JPH04124092A

JPH04124092A - ダイヤモンドの気相合成方法およびその装置

Info

Publication number: JPH04124092A
Application number: JP24509090A
Authority: JP
Inventors: Kiyoshi Yamanoi; 清山野井; Mitsuhiro Inoue; 光弘井上
Original assignee: Hitachi Chemical Co Ltd
Current assignee: Resonac Corp
Priority date: 1990-09-14
Filing date: 1990-09-14
Publication date: 1992-04-24

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、ダイヤモンドの製造技術に係わり、より詳し
くは大きな面積に高速で析出させるダイヤモンドの気相
合成方法およびその装置に関する。

（従来の技術）従来よりダイヤモンドの気相合成方法には各種あるが、
高い析出速度を目的としたものとして熱プラズマ法が開
発され、特開昭６２−１５８１９５号公報に開示されて
いる。また、この熱プラズマ法のうち、直流熱プラズマ
を用いた具体的方法（以下、直流熱プラズマＣＶＤ法と
いう）が特開昭６４−３３０９６号公報などに開示され
ている。

（発明が解決しようとする課題）前述した直流熱プラズマＣＶＤ法は、高周波熱プラズマ
法と比べて比較的安価な装置を用いてダイヤモンドを高
速で気相合成できるという利点をもつ。

しかしながら、この直流熱プラズマＣＶＤ法は、フレー
ムの大きさが高周波熱プラスマ法に比べて小さいため、
ダイヤモンドの析出面積を大きくてきす、通常十数ｍｍ
径程度に小さくなるという課題があった。

上記の課題を解決するため、本発明は長年の鋭意研究に
より達成されたもので、その目的は、析出面積を大きく
でき、かつ良質な合成膜を得ることができるダイヤモン
ドの気相合成方法およびその装置を提供することにある
。

（課題を解決するだめの手段）本発明は、上記のような目的を達成するため、請求項１
の発明は、プラズマジェットを発生させるトーチを、ダ
イヤモンド合成用の基板に対して平行な水平方向に一定
速度で走査し、かつ、前記トーチの走査速度を０．１な
いし１２００ｍｍ／分に設定することを特徴とする。

また、請求項２の発明は、ダイヤモンド合成用の基板を
保持する基板ホルダと、基板に対して平行な水平方向に移動可能に設けた１・〜
チと、このトーチを一定速度で走査させる駆動装置と、よりな
ることを特徴とする。

前記トーチの走査速度は０．１ないし１２００ＥＩｌｌ
／分の範囲がよく、より好ましくは、０．５ないし１２
０＋ｎｍ／分、最も好ましくは、２ないし２Ｏｍｍ／分
の範囲にすることか望ましい。

本発明では、走査速度が遅い場合においてもダイヤモン
ドの合成は可能であるが、走査速度を０゜１　ｍｍ／分
よりも遅くすると合成膜中にダイヤモンド以外の物質、
例えは黒鉛などが混入しやすくなる。

一方、走査速度が１２００＋ｎ＋ｎ／分よりも速い場合
、ダイヤモンドの析出が見られなくなったり、あるいは
放電状態が不安定になるという問題を生じる。

直流熱プラズマＣＶＤ法によるダイヤモンド気相合成方
法としては、通常知られている方法を用いることかでき
る。すなわち、ノズル形状の陽極を含むｌ・−チの両極
間に水素、メタン１アルゴンなどのガスを供給して減圧
下で両極間において放電させ、陽極ノズルから発生する
プラズマジェットを、陽極ノズルと対向するように配置
した基板に当てることにより、基板上にダイヤモンドを
合成製造する。

この基板のオＪ質としては、耐熱性の金属なとが用いら
れ、例えばモリブデンやタングステンが用いられる。ま
た、基板の表面温度を例えば９００℃ないし１１００℃
の特定温度範囲に保持する必要があるため、通常、水冷
した基板ホルダに接触させて基板を冷却する。

トーチの走査は、自動的かつ一筆書きの要領で行なうこ
とが望ましい。このトーチ走査のパターンとしては、例
えば直交する２直線の繰り返しからなる往復パターンを
用いることができる。

上記のようなトーチ走査を行なうため、走査速度、基板
に対する水平Ｘ−Ｙ座標面上における走査方向、水平Ｘ
−Ｙ座標軸方向の各走査距離、およびトーチの走査回数
をコンピュータにより数値制御できる装置を用いること
が望ましい。

（作用）請求項１，２のダイヤモンドの気相合成方法およびその
装置では、トーチの走査速度を上記特定範囲の一定速度
にすることにより、基板温度が適切な値となって放電状
態が安定化し、ダイヤモンドの析出面積を大きくできる
。本装置の場合ては２５０１角に大きくすることができ
る。

また、ダイヤモンドの析出部分の外側に形成されやすい
ダイヤモンド以外の物質、例えば黒鉛などにプラズマジ
ェットが当たったときに黒鉛などが消失しやすくなる。

このため、ダイヤモンド膜全体として黒鉛などの混入が
抑制され、良質なダイヤモンド膜が高い析出速度で得ら
れる。

（実施例）以下、本発明の実施例を図面に基ついて説明する。

［実施例］］第１図は、本発明に用いる直流熱プラズマＣＶＤ法によ
るダイヤモンド合成装置を説明する断面図である。本装
置は、基板ホルダ１２でダイヤモンド合成用基板１３を
水平に保持するとともに、基板１３に対してトーチ１を
移動可能に設け、このトーチ１は１・−チ支柱駆動装置
８によって駆動可能に構成されている。そして、ノズル
型の陽極２を含むトーチ１の電極間に、プラズマガスお
よび原料ガスなどからなる供給カス５を供給し、直流ア
ーク放電させることにより、プラスマジェソト６か害ら
れる。トーチ１の構造は、セラミック溶射用の溶射ガン
と基本的には同じタイプのものを用いており、特殊な水
冷装置を備えることにより、所定の温度まで冷却可能に
なっている。

トーチ１よりプラズマジエツ）６を、トーチ１と対向す
るように置かれた基板１３に当てることにより、基板１
３上にダイヤモンド１４を合成する。この場合、基板１
３は、水冷装置１５により水冷される基板ホルダ１２に
密着して冷却される。

このため、ダイヤモンド］４は、粒子の集合としての多
結晶膜として得られる。

本装置の大きな特徴を、以下に述べる。

本装置では、トーチ］は）・−チ取付部９を介して、ト
ーチ支柱７に取付けられており、このト−チ支柱７は支
柱駆動装置８により互いに直交するＸ、　Ｔ、　　Ｚ軸
の３方向に移動可能に構成されている。したかって、ト
ーチ支柱７に取（ｔ　ｉすた１・−チ１をｘ、　ｙ、　
　ｚ軸の直交３方向に動かずことができる。

支社駆動装置８および１・−チ］の駆動方法としては、
手動スイッチの操作による駆動方法でもよいが、本例で
はコンピュータ１０により自動的に駆動できる。より具
体的には、基板１３の面方向に対してこれと平行な水平
方向である直交Ｘ−Ｙ軸方向に関して、独立に走査速度
および走査距離を自由に制御できる。なお、基板１３に
対して垂直な方向の距離、すなわち基板１３とトーチ１
間の離間距離は、通常ある一定距離に設定するものとす
る。

ここで、ｌ・−チ１の走査パターンとしては、例えば第
２図中のトーチ走査経路１８に示すように、直交する２
直線からなる往復パターンを用いることかでき、この場
合、トーチ１を一筆書きの要領で走査することができる
。

また、トーチ１を、第２図に示すトーチ走査終了点２０
から戻り経路２１を通してトーチ走査開始点１９に戻す
ことにより、指定した走査回数だけ自動的に走査できる
。

［＠成条件］第１図に示す装置を用い、供給ガス５としてアルゴン５
０１／ｍｉｎ、水素２０ｉ／ｍｉｎ、メタン１．０１／
ｍｉｎを流し、真空チャンバ１６内の圧力を１００ｔｏ
ｒｒに設定した条件の下で、１００Ｖ−１２０Ａで放電
を行なった。

基板１３としては、５０ｎ＋ｍＸ　５０＋ｎｍＸ　１　
ｍｎ＋厚のモリブデン金属板（日本電球工業株式会社製
）を用い、陽極２のノズル出口と基板１３間の離間距離
を１０５ｍｍとした。

［トーチ走査条件コ第２図に示すパターンに従い、走査速度をＸ方向で５ｗ
＋ｍ／ｍ　ｉ　ｎ、　Ｙ方向で２０ｍｍ／ｍ　ｉ　ｎ　
、走査回数１０回、戻り経路にかかる時間を含む走査時
間１５０分でダイヤモンド膜を合成した。

得られたダイヤモンドの合成膜をＸ線回折、ＳＥＭ観察
、およびラマン分光法で評価した。その結果、面積３０
＋ｎ＋ｎＸ　３０＋ｎｍ以上、厚さ２５μｍの良質なダ
イヤモンドが合成され、黒鉛等の混入が少ないことを確
認した。

」二記の１・−チ走査条件およびダイヤモンドの合成結
果を、第１表中の実施例１の欄にまとめて示す。

［実施例２］ダイヤモンドの合成条件を実施例１と同様に設定すると
ともに、トーチ走査条件を第１表の実施例２の桐生に指
定するように定め、実施例１と同様にダイヤモンドの合
成膜を評価した。その結果、第１表に示すように、面積
３０ＩＩＩ×３０ｍ１ｌ＋以上、厚さ４μｍの良質なダ
イヤモンドを合成できた。

［実施例３］ダイヤモンドの合成条件を実施例１と同様に設定すると
ともに、トーチ走査条件を第１表の実施例３の桐生に指
定するように定め、実施例１と同様にダイヤモンドの合
成膜を評価した。その結果、第１表に示すように、面積
３０ＩＩｌ１１１×３０ＩＩｌ１以上、厚さ０．５μｍ
の良質なダイヤモンドを合成できた。

第１表［比較例１〜３］ダイヤモンドの合成条件を実施例１と同様に設定すると
ともに、トーチ走査条件を種々変えてダイヤモンドを製
造し、実施例ユと同様にダイヤモンドの膜質を評価した
。

比較例１〜３による１・−チ走査条件および合成結果を
第２表にまとめて示す。

第２表この表からも明らかなように、比較例１において、トー
チ走査速度を１５００ｍｍ／ｍ　ｉ　ｎにすると、ダイ
ヤモンドの析出は見られなかった。

また、比較例２に・おいて、トーチ走査速度を０゜０５
ｍｍ／ｍｉ　ｎとしたところ、ラマンスペクトルにおい
て黒鉛等の混入が見られ、ダイヤモンド膜質の低下が見
られた。

さらに、比較例３においては、トーチ走査を行なわずト
ーチを固定して合成したため、良質のダイヤモンドを合
成できたか、膜面積が１５ｍｍ径となり、従来同様に膜
面積が小さくなった。

（発明の効果）以上説明したように、請求項１，２のダイヤモンドの気
相合成方法およびその装置によれば、トーチを基板に対
して平行な水平方向に一定速度で走査するようにしたた
め、高い析出速度が得られるとともに、トーチを静止し
た場合に比べ、良質なダイヤモンド膜を大きな面積の領
域範囲で合成することができる。ダイヤモンド膜の面積
は基本的にはトーチの走査可能領域まで大きくすること
がてきる。

また、請求項２の発明によれば、コンピュータ数値制御
などを用いた駆動装置により、トーチを自動的に一定速
度で走査できるため、全面積にわたってダイヤモンドの
膜厚を容易に均一に形成することができるという効果を
有する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例に係わる直流熱プラズマＣＶ
Ｄ装置を示す断面図、第２図は本発明で用いるトーチ走
査のパターンを示す説明図である。１・・・トーチ６・・・プラズマジェット７・・・ｌ・−ヂ支柱８・・・支柱駆動装置］０・・・コンピュータ１２・・基板ホルダ１３・・・ダイヤモンド合成用基板］４・・・ダイヤモンド］６・・・真空チャンバ第１図１・・・・トーチｅ・プラズマジ　ット７・・・トーチ支柱ａ・・・・トーチ支柱駆動装置１０・・・・コンピューター１３・・・・基板１４・・・ダイヤモンド

Claims

【特許請求の範囲】

１．プラズマジェットを発生させるトーチを、ダイヤモ
ンド合成用の基板に対して平行な水平方向に一定速度で
走査し、かつ、前記トーチの走査速度を０．１ないし１
２００ｍｍ／分に設定することを特徴とするダイヤモン
ドの気相合成方法。
２．ダイヤモンド合成用の基板を保持する基板ホルダと
、基板に対して平行な水平方向に移動可能に設けたトーチ
と、このトーチを一定速度で走査させる駆動装置と、よりな
ることを特徴とするダイヤモンドの気相合成装置。