JPH04310594A - 結晶成長方法 - Google Patents
結晶成長方法Info
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- JPH04310594A JPH04310594A JP7274691A JP7274691A JPH04310594A JP H04310594 A JPH04310594 A JP H04310594A JP 7274691 A JP7274691 A JP 7274691A JP 7274691 A JP7274691 A JP 7274691A JP H04310594 A JPH04310594 A JP H04310594A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、ＨｇＣｄＴｅ等の水
銀を含む化合物の結晶を成長させる結晶成長方法に関す
る。
銀を含む化合物の結晶を成長させる結晶成長方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】水銀を含む化合物の結晶を成長させる場
合、水銀が加熱により蒸発するため、結晶成長は、通常
、密閉装置内で行なわれる。たとえば、水銀を含む化合
物の液相エピタキシャル成長を行なう縦型ディッピング
法では、密閉された装置内で水銀を含む原料融液中に基
板を浸漬し、温度を徐々に下降させていくことにより、
エピタキシャル成長を行なう。
合、水銀が加熱により蒸発するため、結晶成長は、通常
、密閉装置内で行なわれる。たとえば、水銀を含む化合
物の液相エピタキシャル成長を行なう縦型ディッピング
法では、密閉された装置内で水銀を含む原料融液中に基
板を浸漬し、温度を徐々に下降させていくことにより、
エピタキシャル成長を行なう。
【０００３】このような水銀を含む化合物の結晶成長に
おいて、結晶成長を行なうための密閉装置に水銀を導入
するには、従来、装置を開けて、アンプルに収容された
水銀をアンプルから装置内に移し替える方法が通常とら
れていた。
おいて、結晶成長を行なうための密閉装置に水銀を導入
するには、従来、装置を開けて、アンプルに収容された
水銀をアンプルから装置内に移し替える方法が通常とら
れていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、アンプルから
水銀を移し替える従来の方法では、水銀表面に浮く少量
の酸化物等の不純物が原料に混入するおそれがあった。 また、水銀の移し替え作業を大気中で行なうと、酸素お
よび水が水銀中に混入し、これらを除去することは困難
であった。このような不純物の混入のために、形成する
化合物の残留不純物密度が高くなったり、ばらついたり
するという問題が生じた。
水銀を移し替える従来の方法では、水銀表面に浮く少量
の酸化物等の不純物が原料に混入するおそれがあった。 また、水銀の移し替え作業を大気中で行なうと、酸素お
よび水が水銀中に混入し、これらを除去することは困難
であった。このような不純物の混入のために、形成する
化合物の残留不純物密度が高くなったり、ばらついたり
するという問題が生じた。
【０００５】この発明の目的は、水銀を含む化合物の結
晶成長方法において、以上に示したような酸化物の混入
ならびに酸素および水の混入を防ぐことによって、純度
の高い結晶を成長するための方法を提供することにある
。
晶成長方法において、以上に示したような酸化物の混入
ならびに酸素および水の混入を防ぐことによって、純度
の高い結晶を成長するための方法を提供することにある
。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この発明に従う結晶成長
方法は、密閉された装置内で、水銀を含む原料を用いて
結晶を成長させる方法において、装置内に水銀を供給す
るため、装置に水銀が収容された容器を接続し、大気に
触れないような雰囲気下で、容器内の水銀を少なくとも
その表面部分を残して、装置内に供給することを特徴と
している。
方法は、密閉された装置内で、水銀を含む原料を用いて
結晶を成長させる方法において、装置内に水銀を供給す
るため、装置に水銀が収容された容器を接続し、大気に
触れないような雰囲気下で、容器内の水銀を少なくとも
その表面部分を残して、装置内に供給することを特徴と
している。
【０００７】
【作用】この発明に従う結晶成長方法では、結晶成長を
行なうための密閉された装置内に水銀を供給するため、
水銀が収容された容器をこの装置に接続する。そして、
この容器から装置内に水銀を供給する。水銀は、大気に
触れないような雰囲気下で容器から装置内に供給される
ため、酸素および水分が水銀中に混入することがない。 また、この発明に従えば、容器内の水銀のうち、その表
面部分は、装置内に供給せず容器に残しておくので、容
器内水銀の表面に浮かんだ酸化物等の不純物が、装置内
の原料に混入することがない。
行なうための密閉された装置内に水銀を供給するため、
水銀が収容された容器をこの装置に接続する。そして、
この容器から装置内に水銀を供給する。水銀は、大気に
触れないような雰囲気下で容器から装置内に供給される
ため、酸素および水分が水銀中に混入することがない。 また、この発明に従えば、容器内の水銀のうち、その表
面部分は、装置内に供給せず容器に残しておくので、容
器内水銀の表面に浮かんだ酸化物等の不純物が、装置内
の原料に混入することがない。
【０００８】
【実施例】図１に示すような装置を用いて、この発明に
従い、液相エピタキシャル成長を行なった。この装置で
は、石英管１からなる反応室２の底部にカーボンサセプ
ター３が設置され、その上にるつぼ４が収められている
。るつぼ４には原料融液５が貯留される。石英管１上部
の周囲には、石英管１よりも内径の大きな石英管６が設
けられており、石英管６の下端部は石英管１の外壁に継
ぎ部７で接続されている。そして、石英管１の上部、石
英管６の管壁および継ぎ部７により、環状溝２４が形成
されている。また、蓋体８が石英管１上方の開口部を覆
うように設けられ、蓋体８の脚部は環状溝２４に嵌め込
まれる。継ぎ部７から延びる石英管６の上端には、フラ
ンジ１１が形成され、ＳＵＳ製の円板状蓋板１２が被せ
られることにより密閉され、環流室１３が形成されてい
る。また、円板状蓋板１２には、バルブ１７が取付けら
れたガス供給管１５が接続されている。反応室２内には
、基板２０を保持するカーボン製のホルダ１９が設置さ
れている。ホルダ１９は、蓋板１２および蓋体８を突き
抜けて反応室２にまで延びる支持軸１８により支持され
ている。さらに石英管１の外周にメインヒータ２１、環
状溝２４の外周にサブヒータ２２が設けられている。
従い、液相エピタキシャル成長を行なった。この装置で
は、石英管１からなる反応室２の底部にカーボンサセプ
ター３が設置され、その上にるつぼ４が収められている
。るつぼ４には原料融液５が貯留される。石英管１上部
の周囲には、石英管１よりも内径の大きな石英管６が設
けられており、石英管６の下端部は石英管１の外壁に継
ぎ部７で接続されている。そして、石英管１の上部、石
英管６の管壁および継ぎ部７により、環状溝２４が形成
されている。また、蓋体８が石英管１上方の開口部を覆
うように設けられ、蓋体８の脚部は環状溝２４に嵌め込
まれる。継ぎ部７から延びる石英管６の上端には、フラ
ンジ１１が形成され、ＳＵＳ製の円板状蓋板１２が被せ
られることにより密閉され、環流室１３が形成されてい
る。また、円板状蓋板１２には、バルブ１７が取付けら
れたガス供給管１５が接続されている。反応室２内には
、基板２０を保持するカーボン製のホルダ１９が設置さ
れている。ホルダ１９は、蓋板１２および蓋体８を突き
抜けて反応室２にまで延びる支持軸１８により支持され
ている。さらに石英管１の外周にメインヒータ２１、環
状溝２４の外周にサブヒータ２２が設けられている。
【０００９】また、蓋板１２に突き刺さるようにして、
ガラス製の漏斗６０が設けられている。漏斗６０は、図
に示すように密栓することができ、かつ内容物を装置内
に供給するためのコック６０ａが形成されている。漏斗
６０は枝付であり、漏斗内と環流室１３とが枝管６０ｂ
によってつながるようになっている。漏斗６０の蓋板１
２への取付けは、環流室１３の気密が保たれるように行
なわれている。
ガラス製の漏斗６０が設けられている。漏斗６０は、図
に示すように密栓することができ、かつ内容物を装置内
に供給するためのコック６０ａが形成されている。漏斗
６０は枝付であり、漏斗内と環流室１３とが枝管６０ｂ
によってつながるようになっている。漏斗６０の蓋板１
２への取付けは、環流室１３の気密が保たれるように行
なわれている。
【００１０】上記のように構成されたエピタキシャル成
長装置において、反応室２の周囲に設けられた環状溝２
４に水銀を貯留し、その周囲に設けられたサブヒータ２
２によって水銀を加熱する。加熱により、水銀は反応室
２内へ気化する。一方、反応室２の上方に設けられた環
流室１３内では、気化した水銀が冷却され、環状溝２４
内へ環流される。水銀の蒸気圧は、反応室２内の原料融
液から気化する水銀の蒸気圧とバランスするよう、ヒー
タ２１およびサブヒータ２２によって温度制御が行なわ
れる。このようにして、反応室全体の水銀の蒸気圧は、
平衡状態により近づくよう調整されるため、原料融液に
おける水銀の組成変動はくい止められる。
長装置において、反応室２の周囲に設けられた環状溝２
４に水銀を貯留し、その周囲に設けられたサブヒータ２
２によって水銀を加熱する。加熱により、水銀は反応室
２内へ気化する。一方、反応室２の上方に設けられた環
流室１３内では、気化した水銀が冷却され、環状溝２４
内へ環流される。水銀の蒸気圧は、反応室２内の原料融
液から気化する水銀の蒸気圧とバランスするよう、ヒー
タ２１およびサブヒータ２２によって温度制御が行なわ
れる。このようにして、反応室全体の水銀の蒸気圧は、
平衡状態により近づくよう調整されるため、原料融液に
おける水銀の組成変動はくい止められる。
【００１１】上記装置を用いて、以下の通り液相エピタ
キシャル成長を行なった。まず、純度６ナインのＴｅ２
２６ｇ、純度６ナインのＨｇ８０．０ｇおよび純度６ナ
インのＣｄＴｅ５．３２ｇを真空封入して７００℃で２
時間溶融した後、冷却させたものを原料として調製し、
これを内径５０ｍｍの石英製のるつぼ４に収容した。一
方、漏斗６０には、純度７ナインのＨｇを１０００ｇ収
容させた。また、基板２０として、縦１５ｍｍ、横１５
ｍｍおよび厚み１ｍｍのＣｄ０．９６Ｚｎ０．０４Ｔｅ
（１１１）をカーボン製のホルダ１９に取付けた。次に
、蓋体８を環状溝２４から浮かせた状態で、蓋板１２に
より石英管６を密封し、ガス供給管１５よりクライオポ
ンプを用いて、系全体が１×１０− ６ Ｔｏｒｒ以下
となるまで排気を行なった。このとき、漏斗６０内の空
間部も排気された。十分に排気の後、漏斗６０のコック
６０ａを徐々に開け、水銀を少量ずつ滴下して環状溝２
４内に水銀を貯留せさた。水銀は全量チャージせず、そ
の表面部分約１００ｇを残した。これにより、水銀表面
上の酸化物等を環状溝２４に入れずにすんだ。水銀のチ
ャージが終了した後、さらに１時間程度排気を行なった
。その後、Ｐｄ膜を通して純化したＨ２ を４００Ｔｏ
ｒｒとなるまで環流室１３および反応室２に導入した。 そして、蓋体８を下ろし、その脚部を環状溝２４に収容
された水銀に漬けた。このようにして反応室２を密閉し
た後、バルブ１７を閉めて環流室１３内を密閉した。
キシャル成長を行なった。まず、純度６ナインのＴｅ２
２６ｇ、純度６ナインのＨｇ８０．０ｇおよび純度６ナ
インのＣｄＴｅ５．３２ｇを真空封入して７００℃で２
時間溶融した後、冷却させたものを原料として調製し、
これを内径５０ｍｍの石英製のるつぼ４に収容した。一
方、漏斗６０には、純度７ナインのＨｇを１０００ｇ収
容させた。また、基板２０として、縦１５ｍｍ、横１５
ｍｍおよび厚み１ｍｍのＣｄ０．９６Ｚｎ０．０４Ｔｅ
（１１１）をカーボン製のホルダ１９に取付けた。次に
、蓋体８を環状溝２４から浮かせた状態で、蓋板１２に
より石英管６を密封し、ガス供給管１５よりクライオポ
ンプを用いて、系全体が１×１０− ６ Ｔｏｒｒ以下
となるまで排気を行なった。このとき、漏斗６０内の空
間部も排気された。十分に排気の後、漏斗６０のコック
６０ａを徐々に開け、水銀を少量ずつ滴下して環状溝２
４内に水銀を貯留せさた。水銀は全量チャージせず、そ
の表面部分約１００ｇを残した。これにより、水銀表面
上の酸化物等を環状溝２４に入れずにすんだ。水銀のチ
ャージが終了した後、さらに１時間程度排気を行なった
。その後、Ｐｄ膜を通して純化したＨ２ を４００Ｔｏ
ｒｒとなるまで環流室１３および反応室２に導入した。 そして、蓋体８を下ろし、その脚部を環状溝２４に収容
された水銀に漬けた。このようにして反応室２を密閉し
た後、バルブ１７を閉めて環流室１３内を密閉した。
【００１２】以上のようにして準備した装置において、
エピタキシャル成長を行なった。まず、メインヒータ２
１およびサブヒータ２２を作動させ、環状溝２４に貯留
された水銀および原料融液５の昇温を開始した。原料融
液５が５００℃および環状溝２４の水銀が２５０℃とな
ったとき、ホルダ１９に取付けた石英パドル（図示省略
）を原料融液５中に下ろし、そのまま３０ＲＰＭで回転
させて攪拌を約１時間行なった。攪拌の後、原料融液の
温度を５℃／分の速度で４７２℃まで下降させ、かつ環
状溝２４の水銀の温度を３℃／分の速度で２３５℃まで
下降させた。このような速やかな降温の後、原料融液の
温度を０．１℃／分の速度で下降させ、４７０℃となっ
たときに基板を原料融液に浸漬し、原料融液の温度が４
６５℃となった時点で、支持軸１８を上昇させて基板２
０を引上げエピタキシャル成長を終了させた。引続き系
全体を２００℃に保持したまま２４時間熱処理を行なっ
た後、系全体を急冷した。
エピタキシャル成長を行なった。まず、メインヒータ２
１およびサブヒータ２２を作動させ、環状溝２４に貯留
された水銀および原料融液５の昇温を開始した。原料融
液５が５００℃および環状溝２４の水銀が２５０℃とな
ったとき、ホルダ１９に取付けた石英パドル（図示省略
）を原料融液５中に下ろし、そのまま３０ＲＰＭで回転
させて攪拌を約１時間行なった。攪拌の後、原料融液の
温度を５℃／分の速度で４７２℃まで下降させ、かつ環
状溝２４の水銀の温度を３℃／分の速度で２３５℃まで
下降させた。このような速やかな降温の後、原料融液の
温度を０．１℃／分の速度で下降させ、４７０℃となっ
たときに基板を原料融液に浸漬し、原料融液の温度が４
６５℃となった時点で、支持軸１８を上昇させて基板２
０を引上げエピタキシャル成長を終了させた。引続き系
全体を２００℃に保持したまま２４時間熱処理を行なっ
た後、系全体を急冷した。
【００１３】基板上には、厚さが約２０μｍのＨｇ１
− ｘ Ｃｄｘ Ｔｅ（ｘ＝０．２２）が成長していた
。ホール測定で、この成長層の電気的特性を調べたとこ
ろ、７７Ｋにおいて、ｎ型でキャリア密度が４×１０１
４ ｃｍ− ３ 、移動度が１．８×１０５ ｃｍ２
Ｖ− １ Ｓ− １ であった。一方、従来法に従っ
てアンプルから環状溝に水銀を移し替えた後、それ以降
の工程を上記と同様にしてエピタキシャル成長させた。 得られた成長層は、キャリア密度が６〜１０×１０１
４ ｃｍ− ３ 、移動度が１〜１．５×１０５ ｃｍ
２ Ｖ− １ Ｓ− １ であった。このことより、こ
の発明に従えば、従来よりもキャリア密度を減少させる
ことができ、したがって、より高純度のエピタキシャル
成長層が得られることが明らかになった。
− ｘ Ｃｄｘ Ｔｅ（ｘ＝０．２２）が成長していた
。ホール測定で、この成長層の電気的特性を調べたとこ
ろ、７７Ｋにおいて、ｎ型でキャリア密度が４×１０１
４ ｃｍ− ３ 、移動度が１．８×１０５ ｃｍ２
Ｖ− １ Ｓ− １ であった。一方、従来法に従っ
てアンプルから環状溝に水銀を移し替えた後、それ以降
の工程を上記と同様にしてエピタキシャル成長させた。 得られた成長層は、キャリア密度が６〜１０×１０１
４ ｃｍ− ３ 、移動度が１〜１．５×１０５ ｃｍ
２ Ｖ− １ Ｓ− １ であった。このことより、こ
の発明に従えば、従来よりもキャリア密度を減少させる
ことができ、したがって、より高純度のエピタキシャル
成長層が得られることが明らかになった。
【００１４】なお、上記実施例では水銀を環状溝にチャ
ージするため枝付漏斗を用いたが、水銀をチャージする
ための容器はこれに限られず、他の形態のものを用いる
ことができる。
ージするため枝付漏斗を用いたが、水銀をチャージする
ための容器はこれに限られず、他の形態のものを用いる
ことができる。
【００１５】また、上記実施例では、液相エピタキシャ
ル成長法の一例について示したが、この発明は、液相エ
ピタキシャル成長法に限定されず、種々の結晶成長法に
適用できるものである。たとえば、この発明は、Ｈｇを
含む化合物の液体カプセル法にも適用できる。また、形
成される結晶も、単結晶に限られず、バルク結晶を形成
する場合においてもこの発明は同様の効果を奏し得る。
ル成長法の一例について示したが、この発明は、液相エ
ピタキシャル成長法に限定されず、種々の結晶成長法に
適用できるものである。たとえば、この発明は、Ｈｇを
含む化合物の液体カプセル法にも適用できる。また、形
成される結晶も、単結晶に限られず、バルク結晶を形成
する場合においてもこの発明は同様の効果を奏し得る。
【００１６】
【発明の効果】以上説明したように、この発明に従えば
、水銀の酸化物、酸素および水等の不純物を混入させる
ことなく結晶成長を行なうための装置に水銀を供給する
ことができる。したがって、この発明は、水銀を含む化
合物について不純物がより少ない高純度の結晶を成長さ
せるために効果的である。
、水銀の酸化物、酸素および水等の不純物を混入させる
ことなく結晶成長を行なうための装置に水銀を供給する
ことができる。したがって、この発明は、水銀を含む化
合物について不純物がより少ない高純度の結晶を成長さ
せるために効果的である。
【図１】この発明に従う結晶成長方法を行なうための装
置の一例を示す断面図である。
置の一例を示す断面図である。
２ 反応室
４ るつぼ
５ 原料融液
２０ 基板
２４ 環状溝
６０ 漏斗
Claims (1)
- 【請求項１】 密閉された装置内で、水銀を含む原料
を用いて、結晶を成長させる結晶成長方法において、前
記装置内に、水銀を供給するため、前記装置に水銀が収
容された容器を接続し、大気に触れないような雰囲気下
で、前記容器内の水銀を、少なくともその表面部分を残
して、前記装置内に供給することを特徴とする結晶成長
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7274691A JPH04310594A (ja) | 1991-04-05 | 1991-04-05 | 結晶成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7274691A JPH04310594A (ja) | 1991-04-05 | 1991-04-05 | 結晶成長方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04310594A true JPH04310594A (ja) | 1992-11-02 |
Family
ID=13498232
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7274691A Withdrawn JPH04310594A (ja) | 1991-04-05 | 1991-04-05 | 結晶成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04310594A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012530852A (ja) * | 2010-02-23 | 2012-12-06 | サエス・ゲッターズ・エッセ・ピ・ア | 水銀の制御された供給のための方法およびシステム、およびこの方法を用いて製造された装置 |
-
1991
- 1991-04-05 JP JP7274691A patent/JPH04310594A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2012530852A (ja) * | 2010-02-23 | 2012-12-06 | サエス・ゲッターズ・エッセ・ピ・ア | 水銀の制御された供給のための方法およびシステム、およびこの方法を用いて製造された装置 |
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