JPH04308074A - チタン酸化物青色膜 - Google Patents
チタン酸化物青色膜Info
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- JPH04308074A JPH04308074A JP3098283A JP9828391A JPH04308074A JP H04308074 A JPH04308074 A JP H04308074A JP 3098283 A JP3098283 A JP 3098283A JP 9828391 A JP9828391 A JP 9828391A JP H04308074 A JPH04308074 A JP H04308074A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/0015—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterized by the colour of the layer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/08—Oxides
- C23C14/083—Oxides of refractory metals or yttrium
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、たとえば時計バンド，
眼鏡フレーム，装身具等の装飾品或いは内装材の表面に
形成され、青色の外観を付与するのに好適なチタン酸化
物青色膜に関する。
眼鏡フレーム，装身具等の装飾品或いは内装材の表面に
形成され、青色の外観を付与するのに好適なチタン酸化
物青色膜に関する。
【０００２】
【従来の技術】装飾品等に金属光沢の青色色調を付与す
る方法としては、装飾品表面に形成した透明酸化物薄膜
の干渉色により青色を付与することが知られている。こ
の透明酸化物薄膜は、イオンプレーティング法，スパッ
タリング法，化学発色法，ゾルーゲル法等によって形成
される。また、ＴｉＯ，Ｔｉ２Ｏ３ 等のチタン酸化物
の混合薄膜をイオンプレーティング法で析出することに
より、青色物質の薄膜を形成する方法等がある（特開昭
６３−１６１１５６号公報）。
る方法としては、装飾品表面に形成した透明酸化物薄膜
の干渉色により青色を付与することが知られている。こ
の透明酸化物薄膜は、イオンプレーティング法，スパッ
タリング法，化学発色法，ゾルーゲル法等によって形成
される。また、ＴｉＯ，Ｔｉ２Ｏ３ 等のチタン酸化物
の混合薄膜をイオンプレーティング法で析出することに
より、青色物質の薄膜を形成する方法等がある（特開昭
６３−１６１１５６号公報）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】干渉色によって薄膜に
与えられる色調は、薄膜の膜厚により変化する。そのた
め、一定の色調を得るためには、膜厚を厳格に制御する
ことが要求される。しかし、従来の方法で膜厚を厳格に
制御しながら薄膜を形成することは困難である。また、
膜の分布が極めて均一でない限り、他色が混入しがちで
ある。
与えられる色調は、薄膜の膜厚により変化する。そのた
め、一定の色調を得るためには、膜厚を厳格に制御する
ことが要求される。しかし、従来の方法で膜厚を厳格に
制御しながら薄膜を形成することは困難である。また、
膜の分布が極めて均一でない限り、他色が混入しがちで
ある。
【０００４】その結果、製造ロットごとに色調が若干異
なる薄膜が形成されることが避けられない。しかも、干
渉色は、みる角度に応じて色調が変化する。たとえば、
正面から見て青色であっても、他の角度から見た場合に
青色とは言い難い場合も生じる。
なる薄膜が形成されることが避けられない。しかも、干
渉色は、みる角度に応じて色調が変化する。たとえば、
正面から見て青色であっても、他の角度から見た場合に
青色とは言い難い場合も生じる。
【０００５】他方、ＴｉＯ，Ｔｉ２Ｏ３ 等のチタン酸
化物の混合薄膜により青色を付与する場合は、高度な膜
厚制御が必要とされず、一定した色調をもつ表面が得ら
れる。しかし、得られた色調は、暗く鮮やかさに欠ける
ものであった。
化物の混合薄膜により青色を付与する場合は、高度な膜
厚制御が必要とされず、一定した色調をもつ表面が得ら
れる。しかし、得られた色調は、暗く鮮やかさに欠ける
ものであった。
【０００６】本発明者等は、このチタン酸化物の混合薄
膜がもつ欠点を改良すべく種々調査・研究を重ねた結果
、混合薄膜を構成するチタン酸化物の種類及び酸素含有
量が色調に重要な影響を与えていることを見い出した。 そして、酸素平均組成が５２〜５９原子％で、且つＴｉ
Ｏ，ＴｉＯ２ 及びＴｉｎＯ２ｎ−１（ｎ：２以上の整
数）からなる混合薄膜を形成するとき、膜厚や見る角度
が異なっても色調が常に一定となる青色薄膜が得られる
ことを解明し、特願平２−２７０１０８号として出願し
た。
膜がもつ欠点を改良すべく種々調査・研究を重ねた結果
、混合薄膜を構成するチタン酸化物の種類及び酸素含有
量が色調に重要な影響を与えていることを見い出した。 そして、酸素平均組成が５２〜５９原子％で、且つＴｉ
Ｏ，ＴｉＯ２ 及びＴｉｎＯ２ｎ−１（ｎ：２以上の整
数）からなる混合薄膜を形成するとき、膜厚や見る角度
が異なっても色調が常に一定となる青色薄膜が得られる
ことを解明し、特願平２−２７０１０８号として出願し
た。
【０００７】本発明は、この混合薄膜が呈する色調を更
に改良する過程で得られたものであり、Ｔｉ２Ｏ３ 及
びＴｉ３Ｏ５ を混合薄膜の必須成分とすることによっ
て、鮮やかさが増した青色膜を提供することを目的とす
る。
に改良する過程で得られたものであり、Ｔｉ２Ｏ３ 及
びＴｉ３Ｏ５ を混合薄膜の必須成分とすることによっ
て、鮮やかさが増した青色膜を提供することを目的とす
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明のチタン酸化物青
色膜は、その目的を達成するため、ＴｉＯ，ＴｉＯ２，
Ｔｉ２Ｏ３，Ｔｉ３Ｏ５ 及びＴｉｎＯ２ｎ−１（ｎ：
４〜１０の整数）のチタン酸化物の混合膜で、膜の酸素
平均組成が５１〜５９原子％であることを特徴とする。
色膜は、その目的を達成するため、ＴｉＯ，ＴｉＯ２，
Ｔｉ２Ｏ３，Ｔｉ３Ｏ５ 及びＴｉｎＯ２ｎ−１（ｎ：
４〜１０の整数）のチタン酸化物の混合膜で、膜の酸素
平均組成が５１〜５９原子％であることを特徴とする。
【０００９】
【作用】本発明の青色薄膜は、チタン酸化物系のもので
あるが、干渉色による色調でないので、膜厚や見る角度
が変化しても色調は一定である。また、ＴｉＯ及びＴｉ
２Ｏ３ の混合薄膜に比べ、ＴｉＯ，ＴｉＯ２ ，Ｔｉ
２Ｏ３ ，Ｔｉ３Ｏ５ 及びＴｉｎＯ２ｎ−１（ｎ：４
〜１０の整数）の混合膜では、明るく鮮明な青色の色調
を呈する。この膜の色調は、酸素量が５１原子％より少
ないと黒味を帯びて暗くなり、５９原子％より多くなる
と白味を帯びてくる。 この青色薄膜は、酸素雰囲気下で真空度を調整して、Ｔ
ｉを蒸着することにより得られる。
あるが、干渉色による色調でないので、膜厚や見る角度
が変化しても色調は一定である。また、ＴｉＯ及びＴｉ
２Ｏ３ の混合薄膜に比べ、ＴｉＯ，ＴｉＯ２ ，Ｔｉ
２Ｏ３ ，Ｔｉ３Ｏ５ 及びＴｉｎＯ２ｎ−１（ｎ：４
〜１０の整数）の混合膜では、明るく鮮明な青色の色調
を呈する。この膜の色調は、酸素量が５１原子％より少
ないと黒味を帯びて暗くなり、５９原子％より多くなる
と白味を帯びてくる。 この青色薄膜は、酸素雰囲気下で真空度を調整して、Ｔ
ｉを蒸着することにより得られる。
【００１０】
【実施例】以下、図面を参照しながら、実施例によって
本発明を具体的に説明する。イオン化蒸着装置としては
、図１に示す設備構成をもつものを使用した。先ず、真
空チャンバー１の下部に取り付けられた真空排気ポンプ
２により、真空チャンバー１を真空度２．０×１０−５
トールまで排気した。そして、加熱装置付きのホルダー
８に装着したＳＵＳ３０４ステンレス鋼板９（厚さ０．
５ｍｍ，寸法１００ｍｍ×１００ｍｍ）を４００℃まで
昇温した。
本発明を具体的に説明する。イオン化蒸着装置としては
、図１に示す設備構成をもつものを使用した。先ず、真
空チャンバー１の下部に取り付けられた真空排気ポンプ
２により、真空チャンバー１を真空度２．０×１０−５
トールまで排気した。そして、加熱装置付きのホルダー
８に装着したＳＵＳ３０４ステンレス鋼板９（厚さ０．
５ｍｍ，寸法１００ｍｍ×１００ｍｍ）を４００℃まで
昇温した。
【００１１】その後、ルツボ３の中に入れたチタン源４
を、電子銃５で発生した電子ビーム６によって溶解，蒸
発させた。ルツボ３の上方に配置したイオン化電極７に
５０Ｖの正電圧を印加し、イオン化電極７とチタン源４
との間で発生したアーク放電によりＴｉ蒸気をイオン化
させた。
を、電子銃５で発生した電子ビーム６によって溶解，蒸
発させた。ルツボ３の上方に配置したイオン化電極７に
５０Ｖの正電圧を印加し、イオン化電極７とチタン源４
との間で発生したアーク放電によりＴｉ蒸気をイオン化
させた。
【００１２】次に、真空度が２．０×１０−５トールに
なるまでガス導入ノズル１０から酸素を導入し、イオン
化Ｔｉ蒸気と反応させ、Ｔｉ酸化物を膜厚２μｍでステ
ンレス鋼板９に蒸着させた。この薄膜の酸素量をＡＥＳ
により定量したところ、５５原子％であった。
なるまでガス導入ノズル１０から酸素を導入し、イオン
化Ｔｉ蒸気と反応させ、Ｔｉ酸化物を膜厚２μｍでステ
ンレス鋼板９に蒸着させた。この薄膜の酸素量をＡＥＳ
により定量したところ、５５原子％であった。
【００１３】図２は、得られた薄膜のＸ線回折パターン
を示したものである。このパターンから、ステンレス鋼
板９上に形成された薄膜がＴｉＯ，ＴｉＯ２ ，Ｔｉ２
Ｏ３ ，Ｔｉ３Ｏ５ 及びＴｉｎＯ２ｎ−１（ｎ：４〜
１０の整数）からなっていることがわかる。
を示したものである。このパターンから、ステンレス鋼
板９上に形成された薄膜がＴｉＯ，ＴｉＯ２ ，Ｔｉ２
Ｏ３ ，Ｔｉ３Ｏ５ 及びＴｉｎＯ２ｎ−１（ｎ：４〜
１０の整数）からなっていることがわかる。
【００１４】また、図３及び図４にＣＩＥ Ｌａｂ表
色系（標準光：Ｃ）で表示した色調を示す。図３におい
て、ａ＊ 軸のプラス方向は赤，マイナス方向は緑を示
し、ｂ＊ 軸のプラス方向は黄を、マイナス方向は青を
示している。また、原点は無彩色で、色彩は原点からの
距離に対応する。従来の薄膜のｂ＊ 値は図３で−２５
付近であるが、本発明の薄膜では−４０付近になってお
り、色彩が強くなっている。すなわち、鮮やかな青色に
なっていることが判る。
色系（標準光：Ｃ）で表示した色調を示す。図３におい
て、ａ＊ 軸のプラス方向は赤，マイナス方向は緑を示
し、ｂ＊ 軸のプラス方向は黄を、マイナス方向は青を
示している。また、原点は無彩色で、色彩は原点からの
距離に対応する。従来の薄膜のｂ＊ 値は図３で−２５
付近であるが、本発明の薄膜では−４０付近になってお
り、色彩が強くなっている。すなわち、鮮やかな青色に
なっていることが判る。
【００１５】図４は、明度をＬ＊ 軸に示したものであ
る。その値が大きくなるほど、明るい色彩になる。たと
えば、従来の薄膜の場合のＬ＊ 値が３０付近であるの
に対し、本発明の薄膜では５５付近になっており、明る
さも増大していることが判る。
る。その値が大きくなるほど、明るい色彩になる。たと
えば、従来の薄膜の場合のＬ＊ 値が３０付近であるの
に対し、本発明の薄膜では５５付近になっており、明る
さも増大していることが判る。
【００１６】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明の青色膜
は、従来の薄膜と同様にチタン酸化物の混合膜であるが
、構成チタン酸化物及び酸素平均組成を特定することに
より、従来のものに比べて青色が鮮やかで明るい青色を
呈し、雰囲気に調和した高級感を与える装飾品等が得ら
れる。
は、従来の薄膜と同様にチタン酸化物の混合膜であるが
、構成チタン酸化物及び酸素平均組成を特定することに
より、従来のものに比べて青色が鮮やかで明るい青色を
呈し、雰囲気に調和した高級感を与える装飾品等が得ら
れる。
【図１】 本発明の実施例で混合チタン酸化物の青色
薄膜の製造に使用したイオン化蒸着装置を示す。
薄膜の製造に使用したイオン化蒸着装置を示す。
【図２】 本発明実施例で製造した青色薄膜のＸ線回
分折パターン
分折パターン
【図３】 本発明実施例で製造した青色薄膜の色調を
、従来の薄膜と対比して示したグラフ
、従来の薄膜と対比して示したグラフ
【図４】 本発明実施例で製造した青色薄膜の明度を
、従来の薄膜と対比して示したグラフ
、従来の薄膜と対比して示したグラフ
１ 真空チャンバー ２ 真空排気ポン
プ ３ ルツボ ４ チタン源 ５ 電子銃
６ 電子ビーム ７ イオン化電極 ８ ホルダー
９ ステンレス鋼板 １０ ガス導入ノズル
プ ３ ルツボ ４ チタン源 ５ 電子銃
６ 電子ビーム ７ イオン化電極 ８ ホルダー
９ ステンレス鋼板 １０ ガス導入ノズル
Claims (1)
- 【請求項１】 ＴｉＯ，ＴｉＯ２，Ｔｉ２Ｏ３，Ｔｉ
３Ｏ５ 及びＴｉｎＯ２ｎ−１（ｎ：４〜１０の整数）
のチタン酸化物の混合膜で、膜の酸素平均組成が５１〜
５９原子％であることを特徴とするチタン酸化物青色膜
。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3098283A JP3004760B2 (ja) | 1991-04-03 | 1991-04-03 | チタン酸化物青色膜 |
| US07/858,456 US5225382A (en) | 1991-04-03 | 1992-03-27 | Titanium oxide film |
| DE69218277T DE69218277T2 (de) | 1991-04-03 | 1992-03-31 | Titan-Oxid-Schichten und deren Herstellung |
| EP92302824A EP0507545B1 (en) | 1991-04-03 | 1992-03-31 | Titanium oxide films and their production |
| KR1019920005615A KR0139619B1 (ko) | 1991-04-03 | 1992-04-03 | 티탄산화물청색막 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3098283A JP3004760B2 (ja) | 1991-04-03 | 1991-04-03 | チタン酸化物青色膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04308074A true JPH04308074A (ja) | 1992-10-30 |
| JP3004760B2 JP3004760B2 (ja) | 2000-01-31 |
Family
ID=14215606
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3098283A Expired - Lifetime JP3004760B2 (ja) | 1991-04-03 | 1991-04-03 | チタン酸化物青色膜 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5225382A (ja) |
| EP (1) | EP0507545B1 (ja) |
| JP (1) | JP3004760B2 (ja) |
| KR (1) | KR0139619B1 (ja) |
| DE (1) | DE69218277T2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011145417A1 (ja) * | 2010-05-21 | 2011-11-24 | 国立大学法人東京大学 | 酸化チタン薄膜、その製造方法、磁気メモリ、光情報記録媒体及び電荷蓄積型メモリ |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5641719A (en) * | 1995-05-09 | 1997-06-24 | Flex Products, Inc. | Mixed oxide high index optical coating material and method |
| DE19607833A1 (de) * | 1996-03-01 | 1997-09-04 | Merck Patent Gmbh | Stabilisierte Aufdampfmaterialien auf Basis von Titanoxid |
| US5766784A (en) * | 1996-04-08 | 1998-06-16 | Battelle Memorial Institute | Thin films and uses |
| EP0816123B1 (en) * | 1996-06-27 | 2009-02-18 | Daiwa Seiko Inc. | Member for fishing or sport tool |
| JP3650079B2 (ja) * | 2002-04-25 | 2005-05-18 | 株式会社鈴寅 | 機能性繊維シート |
| US8974896B2 (en) * | 2013-03-08 | 2015-03-10 | Vapor Technologies, Inc. | Coated article with dark color |
| EP3892151A1 (fr) * | 2020-04-06 | 2021-10-13 | Rolex Sa | Composant horloger et procédé de fabrication d'un composant horloger |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2028376B (en) * | 1978-08-23 | 1982-11-03 | Ppg Industries Inc | Electrically conductive coatings |
| JP2590464B2 (ja) * | 1986-11-17 | 1997-03-12 | セイコーエプソン株式会社 | 時計用外装部品 |
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