JPH07157869A - イオンプレーティング法による窒化チタン膜の被覆方法 - Google Patents
イオンプレーティング法による窒化チタン膜の被覆方法Info
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- JPH07157869A JPH07157869A JP30762693A JP30762693A JPH07157869A JP H07157869 A JPH07157869 A JP H07157869A JP 30762693 A JP30762693 A JP 30762693A JP 30762693 A JP30762693 A JP 30762693A JP H07157869 A JPH07157869 A JP H07157869A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5053—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
- C04B41/5062—Borides, Nitrides or Silicides
- C04B41/5068—Titanium nitride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
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- C04B2111/82—Coloured materials
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- Organic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 色彩の幅を大きくし微妙な色彩の変化を容易
に得ることができるようにし、色彩選択の自由度を大き
くする。 【構成】 真空チャンバ内で、窒素ガスを供給しなが
ら、チタンを蒸発させ、金属材料に窒化チタン膜を蒸着
する窒化チタン膜の被覆方法において、上記供給する窒
素ガス濃度を、経時的に変化させる。そして、窒素ガス
濃度は、順次高くなる傾斜変化とした。窒素ガス濃度が
経時的に変化すると、チタン単体及び窒化チタンの組成
が変化することから、蒸着される窒化チタン膜の組成が
段階的あるいは連続的に層状に変化する。窒化チタン膜
の組成が異なると色彩が異なり、この異なった色彩の相
が多層に重なるので、表面に現われる色彩が、単層膜の
場合とは異なった色彩を呈する。即ち、全体では、金色
を呈するが、その色相，明度や彩度が微妙に異なり、窒
素ガス濃度の経時的変化のさせ方により、種々の色彩を
得ることができるようになる。
に得ることができるようにし、色彩選択の自由度を大き
くする。 【構成】 真空チャンバ内で、窒素ガスを供給しなが
ら、チタンを蒸発させ、金属材料に窒化チタン膜を蒸着
する窒化チタン膜の被覆方法において、上記供給する窒
素ガス濃度を、経時的に変化させる。そして、窒素ガス
濃度は、順次高くなる傾斜変化とした。窒素ガス濃度が
経時的に変化すると、チタン単体及び窒化チタンの組成
が変化することから、蒸着される窒化チタン膜の組成が
段階的あるいは連続的に層状に変化する。窒化チタン膜
の組成が異なると色彩が異なり、この異なった色彩の相
が多層に重なるので、表面に現われる色彩が、単層膜の
場合とは異なった色彩を呈する。即ち、全体では、金色
を呈するが、その色相，明度や彩度が微妙に異なり、窒
素ガス濃度の経時的変化のさせ方により、種々の色彩を
得ることができるようになる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金に類似した色彩を有
する窒化チタンを金属に被覆し、耐摩耗用皮膜や装飾皮
膜とするためのイオンプレーティング法による窒化チタ
ン膜の被覆方法に関する。
する窒化チタンを金属に被覆し、耐摩耗用皮膜や装飾皮
膜とするためのイオンプレーティング法による窒化チタ
ン膜の被覆方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、イオンプレーティング法による
窒化チタン膜の被覆方法は、例えば、図１０に示すよう
なイオンプレーティング装置によって行なわれる。この
イオンプレーティング装置は、窒素ガスが供給口２から
供給されるとともに内部を負圧にするために排気口３か
ら排気される真空チャンバ１を備え、この真空チャンバ
１内に、チタンを入れた蒸発源４と、蒸発源４との電位
勾配により蒸発源４に熱電子を放出させる所謂プラズマ
電子銃タイプの中空陰極５と、真空チャンバ１内部を加
温するヒータ６とを内蔵している。
窒化チタン膜の被覆方法は、例えば、図１０に示すよう
なイオンプレーティング装置によって行なわれる。この
イオンプレーティング装置は、窒素ガスが供給口２から
供給されるとともに内部を負圧にするために排気口３か
ら排気される真空チャンバ１を備え、この真空チャンバ
１内に、チタンを入れた蒸発源４と、蒸発源４との電位
勾配により蒸発源４に熱電子を放出させる所謂プラズマ
電子銃タイプの中空陰極５と、真空チャンバ１内部を加
温するヒータ６とを内蔵している。
【０００３】そして、真空チャンバ１内で金属材料７に
窒化チタンを被覆するときには、真空チャンバ１内を
０．０１３Ｐａ以下に排気し、中空陰極５内部にプラズ
マソースガス（例えばアルゴンガス）を０．１３〜１
３．３Ｐａまで流して通電し、中空陰極５内部のガス分
子を高周波電場により電離させ、電子，正イオン及び中
性ガス分子の混合する低圧ガスプラズマを発生させ、こ
のプラズマ内の正イオンを中空陰極５内部を衝撃させる
ことにより、中空陰極５から熱電子を放出させる。放出
された電子は、蒸発源４との電位勾配により加速され、
蒸発源４へ衝突し、チタンを加熱蒸発させる。これによ
り、イオン化されたチタンが、チタン単体あるいは窒素
ガスを取り込んで窒化チタンの形で、金属材料７に蒸着
され被覆されていく。尚、８は蒸着の開始及び停止を行
なうためのシャッタである。
窒化チタンを被覆するときには、真空チャンバ１内を
０．０１３Ｐａ以下に排気し、中空陰極５内部にプラズ
マソースガス（例えばアルゴンガス）を０．１３〜１
３．３Ｐａまで流して通電し、中空陰極５内部のガス分
子を高周波電場により電離させ、電子，正イオン及び中
性ガス分子の混合する低圧ガスプラズマを発生させ、こ
のプラズマ内の正イオンを中空陰極５内部を衝撃させる
ことにより、中空陰極５から熱電子を放出させる。放出
された電子は、蒸発源４との電位勾配により加速され、
蒸発源４へ衝突し、チタンを加熱蒸発させる。これによ
り、イオン化されたチタンが、チタン単体あるいは窒素
ガスを取り込んで窒化チタンの形で、金属材料７に蒸着
され被覆されていく。尚、８は蒸着の開始及び停止を行
なうためのシャッタである。
【０００４】近年、上記のイオンプレーティング法によ
り金属材料に窒化チタン膜を被覆し、金色のコーティン
グを施す際、できるだけ、金に近い色彩、あるいは、金
よりも優れた色彩を出す等、種々の色彩を出す技術が研
究されている。現在では、窒化チタン膜の色彩が、供給
する窒素ガス濃度（窒素ガス分圧）に影響されることが
判明しており、例えば、図１１に示すように、ある種の
イオンプレーティング装置において、窒素ガス分圧を
２．７×１０-2Ｐａ〜５．３×１０-1Ｐａの間のいくつ
かの分圧条件で形成した窒化チタン膜の分光反射率曲線
を見ると、反射率の差が生じ、例えば、２．７×１０-2
Ｐａの窒化チタン膜では白っぽい金色を呈し、分圧が高
い条件で形成した窒化チタン膜ほど紫から青の範囲での
吸収がはっきり現われ、より、色彩が鮮やかになる。
り金属材料に窒化チタン膜を被覆し、金色のコーティン
グを施す際、できるだけ、金に近い色彩、あるいは、金
よりも優れた色彩を出す等、種々の色彩を出す技術が研
究されている。現在では、窒化チタン膜の色彩が、供給
する窒素ガス濃度（窒素ガス分圧）に影響されることが
判明しており、例えば、図１１に示すように、ある種の
イオンプレーティング装置において、窒素ガス分圧を
２．７×１０-2Ｐａ〜５．３×１０-1Ｐａの間のいくつ
かの分圧条件で形成した窒化チタン膜の分光反射率曲線
を見ると、反射率の差が生じ、例えば、２．７×１０-2
Ｐａの窒化チタン膜では白っぽい金色を呈し、分圧が高
い条件で形成した窒化チタン膜ほど紫から青の範囲での
吸収がはっきり現われ、より、色彩が鮮やかになる。
【０００５】上記の結果から、従来にあっては、上記の
イオンプレーティング装置において、金属材料に窒化チ
タンを被覆するときには、窒素ガス分圧を所望の色彩に
なるように所定値に設定し、例えば、蒸着時間の調整に
より３〜５μｍ程度の厚さの窒化チタン膜の単層膜を形
成している。そして、窒化チタン膜の色彩を変えるとき
には、例えば、図１２に示すように、窒素ガス分圧の設
定値を変えることにより、金属材料表面に異なる態様の
窒化チタン膜の単層膜を形成するようにしている。
イオンプレーティング装置において、金属材料に窒化チ
タンを被覆するときには、窒素ガス分圧を所望の色彩に
なるように所定値に設定し、例えば、蒸着時間の調整に
より３〜５μｍ程度の厚さの窒化チタン膜の単層膜を形
成している。そして、窒化チタン膜の色彩を変えるとき
には、例えば、図１２に示すように、窒素ガス分圧の設
定値を変えることにより、金属材料表面に異なる態様の
窒化チタン膜の単層膜を形成するようにしている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上述した従
来のイオンプレーティング法による窒化チタン膜の被覆
方法にあっては、窒素ガス分圧の設定値を変えることに
より、窒化チタン膜の色彩を変えるようにしているが、
窒素ガス分圧の設定値ごとに異なる色彩しか得られない
ので、色彩の幅が小さく、微妙な色彩の変化を得ること
ができないことから、色彩選択の自由度が小さいという
問題があった。
来のイオンプレーティング法による窒化チタン膜の被覆
方法にあっては、窒素ガス分圧の設定値を変えることに
より、窒化チタン膜の色彩を変えるようにしているが、
窒素ガス分圧の設定値ごとに異なる色彩しか得られない
ので、色彩の幅が小さく、微妙な色彩の変化を得ること
ができないことから、色彩選択の自由度が小さいという
問題があった。
【０００７】本発明は上記の問題点に鑑みて為されたも
ので、その課題は、色彩の幅を大きくし微妙な色彩の変
化を容易に得ることができるようにし、色彩選択の自由
度を大きくする点にある。
ので、その課題は、色彩の幅を大きくし微妙な色彩の変
化を容易に得ることができるようにし、色彩選択の自由
度を大きくする点にある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】このような課題を解決す
るための本発明の技術的手段は、真空チャンバ内で、窒
素ガスを供給しながら、チタンを蒸発させ、金属材料に
窒化チタン膜を蒸着するイオンプレーティング法による
窒化チタン膜の被覆方法において、上記供給する窒素ガ
ス濃度を、経時的に変化させるものである。金属材料と
しては、ステンレス，鉄，超硬合金，シリコン等どのよ
うな金属であっても良い。
るための本発明の技術的手段は、真空チャンバ内で、窒
素ガスを供給しながら、チタンを蒸発させ、金属材料に
窒化チタン膜を蒸着するイオンプレーティング法による
窒化チタン膜の被覆方法において、上記供給する窒素ガ
ス濃度を、経時的に変化させるものである。金属材料と
しては、ステンレス，鉄，超硬合金，シリコン等どのよ
うな金属であっても良い。
【０００９】そして、窒素ガス濃度の変化は、順次高く
なる傾斜変化であることが有効である。
なる傾斜変化であることが有効である。
【００１０】
【作用】上記の構成からなるイオンプレーティング法に
よる窒化チタン膜の被覆方法によれば、真空チャンバ内
で、窒素ガス濃度が経時的に変化するように窒素ガスを
供給しながら、チタンを蒸発させる。これにより、イオ
ン化されたチタンが、チタン単体の形であるいは窒素ガ
スを取り込んで窒化チタンの形で、金属材料に蒸着され
被覆されていく。この場合、窒素ガス濃度が経時的に変
化するので、チタン単体及び窒化チタンの組成が変化
し、即ち、チタン単体及び窒化チタンの２相が共存する
が、これらの比率が変化し、蒸着される窒化チタン膜の
組成が段階的あるいは連続的に変化する。
よる窒化チタン膜の被覆方法によれば、真空チャンバ内
で、窒素ガス濃度が経時的に変化するように窒素ガスを
供給しながら、チタンを蒸発させる。これにより、イオ
ン化されたチタンが、チタン単体の形であるいは窒素ガ
スを取り込んで窒化チタンの形で、金属材料に蒸着され
被覆されていく。この場合、窒素ガス濃度が経時的に変
化するので、チタン単体及び窒化チタンの組成が変化
し、即ち、チタン単体及び窒化チタンの２相が共存する
が、これらの比率が変化し、蒸着される窒化チタン膜の
組成が段階的あるいは連続的に変化する。
【００１１】上述したように、窒素ガス濃度が異なる
と、即ち、窒化チタン膜の組成が異なると、窒化チタン
膜の窒素含有量の如何によって色彩が異なることから、
これら異なった色彩の相が多層に重なり、表面に現われ
る色彩が、単層膜の場合とは異なった色彩を呈する。即
ち、全体では、金色を呈するが、その色相，明度や彩度
が微妙に異なり、窒素ガス濃度の経時的変化のさせ方に
より、種々の色彩を得ることができるようになる。
と、即ち、窒化チタン膜の組成が異なると、窒化チタン
膜の窒素含有量の如何によって色彩が異なることから、
これら異なった色彩の相が多層に重なり、表面に現われ
る色彩が、単層膜の場合とは異なった色彩を呈する。即
ち、全体では、金色を呈するが、その色相，明度や彩度
が微妙に異なり、窒素ガス濃度の経時的変化のさせ方に
より、種々の色彩を得ることができるようになる。
【００１２】また、窒素ガス濃度の変化は、順次高くな
る傾斜変化である場合には、順次窒化チタン膜の窒素含
有量を増加させることができる。一般に、窒素ガス濃度
が高いところで生成された窒化チタン膜は硬度が大きい
ことから、この傾斜変化させた場合には、各層が順次硬
くなり外表面に最も硬い層が形成される。
る傾斜変化である場合には、順次窒化チタン膜の窒素含
有量を増加させることができる。一般に、窒素ガス濃度
が高いところで生成された窒化チタン膜は硬度が大きい
ことから、この傾斜変化させた場合には、各層が順次硬
くなり外表面に最も硬い層が形成される。
【００１３】
【実施例】以下添付図面に基づいて本発明の実施例を説
明する。実施例では、金属材料としてシリコンウエハー
を用いた。また、上記と同様のイオンプレーティング装
置、実施例では真空冶金株式会社製ＩＰＢ−３０／３０
ｓを用いた。その仕様は以下のとおりである。 有効蒸着領域 ３００φ×３００Ｌ 蒸着速度 ０．３μｍ／ｍｉｎ以上 到達圧力 ６．７×１０-3Ｐａ 蒸着時圧力 ０．１３Ｐａ 加熱温度 ４００℃〜５００℃ 窒素ガス供給量 ０〜５００ｃｃ／ｍｉｎ 窒素ガス分圧範囲 ８×１０-2Ｐａ〜４×１０-1Ｐａ
明する。実施例では、金属材料としてシリコンウエハー
を用いた。また、上記と同様のイオンプレーティング装
置、実施例では真空冶金株式会社製ＩＰＢ−３０／３０
ｓを用いた。その仕様は以下のとおりである。 有効蒸着領域 ３００φ×３００Ｌ 蒸着速度 ０．３μｍ／ｍｉｎ以上 到達圧力 ６．７×１０-3Ｐａ 蒸着時圧力 ０．１３Ｐａ 加熱温度 ４００℃〜５００℃ 窒素ガス供給量 ０〜５００ｃｃ／ｍｉｎ 窒素ガス分圧範囲 ８×１０-2Ｐａ〜４×１０-1Ｐａ
【００１４】このイオンプレーティング装置において、
真空チャンバ内で、窒素ガス濃度が経時的に変化するよ
うに窒素ガスを供給しながら、チタンを蒸発させ、金属
材料に窒化チタン膜を蒸着被覆した。この場合、窒素ガ
ス濃度（窒素ガス分圧）を経時的に変化させた（以下
「傾斜処理」という）。窒素ガス濃度の変化は、順次高
くなる傾斜変化にした。図１乃至図６に、窒素ガス分圧
を変化させた例を示す。傾斜変化は段階的にしたもの
（（１），（３），（５），（７），（９），（１
１））と、連続的にしたもの（（２），（４），
（６），（８），（１０），（１２））とについて種々
の場合について行なった。いずれの場合にも、最初は、
窒素ガスの供給を行なわないで、チタンのみ蒸着した。
これは窒化チタン膜の蒸着性を良くするためである。
真空チャンバ内で、窒素ガス濃度が経時的に変化するよ
うに窒素ガスを供給しながら、チタンを蒸発させ、金属
材料に窒化チタン膜を蒸着被覆した。この場合、窒素ガ
ス濃度（窒素ガス分圧）を経時的に変化させた（以下
「傾斜処理」という）。窒素ガス濃度の変化は、順次高
くなる傾斜変化にした。図１乃至図６に、窒素ガス分圧
を変化させた例を示す。傾斜変化は段階的にしたもの
（（１），（３），（５），（７），（９），（１
１））と、連続的にしたもの（（２），（４），
（６），（８），（１０），（１２））とについて種々
の場合について行なった。いずれの場合にも、最初は、
窒素ガスの供給を行なわないで、チタンのみ蒸着した。
これは窒化チタン膜の蒸着性を良くするためである。
【００１５】また、被覆の膜厚さは約５μｍ程度になる
ようにした。最外層は、硬度が２０００〜２５００ＨＶ
になるようにその窒素ガス濃度を調整した。図７に、傾
斜処理の場合と窒素ガス分圧を一定にした（以下「単層
処理」という）場合の蒸着時間と膜厚さとの関係を示
す。蒸着時間の増加にともない厚くなり、３５分間蒸着
では約５μｍの膜が形成される。また、図８に、傾斜処
理の場合と単層処理の場合の蒸着時間と膜硬さ（ＨＶ）
との関係を示す。硬さに関しては、膜厚に比べると蒸着
時間及びガス量の影響が出ており、蒸着時間が長いほど
また、ガス量が多いほど硬くなる傾向が見られた。
ようにした。最外層は、硬度が２０００〜２５００ＨＶ
になるようにその窒素ガス濃度を調整した。図７に、傾
斜処理の場合と窒素ガス分圧を一定にした（以下「単層
処理」という）場合の蒸着時間と膜厚さとの関係を示
す。蒸着時間の増加にともない厚くなり、３５分間蒸着
では約５μｍの膜が形成される。また、図８に、傾斜処
理の場合と単層処理の場合の蒸着時間と膜硬さ（ＨＶ）
との関係を示す。硬さに関しては、膜厚に比べると蒸着
時間及びガス量の影響が出ており、蒸着時間が長いほど
また、ガス量が多いほど硬くなる傾向が見られた。
【００１６】各傾斜処理（（１）〜（１２））において
得られた窒化チタン膜の色彩は、互いにすべて異なった
ものとなった。ある条件のものは、金に近い色彩、ある
いは、金よりも優れた色彩を出した。窒化チタン膜の色
彩・色差測定は、例えば、下記の方法で行なった。
得られた窒化チタン膜の色彩は、互いにすべて異なった
ものとなった。ある条件のものは、金に近い色彩、ある
いは、金よりも優れた色彩を出した。窒化チタン膜の色
彩・色差測定は、例えば、下記の方法で行なった。
【００１７】ＴｉＮ（窒化チタン）膜の色彩・色差測定
は、測定器（ミノルタ製 色彩色差計ＣＲ−３２１型
（ＪＩＳ Ｚ８７３０ 色差表示方法参考））を用いて
行なった。
は、測定器（ミノルタ製 色彩色差計ＣＲ−３２１型
（ＪＩＳ Ｚ８７３０ 色差表示方法参考））を用いて
行なった。
【００１８】今、シリコンウエハー上に窒化チタンを被
覆した場合において、単層処理を施した単層膜と傾斜処
理を施した傾斜膜の、ＬＣＨを測定し比較した。結果
は、次の通りであった。ここで、Ｌ：明度，Ｃ：彩度，
Ｈ：色相角である。 Ｌ Ｃ Ｈ Ｓｉ 単層処理 62.52 23.12 85.8 Ｓｉ 傾斜処理 63.70 21.34 87.5 尚、単層処理における窒素ガス量（Ｎ2 ガス圧２．７×
１０-1Ｐａ，Ｎ2 流量３００ｃｃ／ｍｉｎ）と、傾斜処
理における最終窒素ガス量とは同じ条件になっている。
覆した場合において、単層処理を施した単層膜と傾斜処
理を施した傾斜膜の、ＬＣＨを測定し比較した。結果
は、次の通りであった。ここで、Ｌ：明度，Ｃ：彩度，
Ｈ：色相角である。 Ｌ Ｃ Ｈ Ｓｉ 単層処理 62.52 23.12 85.8 Ｓｉ 傾斜処理 63.70 21.34 87.5 尚、単層処理における窒素ガス量（Ｎ2 ガス圧２．７×
１０-1Ｐａ，Ｎ2 流量３００ｃｃ／ｍｉｎ）と、傾斜処
理における最終窒素ガス量とは同じ条件になっている。
【００１９】明度視数Ｌは、ＬａｂのＬと同じであるこ
とから以下の換算を行ない、これにより評価した。Ｍｅ
ｔｒｉｃ Ｃｈｒｏｍａ Ｃは、
とから以下の換算を行ない、これにより評価した。Ｍｅ
ｔｒｉｃ Ｃｈｒｏｍａ Ｃは、
【数１】 Ｍｅｔｒｉｃ Ｈｕｅ−Ａｎｇｌｅ（色相角）Ｈは
【数２】 ＬＣＨをＬａｂで表わすと Ｌ ａ ｂ Ｓｉ 単層処理 62.52 1.6933 23.0579 Ｓｉ 傾斜処理 63.70 0.9308 21.3199 Δ（Ｌａｂ） 色差基準色のデータを（Ｌ1、ａ1、ｂ1 ） 測定値のデータを （Ｌ、 ａ、 ｂ ）とすると以下の
計算式でそれぞれのデータが得られる。 ΔＬ＝Ｌ−Ｌ1 Δａ＝ａ−ａ1 Δｂ＝ｂ−ｂ1 また、Ｌａｂ空間における上の２つのデータ間の色差Δ
Ｅａｂは以下の式で得られる。
計算式でそれぞれのデータが得られる。 ΔＬ＝Ｌ−Ｌ1 Δａ＝ａ−ａ1 Δｂ＝ｂ−ｂ1 また、Ｌａｂ空間における上の２つのデータ間の色差Δ
Ｅａｂは以下の式で得られる。
【数３】
【００２０】評価基準は以下の表のとおりである。
【表１】
【００２１】上記の表により、評価すると、ΔＥａｂ＝
２．２４であるから、上記表より「感知し得るほどに異
なる」との結果を得た。
２．２４であるから、上記表より「感知し得るほどに異
なる」との結果を得た。
【００２２】図９には単層処理を施した単層膜と傾斜処
理を施した傾斜膜の、引張試験結果を示している。この
結果、プレーティング材の引張強さは何れのガス量の場
合も、プレーティング蒸着時間２５分のものが最も強
く、３５分蒸着になると急激に低下している。金属材料
の強さは硬度に比例するのが一般的であるが、ＴｉＮ膜
の場合、ある程度膜厚が厚くなると欠陥が発生して強度
が低下するものと考えられる。また、図８も参照し、Ｎ
2 ガス量から見るとプレーティング蒸着時間が短い場
合、ガス量に比例して強くなり硬さと比例した結果にな
っているが、蒸着時間が長くなると（膜が厚くなると）
むしろ硬さの低い方（Ｎ2 ガス量の少ない処理条件）ほ
ど、高い強度になっている。
理を施した傾斜膜の、引張試験結果を示している。この
結果、プレーティング材の引張強さは何れのガス量の場
合も、プレーティング蒸着時間２５分のものが最も強
く、３５分蒸着になると急激に低下している。金属材料
の強さは硬度に比例するのが一般的であるが、ＴｉＮ膜
の場合、ある程度膜厚が厚くなると欠陥が発生して強度
が低下するものと考えられる。また、図８も参照し、Ｎ
2 ガス量から見るとプレーティング蒸着時間が短い場
合、ガス量に比例して強くなり硬さと比例した結果にな
っているが、蒸着時間が長くなると（膜が厚くなると）
むしろ硬さの低い方（Ｎ2 ガス量の少ない処理条件）ほ
ど、高い強度になっている。
【００２３】更に重要なことは、傾斜組成のＴｉＮ膜強
度は膜厚の厚い（硬度の高い）部分で優れている。これ
は、傾斜膜は、蒸着時間２５分では単層膜に対して強度
的に低いものの、窒素ガス濃度の変化が順次高くなる傾
斜変化である場合には、硬度的に各層を順次硬くし外表
面に最も硬い層を形成できるので、そのため、所定蒸着
時間を越えると、単層膜に比較して強度的に有利になる
ものと考えられる。
度は膜厚の厚い（硬度の高い）部分で優れている。これ
は、傾斜膜は、蒸着時間２５分では単層膜に対して強度
的に低いものの、窒素ガス濃度の変化が順次高くなる傾
斜変化である場合には、硬度的に各層を順次硬くし外表
面に最も硬い層を形成できるので、そのため、所定蒸着
時間を越えると、単層膜に比較して強度的に有利になる
ものと考えられる。
【００２４】尚、上記実施例においては、窒素ガス濃度
の変化を、順次高くなる傾斜変化にしているが、必ずし
もこれに限定されるものではなく、例えば高低を繰り返
す等どのように変化させても良く、適宜変更して差し支
えない。
の変化を、順次高くなる傾斜変化にしているが、必ずし
もこれに限定されるものではなく、例えば高低を繰り返
す等どのように変化させても良く、適宜変更して差し支
えない。
【００２５】
【発明の効果】以上説明したように本発明のイオンプレ
ーティング法による窒化チタン膜の被覆方法によれば、
窒素ガス濃度が経時的に変化するように窒素ガスを供給
しながらチタンを蒸発させるので、金属材料に蒸着され
る窒化チタン膜の組成を層状に変化した状態にすること
ができる。そのため、異なった色彩の相を多層に重ねる
ことができるので、表面に現われる色彩を単層膜の場合
とは異なった色彩にすることができ、窒素ガス濃度の経
時的変化のさせ方により、種々の色彩を得ることができ
るようになる。その結果、種々の色彩を選択できるよう
にするとともに微妙な色彩の変化を容易に得ることがで
きる等、色彩変化の自由度を大きくすることができると
いう効果がある。
ーティング法による窒化チタン膜の被覆方法によれば、
窒素ガス濃度が経時的に変化するように窒素ガスを供給
しながらチタンを蒸発させるので、金属材料に蒸着され
る窒化チタン膜の組成を層状に変化した状態にすること
ができる。そのため、異なった色彩の相を多層に重ねる
ことができるので、表面に現われる色彩を単層膜の場合
とは異なった色彩にすることができ、窒素ガス濃度の経
時的変化のさせ方により、種々の色彩を得ることができ
るようになる。その結果、種々の色彩を選択できるよう
にするとともに微妙な色彩の変化を容易に得ることがで
きる等、色彩変化の自由度を大きくすることができると
いう効果がある。
【００２６】また、窒素ガス濃度の変化が順次高くなる
傾斜変化である場合には、硬度的に各層を順次硬くし外
表面に最も硬い層を形成でき、そのため、条件によって
は強度的に強い膜の形成が可能になるという効果があ
る。
傾斜変化である場合には、硬度的に各層を順次硬くし外
表面に最も硬い層を形成でき、そのため、条件によって
は強度的に強い膜の形成が可能になるという効果があ
る。
【図１】本発明の実施例に係るイオンプレーティング法
による窒化チタン膜の被覆方法の一例を示し、窒素ガス
分圧と蒸着時間との関係を示す図である。
による窒化チタン膜の被覆方法の一例を示し、窒素ガス
分圧と蒸着時間との関係を示す図である。
【図２】本発明の実施例に係る被覆方法の一例を示し、
窒素ガス分圧と蒸着時間との関係を示す図である。
窒素ガス分圧と蒸着時間との関係を示す図である。
【図３】本発明の実施例に係る被覆方法の一例を示し、
蒸着時間と窒素ガス分圧との関係を示す図である。
蒸着時間と窒素ガス分圧との関係を示す図である。
【図４】本発明の実施例に係る被覆方法の一例を示し、
蒸着時間と窒素ガス分圧との関係を示す図である。
蒸着時間と窒素ガス分圧との関係を示す図である。
【図５】本発明の実施例に係る被覆方法の一例を示し、
蒸着時間と窒素ガス分圧との関係を示す図である。
蒸着時間と窒素ガス分圧との関係を示す図である。
【図６】本発明の実施例に係る被覆方法の一例を示し、
蒸着時間と窒素ガス分圧との関係を示す図である。
蒸着時間と窒素ガス分圧との関係を示す図である。
【図７】本発明の実施例に係る被覆方法の場合及び窒素
ガス分圧を一定にした従来方法の場合の蒸着時間と膜厚
さとの関係を示す図である。
ガス分圧を一定にした従来方法の場合の蒸着時間と膜厚
さとの関係を示す図である。
【図８】本発明の実施例に係る被覆方法の場合及び窒素
ガス分圧を一定にした従来方法の場合の蒸着時間と膜硬
さとの関係を示す図である。
ガス分圧を一定にした従来方法の場合の蒸着時間と膜硬
さとの関係を示す図である。
【図９】本発明の実施例に係る被覆方法の場合及び窒素
ガス分圧を一定にした従来方法の場合の蒸着時間と膜引
張り強度との関係を示す図である。
ガス分圧を一定にした従来方法の場合の蒸着時間と膜引
張り強度との関係を示す図である。
【図１０】本発明の実施例に係る被覆方法が適用される
イオンプレーティング装置の概略を示す図である。
イオンプレーティング装置の概略を示す図である。
【図１１】窒素ガス分圧の違いによる分光反射率曲線を
示す図である。
示す図である。
【図１２】従来のイオンプレーティング法による窒化チ
タン膜の被覆方法の一例を示し、窒素ガス分圧と蒸着時
間との関係を示す図である。
タン膜の被覆方法の一例を示し、窒素ガス分圧と蒸着時
間との関係を示す図である。
１ 真空チャンバ ２ 供給口 ３ 排気口 ４ 蒸発源 ５ 中空陰極 ６ ヒータ ７ 金属材料
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 一山 義夫 青森県八戸市沼館４丁目７番８号 青森県 機械金属試験所内 (72)発明者 野沢 直史 青森県八戸市沼館４丁目７番８号 青森県 機械金属試験所内 (72)発明者 工藤 繁治 青森県八戸市沼館４丁目７番８号 青森県 機械金属試験所内 (72)発明者 安田 徳彦 青森県八戸市沼館４丁目７番８号 青森県 機械金属試験所内
Claims (2)
- 【請求項１】 真空チャンバ内で、窒素ガスを供給しな
がら、チタンを蒸発させ、金属材料に窒化チタン膜を蒸
着するイオンプレーティング法による窒化チタン膜の被
覆方法において、上記供給する窒素ガス濃度を、経時的
に変化させることを特徴とするイオンプレーティング法
による窒化チタン膜の被覆方法。 - 【請求項２】 窒素ガス濃度の変化は、順次高くなる傾
斜変化であることを特徴とする請求項１記載のイオンプ
レーティング法による窒化チタン膜の被覆方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30762693A JPH07157869A (ja) | 1993-12-08 | 1993-12-08 | イオンプレーティング法による窒化チタン膜の被覆方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30762693A JPH07157869A (ja) | 1993-12-08 | 1993-12-08 | イオンプレーティング法による窒化チタン膜の被覆方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07157869A true JPH07157869A (ja) | 1995-06-20 |
Family
ID=17971304
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30762693A Pending JPH07157869A (ja) | 1993-12-08 | 1993-12-08 | イオンプレーティング法による窒化チタン膜の被覆方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07157869A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003105561A (ja) * | 2001-09-27 | 2003-04-09 | Seiko Instruments Inc | 装飾部材 |
| JP2006283088A (ja) * | 2005-03-31 | 2006-10-19 | Citizen Watch Co Ltd | 金色装飾品およびその製造方法 |
| WO2009066810A1 (en) * | 2007-11-20 | 2009-05-28 | Intelligent System Inc. | Method and apparatus for deposition of diffusion thin film |
| JP2009299142A (ja) * | 2008-06-13 | 2009-12-24 | Ntn Corp | 耐摩耗性ＴｉＮ膜およびその形成体 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5938442U (ja) * | 1982-09-03 | 1984-03-10 | 深水 正元 | スライドマガジン |
| JPS6145788A (ja) * | 1984-08-10 | 1986-03-05 | 九州日立マクセル株式会社 | 電気かみそり |
| JPH04236765A (ja) * | 1991-01-14 | 1992-08-25 | Mitsubishi Materials Corp | 硬質層被覆超硬合金製切削工具およびその製造法 |
-
1993
- 1993-12-08 JP JP30762693A patent/JPH07157869A/ja active Pending
Patent Citations (3)
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| JP2011503364A (ja) * | 2007-11-20 | 2011-01-27 | インテリジェント システム インク． | 拡散薄膜蒸着方法及び装置 |
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