KR960008148B1 - 녹색 금 합금 피막 및 그의 제조 방법 - Google Patents

녹색 금 합금 피막 및 그의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

녹색 금 합금 피막 및 그의 제조 방법
제1도는 순금 박막 및 금/니켈 합금 박막의 반사 분광 특성을 도시한 그래프
제2도는 본 발명의 성막법을 실시하기 위한 이온 도금(ion plating) 장치의 개략도.
제3도는 본 발명의 성막법에 따라 중량비 90/10의 금/알루미늄 합금 증발원을 이용하여 박막의 두께 방향 조성 프로필(Auger Depth Profile)을 도시한 그래프.
제4도는 본 발명의 성막법에 따른 알루미늄 산화물-질화물 순금으로 된 복합 미세 구조의 피막과 단순 진공 증착법으로 제작된 금/알루미늄 합금 박막의 반사 분광 특성을 도시한 그래프.
제5도는 금/알루미늄 증발원의 조성중 알루미늄의 함량 변화에 따른 색도 수치를 도시한 그래프.
제6도는 본 발명의 성막법에 따라 중량비 90/10의 금/알루미늄 합금 증발원을 이용하여 제조된 박막 내부의 오오제 스펙트럼을 도시한 그래프.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 진공조 2 : 기판 가열 장치
3 : 기판 4 : 기판 지지대
5 : 기판 전압 전원 장치 6 : 열전자 방출 필라멘트
7 : 필라멘트 전압 전원 장치 8 : 저항 가열 보트 전원 공급 장치
9 : 저항 가열 보트 10 : 셔터
11 : 기체 유량 조절계 12 : 진공 펌핑 장치
13 : 기체 주입구 15 : 필라멘트 전원 공급 장치
16 : 금 합금 증발원
본 발명은 녹색 금 합금 피막 및 그의 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명은 금/금속 질화물, 금/금속 산화물 또는 금/금속 질화-산화물이 혼합되어 있는 복합 미세 구조의 녹색 피막 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
금을 이용한 장식용 박막은 금 색상 뿐만 아니라, 합금 첨가 원소의 종류와 첨가량에 따라서는 금 색상외의 색상 구현이 가능하여 고품의의 장식용 도금 재료로 널리 사용되고 있다
순금은 가시광선 영역내에서 급속한 반사도의 변화를 야기시키는 반사 분광곡선의 흡수대를 540nm 근처의 파장대에 가지고 있어 파장이 540nm보다 큰 황색, 적색 성분은 강하게 반사시키고, 540nm보다 작은 파장의 빛 성분에 대해서는 낮은 반사율을 보임으로 인해 적색이 가미된 금 특유의 황금색을 표현하게 된다
순금에 니켈, 팔라듐 등의 천이 금속류의 합금 원소를 첨가하는 경우, 제1도에 도시한 바와 같이 합금 원소의 첨가량이 늘어남에 따라 540nm보다 낮은 파장 영역에서는 반사율이 증가하고 540nm보다 높은 파장영역에서는 반사율이 감소하게 되어 가시광선 영역내에서 전반적으로 고른 반사율을 나타내게 된다. 이로 인하여 표현하는 색상도 황색 기운이 점차 감소되고 천이 금속 특유의 회백상으로 접근하게 된다.
순금에 금과 유사한 전자 구조를 갖는 동이나 은을 첨가하는 경우, 제1도에 나타나 있는 순금의 반사 분광 특성 곡선의 모양은 변하지 않고 급격한 반사율의 변화를 보이는 파장대만 이동하게 된다. 금/동 합금에 있어서, 동의 첨가량이 늘어나면 이 파장대가 높은 파장쪽으로 이동하여 점차 적색상이 강하게 나타나게 된다. 한편, 금에 은을 첨가하는 경우에는 첨가량 증가에 따라 반사율의 변화를 보이는 파장대가 낮은 파장쪽으로 이동하게 되어 표현하는 색상이 점차 은 특유의 백색상에 접근하게 된다.
순금에 갈륨(Ga) 또는 인듐(In)을 첨가하는 경우, 금속간 화합물(AuGa2,AuIn2)을 형성하여 청색 계통의 피막 제작이 가능하다.
위에서 설명한 바와 같이 고급품의 장식용 도금 재료로 널리 사용되는 금 합금 박막으로 백색, 황색, 적색, 청색 등의 색상 구현은 가능하나 타색상을 갖는 박막 제조는 매우 어렵다. 고품위의 장식용 도금 시장에서는 위에 열거한 금 합금 박막 색상외에, 급변하는 유행 추세에 대응하여 수요자 요구에 신속히 부응할 수 있는 다양한 색상의 도금 물질 및 도금 방식의 개발이 절실히 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 금/금속 질화물, 금/금속 산화물, 금/금속 질화-산화물이 혼합되어 있는 복합 미세 구조의 녹색 피막을 제공함에 있다.
본 발명의 다른 목적은 금에 합금 원소를 첨가하여 색상을 변화시키는 종래의 금 합금 박막 제조 방법과는 판이한 녹색 금 합금 피막의 제조 방법을 제공함에 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 본 발명에 따른 방법에 의해 표면상에 형성된 녹색 피막을 갖는 물품을 제공함에 있다.
본 발명의 상기 목적 및 기타 목적은 이하의 상세한 설명, 특히 청구의 범위 및 도면으로부터 명백해질 것이다.
본 발명에 따르면, 질소, 선소, 질소/산소 혼합 가스, 또는 이들을 함유한 불활성 가스로 형성된 플라스마 분위기하에서, 금 합금 증발원을 적당한 방법으로 가열 증발시킨다. 기체화된 합금 첨가물의 원소중 질소 또는 산소와 친화력이 강한 원소는 여기 또는 이온화된 질소 또는 산소와 반응하여 기판위에 질화물, 산화물 또는 질화-산화물 형태로 증착되고, 친화력이 낮은 금 원자는 순금 헝태로 증착되어 복합 미세 구조를 갖는 박막이 만들어진다. 여기서, 금과 합금을 이를 수 있는 원소로는 알루미늄, 실리콘, 탄탈륨 등을 들 수 있다.
이와 같은 본 발명의 피막 제조 방법은 이온 빔 스퍼터링(ion beam sputtering), 마그네트론 스퍼터링(mapetron sputtering) 또는 이온 도금(ion plating) 등의 성막 방법에 의해 수행할 수 있다. 본 발명의 성막법을 이용하여 순금과 가시광선을 투과시키는 금속 질화물, 급속 산화물 또는 금속 질화-산화물이 혼합되어 있는 복합 미세 구조의 박막을 제조하는 경우, 녹색상을 발하는 고품위의 장식용 피막이 얻어진다.
본 발명에 사용되는 금 합금 증발원을 가열 증발시키는 데에는 전기 저항 가열법, 전자총 가열법, 할로우 캐소드(hollow cathode) 가열법, 고주파 유도 용해법 등의 방법이 바람직하게 사용된다. 금 합금 증발원은 이와 같은 방법에 의해 1,100℃ 이상의 온도로 가열되어 기체화된다.
본 발명의 녹색 피막에 있어서, 금의 조성은 피막 내부에서 피막 표면을 향하여 증가하는 두께 방향의 구배를 가진다.
본 발명의 이해를 돕기 위하여, 금/알루미늄 합금을 증발원으로 이용한 금속 질화-산화물/순금의 복합미세 구조의 박막 제조 방법을 제2도를 참고로 상세히 설명한다.
제2도에는 통상적인 3극형 저항 가열원 이온 도금 장치가 개략적으로 도시되어 있다. 이 장치는 스테인레스 진공조(1), 기판(3), 기판 가열 장치(2), 기판 지지대(4), 기판에 음극 전압을 걸기 위한 전원 장치(5), 질소, 산소 또는 이들의 혼합 가스를 주입시키기 위한 기체 주입구(13), 열전자 방출을 위한 텅스템 필라멘트(6), 저항 가열 보트(9), 텅스텐 필라멘트와 저항 가열 보트 사이에 전압을 걸어 주기 위한 전원 장치(7), 저항 가열 보트를 가열하기 위한 전원 공급 장치(8), 텅스텐 필라멘트를 가열하기 위한 전원 공급 장치(15), 진공 펌핑 장치(12) 등으로 구성되어 있다. 진공조(1)내의 플라스마 형성을 위하여 질소와 산소의 혼합 가스가 기체 주입구(13)을 통하여 기판(3)과 증발원(16) 사이의 영역(14)로 유입된다. 진공조(1)내로 유입되는 가스량은 기체 유량 조절계(11)을 통하여 조절된다
본 발명에 이용되는 금/알루미늄 합금 증발원은 다음과 같은 과정에 의해 제조된다. 먼저, 알루미늄을 미세한 크기로 분말화한다. 이어서, 용융 방식에 의하여 합금을 제작한다. 즉, 알루미늄 원소와 대기중의 기체원소들간의 반응을 극소화시키기 위하여, 금과 알루미늄 분말을 소정의 중량비로 석영관에 넣고, 관내의 압력을 10-2토르(terr)까지 낮춘 후 석영관을 봉인한다. 이어서, 완전히 용해된 합금 액상 용액을 얻기 위하여 금/알루미늄 상평형도에 의거 알루미늄의 첨가 조성에서의 액상선보다 높은 온도에서 고주파 유도로를 이용하여 석영관속의 혼합물을 열처리한다. 금/알루미늄 혼합물이 완전히 용해된 후, 석영관속의 액상 용액이 잘 혼합되도록 교반한 다음, 급냉시켜 금/알루미늄 합금 증발원을 얻는다.
이와 같이 제조된 금/알루미늄 합금 증발원은 상기 이온 도금 장치의 저항 가열 보트(9)상에 배치한다.
이어서, 진공 펌핑 장치(12)를 이용하여 진공조(1)내의 압력을 10-2토르까지 낮추고, 기판 가열 장치(2)를 이용하여 기판(3)을 적정 수준의 온도까지 가열한다. 이때, 가열된 기판(2)의 온도는 일반적으로 실온 내지 800℃ 범위, 바람직하기로는 50 내지 100℃ 범위이다. 이어서 기체 유량 조절계(11)을 이용하여 적정량의 질소와 산소의 혼합 가스를 기체 주입구(13)을 통해 진공조(1)내에 주입시킨다. 그 후, 기관 전압 전원 장치(5), 필라멘트 전압 전원 장치(7) 및 필라멘트 전원 공급 장치(15)를 작동시키석 진공조(1)내에 질소/산소 혼합 가스의 플라스마를 형성한다. 이 때, 기판(3)에 인가되는 전압은 일반적으로 0 내지 1,000볼트 범위, 바람직하기로는 50 내지 150볼트 범위이다.
플라스마 상태가 안정된 후, 전기 저항 가열 보트(9)를 가열하여 금/알루미늄 합금(16)을 가열 증발시킨다. 금/알루미늄 합금의 가열 온도는 1,100℃ 이상의 범위가 바람직하다. 이어서, 셔터(10)을 열어 기판(3) 위에 피막을 형성한다. 형성된 피막의 두께는 바람직하기로는 100 내지 10,000옹스트롬 범위, 더욱 바람직하기로는 1,000옹스트롬이다.
본 발명에 의하면, 기판에 도달하는 여기 또는 이온화된 알루미늄 원자는 여기 또는 이온화된 질소 또는 산소 원장와의 높은 친화력으로 인하여 질화물, 산화물 또는 질화-산화물 형태로 증착이 되고, 질소와 산소 원자의 고용도가 0에 가깝고 질소 또든 산소 원자와의 친화력이 매우 낮은 금 원자는 순수한 순금 박막 형태로 증착이 되어 금/알루미늄 질화물/알루미늄 산화물/알루미늄 질화물 산화물이 혼합되어 있는 복합 미세구조의 피막이 헝성된다.
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 보다 상세히 설명한다.
실시예
본 발명의 성박법에 따라서 하기 표 1에 기재된 금/알루미늄 중량비를 갖는 금 합금 증발원으로부터 박막(시편 1 내지 5)을 제조하였다.
준비된 금/알루미늄 합금 증발원을 저항 가열 보트(9)에 놓고, 이온 도금 장치에 장착된 진공 펌핑 장치(12)를 이용하여 진공조(1)내의 압력을 10 토르로 저하시켰다. 기판 가열 장치(2)를 작동시켜 기판(3)을 50℃로 가열하였다 기체 유량 조절계(11)을 이용하여 질소와 산소의 혼합 가스 24SCCM을 진공조(1)내에 주입하였다. 그 후, 기판에 음극 전압을 걸기 위한 전원 장치(5), 텅스텐 필라멘트와 저항 가열 보트 사이에 전압을 걸어주기 위한 전원 장치(7) 및 텅스텐 필라멘트를 가열하기 위한 전원 공급 장치(15)를 작동시켜 진공조내에 플라스마를 형성하였다. 이 플라스마가 안정된 후, 전기 저항 가열 보트를 전원에 연결하여 가열함으로써 금/알루미늄 합금 증발원(16)을 증발시켰다. 금/알루미늄 합금 증발원과 기판 사이를 막고 있는 셔토(10)을 열어서 기판에 피막을 중착시켰다.
비교예
기존의 금 합금 박막과 본 발명의 질화물-순금의 복합 미세 구조의 장식용 피막의 특성 비교를 위하여 표 1의 시편 4와 동일한 조성을 갖는 금 합금을 이용하여 단순 진공 증착 방식으로 박막을 제조하였다.
실험예 1
상기 실시예의 시편 4로부터 제조된 박막의 두께 방향 조성 프로필(Auger Depth Profile)을 조사하고, 그 결과를 제3도에 도시하였다. 제3도로부터 알 수 있는 바와 같이, 박막 표면은 금과 알루미늄의 질화물 및 산화물의 혼합물로 이루어져 있고, 금의 조성은 박막 표면으로부터 멀어짐에 따라 감소하였다. 또한, 제6도에 도시한 박막 내부의 오오제 스펙트럼(Auger spectrum)의 특성으로부터 알루미늄이 질소 및 산소화 결합되오 있음을 확인하였다.
실험예 2
실시예의 시편 4를 사용하여 제조된 박막 및 비교예에서 제조된 박막의 반사 분광 특성을 조사하고, 그 결과를 제4도에 도시하였다. 제4도의 반사 분광 특성 곡선으로부터 알 수 있는 바와 같이, 금/알루미늄 질화-산화물의 복합 박막 구조를 갖는 본 발명에 따른 피막은 가시광 영역내의 녹색 성분의 파장대에서 반사도의 피크를 갖는 이유로 녹색상을 띄게 되는 반면에, 선행 기술의 단순 진공 증착 방식으로 제작한 금/알루미늄 박막은 가시광선 전 영역에 걸쳐 고른 반사도를 나타내는 반사 분광 특성으로 인하여 금속 특유의 회백상을 띄게 된다.
실험예 3
실시예의 시편 1 내지 5로부터 제조된 박막의 색도 수치를 조사하고, 그 결과를 제5도에 도시하였다. 제5도에서 종축은 1976년 국제 조명(색채) 위원회에서 규정된 방식으로 측정된 색도 수치 a 값을 나타낸다. a 값은 색상의 적색 및 녹색 정도를 표시하는데, 60인 경우 순적색을 의미하고, -60은 순녹색을 의미한다. 제5도에서 보는 바와 같이, 이온 도금 방식으로 금/알루미늄 질화-산화물의 복합 미세 구조를 갖는 박막을 제작하는 경우, 증발원 조성에 있어 알루미늄 함량이 7~10중량%일 때 가장 현저한 녹색상의 피막이 얻어졌다.
실시예로부터 이해되는 바와 같이, 본 발명에 의하면 금에 합금 원소를 첨가하여 금 색상을 변화시키는 종래의 방식으로는 구현하기 어려운 녹색상의 피막 제조가 가능하다. 본 발명에 따른 방법으로 얻은 녹색 피막의 색조는 균일하고 짙으며 내식성이 우수한 순금과 금속 질화물, 금속 산화물 또는 금속 질화-산화물의 복합 미세 구조로 이루어져 있어 장기간 매혹적인 색조를 유지할 수 있다.

Claims (10)

  1. 금/금속 질화물/, 금/금속 산화물, 또는 금/금속 질화-산화물의 복합 구조를 가지며, 금의 조성이 피막 표면으로부터 피막 내부를 향하여 감소하는 구배를 갖는 것이 특징인 녹색 금 합금 피막.
  2. 제1항에 있어서, 금 합금을 이루는 원소가 알루미늄, 실리콘 및 탄탈륨으로 이루어진 군 중에서 선택되는 것인 피막.
  3. 제1항에 있어서, 금속 질화물, 금속 산화물 또는 금속 질화-산화물막이 가시광선을 투과시키는 것인 피막.
  4. 제1항에 있어서, 피막의 두께는 100 내지 10,000옹스트롬 범위인 것인 피막.
  5. 질소, 산소, 질소/산소 혼합 가스 또는 이들을 함유한 불활성 가스의 플라스마 분위기하에서 금 합금 증발원을 가열 증발시켜 기판상에 증착시키는 것으로 이루어지는 것이 특징인 금/금속 질화물, 금/금속 산화물 또는 금/금속 질화-산화물의 복합 미세 구조를 갖는 녹색 금 합금 피막의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서, 피막이 마그네트론 스퍼터링법, 이온 빔 스퍼터링법 및 이온 도금법으로 이루어진 군 중에서 선택된 방법에 의해 제조되는 것인 방법.
  7. 제5항에 있어서, 금 합금 증발원이 전기 저항 가열법, 전자총 가열법, 할로우 캐소드 가열법 및 고주파 유도 용해법으로 이루어진 군 중에서 선택된 방법에 의해 가열되는 것인 방법.
  8. 제5항에 있어서, 기판의인가 전압이 0 내지 1,000볼트인 방법.
  9. 제5항에 있어서, 기판의 가열 온도가 실온 내지 800℃인 방법.
  10. 제5 내지 제9항 어느 한 항의 방법에 의해 형성된 녹색 금 합금 피막을 갖는 물품.
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