JPH04304304A - 希土類永久磁石の製造方法 - Google Patents
希土類永久磁石の製造方法Info
- Publication number
- JPH04304304A JPH04304304A JP3091485A JP9148591A JPH04304304A JP H04304304 A JPH04304304 A JP H04304304A JP 3091485 A JP3091485 A JP 3091485A JP 9148591 A JP9148591 A JP 9148591A JP H04304304 A JPH04304304 A JP H04304304A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- rare earth
- mixed
- alloy
- fine powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 52
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 title claims description 45
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 22
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 94
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 35
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 27
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims abstract description 24
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- 229910052692 Dysprosium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 229910052691 Erbium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 229910052689 Holmium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 229910052688 Gadolinium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 229910052777 Praseodymium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 229910052771 Terbium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 17
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 18
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 17
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 16
- 229910001004 magnetic alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 12
- 230000005381 magnetic domain Effects 0.000 abstract description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 10
- 229910052765 Lutetium Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 description 31
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 23
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 description 12
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 8
- 229910001172 neodymium magnet Inorganic materials 0.000 description 7
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 6
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 5
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 5
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 4
- 229910000640 Fe alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 3
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 3
- 238000011027 product recovery Methods 0.000 description 3
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 229910000531 Co alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052693 Europium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052772 Samarium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052775 Thulium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052769 Ytterbium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000000635 electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 229910017495 Nd—F Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000828 alnico Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002056 binary alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001883 metal evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005449 particle theory Effects 0.000 description 1
- 229910000938 samarium–cobalt magnet Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229910002058 ternary alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
- H01F1/0574—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes obtained by liquid dynamic compaction
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、希土類永久磁石の製造
方法に係り、更に詳細には単磁区又は数磁区の粒子が焼
結された構造を有する希土類永久磁石の製造方法に係る
。
方法に係り、更に詳細には単磁区又は数磁区の粒子が焼
結された構造を有する希土類永久磁石の製造方法に係る
。
【０００２】
【従来の技術】希土類永久磁石はその最大エネルギー積
（ＢＨｍａｘ）が高いことから従来のフェライト磁石や
アルニコ磁石に代り小型モータ等への適用が増大してい
る磁石である。希土類永久磁石としてはＳｍ−Ｃｏ系、
Ｎｄ−Ｆｅ系が従来よりよく知られているが、Ｎｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ系磁石がその最大エネルギー積が非常が高いこと
から最近になって特に注目されている。
（ＢＨｍａｘ）が高いことから従来のフェライト磁石や
アルニコ磁石に代り小型モータ等への適用が増大してい
る磁石である。希土類永久磁石としてはＳｍ−Ｃｏ系、
Ｎｄ−Ｆｅ系が従来よりよく知られているが、Ｎｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ系磁石がその最大エネルギー積が非常が高いこと
から最近になって特に注目されている。
【０００３】かかる希土類永久磁石は、従来より一般に
、所定の組成の合金をアーク溶解して合金溶湯を形成し
、溶湯を凝固させた後その凝固体を微粉砕し、微粉末を
磁場中にてプレス成形し、しかる後成形体を１０００〜
１２００℃の高温度に数時間乃至十数時間加熱する焼結
を行うことにより製造されている。
、所定の組成の合金をアーク溶解して合金溶湯を形成し
、溶湯を凝固させた後その凝固体を微粉砕し、微粉末を
磁場中にてプレス成形し、しかる後成形体を１０００〜
１２００℃の高温度に数時間乃至十数時間加熱する焼結
を行うことにより製造されている。
【０００４】周知の如く、永久磁石の強さはその残留磁
束密度Ｂとその保磁力Ｈの積（ＢＨｍａｘ）により決定
される。残留磁束密度Ｂの値は主として材料の組成によ
り決定され、一方保磁力Ｈは磁石の製造方法によって大
幅に異り、特に粒子の大きさに大きく依存し、粒径が小
さければ小さいほど保磁力が増大する。
束密度Ｂとその保磁力Ｈの積（ＢＨｍａｘ）により決定
される。残留磁束密度Ｂの値は主として材料の組成によ
り決定され、一方保磁力Ｈは磁石の製造方法によって大
幅に異り、特に粒子の大きさに大きく依存し、粒径が小
さければ小さいほど保磁力が増大する。
【０００５】このことに鑑み、例えば特開昭６３−３１
１０２号公報に記載されている如く、強力ボールミル等
によって磁性体原料を機械的に微粉砕することが既に提
案されているが、かかる方法により得られる粉末の粒径
は４μｍ 程度の比較的大きい値である。また微粉砕さ
れた磁性体粉末を高温にて焼結する必要があるため、焼
結段階に於て粉末が粒成長を起し、現在一般の使用に供
されている希土類永久磁石を構成する粉末の粒径は１０
〜２０μｍ 程度である。磁石開発の基礎として従来よ
り使用されてきた単磁区粒子理論によれば、例えばＮｄ
２ Ｆｄ１４Ｂの理想的な粒径は０．３〜０．７μｍ
であり、上述の現状の粒径の値はこの理想的な粒径の十
数倍もの値である。
１０２号公報に記載されている如く、強力ボールミル等
によって磁性体原料を機械的に微粉砕することが既に提
案されているが、かかる方法により得られる粉末の粒径
は４μｍ 程度の比較的大きい値である。また微粉砕さ
れた磁性体粉末を高温にて焼結する必要があるため、焼
結段階に於て粉末が粒成長を起し、現在一般の使用に供
されている希土類永久磁石を構成する粉末の粒径は１０
〜２０μｍ 程度である。磁石開発の基礎として従来よ
り使用されてきた単磁区粒子理論によれば、例えばＮｄ
２ Ｆｄ１４Ｂの理想的な粒径は０．３〜０．７μｍ
であり、上述の現状の粒径の値はこの理想的な粒径の十
数倍もの値である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上述の如く機械的微粉
砕法による磁性体原料の微細化には限界があることから
、機械的微粉砕法以外の方法により磁性体原料の微粉末
を製造する種々の方法が従来より提案されている。
砕法による磁性体原料の微細化には限界があることから
、機械的微粉砕法以外の方法により磁性体原料の微粉末
を製造する種々の方法が従来より提案されている。
【０００７】例えば特開昭５８−１５３３０６号公報及
び特開平１−２９４８０９号公報には、ガス中蒸発法を
利用して合金溶湯より超微粉末を形成し、これを原料と
して強力な永久磁石を製造する方法が提案されている。 しかしこの方法に於ては除酸化処理が必須であり、図８
に示されている如く、希土類永久磁石中に酸素が混入す
ると混入酸素量の増大につれてその保持力が極度に低下
し、そのため所望のエネルギー積を得ることができない
。またこの方法に於ては、合金溶湯よりの蒸気の蒸発速
度が非常に低いため、生産性が極めて低く、従って希土
類永久磁石を能率よく低廉に製造することができないと
いう問題がある。
び特開平１−２９４８０９号公報には、ガス中蒸発法を
利用して合金溶湯より超微粉末を形成し、これを原料と
して強力な永久磁石を製造する方法が提案されている。 しかしこの方法に於ては除酸化処理が必須であり、図８
に示されている如く、希土類永久磁石中に酸素が混入す
ると混入酸素量の増大につれてその保持力が極度に低下
し、そのため所望のエネルギー積を得ることができない
。またこの方法に於ては、合金溶湯よりの蒸気の蒸発速
度が非常に低いため、生産性が極めて低く、従って希土
類永久磁石を能率よく低廉に製造することができないと
いう問題がある。
【０００８】また本願出願人と同一の出願人の出願にか
かる特開昭５８−１５０４２７号公報には０．０１〜０
．０５μｍ の範囲にて粒径の揃った金属化合物の超微
粉末の製造方法が記載されており、また同じく本願出願
人と同一の出願人の出願にかかる特開昭５９−２０８０
０６号公報には合金超微粉末の製造方法が記載されてい
る。
かる特開昭５８−１５０４２７号公報には０．０１〜０
．０５μｍ の範囲にて粒径の揃った金属化合物の超微
粉末の製造方法が記載されており、また同じく本願出願
人と同一の出願人の出願にかかる特開昭５９−２０８０
０６号公報には合金超微粉末の製造方法が記載されてい
る。
【０００９】これらの方法は、真空中にて金属蒸気を発
生させ、該金属蒸気を反応性ガス又はＡｒ、Ｎ２ 等の
不活性ガスと混合した後、その混合ガスを末広ノズルに
通して超音速にて断熱急冷し、これにより超微粉末を製
造するものであり、所謂サブミクロンオーダーの粒径の
揃った超微粉末を能率よく且低廉に製造することができ
ることを特徴とするものである。
生させ、該金属蒸気を反応性ガス又はＡｒ、Ｎ２ 等の
不活性ガスと混合した後、その混合ガスを末広ノズルに
通して超音速にて断熱急冷し、これにより超微粉末を製
造するものであり、所謂サブミクロンオーダーの粒径の
揃った超微粉末を能率よく且低廉に製造することができ
ることを特徴とするものである。
【００１０】従ってこれらの方法を利用して希土類永久
磁石製造用の合金超微粉末を形成することが考えられる
。
磁石製造用の合金超微粉末を形成することが考えられる
。
【００１１】しかし上述の前者の方法に於ては、磁性材
合金を構成する二種類の金属の蒸気が所定の比率にて混
合された混合蒸気を形成しなければならず、所望の組成
の合金を加熱することよりその成分元素を同時に蒸発さ
せようとしても、まず蒸発し易い金属元素が優先的に蒸
発し、しかる後蒸気圧の低い金属元素が蒸発するという
現象が生じ、合金を構成する成分元素の超微粉末が互い
に分離された状態にて捕集されてしまう。またかくして
形成される超微粉末は非常に高活性であるため、同一種
類の超微粉末同士が二次凝集を起し易く、二次凝集を生
じた混合粉末を機械的に撹拌混合しても凝集を十分に解
すことが困難であり、そのため二種類の超微粉末が均一
に混合された混合粉末を形成することは困難である。か
かる問題は上述のガス中蒸発法を利用する場合にも同様
に生じる。
合金を構成する二種類の金属の蒸気が所定の比率にて混
合された混合蒸気を形成しなければならず、所望の組成
の合金を加熱することよりその成分元素を同時に蒸発さ
せようとしても、まず蒸発し易い金属元素が優先的に蒸
発し、しかる後蒸気圧の低い金属元素が蒸発するという
現象が生じ、合金を構成する成分元素の超微粉末が互い
に分離された状態にて捕集されてしまう。またかくして
形成される超微粉末は非常に高活性であるため、同一種
類の超微粉末同士が二次凝集を起し易く、二次凝集を生
じた混合粉末を機械的に撹拌混合しても凝集を十分に解
すことが困難であり、そのため二種類の超微粉末が均一
に混合された混合粉末を形成することは困難である。か
かる問題は上述のガス中蒸発法を利用する場合にも同様
に生じる。
【００１２】また後者の方法は、二つの金属蒸気発生室
内にて互いに種類の異る金属の蒸気を形成し、それらの
金属蒸気を互いに独立の末広ノズルに通して断熱冷却す
ると共に、それらの噴流をノズルの下流側にて混合する
ことにより微細な混合粉末を製造する方法であり、一般
的な混合粉末を製造するのには適しているが、希土類磁
石の如く厳密な組成を有することが要求され且低温にて
焼結されることを必要とする場合には、個々の混合粉末
の組成のばらつきが問題となり、従ってこの方法も希土
類永久磁石の製造には不適当である。
内にて互いに種類の異る金属の蒸気を形成し、それらの
金属蒸気を互いに独立の末広ノズルに通して断熱冷却す
ると共に、それらの噴流をノズルの下流側にて混合する
ことにより微細な混合粉末を製造する方法であり、一般
的な混合粉末を製造するのには適しているが、希土類磁
石の如く厳密な組成を有することが要求され且低温にて
焼結されることを必要とする場合には、個々の混合粉末
の組成のばらつきが問題となり、従ってこの方法も希土
類永久磁石の製造には不適当である。
【００１３】本発明は、従来の希土類永久磁石の製造方
法に於ける上述の如き問題に鑑み、１６種類の希土類金
属（原子番号５７番のＬａから原子番号７１番のＬｕま
での狭義の希土類元素及び希土類永久磁石に於ては従来
より希土類金属として取扱われているＹ）のうち特定の
元素は、磁石を構成する元素として優れているだけでな
く実質的にＦｅ及びＣｏと実質的に同一の蒸気圧特性を
有し、従ってそれらを所定の比率にて同時に蒸発させる
ことにより所望の組成にて混合蒸気を形成することがで
きることに着目し、また末広ノズルによる断熱膨張冷却
による効率的な微粉末形成作用及びその非酸化雰囲気を
有効に利用することにより、実質的に単磁区又は数磁区
の粒子が焼結された構造を有する強力な希土類永久磁石
を能率よく且低廉に製造することのできる方法を提供す
ることを目的としている。
法に於ける上述の如き問題に鑑み、１６種類の希土類金
属（原子番号５７番のＬａから原子番号７１番のＬｕま
での狭義の希土類元素及び希土類永久磁石に於ては従来
より希土類金属として取扱われているＹ）のうち特定の
元素は、磁石を構成する元素として優れているだけでな
く実質的にＦｅ及びＣｏと実質的に同一の蒸気圧特性を
有し、従ってそれらを所定の比率にて同時に蒸発させる
ことにより所望の組成にて混合蒸気を形成することがで
きることに着目し、また末広ノズルによる断熱膨張冷却
による効率的な微粉末形成作用及びその非酸化雰囲気を
有効に利用することにより、実質的に単磁区又は数磁区
の粒子が焼結された構造を有する強力な希土類永久磁石
を能率よく且低廉に製造することのできる方法を提供す
ることを目的としている。
【００１４】
【課題を解決するための手段】上述の如き目的は、本発
明によれば、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｌ
ｕ、Ｙ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒよりなる群より選択された希
土類金属とＦｅ又はＣｏとを非酸化雰囲気下に於て所定
の比率にて同時に蒸発させ、形成された混合蒸気を末広
ノズルに通して断熱膨張冷却することにより合金超微粉
末を形成し、非酸化雰囲気を維持した状態で前記合金超
微粉末を磁場中にて圧縮し焼結する希土類永久磁石の製
造方法、又はＰｒ、Ｎｄ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｌ
ｕ、Ｙ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒよりなる群より選択された希
土類金属とＦｅ又はＣｏとを非酸化雰囲気下に於て所定
の比率にて同時に蒸発させ、形成された混合蒸気を末広
ノズルに通して断熱膨張冷却することにより合金超微粉
末を形成し、非酸化雰囲気を維持した状態で前記合金超
微粉末をＢ微粉末と実質的に均一に混合して混合微粉末
を形成した後前記混合微粉末を磁場中にて圧縮し焼結す
る希土類永久磁石の製造方法によって達成される。
明によれば、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｌ
ｕ、Ｙ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒよりなる群より選択された希
土類金属とＦｅ又はＣｏとを非酸化雰囲気下に於て所定
の比率にて同時に蒸発させ、形成された混合蒸気を末広
ノズルに通して断熱膨張冷却することにより合金超微粉
末を形成し、非酸化雰囲気を維持した状態で前記合金超
微粉末を磁場中にて圧縮し焼結する希土類永久磁石の製
造方法、又はＰｒ、Ｎｄ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｌ
ｕ、Ｙ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒよりなる群より選択された希
土類金属とＦｅ又はＣｏとを非酸化雰囲気下に於て所定
の比率にて同時に蒸発させ、形成された混合蒸気を末広
ノズルに通して断熱膨張冷却することにより合金超微粉
末を形成し、非酸化雰囲気を維持した状態で前記合金超
微粉末をＢ微粉末と実質的に均一に混合して混合微粉末
を形成した後前記混合微粉末を磁場中にて圧縮し焼結す
る希土類永久磁石の製造方法によって達成される。
【００１５】
【作用】周知の如く、希土類金属をＲにて表わすとする
と、Ｆｅ又はＣｏを含有する希土類永久磁石の磁性体合
金はＲＣｏ５ 、Ｒ２ Ｆｅ１７、Ｒ２ Ｃｏ１７の化
学式にて表されるものであることが知られている。従っ
てかかる磁性体合金を形成するためにはこれらの化合物
を形成するに必要な所定の比率にて希土類金属とＦｅ又
はＣｏとを同時に蒸発させる必要がある。
と、Ｆｅ又はＣｏを含有する希土類永久磁石の磁性体合
金はＲＣｏ５ 、Ｒ２ Ｆｅ１７、Ｒ２ Ｃｏ１７の化
学式にて表されるものであることが知られている。従っ
てかかる磁性体合金を形成するためにはこれらの化合物
を形成するに必要な所定の比率にて希土類金属とＦｅ又
はＣｏとを同時に蒸発させる必要がある。
【００１６】図４は希土類元素の蒸気圧曲線を示してい
る。尚図４には示されていないが、ＬａはＣｅと実質的
に同一の蒸気圧曲線を描き、Ｆｅ及びＣｏはＰｒ及びＴ
ｂとＬｕとの間の中間の蒸気圧曲線を描く。またＰｍは
磁石を構成する元素として有用ではないので図４に於て
は省略されている。
る。尚図４には示されていないが、ＬａはＣｅと実質的
に同一の蒸気圧曲線を描き、Ｆｅ及びＣｏはＰｒ及びＴ
ｂとＬｕとの間の中間の蒸気圧曲線を描く。またＰｍは
磁石を構成する元素として有用ではないので図４に於て
は省略されている。
【００１７】図４より、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｔｍ、Ｙｂを除く
希土類元素は互いに同様の蒸気圧曲線を描くだけでなく
、Ｆｅ及びＣｏと同様の蒸気圧曲線を描くものであるこ
とが解る。従って希土類永久磁石として有名なＳｍＣｏ
５ を形成すべくＳｍ及びＣｏを所定の比率にて同時に
蒸発させることは非常に困難であるが、ＰｒＣｏ５ 、
Ｐｒ２ Ｃｏ１７、Ｎｄ２ Ｃｏ１７、Ｙｂ２ Ｃｏ１
７、Ｐｒ２ Ｆｅ１７、Ｎｄ２ Ｆｅ１７の如き磁性体
合金を形成すべくそれぞれ対応する希土類金属とＣｏ又
はＦｅとを所定の比率にて同時に蒸発させることは可能
である。
希土類元素は互いに同様の蒸気圧曲線を描くだけでなく
、Ｆｅ及びＣｏと同様の蒸気圧曲線を描くものであるこ
とが解る。従って希土類永久磁石として有名なＳｍＣｏ
５ を形成すべくＳｍ及びＣｏを所定の比率にて同時に
蒸発させることは非常に困難であるが、ＰｒＣｏ５ 、
Ｐｒ２ Ｃｏ１７、Ｎｄ２ Ｃｏ１７、Ｙｂ２ Ｃｏ１
７、Ｐｒ２ Ｆｅ１７、Ｎｄ２ Ｆｅ１７の如き磁性体
合金を形成すべくそれぞれ対応する希土類金属とＣｏ又
はＦｅとを所定の比率にて同時に蒸発させることは可能
である。
【００１８】また図５は希土類元素の蒸気圧が１〜１０
ｔｏｒｒとなるに要する温度範囲を示しており、図５に
於てハッチングが施された部分はＦｅ又はＣｏの蒸気圧
が１〜１０ｔｏｒｒとなるに要する温度範囲１９５０〜
２４５０Ｋを示している。
ｔｏｒｒとなるに要する温度範囲を示しており、図５に
於てハッチングが施された部分はＦｅ又はＣｏの蒸気圧
が１〜１０ｔｏｒｒとなるに要する温度範囲１９５０〜
２４５０Ｋを示している。
【００１９】この図５より、Ｆｅ又はＣｏと実質的に等
しい温度範囲を有する希土類元素Ｐｒ、Ｎｄ、Ｇｄ、Ｔ
ｂはＦｅ又はＣｏと所定の比率にて同時に蒸発させるの
に最適の元素であることが解る。また希土類永久磁石に
於ける希土類元素の構成比率はＦｅ又はＣｏよりも少な
いので、Ｆｅ又はＣｏより僅かに蒸気圧が低い（１〜１
０ｔｏｒｒになる要する温度範囲が高い）元素Ｌａ、Ｃ
ｅ、Ｌｕ、ＹもＦｅ又はＣｏと所定の比率にて同時に蒸
発させることが容易な元素である。またこれらより蒸気
圧が高い元素Ｄｙ、Ｈｏ、ＥｒはＦｅ又はＣｏよりも優
先的に蒸発し易いため、上述の各元素の場合に比してＦ
ｅ又はＣｏと所定の比率にて同時に蒸発させることがや
や困難なものではあるが、同時に蒸発させることは可能
である。更にこれらの元素よりも蒸気圧が高い元素Ｓｍ
、Ｅｕ、Ｔｍ、Ｙｂは所定の比率にてＦｅ又はＣｏと同
時に蒸発させることが非常に困難な元素である。
しい温度範囲を有する希土類元素Ｐｒ、Ｎｄ、Ｇｄ、Ｔ
ｂはＦｅ又はＣｏと所定の比率にて同時に蒸発させるの
に最適の元素であることが解る。また希土類永久磁石に
於ける希土類元素の構成比率はＦｅ又はＣｏよりも少な
いので、Ｆｅ又はＣｏより僅かに蒸気圧が低い（１〜１
０ｔｏｒｒになる要する温度範囲が高い）元素Ｌａ、Ｃ
ｅ、Ｌｕ、ＹもＦｅ又はＣｏと所定の比率にて同時に蒸
発させることが容易な元素である。またこれらより蒸気
圧が高い元素Ｄｙ、Ｈｏ、ＥｒはＦｅ又はＣｏよりも優
先的に蒸発し易いため、上述の各元素の場合に比してＦ
ｅ又はＣｏと所定の比率にて同時に蒸発させることがや
や困難なものではあるが、同時に蒸発させることは可能
である。更にこれらの元素よりも蒸気圧が高い元素Ｓｍ
、Ｅｕ、Ｔｍ、Ｙｂは所定の比率にてＦｅ又はＣｏと同
時に蒸発させることが非常に困難な元素である。
【００２０】本発明の上述の前者の方法によれば、上述
の如くＦｅ又はＣｏと同時に蒸発させることが可能なＰ
ｒ、Ｎｄ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｌｕ、Ｙ、Ｄｙ、
Ｈｏ、Ｅｒとが非酸化雰囲気下に於て所定の比率にて同
時に蒸発され、形成された混合蒸気が末広ノズルに通さ
れることによって断熱膨張冷却される過程に於て所望の
組成比率の希土類金属とＦｅ又はＣｏとよりなる磁性体
合金の超微粉末が形成される。そしてかくして形成され
た超微粉末は非酸化雰囲気が維持された状態で磁場中に
て圧縮され焼結されることにより希土類永久磁石が形成
されるので、磁石を構成する個々の超微粉末は磁場中に
て圧縮される過程に於て実質的に単磁区の粒子となり、
そのままの状態にて或いは僅かに粒成長を伴なって焼結
される。
の如くＦｅ又はＣｏと同時に蒸発させることが可能なＰ
ｒ、Ｎｄ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｌｕ、Ｙ、Ｄｙ、
Ｈｏ、Ｅｒとが非酸化雰囲気下に於て所定の比率にて同
時に蒸発され、形成された混合蒸気が末広ノズルに通さ
れることによって断熱膨張冷却される過程に於て所望の
組成比率の希土類金属とＦｅ又はＣｏとよりなる磁性体
合金の超微粉末が形成される。そしてかくして形成され
た超微粉末は非酸化雰囲気が維持された状態で磁場中に
て圧縮され焼結されることにより希土類永久磁石が形成
されるので、磁石を構成する個々の超微粉末は磁場中に
て圧縮される過程に於て実質的に単磁区の粒子となり、
そのままの状態にて或いは僅かに粒成長を伴なって焼結
される。
【００２１】従ってこの方法によれば、実質的に単磁区
の粒子であって希土類金属とＦｅ又はＣｏとよりなる二
元系合金の粒子が互いに焼結された構造を有する希土類
永久磁石が形成される。
の粒子であって希土類金属とＦｅ又はＣｏとよりなる二
元系合金の粒子が互いに焼結された構造を有する希土類
永久磁石が形成される。
【００２２】また上述の後者の方法によれば、上述の如
くＦｅ又はＣｏと同時蒸発可能なＰｒ、Ｎｄ、Ｇｄ、Ｔ
ｂ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｌｕ、Ｙ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒとが非酸
化雰囲気下に於て所定の比率にて同時に蒸発され、形成
された混合蒸気が末広ノズルに通されることによって断
熱膨張冷却される過程に於て所望の組成比率の希土類金
属とＦｅ又はＣｏとよりなる磁性体合金の超微粉末が形
成される。そしてかくして形成された超微粉末は非酸化
雰囲気が維持された状態でＢ微粉末と実質的に均一に混
合されて混合微粉末が形成され、しかる後混合微粉末が
磁場中にて圧縮され焼結されることにより希土類永久磁
石が形成されるので、この場合にも磁石を構成する個々
の超微粉末は磁場中にて圧縮され焼結される過程に於て
実質的に単磁区又は数磁区の粒子となる。
くＦｅ又はＣｏと同時蒸発可能なＰｒ、Ｎｄ、Ｇｄ、Ｔ
ｂ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｌｕ、Ｙ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒとが非酸
化雰囲気下に於て所定の比率にて同時に蒸発され、形成
された混合蒸気が末広ノズルに通されることによって断
熱膨張冷却される過程に於て所望の組成比率の希土類金
属とＦｅ又はＣｏとよりなる磁性体合金の超微粉末が形
成される。そしてかくして形成された超微粉末は非酸化
雰囲気が維持された状態でＢ微粉末と実質的に均一に混
合されて混合微粉末が形成され、しかる後混合微粉末が
磁場中にて圧縮され焼結されることにより希土類永久磁
石が形成されるので、この場合にも磁石を構成する個々
の超微粉末は磁場中にて圧縮され焼結される過程に於て
実質的に単磁区又は数磁区の粒子となる。
【００２３】従ってこの方法によれば、実質的に単磁区
又は数磁区の粒子であって希土類金属とＦｅ又はＣｏと
Ｂとよりなる三元系合金の粒子が互いに焼結された構造
を有する希土類永久磁石が形成される。
又は数磁区の粒子であって希土類金属とＦｅ又はＣｏと
Ｂとよりなる三元系合金の粒子が互いに焼結された構造
を有する希土類永久磁石が形成される。
【００２４】以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実
施例について詳細に説明する。
施例について詳細に説明する。
【００２５】
【実施例】実施例１
図１は本発明の方法の実施に使用されるに好適な希土類
永久磁石の製造装置の一つの実施例を示す概略構成図で
ある。
永久磁石の製造装置の一つの実施例を示す概略構成図で
ある。
【００２６】図１に於て、１０は製造装置全体を示して
いる。製造装置１０は合金超微粉末形成ゾーン１２と、
混合ゾーン１４と、磁場中圧縮成形及び焼結ゾーン１６
と、製品回収ゾーン１８とよりなっている。尚図には示
されていないが、製品回収ゾーン１８を除く各ゾーンを
所定の圧力に減圧する減圧装置が設けられており、また
これらのゾーン内の雰囲気を非酸化性雰囲気にすべく例
えばアルゴンの如き不活性ガスを供給する非酸化性ガス
供給装置が設けられている。
いる。製造装置１０は合金超微粉末形成ゾーン１２と、
混合ゾーン１４と、磁場中圧縮成形及び焼結ゾーン１６
と、製品回収ゾーン１８とよりなっている。尚図には示
されていないが、製品回収ゾーン１８を除く各ゾーンを
所定の圧力に減圧する減圧装置が設けられており、また
これらのゾーン内の雰囲気を非酸化性雰囲気にすべく例
えばアルゴンの如き不活性ガスを供給する非酸化性ガス
供給装置が設けられている。
【００２７】合金超微粉末形成ゾーン１２はるつぼ２０
を有し、該つるぼ内の金属蒸気発生室２２は途中に末広
ノズル２４を有する導管２６により超微粉末収集室２８
と連通接続されている。図１には示されていないが、る
つぼ２０の周りにはヒータが設けられており、これによ
り金属蒸気発生室２２内へ装入された合金原料３０が所
定の温度に加熱されることにより溶融されると共にそれ
らの成分元素が同時に蒸発され、混合蒸気３０Ａが形成
されるようになっている。
を有し、該つるぼ内の金属蒸気発生室２２は途中に末広
ノズル２４を有する導管２６により超微粉末収集室２８
と連通接続されている。図１には示されていないが、る
つぼ２０の周りにはヒータが設けられており、これによ
り金属蒸気発生室２２内へ装入された合金原料３０が所
定の温度に加熱されることにより溶融されると共にそれ
らの成分元素が同時に蒸発され、混合蒸気３０Ａが形成
されるようになっている。
【００２８】混合蒸気３０Ａは途中に末広ノズル２４を
有する導管２６を経て超微粉末収集室２８へ移動し、末
広ノズル２４を通過する際の断熱膨張により急冷され、
これにより磁性体合金の超微粉末３２として収集トレー
３４に収集される。トレー３４は計量及び駆動装置３６
に接続されており、この装置はトレー３４に収集された
超微粉末の重量を計量すると共に、トレーを反転させる
ことによって混合ゾーン１４へ所定量の超微粉末を供給
するようになっている。
有する導管２６を経て超微粉末収集室２８へ移動し、末
広ノズル２４を通過する際の断熱膨張により急冷され、
これにより磁性体合金の超微粉末３２として収集トレー
３４に収集される。トレー３４は計量及び駆動装置３６
に接続されており、この装置はトレー３４に収集された
超微粉末の重量を計量すると共に、トレーを反転させる
ことによって混合ゾーン１４へ所定量の超微粉末を供給
するようになっている。
【００２９】合金超微粉末形成ゾーン１２と混合ゾーン
１４との間及び混合ゾーン１４と磁場中圧縮成形及び焼
結ゾーン１６との間にはそれぞれゲート３８及び４０が
設けられており、これらのゲートはそれぞれ駆動装置４
２及び４４により選択的に開閉駆動されるようになって
いる。
１４との間及び混合ゾーン１４と磁場中圧縮成形及び焼
結ゾーン１６との間にはそれぞれゲート３８及び４０が
設けられており、これらのゲートはそれぞれ駆動装置４
２及び４４により選択的に開閉駆動されるようになって
いる。
【００３０】混合ゾーン１４はゲート３８と４０との間
に混合室４６を有し、該混合室は途中に開閉弁４８を有
する導管５０によりＢ微粉末供給ホッパ５２に連通接続
されている。ホッパ５２は内部にＢ微粉末５４を貯容し
ており、開閉弁４８が操作されることにより所定量のＢ
微粉末５４が混合室４６へ供給されるようになっている
。混合室１４へ供給された磁性体合金の超微粉末３２及
びＢ微粉末５４はモータ５６によって駆動される撹拌器
５８により互いに混合され、これにより実質的に均一な
混合微粉末６０が形成されるようになっている。
に混合室４６を有し、該混合室は途中に開閉弁４８を有
する導管５０によりＢ微粉末供給ホッパ５２に連通接続
されている。ホッパ５２は内部にＢ微粉末５４を貯容し
ており、開閉弁４８が操作されることにより所定量のＢ
微粉末５４が混合室４６へ供給されるようになっている
。混合室１４へ供給された磁性体合金の超微粉末３２及
びＢ微粉末５４はモータ５６によって駆動される撹拌器
５８により互いに混合され、これにより実質的に均一な
混合微粉末６０が形成されるようになっている。
【００３１】磁場中圧縮成形及び焼結ゾーン１６は圧縮
成形及び焼結装置６２と、混合室４６と装置６２とを連
通接続する導管６４とを有し、導管６４の周りにはその
内部を通過する混合微粉末６０の温度が低下することを
防止するヒータ６６が設けられている。
成形及び焼結装置６２と、混合室４６と装置６２とを連
通接続する導管６４とを有し、導管６４の周りにはその
内部を通過する混合微粉末６０の温度が低下することを
防止するヒータ６６が設けられている。
【００３２】圧縮形成及び焼結装置６２は主型６８と該
主型に嵌合する上型７０及び下型７２とよりなり、これ
らの型は非磁性材にて形成されている。上型７０及び下
型７２はそれぞれ油圧式の駆動装置７４及び７６により
互いに近づく方向及び互いに離れる方向へ駆動されると
共に、混合微粉末をそれらの型の間にて所定の圧力に圧
縮することにより混合微粉末を圧縮成形し得るようにな
っている。また図２に示されている如く、圧縮成形され
る混合微粉末６０を所定の焼結温度に加熱するヒータ７
８と、図２に於て矢印８０により示されている如く混合
微粉末に磁場を与える図には示されていない磁場形成装
置とが設けられており、これにより非酸化雰囲気中にて
混合微粉末に所定の方向の磁場を与えた状態でこれを圧
縮成形し焼結し得るようになっている。
主型に嵌合する上型７０及び下型７２とよりなり、これ
らの型は非磁性材にて形成されている。上型７０及び下
型７２はそれぞれ油圧式の駆動装置７４及び７６により
互いに近づく方向及び互いに離れる方向へ駆動されると
共に、混合微粉末をそれらの型の間にて所定の圧力に圧
縮することにより混合微粉末を圧縮成形し得るようにな
っている。また図２に示されている如く、圧縮成形され
る混合微粉末６０を所定の焼結温度に加熱するヒータ７
８と、図２に於て矢印８０により示されている如く混合
微粉末に磁場を与える図には示されていない磁場形成装
置とが設けられており、これにより非酸化雰囲気中にて
混合微粉末に所定の方向の磁場を与えた状態でこれを圧
縮成形し焼結し得るようになっている。
【００３３】磁場中圧縮成形及び焼結ゾーン１６と製品
回収ゾーン１８との間には駆動装置８２により選択的に
開閉されるゲート８４が設けられており、圧縮成形及び
焼結装置６２により形成された磁石８６は下型７２が下
降されゲート８４が開かれることにより導管８８を経て
製品回収室９０に回収されるようになっている。
回収ゾーン１８との間には駆動装置８２により選択的に
開閉されるゲート８４が設けられており、圧縮成形及び
焼結装置６２により形成された磁石８６は下型７２が下
降されゲート８４が開かれることにより導管８８を経て
製品回収室９０に回収されるようになっている。
【００３４】上述の如く構成された製造装置を用いて以
下の如くＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石を製造した。
下の如くＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石を製造した。
【００３５】まずＮｄ：Ｆｅのモル比が１：７である５
００ｇのＮｄ−Ｆｅ合金をつるぼ２０の金属蒸気発生室
２２内に装入し、金属蒸気発生室内を０．１ｔｏｒｒに
減圧し、その状態にてＮｄ−Ｆｅ合金を２０００℃に加
熱することによりＮｄ及びＦｅを同時に蒸発させた。こ
の場合ゲート３８、４０、８４は閉じられた状態に維持
され、ゾーン１４及び１６内の圧力は０．０１〜０．１
ｔｏｒｒに減圧維持された。またキャリアガスとしてア
ルゴンが使用され、金属蒸気発生室内の圧力は約３ｔｏ
ｒｒに維持された。更に使用された末広ノズルの喉部の
直径は５ｍｍであり、ノズル前後の圧力比は１／６〜１
／１０に設定された。
００ｇのＮｄ−Ｆｅ合金をつるぼ２０の金属蒸気発生室
２２内に装入し、金属蒸気発生室内を０．１ｔｏｒｒに
減圧し、その状態にてＮｄ−Ｆｅ合金を２０００℃に加
熱することによりＮｄ及びＦｅを同時に蒸発させた。こ
の場合ゲート３８、４０、８４は閉じられた状態に維持
され、ゾーン１４及び１６内の圧力は０．０１〜０．１
ｔｏｒｒに減圧維持された。またキャリアガスとしてア
ルゴンが使用され、金属蒸気発生室内の圧力は約３ｔｏ
ｒｒに維持された。更に使用された末広ノズルの喉部の
直径は５ｍｍであり、ノズル前後の圧力比は１／６〜１
／１０に設定された。
【００３６】トレー３４により４１８ｇ のＮｄ−Ｆｅ
合金の超微粉末が収集され秤量された段階でゲー３８を
開きトレー３４を反転させることにより超微粉末を混合
室４６へ移動させ、しかる後ゲート３８を閉じてホッパ
５２より導管５０を経て４．２ｇ のＢ微粉末５４を混
合室４６へ供給し、これらの粉末を撹拌器５８により均
一に混合し、これによりＮｄ−Ｆｅ合金の超微粉末とＢ
微粉末とよりなる混合微粉末６０を形成した。
合金の超微粉末が収集され秤量された段階でゲー３８を
開きトレー３４を反転させることにより超微粉末を混合
室４６へ移動させ、しかる後ゲート３８を閉じてホッパ
５２より導管５０を経て４．２ｇ のＢ微粉末５４を混
合室４６へ供給し、これらの粉末を撹拌器５８により均
一に混合し、これによりＮｄ−Ｆｅ合金の超微粉末とＢ
微粉末とよりなる混合微粉末６０を形成した。
【００３７】尚使用されたＢ微粉末はアメリカ合衆国の
ＣＡＬＬＲＹ社製のＢ粉末（平均粒径０．６μｍ ）を
機械的に微粉砕したものであった。
ＣＡＬＬＲＹ社製のＢ粉末（平均粒径０．６μｍ ）を
機械的に微粉砕したものであった。
【００３８】次いでゲート４０を開くことにより混合微
粉末６０を圧縮成形及び焼結装置６２の主型６８内へ供
給し、混合微粉末に強度１７ＫＯｅの磁場を与えつつ上
型７０及び下型７２により２００ｋｇ／ｍｍ２ の圧力
にて磁場中圧縮成形を行い、しかる後成形体を３００〜
６００℃に約３０分間加熱することにより焼結を行った
。焼結が完了した後ゲート８４を開くことにより、形成
された磁石８６を回収室９０へ移動させた。
粉末６０を圧縮成形及び焼結装置６２の主型６８内へ供
給し、混合微粉末に強度１７ＫＯｅの磁場を与えつつ上
型７０及び下型７２により２００ｋｇ／ｍｍ２ の圧力
にて磁場中圧縮成形を行い、しかる後成形体を３００〜
６００℃に約３０分間加熱することにより焼結を行った
。焼結が完了した後ゲート８４を開くことにより、形成
された磁石８６を回収室９０へ移動させた。
【００３９】図３はかくして形成されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ
磁石の焼結温度と結晶粒径との関係を示している。図３
より、例えば焼結温度が４５０℃の場合に於ける結晶粒
径は約０．３μｍ であり、また図には示されていない
がこの場合の焼結体の密度は７．２２であり、ほぼ真密
度が得られたことが認められた。従ってＮｄ−Ｆｅ−Ｂ
磁石を製造する従来の方法に於ける焼結温度１０００〜
１２００℃に比して遥かに低い温度にて良好な焼結を行
い得ることが解る。
磁石の焼結温度と結晶粒径との関係を示している。図３
より、例えば焼結温度が４５０℃の場合に於ける結晶粒
径は約０．３μｍ であり、また図には示されていない
がこの場合の焼結体の密度は７．２２であり、ほぼ真密
度が得られたことが認められた。従ってＮｄ−Ｆｅ−Ｂ
磁石を製造する従来の方法に於ける焼結温度１０００〜
１２００℃に比して遥かに低い温度にて良好な焼結を行
い得ることが解る。
【００４０】また図３より、焼結温度が６００℃の場合
には結晶粒径は約１μｍ になり、焼結温度が高くなる
程微粉末の成長が進行し、従って本発明の方法に於ける
焼結温度は８００℃以下、特に６００℃以下、更には５
００℃以下であることが好ましいことが解る。
には結晶粒径は約１μｍ になり、焼結温度が高くなる
程微粉末の成長が進行し、従って本発明の方法に於ける
焼結温度は８００℃以下、特に６００℃以下、更には５
００℃以下であることが好ましいことが解る。
【００４１】また上述の如く形成された永久磁石を破砕
し、コロイド−ＳＥＭ法の試験片を形成し、各試験片に
ついてコロイド−ＳＥＭ試験を行った。
し、コロイド−ＳＥＭ法の試験片を形成し、各試験片に
ついてコロイド−ＳＥＭ試験を行った。
【００４２】図６及び図７はそれぞれ焼結温度が４５０
℃、５００℃に設定されることにより形成され破砕され
た永久磁石の結晶粒子のＳＥＭ像を示している。図６よ
り、コロイドが白く見える部分が磁区であり、コロイド
はばらばらに分散された状態にて存在することから、こ
の粒子はほぼ単磁区の粒子であることが解る。また図７
の粒子は７磁区構造を有し、図７よりＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁
石の磁区間隔は０．４〜０．８μｍ であることが解る
。
℃、５００℃に設定されることにより形成され破砕され
た永久磁石の結晶粒子のＳＥＭ像を示している。図６よ
り、コロイドが白く見える部分が磁区であり、コロイド
はばらばらに分散された状態にて存在することから、こ
の粒子はほぼ単磁区の粒子であることが解る。また図７
の粒子は７磁区構造を有し、図７よりＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁
石の磁区間隔は０．４〜０．８μｍ であることが解る
。
【００４３】実施例２
Ｐｒ：Ｃｏのモル比が１：５である３００ｇ のＰｒ−
Ｃｏ合金が使用され、合金の加熱温度が２１００℃に設
定され、金属蒸発室２２内の圧力が３〜５ｔｏｒｒに維
持され、末広ノズル２４のノズル前後の圧力比が１／５
〜１／１０に設定された点を除き、上述の実施例１の場
合と同一の要領にてＰｒ、Ｃｏを同時に蒸発させた。
Ｃｏ合金が使用され、合金の加熱温度が２１００℃に設
定され、金属蒸発室２２内の圧力が３〜５ｔｏｒｒに維
持され、末広ノズル２４のノズル前後の圧力比が１／５
〜１／１０に設定された点を除き、上述の実施例１の場
合と同一の要領にてＰｒ、Ｃｏを同時に蒸発させた。
【００４４】２４６ｇ のＰｒ−Ｃｏ合金の超微粉末が
トレー３４により収集され秤量された段階でゲート３８
及び４０を開きトレー３４を反転させることにより超微
粉末をＢ微粉末と混合することなく圧縮形成及び焼結装
置６２の主型６８内へ供給した。次いで焼結温度が４０
０〜４５０℃に設定された点を除き上述の実施例１の場
合と同一の要領及び条件にて磁場中圧縮成形及び焼結を
行った。
トレー３４により収集され秤量された段階でゲート３８
及び４０を開きトレー３４を反転させることにより超微
粉末をＢ微粉末と混合することなく圧縮形成及び焼結装
置６２の主型６８内へ供給した。次いで焼結温度が４０
０〜４５０℃に設定された点を除き上述の実施例１の場
合と同一の要領及び条件にて磁場中圧縮成形及び焼結を
行った。
【００４５】かくした形成されたＰｒ−Ｃｏ磁石の結晶
粒径は約０．３〜０．４μｍ であり、その密度は約７
．７〜７．９ｇ ／ｃｍ３ であり、最大エネルギー積
ＢＨｍａｘは約３０〜３３ＭＧＯｅであった。
粒径は約０．３〜０．４μｍ であり、その密度は約７
．７〜７．９ｇ ／ｃｍ３ であり、最大エネルギー積
ＢＨｍａｘは約３０〜３３ＭＧＯｅであった。
【００４６】以上に於ては本発明を特定の実施例につい
て詳細に説明したが、本発明はこれらの実施例に限定さ
れるものではなく、本発明の範囲内にて他の種々の実施
例が可能であることは当業者にとって明らかであろう。
て詳細に説明したが、本発明はこれらの実施例に限定さ
れるものではなく、本発明の範囲内にて他の種々の実施
例が可能であることは当業者にとって明らかであろう。
【００４７】
【発明の効果】以上の説明より明らかである如く、本発
明によれば、所定の希土類金属とＦｅ又はＣｏとが非酸
化雰囲気下に於て所定の比率にて同時に蒸発され、形成
された混合蒸気が末広ノズルに通されることによって断
熱膨張冷却により磁性体合金の超微粉末が効率よく形成
され、超微粉末がそのまま又はＢ微粉末と混合された後
磁場中にて圧縮され焼結されるので、従来の機械的破砕
法による場合に比して粒子の大きさが遥かに小さく、ま
たガス中蒸発法による場合によりも超微粉末が効率よく
形成されるので、これら従来の方法の場合に比して強力
な希土類永久磁石を能率よく且低廉に製造することがで
きる。
明によれば、所定の希土類金属とＦｅ又はＣｏとが非酸
化雰囲気下に於て所定の比率にて同時に蒸発され、形成
された混合蒸気が末広ノズルに通されることによって断
熱膨張冷却により磁性体合金の超微粉末が効率よく形成
され、超微粉末がそのまま又はＢ微粉末と混合された後
磁場中にて圧縮され焼結されるので、従来の機械的破砕
法による場合に比して粒子の大きさが遥かに小さく、ま
たガス中蒸発法による場合によりも超微粉末が効率よく
形成されるので、これら従来の方法の場合に比して強力
な希土類永久磁石を能率よく且低廉に製造することがで
きる。
【００４８】また本発明の方法に於ては、磁性体合金の
超微粉末が形成される際の非酸化雰囲気がそのまま維持
された状態で磁場中圧縮及び焼結が行われる。従って形
成される磁石中に酸素は混入せず、また超微粉末が高活
性の状態で効率よく焼結されることにより焼結温度を低
く設定し、これにより焼結段階に於ける粒成長を低減す
ることができるので、磁性体合金の粉末形成工程と磁場
中圧縮及び焼結工程とが別個独立した工程として行われ
焼結温度が高温度に設定される従来の製造方法の場合に
比して遥かに強力な希土類永久磁石を製造することがで
きる。
超微粉末が形成される際の非酸化雰囲気がそのまま維持
された状態で磁場中圧縮及び焼結が行われる。従って形
成される磁石中に酸素は混入せず、また超微粉末が高活
性の状態で効率よく焼結されることにより焼結温度を低
く設定し、これにより焼結段階に於ける粒成長を低減す
ることができるので、磁性体合金の粉末形成工程と磁場
中圧縮及び焼結工程とが別個独立した工程として行われ
焼結温度が高温度に設定される従来の製造方法の場合に
比して遥かに強力な希土類永久磁石を製造することがで
きる。
【図１】本発明の方法の実施に使用されるに好適な希土
類永久磁石の製造装置の一つの実施例を示す概略構成図
である。
類永久磁石の製造装置の一つの実施例を示す概略構成図
である。
【図２】図１に示された製造装置の圧縮成形及び焼結装
置の要部を示す拡大部分断面図である。
置の要部を示す拡大部分断面図である。
【図３】Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石の製造に於ける焼結温度と
結晶粒径との関係を示すグラフである。
結晶粒径との関係を示すグラフである。
【図４】希土類金属の蒸気圧曲線を示すグラフである。
【図５】希土類金属の蒸気圧が１〜１０ｔｏｒｒとなる
に要する温度範囲を示すグラフ図である。
に要する温度範囲を示すグラフ図である。
【図６】本発明に従って製造されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石
の一つの結晶粒子のＳＥＭ像を示す電子顕微鏡写真であ
る。
の一つの結晶粒子のＳＥＭ像を示す電子顕微鏡写真であ
る。
【図７】本発明に従って製造されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石
の多磁区構造の結晶粒子のＳＥＭ像を示す電子顕微鏡写
真である。
の多磁区構造の結晶粒子のＳＥＭ像を示す電子顕微鏡写
真である。
【図８】Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石に於ける混入酸素量と最大
エネルギー積との関係を示すグラフである。
エネルギー積との関係を示すグラフである。
１０…製造装置
１２…合金超微粉末形成ゾーン
１４…混合ゾーン
１６…磁場中圧縮成形及び焼結ゾーン
１８…製品回収ゾーン
２２…金属蒸気発生室
２４…末広ノズル
３２…磁性体合金の超微粉末
５４…Ｂ微粉末
５６…圧縮成形及び焼結装置
８６…磁石
９０…製品回収室
Claims (2)
- 【請求項１】Ｐｒ、Ｎｄ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｌ
ｕ、Ｙ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒよりなる群より選択された希
土類金属とＦｅ又はＣｏとを非酸化雰囲気下に於て所定
の比率にて同時に蒸発させ、形成された混合蒸気を末広
ノズルに通して断熱膨張冷却することにより合金超微粉
末を形成し、非酸化雰囲気を維持した状態で前記合金超
微粉末を磁場中にて圧縮し焼結する希土類永久磁石の製
造方法。 - 【請求項２】Ｐｒ、Ｎｄ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｌ
ｕ、Ｙ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒよりなる群より選択された希
土類金属とＦｅ又はＣｏとを非酸化雰囲気下に於て所定
の比率にて同時に蒸発させ、形成された混合蒸気を末広
ノズルに通して断熱膨張冷却することにより合金超微粉
末を形成し、非酸化雰囲気を維持した状態で前記合金超
微粉末をＢ微粉末と実質的に均一に混合して混合微粉末
を形成した後前記混合微粉末を磁場中にて圧縮し焼結す
る希土類永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3091485A JPH04304304A (ja) | 1991-03-29 | 1991-03-29 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3091485A JPH04304304A (ja) | 1991-03-29 | 1991-03-29 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04304304A true JPH04304304A (ja) | 1992-10-27 |
Family
ID=14027716
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3091485A Pending JPH04304304A (ja) | 1991-03-29 | 1991-03-29 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04304304A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007291443A (ja) * | 2006-04-25 | 2007-11-08 | National Institute For Materials Science | 合金微粒子コロイドの製造方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55205U (ja) * | 1977-12-27 | 1980-01-05 | ||
| JPS6115144U (ja) * | 1984-06-30 | 1986-01-29 | 大日本印刷株式会社 | 化粧品用包装袋 |
| JPS6252061A (ja) * | 1985-08-30 | 1987-03-06 | 東洋アルミニウム株式会社 | プレススル−パツクの裏貼りシ−ト及びその製造方法 |
| JPH0163666U (ja) * | 1987-10-15 | 1989-04-24 |
-
1991
- 1991-03-29 JP JP3091485A patent/JPH04304304A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55205U (ja) * | 1977-12-27 | 1980-01-05 | ||
| JPS6115144U (ja) * | 1984-06-30 | 1986-01-29 | 大日本印刷株式会社 | 化粧品用包装袋 |
| JPS6252061A (ja) * | 1985-08-30 | 1987-03-06 | 東洋アルミニウム株式会社 | プレススル−パツクの裏貼りシ−ト及びその製造方法 |
| JPH0163666U (ja) * | 1987-10-15 | 1989-04-24 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007291443A (ja) * | 2006-04-25 | 2007-11-08 | National Institute For Materials Science | 合金微粒子コロイドの製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Gutfleisch et al. | Nanocrystalline high performance permanent magnets | |
| JP4596645B2 (ja) | 高性能の、鉄−希土類−ホウ素−耐熱物−コバルトのナノ複合材料 | |
| JPH05295490A (ja) | 磁石製造用母合金およびその製造方法ならびに磁石の製造方法 | |
| McGuiness et al. | The production and characterization of bonded, hot-pressed and die-upset HDDR magnets | |
| JP2009260290A (ja) | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系異方性バルク磁石の製造方法 | |
| CN111655891B (zh) | 永久磁铁 | |
| JPH09190909A (ja) | Ｒ−ｔ−ｎ系永久磁石粉末および異方性ボンド磁石の製造方法 | |
| EP0516264A1 (en) | Producing method for high coercive rare earth-iron-boron magnetic particles | |
| JP3560387B2 (ja) | 磁性材料とその製造法 | |
| JPH0257663A (ja) | 磁気異方性材料およびその製造方法 | |
| JPH0685369B2 (ja) | 永久磁石の製造方法 | |
| JPH0913151A (ja) | 希土類−鉄−窒素系磁性材料及びその製造方法 | |
| JPH04304304A (ja) | 希土類永久磁石の製造方法 | |
| KR102399418B1 (ko) | 소결 자석 제조 방법 및 이에 따라 제조된 소결 자석 | |
| JP3645312B2 (ja) | 磁性材料と製造法 | |
| JPH09263913A (ja) | 硬磁性合金圧密体およびその製造方法 | |
| JP4345588B2 (ja) | 希土類−遷移金属−窒素系磁石粉末とその製造方法、および得られるボンド磁石 | |
| JPH10172850A (ja) | 異方性永久磁石の製造方法 | |
| JP3209291B2 (ja) | 磁性材料とその製造方法 | |
| JP3295674B2 (ja) | 希土類−鉄−コバルト−窒素系磁性材料の製造方法 | |
| JP3294645B2 (ja) | 窒化物磁性粉とその製造法 | |
| JP3209292B2 (ja) | 磁性材料とその製造方法 | |
| JPH0582319A (ja) | 永久磁石 | |
| JPH08144024A (ja) | 安定した保磁力を有する磁性材料およびその製法 | |
| JPH0745412A (ja) | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料 |