JPH04277499A - 金属蒸着処理方法及びその処理炉 - Google Patents
金属蒸着処理方法及びその処理炉Info
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- JPH04277499A JPH04277499A JP3323412A JP32341291A JPH04277499A JP H04277499 A JPH04277499 A JP H04277499A JP 3323412 A JP3323412 A JP 3323412A JP 32341291 A JP32341291 A JP 32341291A JP H04277499 A JPH04277499 A JP H04277499A
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- C23C14/32—Vacuum evaporation by explosion; by evaporation and subsequent ionisation of the vapours, e.g. ion-plating
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- C23C14/541—Heating or cooling of the substrates
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【技術分野】本発明は、処理すべき基板の上へ材料の蒸
着による金属の熱化学処理方法に関する。その方法は、
特に物理蒸着（ＰＶＤ）方法に関し、イオン衝突処理炉
の第１電極を構成するターゲットの物質が蒸発され、生
成された微粒子が第１電極の電位と異なった電位の第２
電極を構成する基板上に金属を蒸着する蒸着法に関する
。
着による金属の熱化学処理方法に関する。その方法は、
特に物理蒸着（ＰＶＤ）方法に関し、イオン衝突処理炉
の第１電極を構成するターゲットの物質が蒸発され、生
成された微粒子が第１電極の電位と異なった電位の第２
電極を構成する基板上に金属を蒸着する蒸着法に関する
。
【０００２】もちろんこの過程の間に、基板は、イオン
衝突によって発生させられた処理熱、炉内部に設けられ
た加熱手段、又はこれらの結合によって、処理温度まで
加熱される。
衝突によって発生させられた処理熱、炉内部に設けられ
た加熱手段、又はこれらの結合によって、処理温度まで
加熱される。
【０００３】
【背景技術】今まで、処理温度は、急冷した鋼鉄の焼き
戻し温度を越えるのを避けるため、さらに処理部品の機
械特性の低下を妨げるために５００℃のオーダで閾値以
下に保持たれたている。処理部品の固さ、伸引っ張り度
等の機械特性の低下は、この温度を越えたとき、実際に
観測される。また、処理された部分の変形の危険を除去
することや、ターゲット自体及びその蒸発を監視するの
に使用される手段をその許容温度範囲内に維持すること
等が必要である。
戻し温度を越えるのを避けるため、さらに処理部品の機
械特性の低下を妨げるために５００℃のオーダで閾値以
下に保持たれたている。処理部品の固さ、伸引っ張り度
等の機械特性の低下は、この温度を越えたとき、実際に
観測される。また、処理された部分の変形の危険を除去
することや、ターゲット自体及びその蒸発を監視するの
に使用される手段をその許容温度範囲内に維持すること
等が必要である。
【０００４】ターゲットを溶かすことなく蒸発効率を高
めるためにターゲットの表面での磁場を発生させるマグ
ネトロンを使うとき、この温度限度は重要であった。こ
の場合、炉の内側に生じた処理温度はターゲットの融点
からできる限り離れた処理温度とし、また、マグネトロ
ンの電気回路に損害を与えるような高くない温度とする
。
めるためにターゲットの表面での磁場を発生させるマグ
ネトロンを使うとき、この温度限度は重要であった。こ
の場合、炉の内側に生じた処理温度はターゲットの融点
からできる限り離れた処理温度とし、また、マグネトロ
ンの電気回路に損害を与えるような高くない温度とする
。
【０００５】さらに、マグネトロンの使用の結果として
生じる利点に反して、閾値以上に温度が上がると、これ
によって、ターゲットからの高エネルギー電子の衝突の
結果として基板の加熱が減少させられる。
生じる利点に反して、閾値以上に温度が上がると、これ
によって、ターゲットからの高エネルギー電子の衝突の
結果として基板の加熱が減少させられる。
【０００６】
【発明の目的】本発明の目的は、前述の熱化学処理の質
を改良することにあり、特に蒸着堆積物（厚さ、粗さ）
の規則正しさ、基板に対するその接着性及び時間処理を
改善することにある。他の目的は、以前使用が難しかっ
た、非常に毒性の強い元素の使用を伴った金属ハロゲン
化物の蒸着処理を制御することにある。それは、特に相
互拡散された多層の、又は２元もしくは３元合金の蒸着
、並びに急冷のあとに続く蒸着を可能にすることによっ
て、蒸着処理範囲を拡大することに適している。
を改良することにあり、特に蒸着堆積物（厚さ、粗さ）
の規則正しさ、基板に対するその接着性及び時間処理を
改善することにある。他の目的は、以前使用が難しかっ
た、非常に毒性の強い元素の使用を伴った金属ハロゲン
化物の蒸着処理を制御することにある。それは、特に相
互拡散された多層の、又は２元もしくは３元合金の蒸着
、並びに急冷のあとに続く蒸着を可能にすることによっ
て、蒸着処理範囲を拡大することに適している。
【０００７】
【発明の構成】本発明は、上記効果を成しとげるために
、以前に説明され受け入れられていたものに反して、処
理温度８００℃及び１２００℃間の範囲で材料を蒸着す
ることを提案するものである。この効果を成しとげるた
めに、ターゲット及び炉の内側の補助的部材が冷却流体
の流れによっていつも冷やされ、さらに、処理部品が処
理温度に加熱されるとき、ターゲットが固体のまま残り
、蒸発が昇華によりターゲットの表面で起こるように設
計された特別の蒸気発生器を使うことを提案する。
、以前に説明され受け入れられていたものに反して、処
理温度８００℃及び１２００℃間の範囲で材料を蒸着す
ることを提案するものである。この効果を成しとげるた
めに、ターゲット及び炉の内側の補助的部材が冷却流体
の流れによっていつも冷やされ、さらに、処理部品が処
理温度に加熱されるとき、ターゲットが固体のまま残り
、蒸発が昇華によりターゲットの表面で起こるように設
計された特別の蒸気発生器を使うことを提案する。
【０００８】本発明は、また上記された方法を実行する
処理炉を提供し、この炉はプラズマ補助があるか又はな
い真空炉に装着された１以上の冷却ターゲット蒸気発生
器から構成される。本発明によれば、ターゲットはいつ
も固体状態のままなので、それは、もっとも適当な位置
に垂直もしくは水平に配置される。
処理炉を提供し、この炉はプラズマ補助があるか又はな
い真空炉に装着された１以上の冷却ターゲット蒸気発生
器から構成される。本発明によれば、ターゲットはいつ
も固体状態のままなので、それは、もっとも適当な位置
に垂直もしくは水平に配置される。
【０００９】実際、様々な蒸気発生器は、種々の蒸発装
置において、生成された金属蒸気の流れが多方向で、堆
積物の分布ができる限り均一になるように配置される。
置において、生成された金属蒸気の流れが多方向で、堆
積物の分布ができる限り均一になるように配置される。
【００１０】
【実施例】本発明の実施例を添付図を参照しつつ以下に
述べるが、本発明はこれに限定されない。図１に本実施
例の光ディスクの拡大断面部を示す。図１及び２に示さ
れた炉は、真空中のイオン衝突のための熱処理炉である
。
述べるが、本発明はこれに限定されない。図１に本実施
例の光ディスクの拡大断面部を示す。図１及び２に示さ
れた炉は、真空中のイオン衝突のための熱処理炉である
。
【００１１】これは、単一又は２重の金属壁を有する密
閉された包囲体１から構成され、後者の場合、壁間のス
ペースにおける水の循環によって冷却される。包囲体１
の内側は断熱材料で作られたケース２が設けられ、これ
は炉の「実験室３」を画定する。この実験室３内で、処
理部品４は電気伝導性の物質の支持体５上に置かれ、こ
れにはバイアス電圧（例えば、直流の数１００ボルトの
パルス電圧）が電気リード線６によって印加される。こ
のリード線６は包囲体１の開口にて封止され包囲体１か
ら電気的に絶縁されている。
閉された包囲体１から構成され、後者の場合、壁間のス
ペースにおける水の循環によって冷却される。包囲体１
の内側は断熱材料で作られたケース２が設けられ、これ
は炉の「実験室３」を画定する。この実験室３内で、処
理部品４は電気伝導性の物質の支持体５上に置かれ、こ
れにはバイアス電圧（例えば、直流の数１００ボルトの
パルス電圧）が電気リード線６によって印加される。こ
のリード線６は包囲体１の開口にて封止され包囲体１か
ら電気的に絶縁されている。
【００１２】すべての真空熱処理炉内において、包囲体
１の内部の空間は、相対真空（例えば、８×１０−３ミ
リバールから１０−１ミリバール）を生成する外部のポ
ンプステーション７及び中性又は活性ガスの気体源８に
連通する。処理部品は、ケース２の内壁に担持された黒
鉛で作られた抵抗加熱部材９によって、この例で、４０
０℃及び１３００℃間の処理温度に加熱される。これら
は処理の終りに炉に注入されたガスの流通によって冷や
される。ガスは熱交換器を通って、タービン１０によっ
て炉内を循環させられる。この回路は加圧ガス急冷を可
能にするために好適に設計されている。
１の内部の空間は、相対真空（例えば、８×１０−３ミ
リバールから１０−１ミリバール）を生成する外部のポ
ンプステーション７及び中性又は活性ガスの気体源８に
連通する。処理部品は、ケース２の内壁に担持された黒
鉛で作られた抵抗加熱部材９によって、この例で、４０
０℃及び１３００℃間の処理温度に加熱される。これら
は処理の終りに炉に注入されたガスの流通によって冷や
される。ガスは熱交換器を通って、タービン１０によっ
て炉内を循環させられる。この回路は加圧ガス急冷を可
能にするために好適に設計されている。
【００１３】この例では、炉には６個の蒸気発生器Ｇｌ
−Ｇ６が備え付けられる。すなわち、包囲体１の一番上
の表面に載置された２つの水平ターゲット発生器はＧｌ
，Ｇ２と、包囲体１の２つの垂直な対向壁に載置された
４つの垂直ターゲット発生器Ｇ３、Ｇ４、Ｇ５、Ｇ６で
ある。
−Ｇ６が備え付けられる。すなわち、包囲体１の一番上
の表面に載置された２つの水平ターゲット発生器はＧｌ
，Ｇ２と、包囲体１の２つの垂直な対向壁に載置された
４つの垂直ターゲット発生器Ｇ３、Ｇ４、Ｇ５、Ｇ６で
ある。
【００１４】もちろん、発生器それぞれは、包囲体１及
びケース２を通ってターゲット１２が実験室３内で処理
部品４の近傍に配置される。炉の内部への出し入れは、
密封断熱ドア１１によって行なわれ、このドアはまたケ
ース２のドアを構成する。前述したように、蒸気発生器
Ｇｌ−Ｇ６、特に垂直ターゲット発生器は、ターゲット
１２を構成する金属の昇華を誘導することによって、蒸
気相段階を生成するよう設計されねばならない。
びケース２を通ってターゲット１２が実験室３内で処理
部品４の近傍に配置される。炉の内部への出し入れは、
密封断熱ドア１１によって行なわれ、このドアはまたケ
ース２のドアを構成する。前述したように、蒸気発生器
Ｇｌ−Ｇ６、特に垂直ターゲット発生器は、ターゲット
１２を構成する金属の昇華を誘導することによって、蒸
気相段階を生成するよう設計されねばならない。
【００１５】このために、これらの発生器は、ターゲッ
ト１２の表面に亘って動く電気のアークによって金属蒸
気を生成し、金属蒸気を所定の活性ガスと任意に結合さ
せて、基板の上の薄層形態で金属、合金又は窒素化合物
、炭化物又は酸化物のタイプの化合物を合成する電気ア
ーク蒸発過程を実行できるようなされている。図３に示
すように、発生器Ｇは、以下のターゲット１２、スリー
ブ１３、ブロック１６、枝部２１、電磁石コイル２３、
絶縁チューブ２４等からなる。
ト１２の表面に亘って動く電気のアークによって金属蒸
気を生成し、金属蒸気を所定の活性ガスと任意に結合さ
せて、基板の上の薄層形態で金属、合金又は窒素化合物
、炭化物又は酸化物のタイプの化合物を合成する電気ア
ーク蒸発過程を実行できるようなされている。図３に示
すように、発生器Ｇは、以下のターゲット１２、スリー
ブ１３、ブロック１６、枝部２１、電磁石コイル２３、
絶縁チューブ２４等からなる。
【００１６】柱状のターゲット１２は、蒸発させられて
、処理部品４の上へ堆積、凝縮されるべき材料で作られ
る。（これは、同一の炉で使うターゲットが１以上の元
素を合併する堆積物を生成するために１以上の金属の異
なった種類であっても良いと理解されなければならない
。）管状のスリーブ１３は支持体構造をなし、このスリ
ーブ１３は一方端１４にてターゲット１２を同軸に担持
し、さらにこのターゲットによって閉塞され、かつ他方
端にてフランジ１５が設けられている。フランジ１５は
包囲体１から電気的に絶縁された炉の内部のオリフィス
に挿入、固定、密封され、スリーブ１３を終端している
。
、処理部品４の上へ堆積、凝縮されるべき材料で作られ
る。（これは、同一の炉で使うターゲットが１以上の元
素を合併する堆積物を生成するために１以上の金属の異
なった種類であっても良いと理解されなければならない
。）管状のスリーブ１３は支持体構造をなし、このスリ
ーブ１３は一方端１４にてターゲット１２を同軸に担持
し、さらにこのターゲットによって閉塞され、かつ他方
端にてフランジ１５が設けられている。フランジ１５は
包囲体１から電気的に絶縁された炉の内部のオリフィス
に挿入、固定、密封され、スリーブ１３を終端している
。
【００１７】ブロック１６は電気絶縁材料から作られ、
管状のスリーブ１３をフランジ１５で閉塞し、電気伝導
性の棒体１７を、内部にて通過するように担持する。棒
体１７はスリーブ１３内部にて同軸に伸長しかつ電気的
にターゲットに連結されている。棒体１７は、電気回路
に接続するための手段１９を備えた外側端部１８を有す
る。棒体１７はターゲットの近傍の端部において軸通路
２０を有する。
管状のスリーブ１３をフランジ１５で閉塞し、電気伝導
性の棒体１７を、内部にて通過するように担持する。棒
体１７はスリーブ１３内部にて同軸に伸長しかつ電気的
にターゲットに連結されている。棒体１７は、電気回路
に接続するための手段１９を備えた外側端部１８を有す
る。棒体１７はターゲットの近傍の端部において軸通路
２０を有する。
【００１８】肩部が設けられた枝部２１は、管状のスリ
ーブ１３及び棒体１７の間の空間を２個の部屋２２、２
２’に分ける。電磁石コイル２３は、ターゲット１２の
近傍に磁場を生成するため、ターゲット１２近隣の部屋
２２内において棒体１７のまわりに配置される。絶縁チ
ューブ２４は、ブロック１６及び枝部２１の間において
、棒体１７と同軸に部屋２２’内にて伸長する。このチ
ューブは棒体１７で中間空間を画定する。中間空間は、
棒体１７内に作られたオリフィス２５を通って通路２０
に連通する。
ーブ１３及び棒体１７の間の空間を２個の部屋２２、２
２’に分ける。電磁石コイル２３は、ターゲット１２の
近傍に磁場を生成するため、ターゲット１２近隣の部屋
２２内において棒体１７のまわりに配置される。絶縁チ
ューブ２４は、ブロック１６及び枝部２１の間において
、棒体１７と同軸に部屋２２’内にて伸長する。このチ
ューブは棒体１７で中間空間を画定する。中間空間は、
棒体１７内に作られたオリフィス２５を通って通路２０
に連通する。
【００１９】アーク放電開始装置は、例えば、モリブデ
ン等の難溶解性の金属又はその合金から作られかつ管状
スリーブ１３の軸に平行に伸長する励振器電極２７を有
する。後者スリーブ１３の外側に、電極２７はターゲッ
ト１２の方へ向け曲げられた終端を有する。励振器電極
２７を駆動する機構は、ドライブ要素（アクチュエータ
２８）及びアクチュエータロッド２９を有する。このア
クチュエータ２８は炉の外側に配置される。電極２７は
アクチュエータロッド２９に取り付けられる。アクチュ
エータロッド２９は、フランジ１５を通過するように密
封ベアリング３０で回転自在に摺動自在に載置される。 （その密封は密封ベロウズ３０により達成される）浮動
電位遮断体３ｌは、ターゲット１２上で摺動するリング
の形態で、例えば、黒鉛、グラファイトで作られる。遮
断体３１は管状のスリーブ１３と同軸の管状の支持体ス
リーブ３２によって担持される。遮断体３１は支持体ス
リーブ３２上で摺動自在である。
ン等の難溶解性の金属又はその合金から作られかつ管状
スリーブ１３の軸に平行に伸長する励振器電極２７を有
する。後者スリーブ１３の外側に、電極２７はターゲッ
ト１２の方へ向け曲げられた終端を有する。励振器電極
２７を駆動する機構は、ドライブ要素（アクチュエータ
２８）及びアクチュエータロッド２９を有する。このア
クチュエータ２８は炉の外側に配置される。電極２７は
アクチュエータロッド２９に取り付けられる。アクチュ
エータロッド２９は、フランジ１５を通過するように密
封ベアリング３０で回転自在に摺動自在に載置される。 （その密封は密封ベロウズ３０により達成される）浮動
電位遮断体３ｌは、ターゲット１２上で摺動するリング
の形態で、例えば、黒鉛、グラファイトで作られる。遮
断体３１は管状のスリーブ１３と同軸の管状の支持体ス
リーブ３２によって担持される。遮断体３１は支持体ス
リーブ３２上で摺動自在である。
【００２０】冷却流体回路は、ブロック１６の流入通路
３３に連結し棒体１７及び絶縁チューブ２４の間の中間
空間に放電する流入パイプと、軸通路２０及び部屋２２
の間の連通をなす棒体１７に穿孔された軸スロット３４
と、部屋２２及び２２’の間の連通をなす枝部２１の穴
３５と、ブロック１６にて復帰通路３６に連結された復
帰パイプとからなる。
３３に連結し棒体１７及び絶縁チューブ２４の間の中間
空間に放電する流入パイプと、軸通路２０及び部屋２２
の間の連通をなす棒体１７に穿孔された軸スロット３４
と、部屋２２及び２２’の間の連通をなす枝部２１の穴
３５と、ブロック１６にて復帰通路３６に連結された復
帰パイプとからなる。
【００２１】前述の蒸気発生器は以下のように作動する
。電気アーク溶接で用いられる種類の電源によって供給
される低い直流電圧（１００Ｖ以下）の高電流（１０Ａ
−４００Ａ）は、棒体１７そしてターゲット１２に印加
される。電極２７は、遮断体３ｌの上の浮動電位によっ
てターゲット１２の表面で局在化された電気アーク放電
を生ぜしめる。
。電気アーク溶接で用いられる種類の電源によって供給
される低い直流電圧（１００Ｖ以下）の高電流（１０Ａ
−４００Ａ）は、棒体１７そしてターゲット１２に印加
される。電極２７は、遮断体３ｌの上の浮動電位によっ
てターゲット１２の表面で局在化された電気アーク放電
を生ぜしめる。
【００２２】同時に、コイル２３（伝導体２３’が穴３
５’を通過することによって）は、磁場をターゲット１
２に印加するために励起される。この磁場はプラズマを
閉じ込め、このプラズマはターゲット１２の上にアーク
放電移動を制御する。ターゲット１２はプラズマ発生器
の陰極を構成し、炉の包囲体１又は抵抗加熱要素９はア
ノードを構成する。
５’を通過することによって）は、磁場をターゲット１
２に印加するために励起される。この磁場はプラズマを
閉じ込め、このプラズマはターゲット１２の上にアーク
放電移動を制御する。ターゲット１２はプラズマ発生器
の陰極を構成し、炉の包囲体１又は抵抗加熱要素９はア
ノードを構成する。
【００２３】処理部品４は蒸着中に、ＤＣ数１００ボル
トのパルス電圧によって負のバイアスが印加される。上
記の構成によって、全発生器（特にターゲット１２及び
電磁石コイル２３）は、冷却流体の流通によって冷やさ
れる。結果として、ターゲット１２の材料の融点により
近づいても、ターゲット１２の表面温度をとても高くす
ることができ、発生器の他の部分を相対的に低い温度に
保つことができる。
トのパルス電圧によって負のバイアスが印加される。上
記の構成によって、全発生器（特にターゲット１２及び
電磁石コイル２３）は、冷却流体の流通によって冷やさ
れる。結果として、ターゲット１２の材料の融点により
近づいても、ターゲット１２の表面温度をとても高くす
ることができ、発生器の他の部分を相対的に低い温度に
保つことができる。
【００２４】それ故に３つの過程は、ターゲットで起こ
る。すなわち、過程は、陰極電位及び電界のためにター
ゲット１２の上のプラズマを発生させる異常発光放電と
、電極２７によって引き起こされるアーク放電と、イオ
ン衝突の強度を増大させかつアーク斑点の同心的高速移
動が得られるようなターゲット１２への磁場印加と、の
３つの過程である。
る。すなわち、過程は、陰極電位及び電界のためにター
ゲット１２の上のプラズマを発生させる異常発光放電と
、電極２７によって引き起こされるアーク放電と、イオ
ン衝突の強度を増大させかつアーク斑点の同心的高速移
動が得られるようなターゲット１２への磁場印加と、の
３つの過程である。
【００２５】これら３つの作用過程によって、ターゲッ
ト１２の表面は猛烈に加熱されて、材料はイオン化ガス
及びアーク放電によってイオンの衝撃の結果としての昇
華によって、ターゲットから放出される。ターゲット１
２から放出された材料は、第１にイオン化ガスの段階輸
送機構によって、炉の中性又は活性な雰囲気に移される
。電界作用はそれらの間の距離に応じて発生器及び処理
部品４間におよぼされる。特に、側面に配置された発生
器Ｇ３−Ｇ６では好適である。
ト１２の表面は猛烈に加熱されて、材料はイオン化ガス
及びアーク放電によってイオンの衝撃の結果としての昇
華によって、ターゲットから放出される。ターゲット１
２から放出された材料は、第１にイオン化ガスの段階輸
送機構によって、炉の中性又は活性な雰囲気に移される
。電界作用はそれらの間の距離に応じて発生器及び処理
部品４間におよぼされる。特に、側面に配置された発生
器Ｇ３−Ｇ６では好適である。
【００２６】処理部品４及びアノード間の電位差によっ
て、処理部品４にて第２に異常発光放電が起こる。この
異常発光放電は材料堆積物の再構築及びその接着性を改
善する（拡散現象又は堆積物／基板界面での相互拡散及
びイオン衝突により補助された濃縮現象によって、接着
性が改善される）。これらの現象が、発明による温度範
囲、特に８００℃及び１３００℃の間の範囲で起こるこ
とが知見された。
て、処理部品４にて第２に異常発光放電が起こる。この
異常発光放電は材料堆積物の再構築及びその接着性を改
善する（拡散現象又は堆積物／基板界面での相互拡散及
びイオン衝突により補助された濃縮現象によって、接着
性が改善される）。これらの現象が、発明による温度範
囲、特に８００℃及び１３００℃の間の範囲で起こるこ
とが知見された。
【００２７】それは、ある蒸着段階の前後に表面処理を
処理部品４に行うことが好ましく、特に、硬度の緩やか
な変化を示す堆積物／基板界面での結合を得、界面域で
の機械強度を制限しかつ優秀な堆積物／基板の接着性を
成しとげるように表面処理を行うことが好ましい。様々
な前処理及びポスト処理の過程ａ）〜ｄ）は、利用可能
である。
処理部品４に行うことが好ましく、特に、硬度の緩やか
な変化を示す堆積物／基板界面での結合を得、界面域で
の機械強度を制限しかつ優秀な堆積物／基板の接着性を
成しとげるように表面処理を行うことが好ましい。様々
な前処理及びポスト処理の過程ａ）〜ｄ）は、利用可能
である。
【００２８】ａ） 鋼鉄製の処理部品における０．８
パーセントのオーダで集中した表面の炭素豊富化。これ
は任意のプラズマ補助による浸炭処理である。 ｂ） 炭素豊富化表面層の生成。これは、０．８パー
セント及び２パーセント間の表面炭素の集中で、微細で
球状の炭化物を作ることである。これは、炭化物生成合
金元素（Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｎｂ、その他）を包含す
る鋼鉄に施される過浸炭処理である。ａ）処理のように
、この処理は、浸炭された副層を固くするために、同一
サイクル中にて、高温蒸着及び加圧ガスマルテンサイト
急冷をなすことによって続けることができる。
パーセントのオーダで集中した表面の炭素豊富化。これ
は任意のプラズマ補助による浸炭処理である。 ｂ） 炭素豊富化表面層の生成。これは、０．８パー
セント及び２パーセント間の表面炭素の集中で、微細で
球状の炭化物を作ることである。これは、炭化物生成合
金元素（Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｎｂ、その他）を包含す
る鋼鉄に施される過浸炭処理である。ａ）処理のように
、この処理は、浸炭された副層を固くするために、同一
サイクル中にて、高温蒸着及び加圧ガスマルテンサイト
急冷をなすことによって続けることができる。
【００２９】ｃ） イオン窒化チタン合金の生成。こ
れは、高温度で、例えばチタン窒素化合物の蒸着によっ
て続けることができる。 ｄ） 基板の元素及び膜の元素の間の相互拡散を成し
とげるために、高温の蒸着のあと高温の拡散熱処理を実
行することが有利である。 図４−９は発明による処理方法による実施例を説明する
。
れは、高温度で、例えばチタン窒素化合物の蒸着によっ
て続けることができる。 ｄ） 基板の元素及び膜の元素の間の相互拡散を成し
とげるために、高温の蒸着のあと高温の拡散熱処理を実
行することが有利である。 図４−９は発明による処理方法による実施例を説明する
。
【００３０】実施例 １（図４）
この実施例は、イオン窒化をチタン窒素化合物高温蒸着
に結合させるハイブリッド処理サイクルに関係して、以
下の段階を有する。第１加熱段階ａ１として真空での５
００℃までの加熱をする。均一化段階ｂ１として５００
℃を維持する。
に結合させるハイブリッド処理サイクルに関係して、以
下の段階を有する。第１加熱段階ａ１として真空での５
００℃までの加熱をする。均一化段階ｂ１として５００
℃を維持する。
【００３１】第２加熱段階ｃ１として５００℃から８５
０℃までの加熱をする。イオン窒化段階ｄ１として８５
０℃を維持する。加熱段階ｅ１として８５０℃から９０
０℃までの加熱をする。チタン窒素化合物蒸着段階ｆ１
としては９００℃を維持する。冷却段階ｇ１として冷却
する。
０℃までの加熱をする。イオン窒化段階ｄ１として８５
０℃を維持する。加熱段階ｅ１として８５０℃から９０
０℃までの加熱をする。チタン窒素化合物蒸着段階ｆ１
としては９００℃を維持する。冷却段階ｇ１として冷却
する。
【００３２】実施例 ２（図５）
この実施例は、クロム窒素化合物の高温蒸着に続くイオ
ン又は低圧過浸炭と、例えばオーステナイト化及び加圧
ガスマルテンサイト急冷とを有するハイブリッド処理に
関係する。この処理は、Ｚ ３８ＣＤＶ ５ 熱処理鋼
鉄（例えば、熱く鉄を鍛えて型を造ることのための鋼鉄
）に適当であり、以下の段階を有する。
ン又は低圧過浸炭と、例えばオーステナイト化及び加圧
ガスマルテンサイト急冷とを有するハイブリッド処理に
関係する。この処理は、Ｚ ３８ＣＤＶ ５ 熱処理鋼
鉄（例えば、熱く鉄を鍛えて型を造ることのための鋼鉄
）に適当であり、以下の段階を有する。
【００３３】第１段階ａ２として真空での６００℃まで
の加熱をする。ある処理時間、維持されその後、１００
０℃に加熱する。第２段階ｂ２の過浸炭として１０００
℃を維持する。蒸着段階的ｃ２として９００℃を維持（
例えば、クロム窒素化合物の蒸着）。オーステナイト化
段階ｄ２として１０１０℃を維持する。
の加熱をする。ある処理時間、維持されその後、１００
０℃に加熱する。第２段階ｂ２の過浸炭として１０００
℃を維持する。蒸着段階的ｃ２として９００℃を維持（
例えば、クロム窒素化合物の蒸着）。オーステナイト化
段階ｄ２として１０１０℃を維持する。
【００３４】加圧ガス急冷段階ｅ２として急冷する。
実施例 ３（図６）
この実施例は、拡散段階に続く高温ボロン蒸着をイオン
過浸炭に結合させるハイブリッド処理に関係する。この
処理は、段階ｃ３の９００℃の間のボロン蒸着と、ボロ
ン炭化物が炭素のボロンに対する移動によって作られる
次段階ｄ３の１０００℃の拡散段階とを除いては、前に
述べられた処理と同様である。
過浸炭に結合させるハイブリッド処理に関係する。この
処理は、段階ｃ３の９００℃の間のボロン蒸着と、ボロ
ン炭化物が炭素のボロンに対する移動によって作られる
次段階ｄ３の１０００℃の拡散段階とを除いては、前に
述べられた処理と同様である。
【００３５】実施例 ４（図７）
この実施例は、高温度クロム蒸着をそれに続く真空拡散
段階に結合するハイブリッド処理に関係し、以下の段階
を有する。第１段階ａ３として真空での１０００℃まで
の加熱及びある定温度時間６００℃を維持する。
段階に結合するハイブリッド処理に関係し、以下の段階
を有する。第１段階ａ３として真空での１０００℃まで
の加熱及びある定温度時間６００℃を維持する。
【００３６】定温度段階ｂ３として１０００℃にてクロ
ム蒸着。真空拡散段階ｃ３として９８０℃を維持する。 加圧ガス急冷段階ｄ３として急冷する。この処理は、Ｃ
ｒ２３Ｃ６及びＣｒ７Ｃ３タイプのクロム炭化物からな
る高硬度（約２０００ＨＶ）の層を生成する。
ム蒸着。真空拡散段階ｃ３として９８０℃を維持する。 加圧ガス急冷段階ｄ３として急冷する。この処理は、Ｃ
ｒ２３Ｃ６及びＣｒ７Ｃ３タイプのクロム炭化物からな
る高硬度（約２０００ＨＶ）の層を生成する。
【００３７】実施例 ５（図８）
この処理は、ボロン蒸着段階ｂ４及び真空拡散段階ｃ４
が、９００℃オーダの温度で実行されることを除いては
、前に述べられたボロン蒸着処理と同様である。この処
理は、ＦｅＢ及びＦｅ２Ｂタイプの鉄ホウ化物からなる
高硬度（約２０００ＨＶ）の層を生成する。
が、９００℃オーダの温度で実行されることを除いては
、前に述べられたボロン蒸着処理と同様である。この処
理は、ＦｅＢ及びＦｅ２Ｂタイプの鉄ホウ化物からなる
高硬度（約２０００ＨＶ）の層を生成する。
【００３８】実施例 ６（図９）
この実施例は、イオン窒化をそれに続く拡散クロム蒸着
に結合させるハイブリッド処理に関係し、以下の段階を
有する。第１段階ａ５として真空での５８０℃までの加
熱をする。イオン窒化段階ｂ５として５８０℃で維持、
次に９００℃までの加熱をする。
に結合させるハイブリッド処理に関係し、以下の段階を
有する。第１段階ａ５として真空での５８０℃までの加
熱をする。イオン窒化段階ｂ５として５８０℃で維持、
次に９００℃までの加熱をする。
【００３９】クロム蒸着段階ｃ５として９００℃で維持
する。拡散段階ｄ５として９００℃で維持する。加圧ガ
ス急冷段階として急冷する。この処理はとても高硬度の
クロム層を生成する。 実施例 ７（図１０） この実施例は、炭素道具鋼鉄（ｃａｒｂｏｎ ｔｏｏｌ
ｓｔｅｅｌ）のために、好ましくは続く拡散段階及び
加圧ガス急冷を伴う、黒鉛ターゲットを蒸発若しくは昇
華する高温度浸炭若しくは過浸炭の処理に関係する。
する。拡散段階ｄ５として９００℃で維持する。加圧ガ
ス急冷段階として急冷する。この処理はとても高硬度の
クロム層を生成する。 実施例 ７（図１０） この実施例は、炭素道具鋼鉄（ｃａｒｂｏｎ ｔｏｏｌ
ｓｔｅｅｌ）のために、好ましくは続く拡散段階及び
加圧ガス急冷を伴う、黒鉛ターゲットを蒸発若しくは昇
華する高温度浸炭若しくは過浸炭の処理に関係する。
【００４０】図１０に示すように、この処理は以下の段
階を有する。段階ａ６として、鋼鉄の性質に応じて、真
空で９０Ｏ℃−１２００℃の温度に加熱する。蒸発又は
昇華段階ｂ６として同時の炭素拡散で（炭化水素ガスベ
クトル（ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ ｇａｓ ｖｅｃｔｏ
ｒ）が全くなく）鋼鉄を浸炭する。
階を有する。段階ａ６として、鋼鉄の性質に応じて、真
空で９０Ｏ℃−１２００℃の温度に加熱する。蒸発又は
昇華段階ｂ６として同時の炭素拡散で（炭化水素ガスベ
クトル（ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ ｇａｓ ｖｅｃｔｏ
ｒ）が全くなく）鋼鉄を浸炭する。
【００４１】加圧ガス急冷段階ｃ６として急冷する。も
ちろん、発明はこれらの実施例に制限されず、多くの他
の堆積物を得ることができる。このために、蒸発させら
れるターゲット構成材料は以下の異なる材料からなる。
ちろん、発明はこれらの実施例に制限されず、多くの他
の堆積物を得ることができる。このために、蒸発させら
れるターゲット構成材料は以下の異なる材料からなる。
【００４２】例えば、チタン、ハフニウム、クロム、ニ
ッケル、ボロン又はタングステン等の純粋な金属、固体
炭素（高密度の黒鉛、ガラス状又は熱分解の炭素）、２
元の合金（例えば、Ｔｉ−Ａｌ、Ｃｒ−Ａｌ、Ｃｒ−Ｎ
ｉ、Ｃｒ−Ｔｉ、Ｆｅ−Ｓｉ、その他）、多元の複合合
金（ＭＣｒＡｌＹ、ＮｉＣｏＣｒＡｌＹＴａ、Ｔｉ−Ｈ
ｆ−Ａｌ、その他）である。
ッケル、ボロン又はタングステン等の純粋な金属、固体
炭素（高密度の黒鉛、ガラス状又は熱分解の炭素）、２
元の合金（例えば、Ｔｉ−Ａｌ、Ｃｒ−Ａｌ、Ｃｒ−Ｎ
ｉ、Ｃｒ−Ｔｉ、Ｆｅ−Ｓｉ、その他）、多元の複合合
金（ＭＣｒＡｌＹ、ＮｉＣｏＣｒＡｌＹＴａ、Ｔｉ−Ｈ
ｆ−Ａｌ、その他）である。
【００４３】同様に、蒸着段階中に、アルゴン、ヘリウ
ム、水素又は他のガスのような中性ガスがアーク放電を
安定させるために炉に入られるので、イオン化を促進し
又は、正確な作動圧力を成しとげることができる。活性
ガスは蒸着中に注入されて、金属蒸気と結合するために
、金属窒素化合物、酸化物又は炭化合物タイプの化合物
を形成し、さらに、これらガスの混合物はハイブリッド
な炭化窒化物（ｃａｒｂｏ−ｎｉｔｒｉｄｅ）、酸化窒
化物（ｏｘｉ−ｎｉｔｒｉｄｅ）、その他を化合物を形
成する。
ム、水素又は他のガスのような中性ガスがアーク放電を
安定させるために炉に入られるので、イオン化を促進し
又は、正確な作動圧力を成しとげることができる。活性
ガスは蒸着中に注入されて、金属蒸気と結合するために
、金属窒素化合物、酸化物又は炭化合物タイプの化合物
を形成し、さらに、これらガスの混合物はハイブリッド
な炭化窒化物（ｃａｒｂｏ−ｎｉｔｒｉｄｅ）、酸化窒
化物（ｏｘｉ−ｎｉｔｒｉｄｅ）、その他を化合物を形
成する。
【００４４】
【発明の効果】本発明の金属蒸着処理方法及びその処理
炉によれば、蒸着堆積物（厚さ、粗さ）の規則正しさ、
基板に対するその接着性を改善することができ、時間処
理を短縮できる。金属ハロゲン化物の蒸着処理を制御す
ることができる。相互拡散された多層の合金の蒸着、急
冷をすることによって、蒸着処理範囲を拡大することが
できる。
炉によれば、蒸着堆積物（厚さ、粗さ）の規則正しさ、
基板に対するその接着性を改善することができ、時間処
理を短縮できる。金属ハロゲン化物の蒸着処理を制御す
ることができる。相互拡散された多層の合金の蒸着、急
冷をすることによって、蒸着処理範囲を拡大することが
できる。
【図１】４つの蒸気発生器が設けられた熱処理炉の水平
横断面図である。
横断面図である。
【図２】４つの蒸気発生器が設けられた熱処理炉の垂直
横断面図である。
横断面図である。
【図３】本発明による処理方法を実行するために使用で
きる蒸気発生器の軸上拡大断面図である。
きる蒸気発生器の軸上拡大断面図である。
【図４】本発明による処理方法の１つを示す時間の関数
としての温度をプロットしたグラフ線図である。
としての温度をプロットしたグラフ線図である。
【図５】本発明による処理方法の１つを示す時間の関数
としての温度をプロットしたグラフ線図である。
としての温度をプロットしたグラフ線図である。
【図６】本発明による処理方法の１つを示す時間の関数
としての温度をプロットしたグラフ線図である。
としての温度をプロットしたグラフ線図である。
【図７】本発明による処理方法の１つを示す時間の関数
としての温度をプロットしたグラフ線図である。
としての温度をプロットしたグラフ線図である。
【図８】本発明による処理方法の１つを示す時間の関数
としての温度をプロットしたグラフ線図である。
としての温度をプロットしたグラフ線図である。
【図９】本発明による処理方法の１つを示す時間の関数
としての温度をプロットしたグラフ線図である。
としての温度をプロットしたグラフ線図である。
【図１０】本発明による処理方法の１つを示す時間の関
数としての温度をプロットしたグラフ線図である。
数としての温度をプロットしたグラフ線図である。
１ 包囲体１
２ ケース２
３ 実験室３
４ 処理部品４
１０ タービン
Ｇｌ、Ｇ２、Ｇ３、Ｇ４、Ｇ５、Ｇ６ 蒸気発生器１
１ 密封断熱ドア １２ ターゲット １３ スリーブ １５ フランジ １６ ブロック １７ 棒体 １８ 外側端部 ２０ 軸通路 ２１ 枝部 ２２、２２’ 部屋 ２３ 電磁石コイル ２４ 絶縁チューブ ２７ 励振器電極 ２８ アクチュエータ ２９ アクチュエータロッド ３０ 密封ベアリング ３ｌ 浮動電位遮断体 ３２ 支持体スリーブ ３３ 流入通路 ３４ 軸スロット ３５ 穴
１ 密封断熱ドア １２ ターゲット １３ スリーブ １５ フランジ １６ ブロック １７ 棒体 １８ 外側端部 ２０ 軸通路 ２１ 枝部 ２２、２２’ 部屋 ２３ 電磁石コイル ２４ 絶縁チューブ ２７ 励振器電極 ２８ アクチュエータ ２９ アクチュエータロッド ３０ 密封ベアリング ３ｌ 浮動電位遮断体 ３２ 支持体スリーブ ３３ 流入通路 ３４ 軸スロット ３５ 穴
Claims (17)
- 【請求項１】 処理炉の第１電極を構成するターゲッ
トの物質はイオン衝突によって蒸発させられ、又は電気
のアーク放電によって任意に補助されたイオン衝突によ
って蒸発させられ、蒸発させられた微粒子が第２電極の
電位の基板の上へ凝縮する金属の熱化学処理の物理蒸着
方法であって、第２電極の電位を第１電極の電位から異
ならしめ、この蒸着中に基板を６００℃を越える温度、
好ましくは８００℃及び１２００℃の間の処理温度に加
熱し、処理炉内のターゲット及びその補助的の部材を冷
却流体流によって絶え間なく冷却し、前記処理温度が到
達されるとき、ターゲットの材料が固体状態に保持され
、ターゲットの表面で起こる蒸発が昇華によって作用さ
れることを特徴とする方法。 - 【請求項２】 ターゲットの材料は、チタン、ハフニ
ウム、クロム、ニッケル、ボロン又はタングステンのよ
うな純粋な金属であることを特徴とする請求項１記載の
方法。 - 【請求項３】 ターゲットの材料は、高密度の黒鉛又
はガラス状又は熱分解の炭素のような炭素であることを
特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 ターゲットの材料は、Ｔｉ−Ａｌ、Ｃ
ｒ−Ａｌ、Ｃｒ−Ｎｉ、Ｃｒ−Ｔｉ又はＦｅ−Ｓｉの２
元合金であることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 中性ガスが蒸着段階の間に処理炉に入
られることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 活性ガス又はこれら結合が、蒸着段階
の間に炉に入られることを特徴とする請求項１記載の方
法。 - 【請求項７】 表面の処理段階を蒸着段階の先とする
ことを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項８】 表面の処理は、基板表面を豊富化する
炭素を生成することを特徴とする請求項７記載の方法。 - 【請求項９】 豊富化することは任意のプラズマ補助
で浸炭処理によって得られることを特徴とする請求項８
記載の方法。 - 【請求項１０】 表面の処理は、炭素で過豊富化され
た表面の層を生成することを特徴とする請求項７記載の
方法。 - 【請求項１１】 表面の処理は、イオン窒化であるこ
とを特徴とする請求項７記載の方法。 - 【請求項１２】 蒸着段階のあと高温の拡散熱処理を
することを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項１３】 加圧ガス急冷段階を含むことを特徴
とする請求項１記載の方法。 - 【請求項１４】 第２電極の電位を第１電極の電位か
ら異ならしめ、この蒸着中に基板を６００℃を越える温
度、好ましくは８００℃及び１２００℃の間の処理温度
に加熱し、処理炉内のターゲット及びその補助的の部材
を冷却流体流によって絶え間なく冷却し、前記処理温度
が到達されるとき、ターゲットの材料が固体状態に保持
され、ターゲットの表面で起こる蒸発が昇華によって作
用されるように、処理炉の第１電極を構成するターゲッ
トの物質はイオン衝突によって蒸発させられ、又は電気
のアーク放電によって任意に補助されたイオン衝突によ
って蒸発させられ、蒸発させられた微粒子が第２電極の
電位の基板の上へ凝縮する金属の熱化学処理の物理蒸着
方法を実行する処理炉であって、前記処理炉は実験室を
画定する断熱物質のケースを包含する密封された包囲体
とバイアス電圧が印加され処理部品が配置される電気伝
導性物質の支持体とを有し、包囲体の内部の空間はター
ビンにより炉の内側にて循環される中性ガス又は活性ガ
スの分配のための回路と真空ポンプステーションとに連
通し、処理部品はケースの内側にて電気加熱要素によっ
て加熱され、炉は少なくとも１個の蒸気発生器を備え、
ターゲットはケースの内側に処理部品の近傍に配置され
ており、蒸気発生器は、一方端にてターゲットを担持し
ターゲットによって閉塞され、かつ他方端にて炉から電
気的に絶縁された炉の包囲体内部のオリフィスに挿入、
固定、密封されたフランジによって終端された管状のス
リーブの形態の支持体構造と、管状のスリーブ内部にて
同軸に伸長しかつ電気的にターゲット及び電気回路に連
結されかつ軸通路を有する電気伝導性の棒体を、内部に
て通過するように担持してスリーブを閉塞する絶縁物質
のブロックと、ターゲットの近傍において棒体を包囲す
る電磁石コイルと、ブロック中を通過し軸通路に接続さ
れた冷却流体の流入パイプ、軸通路及び中間空間の間並
びに管状のスリーブ及び棒体の間の連通をなしターゲッ
トの近傍にて棒体に設けられたオリフィス、並びにブロ
ックを通過し中間空間へ放電する復帰パイプを有する冷
却回路とからなることを特徴とする処理炉。 - 【請求項１５】 発生器は、スリーブ及び棒体の間の
空間を分割する枝部と、ブロック及び枝部間にて伸長し
棒体に同軸に配置された絶縁チューブとを有し、絶縁チ
ューブ及び棒体の間の空間は流入パイプ及び棒体におけ
る穴を通って軸通路に連通することを特徴とする請求項
１４記載の処理炉。 - 【請求項１６】 ターゲットの上のアーク放電を開始
する可動の電極を有することを特徴とする請求項１４記
載の処理炉。 - 【請求項１７】 発生器は、ターゲット上で摺動する
リング形態の浮動電位の遮断体を有することを特徴とす
る請求項１４記載の処理炉。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9015331 | 1990-12-06 | ||
| FR9015331A FR2670218B1 (fr) | 1990-12-06 | 1990-12-06 | Procede de traitement de metaux par depot de matiere, et pour la mise en óoeuvre dudit procede. |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| JPH0744080B2 JPH0744080B2 (ja) | 1995-05-15 |
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ID=9402994
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|---|---|---|---|
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| JP (1) | JPH0744080B2 (ja) |
| KR (1) | KR940004902B1 (ja) |
| CN (1) | CN1063128A (ja) |
| CA (1) | CA2056910A1 (ja) |
| DE (2) | DE489659T1 (ja) |
| ES (1) | ES2031802T1 (ja) |
| FR (1) | FR2670218B1 (ja) |
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-
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