JP2004156091A

JP2004156091A - 硬質被膜製造方法

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Publication number: JP2004156091A
Application number: JP2002322422A
Authority: JP
Inventors: Fumio Ochi; 文夫越智
Original assignee: Denso Corp
Current assignee: Denso Corp
Priority date: 2002-11-06
Filing date: 2002-11-06
Publication date: 2004-06-03

Abstract

【課題】従来のアークイオンプレーティング法では、エッチング工程時に４００〜５００℃の熱影響を基材に与えてしまうため、５００℃以下では軟化や歪みがほとんど発生しない高価で加工が困難な材料を基材として用いなくてはならない。
【解決手段】ターゲット材６（Ｃｒ）より放出されるイオンよりも低原子量のガス（Ａｒガス）を炉１内に導入し、フィラメント電子源２でＡｒガスをイオン化し、基材４にバイアス電圧を印加する。すると、ガスイオンによって基材４がエッチングされる。これによって、基材４の温度を２００℃以下にできる。また、基材４の熱容量が小さい場合は、エッチング用バイアス電圧の印加と印加停止を繰り返して基材４の温度上昇を抑えるとともに、中間層を含む成膜工程時にアーク電流の印加と印加停止を繰り返して基材４の温度上昇を抑える。この製造方法によって、基材４の最高温度を２００℃以下に抑制して硬質被膜を成膜できる。
【選択図】図１

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、アークイオンプレーティング法を用いた硬質被膜製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
鋼等の金属部材に耐摩耗性や耐焼付性等の特性を付与する方法としてアークイオンプレーティング法を用いた硬質被膜製造技術が知られている。この手法による成膜方法は、ＴｉＮ、ＣｒＮ、ＴｉＣ、ＡｌＮ、ＴｉＡｌＮ等の硬質被膜を、工具や機械部品の表面に成膜する技術として多用されている。各種の成膜技術の中でアークイオンプレーティング法が多用される理由は、成膜速度の速さや、被膜の強固な密着力にある。
【０００３】
このアークイオンプレーティング法を用いた硬質被膜製造方法は、真空排気工程→予熱工程→エッチング工程→成膜工程（中間層成膜工程を含む）と進む。
従来のエッチング工程では、アーク放電を用いて炉内に配置されたターゲット材（例えば、Ｃｒ）の物質をイオン化させて炉内へ放出させるとともに、図２（ａ）に示すように、基材４にエッチング用バイアス電圧を印加し、ターゲット材から放出されたイオン化物質（Ｃｒ等の金属イオン）を基材４にぶつけて基材４の表面をエッチング（酸化物質の除去等のクリーニング）している（先行特許文献なし）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
アークイオンプレーティング法を用いた硬質被膜製造方法の大きな問題点として、基材への熱影響がある。
Ｃｒ等の金属イオンを用いて基材の表面をエッチングすると、基材の温度が４００〜５００℃まで上昇してしまう。即ち、従来のアークイオンプレーティング法を用いた硬質被膜製造方法では、エッチング工程時に４００〜５００℃の熱影響を基材に与えてしまう。
【０００５】
このような高温下では、ＳＵＪ２等の軸受鋼やＳＣｒ４１５等の浸炭鋼を基材に用いた場合、基材の軟化や歪みが発生してしまう。
そのため、アークイオンプレーティング法にて硬質被膜を成膜するには、基材にＳＨＤ材やＳＫＨ材といった５００℃以下では軟化や歪みがほとんど発生しない材料を一般的に用いている。しかし、これらの材料は、高価で、且つ加工が困難という問題点を持っている。
【０００６】
【発明の目的】
本発明は上記の事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、アークイオンプレーティング法を用いた硬質被膜製造方法において、基材の最高温度を下げることにある。即ち、安価で加工が容易な材料よりなる基材であっても、アークイオンプレーティング法を用いて硬質被膜を基材の表面に成膜する技術の提供にある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
〔請求項１の手段〕
請求項１のアークイオンプレーティング法を用いた硬質被膜製造方法は、基材のエッチング工程時に、ターゲット材より放出されるイオンよりも低原子量のガスイオンを用いて基材のエッチングを実施するものである。
このように設けることにより、エッチングをするガスイオンが基材に与えるエネルギーが下がるため、エッチング工程時における基材の温度上昇を従来よりも下げることができる。
このため、従来ではエッチング工程時に軟化や歪みが発生してしまう材料（例えば、ＳＵＪ２等の軸受鋼やＳＣｒ４１５等の浸炭鋼）であっても、基材として用いることが可能になる。即ち、従来よりも安価で加工が容易な材料よりなる基材であっても、アークイオンプレーティング法を用いて硬質被膜を基材の表面に成膜することが可能になる。
【０００８】
〔請求項２の手段〕
請求項１のアークイオンプレーティング法を用いた硬質被膜製造方法のエッチング用バイアス電圧は、基材の熱容量に応じて、印加と印加停止を繰り返す、あるいは印加と低電圧印加を繰り返すものである。
このように設けることにより、ガスイオン（エッチング用のイオン）がぶつかって基材の温度を上昇させる間隔（エッチングの実行間隔）が隔てられるため、基材が昇温しやすい熱容量の小さいものであっても、エッチング工程時において基材の温度上昇を抑えることができる。
【０００９】
〔請求項３の手段〕
請求項３のアークイオンプレーティング法を用いた硬質被膜製造方法のアーク放電を発生させるアーク電流は、基材の熱容量に応じて、印加と印加停止を繰り返す、あるいは印加と低電流印加を繰り返すものである。
このように設けることにより、成膜工程時（中間層の成膜工程を含む）においてアーク放電が実施される間隔が隔てられるため、結果的に基材の温度が上昇する間隔が隔てられる。このため、基材が昇温しやすい熱容量の小さいものであっても、成膜工程時において基材の温度上昇を抑えることができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を、実施例および変形例を用いて説明する。
〔実施例〕
この実施例では、アークイオンプレーティング装置を用いて基材の表面に硬質被膜（この実施例ではＣｒＮ）を成膜する製造方法を説明する。
アークイオンプレーティング装置の概略を図１を参照して説明する。
【００１１】
アークイオンプレーティング装置は、通常用いられる装置に、炉１内（真空チャンバ）の気体原子（Ａｒガス等）をイオン化する気体原子イオン化手段を取り付けたものである。この気体原子イオン化手段は、フィラメント電子源、プラズマ銃等よりなるものであり、この実施例では気体原子イオン化手段の一例としてフィラメント電子源２を搭載したものを示す。なお、フィラメント電子源２はフィラメント電源３から高電圧が印加されると、フィラメント電子源２から放出される電子によって炉１内の気体原子をイオン化するものである。
【００１２】
ここで、通常用いられる周知なアークイオンプレーティング装置について概略説明する。アークイオンプレーティング装置は、真空引き可能な炉１の中心部分に基材４が取付可能な治具５（例えば、回転テーブル）が配置されたものであり、その治具５の周囲には１つあるいは複数のターゲット材６が取付可能に設けられている。
炉１には、炉１内を排気する排気口１ａおよび炉１内に気体（Ａｒガス、Ｎ_２ガス等）を導入する導入口１ｂが設けられるとともに、炉１内を予熱する加熱手段（図示しない）が組付けられている。
【００１３】
また、炉１内には、ターゲット材６の近傍に陽極７が配置されており、アーク電源８によってターゲット材６と陽極７の間に大電流（例えば、１００Ａのアーク電流）を流すとターゲット材６と陽極７の間でアーク放電が発生するように設けられている。なお、ターゲット材６と陽極７の間でアーク放電が発生すると、ターゲット材６からイオン化された物質（Ｃｒ等の金属イオン）が炉１内に放出される。
【００１４】
一方、治具５には、バイアス電源９によって、治具５に取り付けられる基材４に負のバイアス電圧（エッチング用バイアス電圧、成膜用バイアス電圧）を印加するように設けられており、バイアス電源９によって治具５に取り付けられた基材４にバイアス電圧が印加されると、炉１内のプラスイオンが基材４に引きつけられるようになっている。
【００１５】
次に、基材４の表面にＣｒＮの硬質被膜１１（符号図５参照）を成膜する工程を説明する。
（１）Ｃｒのターゲット材６を設置した上記アークイオンプレーティング装置を準備する。
（２）通常のアークプレーティング法と同様、中心近傍の治具５に基材４を配置する。この基材４は、以下の工程中（真空排気工程→予熱工程→エッチング工程→中間層成膜工程を含む成膜工程）において、治具５によって回転させても良いし、回転させなくても良い。
（３）通常のアークプレーティング法で実施する真空排気工程および予熱工程を実施する。即ち、炉１内の真空引きを行い、続いて炉１内の予熱（例えば１００℃）を行う。
【００１６】
（４）次に、基材４のエッチングを行う。
従来のエッチング工程では、図２（ａ）に示すようにターゲット材６として用いるＣｒ等の金属をイオン化し、その金属イオンを基材４にぶつけて基材４のエッチングを実施していたが、本発明を適用する新技術では、図２（ｂ）に示すようにターゲット材６より放出されるイオン（Ｃｒイオン）よりも低原子量のガス（例えば、Ａｒガス等）をイオン化し、そのガスイオンを基材４にぶつけて基材４のエッチングを実施する。
なお、本実施例ではターゲット材６として、Ｃｒを用いる例を示すが、ターゲット材６は金属、非金属からなる固体物質である。そして、エッチングに用いるガスイオンは、ターゲット材６から放出されるターゲットイオンに比べて低原子量のものを用いる。つまり、ターゲット材６より放出されるイオンよりも高原子量のガスイオンもあるが、エッチングに用いるガスイオンは、ターゲット材６より放出されるイオンよりも低原子量のガスイオンを選択するものである。ここで、この実施例に採用するターゲット材６であるＣｒの原子量は約５２であり、Ａｒの原子量は約４０である。
【００１７】
低原子量のガスの一例としてＡｒガスを用いた基材４のエッチング工程を説明する。
炉１内にＡｒガスを導入し、炉１内の圧力を０．１〜１００Ｐａにする。代表的には１〜２Ｐａ程が望ましい。
次に、フィラメント電子源２にフィラメント電源３から高電圧（フィラメント電圧）を印加して炉１内に導入されたＡｒガスをイオン化するとともに、基材４に１００Ｖ以上の負のバイアス電圧（エッチング用バイアス電圧≦−１００Ｖ）を印加する。すると、炉１内でイオン化されたガスイオンが基材４の表面にぶつかり、基材４の表面のエッチングが実施される。
【００１８】
このエッチング工程では、ターゲット材６（Ｃｒ）よりも低原子量のＡｒガスイオンによって基材４のエッチングを行うため、エッチングをするガスイオンが基材４に与えるエネルギーが従来よりも下がる。このため、図３に示すように、エッチング工程時における基材４の温度を、従来技術の実線Ａに示す４５０℃程から、新技術の実線Ｂに示す２００℃以下に下げることができる。なお、図３および以下において説明する図４、図６、図７に示す基材４の熱影響は、基材４の体積、処理数、処理空間体積、ターゲットの大きさ、ターゲットの数等により大きく変化するものであり、図３、図４、図６、図７はその一例を示すものであり、全ての処理に適合する制御パターンではない。
【００１９】
しかし、上述のように低原子量のガスイオンによってエッチングを行っても、基材４の熱容量が小さいと、基材４の温度が上昇してしまう。そのような場合は、基材４の熱容量に応じて、エッチング用バイアス電圧の印加と印加停止、あるいは印加と低電圧印加を繰り返して、基材４の温度上昇を抑えるようにする。即ち、基材４の熱容量が小さくなるほど、エッチング用バイアス電圧の印加率が低くなるように制御する。
【００２０】
エッチング用バイアス電圧の印加制御によって、基材４の温度上昇を防ぐ例を図４を参照して説明する。
図４（ａ）、（ｂ）は、所定の基材４にエッチング用バイアス電圧の印加と印加停止（ＯＦＦ時間）を繰り返し、ＯＦＦ時間を可変することによって基材４の温度の変化を測定したものである。図４（ｂ）の測定結果から読み取れるように、エッチング用バイアス電圧を連続印加（ＯＦＦ時間：０）する場合には４００℃近くまで温度上昇するが、ＯＦＦ時間を長くすることにより、基材４の温度を２００℃以下に抑えることができる。即ち、基材４の熱容量が小さい場合ほどＯＦＦ時間を長くすることにより、基材４の温度上昇を抑えることができる。
この結果、基材４の熱容量が小さくても、図３に示すように、エッチング工程時における基材４の温度を、２００℃以下に下げることが可能になる。
【００２１】
なお、図４の一例では、エッチング用バイアス電圧を印加する時間（ＯＮ時間）を一定にした例を示したが、ＯＮ時間を可変させたり、ＯＮ時間とＯＦＦ時間の両方を可変するように設けても良い。また、ＯＦＦ時間時に完全にエッチング用バイアス電圧を０にしなくても、低電圧を与えるようにしても良いし、エッチング用バイアス電圧を連続的に高低変化させても良い。
【００２２】
（５）次に、基材４の種類等によっては密着力向上や応力緩和を目的に、中間層１２を基材４の表面に成膜しても良い。なお、中間層１２は、図５（ａ）に示されるように成膜しなくても良いし、図５（ｂ）に示されるように中間層１２を１層のみとしても良いし、図示しないが複数種類の中間層１２を複数層形成しても良い。
【００２３】
ここで、図５（ｂ）に示すように、Ｃｒよりなる１層の中間層１２を形成する例を説明する。
中間層１２を形成する手法は、通常のアークイオンプレーティング法と同様に、ターゲット材６の近傍に配置された陽極７とターゲット材６の間に大電流（アーク電流）を流して陽極７とターゲット材６の間にアーク放電を発生させ、ターゲット材６を構成するＣｒをＣｒイオンとして炉１内に放出させるとともに、基材４に１Ｖ以上の負のバイアス電圧（成膜用バイアス電圧≦−１Ｖ）を印加する。この工程によって、基材４の表面にＣｒの中間層１２が成膜される。なお、この実施例では、Ｃｒの中間層１２を形成する例を示すが、他の組成の中間層１２を形成しても良い。
【００２４】
この中間層１２の成膜工程では、アーク放電によって炉１内の温度が上昇するとともに、アーク放電によって高温となったＣｒイオンが基材４に被着する。このため、基材４の熱容量が小さいと、図３の実線Ａ（従来技術）に示すように基材４の温度が３００℃程に上昇してしまう。
その場合は、アーク放電を発生させるためのアーク電流を、基材４の熱容量に応じて、印加と印加停止を繰り返す、あるいは印加と低電流印加を繰り返して、基材４の温度上昇を抑えるようにする。即ち、基材４の熱容量が小さくなるほど、アーク電流の印加率が低くなるように制御する。
【００２５】
成膜工程時におけるアーク電流の印加制御によって、成膜時に基材４の温度上昇を防ぐ例を図６を参照して説明する。
図６（ａ）、（ｂ）は、アーク放電を発生させるためのアーク電流の印加と印加停止（ＯＦＦ時間）を繰り返し、ＯＦＦ時間を可変することによって基材４の温度の変化を測定したものである。図６（ｂ）の測定結果から読み取れるように、アーク電流を連続印加（ＯＦＦ時間：０）する場合には３００℃近くまで温度上昇するが、ＯＦＦ時間を長くすることにより、基材４の温度を２００℃程に抑えることができる。即ち、基材４の熱容量が小さい場合ほどＯＦＦ時間を長くすることにより、基材４の温度上昇を抑えることができる。
この結果、基材４の熱容量が小さくても、図３に示すように、中間層１２の成膜工程時における基材４の温度を、従来技術（実線Ａ）の３００℃程から新技術（実線Ｂ）の２００℃程に下げることが可能になる。
【００２６】
なお、図６の一例では、アーク電流を流す時間（ＯＮ時間）を一定にした例を示したが、ＯＮ時間を可変させたり、ＯＮ時間とＯＦＦ時間の両方を可変するように設けても良い。また、図７（ａ）に示すようにＯＦＦ時間時に完全にアーク電流を０にしなくても、低電流を与えるようにしても良いし、図７（ｂ）に示すようにアーク電流を連続的に高低変化させても良い。
【００２７】
（６）次に、基材４の表面に硬質被膜１１（ＣｒＮ）を成膜する工程を実施する。
通常のアークイオンプレーティング法と同様に、ターゲット材６の近傍に配置された陽極７とターゲット材６の間に大電流（アーク電流）を流して陽極７とターゲット材６の間にアーク放電を発生させ、ターゲット材６を構成するＣｒをＣｒイオンとして炉１内に放出させるとともに、基材４に１Ｖ以上の負のバイアス電圧（成膜用バイアス電圧≦−１Ｖ）を印加する。この時、必要ならばＮ_２ガス等の反応ガスを炉１内に導入する。この工程によって、基材４の表面にＣｒＮの硬質被膜１１が成膜される。
【００２８】
この硬質被膜１１の形成時も、アーク放電によって炉１内の温度が上昇するとともに、アーク放電によって高温となったＣｒイオンが基材４に被着するため、基材４の熱容量が小さいと、図３の実線Ａ（従来技術）に示すように基材４の温度が３００℃程に上昇してしまう。
その場合は、アーク放電を発生させるためのアーク電流を、基材４の熱容量に応じて、印加と印加停止を繰り返す、あるいは印加と低電流印加を繰り返して、基材４の温度上昇を抑える。
このアーク電流の制御は、上述した中間層１２の成形時におけるアーク電流の制御と同様であり、説明は割愛する。このアーク電流の制御によって、基材４の熱容量が小さくても、図３に示すように、成膜工程時における基材４の温度を、従来技術（実線Ａ）の３００℃程から新技術（実線Ｂ）の２００℃程に下げることができる。
【００２９】
以上の（１）〜（６）の工程、あるいは（５）の工程をとばした工程によって、基材４の最高温度を２００℃以下に抑制して、３μｍ以上の膜厚にてもロックウェルＣ硬さ試験機を用いた圧痕試験（荷重１４７０Ｎ）での剥離の発生が無く、さらにスクラッチ試験においても８０Ｎ以上の密着力を示す硬質被膜１１の製造ができる。なお、図８に、２００℃以下でＳＵＪ２（軸受鋼の一例）よりなる基材４の表面に上記工程によって成膜したＣｒＮのＸ線回折結果、および成膜後のＳＵＪ２の基材硬さを示す。
【００３０】
〔実施例の効果〕
以上で説明したように、アークイオンプレーティング法を用いても、上記製造方法を用いることにより、基材４への熱影響を２００℃以下に抑制しつつ、基材４の表面に強固な密着力を持つ硬質被膜１１を製造することができる。
即ち、この製造方法により、ＳＵＪ２等の軸受鋼やＳＣｒ４１５等の浸炭鋼といった２００℃以上に加熱すると軟化や歪みが発生する材料を基材４に用いても、基材４の軟化や歪みの発生が無く、基材４の表面に強固な密着力を持つ硬質被膜１１を製造することが可能となる。このため、従来よりも安価で加工が容易な材料よりなる基材４であっても、アークイオンプレーティング法を用いて硬質被膜１１を基材４の表面に成膜できる。
【００３１】
〔変形例〕
上記の実施例では、エッチングを実施するガスの一例としてＡｒを用いた例を示したが、ターゲット材６から放出される原子より原子量の少ないガスであれば、他の原子のガスを用いても良い。
上記の実施例では、基材４の表面に成膜する硬質被膜１１の一例としてＣｒＮを示したが、ターゲット材６の材料を変更するなどして他の組成（ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＡｌＮ、ＴｉＡｌＮ等）の硬質被膜１１を成膜しても良い。
【図面の簡単な説明】
【図１】アークイオンプレーティング装置の概略図である。
【図２】新旧のエッチング工程の説明図である。
【図３】各工程時における基材の温度を示すグラフである。
【図４】バイアス電圧制御と基材の温度の関係を示すグラフである。
【図５】基材表面に成膜された被膜の要部断面図である。
【図６】アーク電流制御と基材の温度の関係を示すグラフである。
【図７】アーク電流制御の他の一例を示すグラフである。
【図８】２００℃以下で成膜されたＣｒＮのＸ線回折結果を示すグラフである。
【符号の説明】
１炉
２フィラメント電子源（気体原子イオン化手段）
４基材
６ターゲット材
１１硬質被膜
１２中間層

Claims

アークイオンプレーティング法を用いた硬質被膜製造方法であって、
基材のエッチング工程時は、ターゲット材より放出されるイオンよりも低原子量のガスイオンを用いて前記基材のエッチングを実施することを特徴とする硬質被膜製造方法。
請求項１に記載の硬質被膜製造方法において、
前記エッチング工程時は、炉内に前記ターゲット材より放出されるイオンよりも低原子量のガスを供給して、フィラメント電子源、プラズマ銃等の気体原子イオン化手段にて前記炉内に供給されたガスをイオン化するとともに、イオン化したガスイオンを前記基材にぶつけるためのエッチング用バイアス電圧を前記基材に印加するものであり、
前記エッチング用バイアス電圧は、
前記基材の熱容量に応じて、印加と印加停止を繰り返す、あるいは印加と低電圧印加を繰り返すことを特徴とする硬質被膜製造方法。
請求項１または請求項２に記載の硬質被膜製造方法において、
前記ターゲット材の物質を前記基材の表面に成膜する成膜工程時は、
アーク放電を用いて前記ターゲット材の物質をイオン化させて前記炉内へ放出させるとともに、前記ターゲット材から放出されたイオン化物質を前記基材に吸着させるための成膜用バイアス電圧を前記基材に印加するものであり、
前記アーク放電を発生させるアーク電流は、
前記基材の熱容量に応じて、印加と印加停止を繰り返す、あるいは印加と低電流印加を繰り返すことを特徴とする硬質被膜製造方法。