JPH04239554A - ポリカーボネート樹脂組成物 - Google Patents
ポリカーボネート樹脂組成物Info
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はポリカーボネート樹脂組
成物に関し、さらに詳しくは従来のポリカーボネート樹
脂組成物の機械的特性を有しながら、流動性及び耐溶剤
性を改善し、成形性,特にブロー成形性に優れたポリカ
ーボネート樹脂組成物に関する。
成物に関し、さらに詳しくは従来のポリカーボネート樹
脂組成物の機械的特性を有しながら、流動性及び耐溶剤
性を改善し、成形性,特にブロー成形性に優れたポリカ
ーボネート樹脂組成物に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来か
ら、フロログルシンやトリメリト酸を分岐剤として用い
るポリカーボネートの製造方法は知られており、例えば
特公昭44−17149号公報,同60−11733号
公報等に開示されている。しかしながら、これらの分岐
剤を用いると、微量の未反応物による着色が生じ易いと
いう問題点があった。また、特開昭59−45318号
公報には、1,1,1−トリス(4−ヒドロキシフェニ
ル)エタンを分岐剤として用いることが提案されている
。しかしながら、米国特許第4, 415, 723号
明細書には、その比較例Aにおいて、この分岐剤を用い
ると、得られるポリマーは淡緑黄色に着色することが記
載されていると共に、1,1,2−トリス(4−ヒドロ
キシフェニル)エタン;1,1,2−トリス(4−ヒド
ロキシフェニル)プロパンなどの分岐剤を用いることが
提案されている。しかしながら上記米国特許明細書に記
載された方法でも、なお、着色の問題が完全には解決さ
れていなかった。また、ブロー成形用にポリカーボネー
トを分岐させると、耐衝撃性が低下することが知られて
おり、高耐衝撃性分岐ポリカーボネートの開発が求めら
れている。そこで、本発明者らの研究グループは、かか
る観点から研究を続けた結果、色相の問題点を解決する
とともに、アセトン可溶分が3.5重量%以下となり、
耐衝撃性も改善され、ブロー成形に好適な分岐ポリカー
ボネート及びその効率のよい製造方法を開発することに
成功した(特願平1−321552号明細書)。さらに
、本発明者らは上記の分岐ポリカーボネートの成形性及
び耐溶剤性を一層改善すべく鋭意研究を重ねた。
ら、フロログルシンやトリメリト酸を分岐剤として用い
るポリカーボネートの製造方法は知られており、例えば
特公昭44−17149号公報,同60−11733号
公報等に開示されている。しかしながら、これらの分岐
剤を用いると、微量の未反応物による着色が生じ易いと
いう問題点があった。また、特開昭59−45318号
公報には、1,1,1−トリス(4−ヒドロキシフェニ
ル)エタンを分岐剤として用いることが提案されている
。しかしながら、米国特許第4, 415, 723号
明細書には、その比較例Aにおいて、この分岐剤を用い
ると、得られるポリマーは淡緑黄色に着色することが記
載されていると共に、1,1,2−トリス(4−ヒドロ
キシフェニル)エタン;1,1,2−トリス(4−ヒド
ロキシフェニル)プロパンなどの分岐剤を用いることが
提案されている。しかしながら上記米国特許明細書に記
載された方法でも、なお、着色の問題が完全には解決さ
れていなかった。また、ブロー成形用にポリカーボネー
トを分岐させると、耐衝撃性が低下することが知られて
おり、高耐衝撃性分岐ポリカーボネートの開発が求めら
れている。そこで、本発明者らの研究グループは、かか
る観点から研究を続けた結果、色相の問題点を解決する
とともに、アセトン可溶分が3.5重量%以下となり、
耐衝撃性も改善され、ブロー成形に好適な分岐ポリカー
ボネート及びその効率のよい製造方法を開発することに
成功した(特願平1−321552号明細書)。さらに
、本発明者らは上記の分岐ポリカーボネートの成形性及
び耐溶剤性を一層改善すべく鋭意研究を重ねた。
【0003】
【課題を解決するための手段】その結果、特定のポリカ
ーボネートにポリアミド樹脂を特定量配合することによ
り、従来のポリカーボネート樹脂組成物の機械的特性を
損なうことなく、目的とする性状を備えたポリカーボネ
ート樹脂組成物を得ることができることを見出した。本
発明は、かかる知見に基づいて完成したものである。す
なわち本発明は、(A)一般式(I)
ーボネートにポリアミド樹脂を特定量配合することによ
り、従来のポリカーボネート樹脂組成物の機械的特性を
損なうことなく、目的とする性状を備えたポリカーボネ
ート樹脂組成物を得ることができることを見出した。本
発明は、かかる知見に基づいて完成したものである。す
なわち本発明は、(A)一般式(I)
【0004】
【化2】
【0005】〔ここで、Rは水素あるいは炭素数1〜5
のアルキル基であり、R1 〜R6 はそれぞれ水素,
炭素数1〜5のアルキル基あるいはハロゲンである。〕
で表わされる分岐剤から誘導された分岐核構造を有し、
かつ粘度平均分子量が15,000〜40,000であ
って、そのアセトン可溶分が3.5重量%以下である分
岐ポリカーボネート30〜99重量%及び(B)ポリア
ミド樹脂70〜1重量%からなるポリカーボネート樹脂
組成物を提供するものである。本発明の成分(A)であ
る分岐ポリカーボネートは、上記の如く一般式(I)
のアルキル基であり、R1 〜R6 はそれぞれ水素,
炭素数1〜5のアルキル基あるいはハロゲンである。〕
で表わされる分岐剤から誘導された分岐核構造を有し、
かつ粘度平均分子量が15,000〜40,000であ
って、そのアセトン可溶分が3.5重量%以下である分
岐ポリカーボネート30〜99重量%及び(B)ポリア
ミド樹脂70〜1重量%からなるポリカーボネート樹脂
組成物を提供するものである。本発明の成分(A)であ
る分岐ポリカーボネートは、上記の如く一般式(I)
【
0006】
0006】
【化3】
【0007】で表わされる分岐剤から誘導された分岐核
構造を有する。ここで、Rは水素あるいは炭素数1〜5
のアルキル基、例えばメチル基,エチル基,n−プロピ
ル基,n−ブチル基,n−ペンチル基などである。また
、R1 〜R6 は水素,炭素数1〜5のアルキル基(
例えばメチル基,エチル基,n−プロピル基,n−ブチ
ル基,n−ペンチル基など)あるいはハロゲン原子(例
えば塩素原子,臭素原子,フッ素原子など)である。一
般式(I)の分岐剤は、さらに具体的には1,1,1−
トリス(4−ヒドロキシフェニル)−メタン;1,1,
1−トリス(4−ヒドロキシフェニル)−エタン;1,
1,1−トリス(4−ヒドロキシフェニル)−プロパン
;1,1,1−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシフ
ェニル)−メタン;1,1,1−トリス(2−メチル−
4−ヒドロキシフェニル)−エタン;1,1,1−トリ
ス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)−メタン;
1,1,1−トリス(3−メチル−4−ヒドロキシフェ
ニル)−エタン;1,1,1−トリス(3,5−ジメチ
ル−4−ヒドロキシフェニル)−メタン;1,1,1−
トリス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)
−エタン;1,1,1−トリス(3−クロロ−4−ヒド
ロキシフェニル)−メタン;1,1,1−トリス(3−
クロロ−4−ヒドロキシフェニル)エタン;1,1,1
−トリス(3,5−ジクロロ−4−ヒドロキシフェニル
)−メタン;1,1,1−トリス(3,5−ジクロロ−
4−ヒドロキシフェニル)−エタン;1,1,1−トリ
ス(3−ブロモ−4−ヒドロキシフェニル)−メタン;
1,1,1−トリス(3−ブロモ−4−ヒドロキシフェ
ニル)−エタン;1,1,1−トリス(3,5−ジブロ
モ−4−ヒドロキシフェニル)−メタン;1,1,1−
トリス(3,5−ジブロモ−4−ヒドロキシフェニル)
−エタンなどである。この分岐ポリカーボネートは、上
記一般式(I)で表わされる分岐剤から誘導された分岐
核構造を有し、具体的には下記の式で表わされるもので
ある。
構造を有する。ここで、Rは水素あるいは炭素数1〜5
のアルキル基、例えばメチル基,エチル基,n−プロピ
ル基,n−ブチル基,n−ペンチル基などである。また
、R1 〜R6 は水素,炭素数1〜5のアルキル基(
例えばメチル基,エチル基,n−プロピル基,n−ブチ
ル基,n−ペンチル基など)あるいはハロゲン原子(例
えば塩素原子,臭素原子,フッ素原子など)である。一
般式(I)の分岐剤は、さらに具体的には1,1,1−
トリス(4−ヒドロキシフェニル)−メタン;1,1,
1−トリス(4−ヒドロキシフェニル)−エタン;1,
1,1−トリス(4−ヒドロキシフェニル)−プロパン
;1,1,1−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシフ
ェニル)−メタン;1,1,1−トリス(2−メチル−
4−ヒドロキシフェニル)−エタン;1,1,1−トリ
ス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)−メタン;
1,1,1−トリス(3−メチル−4−ヒドロキシフェ
ニル)−エタン;1,1,1−トリス(3,5−ジメチ
ル−4−ヒドロキシフェニル)−メタン;1,1,1−
トリス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)
−エタン;1,1,1−トリス(3−クロロ−4−ヒド
ロキシフェニル)−メタン;1,1,1−トリス(3−
クロロ−4−ヒドロキシフェニル)エタン;1,1,1
−トリス(3,5−ジクロロ−4−ヒドロキシフェニル
)−メタン;1,1,1−トリス(3,5−ジクロロ−
4−ヒドロキシフェニル)−エタン;1,1,1−トリ
ス(3−ブロモ−4−ヒドロキシフェニル)−メタン;
1,1,1−トリス(3−ブロモ−4−ヒドロキシフェ
ニル)−エタン;1,1,1−トリス(3,5−ジブロ
モ−4−ヒドロキシフェニル)−メタン;1,1,1−
トリス(3,5−ジブロモ−4−ヒドロキシフェニル)
−エタンなどである。この分岐ポリカーボネートは、上
記一般式(I)で表わされる分岐剤から誘導された分岐
核構造を有し、具体的には下記の式で表わされるもので
ある。
【0008】
【化4】
【0009】〔ここで、m,n及びoは整数であり、P
Cはポリカーボネート部分を示す。〕PCは、例えば原
料成分としてビスフェノールAを使用した場合には、下
記の式の繰り返し単位を示す。
Cはポリカーボネート部分を示す。〕PCは、例えば原
料成分としてビスフェノールAを使用した場合には、下
記の式の繰り返し単位を示す。
【0010】
【化5】
【0011】成分(A)である分岐ポリカーボネートは
、上記のような特定の分岐核構造を有するとともに、1
5,000〜40,000の粘度平均分子量を有するも
のである。粘度平均分子量が15,000未満のもので
は、耐衝撃性が低下し、一方40,000を超えると、
成形性が悪くなる。また、この分岐ポリカーボネートは
、アセトン可溶分が3.5重量%以下のものである。ア
セトン可溶分が3.5重量%を超えると、耐衝撃性が著
しく低下する。なお、ここでアセトン可溶分とは、対象
とするポリカーボネートからアセトンを溶媒としてソッ
クスレー抽出される成分を意味する。
、上記のような特定の分岐核構造を有するとともに、1
5,000〜40,000の粘度平均分子量を有するも
のである。粘度平均分子量が15,000未満のもので
は、耐衝撃性が低下し、一方40,000を超えると、
成形性が悪くなる。また、この分岐ポリカーボネートは
、アセトン可溶分が3.5重量%以下のものである。ア
セトン可溶分が3.5重量%を超えると、耐衝撃性が著
しく低下する。なお、ここでアセトン可溶分とは、対象
とするポリカーボネートからアセトンを溶媒としてソッ
クスレー抽出される成分を意味する。
【0012】このような分岐ポリカーボネートは、各種
の方法により製造することができる。例えば特願平1−
321552号明細書に開示されている方法、即ち、■
芳香族二価フェノール類,一般式(I)で表わされる分
岐剤及びホスゲンから誘導されるポリカーボネートオリ
ゴマー,■芳香族二価フェノール類及び■末端停止剤を
、これらを含む反応混合液が乱流となるように撹拌しな
がら反応させ、反応混合液の粘度が上昇した時点で、ア
ルカリ水溶液を加えると共に反応混合液を層流として反
応させる方法により効率よく製造することができる。
の方法により製造することができる。例えば特願平1−
321552号明細書に開示されている方法、即ち、■
芳香族二価フェノール類,一般式(I)で表わされる分
岐剤及びホスゲンから誘導されるポリカーボネートオリ
ゴマー,■芳香族二価フェノール類及び■末端停止剤を
、これらを含む反応混合液が乱流となるように撹拌しな
がら反応させ、反応混合液の粘度が上昇した時点で、ア
ルカリ水溶液を加えると共に反応混合液を層流として反
応させる方法により効率よく製造することができる。
【0013】本発明の成分(B)であるポリアミド樹脂
としては、例えばラクタムの開環重合体,ジアミンと二
塩基酸との重縮合体,δ−アミノ酸の重縮合体がいずれ
も使用でき、これらの混合物または共重合体であっても
よい。具体的には、ナイロン−6,ナイロン−6・6,
ナイロン−6・10,ナイロン−6・12,ナイロン−
11,ナイロン−12およびナイロン−6/6・6共重
合体などが挙げられる。
としては、例えばラクタムの開環重合体,ジアミンと二
塩基酸との重縮合体,δ−アミノ酸の重縮合体がいずれ
も使用でき、これらの混合物または共重合体であっても
よい。具体的には、ナイロン−6,ナイロン−6・6,
ナイロン−6・10,ナイロン−6・12,ナイロン−
11,ナイロン−12およびナイロン−6/6・6共重
合体などが挙げられる。
【0014】本発明の組成物において、成分(A)であ
る分岐ポリカーボネートの割合は、(A),(B)両成
分の合計量に対して30〜99重量%、好ましくは50
〜95重量%である。また、成分(B)であるポリアミ
ド樹脂の割合70〜1重量%、より好ましくは50〜5
重量%である。この分岐ポリカーボネートの割合が99
重量%を超えると、流動性及び耐溶剤性の改善効果が充
分に現れない。一方、上記分岐ポリカーボネートの割合
が30重量%未満では、機械的強度及び成形性(特にブ
ロー成形性)が低下し、ポリカーボネートの分岐性の効
果が現れなくなる。
る分岐ポリカーボネートの割合は、(A),(B)両成
分の合計量に対して30〜99重量%、好ましくは50
〜95重量%である。また、成分(B)であるポリアミ
ド樹脂の割合70〜1重量%、より好ましくは50〜5
重量%である。この分岐ポリカーボネートの割合が99
重量%を超えると、流動性及び耐溶剤性の改善効果が充
分に現れない。一方、上記分岐ポリカーボネートの割合
が30重量%未満では、機械的強度及び成形性(特にブ
ロー成形性)が低下し、ポリカーボネートの分岐性の効
果が現れなくなる。
【0015】本発明のポリカーボネート樹脂組成物には
、本発明の目的を阻害しない限り、各種の無機質充填剤
,添加剤またはその他の合成樹脂、エラストマー等を必
要に応じて配合することができる。まず、ポリカーボネ
ート樹脂組成物の機械的強度,耐久性または増量を目的
として配合される上記無機充填剤としては、例えばガラ
ス繊維(GF),ガラスビーズ,ガラスフレーク,カー
ボンブラック,硫酸カルシウム,炭酸カルシウム,ケイ
酸カルシウム,酸化チタン,アルミナ,シリカ,アスベ
スト,タルク,クレー,マイカ,石英粉等が挙げられる
。また、前記添加剤としては、例えばヒンダードフェノ
ール系,リン系(亜リン酸エステル系,リン酸エステル
系等),アミン系等の酸化防止剤、例えばベンゾトリア
ゾール系,ベンゾフェノン系の紫外線吸収剤、例えば脂
肪族カルボン酸エステル系,パラフィン系の外部滑剤,
常用の難燃化剤,離型剤,帯電防止剤,着色剤等が挙げ
られる。上記のヒンダードフェノール系酸化防止剤とし
ては、BHT(2,6−ジ第三ブチル−p−クレゾール
),チバガイギー社製の「イルガノックス1076」(
商品名)及び「イルガノックス1010」(商品名),
エチル社製の「エチル330」(商品名),住友化学(
株)製の「スミライザーGM」(商品名)などが好まし
く用いられる。また、その他の合成樹脂としては、ポリ
エチレン,ポリプロピレン,ポリスチレン,アクリロニ
トリル・スチレン(AS)樹脂,アクリロニトリル・ブ
タジエン・スチレン(ABS樹脂),ポリメチルメタク
リレート及び上記分岐ポリカーボネート以外のポリカー
ボネート等の各樹脂を挙げることができる。また、エラ
ストマーとしては、イソブチレン−イソプレンゴム,ス
チレン−ブタジエンゴム,エチレン−プロピレンゴム,
アクリル系エラストマー等が挙げられる。
、本発明の目的を阻害しない限り、各種の無機質充填剤
,添加剤またはその他の合成樹脂、エラストマー等を必
要に応じて配合することができる。まず、ポリカーボネ
ート樹脂組成物の機械的強度,耐久性または増量を目的
として配合される上記無機充填剤としては、例えばガラ
ス繊維(GF),ガラスビーズ,ガラスフレーク,カー
ボンブラック,硫酸カルシウム,炭酸カルシウム,ケイ
酸カルシウム,酸化チタン,アルミナ,シリカ,アスベ
スト,タルク,クレー,マイカ,石英粉等が挙げられる
。また、前記添加剤としては、例えばヒンダードフェノ
ール系,リン系(亜リン酸エステル系,リン酸エステル
系等),アミン系等の酸化防止剤、例えばベンゾトリア
ゾール系,ベンゾフェノン系の紫外線吸収剤、例えば脂
肪族カルボン酸エステル系,パラフィン系の外部滑剤,
常用の難燃化剤,離型剤,帯電防止剤,着色剤等が挙げ
られる。上記のヒンダードフェノール系酸化防止剤とし
ては、BHT(2,6−ジ第三ブチル−p−クレゾール
),チバガイギー社製の「イルガノックス1076」(
商品名)及び「イルガノックス1010」(商品名),
エチル社製の「エチル330」(商品名),住友化学(
株)製の「スミライザーGM」(商品名)などが好まし
く用いられる。また、その他の合成樹脂としては、ポリ
エチレン,ポリプロピレン,ポリスチレン,アクリロニ
トリル・スチレン(AS)樹脂,アクリロニトリル・ブ
タジエン・スチレン(ABS樹脂),ポリメチルメタク
リレート及び上記分岐ポリカーボネート以外のポリカー
ボネート等の各樹脂を挙げることができる。また、エラ
ストマーとしては、イソブチレン−イソプレンゴム,ス
チレン−ブタジエンゴム,エチレン−プロピレンゴム,
アクリル系エラストマー等が挙げられる。
【0016】本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、
上記の各成分を配合し、混練することにより得ることが
できる。配合,混練は通常の方法を採用することができ
、例えばリボンブレンダ,ヘンシェルミキサー,バンバ
リーミキサー,ドラムタンブラー,単軸スクリュー押出
機,2軸スクリュー押出機,コニーダ,多軸スクリュー
押出機により行なうことができる。混練に際しての加熱
温度は通常250〜300℃が適当である。かくして得
られたポリカーボネート樹脂組成物は、既知の種々の成
形方法、例えば射出成形,中空成形,押出成形,圧縮成
形,カレンダー成形,回転成形等を適用して自動車用バ
ンパーなど自動車分野の成形品や家電分野等の成形品を
製造することができる。特に中空成形及び押出成形に適
しており、また、シートフィルムでの真空成形性,圧空
成形性,熱曲げ成形性に優れている。
上記の各成分を配合し、混練することにより得ることが
できる。配合,混練は通常の方法を採用することができ
、例えばリボンブレンダ,ヘンシェルミキサー,バンバ
リーミキサー,ドラムタンブラー,単軸スクリュー押出
機,2軸スクリュー押出機,コニーダ,多軸スクリュー
押出機により行なうことができる。混練に際しての加熱
温度は通常250〜300℃が適当である。かくして得
られたポリカーボネート樹脂組成物は、既知の種々の成
形方法、例えば射出成形,中空成形,押出成形,圧縮成
形,カレンダー成形,回転成形等を適用して自動車用バ
ンパーなど自動車分野の成形品や家電分野等の成形品を
製造することができる。特に中空成形及び押出成形に適
しており、また、シートフィルムでの真空成形性,圧空
成形性,熱曲げ成形性に優れている。
【0017】
【実施例】次に、本発明を実施例及び比較例によりさら
に詳しく説明する。 参考例(1)ポリカーボネートオリゴマーAの合成40
0リットルの5%水酸化ナトリウム水溶液に60kgの
ビスフェノールAを溶解し、ビスフェノールAの水酸化
ナトリウム水溶液を調製した。次いで、室温に保持した
このビスフェノールAの水酸化ナトリウム水溶液を13
8リットル/時間の流量で、また、塩化メチレンを69
リットル/時間の流量で、内径10mm,管長10mの
管型反応器にオリフィス板を通して導入し、これにホス
ゲンを並流して10.7kg/時間の流量で吹き込み、
3時間連続的に反応させた。ここで用いた管型反応器は
二重管となっており、ジャケット部分には冷却水を通し
て反応液の排出温度を25℃に保った。また、排出液の
pHは10〜11を示すように調整した。このようにし
て得られた反応液を静置することにより、水相を分離除
去し、塩化メチレン相(220リットル)を採取して、
これにさらに塩化メチレン170リットルを加え、充分
に撹拌したものをポリカーボネートオリゴマーA(濃度
317g/リットル)とした。ここで得られたポリカー
ボネートオリゴマーの重合度は3〜4であった。
に詳しく説明する。 参考例(1)ポリカーボネートオリゴマーAの合成40
0リットルの5%水酸化ナトリウム水溶液に60kgの
ビスフェノールAを溶解し、ビスフェノールAの水酸化
ナトリウム水溶液を調製した。次いで、室温に保持した
このビスフェノールAの水酸化ナトリウム水溶液を13
8リットル/時間の流量で、また、塩化メチレンを69
リットル/時間の流量で、内径10mm,管長10mの
管型反応器にオリフィス板を通して導入し、これにホス
ゲンを並流して10.7kg/時間の流量で吹き込み、
3時間連続的に反応させた。ここで用いた管型反応器は
二重管となっており、ジャケット部分には冷却水を通し
て反応液の排出温度を25℃に保った。また、排出液の
pHは10〜11を示すように調整した。このようにし
て得られた反応液を静置することにより、水相を分離除
去し、塩化メチレン相(220リットル)を採取して、
これにさらに塩化メチレン170リットルを加え、充分
に撹拌したものをポリカーボネートオリゴマーA(濃度
317g/リットル)とした。ここで得られたポリカー
ボネートオリゴマーの重合度は3〜4であった。
【0018】(2)ポリカーボネートオリゴマーBの合
成 400リットルの5%水酸化ナトリウム水溶液に60k
gのビスフェノールA及び1.17kgの1,1,1−
トリス(4−ヒドロキシフェニル)エタンを溶解し、水
酸化ナトリウム水溶液を調製した。その後はポリカーボ
ネートオリゴマーAと同様に操作し、ポリカーボネート
オリゴマー(ポリカーボネートオリゴマーBという)(
濃度321g/リットル)を得た。
成 400リットルの5%水酸化ナトリウム水溶液に60k
gのビスフェノールA及び1.17kgの1,1,1−
トリス(4−ヒドロキシフェニル)エタンを溶解し、水
酸化ナトリウム水溶液を調製した。その後はポリカーボ
ネートオリゴマーAと同様に操作し、ポリカーボネート
オリゴマー(ポリカーボネートオリゴマーBという)(
濃度321g/リットル)を得た。
【0019】合成例1(ポリカーボネートの合成)ポリ
カーボネートオリゴマーB5.61リットルに、塩化メ
チレン3.39リットルを加えて溶液Iとした。一方、
水酸化ナトリウム173.4g及びビスフェノールA
482.9 gを水2.9リットルに溶解して溶液II
とした。前記溶液Iと溶液IIとを混合し、触媒として
トリエチルアミン0.856g及び末端停止剤としてp
−tert−ブチルフェノール37.6gを加え、60
0rpmで10分間乱流状態に攪拌した。その後、水酸
化ナトリウム水溶液(濃度48重量%)167mlを加
え、室温下200rpmで60分間層流状態に攪拌して
反応を行った。反応後、水5リットルと塩化メチレン5
リットルとを加え、塩化メチレン相と水相とに分離させ
、その塩化メチレン相を、0.01N水酸化ナトリウム
水溶液を用いてアルカリ洗浄した後、さらに0.1N塩
酸を用いて酸洗浄をした。その後水洗を行って塩化メチ
レンを除去して、フレーク状のポリマーであるポリカー
ボネートを得た。このようにして得られたフレーク状の
ポリマーのアセトン可溶分をソックスレー抽出で8時間
かけて測定した。得られたポリカーボネートの粘度平均
分子量は2.7×104 であった。このポリカーボネ
ートをA−1とした。
カーボネートオリゴマーB5.61リットルに、塩化メ
チレン3.39リットルを加えて溶液Iとした。一方、
水酸化ナトリウム173.4g及びビスフェノールA
482.9 gを水2.9リットルに溶解して溶液II
とした。前記溶液Iと溶液IIとを混合し、触媒として
トリエチルアミン0.856g及び末端停止剤としてp
−tert−ブチルフェノール37.6gを加え、60
0rpmで10分間乱流状態に攪拌した。その後、水酸
化ナトリウム水溶液(濃度48重量%)167mlを加
え、室温下200rpmで60分間層流状態に攪拌して
反応を行った。反応後、水5リットルと塩化メチレン5
リットルとを加え、塩化メチレン相と水相とに分離させ
、その塩化メチレン相を、0.01N水酸化ナトリウム
水溶液を用いてアルカリ洗浄した後、さらに0.1N塩
酸を用いて酸洗浄をした。その後水洗を行って塩化メチ
レンを除去して、フレーク状のポリマーであるポリカー
ボネートを得た。このようにして得られたフレーク状の
ポリマーのアセトン可溶分をソックスレー抽出で8時間
かけて測定した。得られたポリカーボネートの粘度平均
分子量は2.7×104 であった。このポリカーボネ
ートをA−1とした。
【0020】合成例2(ポリカーボネートの合成)ポリ
カーボネートオリゴマーA5.68リットルに、塩化メ
チレン3.32リットルを加えて溶液III とした。 前記溶液III と合成例1で用いた溶液IIとを混合
し、触媒としてトリエチルアミン0.856g、末端停
止剤としてp−tert−ブチルフェノール37.6g
及び分岐剤として1,1,1−トリス(4−ヒドロキシ
フェニル)エタン35.0gを加え、600rpmで1
0分間乱流状態に攪拌した。その後、水酸化ナトリウム
水溶液(濃度48重量%)167mlを加え、室温下2
00rpmで60分間層流状態に攪拌して反応を行った
。反応後、水5リットルと塩化メチレン5リットルとを
加え、塩化メチレン相と水相とに分離させ、その塩化メ
チレン相を0.01N水酸化ナトリウム水溶液を用いて
アルカリ洗浄した後、さらに0.1N塩酸を用いて酸洗
浄した。その後水洗を行って塩化メチレンを除去して、
フレーク状ポリマーであるポリカーボネートを得た。得
られたポリカーボネートの粘度平均分子量は2.7×1
04 であった。このポリカーボネートをA−2とした
。
カーボネートオリゴマーA5.68リットルに、塩化メ
チレン3.32リットルを加えて溶液III とした。 前記溶液III と合成例1で用いた溶液IIとを混合
し、触媒としてトリエチルアミン0.856g、末端停
止剤としてp−tert−ブチルフェノール37.6g
及び分岐剤として1,1,1−トリス(4−ヒドロキシ
フェニル)エタン35.0gを加え、600rpmで1
0分間乱流状態に攪拌した。その後、水酸化ナトリウム
水溶液(濃度48重量%)167mlを加え、室温下2
00rpmで60分間層流状態に攪拌して反応を行った
。反応後、水5リットルと塩化メチレン5リットルとを
加え、塩化メチレン相と水相とに分離させ、その塩化メ
チレン相を0.01N水酸化ナトリウム水溶液を用いて
アルカリ洗浄した後、さらに0.1N塩酸を用いて酸洗
浄した。その後水洗を行って塩化メチレンを除去して、
フレーク状ポリマーであるポリカーボネートを得た。得
られたポリカーボネートの粘度平均分子量は2.7×1
04 であった。このポリカーボネートをA−2とした
。
【0021】合成例3(ポリカーボネートの合成)合成
例1において、p−tert−ブチルフェノール45.
5gに代えて、p−クミルフェノール53.2gとした
こと以外は、合成例1と同様にして実施した。得られた
ポリカーボネートの粘度平均分子量は2.7×104
であった。このポリカーボネートをA−3とした。
例1において、p−tert−ブチルフェノール45.
5gに代えて、p−クミルフェノール53.2gとした
こと以外は、合成例1と同様にして実施した。得られた
ポリカーボネートの粘度平均分子量は2.7×104
であった。このポリカーボネートをA−3とした。
【0022】合成例4(ポリカーボネートの合成)合成
例1において、p−tert−ブチルフェノール45.
5gとしたこと以外は、合成例1と同様にして実施した
。得られたポリカーボネートの粘度平均分子量は2.1
×104 であった。このポリカーボネートをA−4と
した。
例1において、p−tert−ブチルフェノール45.
5gとしたこと以外は、合成例1と同様にして実施した
。得られたポリカーボネートの粘度平均分子量は2.1
×104 であった。このポリカーボネートをA−4と
した。
【0023】実施例1〜11及び比較例1〜7ポリカー
ボネート,ポリアミド樹脂及びその他添加物等の所定量
をドラムタンブラーで予備混合した後、押出機に供給し
、温度270℃で混練し、ペレット化した。さらに得ら
れたペレットを120℃,6時間乾燥した後、金型温度
80℃,成形温度270℃で射出成形して試験片を得た
。ペレットについては溶融特性(流れ値,MIR,スウ
ェル比,溶融張力)を、試験片については引張強度,耐
溶剤性を測定した。得られた結果を第1表−1〜第1表
−4に示す。溶融特性,引張強度,耐溶剤性の測定条件
を以下に示す。 1)流れ値JIS K−7210に準拠した。 2)MIR(ブロー成形性の指標、50以上が望ましい
。)メルトインデックス比〔MI(11kg)/MI(
325g)〕,280℃で測定した。 3)スウェル比(ブロー成形性等の指標 1.2以上
が望ましい。)メルトインデックスの測定において、溶
融樹脂に対して、11kgの荷重を加えた場合に押出さ
れたストランド断面積をオリフィス断面積で除した値を
求めた。 4)溶融張力(ブロー成形性等の指標 2(g)以上
が好ましい。)引張速度9.42m/分,オリフィス
L/D=8/21で生じるストランドの張力を280
℃で測定した。 5)引張強度(kg/cm2 )JIS K−711
3に準拠した。 6)耐溶剤性1/4楕円法による限界歪により、溶剤(
組成比:トルエン/イソオクタン=40/60)を用い
容積比を求めた。(中辻他;色材,39巻 445頁
(1966年)に記載されている方法)
ボネート,ポリアミド樹脂及びその他添加物等の所定量
をドラムタンブラーで予備混合した後、押出機に供給し
、温度270℃で混練し、ペレット化した。さらに得ら
れたペレットを120℃,6時間乾燥した後、金型温度
80℃,成形温度270℃で射出成形して試験片を得た
。ペレットについては溶融特性(流れ値,MIR,スウ
ェル比,溶融張力)を、試験片については引張強度,耐
溶剤性を測定した。得られた結果を第1表−1〜第1表
−4に示す。溶融特性,引張強度,耐溶剤性の測定条件
を以下に示す。 1)流れ値JIS K−7210に準拠した。 2)MIR(ブロー成形性の指標、50以上が望ましい
。)メルトインデックス比〔MI(11kg)/MI(
325g)〕,280℃で測定した。 3)スウェル比(ブロー成形性等の指標 1.2以上
が望ましい。)メルトインデックスの測定において、溶
融樹脂に対して、11kgの荷重を加えた場合に押出さ
れたストランド断面積をオリフィス断面積で除した値を
求めた。 4)溶融張力(ブロー成形性等の指標 2(g)以上
が好ましい。)引張速度9.42m/分,オリフィス
L/D=8/21で生じるストランドの張力を280
℃で測定した。 5)引張強度(kg/cm2 )JIS K−711
3に準拠した。 6)耐溶剤性1/4楕円法による限界歪により、溶剤(
組成比:トルエン/イソオクタン=40/60)を用い
容積比を求めた。(中辻他;色材,39巻 445頁
(1966年)に記載されている方法)
【0024】
【表1】
【0025】
【表2】
【0026】
【表3】
【0027】
【発明の効果】叙上の如く、本発明によれば、本来のポ
リカーボネートの機械的特性を有しながら、流動性及び
耐溶剤性に優れ、成形性の良好なポリカーボネート樹脂
組成物が得られる。このポリカーボネート樹脂組成物は
、とりわけブロー成形に適したものである。したがって
、このポリカーボネート樹脂組成物を素材として得られ
るブロー成形品は、従来のものに比べて流動性及び耐溶
剤性が著しく向上したものとなる。それ故、本発明のポ
リカーボネート樹脂組成物は、各種の成形品(例えば、
自動車,家電,OA等の工業材料)、特にブロー成形品
の素材として有効に利用される。
リカーボネートの機械的特性を有しながら、流動性及び
耐溶剤性に優れ、成形性の良好なポリカーボネート樹脂
組成物が得られる。このポリカーボネート樹脂組成物は
、とりわけブロー成形に適したものである。したがって
、このポリカーボネート樹脂組成物を素材として得られ
るブロー成形品は、従来のものに比べて流動性及び耐溶
剤性が著しく向上したものとなる。それ故、本発明のポ
リカーボネート樹脂組成物は、各種の成形品(例えば、
自動車,家電,OA等の工業材料)、特にブロー成形品
の素材として有効に利用される。
Claims (1)
- 【請求項1】(A)一般式(I) 【化1】 〔ここで、Rは水素あるいは炭素数1〜5のアルキル基
であり、R1 〜R6 はそれぞれ水素,炭素数1〜5
のアルキル基あるいはハロゲンである。〕で表わされる
分岐剤から誘導された分岐核構造を有し、かつ粘度平均
分子量が15,000〜40,000であって、そのア
セトン可溶分が3.5重量%以下である分岐ポリカーボ
ネート30〜99重量%及び(B)ポリアミド樹脂70
〜1重量%からなるポリカーボネート樹脂組成物。
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3022661A JPH04239554A (ja) | 1991-01-24 | 1991-01-24 | ポリカーボネート樹脂組成物 |
DE69231876T DE69231876T2 (de) | 1991-01-24 | 1992-01-15 | Polymermischung, die ein verzweigtes Polycarbonat enthält |
EP92100562A EP0496258B1 (en) | 1991-01-24 | 1992-01-15 | Polymer composition containing a branched polycarbonate |
KR1019920000725A KR0124503B1 (ko) | 1991-01-24 | 1992-01-20 | 폴리카르보네이트 수지 조성물 |
CA002059849A CA2059849C (en) | 1991-01-24 | 1992-01-22 | Polycarbonate resin composition |
TW081100451A TW213479B (ja) | 1991-01-24 | 1992-01-22 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3022661A JPH04239554A (ja) | 1991-01-24 | 1991-01-24 | ポリカーボネート樹脂組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04239554A true JPH04239554A (ja) | 1992-08-27 |
Family
ID=12089034
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3022661A Pending JPH04239554A (ja) | 1991-01-24 | 1991-01-24 | ポリカーボネート樹脂組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04239554A (ja) |
-
1991
- 1991-01-24 JP JP3022661A patent/JPH04239554A/ja active Pending
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