JPH04192310A - 高透磁率磁性材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は１通信機用磁性材料に関するものである。

［従来の技術］ 従来１通信機用の磁性材料としては、主成分として、２
０〜３０モル％のマンガン酸化物（Ｍ　ｎＯｘ）、２０
〜３０モル％の酸化亜鉛（ＺｎＯ）及び残部の酸化第二
鉄（Ｆｅ２０ｉ）、の各粉末が原料として使用されてい
る。この種の通信用磁性材料としては、近年のノイズ法
規制による周波数帯の拡大及び、小形化の要求に伴い広
い周波数帯域特性を持つ高透磁率材料が必要となってき
ている。

また、従来は、マンガン酸化物、酸化亜鉛、酸化第二鉄
の粉末原料を秤量混合後、予備焼成、粉砕、結合剤との
混合、プレス成形、焼成を経て完成品を得ている。

ところで１通信機用の磁性材料は、透磁率の高いことが
必要とされる。高い透磁率を得るためには１組成が均一
であること、焼結体の結晶粒が均一で、しかも粒径の大
きいこと、密度の高いこと。

焼結体中の空孔が少ないことなどが要求される。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、これらの高透磁率材料では、不純物の磁
気特性に与える影響が非常に大きく、不純物の混入によ
って２粒界への析出、異常粒成長の促進、空孔の発生助
長などをきたし、磁壁の滑らかな移動を妨げ、透磁率の
低下を招くという欠点がある。従って、不純物混入のな
いよう十分注意する必要がある。

また、噴霧焼成工程において組成の均−化及び緻密化の
促進を図ろうとすると、異常粒成長を伴う焼結粒の成長
が起こり、焼結粒の均一な細大化が困難となる。そのた
め、焼成の前段階において。

−度予備焼成して組成の均質化及び粉末粒子径の制御を
行うことによって、異常粒成長を抑制するという非常に
手間のかかる方法がとられ１高コストの原因になってい
た。従って、不純物の混入を極力抑えねばならないこと
から、設備の選定には十分な配慮が必要であった。

更−に、従来の高磁性材料の製造方法で製造される噴霧
焙焼工程による酸化物の粉体ては、目標組成に合致させ
るのが難しく、主成分の酸化物の粉体による添加調整が
必要である。従って９組成の均一性を確保するためには
、上記と同様な問題を伴う。

［課題を解決するための手段］ 本発明によれば、主成分として、２０〜３０モル％の酸
化マンガン（ＭｎＯ）、２０〜３０モル％の酸化亜鉛（
Ｚ　ｎ　Ｏ）及び残部が酸化第二鉄（Ｆｅ２ｏ３）を有
する高透磁率磁性材料において、マンガン、亜鉛及び鉄
の金属塩化物を前記主成分相当の割合で含む塩化物混合
液を得る混合工程と、当該塩化物混合液を噴霧液滴の流
れと熱媒体となるガスの流れが同じ方向になるように噴
霧焙焼する噴霧焙焼工程と、焙焼反応により生成した酸
化物の粉体の流れを前記ガスの流れと同じ方向になるよ
にして前記粉体の回収部まで導入する導入工程と、前記
酸化物の粉体を前記ガスより分離して回収する回収工程
とを有することを特徴とする高磁性材料の製造方法が得
られる。

［作用］ 本発明に係る高透磁率材料の製造方法の一実施例による
噴霧焙焼工程により得られる酸化物粉体は、水溶液で混
合されるため２組成が均一で、しかも微粒となるので、
焼結性も良好である。従って噴霧焼成工程において１組
成の均一化１組成の結晶粒の均−肥大化、緻密化の３点
を同時に達成することが可能となるため、従来の予偏焼
成、微粉砕等の工程を簡略化でき、工程の簡略化によっ
て、不純物の混入を防ぐという面においても非常に有効
となる。

また２本発明による酸化物粒体に酸化ビスマスを添加す
れば、従来の方法において酸化ビスマスを添加するのに
比べて、均一な結晶粒の成長及び細大化が可能となるた
め、従来例に比べて広い周波数帯域を持つ高透磁率の酸
化物磁性材料が得られる。

更に、主成分塩化物溶液中にビスマスの化合物を添加し
、噴霧焙焼した原料を使用すればビスマスが均一に分散
し８組成及び組織の均一化向上が図れるので、更に透磁
率の高い酸化物磁性材料が得られる。

［実施例］ 以下２本発明に係わる高透磁率磁性材料の実施例につい
て説明する。

［実施例１］ 本発明の実施例１に係わる高透磁率材料の特性を表１に
示す。

表　　１ 表１においては、主成分が２５．０モル％のＭ　ｎ　０
１２２．０％モル％のＺｎＯ，残部がＦｅ２Ｏ，の磁性
材料であり、Ｎｏ、１は１本発明の実施例１による噴霧
焙焼工程によって得た酸化物粉末原料に、　０．０３重
量％のＢｉ２Ｏ，とバインダーとを混合し、プレス成形
、焼成したものである。Ｎｏ、２は、酸化マンガン、酸
化亜鉛、酸化第二鉄及び添加物である酸化ビスマスの各
原料粉末を混合、予備焼成し粉砕した後、バインダーを
混合しプレス成形、焼成したものであって、それらの測
定結果が示されている。

ここで、Ｂ１．は直流印加磁場が１５０ｅの時の最大磁
束密度、μｌは初透磁率、　　ｔａｎ／δは相対損失係
数＋ｔ）１０は相対ヒステリシス損失係数である。

μｌ　＋　　ｔａｎ／δμ＋＋ｈ＋ｏは２周波数ｆ−１
０ｋｌ（２の時の値である。この表かられかるように２
本発明の実施例１による高透磁率磁性材料のＮｏ、１は
。

従来例のＮα２に比べて良好な特性を示している。

第１図に１本発明の実施例１及び従来の酸化物磁性材料
の製造方法により作製した従来例２の初透磁率μ、の周
波数特性を示す。図中の番号は。

表１の番号に対応する。この図かられかるように。

本発明の実施例１に係るＮｏ、１の初透磁率μｍの周波
数特性が、従来例のＮ（Ｌ　２に比べ良好な特性を有し
ていることがわかる。

表１及び第１図の特性より分かるように１本発明は従来
の方法と比較して工程を簡略化でき、しかも同等以上の
高透磁率磁性材料が得られる。

［実施例２コ 本発明の実施例２に係る高透磁率磁性材料の特性を表２
に示す。

表　　２ 表２においては、主成分が２５．０モル％のＭｎ０゜２
２．０モル％のＺｎＯ，残部は５３．０モル％のＦｅ２
Ｏ、であり、Ｎ（Ｌ３は本発明の実施例２による主成分
溶液に、噴霧粉末中のビスマス量が、Ｂｉ２Ｏ、相当で
０．０３重量％となるようにＢｉ２Ｏ，を添加した後、
噴霧焙焼により得られた酸化物原料に。

そのままバインダーを混合し、プレス成形、焼成したも
のである。従来例のＮ（Ｌ　４は、酸化マンガン。

酸化亜鉛、酸化第二鉄及び添加物である酸化ビスマスの
各原料粉末を混合、予備焼成し粉砕した後。

バインダーを混合しプレス成形、焼成したもので。

それらの測定結果が示されている。

ここでμｌ、ｔａｎδ／μ、ｈ＋ｏは９周波数ｆ−１０
ｋＨｚの時の値であり、Ｂ１．は、直流印加磁場１５０
ｅの時の最大磁束密度である。

又、第２図には２本発明及び従来の酸化物磁性材料の製
造方法により作製した隘３及び磁４の初透磁率μｍの周
波数特性を示した。図中の番号は。

表２の番号に対応する。

表２及び第２図の特性より分かるように９本発明の実施
例２は、従来例４と比較して工程を簡略化でき、しかも
同等以上の高透磁率磁性材料が得られる。

［実施例３コ 本発明の実施例３に係わる高透磁率磁性材料の特性を表
３に示す。

以下余日 表　　３ 表３においては、主成分が２５．０モル％のＭｎ０゜２
２．０モル％のＺｎＯ，残部は５３．０モル％のＦｅ２
Ｏ、を含む磁性材料であり、Ｎ［Ｌ５は２本発明の実施
例３による主成分溶液に、噴霧粉末中のビスマス量が、
Ｂｉ２Ｏ，相当で０．０３重量％となるようにＢ　ｉ　
Ｃ１）　ｓを添加した後、噴霧焙焼により得られた酸化
物原料に、そのままバインダーを混合し。

プレス成形、焼成したものである。従来例のＮα６は、
酸化マンガン１酸化亜鉛、酸化第二鉄及び添加物である
酸化ビスマスの各原料粉末を混合、予備焼成し粉砕した
後、バインダーを混合しプレス成形、焼成したもので、
それらの測定結果が示されている。

ここでμ’　＋　　ｔａｎδ／μ＋ｈｌ。は１周波数ｆ
−１０ｋＨｚの時の値であり、Ｂ、５は、直流印加磁場
１５０ｅの時の最大磁束密度である。

又、第３図には９本発明の実施例３及び従来の酸化物磁
性材料の製造方法により作製した高透磁率磁性材料の初
透磁率μｍの周波数特性を示した。

図中の番号は２表３の番号に対応する。

表３及び第３図の特性より分かるように１本発明の実施
例３は、従来の方法と比較して工程を簡略化でき、しか
も同等以上の高透磁率磁性材料が得られる。

［実施例４コ 本発明の実施例４に係る高透磁率磁性材料の特性を第４
図に示す。

第４図においては、主成分が２５，０モル％のＭｎＯ，
２２，０モル％のＺｎＯ，残部は５３，０モル％のＦｅ
２Ｏ，を含む磁性材料である。第４図は、主成分溶液を
噴霧焙焼工程により得られた酸化物粉体に、Ｂｉ２Ｏ３
及びバインダーを添加した後、成形プレス、焼成した酸
化物磁性材料における初透磁率μｍとＢｉ、Ｏ，の添加
量との関係を示している。ここでμ、は５周波数ｆ−１
０ｋＨｚの時の値を示している。

第４図より、Ｂｉ２Ｏ，の添加量が０．０５重量％まで
は、μ、は増大傾向にあるが、　０．０５重量％を超え
るとμｍは急激に低下することがわかる。μｍのレベル
が０．０５重量％を超えると低下するのは。

空孔の数の増加に伴う磁壁移動の防げ１あるいは不均一
粒成長による結晶粒子への歪のためと考えられる。この
ことから、Ｂｉ２Ｏ，を０．０５重量％（０％を含まず
）の範囲で添加することにより。

無添加のものに比べ高い透磁率を得ることができる。

［発明の効果］ 以上説明したように本発明によれば、従来法に比ベニ程
を簡略化することができるため、低コストで、しかも透
磁率の高い通信機用の磁性材料を提供できる。

以下余白

【図面の簡単な説明】

第１図は、各種材料の初透磁率μｍと各周波数ｆ　　（
ｋＨｚ）との関係を示した図である。図面上の番号は表
１と対応する。 第２図は、各種材料の初透磁率μｍと各周波数ｆ　　（
ｋＨｚ）との関係を示した図である。図面上の番号は表
２と対応する。 第３図は、各種材料の初透磁率μ、と各周波数ｆ　（ｋ
Ｈｚ）との関係を示した図である。図面上の番号は表３
と対応する。 第４図は、初透磁率μｍとＢｉ２Ｏ，の添加量との関係
を示している。ここでμｍは２周波数ｆ−１０ｋＨｚの
時の値を示している 第１図 ３１２図 ｆ（周ｔ１ 第３図 第４図

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. １．主成分として、２０〜３０モル％の酸化マンガン（
   ＭｎＯ），２０〜３０モル％の酸化亜鉛（ＺｎＯ）及び
   残部が酸化第二鉄（Ｆｅ＿２Ｏ＿３）を有する高透磁率
   磁性材料において，マンガン，亜鉛及び鉄の金属塩化物
   を前記主成分相当の割合で含む塩化物混合液を得る混合
   工程と，当該塩化物混合液を噴霧液滴の流れと熱媒体と
   なるガスの流れが同じ方向になるように噴霧焙焼する噴
   霧焙焼工程と，焙焼反応により生成した酸化物の粉体の
   流れを前記ガスの流れと同じ方向になるよにして前記粉
   体の回収部まで導入する導入工程と，前記酸化物の粉体
   を前記ガスより分離して回収する回収工程とを有するこ
   とを特徴とする高磁性材料の製造方法。
2. ２．請求項１記載の高磁性材料の製造方法により製造さ
   れる前記酸化物の粉体を原料とし，添加物として０．０
   ５重量％以下（０％を除く）の酸化ビスマスを含むこと
   を特徴とする高透磁率磁性材料。
3. ３．請求項１記載の高透磁率磁性材料の製造方法におけ
   る前記第１の工程は，前記塩化物混合液中に，ビスマス
   化合物（塩化ビスマス，酸化ビスマス等）を溶解混合す
   ることを特徴とする高透磁率磁性材料の製造方法。
4. ４．請求項３記載の高透磁率磁性材料の製造方法により
   製造されることを特徴とする高透磁率磁性材料。