JPH07320923A - Mn−Znフェライトの製造方法 - Google Patents

Mn−Znフェライトの製造方法

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JPH07320923A
JPH07320923A JP6108811A JP10881194A JPH07320923A JP H07320923 A JPH07320923 A JP H07320923A JP 6108811 A JP6108811 A JP 6108811A JP 10881194 A JP10881194 A JP 10881194A JP H07320923 A JPH07320923 A JP H07320923A
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JP
Japan
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ferrite
mol
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grain size
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Application number
JP6108811A
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Yutaka Yamamoto
豊 山本
Masaharu Yokoyama
雅春 横山
Teruhiro Makino
彰宏 牧野
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Alps Alpine Co Ltd
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Alps Electric Co Ltd
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/34Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites
    • H01F1/342Oxides
    • H01F1/344Ferrites, e.g. having a cubic spinel structure (X2+O)(Y23+O3), e.g. magnetite Fe3O4

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高周波帯域でのパワーロスを低減したMn−
Znフェライトを製造する方法。 【構成】 水熱合成法により得られたMn−Znフェラ
イト原料粉末を造粒、成形した後に、焼成による収縮率
が安定する安定領域の温度範囲で焼成し、平均結晶粒径
を5μm以下とすることを特徴とする。 【効果】 電子機器等をその性能が低下することなく、
高周波帯域に対応させることが可能となり、特性の向上
や小型化を図るうえで極めて有益である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】トランスなどの各種の電子機器に
用いられるMn−Znフェライトに関するもので、特に
高周波帯域におけるパワーロスを改善したものである。
【0002】
【従来の技術】トランスなどの様々な電子機器などにお
いては、従来からMn−Znフェライトがしばし利用さ
れている。近年、各種の電子機器は、そのさらなる高性
能化および小型化が要求されている。その為、機器を高
周波帯域に対応させることが行なわれ、用いられるMn
−Znフェライトにも高周波帯域での特性の向上が希求
されている。なかでも、トランス用のMn−Znフェラ
イトにおける高周波帯域でのコアロスの低減は急務であ
る。そこで、Mn−Znフェライトにおいて、高周波帯
域でのパワーロスの低減を図るためには、その結晶の粒
径を小さくすることが効果的であることを示唆する技術
発表もなされている。しかしながら、従来からあるMn
−Znフェライトの製造方法であっては、パワーロスを
低減しえるほどに十分にその結晶粒径を小さくする(5
μm以下とされる)ことができず、依然、高周波帯域に
対応したMn−Znフェライトの特性を向上させること
はできないでいた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明者等は、
上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、特に高周
波帯域でのパワーロスを低減したMn−Znフェライト
を製造し得ることを見い出し、本発明に至った。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明のMn−Znフェ
ライトの製造方法は、水熱合成法により得られたMn−
Znフェライト原料粉末を造粒、成形した後に、焼成に
よる収縮率が大きい値で安定する安定領域の温度範囲で
焼成し、平均結晶粒径を5μm以下とすることものであ
る。
【0005】請求項2に記載の発明は、その製法におけ
るMn−Znフェライトの組成が、Fe23が52以上
55mol%以下、ZnOが5以上20mol%以下、MnO
が25以上40mol%以下であることを特徴とするもの
である。
【0006】請求項3記載の発明は、焼成する温度範囲
が900以上1130℃以下であることを特徴とするも
のである。
【0007】請求項4記載の発明は、焼成後の平均結晶
粒径が、2以上4μm以下であることを特徴とするもの
である。
【0008】本発明で用いる水熱合成法とは、液相から
の粉末合成における溶液法の一種で、粗大な固着粒子の
形成が比較的少ない粉末の製造法として知られているも
ので、アルカリ懸濁液を高温、高圧下で水処理すること
により粉末粒子を製造するものである。この方法では、
溶液や固体の酸化物など二種類以上の化合物が関与して
反応が進み、所望の化合物が合成されもので、このよう
にして反応が起こる場合、一方の化合物は溶液として存
在しているアルカリ金属イオンなどが多用される。
【0009】
【作用】本発明のMn−Znフェライトの製造方法によ
れば、最終的に得られるMn−Znフェライトの平均結
晶粒径を5μm以下とすることが可能なる。この平均結
晶粒径が5μm以下と小さいMn−Znフェライトであ
ると、周波数が1MHz以上の高周波帯域におけるパワ
ーロスを低減し得ることができる。
【0010】
【実施例】
〔製造および試験例1〕水熱合成法を利用してMn−Z
nフェライト原料粉末を製造する。まず、Mn、Zn、
Feを所定量含む水溶液を調製する。これらの元素の化
合物は種々の水溶性化合物を使用し得るが、好ましくは
塩化物、硝酸塩などである。そして、金属化合物水溶液
に、例えば、NaOH、KOH、NH3OHなどの水溶
液を接触、混合し、アルカリ懸濁液とする。次いで、こ
のアルカリ懸濁液をオートクレーブなどの圧力容器中に
入れて、120〜250℃で水熱反応処理してフェライ
ト沈殿物を生成させる。そして、この水熱反応処理して
得られたフェライト沈殿物を水洗、乾燥後させて、所望
のMn−Znフェライト原料粉末を製造する。次に、こ
のMn−Znフェライト原料粉末を造粒し、目的とする
形状の内部空間を有する型内に入れて成形する。造粒
は、少量の有機バインダを添加し、100メッシュのフ
ルイを通すことで行い、二次凝集のない粉体を作製し
た。また、原料粉末に水を加えてスラリー状態とした後
に、スプレードライヤーを用いて乾燥と造粒を同時に行
うことによって、中空の顆粒状の粉体粒子をつくる方法
も利用できる。本実施例においては、成形には、冷間静
水圧プレスを用い、圧力を3000kgf/cm2とし、円板
状(底面の直径:15mm、厚さ:4mm)の成形体を成形
した。次に、この成形体を熱処理装置を用いて大気中で
種々の温度で焼成した。熱処理装置には、回転炉、流動
層炉などの種々の型式の装置を利用することができる。
また、昇温速度は300℃/hとした。得られたMn−
Znフェライトの粒径を測定した。測定結果も表1に示
す。
【0011】
【表1】
【0012】表1からは、水熱合成法を利用したこの組
成比のMn−Znフェライトの製法の場合、その粒径は
焼成温度の影響を受けることが明らかにわかる。
【0013】また、上記方法により製造された成形体に
ついて、焼成温度と収縮率の関係を調べた。測定結果を
図1に示す。収縮率は、成形体の焼成前の長さをl0
焼成により変化した長さをΔlとした場合に、Δl/l
0 (%)を測定したものである。図1から、焼成温度
が高くなるにつれて収縮率は大きくなり(図1中では下
方)、極大値を経た後に再び収縮率が小さくなる傾向が
見られる。この収縮率が極大となる値の近辺には、焼成
温度が変化しても収縮率がほとんど変化しない安定した
領域が存在する。本発明ではこの温度範囲のことを安定
領域と称する。図1から、安定領域は、試料aであれば
900〜1130℃、試料bであれば960〜1130
℃、試料cであれば1040〜1130℃であることが
わかる。これらから、水熱合成法により得られた原料粉
末の安定領域はおよそ900〜1130℃になることが
類推され、このときの組成比は、Fe23が52以上5
5mol%以下、ZnOが5以上20mol%以下、MnOが
25以上40mol%以下の範囲である。さらに、表1お
よび図1の結果から、安定領域の温度範囲での焼成を行
なったMn−Znフェライトであると、その粒径は5μ
m以下になることが見受けられる。
【0014】また、試料cについては、そのコアロスも
測定し、結果を表1中に示した。その結果から、粒径が
1.5〜3.2の試料c3〜5のものが、コアロスが特に
低減されていることがわかる。
【0015】〔製造および試験例2〕水熱合成法により
粒子径が約0.125μmのMn−Znフェライト原料粉
末を製造した。この原料粉末の組成は、Fe23が53
mol%、ZnOが10mol%、MnOが37mol%であ
る。この水熱合成フェライト粉体に有機バインダとし
て、アクリルポリマーを適量添加した後、CIP成形を
196MPaで180秒間行ない、その後、焼成した。
焼成は、真空中で、1000、1025、1050、1
075、1100、1150℃としたものをそれぞれ4
時間処理した。得られた焼結体から、リング状(外径:
10mm、内径6mm、厚さ:1.5mm)試料を切り出し
て、各試料の結晶の平均粒径、固有抵抗、保磁力、コア
ロスを測定した。保磁力の測定には直流BHトレーサを
用い、コアロスの測定装置には、磁化測定装置(凌和電
子社製、MMS−0375−2.1B)を用いた。測定
結果を表2と、Bmを5mTとしたときのコアロスの測
定結果を図2に示す。
【0016】
【表2】
【0017】表2から、焼成温度が1150℃よりも低
い温度であると、粒径を5μmよりも小さくし得ること
がわかる。また、粒径が5μm未満であると、固有抵抗
が格段に小さいことがわかる。図2から、今後、電子機
器等に使用される場合に特に注目される周波数が1〜5
MHzの高周波帯域でのコアロス特性においては、粒径
が5μmよりも小さいもののコアロスが小さいことがわ
かる。中でも、周波数が1MHzのものでは粒径が約3
μmにしたもの、1.5MHzのものでは粒径が約2μm
のもの、2MHzのものでは約1.5μmのものがコアロ
スが非常に低減されており、この高周波帯域において
は、粒径が1.5〜4μmのものが優れることがわかる。
したがって、以上の表1、図1,2から、高周波帯域に
おいてパワーロスを低減するためには、粒径を5μm以
下とすることが必要で、その為には、焼成温度を上記安
定領域にすることが極めて有効とされることが見い出さ
れる。
【0018】〔Mn−Znフェライトの組成とコアロス
の関係〕Fe23とZnOとMnOの組成比を変化させ
て上記試験例2の試料を作製した際と同様にしてMn−
Znフェライトを製造し、その渦電流損失(Pe)と残
留損失(Pr)の和(J/m3)を測定した。測定結果
を図3に示す。図3から、組成比は、Fe23が53.
5〜55.0mol%、ZnOが8.5〜12.5mol%、M
nOが34.5〜37.0mol%の範囲内にあるものが、
図3のAの領域に該当し、(Pe+Pr)が小さく、M
n−Znフェライトとして優れていることがわかる。
【0019】以上から、水熱合成法によりMn−Znフ
ェライト原料粉末を製造し、これを造粒、成形した後
に、さらに焼成による収縮率が安定する安定領域の温度
範囲で焼成することにより、得られるMn−Znフェラ
イトの平均結晶粒径を5μm以下とすることができ、も
ってパワーロスを低減し得ることができることがわか
る。
【0020】尚、本発明においては、成形するものの目
的に応じて、適宜さらにHIPなどの諸工程が加えられ
てもかまわない。
【0021】本発明のパワーロスの小さいMn−Znフ
ェライトは、トランスの鉄心としては勿論のこと、イン
ダクター、磁気ヘッドなどの様々磁気応用製品に広く用
いることができる。
【0022】
【発明の効果】本発明のMn−Znフェライトの製造方
法は、水熱合成法により得られたMn−Znフェライト
原料粉末を造粒、成形した後に、焼成による収縮率が大
きい値で安定する安定領域の温度範囲で焼成し、平均結
晶粒径を5μm以下とすることを特徴とするものであ
る。
【0023】この際、その組成は、Fe23が52以上
55mol%以下、ZnOが5以上20mol%以下、MnO
が25以上40mol%以下であることが望ましい。さら
に、焼成する際の温度範囲は、900以上1130℃以
下であることが好ましい。また、焼成後の平均結晶粒径
は、2以上4μm以下であることがより好ましい。
【0024】この本発明の製法によれば、結晶の平均結
晶粒径を5μm以下に小さくすることもでき、特に高周
波帯域におけるパワーロスを従来になく低減することが
できる。したがって、本発明は、今後、電子機器等をそ
の性能が低下することなく、高周波帯域で使用するが可
能となり、特性の向上や小型化を図るうえで極めて有益
なMn−Znフェライトを製造し得るものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】焼成温度と収縮率の関係を示すグラフである。
【図2】平均結晶粒径とコアロスの関係を示すグラフで
ある。
【図3】組成比と疑似磁気損失の関係を示すグラフであ
る。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 水熱合成法により得られたMn−Znフ
    ェライト原料粉末を造粒、成形した後に、焼成による収
    縮率が安定する安定領域の温度範囲で焼成し、平均結晶
    粒径を5μm以下とすることを特徴とするMn−Znフ
    ェライトの製造方法。
  2. 【請求項2】 組成は、Fe23が52以上55mol%
    以下、ZnOが5以上20mol%以下、MnOが25以
    上40mol%以下であることを特徴とする請求項1記載
    のMn−Znフェライトの製造方法。
  3. 【請求項3】 焼成する温度範囲が900以上1130
    ℃以下であることを特徴とする請求項1記載のMn−Z
    nフェライトの製造方法。
  4. 【請求項4】 焼成後の平均結晶粒径が、2以上4μm
    以下であることを特徴とする請求項1記載のMn−Zn
    フェライトの製造方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104587948A (zh) * 2015-01-23 2015-05-06 三峡大学 一种磁性可回收纳米吸附剂,制备方法及其应用
CN110668805A (zh) * 2019-09-30 2020-01-10 常熟市三佳磁业有限公司 一种锰锌铁氧体颗粒

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Effective date: 20010918