JPH04157161A - クリーニング方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は、クリーニング方法に関する。

（従来の技術） 従来から、半導体デバイスの製造工程において、半導体
ウェハ等の被処理基板へのポリシリコン膜やシリコンエ
ピタキシャル成長膜等のＳｉ系被膜を減圧ＣＶＤや常圧
ＣＶＤ等によって成膜することが行われている。

このようなＳｉ系被膜の成膜工程では、石英等からなる
反応容器の周囲に加熱用ヒータを配置して構成された熱
処理装置か一般的に用いられており、例えば所定温度に
保持された反応容器内にウニ／％ボートに収納された多
数枚の半導体ウニ／％をローディングした後、ＳｉＨ４
やＳｉＨ２ＣＩ２　、ＨＣＩ、Ｈ２等の反応性ガスを反
応容器内に導入゛することによって、Ｓ１系被膜の成膜
処理か行われる。なお、半導体ウェハのロード・アンロ
ードは、通常、処理温度近傍の温度に保持された反応容
器に対して行われる。

ところで、上記したような成膜工程を実施すると、熱処
理装置の反応容器やその他石英治具類等にもＳｉ系被膜
か被着する。この反応容器等に被着したＳｌ系被膜は、
膜厚か増加すると剥離して飛散し半導体ウェハに付着し
て、半導体ウニ／＼の歩留り低下要因等となるため、通
常は、ある頻度で反応容器内の温度を常温付近まで降温
した後、反応容器や石英治具類等を取り外し、ウェット
洗浄することによってＳｉ系被膜を除去することか行わ
れている。

（発明か解決しようとする課題） しかしなから、上述したようなウェット洗浄による熱処
理装置のクリーニング法では、反応容器内温度の昇降温
や反応容器等の取り外し等に伴う装置停止時間が非常に
長いため、熱処理装置の稼働効率を低下させてしまうと
いう問題があった。

また、熱処理装置においてもロードロックシステムのよ
うに、反応容器内やロープインク部を常に真空保持する
ことか考えられており、このような場合には、クリーニ
ング対象物を容易に取り外すことができなくなるという
問題かある。また、半導体ウエノ＼の大口径に伴い装置
か大型化した場合、同様な問題を有する。

一方、最近になって装置内にエツチングガスを流してク
リーニングを行う方法が用いられ始めており、特にＣｌ
Ｆ３を用いるとプラズマ状態にしなくてもクリーニング
を行えることが報告されている。しかしながら、ＣｌＦ
３は反応性か高いため、４００℃以上で使用することは
考えられておらす、通常クリーニングは４００℃以下で
行われている。

従って、４００℃以上特に６００℃以上て成膜を行う工
程においては、ＣｌＦ３クリーニングを行うためには装
置内の温度を４００℃以下まで降温しなければならす、
長時間のクリーニングとなっていた。

本発明は、このような課題に対処するためになされたも
ので、処理容器内に付着した被膜のクリーニングを、短
時間で効率よくかつ安全に実施することを可能にしたク
リーニング方法を提供することを目的としている。

［発明の構成］ （課題を解決するための手段） すなわち本発明のクリーニング方法は、被処理物を収容
し、該被処理物に処理を施す処理容器の内部をクリーニ
ングするに際し、前記処理容器内を４５０℃以上のほぼ
前記処理温度に保った状態で、該処理容器内に希釈され
たＣｌＦ３を含むクリーニングガスを供給し、該反応容
器内に付着した被膜のエツチングレートか該被膜の付着
した部分の反応容器を構成する材料のエツチングレート
より大きくなるような圧力条件下で該反応容器内に付着
した被膜を除去することを特徴としている。

また、上記クリーニング方法において、前記希釈された
ＣｌＦ３を含むクリーニングガスを供給し、２Ｔｏｒｒ
より低い圧力で付着した被膜を除去することを特徴とし
ている。

（作　用） 本発明のクリーニング方法においては、例えば４５０℃
〜６５０℃という処理温度近傍の温度に処理容器内を保
った状態で、ＣｌＦ３を含むクリーニングガスを導入す
ることによって、処理容器内のクリーニングを行うため
、被膜を効率よく除去することか可能であると共に、処
理容器内温度をほとんど変更することなく、成膜等の処
理工程とクリーニング工程とを連続して行うことが可能
となる。よって、クリーニングに伴う装置停止時間を大
幅に低減することが可能となる。また、ＣｌＦ３か例え
ば１０〜５０体積％の範囲で含まれるクリーニングガス
を使用するため、上記したような温度状態の処理容器内
にＣｌＦ３を含むクリーニングガスを供給しても、エツ
チング効果を維持した上で処理容器等へのダメージを抑
制することができる。

（実施例） 以下、本発明方法をバッチ式縦型熱処理装置のクリーニ
ングに適用した実施例について、図面を参照して説明す
る。

第１図に示すように、縦型熱処理装置１は処理容器例え
ば２重管構造の反応容器２を有しており、この反応容器
２は、例えば石英によって形成された外筒３と、この外
筒３内に同心的に所定の間隔を設けて収容された、例え
ば石英からなる内筒４とから構成されている。また、反
応容器２の周囲には、この反応容器２を囲繞する如く加
熱ヒータ５および図示を省略した断熱材等が配置されて
いる。

上記反応容器２下方の開口部２ａは、円盤状のキャップ
部６により密閉されるよう構成されており、このキャッ
プ蔀６上に設置された保温筒７の上方に、被処理物であ
る複数の半導体ウェハ８か所定のピッチで積層収容され
た例えば石英からなるウェハボート９が搭載される。こ
れらウェハボート９、保温筒８およびキャップ部６は、
図示を省略した昇降機構によって、一体となって反応容
器２内にローディングされる。

また、反応容器２の下端部には、ガス導入管１０がガス
吐出部１０ａを内筒４内に直線的に突出させて設けられ
ている。上記ガス導入管１０には、反応ガス供給系１１
とクリーニングガス供給系１２とが接続されており、こ
れらの切替えはバルブ１３．１４で行われる。

上記クリーニングガス供給系１２は、エツチングガス源
であるＣｌＦ３ガス供給部１５と、希釈用のキャリアガ
ス例えばＮ２ガス供給部１６とを有しており、それぞれ
マスフローコントローラ１７．１８およびバルブ１９．
２０等を介してガ、ス導入管１０に接続されている。そ
して、上記マスフローコントローラ１７．１８て、Ｃｌ
Ｆ３ガスおよびＮ２ガスそれぞれの供給流量を調節する
ことによって、ＣｌＦ３濃度か所定濃度に希釈されたク
リーニングガスかガス導入管１０側に供給される。また
、ＣｌＦ３ガス供給部供給側１５側系２１には、テープ
ヒータ２２か巻装されており、ＣｌＦ３ガスが配管内で
再液化することを防止している。

また、反応容器２内にガス導入管１０を介して導入され
たガスは、反応容器２の下端部の外筒３と内筒４との間
隙に開口された排気管２３を介して真空ポンプ２４へと
排出される。

なお、上記真空ポンプ２４としては、オイルフリーのド
ライポンプを用いることが好ましい。これは、クリーニ
ングガスとしてＣｌＦ３を用いているため、ポンプオイ
ルの劣化やオイル中に混入した塩素やフッ素によるポン
プ本体の劣化を招く可能性が高いためである。

また、ポンプ２４から排出されたＣｌＦ３を含むガスは
、有害、危険なガス成分を除害装置２５により取り除き
排気される。除害装置２５には、有害、危険なガスを吸
着または分解する薬剤の入った筒２６が収納されている
。

次に、上記縦型熱処理装置を用いたポリシリコン膜の成
膜工程と、反応容器内のフリーニブ工程について説明す
る。

まず、成膜工程を説明する。処理温度例えば４５０℃〜
６５０℃程度の温度に加熱された反応容器２内に、多数
枚の８インチ径の半導体ウェハ８を収容したウェハボー
ト９をローディングし、キャップ部６によって反応容器
２を密閉する。次いで反応容器２内を例えばＬＸ　１Ｏ
−３Ｔｏｒｒ程度に減圧した後、ＳｉＨ４等の処理ガス
をガス導入管１０から所定流量供給し、例えば１．０Ｔ
ｏｒｒ程度の真空度に保持しながら、半導体ウェハ８へ
の成膜処理を行う。この際、クリーニングガス供給系１
２側の切替えバルブ１４は、閉状態とされている。

上記成膜処理を終了した後は、水素パージや窒素パージ
等を行って、反応容器２内の処理ガスを除去し、無害な
雰囲気で常圧状態とした後、ウェハボート９を上記反応
容器２からアンローディングする。この際、反応容器２
内の温度は、上記成膜処理温度を維持する。

次に、キャップ部６によって反応容器２を密閉し、上記
処理温度すなわち４５０℃〜６５０℃の温度に加熱され
た反応容器２内に、クリーニングガスをガス導入管１０
から供給し、圧力１　、２Ｔｏｒｒて反応容器２内に付
着したＳｉ系被膜の除去処理を行う。

このクリーニング処理に先立って、予めクリーニングガ
ス中のＣｌＦ３濃度が１０〜５０体積％となるように、
ＣＩＦｉガスおよびＮ２ガスそれぞれの供給流量をマス
フローコントローラ１７．１８て調節しておく。上記ク
リーニングガス中のＣＩＰｌ　ａ度か１０体積％未満で
は、上記したような高温下での処理によってもエツチン
グレートが小さすぎ、また５０体積％を超えると、反応
容器２等に対するダメージが大きくなりすぎる。第２図
にポリ−８ｊとＳｉＯ２のエツチングレートの温度依存
性を示す。

第３図および第４図はそれぞれポリ−３ｉ　と石英のエ
ツチングレートのガス流量依存性と圧力依存性を示す。

第４図において、ポリ−８ｉと石英のエツチングレート
か等しくなる圧力をクロスポイント圧力とし、それの温
度依存性とガス流量依存性をそれぞれ第５図および第６
図に示す。従って、温度、ガス流量によりクロスポイン
トがずれるため、温度とガス流量によって圧力を調整し
、ポリ−３ｔのエツチングレートか石英のエツチングレ
ートよりも大きい圧力でクリーニングを行うことが望ま
しい。

また、反応容器２内の圧力は、５．０Ｔｏｒｒ以下、好
ましくは３．０Ｔｏｒｒ以下の範囲に設定することが望
ましい。これは、反応容器２内の圧力が高いほど反応容
器２等に対するダメージが大きくなる反面、Ｓｉのエツ
チングレートか小さくなるためである。そこで、上記反
応容器２内の温度およびクリーニングガス中のＣｌＦ３
濃度や真空ポンプ２４の排気能力を考慮した上で、反応
容器２内の圧力は、上記した範囲とすることが好ましい
。

このように、４５０℃〜６５０℃の温度に加熱された反
応容器２内に、ＣｌＦ３濃度か１０〜５０体積％のクリ
ーニングガスを導入し、反応容器２内のクリーニングを
行うことによって、反応容器２等に対してダメージを与
えることなく、十分なエツチングレートて付着したポリ
シリコン膜を除去することができる。また、反応容器２
内温度を４５０℃〜６５０℃という処理温度に設定して
いるため、成膜工程およびクリーニングガス中での移行
の際に、反応容器２内の温度を昇降温する必要がなく、
クリーニングに要する時間を大幅に短縮することができ
る。よって、熱処理装置の稼働効率の向上が図れる。ま
た、プラズマレスでクリーニング処理することが特徴で
ある。

また、装置構造は、ガス導入管１０のガス吐出部１０ａ
を内筒４内に直線的に突出させているため、保温筒８に
クリーニングガスが当たり、反応容器２内でクリーニン
グガスの乱流が起こり、ガス導入管１０と対向する部分
のクリーニングも十分に行うことができる。

次に、上記したクリーニング方法による反応容器等に対
するダメージや成膜処理に対する影響を評価した結果に
ついて説明する。

まず、模擬的にポリシリコン膜を１０μｍの膜厚て成膜
した石英治具に対して、６３０℃に加熱した１、３Ｔｏ
ｒｒの炉内て、ＣｌＦ３濃度を２０体積％に調整したク
リーニングガス（キャリアガス：Ｎ２）で１２０分のク
リーニングを実施したところ、ポリシリコン膜はほぼ完
全に除去でき、かつ石英治具の厚さ減少量は６〜１０μ
ｍであった。また、石英冶具表面の粗さもほとんど増加
せず、上記クリーニングを実施しても反応容器等に対し
てほとんどダメージを与えることかないことが判明した
。

次に、上記クリーニンングによるダストの増加量を測定
した。測定方法は、まずウェット洗浄した反応容器内に
、清浄な８インチウェハを下部、中央部および上部の　
３箇所にセットしたウェハボートをローディングし、Ｎ
２ガスによる空処理（処理温度、６３０℃、容器内圧カ
ニ　　１．３Ｔｏｒｒ、処理時間：３０分、Ｎ２流量＋
　ＩＳＣＭ）を行った。二〇Ｎ２ガス処理前のウェハ上
の０．３μｍ以上のパーティクル数（３枚のウェハの平
均値）を初期値とし、この値からの増加量を各処理後に
測定した。

処理は、まず膜厚０．６μｍでポリシリコン膜を成膜し
、次いで膜厚１０μｍでポリシリコン膜を成膜した後、
処理温度６３０℃、容器内圧力　ＩＪＴｏｒｒｓ処理時
間１２０分、流量３　、５ＳＣＭ、ＣｌＦ３濃度２濃度
２冗 ルを複数回繰り返し行った。なお、パーティクル数の測
定は、成膜後には各２回、クリーニング後には各４回づ
つ行った。その結果を第７図に示す。

第７図から明らかなように、Ｓ１膜成膜後とクリーニン
グ後とを比較しても特別優位差はなく、上記ＣｌＦ３に
よるクリーニングが反応容器内の清浄度に悪影響を及ぼ
すことがないことが分る。

また、上記クリーニンングのコンタミネーションに対す
る影響を以下に示す方法によって評価した。まず、上記
ダスト測定時と同様な条件でクリーニングを実施前と実
施後に、清浄な半導体装置ハ上に形成したｓｉ系系膜膜
中不純物量（ＣＩ、Ｆ、ｒｅ）を微量分析機（ＳＩＭＳ
）にて測定し、膜中の不純物量を比較した。その結果を
第８図および第９図に示す。

°　第８図および第９図から明らかなように、処理前の
ウェハ中の不純物量と、クリーニング後に成膜した膜中
の不純物量とを比較しても特別優位差はなく、上記ＣＩ
Ｐ３によるクリーニングが成膜処理に対するコンタミネ
ーションに悪影響を及はすことがないことが分る。

これら評価結果からも明らかなように、本発明のクリー
ニング方法によれば、反応容器等や成膜処理に対して悪
影響を及ぼすことなく、短時間にかつ効率よく反応容器
等に付着したＳｔ系被被膜除去することが可能であるこ
とが分る。

なお、上記実施例において、クリーニングガスの供給は
、パルス的（間欠的）に供給してもよいし、適宜処理容
器内で乱流が生じるように供給してもよい。

さらに、上記実施例において、処理容器内への少なくと
もクリーニングガス供給期間、処理容器に超音波を印加
するとさらに迅速に処理できる。

この超音波の印加も強弱をつけると、さらに高速クリー
ニングが可能になる場合かある。

［発明の効果］ 以上説明したように、本発明のクリーニング方法によれ
ば、４５０℃以上の高温下で処理容器等に対してダメー
ジを与えることなく、例えば成膜処理に対して悪影響を
及はすことなく、短時間にかつ効率よく処理容器内部の
クリーニングを実施することができる。よって、装置の
稼働効率の大幅な向上が図れる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を適用した縦型熱処理装置の概要を
示す図、第２図はポリ−３ｉと５ｉ０２のエツチングレ
ートの温度依存性を示す図、第３図はポリ−８ｔと石英
のエツチングレートのガス流量依存性を示す図、第４図
はポリ−３ｉと石英のエツチングレートの圧力依存性を
示す図、第５図はポリ−３ｊ　と石英のエツチングレー
トが等しくなる圧力。 の温度依存性を示す図、第６図はポリ−８ｉと石英のエ
ツチングレートが等しくなる圧力のガス流量依存性を示
す図、第７図は本発明の実施例で測定したクリーニング
後のダスト量をクリーニング前のダスト量と比較して示
すグラフ、第８図および第９図はそれぞれ本発明の一実
施例で測定したクリーニング後に成膜した膜中の不純物
量をクリーニング前の不純物量と比較して示すグラフで
ある。 １・・・・・・縦型熱処理装置、２・・・・・・反応容
器、５・・・・・・加熱ヒータ、８・・・・・・半導体
ウェハ、９・・・・・・ウェハボート、１０・・・・・
・ガス導入管、１０ａ・・・・・・ガス吐出部、１１・
・・・・・反応ガス供給系、１２・・・・・・クリーニ
ングガス供給系、１３．１４・・・・・・切替えバルブ
、１５・・・・・・ＣｌＦ３ガス供給部、１６・・・・
・・Ｎ２ガス供給部、１７．１８・・・・・・マスフロ
ーコントローラ、２３・・・・・・排気管、２４・・・
・・・真空ポンプ。 出願人　　　　　　東京エレクトロン株式会社同　　　
　　　　株式会社　東芝 代理人　弁理士　　須　山　佐　− （ほか１名） １０００／Ｔ　（Ｋ−’） 第２図 Ｅｔｃｈ　Ｒａｔｅ　　（入／ｍ１ｎ）６坪　−ミ 岸く

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）被処理物を収容し、該被処理物に処理を施す処理
   容器の内部をクリーニングするに際し、前記処理容器内
   を４５０℃以上のほぼ前記処理温度に保った状態で、該
   処理容器内に希釈されたＣｌＦ＿３を含むクリーニング
   ガスを供給し、該反応容器内に付着した被膜のエッチン
   グレートが該被膜の付着した部分の反応容器を構成する
   材料のエッチングレートより大きくなるような圧力条件
   下で該反応容器内に付着した被膜を除去することを特徴
   とするクリーニング方法。
2. （２）請求項１記載のクリーニング方法において、前記
   希釈されたＣｌＦ＿３を含むクリーニングガスを供給し
   、２Ｔｏｒｒより低い圧力で付着した被膜を除去するこ
   とを特徴とするクリーニング方法。