JPH04153364A - 天然セルロースから不純物を抽出する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００月 【産業上の利用分野】 本発明は、請求項１の概念に従って、リンコー　フロッ
ク、糸又は製品として存在する天然セルロースから不純
物を抽出し、請求項３に従って天然セルロースを漂白し
、次いで請求項１４に従って天然セルロースの重合度を
適切に減成する方法に関する。 ［０００２］

【従来の技術】

セルロース　　たとえばこれらは繊維材料工業で使用さ
れる　　は、木綿の種子毛から又は亜麻、麻、ラミー及
び黄麻のジンピから成るジンピ繊維から由来する。その
生来の出所によって、このセルロース繊維は著しく汚染
される。ロウ、ヘミセルロース、たん白質、鉱物塩及び
種子の残部及びさくカミジンピ繊維の場合は更にリグニ
ンが見い出される。木綿の平均重合度（ＤＰ−値）は、
２５００と３０００との間にあり、未処理の亜麻及びラ
ミーの値は２５００と３５００の間にある。 ［０００３］ セルロース　　たとえばこれを製紙工業に使用する　　
は、針葉樹、落葉樹、ワラ、ハネガヤ、黄麻、マニラ麻
から、しかもまた木綿から由来する。このセルロースも
また出所による典型的な異物で汚染される。 ［０００４］ 天然セルロースから成る繊維の他に、再生セルロースか
ら成る繊維、ビスコース−繊維がある。これにレーヨン
ステーブル及びレイヨンが並びに特殊なものとしてモダ
ル（Ｍｏｄｏｌ）繊維が属する。この繊維は、天然のセ
ルロース繊維に比して２５０と３００の間、最高８００
までの低い重合度（ＤＰ−値）を有する。しかしその再
生、すなわち人工的製造によって、この繊維は実質上天
然の不純物を有していない。 ［０００５］ 天然セルロース繊維から成る織物製品を加工する、すな
わち染色し、捺染することができる前に、これを前処理
しなければならない。この製品は種皮を有してはならな
いセルロースは可能な限り高いＤＰ−値を有しなければ
ならない、前処理によって酸化損傷を受けてはならない
。特に淡い染色の純度に影響を及ぼさないために、白色
度を十分に高くしなければならない。製品の染料−吸収
能及び吸収力は、高くかつ均一でなければならない。 ［０００６］ しかしセルロースを基体とする高価な紙を製造する場合
、良好な抽出前処理と共にセルロース鎖の制御された分
解を、ひき起さねばならない。 ［０００７］ 糊を除去し、織機にかけない状態の木綿から成る織成物
の前処理で、たとえば木綿の天然随伴物質８〜１２％を
除去しなければならない。木綿織物１タルあたり８０〜
１２０Ｋｇ異物の多量を分解し、溶解し又は分散し、洗
滌しなければならない。その上多量の処理液体及び洗滌
水を必要とする。 ［０００８］ セルロース繊維又はこれから成る処理製品の前処理は、
処理工程、すなわち、けばを焼く１．糊の除去、場合に
より酸で前洗浄、アルカリ又は酸で処理、アルカリ液に
浸し、マーセル加工及び漂白を含む。本発明は、アルカ
リ又は酸での処理すなわち煮沸又は煮洗滌、及び漂白の
処理工程に関する。 ［０００９］ リンター　フロック、トップ、カードシルバー　ロール
ラップ、バンクヤーンニットウェアー及び織物の形で天
然セルロースの前処理に関して、多くの縦の又は放射状
の並びに非連続的又は連続的に作動する、開放された又
は密閉された装置を使用する。この装置に夫々必要な充
填物を供与することができる。 ［００１０］ 製品の前処理に、連続的に作動する装置が好ましい。こ
の装置中で織成品をロープとして又は幅広く生じ、ニッ
トウェアをロープ又はホースの形で処理する。 幅広く生じる場合、しわのない製品の送り及び製品を痛
めない処理がむしろ保証される。

【００１月 煮沸又は煮洗滌の形でのアルカリ性抽出は、極めて長い
処理であり、これは驚くべきことに１〜６時間かかる。 したがって常に急速処理が求められる。しかしこれは限
られた範囲でしか効果がなかった。 ［００１２］ ニットウェア及び織物を実質上専らアルカリ性ｐＨ−範
囲で前処理する間、糸の前処理でしばしば酸性抽出が慣
用である。その際弱酸、たとえば酢酸、しかもまた希釈
された塩酸が使用される。その時酸性抽出で中性ロウが
セルロース繊維上に残存する。これは糸に良好な送り性
質を与える。 ［００１３］ 織物製品の連続的幅出し処理で、蒸気処理ユニットの使
用が重要な役割を果す。製品を結び、案内し、載置し又
はパックで処理するかどうかの事情に応じて、１００〜
１３５℃の反応温度及び３０分までの反応時間をかける
。 ［００１４］ 【発明が解決しようとする問題】 本発明は、リンターとして、フロックとして、ボビンに
巻がれな糸として又は製品としてビームの形で存在する
天然セルロースから、場合により漂白を含めて、不純物
を抽出する方法を見い出すことを課題とする。この方法
は、極めて短浴割合で及び極めて短い処理時間で最適な
処理結果を生じるものである。 ［００１５］

【課題を解決するための手段】

この課題は、請求項１に示した要件を有する方法によっ
て解決される。 ［００１６］ 好ましくは乾燥状態で釜中に入れられる製品の排気によ
って、処理液体は、急速に、完全に、そして特に均一に
処理製品に浸透する。釜自体は実質上液体不合である。 この方法で必要な液体量は最小に留まり、同様に必要な
化学物質量及び必要な蒸気量も最／Ｊ＼に留まる。化学
物質それ自体を、実質上完全に利用する。それによって
冷却装置及び環境を保護する。 ［００１７］ 短浴割合及びこれから生じる少量の液体量にもかかわら
ず及び処理製品のコンパクトなブロックとしての存在に
もかかわらず、天然セルロースの不純物を、実質上完全
に排除する。無酸素条件の厳密な維持で　　このことは
釜の排気並びに密閉された釜の使用によって著しく容易
である　　　セルロースのＤＰ−値は実質上低下する。 他方、処理液体中で、好ましくは過酸化物の形で酸素を
使用することによって、セルロースの分子鎖を次の加工
に、たとえば高価な紙を製造するのに必要な値に適切に
短縮する。 ［００１８］ 本発明によれば、不純物の酸性、はとんどアルカリ性抽
出後に得られるセルロース繊維の白色度は織物工業に於
て次の加工に、特に未染色の又は明るい色で染色された
織物製品にまだ不十分である。この場合漂白工程が後に
続く。その際過酸化物での漂白が最も広汎な加工を示す
。 ［００１９］ 抽出に関して記載した処理工程は織物製品の漂白にも適
当であり、この際単に処理液体を好ましくは過酸化物含
有、アルカリ性、場合により弱酸性漂白液体で替えねば
ならないことが、驚くべきことに認められた。処理製品
を、抽出に続く洗滌の後に釜中に残し、再び排気し、漂
白液体で限定された短浴割合で含浸し、過圧下にスチー
ミングし、最後に再び洗滌する。 ［００２０］ 全体で２つの前処理工程の極めて簡単かつ経済的コント
ロールカ飄処理製品の最小揺動で最小エネルギー−及び
材料消費及び最適な均一処理結果を生じる。 ［００２１］ 処理製品を約０．１バールに排気し、すなわち抽出前に
及び漂白前に排気するのが有利である。 ［００２２］ 本発明の好ましい次の形成を、処理−又は漂白液体で処
理製品の含浸後その製品の一部を、好ましくは約１：１
の浴割合が得られるまで吸引する。吸引された液体を予
備タンクに戻し、再使用することができる。１：１から
それ以下の１：０．５までの浴割合で申し分のないかつ
完全に均一な結果を生じることが分った［００２３］ 含浸された処理製品の加熱に及び釜中で過圧及び過温度
を生じるなめに、それ自体公知である様に、飽和蒸気を
使用し、一方で処理製品の過乾燥を、他方で処理−又は
漂白液体の希釈を回避する。 ［００２４］ １バールより大きく８バールまでの釜中の過圧を調整す
るのが有利である。この場合２〜４バールの値が好まし
い。というのはこの範囲で最も大きい処理の促進が生じ
るからである。原則的により一層高い圧力−及び温度値
によって、より一層短い反応時間が得られる。しかしこ
れはすでにほんの１〜５分であるので、反応時間の短縮
は全一処理時間の著しい短縮をもたらさない。著しい時
間利得を、製品の排気及び浴割合の短縮によって達成す
る。処理製品を含浸後反応圧力及び−温度に加熱するな
めに必要とする時間枠を、できる限り更に短縮するため
に、処理−又は漂白液体を含浸前に９０℃に加熱するの
が好ましい。しかし温度を減圧下に釜中で調整しなけれ
ばならない。 ［００２５］ 以下の処理例及び処方によって、本発明による方法を詳
細に説明する。 すべての例中に、釜及び製品を約０．１バールに排気す
る。次いで処理−又は漂白液体の限定された量を製品中
に入れる。場合により液体の一部を夫々記載される浴割
合が得られるまで、再び吸引する。抽出後の洗滌は、す
べての場合に熱水を用いて、漂白後頁に冷水を用いて行
われる。 ［００２６］

【実施例１】 酢酸で木綿糸の予備精製 ３　ｍ　ｌ　／　ｌ　　酢酸６０％ １ｇ／ｌ　　　湿潤剤（″レオフェンＵ″）１：１　　
　浴割合 １２５℃　　処理温度 ３分　　　　反応時間 ［００２７］

【実施例２】 化成ソーダ溶液で本綿糸のアルカリ性抽出５〜Ｌｏｇ／
ｌ　　苛性ソーダ ０．５ｇ／ｌ　　　還元剤（″ロンガリットＣ″）０．
５ｇ／ｌ　　　湿潤剤（″レオフェンＵ″）０．５ｇ／
ｌ　　　洗剤−湿潤剤−混合物（″キーラロンＢ″）１
：１　　　　　浴割合 ３．５バール　　圧力 ５分　　　　　　反応時間 反応時間の終了後、先ず蒸気のみを留去する。過圧がも
はや存在しなくなるやいなや、上方から先ず熱洗浄水、
次いで温洗浄水、最後に冷洗浄水を供給する。 ［００２８］ 従来技術によれば、上記処方の適用で処理時間は４〜６
時間である。 ［００２９］

【実施例３】 パック装置中で木綿フロックのアルカリ性抽出１０ｇ／
ｌ　　　　苛性ソーダ ３ｇ／ｌ　　　　分散剤−乳化剤−金属イオン封鎖剤−
還元剤−混合物（″ルフイブロールＫＢ７４”） Ｉｇ／ｌ　　　　　湿潤剤（″レオフェンＵ″）１：１
．５　　　　浴割合 １３℃　　　　　反応温度 ３．５分　　　　反応時間 従来技術によれば、上記処方の適用で処理時間は約１時
間である。 ［００３０］

【実施例４】 ワープビーム−オートクレーブ中で木綿とポリエステル
とから成る製品のアルカリ性前処理。 ３０ｇ／ｌ　　　　苛性ソーダ ９ｇ／ｌ　　　　分散剤−乳化剤−金属イオン封鎖剤−
還元剤−混合物（″ルフィブロールＫＢ７４″） ２ｇ／ｌ　　　　湿潤剤（″レオフェンＵ″）１：１　
　　　　浴割合 １３０℃　　　　反応温度 ４分　　　　　　反応時間 ［００３１］

【実施例５】 ワープビーム−オートクレーブ中で木綿−織物のアルカ
リ性前処理５０ｇ／ｌ　　　　苛性ソーダ １２ｇ／ｌ　　　　分散剤−乳化剤−金属イオン封鎖剤
−還元剤−混合物（″ルブイブロールＫＢ７４”） ０、　５ｇ／ｌ　　　湿潤剤（ １：１　　　　　浴割合 ４０℃　　　　　含浸温度 １３２℃　　　　反応温度 ４分　　　　　　反応時間 ′ルオフエンＵ″） 十分に洗滌を、可能な限り熱い状態で実施しなければな
らない。 ［００３２］ 従来技術によれば、上記処方の適用で処理時間は約１時
間、含浸温度は６９５℃である。 ［００３３］

【実施例６】 木綿−又は木綿−ポリエステル−クロスボビンの過酸化
物漂白２５ｍ１／１　　　過酸化水素３５％ ５　ｍ　１　／　１　　　　水ガラス １０ｇ／ｌ　　　　過酸化物−安定剤（″プレストゲン
Ｐ″）３、ｇ／ｌ　　　　　苛性ソーダ ２ｇ／ｌ　　　　湿潤剤（″レオフェンＵ″）２０℃　
　　　　含浸温度 １３０℃　　　　反応温度 ３分　　　　　　反応時間 ［００３４］

【実施例７】 クロスボビン又はワープビームの弱酸性過酸化物漂白５
　ｍ　ｌ　／　ｌ　　　　過酸化水素３５％３ｇ／ｌ　
　　　　弱酸性漂白用過酸化物−安定剤（″プレストゲ
ンＳＰ”）０．５ｇ／ｌ　　　湿潤剤（″レオフェンＵ
″）ｐＨ−値　　　　白色製品で最高７，５ｐＨ−値　
　　　染色製品で最高７．０１：１．２　　　　浴割合 １２５℃　　　　反応温度 ４分　　　　　　反応時間 従来技術によれば、上記処方の適用で処理時間は約１時
間である。 ［００３５］

【実施例８】 木綿−リンターのアルカリ性前処理 ８ｇ／ｌ　　　　苛性ソーダ ３ｇ／ｌ　　　　分散剤−乳化剤−金属イオン封鎖剤−
還元剤−混合物（″ルフイブロールＫＥ”） １ｇ／ｌ　　　　洗剤−湿潤剤−混合物（″キーシロン
ＣＤ”）０．５ｇ／ｌ　　　湿潤剤（″レオフェンＭ″
）０．８　　　　　　浴割合 １３０℃　　　　反応温度 ５分　　　　　　反応時間 ＤＰ−値の減少が観察された。 ［００３６］ 従来技術によれば、上記処方の使用で処理時間は約２時
間である。 ［００３７］

【実施例９】 木綿−リンターの過酸化物漂白 ６　ｍ　ｌ　／　ｌ　　　　過酸化水素３５％１　ｍ　
ｌ　／　ｌ　　　　水ガラス １．５ｍｌ／ｌ　　過酸化物−安定剤（″ブレストゲ：
／ＰＬ″）１ｇ／ｌ　　　　洗剤−′湿潤剤−混合物（
″キーシロンＣＤ”）１．５ｇ／ｌ　　　苛性ソーダ １：２　　　　　浴割合 １３８℃　　　　反応温度 ４分　　　　　　反応時間 ［００３８］

【発明の効果】

以上説明した様に、本発明の方法によれば極めて短い浴
割合でかつ極めて短い処理時間で、天然セルロースから
不純物を抽出し、漂白し、その重合度を減成することが
できる。

Claims (14)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】リンターとして、フロックとして、糸とし
   てワープビーム又はクロスボビンの形で又は製品として
   ビームの形で存在する天然セルロースから不純物を抽出
   する方法で、処理製品をアルカリ液又は酸及び場合によ
   り他の化学物質−−分散剤、乳化剤、湿潤剤、金属イオ
   ン封鎖剤及び（又は）酸化防止剤又は酸化剤−−が添加
   された処理液体で含浸し、１００℃以上の温度で熱い状
   態で洗滌するにあたり、処理製品を釜中に入れた後に排
   気し、次いで処理液体は処理製品中を流れ、この際１：
   ３より小さい浴割合を保ち、その後釜中で最高８バール
   の過圧が達成されるまで飽和蒸気を処理製品に通して流
   し、処理製品を釜を放圧し、洗滌工程に導入する前に１
   −５分間得られた圧力で保ことを特徴とする、上記天然
   セルロースから不純物を抽出する方法。
2. 【請求項２】処理液体に、酸素を離脱する化学物質、特
   に過酸化物を加える請求項１記載の方法。
3. 【請求項３】釜中にある処理製品を洗滌後２回排気し、
   そこで漂白液は処理製品中を流れ、この際１：３より小
   さい浴割合を保ち、その後飽和蒸気を釜中で最高８バー
   ルの過圧が達成されるまで処理製品に通して流し、処理
   製品を釜を放圧し、次の洗滌工程に導入する前に処理製
   品を１−５分間得られた圧力で保つ請求項１又は２記載
   の方法。
4. 【請求項４】処理製品を約０．１バールに排気する請求
   項１、２又は３記載の方法。
5. 【請求項５】含浸後、処理液体又は漂白液の一部を、約
   １：１の浴割合が達成されるまで吸引する請求項１ない
   し４のいずれかに記載の方法。
6. 【請求項６】吸引された液体を、再び使用する請求項５
   記載の方法。
7. 【請求項７】釜中の過圧を１バールより大きく調整する
   請求項１ないし６のいずれかに記載の方法。
8. 【請求項８】釜中の過圧を２〜４バール、好ましくは２
   〜３バールに調整する請求項１ないし７のいずれかに記
   載の方法。
9. 【請求項９】浴割合を１：０．５〜１：３、好ましくは
   約１：１に調整する請求項１ないし８のいずれかに記載
   の方法。
10. 【請求項１０】処理液体又は漂白液を含浸前に約９０℃
    までに加熱する請求項１ないし９のいずれかに記載の方
    法。
11. 【請求項１１】熱い又は冷たい状態で後洗滌する請求項
    ３ないし１０のいずれかに記載の方法。
12. 【請求項１２】過酸化物で漂白する請求項３ないし１１
    のいずれかに記載の方法。
13. 【請求項１３】過酸化物の添加によってセルロースのＤ
    Ｐ−値を適切に低下させる請求項２ないし１２のいずれ
    かに記載の方法。
14. 【請求項１４】処理製品を乾燥して釜中に入れる請求項
    １ないし１３のいずれかに記載の方法。