JPH04101782A

JPH04101782A - スエード様研磨布

Info

Publication number: JPH04101782A
Application number: JP2220571A
Authority: JP
Inventors: Koji Nakagawa; 浩司中川; Shigeki Morimoto; 茂樹森本
Original assignee: Kanebo Ltd
Current assignee: Kanebo Ltd
Priority date: 1990-08-21
Filing date: 1990-08-21
Publication date: 1992-04-03
Anticipated expiration: 2009-08-17
Also published as: JPH0661702B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明はスェード様研磨布に係り、更に詳しくは耐薬品
性に優れ、耐久性のよい、特に集積回路素子用半導体基
板、例えば高純度シリコンや化合物半導体等からなるウ
ェハーの鏡面加工、あるいはガラス、金属、セラミック
等の仕上研磨に好適なスェード様研磨布に関する。

（従来の技術）天然繊維、再生繊維または合成繊維からなる編織布又は
不織布、あるいはこれらにポリウレタンエラストマー等
の樹脂またはスチレンブタジェンゴム、ニトリルブタジ
ェンゴム等のゴム状物質を充填して得られる基体に、ポ
リウレタンエラストマーの溶液を塗布し、これを凝固液
で処理し湿式凝固して多孔質銀面層を形成せしめ、水洗
乾燥後、該銀面層表面を研削して得られるスェード様研
磨布は夙によく知られており、高純度シリコンや化合物
半導体からなるウェハーの鏡面加工工程、或いはガラス
製品、金属製品等の仕上工程に於て、酸化セリウム、酸
化アルミニウム、酸化ケイ素等の微細遊離砥粒を分散せ
しめた研磨液を供給しながら研磨する所謂精密研磨用と
して広く使用されている。

従来、スェード様研磨布を用いて研磨する場合には、供
給する研磨液中の砥粒の種類３粒度、濃度等、あるいは
研磨の際の温度、圧力１回転数等の加工条件を適宜設定
することで、所望する仕上精度のものを得ている。また
、仕上状態の向上を目的として、研磨液をｐＨ９〜１２
のアルカリ性に調整したり、研磨液に次亜塩素酸ナトリ
ウム等の薬品を混入して、被研磨物の表面をエツチング
しながら研磨する方法が一般的である。

しかしながら、従来使用されているスェード様研磨布は
、耐アルカリ性、耐薬品性が十分でなく、良好なる研磨
性能を長時間維持することができない。耐加水分解性（
耐アルカリ性）を向上させたスェード様シート状物がい
くつか提案されてはいるが、この場合も例えば次亜塩素
酸ナトリウム等に対する耐性に乏しいといった、耐薬品
性に問題がある。即ち、耐加水分解性（耐アルカリ性）
、耐薬品性に優れ研磨耐久性の良好なスェード様研磨布
は未だ満足すべきものが提案されていないのが現状であ
る。

（発明が解決しようとする課題）本発明者等は上述の如き問題点に鑑み鋭意研究した結果
完成したものであって、本発明の目的は耐加水分解性、
耐薬品性に優れ、耐久性が良く研磨可使寿命の長いスェ
ード様研磨布を提供するにある。

（課題を解決するための手段）上述の目的は、基体にポリウレタンエラストマーの水混
和性有機溶剤溶液を塗布し、水系凝固液で処理して基体
上に多孔質銀面層を形成せしめ、該銀面層表面を研削す
ることからなるスェード様研磨布であって、前記ポリウ
レタンエラストマーのポリオール成分としてポリヘキサ
カーボネートを３０モル％以上含むことを特徴とするス
ェード様研磨布によって達成される。

本発明に用いられる基体としては、綿、レーヨン、ポリ
アミド、ポリエステル、ポリアクリロニトリル等の繊維
またはこれらの混合物からなる編織布や不織布、或はこ
れらにスチレンブタジェンゴム、ニトリルブタジェンゴ
ム等のゴム状物質またはポリウレタンエラストマー等の
樹脂を充填して得られるものが挙げられるが、特にこれ
らに限定されるものではない。

一般にポリウレタンエラストマーは、ポリイソシアネー
ト、ポリオール及び鎖伸長剤とから製造されるが、本発
明の銀面形成用に使用されるポリウレタンエラストマー
は、ポリオール成分としてポリへキサメチレンカーボネ
ートを３０モル％以上、好ましくは５０モル％以上含む
ものである。

ポリへキサメチレンカーボネートの割合が３０モル％未
満の場合は、耐加水分解性（耐アルカリ性）及び耐薬品
性が不十分となる。

本発明において上記ポリオール成分としては、ポリへキ
サメチレンカーボネートのみを用いた場合が、耐加水分
解性、耐薬品性が良好であり好適であるが、他のポリオ
ールを併用し共重合させてもよい。併用されるポリオー
ルとしては、例えばポリエチレンアジペートグリコール
、ポリプロピレンアジペートグリコール、ポリエチレン
プロピレンアジペートグリコール、ポリブチレンアジペ
ートグリコール、ポリエチレンブチレンアジペートグリ
コール、ポリペンタメチレンアジペートグリコール等の
ポリエステルポリオール類、或はポリエチレンエーテル
グリコール、ポリプロピレンエーテルグリコール、ポリ
テトラメチＬ′・′エーテルグリコール、ポリへキサメ
チレンエーテルグリコール等のポリエーテルポリオール
類等、両末端に水酸基を有する分子量５００〜８０００
のポリオール類が挙げられる。共重合されるポリオ−２
ルとしてはポリエステル類よりもポリエーテル類の方が
耐加水分解性、耐薬品性が良く好ましい。

本発明の銀面ポリウレタンエラストマーに用いるポリイ
ソシアネートとしては、例えばジフェニルメタン−４，
４′−ジイソンアネート、トリレン２．４−ジイソシア
ネート、キンレンジイソンアネート、ジシクロヘキシル
メタン−４，４′　−ジイソシアネート、ヘキサメチレ
ンジイソシアネート等の有機ジイソシアネート、或いは
これらの混合物が挙げられる。また鎖伸長剤としては、
活性水素基を含んだ低分子化合物、例えばエチレングリ
コール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、
ジエチレングリコール等のグリコール類、例えばエチレ
ンジアミン、トリメチレンジアミン。

プロピレンジアミン、ブチレンジアミン等のジアミノ類
、あるいはアミノアルコール等を挙げることができる。

上述の如き組成からなる銀面ポリウレタンエラストマー
を溶解する溶剤としては、例えばジメチルホルムアミド
、ジメチルスルホキシド、テトラヒドロフラン、ジメチ
ルアセトアミド、エチルアセテート、ジオキサン等の水
混和性有Ｉｌ溶剤を挙げることができるが、特にこれら
に限定されるものではない。ポリウレタンエラストマー
溶液のエラストマー固形分濃度は好ましくは１０〜４０
重量％、更に好ましくは２０〜４０重量％である。

エラストマー固形分濃度が低過ぎる場合、溶液粘度が低
遇ぎて、溶液が基体へ過度に浸み込み、良好なる多孔質
銀面層が形成されにくくなる。

本発明のスェード様研磨布を製造するには、例えば次の
様にすればよい。即ち、上述の如き組成に調整された銀
面形成用ポリウレタンエラストマー溶液を前記基体上に
ロールコータ−、ナイフコーター等の適宜な塗布手段を
用いて、好ましくは１５０〜１５００ｇ／ｃｍ”、更に
好ましくは３００〜１．２００ｇ／ｍ”　の塗布量（溶
液として）になるように塗布し、次いで水或は水とポリ
ウレタンエラストマーの溶剤との混合液中に浸漬して湿
式凝固せしめた後、脱溶剤のための水洗、乾燥をするこ
とにより、基体面に垂直且つ均一な紡錘状気孔を有する
銀面層を具えたシート状物質が得られる。更に、サンド
ペーパー使用の表面研削機などにより該シート状物質の
銀面表面を研削することにより、表面孔形状も均一で且
つ断面孔形状が基体面に垂直で均一な紡錘状気孔である
スェード様研磨布が得られる。

（発明の効果）本発明のスェード様研磨布は耐加水分解性（耐アルカリ
性）、耐薬品性に優れているため、これを用いて研磨す
れば被研磨体への加工傷（所謂スクラッチ）の発生が少
なく、且つ良好なる研磨状態が長時間にわたり維持され
、従来品に比べ耐久性に優れ且つ安定した研磨ができる
。

以下、実施例及び比較例により本発明を詳述する。なお
その前に本実施例及び比較例における研磨試験方法及び
その評価方法について記述す゛る。

また、実施例及び比較例中の「部」及び「％」は特に断
りのない限り、「重量部」及び「重量％」を意味する。

〈研磨試験Ｉ〉平均粒径０．０１μのコロイダルシリカを３％分散し、
且つ水酸化ナトリウムによりｐＨ１１に調整された研磨
液を用い、得られた研磨布を使用して、スピードファム
社製３６ＳＰＡＷ研磨機にて、５インチシリコンウェハ
ーを１回の研磨時間３０分間で研磨した。研磨は全部で
６０回くり返し行った。その他の研磨条件は次の通りで
あった。

加工圧力　　　　２００ｇ／ｃｍ” 定盤回転数　　　７７ｒｐｍ加工温度　　　　４０℃ 研磨液供給量　　１００ｃｃ／分く研磨試験■〉平均粒径０．１μの酸化ケイ素を５％分散し且つ次亜塩
素酸ナトリウムを１％溶解した研磨液を用い、得られた
研磨布を使用して、スピードファム社製３６ＳＰＡＷ研
磨機にて、３インチＧａＡｓウェハーを研磨した。１回
の研磨時間を３０分間とし、研磨は６０回くり返し行っ
た。その他の研磨条件は研磨試験Ｉと同様とした。

〈研磨能率〉３０分間研磨における研削深度（μ）を測定した。

〈不良発生性〉５万ルクスの照射光下にて、目視により加工傷（スクラ
ッチ）を確認したウェハーの割合を求め、下記基準に準
拠して評価した。

◎　５％未満０５〜１０％ △　１０〜５０％ ×　５０％以上（実施例１〜４．比較例１〜２）ポリエステル短繊維（繊度１．５　ｄ　、長さ５１ｍ　
ｍ　）よりなるニードルバンチされた不織布（目付３０
０　ｇ／ｍ”、厚み２．０ｍ／ｍ）に、スチレンブタジ
ェン共重合体のエマルジョン溶液を含浸させ、加熱架橋
反応後、Ｑ、　９　ｍ　ｍの厚さにスライスして、繊維
比率４６％、スチレンブタジェン共重合体比率５４％の
基体を得た。

また、分子量が各２０００のポリへキサメチレンカーボ
ネート（Ｐ）ＩＭＣ）とポリテトラメチレンエーテルグ
リコール（ＰＴＭＧ）とを第１表に示す如きモル比率に
て計１モルをポリオール成分として用い、ジフェニルメ
タン−４，４′−ジイソシアネート３モル、エチレング
リコール２モルを、ジメチルホルムアミド中で溶液重合
させて濃度３０％のポリウレタンエラストマー溶液を得
た。

このポリウレタンエラストマー溶液１００部に、カーボ
ンブラック粉末５部、ステアリルアルコール３部、ジメ
チルホルムアミド１００部を加え、粘度１００ボイズ／
３０℃の銀面ポリウレタンエラストマー塗布液を得た。

得られた塗布液を上記基体上にロールコータ−で８００
８部ｍ”　塗布した後、３０℃の凝固浴（水ニジメチル
ホルムアミド＝９０：１０重量比）の中に浸漬して凝固
させ、温水で充分に脱溶媒した後、１２０℃にて熱風乾
燥を行った。

次いで、それぞれの表面を＃１２０のサンドペーパーに
て０．１５ｍｍ研削し、スェード様研磨布を得た。結果
は第１表の通りであった。

（実施例５）実施例１〜４で用いたポリオールに代えて、ポリへキサ
メチレンカーボネート（ＰＨＭＣ）とポリヘキサメチレ
ンアジペートグリコール（ＡＤ）とをモル比率５０　：
　５０で用いた他は、実施例１〜４と同様の方法でスェ
ード様研磨布を得た。結果は第１表の通りであった。

（比較例３）実施例５で用いたＰ）（ＭＣを用いずポリオールとして
ＡＤのみを用いた他は、実施例５と同様の方法でスェー
ド様研磨布を得た。結果は第１表の手続補正書（自発）１．事件の表示平成　２年特許願第２２０５７１号２、発明の名称住所　東京都墨田区墨田五丁目１７番４号４゜〒５３４　　大阪市部島区友渕町１丁目５番９０号鐘紡
株式会社　特許部電話（０６）９２１−１２５１補正により増加する請求項の数　　な　し５、補正の対
象明細書の「特許請求の範囲」の欄及び「発明の詳細な説
明」の欄６、補正の内容（１）明細書の「特許請求の範囲」の欄の記載を別紙の
通り補正します。

（２）明細書第４頁第９行に「ポリヘキサカーボネート
」とあるを、「ポリへキサメチレンカーボネート」と訂
正します。

（３）明細書第７頁第１１行にｒ２０〜４０重量％」と
あるを、ｒ１５〜３０重量％」と訂正します。

７、添付書類の目録２゜〔別　紙〕特許請求の範囲（１）基体にポリウレタンエラストマーの水混和性有機
溶剤溶液を塗布し、水系凝固液で処理して基体上に多孔
質銀面層を形成せしめ、該銀面層表面を研削することか
らなるスェード様研磨布であって、前記ポリウレタンエ
ラストマーのポリオール成分としてポリへキサメチレン
カーボネートを３０モル％以上含むことを特徴とするス
ェード様研磨布。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）基体にポリウレタンエラストマーの水混和性有機
溶剤溶液を塗布し、水系凝固液で処理して基体上に多孔
質銀面層を形成せしめ、該銀面層表面を研削することか
らなるスエード様研磨布であって、前記ポリウレタンエ
ラストマーのポリオール成分としてポリヘキサカーボネ
ートを３０モル％以上含むことを特徴とするスエード様
研磨布。