JPH04100994A - 水性エマルジョンの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野〉 本発明はカチオン系水溶性樹脂を分散剤としてアルキル
ケテンダイマーを乳化分散することからなる製紙用サイ
ズ剤又はセメント、石膏用の防水剤等の製造方法に関す
る。

（従来の技術） 製紙業界では従来から炭酸カルシウムを填料とした場合
中性サイズ剤が使用されている。又、近年カラーコート
紙のピグメントとしても炭酸カルシラノ、が使用され、
故紙中の炭酸カルシウムの含有率が高くなってきている
。一方、製紙原料バルブとしてグランドバルブの使用も
多くなってきている。従来の中性サイズ剤はグラ〉′ド
パルブを使用した場合、サイズ性が全く期待できないと
云う欠点があった。

また、特にＡＫＤ（アルキルケテンダイマー）系の中性
サイズ剤に至っては立上りのサイズ性が得難いと云う欠
点があった。

製紙業界では炭酸カルシウムの影響、或はグランドバル
ブでのサイズ性能発現或は立上りサイズ性の良好なサイ
ズ剤の出現を待望していた。

本発明者等はこの様な業界の要望に応えるべく鋭意研究
を重ね今回あえて提供せんとするものである。

（課題を解決するための手段） 本発明は炭素数１２〜２２を有する飽和脂肪酸にポリア
ルキレンポリアミンを反応した後、無機酸、有機酸又は
四級化剤を加えて反応せしめ、得られたカチオン系水溶
性樹脂を分散剤として５０℃〜７０℃でアルキルケテン
ダイマーを乳化分散した後、高圧乳化機処理することか
らなる水性エマルジョンの製造方法を提供している。前
記カチオン系水溶性樹脂を分散剤として使用してスチレ
ン系モノマーとアクリル系モノマーとを乳化重合し、得
られたカチオン系水溶性樹脂エマルジョンをアルキルケ
テンダイマーの分散剤とすることもできる。また、前記
カチオン系水溶性樹脂と前記カチオン系水溶性樹脂エマ
ルジョンとは、それぞれ、高級脂肪酸のトリメチルクロ
ライドのようなカチオン系界面活性剤又は非イオン系界
面活性剤を併用してアルキルケテンダイマーを乳化分散
し、製紙用サイズ剤等となすことができる。

本発明に炭素数Ｃ１□〜Ｃ２２飽和脂肪酸が用いられる
が、好ましくはステアリン酸が用いられる。

ポリアルキレンポリアミンとしてはトリエチレンテトラ
アミン、ジエチレントリアミン、テトラエチレンペンタ
アミンが用いられるが好ましくはテトラエチレンペンタ
アミン、トリエチレンテトラアミンを用いる事が望まし
い。上記高級飽和脂肪酸とポリアルキレンポリアミンの
反応は加熱溶融し温度１５０℃〜２５０℃好ましくは１
８０°Ｃ〜２２０℃で脱水反応を行なう。得られたアマ
イド化物を５０℃〜９５℃の温水好ましくは６０°Ｃ〜
８０℃の無ＩＢＭ、有機酸或は四級化剤を加えて反応し
水溶性カチオン系樹脂を得る。

また、得られたカチオン系樹脂を乳化剤としてスチレン
、スチレン誘導体、アクリル系モノマーを乳化重合を行
ない、カチオン系水溶性樹脂を得る。

ここで用いられる重合性モノマーとしてはスチレン、α
−メチルスチレン、アクリルアマイド、アクリルニトリ
ル、アクリル（メタアクリル）酸エステル、或はアクリ
ル（メタアクリル）Ｆｉイソブチル等が用いられる。

また、これらのカチオン系水溶性樹脂に必要ならば非イ
オン系の界面活性剤が用いられるが、船釣なポリオキシ
エチレンノニルフェノールエーテル、ポリオキシエチレ
ンアルキルエーテル、或はポリオキシエチしンソルヒ′
タンアルキルエステル等が用いられる。

この様にして得られた水溶性カチオン樹脂を分散剤とし
て対ＡＫＤに対して１０％〜９０２６好ましくは２０％
〜５０％用いてＡＫＤを分散した後、５０℃〜８０℃好
ましくは６０℃〜７０°Ｃて予備分散を行なった後高圧
乳化機を用いて１００Ｋｔｌ／ｃｍ２〜３５０　Ｋｌ／
　Ｃｓ２好ましくは２００　Ｋｇ／　ｃｒｍ２〜３００
　Ｋ！？／　ｃ＋＊’の圧力で２回通した後急冷し目的
の製紙用カチオンサイズ剤を得る。

得られたカチオン系サイズ剤は従来のＡＫＤ系サイズ剤
の最大の欠点であった。立上りサイズ度の発現不良及び
グランドバルブ使用時のサイズ度の発現不良が大幅に改
善され、従来からの課題であった製紙業界の要望に自信
を持って応えるものである。

以下詳細は実施例を持って説明するが、その範囲に限定
はしない。

実施例１ 反応釜にステアリン酸２８４部仕込み加熱溶融し系内の
温度１５０〜１６０°Ｃとしトリエチレンテトラアミン
１４６部加え１８０℃で３時間反応を行なった。

反応終了後、系内の温度を１２０℃にし、温水（６０℃
）１６４８部を加え固型分２０％に調整した。

得られた溶液をＡ液とする。

次にＡ液８００部を反応釜に仕込み系内の温度を６０〜
６５℃に調整し、エピクロルヒドリン３５８部を加え更
に水１４３部を加え６５℃〜６７℃で５時間反応を行な
った。

得られた液をＢ液とする。

次に乳化釜にＢ液１５０部とアルキルケテンダイマー７
０部と水２８０部を加え７０°Ｃで溶解した後ピストン
型高圧乳化機を用いて圧力３００１ｈ／ｃＭ２で２回通
した後４０″Ｃに冷却し、濃調し固型分２０％のカチオ
ンサイズ剤を得た。

実施例２ 実施例１で得たＢ液２５０部を乳化釜に仕込み、更に水
２００部を加え、系内の温度を７０℃に調整した後スチ
レン４０部とメタアクリル酸イソブチル１０部の温き液
にα、αアゾビスイソブチロニトリル１０部を溶解し、
１時間９要して滴下し７５〜８０℃で３時間反応を行な
った。

得られた重き物をＣ液と記す。

次いて乳化釜にＣ液２５０部と水２００部を仕込み、更
にアルキルケテンダイマー５０部を加え７０℃で溶解し
分散した後、とストシ型高圧乳イヒ機を用いて圧力３５
０　Ｋｇ′ｃｍ２で１回通し冷却４調し２０％固型分の
カチオンサイズ剤を得た。

性能試験 バルブ：　雑誌故紙（ＣａＣＯ３含有量６ｚ含有）叩解
度・　Ｃ３Ｆ＝３３０輸ｐ 坪量　・　１００ｇ／Ｉ１２ サイズ剤添加量：　　０．３＄、０．５＄、０７＄固型
分定着ｐＨ２硫酸バンドでｐ）Ｉ・６０に調整乾燥条件
：９０″Ｃ−２分間 抄紙工程・　離解−バンド−サイズ−抄抄温、４０℃

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、炭素数１２〜２２を有する飽和脂肪酸にポリアルキ
   レンポリアミンを反応した後、無機酸、有機酸又は四級
   化剤を加えて反応せしめ、得られたカチオン系水溶性樹
   脂を分散剤として５０℃〜７０℃でアルキルケテンダイ
   マーを乳化分散した後、高圧乳化機処理することからな
   る水性エマルジョンの製造方法。 ２、前記カチオン系水溶性樹脂を分散剤としてスチレン
   もしくはスチレン誘導体とアクリル系モノマーとを乳化
   重合し、得られたカチオン系水溶性樹脂エマルジョンを
   分散剤としてアルキルケテンダイマーを乳化分散した後
   、高圧乳化機処理することからなる水性エマルジョンの
   製造方法。 ３、前記カチオン系水溶性樹脂に非イオン系もしくはカ
   チオン系界面活性剤又はポリビニルアルコール、カチオ
   ン澱粉、ポリアクリルアマイド及びメチルセルロースか
   らなる群から選択される保護コロイドを併用してアルキ
   ルケテンダイマーを乳化分散することからなる請求項１
   記載の水性エマルジョンの製造方法。 ４、前記カチオン系水溶性樹脂エマルジョンに非イオン
   系もしくはカチオン系界面活性剤又はポリビニルアルコ
   ール、カチオン澱粉、ポリアクリルアマイド及びメチル
   セルロースからなる群から選択される保護コロイドを併
   用してアルキルケテンダイマーを乳化分散することから
   なる請求項２記載の水性エマルジョンの製造方法。