JPS5995923A - 水性エマルジヨンの製造方法 - Google Patents

水性エマルジヨンの製造方法

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JPS5995923A
JPS5995923A JP57205275A JP20527582A JPS5995923A JP S5995923 A JPS5995923 A JP S5995923A JP 57205275 A JP57205275 A JP 57205275A JP 20527582 A JP20527582 A JP 20527582A JP S5995923 A JPS5995923 A JP S5995923A
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JP
Japan
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acid
styrene
resin
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JP57205275A
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JPH033682B2 (ja
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Toshio Hashimoto
橋本　利夫
Akira Tamaoki
玉置　彰
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Kindai Kagaku Kogyo KK
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Kindai Kagaku Kogyo KK
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
    • D21H17/20—Macromolecular organic compounds
    • D21H17/33—Synthetic macromolecular compounds
    • D21H17/34—Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D—TEXTILES; PAPER
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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Paper (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)
  • Polymerization Catalysts (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は水性エマルジョンの製造方法に関する。
さらに詳しくは、水溶性カチオン樹脂を分散剤として利
用した新親な水性エマルジョンの製造方法に関する。
従来、製紙用サイズ剤としてはアニオン性サイズ剤およ
びカチオン性サイズ剤の種々のものが用いられていた。
アニオンサイズ剤は硫酸バントを定着剤として使用しな
ければならないため十分にサイズ剤を定着するために紙
料のｐＨを４．０〜５．０に低下するまで硫酸バンドを
添加する必要があり、この高酸度のため抄紙機の損耗が
大きく、抄紙排水は中和工程を必要とした。
一方、カチオンサイズ剤を用いる場合には、定着剤とし
て硫酸バンドを使用する必要がないため、抄紙機の損耗
が小さく排水処理にも中和工程を必要としない利点があ
った。また、安価な炭酸塩填料が使用できた。
近年の紙パルプ業界における排水の総量規制により再使
用水の占める比率が高くなり、用水の水質が悪化し、そ
の水温も一般に上昇しており、従来のアニオンサイズ剤
を用いたのでは十分なサイズ効果が得難くなって来てい
る。また、輸入品であるクレーもしくはタルクなどの填
料に代え、安価な炭酸カルシウムへの転換により、ます
ますカチオンサイズ剤が有利となった。
特公昭５５−４１２４２号公報はかかる状況上に、より
優れたカチオンサイズ剤の製造方法を開示している。こ
のような現状から本発明者らは鋭意研究を重ね、前記公
報記載のサイズ剤よりさらに優れたサイズ度を有する水
性エマルジョンの製造方法を見い出し、本発明に至った
。
本発明はナフサ分解時に副生される沸点範囲−２０℃〜
３５０℃の留分をフリーデルクラフツ型触媒を用いて重
合せしめた軟化点常温〜１４０℃の合成樹脂とα，β不
飽和多塩基性酸との付加物，炭素数１２〜３０の高級脂
肪酸，天然ロジンあるいはα，β不飽和多塩基性酸付加
ロジン又はそれらの混合物にポリアルキレンポリアミン
あるいは１，１ジアルキルアルキレンジアミンを反応し
た後、無機酸，有機酸あるいは四級化剤を加え反応せし
めた水溶性カチオン樹脂を分散剤としてスチレン，スチ
レン誘導体，アクリル酸エステル，メタクリル酸エステ
ル，酢酸ビニル，アクリル酸アマイド，アクリルニトリ
ルあるいはグリシジルメタクリレート又はそれらの混合
物からなる群から選ばれる重合可能なモノマーを水溶性
アゾ系触媒を用いて乳化重合を行なうことを特徴とする
新規な水性エマルジョンの製造方法に関する。
本発明の製造方法についてはナフサ分解時に副生される
沸点範囲−２０℃〜３５０℃の留分をフリーデルクラフ
ツ型触媒を用いて重合した合成樹脂とα，β不飽和多塩
基性酸との付加物，天然ロジン，α，β不飽和多塩基性
酸付加ロジン或は炭素数１２〜３０の高級脂肪酸又はそ
れらの混合物にポリアルキレンポリアミンあるいは１，
１ジアルキルアルキレンジアミンを反応し更に無機酸，
有機酸或は四級化剤を反応し水溶性となす。
ナフサ分解時に副生される沸点範囲−２０°〜３５０℃
の留分をフリーデルクラフツ型触媒を用いて重合せしめ
た軟化点常温液状〜１４０℃の合成樹脂に付加するα，
β不飽和多塩基性酸としてはマレイン酸，無水マレイン
酸，フマル酸あるいはイタコン酸などが掲げられる。
また、ポリアルキレンポリアミンとしてはジエチレント
リアミン，トリエチレンテトラアミンあるいはテトラエ
チレンペンタミンなど、１，１ジアルキルアルキレンジ
アミンとしては１，１ジメチルエチレンジアミン，１，
１ジメチルプロピレンジアミン，１，１ジエチルエチレ
ンジアミン，１，１ジエチルプロピレンジアミン，１，
１ジプロピルプロピレンジアミンあるいは１，メチル，
１エチルプロピレンジアミンなどが掲げられる。
一方、無機酸，有機酸としてはリン酸，塩酸，硫酸，酢
酸あるいはギ酸など，四級化剤としてはエピクロルヒド
リン，エチレンクロルヒドリンあるいはペンジルクロラ
イドなどが掲げられる。
上記のカチオン変性樹脂を乳化剤としてスチレン又はそ
の誘導体，アクリル酸エステル，メタクリル酸エステル
，グリシジルメタクリレート，アクリルアマイド，アク
リルニトリルあるいは酢酸ビニルなど又はそれらの混合
物からなる群から選ばれる重合可能なモノマーを５〜９
５ｗｔ％添加し重合開始剤としては水溶性アゾ系触媒を
用い必要に応じアルキルメルカプタンなどの重合調整剤
を加え４０℃〜８０℃で３〜５時間重合反応を行なう。
得られた乳化重合物は紙のサイジング剤あるいは表面サ
イズ剤として使用した場合、従来のカチオンサイズ剤に
比べ、より優れたサイズ度を示した。
また、セメント，アスベスト，炭酸カルシウムあるいは
珪酸カルシウム等の建材用無機質ボード，有機繊維ボー
ドあるいはセメント製品に内添した場合、耐水剤として
も優れた耐水性を示す。
以下、詳細を実施例を持って説明するがその範囲に限定
するものではない。
実施例　１ ナフサ分解時に副生される沸点範囲−２０℃〜３５０℃
の留分をフリーデルクラフツ型触媒を用いて重合せしめ
た軟化点６５℃の合成樹脂９２．０部に無水マレイン酸
８．０部を加え２１０℃±５℃で６時間反応を行なった
。反応終了後１，１ジエチルプロピレンジアミン１０．
６部を徐々に添加し２００℃で５時間反応を行なった。
反応終了後系内の温度を１６０℃に低下しエチレンクロ
ルヒドリン９．５部を加え１６０℃で３時間反応し温水
を加えて固型分４０％の濃度に調整した。上記で得られ
た溶液をＡ液とする。
次に１ｌ容のセパラブルフラスコに冷却器，温度計撹拌
機を付し、上記で得られたＡ液を２４０部とイオン交換
水３００部とを仕込み撹拌しながら系内の温度を６０℃
に調整した、然る後水溶性アゾ系触媒０．３ｇを水３０
ｍｌに溶解、添加した後スチレンモノマー／アクリル酸
ブチル１７９．２部／４４．８部を２時間要して滴下し
た。滴下終了後同温度で６時間反応した後系内の温度を
７５℃に上昇し１時間反応を行なった。反応終了後冷却
し固型分４０％のカチオン性エマルジョンを得た。
実施例　２ 操作は実施例１と同様に行ないＡ液とスチレン／アクリ
ル酸ブチルの比率を固型分で７０／３０とした。
実施例　３ １ｌ容セパラブルフラスコにステアリン酸５６８部とト
リエチレンテトラアミン１４６部を仕込み１８０℃で５
時間反応を行なった反応終了後上記で得られたアミン化
物１００部と水６００部を１１容セパラブルスラスコに
仕込み８０℃で分散を行なった。然る後２０部のエピク
ロルヒドリンを加え７０℃で５時間反応を行ない固型分
１６％の溶液とした。以下Ｂ液とする。
次に１ｌ容セパラブルフラスコにＢ液５００部を仕込み
撹拌しながら系内の温度を６０℃に調整した後水溶性ア
ゾ系触媒（０．３ｇ／水６０部に溶解）を加えた。
続いてスチレンモノマー／アクリル酸エチル／アクリル
酸イソブチル５０部／１０部／２０部の混合物を１時間
要して滴下した。滴下終了後同温度で３時間反応を行な
った後系内の温度を８０℃に上昇し１時間反応を行ない
固型分２５％のカチオン性エマルジョンを得た。
実施例　４ 実施例１−３で製造したカチオン性エマルジョンを下記
の条件下にパルプ中に内部添加後、抄紙を行ないサイズ
度を測定した。結果は表１のとおりであった。
パルプ：Ｌ／Ｎ（７／３）ＢＫＰ 即解度：ＣＳＦ　４００ｃｃ 坪量：６０ｇ／ｍ２ 填料：炭酸カルシウム　対パルプ２０％乾燥条件：９０
℃・３分間（ドラムドライヤー使用）サイズ度測定法：
ＪＩＳ−Ｐ−８１２２（ステキヒト法）実施例　５ 実施例１−３で製造したカチオン性エマルジョンを下記
の条件下に原紙に表面コートを行ないサイズ度を測定し
た。結果は表２のとおりであった。
原紙：５０ｇ／ｍ２　（ＢＫＰ） サイズ度：４″５ 塗工方法：実験用サイズプレス使用

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. ナフサ分解時に副生される沸点範囲−２０℃〜３５０℃
    の留分をフリーデルクラフツ型触媒を用いて重合せしめ
    た軟化点常温〜１４０℃の合成樹脂とα，β不飽和多塩
    基性酸との付加物，炭素数１２〜３０の高級脂肪酸，天
    然ロジンあるいはα，β不飽和多塩基性酸付加ロジン又
    はそれらの混合物にポリアルキレンポリアミンあるいは
    １，１ジアルキルアルキレンジアミンを反応した後、無
    機酸，有機酸あるいは四級化剤を加え反応せしめた水浴
    性カチオン樹脂を分散剤として、スチレン，スチレン誘
    導体，アクリル酸エステル，メタクリル酸エステル，酢
    酸ビニル，アクリル酸アマイド，アクリルニトリルある
    いはグリシジルメタクリレート又はそれらの混合物から
    なる群から選ばれる重合可能なモノマーを水溶性アゾ系
    触媒を用いて乳化重合を行なうことを特徴とする水性エ
    マルジョンの製造方法。
JP57205275A 1982-11-22 1982-11-22 水性エマルジヨンの製造方法 Granted JPS5995923A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62223275A (ja) * 1986-03-25 1987-10-01 Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd カチオン性水性皮膜形成剤

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62223275A (ja) * 1986-03-25 1987-10-01 Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd カチオン性水性皮膜形成剤
JPH0229703B2 (ja) * 1986-03-25 1990-07-02 Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Kk

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