JPH0390547A - 極薄の軟磁性合金薄帯の製造方法、それを用いた極薄の軟磁性合金薄帯と磁性コア、その磁性コアを組込んだ電子装置、および軟磁性合金薄帯製造装置 - Google Patents

極薄の軟磁性合金薄帯の製造方法、それを用いた極薄の軟磁性合金薄帯と磁性コア、その磁性コアを組込んだ電子装置、および軟磁性合金薄帯製造装置

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JPH0390547A
JPH0390547A JP1224828A JP22482889A JPH0390547A JP H0390547 A JPH0390547 A JP H0390547A JP 1224828 A JP1224828 A JP 1224828A JP 22482889 A JP22482889 A JP 22482889A JP H0390547 A JPH0390547 A JP H0390547A
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Takao Sawa
孝雄 沢
Masaaki Yagi
八木 正昭
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Toshiba Corp
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Toshiba Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [発明の目的コ (産業上の利用分野) 本発明は、ノイズフィルター、−11飽和リアクトル、
スパイクノイズ低減用超重形インダクタンス素子、各柾
トランス、チョークコイル、零相変流器、磁気ヘッド等
に用いられる高周波で高透磁率が要求される用途に適し
た極薄の軟磁性合金薄・:1)の製造方法、それを用い
た極薄の軟磁性n全薄帯および軟磁性合金薄シ12製逍
装置に関する。
(従来の技術) 近年、電子機器の小型軽量化、高性能化の要求に伴い、
重要な機能部分として用いられている磁性部品にも高性
能化が必要となってきている。
したがって、これら磁性部品に用いられる磁性(イ料に
も浸れた磁気特性が要求されている。特に、零相変流器
等の電流センサ、ノイズフィルター化9、多くの磁性部
品に対しては、透磁率の高い伺料がa効である。
例えばノイズフィルターを例として説明すると、電子機
器の安定化電源としてはスイッチング電源が幅広く用い
られている。スイッチング電源においては、ノイズ対策
が重要な課題となっており、例えばスイッチング周波数
を址本周波数とする高周波ノイズや、負6″、I例えば
パソコンの論理回路から発生するMllz域のノイズが
問題となっている。
そこで、これら伍導ノイズを低減するために、コモンモ
ードチョークコイルがノイズフィルタとして用いられて
いる。このフィルタを電源ラインに神大した場合、雑音
入力端子に対する雑音出力電圧の大きさは磁心の透磁率
に関係し、透磁率が大きいほど雑音出力電圧は小さくな
る。さらに低周波領域だけでなくIMI(z以上の高周
波頭載でもH効に機能する必要があり、このために透磁
率の周波数特性も良好であることが必要である。
また近年、磁気増幅器を組込んだスイッチング電源が広
く用いられている。
この磁気増幅器を構成する主要部は可飽和リアクトルで
あり、角形磁化特性に優れた磁心材料が必要とされてい
る。また、上述したように近年の電子機器の小型軽量化
、高性能化の要求に伴って、スイッチング7ハ諒にも小
型軽量化が強く要望されており、これを実現するために
スイッチング周波数をより高周波化することが求められ
ている。そこで、riJ飽和飽和リアクトモル1■1成
する磁心材料には、高周波域において損失が少ないこと
が強く望まれている。
しかし、従来から使用されているPa−Ni 桔品質合
金からなるセンデルタ(商品名)等は、20kllz以
上の高周波域においてはうず電流損が著しく1曽大し、
高周波域での使用に適合するものではない。
また、高周波域で低鉄損、高角形比か得られるアモルフ
ァス合金を用いたものにおいても、Mllz域では鉄損
か僧人するため、夫用的には200〜500kllZ起
度に限られている。
これに対して、一般に金属44料では板厚を薄くするこ
とにより鉄損を抑え、高周波特性を改みてきることが知
られており、アモルファス合金においてもjν°さを低
減することが検村されている。しかし、アモルファス合
金薄帯は、通常、qtクロール法を用いた液体急冷法に
より作製されているが、Co基アモルファス合金では、
真空中においてス110−ル法にて約6μ膓までの板厚
の低減が行われているが(J、Appl、Pl+ys、
848050等参照)、これ以下にすることは実質上不
可能であると思われていた。しかも、このような薄帯で
は、板厚を薄くすることによって、気泡の巻込み等に起
因するピンホールが比較的多く 776’、 しており
、高周波化を含めた尖角性の面で問題があった。そして
、Mllz域のスイッチング周波数を安定して実現する
ためには、ざらに板厚を薄くすることが強く望まれてい
たにも拘らず、現実には不可能であるという考えが支配
的であった。
一方、最近、アモルファス合金とほぼ同等の軟磁気特性
をもつPc基超微細粘晶^合金が報貴されている(IE
POPublication No 0271(i57
、JapanesePatent Publicati
on No 03−320504等委照)。この合金は
、Pc−8i−B系合金等にCuとNb5W 、Ta。
Zr、 Ill’STi、No等の IPl!とを添加
し、−Qアモルファス合金と同様の7’−’j 4jF
として形成した後、その結晶化温度以上の温度域で熱処
狸することによって、微細な結晶粒をtli出させたも
のである。
このようなPeM超微細粘昂合金においても、す、アモ
ルファス化した合金薄41シを結晶化させるため、板厚
を薄くして高周波特性を改善するためには、ピンホール
等の少ない良好なアモルファス7”:17・3)を作製
しなければならない。しかし、上述したように現状のl
liロール法″、ダによる4逍技術では、充分に高周波
化に対応しうるちのは得られていない。さらに、このP
cJ!超微細結晶合金においては、微細粘品拉を析出さ
せているため、A¥ 4:)が脆化しており、コアメイ
キング専の製造プロセス上火は専の欠点が発生しやすい
という4逍歩留り上致命的問題があり、この点から脆性
を改溌することか強く望まれている。
(発明が解決しようとする隷題) 上述したように各種磁心ハ】の磁性(イ料には、尚透罎
串、低鉄損が高周波域(〜Mllz域)まで要求されて
おり、これらは機器の高効弔、矩形軽量化、また磁心の
矩形化、高性能化などにつながる。
そして、アモルファス合金j’、fj 、:j;におい
ては、これらの要求を満足させるために、lll’l’
i’:を極めて、専くすることが強くをまれでいる。ま
た、FcM超微細結晶合金M ’itFにおいては、軟
磁気特性の改善のために板Jv、を極めて〆専くするこ
とと、脆化現象を改ぷすることとが強く望まれている。
本発明は、上述したような課題に対処するためになされ
たもので、上記磁気特性を満足し、ピンホール等の少な
い良好な状態を維持した板厚が極めて薄いアモルファス
合金薄帯を得ることができる製造方法を提供することを
目的としている。また、上記磁気特性を満足し、ピンホ
ール等の少ない良好な状態を維持しつつ板厚が非常に浦
<、かつ脆化を改善したFc基超微細拮晶音金薄・lj
Fを得ることができる製造方法を提供することを目的と
している。
また、本発明の他の目的は、尚透磁率、低鉄損が尚周波
域(〜Mllz域)まで達成可能な極t%I7のアモル
ファス合金薄シ1)を提供することである。また、1Ω
1透磁率、低鉄損が畠周波域(〜Mllz域)まで達成
i+J能で、かつ耐脆化性を改みした極薄のPcJJ超
微細結晶軟磁性合金〆専・:;2を提供することである
さらに、本発明の他の目的は、上記磁気特性を満星する
ことかIll能な、ピンホール等の少ない良好な状態を
MLi!7 Lかつ板厚か極めて薄い軟磁性会金薄・訃
を得ることができる軟磁性合金薄帯製造装置を提供する
ことである。
[発明の構成コ (課題を解訣するための手段) 上記1]的を達成するために、本発明の第1の軟磁性合
金極薄薄・:1シの製造方法は、合金溶湯をノズルより
回転冷却体の表面に1・l出し、超急冷することによっ
てアモルファス合金薄・:;ンを製造するに際し、前記
回転冷却体をPaJ!9金またはCuJI!、合金て(
+112成し、前記ノズルの先端形状を矩形とするとJ
l、に、前記回転冷却体の周方向に対して平行な方向に
位置する短辺を0.07 mm〜0.13+nmの範囲
とし、かつ前記ノズルと回転冷却体との間隔を0,05
1〜0.20+nmの範囲とし、前記+1.!1転冷却
体を周速20〜50m/secの範囲で回転させつつ、
 IXLO−’1”orr¥)、T′の減圧雰囲気ドで
前記ノズルから前記合金溶湯を0.015〜0.025
kg/ c!のn−を出仕で前記1iIl転伶却体に対
して射出す、下記の式を満足している。
そして、上記製造方法を採用することによって得られる
co裁アモルファス含金薄・:1シは、板厚か高周波化
に対応した4、8μm未満であ、下記の式を満足してい
る。
ここで、用いるCo基アモルファス合金は、一般式’ 
 (CoI−a Aa )+00−b xb  ”””
 (1)(式中、AはFoSNi、 Mns Crs 
MO% W SV % Nb。
Ta、 TlS7.rs lIr5Cuおよび白金族元
系からなる群から選ばれた少なくとも 1種の元素を、
XはSl、13、PおよびCからなる群から選ばれた少
なくとも 1種の元素を表し、aおよびbは、下記の式
を満足する数である。
0≦a≦ 0.5(ただし、HとしてPc5N+を除く
場合は、O≦a≦ 0.3である。) 10at%≦b≦35at%。以下同じ。)て実質的に
示されるものである。
また、本発明の第2の軟磁性合金極へグ薄・:1丁の製
造ノj注は、合金溶湯をノズルより回転冷却体の表面に
身・を出し、超急冷することによってFe基軟磁性合金
薄)12を製造するに際し、前1;己ノズルの先端形状
を矩形とすると共に、前記回転冷却体の周方向にχ・l
して平行な方向に位置する短辺を0.2mm以下とし、
かつ前記ノズルとI′i11転冷却体との間隔を0゜2
111m以ドとし、前記回転冷却体を周速20m/se
c以上で回転させつつ、l X 10’ Torr以ド
の減圧雰1!11 xtドまたはfiOTorr以ドの
Ilc雰凹気ドで、前記ノズルから前記合金溶湯を0.
03 kg/cm2’以下の射出江で前記回転冷却体に
対して射出してh4 A’7の薄帯を形成した後、得ら
れた薄帯に使用した合金の桔情化温度以上の温度で熱処
理を施し、起微細結晶拉を(n出させることにより、P
O柩超微細粘晶合金薄引シを製造す、下記の式を満足し
ている。
そして、上記製追Ji法を採用することによって得られ
るPc基超微細粘晶軟磁性合金薄帯は、例えば粒径10
00Å以下の微細結晶粒を1−J゛シ、かつ1lZI’
?が高周波化に対応した110l1以下であ、下記の式
を満足している。
上記PeJJ軟磁性軟磁性合金金作製する際に用いる合
金組成は、 一般式: %式% () (式中、EはCuおよびAuから選ばれた少なくとも(
式中、EはIVa族元素、Va族元素、VIa族元素お
よび希土類元素からなる群から選ばれた少なくとも 1
種の元素を、」はMn、^1、Gab (+csIn、
 Snおよび白金族元素からなる鮮から選ばれた少なく
とも lの元素を、ZはC,NおよびPからなる81か
ら選ばれた少なくとも lF、rfの元素を表し、c、
I’、g、hsiおよびjは、下記の式を満足する数で
ある。ただし、下記式中の全ての数字はat%を示す。
0.1≦e≦ 8 o、i≦f′5t。
05g510 12≦h≦25 3≦ i ≦ 12 0≦j ≦1O 15≦h+i+j ≦30゜以下同じ。)で実質的に承
されるものである。
(作 用) 上述した手段のうち、第1の極薄の軟磁性合金〆装帯の
製造方法にしたがって各製造条件を制御することにより
、板淳4.8μm未満のCo基アモルファス合金薄帯が
得られる。このように、Co基アモルファス合金薄引)
の板厚を極めて薄くすることによって、高周波領域での
軟磁気特性、例えば透磁率や鉄損が良好となる。
また、第2の極薄の軟磁性合金薄41ツの製造方法にし
たがって各製造条件を制御することにより、板厚10μ
m以下のPe基超微細拮晶合金薄借が得られる。このよ
うに、Fe褪超微細結晶合金薄帯の板厚を極めて薄くす
ることによって、高周波領域での軟磁気特性、例えば透
磁率や鉄損が良好となると共に、板厚を薄くすることに
よって脆性も改迅・される。
(大施例) 以下、丈施例を参照して本発明をさらに詳細に説明する
まず、前述した本発明の第1の極薄の軟磁性合金薄・:
1)の製造方法の詳細を説明する。第1図は、本発明の
軟磁性0金薄帯の製造方法を適用した軟磁性会食薄帯製
造装置の構成を示す図である。
同図において、10はガス供給系12と俳気系14とが
配設された真空チャンバであり、この真空チャンバ10
内には、所定の温度に冷却nJ能でかつ所定の周速に制
Hi’I能な冷却ロール20と、原料溶融容器3()と
から主として構成されるlliロール装置40が配設さ
れている。
上記原料溶融容器30の下部には、冷却ロール20の周
面22に対して開口されたノズル32が設置されている
。このノズル32の開一部形状は、第2図に示すように
短形状とされており、その短辺が冷却ロール20の周方
向に対して下行に位置するよう配置されている。ノズル
32の開目部における長辺aと短辺すは、使用原I4に
よって設定されるものである。また、ノズル32は、虹
3図に示すように、冷却ロール20の周面22と所定の
間隔Cが形成されるように配置されている。このノズル
32と冷却ロール20の周面22との間隔Cは、使用原
料によって変更可能とされている。
なお、溶鍛金属の冷却ロール20に対するU・l出角は
、90″に限られるものではない。
また、原料溶融容器30の外周には、誘導相−1臭コイ
ル34か設置されており、これにより世人された原料が
溶融され、ノズル32から冷却ロール20の周1j22
上に射出される。
上記)1.x成の軟磁性含金極薄帯製逍装置を用いて、
極薄のCoJ&アモルファス合金薄帯を製造するには、
まず原料溶融容器30内に、前述した 一般式’  (COI−a Aa )100−b xb
  ’・・・・−(1)て示されるCou合金組成の原
料組成物を投入し溶融する。
ここで、上2 (1)式中、Aは熱安疋性向上、磁気特
性の改逃にH効な元素である。AがM n s F c
、Ni、 er、MO% W % V 、 Nb、 1
’a、T i s Z r SII 1% L uおよ
び白金族元素から選ばれる場へは、ilか0.3を超え
るとキュリー温度か低下し大川的ではない。
ただし、Aがr’eSNiの場合、aか0.5を超える
と磁気特性の改すが見られなくなる。また、Xはアモル
ファス化に必須な元素であり、10原子%米満あるいは
35原子%を超えるとアモルファス化し難くなる。
さらに、IIJ飽和リアクトル、ノイズフィルタ、メイ
ントランス、磁気ヘッド“、9の特に優れた。′、:;
周波特性を飲水される鳩へは、 一般式: %式%) () (式中、1、はPcおよびMnから選ばれた少なくとも
IfIの元素を、MはTis V 、 Crs N’S
Cu、 Zr5Nb。
Mo、 IIL Ta、 Wおよび白金族元素からなる
Jilから選ばれた少なくとも 1t11!の元素を表
し、m、1%0およびpは、下記の式を満足する数であ
る。
0.03≦印≦ 0,15 0≦n≦ 0. t。
20 a L% ≦0 ≦35a(% 0.2≦b ≦ 1.0゜ ) て示される合金組成を用いることか奸ましい。特に、上
記(III)式中のHとして、Lrs MOSWから選
ばれた少なくとも 1種を用いることか1.“古・:1
)の極l専化に対して効果的である。
次に、真空チャンバ10内を10’Torr以下の減圧
雰囲気とした後、溶融した含金組成物をノズル32から
周速20〜50m/secに制御された冷却ロル20の
川向22上に射出江0.015〜0.025kg/dで
iIt出し、溶融全屈を超急冷してCoJ&アモルファ
ス含企八j・:へシ40を?1声る。
ここで、溶−金属の射出11tの雰囲気を10−’ T
orr以下の減圧雰囲気としたのは、10”’Torr
よりa(真空(恕<)になると、ピンホールの極めて少
ない4.8μmよ満のアモルファス合金薄、:j74 
Qがiりられ難くなるためである。また、冷却ロール2
0の周速が20m/sec未満ては、4.8μm未満の
A(j 、:jFか得られに(<≦0m/seeを超え
ると薄帯の作製途中で切れる恐れか191まり、長尺な
LWj ’+iFかiすられ難いためである。特に、幅
5nv以上の池(1シを作製する場合には、20〜40
Ill/secとすることが好ましく、さらに20〜3
5m/secの範囲が好ましい。さらに、廂融金属の1
.I出仕が0.015);g/ cd未満では肘用しな
いことがしばしばあり、0025kg/cfを超えると
 4,8μm未満のA・:1)が7jlられ難くなるた
めである。
また、冷却ロール20はPc基合金、奸ましくはCr含
含有Fc金合金問えば工具鋼によって形成されたものを
使用する。これによってl環帯の表面・l’滑性が向上
し、良(lFな地汚のl環帯か得られる。
ノズル32先端のスリット形状における長辺aは、得ら
れる薄帯の幅を決定するものであり、2 m m以上で
あれば特に制眼はない。また短辺すは、A’j ’:j
Fの阪jソ゛を決める重要な1直であり、 0.07…
m〜0 、 I 3Il1mの範囲内から選択される。
短辺すか0.07111i未満では溶融全屈が極めて射
出されにくくなり、0.13+amを超えると 4.l
l!z+nJ、:満のr’!’j ’:’l(を作製す
ることはできない。奸ましい範囲としては、0.08m
+n 〜0.12mmである。
また、ノズル32先端と冷却ロー/!、 20との間隔
Cは、0.05mm 〜0.20mmの範囲とする。こ
れは、この間隔Cか0.05ma+未満ては左面性の良
好なi’i ・+iシがiUられ難く、0.20mmを
起えると 4.8μm米満の蒲:;シかiItられ雉い
ためである。
以上の条件を満足させて病)独金1rrを超急冷するこ
とにより、4.8μm米満のCoMアモルファスa金〆
“・し・:jF 40か11?られる。
ここで、CoMアモルファスa企r’i’j・:;;の
l1g+’/を4.8μm米満に規定したのは、この範
囲で特にMllz域等の高周波舶載での磁気特性か良&
+′−となるためである。
そして、このようにしてijlられたC(>uアモルフ
ァス合金p+、(f 、:t′1を巻回じたり、あるい
は 1層または曳故層情Itsして所定形扶に成形した
後、桔品化温度以下てキューリー温度以上の温度範囲に
よる歪取り、!臭処PIIを行い、冷却することによっ
て、所望の商用波化に!11応した磁性コア、(iIt
えば可飽fuリアクトル、スパイクノイズa(減用超小
11ニイングクタンス素了、零…女流器、磁気ヘッド′
、iに通した巻回コアあるいは枯層コア(磁性コア)が
rIられる。また、このような磁性コアを使用した磁気
部品と他の電F W’B 1li6とを組合せることに
よって、スイッチング電源のような電子装置が得られる
なお、上記熱処理後の冷却速度は、0.5℃八へn〜水
中急冷の範囲であれば良く、好ましくは1〜b 磁場中あるいは磁場中熱処理(薄4jr軸方向、幅方向
、板厚方向、回転磁場熱処理)をさらに追加してもよい
。これらの熱処理における雰凹気は特に問わず、N2.
1r7pの不活性ガス、真空中、112等の還元雰囲気
中、大気中等のいずれでも良い。
次に、Co基アモルファス合金薄・:;ツの具体的な製
造例について説明する。
実施例1 [(Co     Pc     )    No  
コ   (Si     B      )0.95 
0.05 95 575  0.5 0.5 25で示
される合金組成物を調合し、これを原料溶融容器に投入
して溶融した。
なお、用いたノズルの形状は、IOJag+X O,1
0mm(aXb)のスリット形状とし、ノズルと冷却ロ
ールとの間隔CはO,ln+IIlとした。また、冷却
ロールの相貫はPcを用いた。
次いで、真空チャンバ内を5x 10’ Torrまで
真空排気した後、溶融した合金組成物をノズルから周速
33Il/secに制御された冷却ロールの内向上に圧
力0.02 kg/ cdで剃出し、溶融金属を超急冷
してco話アモルファス薄・:)シを得た。
得られた薄帯は、表面性の良好な板厚4,7μm、幅1
0国讃の長尺極薄のアモルファス薄・:12であった。
このようにして?1)た長尺極薄のCoMアモルファス
薄、liFを巷間した後、桔品化温度以下の温度による
最適急処裡を施し、初透磁率の周波数特性および高周波
鉄損を11111走した。
第4図には、励磁界2IIIOeての初透磁率の周波数
特性を示す。なお、本発明との比較として、同一組成の
板厚15μmのCa1lsアモルファス合金薄、:Vを
用いたものの粘果も示しである。
同図より明らかなように、透磁率は100 k If 
z以上でIMI¥の効果が顕苫に現れ、この丈施例によ
って作製した板11/4.7μmのCo)にアモルファ
ス合金薄帯は、IMHzおよび10MHzそれぞれにお
いて比較例に比べて高透磁率を示し、高周波域でも良好
な透磁率を示すことが分る。
また、鉄損は1MtlzにおいてlkGの励磁振幅の条
件下で板厚15μm材に比べ約半減していた。さらに、
角形比は500kllz以上でほぼ100%となってお
り、可飽和リアクトル′ニアにH効であることが判明し
た。
丈施例2 禎1表に示す合金組成物を出発原料としてそれぞれ用い
、各作製条件を第1表に示す条件とする以外は、丈施例
1と回様にしてそれぞれCO埜アモルファス合金#j・
:1シを作製した。
なお、表中の各比較例は、丈施例と同一組成のものを作
製条件のうち、いずれかを本発明の範囲外として作製し
たものである。
(以ド余白) 第1表から明らかなように、作製条件のいずれか1つで
も本発明の条件範囲を外れると、板厚4.8μm未満の
ピンホールλ9の少ない長打な極、専のCo基アモルフ
ァス会金、専・:;2を得ることができないことか分る
実施例3 [(Go    I’c)   Crl   (Si 
   [3)0.95  0.05  95  575
    0.5   0.5   25て示される合金
組成物を用いて、実施例1における各作製条件を抽々食
化させる以外は、同士lにして薄帯を作製し、板厚3.
0μmから1000μmまでの種々のj9さのCodア
モルファス合金薄帯を作製した。なお、薄・;;2の幅
は5IIII11とした。
次いで、11?られた各アモルファス合金薄帯をMgO
で絶李承した後、外径12mmx内径8n+mの形状に
巻回した後、結晶化温度以下でキューリー温度以上の温
度で熱処理し、この後、3℃/minの冷却速度で冷却
して磁心をそれぞれ作製した。
このようにして青た各磁心のIMIIzから5 M I
I zでの鉄損を磁気特性5・1価装置を用いてapl
定した。その桔東を第5図にボす。なお、4P1定哨の
磁束密度は1kGとした。
同図より明らかなように、板厚の低減と」1.に鉄損は
低減しており、板厚4,8μm未満のものの1゛−2旧
1zにおける鉄損は、曵用の板厚20μmのCouアモ
ルファス合金と比較すると、lkGの動作磁束密度の場
合1’=500kllzの値(3W/ce )より小さ
くなっており、高周波域での使用にχ・1し極めて内°
効であることか分る。
次に、前述した本発明の第2のt!!!i薄のPea超
微細拮晶軟磁性合金薄帯の製造)jl大の詳細を説明す
る。なお、薄・:1)を4逍する際に用いる装置は、第
1図に示した製造装置と同+、1のhYi成のものを採
用し、各条件のみを女史するものとする。
まず、原料溶融容器30内に、前述した一般式: %式% () で示されるPc基合金組成の原料組成物を段太し溶融す
る。
ここで、上記(n)式のE(CuまたはAu)は、耐食
性を高、め、桔品拉の粗大化を防ぐと共に、鉄損や透r
1!!7.牛などの軟磁気特性を改善するのに白°効な
元素である。特にI3c c相の低温での析出にH効で
ある。この瓜があまり少ないと上記したような効果が得
られず、また、あまり多いと逆に磁気特性の劣化を生し
る。そのため、1ミの金白゛工は0.1〜8原子%の範
囲が適している。好ましい範囲は0.1〜5原子%であ
る。
GCIVa族元素、Va族元素、Via族元素および希
土類元素から選ばれた少なくとも 1種の元素)は、結
晶粒径の均一化にa効であると共に、磁歪および磁気異
方法を低減させ、軟磁気特性の数基・および温度変化に
対する磁気特性の改善にa効な元素であり、IE (I
MIえばCu)との東金添加によりbee相をより広い
7品度範囲で安定化させることができる。この瓜かあま
り少ないと上記効果が得られず、また、あまり多いと4
這過程において非桔品質化かなされず、さらに飽和磁束
密度か代くなる。そのため、Gの36−足は0.1〜同
原子9oの範囲が適している。さらにl’fましい範囲
は 1〜8原子%である。
なお、Eにおける各元素の効果は、上記効果と共にそれ
ぞれ、rVaVa族元素適磁気特性を?1?るための熱
処理条件の拡大、Va族元素は耐脆化性の向上および切
断等の加]二性の向上、Vl a族元素は耐食性の向上
および&du性の向上にh効である。
この中で特に、i’a、 Nb、 W 、 Noは軟磁
気特性の改冴、■は耐脆化性と共に& +fj性の向上
の効果がWri 8であり、(lfましいものである。
J(Mn、A1、Gas Gc、 In、Snおよび白
金族元素から選ばれた少なくとも 1柚の元素)は、軟
磁気特性の改Sあるいは耐食性の改すに+i効な元素で
ある。しかし、その量が余り多いと飽和磁束密度が低下
するため、IO原−r 06以下とする。この中て、特
にA1は結晶粒の微f4Ii化、磁気特性の改ぶおよび
bee…の安定、Geはbee…の安定、白金族元素は
耐食性の改善にa効な元素である。
Siおよび13は、製這時における含金の非拮晶化を助
成する元素であり、結晶化温度の改みかでき、磁気特性
向上のための熱処理にχ・1して(−T効な元累である
。特にSiは微細1把見拉の主成分であるl’eに固溶
し、磁歪、磁気5“に方法の低減に寄!j、する。その
足が12原丁・%未満ては軟磁気特性の改aか顕εでな
く、25原子9乙を超えると超急冷効果が小さく、It
 mレベルの比較的組人な結晶粒が析出し、良好な軟磁
気特性は得られない。さらに、Siは現+11洛rを構
成する必須元素であり、この規tl+J 18 ’j’
−の山塊のために12〜22原子%が特に好ましい。ま
た■は、3原子%未満では比較的↑■大な結晶粒が析出
して良好な特性がi′?られす、12原子96を超える
と熱処理により 13化含物が析出しやすくなり、軟磁
気特性を劣化させるため好ましくない。
また、他の非晶質化元素としてZ(C,N5P)を10
原f90以ドの範囲で含んでいても良い。
なお、Siとnおよび他の非晶質化元素との合計是はI
5〜3a原子%の範囲が打ましく、またSi/B≧1が
優れた軟磁気特性を得るのに好ましい。
特に、S+=を13〜21原〕′−93にすることによ
り磁走λSユ0が?すられ、樹脂モールドによる磁気、
特性の劣化かなくなり、所期の優れた軟磁気特性をG効
に発揮させることがirJ能となる。
なお、上記Pc基基磁磁性合金おいて、0、S等の通常
のPc系含全にも含まれているような不可避的な不純物
を微量含んでいても、本発明の効果を損うものではない
次に、真空チャンバ10内をIO’Torr以下の減圧
雰四気またはGOTorr以下のIle雰囲気とした後
、溶融した合金組成物をノズル32から周速20m/s
ec以上に制御された冷却ロール20の周面22上に1
11出Jf0.03 kg/cm2以ドでI・I出し、
溶融金属を急冷してアモルファス趨・::F 40を得
る。
ここで、減江ドあるいは不活性ガス雰四気をそれぞれ1
O−2Torr以下、GQ1’orr以ドとしたのは、
特に 1 ≦+on+以上の咄広薄・:;2を作製する
際に薄くて衷心性にすぐれピンホールのないものか得ら
れるからであり、この範囲外では幅方向にうねり(同市
)が坐じたり、ピンホールが多かったり、また板厚10
μm以ドの薄帯が得られなかったりする。また、ロール
周速は2On+/sec以上であれば良いか、薄シ17
の製造性の点から50m/sec以下とすることが打ま
しい。さらに、溶融金仝の射出江は0.03kg/c…
2以ドであれば良く、杆ましくは0.025kg/ c
m’以ドであり、さらに奸ましくは0.02 kg/c
I112以下であるが、0.001kg/ cm2朱満
では溶融金属の射出かしにくい。
また、冷却ロール20はCu話金合金真鍮))が打まし
いか、板厚が8μm以下の場合はI’cJJ含金でも良
い。これらによって薄・:1)の表面平滑性が向上し、
長打へ極薄)1ンがiH;られる。
ノズル32先端のスリット形状における長辺aは、rt
られる薄−112の幅を決定するものであり、21以上
であれば特に制限はない。また短辺すは薄・:1シの板
厚を決める重要な値であり、0.2mm以下が好ましく
、さらに0.45 mm以下が極薄薄帯作製に対して好
ましい。ただし、溶融金属の111出性を、に°慮して
0.O7ll1m以上とすることが打ましい。
また、ノズル32先端と冷却ロール20との間隔Cは、
Q、2av以ドとする。これは、この間隔Cが0.20
11II11を超えると極めて薄い・:1シが得られ難
いためである。なお、余りこの間隔Cが狭すぎると薄帯
の表面性が低下するため、0.05mm以上とすること
が好ましい。
以上の条件を満足させて溶融金属を超急冷することによ
り、10μm以下のアモルファス状の、I、li 、l
l)40がまず得られる。
この後、得られたアモルファス状の薄帯に対し、このア
モルファス合金の結晶化温度以上の適当な温度で、30
分〜l 5114j間熱処狸することにより、粒径1o
ooA以ドの超微細桔^^粒が析出して磁気特性が向上
する。またさらに熱処理として、磁場中熱処理(薄帯軸
方向、幅)j向、板厚方向、回転磁場熱処理)を追加し
てもよい。これらの熱処理における雰凹気は特に111
0)ず、N2 、Ar等の不活性ガス、真空中、112
等の還元雰凹気中、人気中)のいずれでも良い。
このようにして得られるPc2Jc微細話品音金薄1;
2中の粒径1000λ以下の微細結晶粒は、面積比で2
5〜9596の範囲で7J:(+’、させることか奸ま
しい。微細結晶粒の面積比があまり少ないと、すなわち
非晶質…かあまり多いと、鉄損か大きく、透6i!7.
弔がU(<、磁歪が大きくなる。また、逆にその瓜があ
まり多いと、磁気特性を劣化させる。合金中の微細桔^
晶拉のより奸ましい存(r化としては、面積比で40〜
90%の範囲であり、この範囲において特に安定して軟
磁気特性をr)ることかできる。
FQ払超微細拮晶含金薄・:1シの仮S=を10Izm
以下に規定したのは、この範囲でMIIZ域″≦゛の、
Q+周波領域での磁気特性が良好となると共に、耐脆化
性が改に−されるためである。特に、仮摩を8μm以下
とすることによって、耐脆化性が大幅に改みされる。
また、磁性コアを作製する際には、得られたアモルファ
ス状の、+、V 、:ir、を巻1t−!J したり、
あるいは 1層または複数肋枯1□□□して所定形状に
成形した後、上記熱処理を行うことによって、あるいは
rめ帖処狸した薄・:1;を積層することによって、所
望の高周波化に対応した答同コアや積層コア、例えば可
飽和リアクトル、スパイクノイズfIt減用超矩形イン
ダクタンス素子、零相変流器、磁気ヘッド可に適した磁
性コアか得られる。また、このような磁性コアを使用し
た磁気部品と他の′1−シ子部品とを組合せることによ
って、スイッチングlハ諒のようなXtr装置か得られ
る。
次に、PcM超微細拮晶合金l’*17帯の具体的な製
逍例について説明する。
実施例4 FO72LuIV s St t311 gて・」;さ
れる合金組成物をl−J!I nし、これをIti’、
 II溶融容器に投入して溶融した なお、用いたノズルの形状は≦.2mmX O,15m
m(a X b)のスリブI・形状とし、ノズルと冷却
ロルとの間隔Cは0.15 mmとした。また、冷Ll
lロルの材質はCu音仝を用いた。
次いて、真空チャンバ内を5x 1o−5Tor+・ま
て真空排気した後、溶融した合金組成物をノズルから周
速42IIl/seeに制御された冷却ロールの周面上
に江力Cf、(125kg/c+/でη、!出し、l容
融金屈をjii急冷して趨・:;シを得た。
得られた薄帯は、NlX511m 、 tlnlV、 
7.8μmで、アモルファス状のちのであった。
次に、vHられたLl、!74irを外径12mmX内
径8Iのトロイダル状のコアに成形し、このコアにχ、
tして570℃で2時間、1l12雰囲′A(中で貼込
Jjpを施した。
得られたコアの鉄損および初透磁率の周波数特性をU関
数1;1、LCRメータを用いて測定した。
第6図には、励磁外2m0eでの初透磁率の周波数特性
を示す。なお、本発明との比較として、同一組成の板厚
18μmのFe基超微細粘晶含金〆°専シ;シを用いた
ものの結果も示しである。
同図より明らかなように、i!磁率は同0kllz以上
て仮摩の効果が顕者に現れていることか分る。
一方、鉄損は、ド記の第2表に示す通りであり、h i
’、’j化の効果か明らかに認め、られる。
第2表 また、上記実施例4と比較例4のPeJJ超微細il!
1品合企、H,y 、+jFにり・1して↑J’曲げi
人騒を11った。、ム(験〕J゛t1;は、2枚の板間
に熱処Pl後のFc拙超微細フ11品合金、+、V 、
:jr、を心間させて配置し、板の間隔を伏くすること
によって砿咄させ、岐jカシた際の2枚の阪の間隔をe
として、ド記の式より求めた。
−t t−t (式中、tは  重量   の式にJ、V<!fi量法
か密度×長さ0幅 ら求めた薄帯の・lく均板厚である。)iすられた値は
、実施例4の1゛じ払紐微細れ5見a金薄・:臣かε−
5XIO’で、比較例4かε−2XIO−’であった。
このことから、極l専化するこちによって脱化が改みさ
れることが明らかである。とはlXl0’以上、打まし
くは3X 10 ”以上がよい。
実施例5 昂3表に示す^仝組成物を出発原t]としてそれぞれ用
い、各作製条件を第′3表に示す’1 (’l”とする
以外は、実施例4と同様にしてそれぞれアモルファスl
導帯を作製し、次いで実施例4と同(lにコアを作製し
た後、凸処狸を施した。
このようにした?すた各Pc基超超微細結晶合金’+l
i 、’i>の・1え均&Iす、鉄損、透磁率および上
記εでノ」ミした脆性値をall+定した。それらの結
果も合せて第3表に示す。
(以ド余白) 第3表から明らかなように、本発明の作製条件内でまず
アモルファス状態の薄・:i)を作製し、次いで熱処理
することによって、板厚10μ−以下のピンホール等の
少ない良好な極薄のPcJJ、超微細結晶合金薄4i)
を得ることができることが分る。そして、それらは畠周
波域において低鉄損、高透磁率を満足するものであるこ
とが明らかである。
[発明の効果コ 以上説明したように本発明によれば、板厚4.8μm未
満の健全なCo基アモルファス合金薄帯あるいは板Jv
−+Oμ−以下の健全なFe話超超微細結晶合金薄帯得
られる。そして、これらは高周波領域での軟磁気特性、
例えば透磁率や鉄損が優れているため、例えばノイズフ
ィルター、可飽和リアクトル、スパイクノイズ低減用起
生形インダクタンス素子、トランス、各種チョークコイ
ル、零相女流器、磁気ヘッド′:9・に用いられる高周
波域で優れた軟磁気特性が要求される磁性材料を択供す
ることが可能となる。
また、PcM超微細結晶合金薄帯にあっては、板厚を1
0μm以下とすることによって、脆化現象も改善される
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例で使用した軟磁性合金薄帯製
造装置の一構成例を模式的に示す図、第2図はそのノズ
ル形状を示すf面図、第3図はノズルと回転冷却体との
位置関係を示す図、第4図は本発明の一実施例で作製し
たCo=Mアモルファス合金薄帯の初透磁率の周波数特
性を従来例と比較して示すグラフ、第5図は本発明の他
の実施例で作製したCo基アモルファス合金薄帯の種々
の周波数に対する鉄損と薄4;)の板厚との関係を示す
グラフ、第6図は本発明の他の実施例で作製したFe基
超超微細結晶合金薄帯初透磁率の周波数特性を従来例と
比較して示すグラフである。 10・・・・・・真空チャンバ、20・・・・・・冷却
ロール、30・・・・・・原料溶融容器、32・・・・
・・ノズル、34・・・・・・誘導加熱コイル、40・
・・・・・単ロール機溝。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (1)合金溶湯をノズルより回転冷却体の表面に射出し
    、超急冷することによってアモルファス合金薄帯を製造
    するに際し、 前記回転冷却体をFe基合金またはCu基合金で構成し
    、 前記ノズルの先端形状を矩形とすると共に、前記回転冷
    却体の周方向に対して平行な方向に位置する短辺を0.
    07mm〜0.13mmの範囲とし、かつ前記ノズルと
    回転冷却体との間隔を0.05mm〜0.20mmの範
    囲とし、 前記回転冷却体を周速20〜50m/secの範囲で回
    転させつつ、1×10^−^4Torr以下の減圧雰囲
    気下で前記ノズルから前記合金溶湯を0.015〜0.
    025kg/cm^2の射出圧で前記回転冷却体に対し
    て射出することを特徴とする極薄の軟磁性合金薄帯の製
    造方法。 (2)請求項1記載の極薄の軟磁性合金薄帯の製造方法
    において、 板厚4.8μm未満のアモルファス合金薄帯を製造する
    ことを特徴とする極薄の軟磁性合金薄帯の製造方法。 (3)請求項1または2記載の極薄の軟磁性合金薄帯の
    製造方法において、 製造するアモルファス合金薄帯の合金組成が、一般式;
    (Co_1_−_aA_a)_1_0_0_−_bX_
    b(式中、AはFe、Ni、Mn、Cr、Mo、W、V
    、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf、Cuおよび白金族元
    素からなる群から選ばれた少なくとも1種の元素を、X
    はSi、B、PおよびCからなる群から選ばれた少なく
    とも1種の元素を表し、aおよびbは、下記の式を満足
    する数である。 0≦a≦0.5(ただし、MとしてFe、Niを除く場
    合は、0≦a≦0.3である。) 10at%≦b≦35at%。) で実質的に示されることを特徴とする軟磁性合金薄帯の
    製造方法。 (4)請求項1ないし3のいずれか1項記載の極薄の軟
    磁性合金薄帯の製造方法において、 得られたアモルファス合金薄帯を巻回または積層した後
    、使用した合金の結晶化温度以下でキューリー温度以上
    の温度範囲によって熱処理を施すことを特徴とする極薄
    の軟磁性合金薄帯の製造方法。 (5)一般式:(Co_1_−_aA_a)_1_0_
    0_−_bX_b(式中、AはFe、Ni、Mn、Cr
    、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf、Cu
    および白金族元素からなる群から選ばれた少なくとも1
    種の元素を、XはSi、B、PおよびCからなる群から
    選ばれた少なくとも1種の元素を表し、aおよびbは、
    下記の式を満足する数である。 0≦a≦0.5(ただし、MとしてFe、Niを除く場
    合は、0≦a≦0.3である。) 10at%≦b≦35at%。) で実質的に示されるアモルファス合金からなり、かつ板
    厚が4.8μm未満であることを特徴とする極薄の軟磁
    性合金薄帯。 (6)請求項5記載の極薄の軟磁性合金薄帯を巻回して
    なることを特徴とする磁性コア。 (7)請求項5記載の極薄の軟磁性合金薄帯を一層また
    は複数層積層してなることを特徴とする磁性コア。 (8)請求項6または7記載の磁性コアを有する磁気部
    品と、電子部品とを組合せて構成したことを特徴とする
    電子装置。 (9)合金溶湯をノズルより回転冷却体の表面に射出し
    、超急冷することによってFe基軟磁性合金薄帯を製造
    するに際し、 前記ノズルの先端形状を矩形とすると共に、前記回転冷
    却体の周方向に対して平行な方向に位置する短辺を0.
    2mm以下とし、かつ前記ノズルと回転冷却体との間隔
    を0.2mm以下とし、 前記回転冷却体を周速20m/sec以上で回転させつ
    つ、1×10^−^2Torr以下の減圧雰囲気下また
    は60Torr以下のHe雰囲気下で、前記ノズルから
    前記合金溶湯を0.03kg/cm^2以下の射出圧で
    前記回転冷却体に対して射出して極薄の薄帯を形成した
    後、得られた薄帯に使用した合金の結晶化温度以上の温
    度で熱処理を施し、超微細結晶粒を析出させることによ
    り、Fe基超微細結晶合金薄帯を製造することを特徴と
    する極薄の軟磁性合金薄帯の製造方法。 (10)請求項9記載の極薄の軟磁性合金薄帯の製造方
    法において、 回転冷却体をFe基合金またはCu基合金で構成するこ
    とを特徴とする極薄の軟磁性合金薄帯の製造方法。 (11)請求項10記載の極薄の軟磁性合金薄帯の製造
    方法において、 板厚10μm以下のFe基超微細結晶合金薄帯を製造す
    ることを特徴とする極薄の軟磁性合金薄帯の製造方法。 (12)請求項9ないし11のいずれか1項記載の極薄
    の軟磁性合金薄帯の製造方法において、製造するFe基
    軟磁性合金薄帯の合金組成が、一般式: Fe_1_0_0_−_e_−_f_−_g_−_h_
    −_i_−_jE_eG_fJ_gSi_hB_iZ_
    j(式中、EはCuおよびAuから選ばれた少なくとも
    1種の元素を、GはIVa族元素、Va族元素、VIa族元
    素および希土類元素からなる群から選ばれた少なくとも
    1種の元素を、JはMn、Al、Ga、Ge、In、S
    nおよび白金族元素からなる群から選ばれた少なくとも
    1種の元素を、ZはC、NおよびPからなる群から選ば
    れた少なくとも1種の元素を表し、e、f、g、h、i
    およびjは、下記の式を満足する数である。ただし、下
    記式中の全ての数字はat%を示す。 0.1≦e≦8 0.1≦f≦10 0≦g≦10 12≦h≦25 3≦i≦12 0≦j≦10 15≦h+i+j≦30。) で実質的に示されることを特徴とする極薄の軟磁性合金
    薄帯の製造方法。 (13)一般式: Fe_1_0_0_−_e_−_f_−_g_−_h_
    −_i_−_jE_eG_fJ_gSi_hB_iZ_
    j(式中、EはCuおよびAuから選ばれた少なくとも
    1種の元素を、GはIVa族元素、Va族元素、VIa族元
    素および希土類元素からなる群から選ばれた少なくとも
    1種の元素を、JはMn、Al、Ga、Ge、In、S
    nおよび白金族元素からなる群から選ばれた少なくとも
    1種の元素を、ZはC、NおよびPからなる群から選ば
    れた少なくとも1種の元素を表し、e、f、g、h、i
    およびjは、下記の式を満足する数である。ただし、下
    記式中の全ての数字はat%を示す。 0.1≦e≦8 0.1≦f≦10 0≦g≦10 12≦h≦25 3≦j≦12 0≦j≦10 15≦h+i+j≦30。) で実質的に示されるFe基軟磁性合金からなり、かつ板
    厚が10μm以下で、超微細結晶粒を有することを特徴
    とする極薄のFe基超微細結晶軟磁性合金薄帯。 (14)請求項13記載の極薄のFe基超微細結晶軟磁
    性合金薄帯において、 粒径1000Å以下の超微細結晶粒を面積比で25%〜
    95%の範囲で含有していることを特徴とする極薄のF
    e基超微細結晶軟磁性合金薄帯。 (15)請求項13または14記載の極薄のFe基超微
    細結晶軟磁性合金薄帯において、 ε=t/(l−t) (式中、lは薄帯を2枚の板間に湾曲させて配置し、前
    記2枚の板の間隔を狭くすることによって前記薄帯を破
    壊させ、この際の2枚の板の間隔を示す。また、tは重
    量法から求めた薄帯の平均板厚である。) で表されるFe基超微細結晶軟磁性合金薄帯の折曲げ試
    験特性値εが、1×10^−^3以上であることを特徴
    とするFe基超微細結晶軟磁性合金薄帯。 (16)請求項13記載の極薄のFe基超微細結晶軟磁
    性合金薄帯を巻回してなることを特徴とする磁性コア。 (17)請求項13記載の極薄のFe基超微細結晶軟磁
    性合金薄帯を一層または複数層積層してなることを特徴
    とする磁性コア。 (18)請求項16または17記載の磁性コアを有する
    磁気部品と、電子部品とを組合せて構成したことを特徴
    とする電子装置。 (19)所定の温度に冷却可能でかつ所定の周速に制御
    可能な回転冷却体と、 前記回転冷却体の周面に対して開口していると共に開口
    部形状が矩形とされたノズルが下部に設置され、かつ加
    熱手段を有する原料溶融容器と、前記回転冷却体および
    原料溶融容器を収容し、所定の減圧雰囲気に排気可能な
    真空チャンバとを具備することを特徴とする軟磁性合金
    薄帯製造装置。
JP1224828A 1989-08-31 1989-08-31 極薄の軟磁性合金薄帯の製造方法、それを用いた極薄の軟磁性合金薄帯と磁性コア、その磁性コアを組込んだ電子装置、および軟磁性合金薄帯製造装置 Pending JPH0390547A (ja)

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