JPH0380823B2 - - Google Patents
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- JPH0380823B2 JPH0380823B2 JP60270431A JP27043185A JPH0380823B2 JP H0380823 B2 JPH0380823 B2 JP H0380823B2 JP 60270431 A JP60270431 A JP 60270431A JP 27043185 A JP27043185 A JP 27043185A JP H0380823 B2 JPH0380823 B2 JP H0380823B2
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- polyetherketone
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- aromatic polysulfone
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L71/00—Compositions of polyethers obtained by reactions forming an ether link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L81/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing sulfur with or without nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of polysulfones; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L81/06—Polysulfones; Polyethersulfones
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
<産業上の利用分野>
本発明は、耐薬品性の改良されたポリエーテル
ケトンと芳香族ポリスルホンからなる樹脂組成物
に関する。 <従来の技術> ポリエーテルケトンと芳香族ポリスルホンより
なる組成物は、特開昭58−34512号公報、特開昭
59−202256号公報等により知られており、高い熱
変形温度、高温剛性、高温クリープ特性および耐
ストレスクラツキング性等を兼ね備えている。 <発明が解決しようとする問題点> しかしながら、該組成物は、芳香族ポリスルホ
ンの配合割合が増加するにつれてポリエーテルケ
トンの特長である耐薬品性、耐熱水性等の性質が
低下してしまう。 他方、電気、電子、自動車、OA機器等先端産
業を中心として樹脂材料への要求は高度化、多様
化しており、ポリエーテルケトンと芳香族ポリス
ルホン樹脂組成物の特長を維持し、かつ耐薬品性
の改善されたポリエーテルケトンと芳香族ポリス
ルホンからなる樹脂組成物が望まれている。 本発明の目的は、耐薬品性が改良されかつ安定
した射出成形性を有するポリエーテルケトンと芳
香族ポリスルホンと充填材とからなる樹脂組成物
を提供することにある。 <問題点を解決するための手段> 本発明者らは、 なる繰り返し構造単位を有するポリエーテルケ
トン20〜95重量%および
ケトンと芳香族ポリスルホンからなる樹脂組成物
に関する。 <従来の技術> ポリエーテルケトンと芳香族ポリスルホンより
なる組成物は、特開昭58−34512号公報、特開昭
59−202256号公報等により知られており、高い熱
変形温度、高温剛性、高温クリープ特性および耐
ストレスクラツキング性等を兼ね備えている。 <発明が解決しようとする問題点> しかしながら、該組成物は、芳香族ポリスルホ
ンの配合割合が増加するにつれてポリエーテルケ
トンの特長である耐薬品性、耐熱水性等の性質が
低下してしまう。 他方、電気、電子、自動車、OA機器等先端産
業を中心として樹脂材料への要求は高度化、多様
化しており、ポリエーテルケトンと芳香族ポリス
ルホン樹脂組成物の特長を維持し、かつ耐薬品性
の改善されたポリエーテルケトンと芳香族ポリス
ルホンからなる樹脂組成物が望まれている。 本発明の目的は、耐薬品性が改良されかつ安定
した射出成形性を有するポリエーテルケトンと芳
香族ポリスルホンと充填材とからなる樹脂組成物
を提供することにある。 <問題点を解決するための手段> 本発明者らは、 なる繰り返し構造単位を有するポリエーテルケ
トン20〜95重量%および
【式】なる繰り返
し構造単位を有する芳香族ポリスルホン80〜5
重量%からなり、該ポリエーテルケトンの400
℃における溶融粘度yが、 100≦y≦70x+500 (x:ポリエーテルケトンのポリエーテルケト
ンおよび芳香族ポリスルホンの合計に対する重
量% y:単位poise) を満たす樹脂組成物100重量部および 平均繊維長または平均直径が5μm以上の充
填材10〜200重量部からなる樹脂組成物 が上記目的を満たすことを見い出した。 特定の構造を有するポリエーテルケトン20〜95
重量%および特定の構造を有する芳香族ポリスル
ホン80〜5重量%からなる樹脂組成物につき詳述
する。本発明における樹脂の溶融粘度は樹脂を断
面積1cm2のシリンダーに充填し、400℃で5分間
放置後、50Kgf/cm2の押出圧力を加え、直径1mm
長さ10mmのノズルより押出す事により(すなわ
ち、剪断応力1.25Kgf/cm2で押し出す事により)
測定した見掛け溶融粘度として定義される。 本発明に使用される特定の構造を有するポリエ
ーテルケトンは なる繰り返し構造単位を有するもので、ICI社か
らVICTREXPEEKの商品名で市販されてい
る。 本発明に使用されるポリエーテルケトンの溶融
粘度y(単位:POISE)は、 100≦y≦70x+500 ……(1) (x:ポリエーテルケトンと芳香族ポリスルホン
からなる組成物中における、ポリエーテルケトン
の重量%) の範囲であり、好ましくは、 500≦y≦70x ……(2) である。 ポリエーテルケトンの400℃における溶融粘度
が100POISE未満の場合、分子量の低さゆえに、
えられる組成物の溶融時の流動性が高くなりす
ぎ、最も一般的な成形方法である射出成形におい
て、成形が安定せず保持圧が十分にかからない等
のため成形品がひけやすく、製品精度がでなくな
る。 また、ポリエーテルケトンの400℃における溶
融粘度y(POISE)が、 y>70x+500 ……(3) の範囲にある場合、充填材を配合したことによる
耐溶剤性の改良効果が充分でない。 本発明に用いる特定の構造を有する芳香族ポリ
スルホンは、
重量%からなり、該ポリエーテルケトンの400
℃における溶融粘度yが、 100≦y≦70x+500 (x:ポリエーテルケトンのポリエーテルケト
ンおよび芳香族ポリスルホンの合計に対する重
量% y:単位poise) を満たす樹脂組成物100重量部および 平均繊維長または平均直径が5μm以上の充
填材10〜200重量部からなる樹脂組成物 が上記目的を満たすことを見い出した。 特定の構造を有するポリエーテルケトン20〜95
重量%および特定の構造を有する芳香族ポリスル
ホン80〜5重量%からなる樹脂組成物につき詳述
する。本発明における樹脂の溶融粘度は樹脂を断
面積1cm2のシリンダーに充填し、400℃で5分間
放置後、50Kgf/cm2の押出圧力を加え、直径1mm
長さ10mmのノズルより押出す事により(すなわ
ち、剪断応力1.25Kgf/cm2で押し出す事により)
測定した見掛け溶融粘度として定義される。 本発明に使用される特定の構造を有するポリエ
ーテルケトンは なる繰り返し構造単位を有するもので、ICI社か
らVICTREXPEEKの商品名で市販されてい
る。 本発明に使用されるポリエーテルケトンの溶融
粘度y(単位:POISE)は、 100≦y≦70x+500 ……(1) (x:ポリエーテルケトンと芳香族ポリスルホン
からなる組成物中における、ポリエーテルケトン
の重量%) の範囲であり、好ましくは、 500≦y≦70x ……(2) である。 ポリエーテルケトンの400℃における溶融粘度
が100POISE未満の場合、分子量の低さゆえに、
えられる組成物の溶融時の流動性が高くなりす
ぎ、最も一般的な成形方法である射出成形におい
て、成形が安定せず保持圧が十分にかからない等
のため成形品がひけやすく、製品精度がでなくな
る。 また、ポリエーテルケトンの400℃における溶
融粘度y(POISE)が、 y>70x+500 ……(3) の範囲にある場合、充填材を配合したことによる
耐溶剤性の改良効果が充分でない。 本発明に用いる特定の構造を有する芳香族ポリ
スルホンは、
【式】
なる繰り返し構造単位を有するもので、ICI社か
らVICTREX PESの商品名で市販されている。 そして芳香族ポリスルホンは、400℃剪断応力
1.25Kgf/cm2で測定した溶融粘度が1000poise以
上の場合、組成物の強度、靭性等の物性及び耐薬
品性等がさらに向上する。 さらに溶融粘度が3000poise以上の場合、組成
物の耐薬品性の向上はさらに顕著となる。 芳香族ポリスルホンが5重量%未満で、ポリエ
ーテルケトンが95重量%を越える場合にはポリエ
ーテルケトンのガラス転移温度以上において、該
組成物の弾性率の低下が大きい。 また、ポリエーテルケトンのガラス転移温度以
上における耐クリープ性等は、ポリエーテルケト
ン単体の場合と同様に低く、ポリエーテルケトン
の欠点が改良されない。 一方ポリエーテルケトンが20重量%未満で芳香
族ポリスルホンが80重量%を越える場合はポリエ
ーテルケトンの分子量に関係なく組成物の耐薬品
性、耐熱水性が著しく低下する。 ポリエーテルケトン30〜90重量%、芳香族ポリ
スルホン70〜10重量%を配合した場合、前記性質
の改良効果がより高く好ましい。さらに好ましく
は、ポリエーテルケトン40〜90重量%、芳香族ポ
リスルホン60〜10重量%を配合した場合である。 次に充填材について詳述する。 本発明において使用される充填材の平均繊維長
または平均直径が5μm以上のものである。例え
ば平均繊維長が5μm以上の無機繊維、有機繊維、
無機針状物、平均直径が5μm以上の板状、塊状、
球状充填材などがある。 ここでいう平均繊維長又は平均直径は重量平均
値であり、板状、塊状物では最長径の重量平均値
である。 適当な繊維状充填材としてガラス繊維、炭素繊
維、ボロン繊維、アルミナ繊維、アラミド繊維
等、無機針状物としてカルシウムメタシリケー
ト、チタン酸カリウムウイスカ等がある。適当な
板状、塊状及び球状充填材としてはマイカ、ガラ
スフレーク、タルク等がある。 これらの充填材から少くとも1種以上が配合さ
れる。 平均繊維長が5μm未満の無機または有機繊維、
針状物、平均直径が5μm未満の板状、塊状、球
状充填材の場合は、前記組成物の耐薬品性の改良
効果が十分でない。 平均繊維長又は平均直径が10μm以上の場合、
耐薬品性改良効果が大きく好ましい。 充填材の配合量は、ポリエーテルケトン20〜95
重量%と芳香族ポリスルホン80〜5重量%からな
る樹脂組成物100重量部に対し、10重量部から200
重量部である。好ましくは、15重量部から200重
量部である。 充填材の配合量が、10重量部未満の場合、該組
成物の耐薬品性はほとんど改良されない。また配
合量が200重量部を越える場合には、該組成物の
溶融流動性は著しく低下し、良好な造粒性や射出
成形性が失われる。 本発明における組成物の配合手段は特に限定さ
れない。 ポリエーテルケトン、芳香族ポリスルホンおよ
び充填材を各々別々に溶融混合機に供給しても、
あらかじめこれらの原料を乳鉢、ヘンシエルミキ
サー、ボールミル、リボンブレンダー等を利用し
て、予備混合してから溶融混合機に供給してもよ
い。 また、ポリエーテルケトンのパウダーもしくは
ペレツト、芳香族ポリスルホンのパウダーもしく
はペレツト及び充填材をドライブレンドし、直接
射出成形してもよい。 なお、本発明組成物に対して、本発明の目的を
そこなわない範囲で酸化防止剤、熱安定剤、紫外
線吸収剤、離型剤、着色剤、結晶核剤等の通常の
添加剤を1種以上添加することができる。 <発明の作用および効果> 本発明の組成物は、ポリエーテルケトンと芳香
族ポリスルホンからなる組成物の特徴である高い
高温剛性、高温クリープ特性、耐ストレスクラツ
キング性に加え、特定の充填材を加えた事による
優れた耐溶剤性を有するものである。 これは次のような作用によると推定される。 芳香族ポリスルホンとポリエーテルケトンから
なる組成物は、非相溶系組成物でありポリエーテ
ルケトンの含量及び溶融粘度により、ポリエーテ
ルケトンが連続相で芳香族ポリスルホンが直径数
μm〜10μmの分散相であるような海島構造や、
ポリエーテルケトンが繊維化し、芳香族ポリスル
ホンが連続相となるような構造や、芳香族ポリス
ルホンが連続相でポリエーテルケトンが島相とな
るような構造をとる。 耐薬品性の面でポリエーテルケトンに著しく劣
る芳香族ポリスルホンが連続相を形成すると組成
物の耐薬品性は著しく低下する。 (1)式の範囲にあるポリエーテルケトンと芳香族
ポリスルホンからなる組成物に平均繊維長または
平均直径が5μm以上の充填材を配合することに
より、組成物中でのポリエーテルケトンの繊維化
と芳香族ポリスルホンの連続相化を阻害でき、さ
らに芳香族ポリスルホン相を該充填材が分断する
ことによつて芳香族ポリスルホン中への溶媒の拡
散が押えられ組成物の耐溶媒性が著しく改良され
る。 充填材の平均繊維長および平均直径が5μm未
満である充填材では上記改良効果が不十分であ
る。 <実施例> 以下、実施例により本発明を説明するが、これ
らは単なる例示であり、本発明はこれに限定され
るものではない。 実施例1〜23、比較例1〜80 ポリエーテルケトンとして、反復単位 を有し400℃における溶融粘度がそれぞれ1000、
3500、5600poiseのポリエーテルケトン(濃硫酸
に溶解して求めた25℃における固有粘度はそれぞ
れ0.9、1.10、1.31)を用いた。 芳香族ポリスルホンとしては反復単位 を有するポリエーテルスルホン(400℃における
溶融粘度が4500poise)を用いた。 充填材としては旭フアイバーガラス社製ガラス
繊維(CSO3 MAPX−1)、ハーキユレス社製カ
ーボンフアイバー(マグナマイト 1810)、大塚
化学製チタン酸カリウム繊維(テイスモD)、
NYCO社製カルシウムメタシリケート(NYAD
−G)、クレラ製マイカ(スゾライトマイカ
200S)、勝光山鉱業所製タルク(Sタルク)、林
化成製タルク5000S、石原産業製酸化チタン
(CR−60)、住友アルミニウム製錬(株)製アルミナ
を用いた。 これらを表−1、2、3に示す割合で配合し、
二軸押出機(池貝鉄工製PCM−30)により、360
℃の温度で溶融混練した後ストランドを水冷し切
断してペレツトを得た。 得られたペレツトを射出成形機(住友ネスター
ル47/28射出成機、シリンダー温度:380℃、射
出圧:1500Kg/cm2、射出速度:中速、射出:
10sec、冷却:20sec、金型温度:150℃)により
引張り試験片に成形し、ASTM−D−638に準拠
して引張り強度を測定した。 耐溶剤性テストは、引張り試験片を用いて芳香
族ポリスルホンの良溶媒であるN−メチル−2−
ピロリドンに24時間浸漬し、重量変化を測定した
後再び浸漬し総浸漬時間が168時間後、重量変化
を測定し、引張り強度を測定することによりおこ
なつた。 なお充填材の重量平均寸法は成形品をルツボ中
で焼いた後の残渣もしくは成形品を硫酸で溶解さ
せた残渣の走査型電子顕微鏡観察にて求めた。 結果を表−1、2、3に示す。
らVICTREX PESの商品名で市販されている。 そして芳香族ポリスルホンは、400℃剪断応力
1.25Kgf/cm2で測定した溶融粘度が1000poise以
上の場合、組成物の強度、靭性等の物性及び耐薬
品性等がさらに向上する。 さらに溶融粘度が3000poise以上の場合、組成
物の耐薬品性の向上はさらに顕著となる。 芳香族ポリスルホンが5重量%未満で、ポリエ
ーテルケトンが95重量%を越える場合にはポリエ
ーテルケトンのガラス転移温度以上において、該
組成物の弾性率の低下が大きい。 また、ポリエーテルケトンのガラス転移温度以
上における耐クリープ性等は、ポリエーテルケト
ン単体の場合と同様に低く、ポリエーテルケトン
の欠点が改良されない。 一方ポリエーテルケトンが20重量%未満で芳香
族ポリスルホンが80重量%を越える場合はポリエ
ーテルケトンの分子量に関係なく組成物の耐薬品
性、耐熱水性が著しく低下する。 ポリエーテルケトン30〜90重量%、芳香族ポリ
スルホン70〜10重量%を配合した場合、前記性質
の改良効果がより高く好ましい。さらに好ましく
は、ポリエーテルケトン40〜90重量%、芳香族ポ
リスルホン60〜10重量%を配合した場合である。 次に充填材について詳述する。 本発明において使用される充填材の平均繊維長
または平均直径が5μm以上のものである。例え
ば平均繊維長が5μm以上の無機繊維、有機繊維、
無機針状物、平均直径が5μm以上の板状、塊状、
球状充填材などがある。 ここでいう平均繊維長又は平均直径は重量平均
値であり、板状、塊状物では最長径の重量平均値
である。 適当な繊維状充填材としてガラス繊維、炭素繊
維、ボロン繊維、アルミナ繊維、アラミド繊維
等、無機針状物としてカルシウムメタシリケー
ト、チタン酸カリウムウイスカ等がある。適当な
板状、塊状及び球状充填材としてはマイカ、ガラ
スフレーク、タルク等がある。 これらの充填材から少くとも1種以上が配合さ
れる。 平均繊維長が5μm未満の無機または有機繊維、
針状物、平均直径が5μm未満の板状、塊状、球
状充填材の場合は、前記組成物の耐薬品性の改良
効果が十分でない。 平均繊維長又は平均直径が10μm以上の場合、
耐薬品性改良効果が大きく好ましい。 充填材の配合量は、ポリエーテルケトン20〜95
重量%と芳香族ポリスルホン80〜5重量%からな
る樹脂組成物100重量部に対し、10重量部から200
重量部である。好ましくは、15重量部から200重
量部である。 充填材の配合量が、10重量部未満の場合、該組
成物の耐薬品性はほとんど改良されない。また配
合量が200重量部を越える場合には、該組成物の
溶融流動性は著しく低下し、良好な造粒性や射出
成形性が失われる。 本発明における組成物の配合手段は特に限定さ
れない。 ポリエーテルケトン、芳香族ポリスルホンおよ
び充填材を各々別々に溶融混合機に供給しても、
あらかじめこれらの原料を乳鉢、ヘンシエルミキ
サー、ボールミル、リボンブレンダー等を利用し
て、予備混合してから溶融混合機に供給してもよ
い。 また、ポリエーテルケトンのパウダーもしくは
ペレツト、芳香族ポリスルホンのパウダーもしく
はペレツト及び充填材をドライブレンドし、直接
射出成形してもよい。 なお、本発明組成物に対して、本発明の目的を
そこなわない範囲で酸化防止剤、熱安定剤、紫外
線吸収剤、離型剤、着色剤、結晶核剤等の通常の
添加剤を1種以上添加することができる。 <発明の作用および効果> 本発明の組成物は、ポリエーテルケトンと芳香
族ポリスルホンからなる組成物の特徴である高い
高温剛性、高温クリープ特性、耐ストレスクラツ
キング性に加え、特定の充填材を加えた事による
優れた耐溶剤性を有するものである。 これは次のような作用によると推定される。 芳香族ポリスルホンとポリエーテルケトンから
なる組成物は、非相溶系組成物でありポリエーテ
ルケトンの含量及び溶融粘度により、ポリエーテ
ルケトンが連続相で芳香族ポリスルホンが直径数
μm〜10μmの分散相であるような海島構造や、
ポリエーテルケトンが繊維化し、芳香族ポリスル
ホンが連続相となるような構造や、芳香族ポリス
ルホンが連続相でポリエーテルケトンが島相とな
るような構造をとる。 耐薬品性の面でポリエーテルケトンに著しく劣
る芳香族ポリスルホンが連続相を形成すると組成
物の耐薬品性は著しく低下する。 (1)式の範囲にあるポリエーテルケトンと芳香族
ポリスルホンからなる組成物に平均繊維長または
平均直径が5μm以上の充填材を配合することに
より、組成物中でのポリエーテルケトンの繊維化
と芳香族ポリスルホンの連続相化を阻害でき、さ
らに芳香族ポリスルホン相を該充填材が分断する
ことによつて芳香族ポリスルホン中への溶媒の拡
散が押えられ組成物の耐溶媒性が著しく改良され
る。 充填材の平均繊維長および平均直径が5μm未
満である充填材では上記改良効果が不十分であ
る。 <実施例> 以下、実施例により本発明を説明するが、これ
らは単なる例示であり、本発明はこれに限定され
るものではない。 実施例1〜23、比較例1〜80 ポリエーテルケトンとして、反復単位 を有し400℃における溶融粘度がそれぞれ1000、
3500、5600poiseのポリエーテルケトン(濃硫酸
に溶解して求めた25℃における固有粘度はそれぞ
れ0.9、1.10、1.31)を用いた。 芳香族ポリスルホンとしては反復単位 を有するポリエーテルスルホン(400℃における
溶融粘度が4500poise)を用いた。 充填材としては旭フアイバーガラス社製ガラス
繊維(CSO3 MAPX−1)、ハーキユレス社製カ
ーボンフアイバー(マグナマイト 1810)、大塚
化学製チタン酸カリウム繊維(テイスモD)、
NYCO社製カルシウムメタシリケート(NYAD
−G)、クレラ製マイカ(スゾライトマイカ
200S)、勝光山鉱業所製タルク(Sタルク)、林
化成製タルク5000S、石原産業製酸化チタン
(CR−60)、住友アルミニウム製錬(株)製アルミナ
を用いた。 これらを表−1、2、3に示す割合で配合し、
二軸押出機(池貝鉄工製PCM−30)により、360
℃の温度で溶融混練した後ストランドを水冷し切
断してペレツトを得た。 得られたペレツトを射出成形機(住友ネスター
ル47/28射出成機、シリンダー温度:380℃、射
出圧:1500Kg/cm2、射出速度:中速、射出:
10sec、冷却:20sec、金型温度:150℃)により
引張り試験片に成形し、ASTM−D−638に準拠
して引張り強度を測定した。 耐溶剤性テストは、引張り試験片を用いて芳香
族ポリスルホンの良溶媒であるN−メチル−2−
ピロリドンに24時間浸漬し、重量変化を測定した
後再び浸漬し総浸漬時間が168時間後、重量変化
を測定し、引張り強度を測定することによりおこ
なつた。 なお充填材の重量平均寸法は成形品をルツボ中
で焼いた後の残渣もしくは成形品を硫酸で溶解さ
せた残渣の走査型電子顕微鏡観察にて求めた。 結果を表−1、2、3に示す。
【表】
【表】
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 なる繰り返し構造単位を有するポリエーテルケ
トン20〜95重量%および
【式】なる繰り返 し構造単位を有する芳香族ポリスルホン80〜5
重量%からなり、該ポリエーテルケトンの400
℃における溶融粘度yが 100≦y≦70x+500 (x:ポリエーテルケトンのポリエーテルケト
ンおよび芳香族ポリスルホンの合計に 対する
重量% y:単位poise) を満たす樹脂組成物100重量部および 平均繊維長または平均直径が5μm以上の充
填材10〜200重量部 からなる樹脂組成物。
Priority Applications (5)
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