CN110922735A - 一种填充pc组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种填充PC组合物及其制备方法，该填充PC组合物包括下述组分，所述各组分的含量以质量百分比表示如下：聚碳酸酯树脂88％‑96％、填充物4‑11％、离子液0.1％‑1.5％、抗氧剂0.1‑1％以及润滑剂0.1‑2％。本发明的填充PC组合物，可以提高填充物与聚碳酸酯树脂的结合力，进而提高PC组合物的刚性以及韧性。

Description

一种填充PC组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子改性技术领域，尤其涉及一种填充PC组合物及其制备方法。
背景技术
PC是一种具有优良物理机械性能的热塑性工程塑料，具有优良的透明性和阻燃性，在一些对外观要求高且阻燃性要求较高的领域，有其独特的应用前景；但是由于聚碳酸酯分子链中苯环结构的存在，整个分子链刚性大，使链段的运动受阻，注塑工程残留的内应力很难释放，在外界环境的影响(尤其是遭遇某些溶剂侵蚀)下，其耐溶剂性能差，极易引起应力开裂现象。同时现在塑料制件的应用越来越薄壁化，对材料的刚性要求也越来越高，通常情况下通过填充物的加入提高材料的模量，但随之而来的就是填充物加入体系内会分散不均聚集成团，影响了填充物与树脂的有效结合，继而严重影响材料的韧性以及刚性，这是目前填充PC极需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种填充PC组合物及其制备方法，该PC组合物具有较好的耐溶剂性能以及较高的韧性以及刚性。所述填充PC组合物包括下述组分，所述各组分的含量以质量百分比表示如下：
Figure BDA0002267979660000011
Figure BDA0002267979660000021
其中，所述离子液包括阴阳离子盐类液体，所述填充物包括无机填充物。
其中，所述聚碳酸酯树脂的数均分子量为10000-40000，优选地，所述聚碳酸酯树脂的数均分子量为20000-30000。
其中，所述填充PC组合物包括下述组分，所述各组分的含量以质量百分比表示如下：
Figure BDA0002267979660000022
其中，所述离子液包括1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐中一种或两种以上的混合物。
其中，所述填充物为滑石粉，高岭土，硅灰石，云母，蛭石、埃洛石中的一种或两种以上的混合物。
其中，所述润滑剂为硅酮类润滑剂，酯类润滑剂，酰胺类润滑剂，聚乙烯类润滑剂，硬脂酸类润滑剂，脂肪酸及酯类润滑剂，蒙旦酯类润滑剂中的一种或者两种以上的混合物。
其中，所述抗氧剂为有机亚磷酸酯、烷基化的一元酚或者多元酚、多元酚和二烯的烷基化反应产物、对甲酚或者二环戊二烯的丁基化反应产物、烷基化的氢醌类、羟基化的硫代二苯基醚类、亚烷基-双酚、苄基化合物、多元醇中的一种或者两种以上的混合物。
本发明还提供一种填充PC组合物的制备方法，所述制备方法包括下述步骤：
1S)将聚碳酸酯树脂、填充物、离子液、抗氧剂以及润滑剂混合：具体为将质量为总量88％-96％的聚碳酸酯树脂、质量为总量4-11％的填充物、质量为总量0.1-1.5％的离子液、质量为总量0.1-1％的抗氧剂以及质量为总量0.1-2％的润滑剂依次加入高混机中混合，控制混合温度为30～60℃，混合时间为5-15min，得到混合均匀的聚碳酸酯树脂、填充物、离子液、抗氧剂以及润滑剂的混合液；
2S)将步骤1S中得到的混合液从双螺杆挤出机螺筒的第一节筒体处喂料进入，使其依次经过双螺杆挤出机的十节筒体后得到聚碳酸酯树脂、填充物、离子液、抗氧剂以及润滑剂的混合溶体，并在双螺杆挤出机的挤压下将混合溶体挤压得到条形状的PC组合物，其中控制第一节筒体内温度220～260℃，第二节筒体内温度230～260℃，第三节筒体内温度230～260℃，第四节筒体内温度240～270℃，第五节筒体内温度240～270℃，第六节筒体内温度240～270℃，第七节筒体内温度240～270℃，第八节筒体内温度240～270℃，第九节筒体内温度240～280℃，第十节筒体内温度240～290℃；
3S)将步骤2S得到的条形状的PC组合物，通过冷水槽进行冷却，控制冷却温度为30～50℃，得到冷却后的条形状的PC组合物；
4S)将步骤3S得到的冷却后的条形状的PC组合物送入切粒机中进行切粒，得到颗粒状的PC组合物。
其中，所述双螺杆挤出机的长径比为40:1。
该填充PC组合物引入离子液，可以用来加强树脂和填充物的结合力，进而提高PC组合物的韧性以及刚性。具体地，本发明中的离子液选用的是由阴阳离子构成的液体的离子化合物。选用的填充物中含有羟基这一极性基团，而聚碳酸酯树脂是含有酯基或端羟基等极性基团的高分子材料。由于极性基团是共用电子对偏移形成，当共用电子对偏移厉害，看上去一边失去电子，另一边得到电子，就会变成离子化合物。因此当离子液加入聚碳酸酯树脂以及填充物中形成共混合液时，由于整个溶液有趋于稳定均匀的趋势，离子液会对极性基团中的电子对偏移产生影响，即离子液与填充物以及聚碳酸酯树脂产生相互吸引作用。另外，离子液与填充物以及聚碳酸酯树脂之间存在范德华力，离子液相当于中间连接件，分别与填充物以及聚碳酸酯树脂之间的通过范德华力连接复配，进而加强两者之间的结合力。上述过程中，离子液实质上充当一个物理交联点，通过与填充物以及聚碳酸酯树脂的物理交联作用，加强填充物以及聚碳酸酯树脂的结合力，进而提高PC组合物的韧性以及刚性。这种物理交联作用，而非化学交联，它可以有效吸收PC材料由于注塑过程产生的内应力，从而使其遭到溶剂侵蚀时不会发生内应力的释放而产生开裂现象，其抗溶剂性能好。
另外，离子液是在室温或室温附近温度下呈液态的，加入后存在填充物和树脂的两相之间，可以细化填充物使其更均一的分散，防止填充物的聚集，从而提高材料的韧性。同时在共混过程中易于添加和分散，更利于分散在填充物和树脂的界面上，提高两者的界面强度，进而提高材料的刚性。
本发明中的聚碳酸酯树脂的数均分子量为10000-40000，优选地，所述聚碳酸酯树脂的数均分子量为20000-30000。聚碳酸酯树脂的数均分子量过大其粘性较强，严重影响离子液在混合物中的扩散，不利于填充物的分散，材料刚性韧性不足。聚碳酸酯树脂的数均分子量过小其粘性太小，材料的过软不易成型，且其强度较弱。
离子液的含量设置为0.1％-1.5％，这是与聚碳酸酯树脂以及与填充物含量相复配的。离子液含量过低，不足以改变填充物的团聚，离子液含量过高，严重影响材料的性能。同样填充物含量设置为4％-11％，填充物过低，不能有效提高材料模量，填充物加入过多，填充物的团聚效果会增加，即使加入再多的离子液也达不到冲击强度＞1000J/m。也就是说离子液、聚碳酸酯树脂以及与填充物含量是相互配合的，本发明设定聚碳酸酯树脂88％-96％，离子液的含量设置为0.1％-1.5％，填充物含量设置为4％-11％，这是三者相协调相配的最优选择。
作为本发明的优选示例，所述填充PC组合物的制备组分包括下述组分，所述各组分的含量以质量百分比表示如下：
Figure BDA0002267979660000051
根据本发明的另一个方面，提供一种填充PC组合物的制备方法，包括下述步骤：
1S)聚碳酸酯树脂、填充物、离子液、抗氧剂以及润滑剂的混合：将质量为总量88％-96％的聚碳酸酯树脂、质量为总量4％-11％的填充物、质量为总量0.1％-1.5％的离子液、质量为总量0.1％-1％的抗氧剂以及质量为总量0.1％-2％的润滑剂依次加入高混机中混合，控制混合温度为30～60℃，混合时间为5-15min，得到混合均匀的聚碳酸酯树脂、填充物、离子液、抗氧剂以及润滑剂的混合液；
2S)将步骤1S中得到的混合液从双螺杆挤出机螺筒的第一节筒体处喂料进入，使其依次经过双螺杆挤出机的十节筒体后得到聚碳酸酯树脂、填充物、离子液、抗氧剂以及润滑剂的混合溶体，并在双螺杆挤出机的挤压下将混合溶体挤压得到条形状的PC组合物，其中控制第一节筒体内温度220～260℃，第二节筒体内温度230～260℃，第三节筒体内温度230～260℃，第四节筒体内温度240～270℃，第五节筒体内温度240～270℃，第六节筒体内温度240～270℃，第七节筒体内温度240～270℃，第八节筒体内温度240～270℃，第九节筒体内温度240～280℃，第十节筒体内温度240～290℃；
3S)将步骤2S得到的条形状的PC组合物，通过冷水槽进行冷却，控制冷却温度为30～50℃，得到冷却后的条形状的PC组合物；
4S)将步骤3S得到的冷却后的条形状的PC组合物送入切粒机中进行切粒，得到颗粒状的PC组合物。
优选得，所述双螺杆挤出机的长径比为40:1。
上述制备方法按照1S)～4S)的顺序依次进行。以上制备过程中各组分的用量需满足本发明所述的比例关系，本领域技术人员可以根据实际情况基于上述制备方法进行适应性调整。
其有益效果体现在：
第一，离子液呈液态可以细化填充物使其更均一分散，且在共混过程中易于添加和分散，进而提高材料的韧性以及刚性。
第二，离子液包覆在填充物表面，能削弱填充物表面的碱性物质对PC树脂基体的损伤。
第三，离子液体可作为物理交联点，建立的物理交联点作用，加强填充物与聚碳酸酯树脂之间的结合力，提升提高材料的韧性以及刚性，使美标缺口冲击强度＞1000J/m；
第四，在溶剂浸润情况下，可通过物理交联点的动态平衡作用，有效吸收材料内部的内应力释放，改善材料的耐溶剂性能，防止材料受到侵蚀造成的开裂。
第五，选用的双螺杆挤出机的长径比为40:1，并配合双真空设备进行小分子的抽吸。可以更有效的将填充物均一分散在聚合物体系中，同时将组分中的小分子(例如填充物表面的碱性物质)分离出，减少其对PC树脂的损伤；
本发明的一种填充PC组合物的制备组分及其含量的选择、填充PC组合物的制备方法的有益效果将通过实施例给出具体实验数据进行说明。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明创造所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下面结合实施例及附表来详细说明本发明创造。另外，本发明中选用的聚碳酸酯树脂为日本三菱S-3000F，填充物为滑石粉，离子液为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐，抗氧剂为412S，润滑剂为芥酸酰胺。
实施例1
按质量百分比称取各组分，其中，将各组分按如下步骤进行填充PC组合物的制备：
1S)日本三菱S-3000F、滑石粉、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、412S以及芥酸酰胺混合：将质量为总量94％的日本三菱S-3000F、质量为总量5％的滑石粉、质量为总量0.5％的1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、质量为总量0.2％的412S以及质量为总量0.3％的芥酸酰胺依次加入高混机中混合，控制混合温度为30℃，混合时间为5min，得到混合均匀的日本三菱S-3000F、滑石粉、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、412S以及芥酸酰胺混合液；
2S)将步骤1S中得到的混合液从双螺杆挤出机螺筒的第一节筒体处喂料进入，使其依次经过双螺杆挤出机的十节筒体后得到日本三菱S-3000F、滑石粉、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、412S以及芥酸酰胺的混合溶体，并在双螺杆挤出机的挤压下将混合溶体挤压得到条形状的PC组合物，其中控制第一节筒体内温度220℃，第二节筒体内温度240℃，第三节筒体内温度240℃，第四节筒体内温度250℃，第五节筒体内温度260℃，第六节筒体内温度270℃，第七节筒体内温度260℃，第八节筒体内温度270℃，第九节筒体内温度280℃，第十节筒体内温度290℃；
3S)将步骤2S得到的条形状的PC组合物，通过冷水槽进行冷却，控制冷却温度为30℃，得到冷却后的条形状的PC组合物；
4S)将步骤3S得到的冷却后的条形状的PC组合物送入切粒机中进行切粒，得到颗粒状的PC组合物。
实施例2
按质量百分比称取各组分，其中，将各组分按如下步骤进行填充PC组合物的制备：
1S)日本三菱S-3000F、滑石粉、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、412S以及芥酸酰胺混合：将质量为总量90.7％的日本三菱S-3000F、质量为总量8％的滑石粉、质量为总量0.8％的1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、质量为总量0.2％的412S以及质量为总量0.3％的芥酸酰胺依次加入高混机中混合，控制混合温度为40℃，混合时间为15min，得到混合均匀的日本三菱S-3000F、滑石粉、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、412S以及芥酸酰胺混合液；
2S)将步骤1S中得到的混合液从双螺杆挤出机螺筒的第一节筒体处喂料进入，使其依次经过双螺杆挤出机的十节筒体后得到日本三菱S-3000F、滑石粉、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、412S以及芥酸酰胺的混合溶体，并在双螺杆挤出机的挤压下将混合溶体挤压得到条形状的PC组合物，其中控制第一节筒体内温度220℃，第二节筒体内温度230℃，第三节筒体内温度230℃，第四节筒体内温度245℃，第五节筒体内温度260℃，第六节筒体内温度270℃，第七节筒体内温度260℃，第八节筒体内温度270℃，第九节筒体内温度280℃，第十节筒体内温度290℃；
3S)将步骤2S得到的条形状的PC组合物，通过冷水槽进行冷却，控制冷却温度为50℃，得到冷却后的条形状的PC组合物；
4S)将步骤3S得到的冷却后的条形状的PC组合物送入切粒机中进行切粒，得到颗粒状的PC组合物。
实施例3
按质量百分比称取各组分，其中，将各组分按如下步骤进行填充PC组合物的制备：
1S)日本三菱S-3000F、滑石粉、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、412S以及芥酸酰胺混合：将质量为总量88.5％的日本三菱S-3000F、质量为总量10％的滑石粉、质量为总量1％的1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、质量为总量0.2％的412S以及质量为总量0.3％的芥酸酰胺依次加入高混机中混合，控制混合温度为55℃，混合时间为13min，得到混合均匀的日本三菱S-3000F、滑石粉、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、412S以及芥酸酰胺混合液；
2S)将步骤1S中得到的混合液从双螺杆挤出机螺筒的第一节筒体处喂料进入，使其依次经过双螺杆挤出机的十节筒体后得到日本三菱S-3000F、滑石粉、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、412S以及芥酸酰胺的混合溶体，并在双螺杆挤出机的挤压下将混合溶体挤压得到条形状的PC组合物，其中控制第一节筒体内温度230℃，第二节筒体内温度250℃，第三节筒体内温度255℃，第四节筒体内温度260℃，第五节筒体内温度260℃，第六节筒体内温度270℃，第七节筒体内温度270℃，第八节筒体内温度270℃，第九节筒体内温度278℃，第十节筒体内温度280℃；
3S)将步骤2S得到的条形状的PC组合物，通过冷水槽进行冷却，控制冷却温度为45℃，得到冷却后的条形状的PC组合物；
4S)将步骤3S得到的冷却后的条形状的PC组合物送入切粒机中进行切粒，得到颗粒状的PC组合物。
对比例
按质量百分比称取各组分，其中，将各组分按如下步骤进行填充PC组合物的制备：
1S)日本三菱S-3000F、滑石粉、412S以及芥酸酰胺混合：将质量为总量87.5％的日本三菱S-3000F、质量为总量12％的滑石粉、质量为总量0.2％的412S以及质量为总量0.3％的芥酸酰胺依次加入高混机中混合，控制混合温度为30℃，混合时间为5min，得到混合均匀的日本三菱S-3000F、滑石粉、412S以及芥酸酰胺混合液；
2S)将步骤1S中得到的混合液从双螺杆挤出机螺筒的第一节筒体处喂料进入，使其依次经过双螺杆挤出机的十节筒体后得到日本三菱S-3000F、滑石粉、412S以及芥酸酰胺的混合溶体，并在双螺杆挤出机的挤压下将混合溶体挤压得到条形状的PC组合物，其中控制第一节筒体内温度220℃，第二节筒体内温度230℃，第三节筒体内温度240℃，第四节筒体内温度270℃，第五节筒体内温度260℃，第六节筒体内温度270℃，第七节筒体内温度270℃，第八节筒体内温度270℃，第九节筒体内温度280℃，第十节筒体内温度290℃；
3S)将步骤2S得到的条形状的PC组合物，通过冷水槽进行冷却，控制冷却温度为45℃，得到冷却后的条形状的PC组合物；
4S)将步骤3S得到的冷却后的条形状的PC组合物送入切粒机中进行切粒，得到颗粒状的PC组合物。
测试例
将上述实施例与对比例中的PC组合物进行性能测试方法，其中悬臂梁缺口冲击按ASTM D256测试；拉伸强度按ASTM D638测试；弯曲强度按ASTM D790测试；耐洗模水、耐脱模剂以及耐顶针油(耐溶剂)测试方法：将水、脱模剂以及顶针油等化学试剂均匀涂覆在样条上表面样条弯曲的最高处，然后记录样条断裂的时间或裂纹形态作为材料耐化学性评价标准(+越多，代表耐溶剂性能越好)，PC组合物组分及性能测试结果如表1所示。其中，性能检测均已以相同条件相同时间进行表征：
表1PC组合物组分及性能测试结果(表中组份含量为重量百分比)
Figure BDA0002267979660000111
Figure BDA0002267979660000121
从上述测试例我们可以看出，实施例1～3的PC组合物拉伸强度、弯曲强度以及弯曲模量比较高，本发明的填充PC组合物的刚性高；尤其是本发明悬臂梁缺口冲击(韧性)＞1000J/m，远大于对比例中的190J/m，本发明的填充PC组合物的韧性高；也就是说本发明的填充PC组合物在保持较高刚性的情况下，其韧性也很高，对刚性以及韧性都有一个较好选择。本发明耐洗模水、耐脱模剂以及耐顶针油性能中的+远多于对比例，说明其耐溶剂性能高。
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种填充PC组合物，其特征在于，所述填充PC组合物包括下述组分，所述各组分的含量以质量百分比表示如下：
Figure FDA0002267979650000011
2.如权利要求1所述的填充PC组合物，其特征在于，所述离子液包括阴阳离子盐类液体，所述填充物包括无机填充物。
3.如权利要求1所述的填充PC组合物，其特征在于，所述聚碳酸酯树脂的数均分子量为10000-40000。
4.如权利要求3所述的填充PC组合物，其特征在于，所述填充PC组合物包括下述组分，所述各组分的含量以质量百分比表示如下：
Figure FDA0002267979650000012
5.如权利要求1或4所述的填充PC组合物，其特征在于，所述离子液包括1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐中一种或两种以上的混合物。
6.如权利要求5所述的填充PC组合物，其特征在于，所述填充物为滑石粉，高岭土，硅灰石，云母，蛭石、埃洛石中的一种或两种以上的混合物。
7.如权利要求6所述的填充PC组合物，其特征在于，所述润滑剂为硅酮类润滑剂，酯类润滑剂，酰胺类润滑剂，聚乙烯类润滑剂，硬脂酸类润滑剂，脂肪酸及酯类润滑剂，蒙旦酯类润滑剂中的一种或者两种以上的混合物。
8.如权利要求7所述的填充PC组合物，其特征在于，所述抗氧剂为有机亚磷酸酯、烷基化的一元酚或者多元酚、多元酚和二烯的烷基化反应产物、对甲酚或者二环戊二烯的丁基化反应产物、烷基化的氢醌类、羟基化的硫代二苯基醚类、亚烷基-双酚、苄基化合物、多元醇中的一种或者两种以上的混合物。
9.一种如权利要求1～8中任一所述的填充PC组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括下述步骤：
1S)将聚碳酸酯树脂、填充物、离子液、抗氧剂以及润滑剂混合：具体为将质量为总量88％-96％的聚碳酸酯树脂、质量为总量4％-11％的填充物、质量为总量0.1％-1.5％的离子液、质量为总量0.1％-1％的抗氧剂以及质量为总量0.1％-2％的润滑剂依次加入高混机中混合，控制混合温度为30～60℃，混合时间为5-15min，得到混合均匀的聚碳酸酯树脂、填充物、离子液、抗氧剂以及润滑剂的混合液；
2S)将步骤1S中得到的混合液从双螺杆挤出机螺筒的第一节筒体处喂料进入，使其依次经过双螺杆挤出机的十节筒体后得到聚碳酸酯树脂、填充物、离子液、抗氧剂以及润滑剂的混合溶体，并在双螺杆挤出机的挤压下将混合溶体挤压得到条形状的PC组合物，其中控制第一节筒体内温度220～260℃，第二节筒体内温度230～260℃，第三节筒体内温度230～260℃，第四节筒体内温度240～270℃，第五节筒体内温度240～270℃，第六节筒体内温度240～270℃，第七节筒体内温度240～270℃，第八节筒体内温度240～270℃，第九节筒体内温度240～280℃，第十节筒体内温度240～290℃；
3S)将步骤2S得到的条形状的PC组合物，通过冷水槽进行冷却，控制冷却温度为30～50℃，得到冷却后的条形状的PC组合物；
4S)将步骤3S得到的冷却后的条形状的PC组合物送入切粒机中进行切粒，得到颗粒状的PC组合物。
10.如权利要求9所述的填充PC组合物的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的长径比为40:1。
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