JPH0370707A

JPH0370707A - ゲルの製造方法

Info

Publication number: JPH0370707A
Application number: JP1207557A
Authority: JP
Inventors: Tsuguchika Yoshida; 吉田　継親; Fumio Urushizaki; 漆崎　文男; Masato Nara; 奈良　正人; Kazuo Yamazaki; 和夫山崎
Original assignee: Taisho Pharmaceutical Co Ltd
Current assignee: Taisho Pharmaceutical Co Ltd
Priority date: 1989-08-10
Filing date: 1989-08-10
Publication date: 1991-03-26

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】峯果圭□□□上非欠里本発明はポリアクリル酸及び／又はポリアクリル酸塩を
主体とした架橋ゲルの製造方法に関する。

従来の技術ポリアクリル酸及び／又はポリアクリル酸塩を主体とし
た架橋ゲルの製造方法としては、架橋剤として多価金属
塩を用いる方法として特開昭５３−１５４１３号公報に
記載の方法がある。これはポリアクリル酸及び／又はポ
リアクリル酸塩の溶液に多価金属塩を加えると高分子化
合物の分子間を多価金属が結ぶ、いわゆる架橋が起こり
ゲルを形成する。しかし、溶解状態の多価金属塩を用い
た場合、その架橋反応が速いため高分子化合物溶液と架
橋剤溶液の接触界面で架橋反応が進み、凝集、離水など
の現象を起こし、不均一なゲルとなってしまう。また、
たとえ均一なゲルにしてもゲルを目的とする形態に成形
することはゲルの粘度及び凝集力が上がるため困難とな
る。

この問題を解決する目的で水に難溶性の多価金属塩を用
いる方法として特開昭５７−４２６１７号公報に記載の
方法があるが、難溶性の多価金属塩を用いた場合、ゲル
は均一になるが、架橋速度が遅くなり、架橋を速めるた
めに架橋剤量を増やすと経時的な架橋の進み過ぎによる
ゲルの固化が起こり、極端な場合は離水を示すようにな
る。

さらに、水に難溶性の多価金属塩を用いその架橋を速め
る目的でエチレンジアミン四酢酸（以下、ＥＤＴＡと略
す。）、クエン酸、乳酸などの金属イオン封鎖剤を添加
し、多価金属イオンを溶出させる方法として特開昭５４
−１０６５９８号公報、特開昭５９−４０８５３号公報
、特開昭５９−１１６１４号公報、特開昭５９−１１０
６１７号公報などがある。

明が解決しようとする課しかしながら、これらの方法をその架橋速度をあげるた
め、多価金属が一部溶解していたり、あるいは多価金属
イオンが金属イオン封鎖剤で封鎖されていない部分を用
いているために不均一になったり、全体に架橋剤の量が
若干多くなることで経時的な架橋の進み過ぎによるゲル
の物性の変化が大きく完全なものではない。

１亜土邂悪ユ１Ｌめの手段本発明者らはこれらの問題を解決するために研究を重ね
た結果、ポリアクリル酸及び／又はポリアクリル酸塩の
水溶液に対して多価金属塩の水溶液にＥＤＴＡを添加し
て溶解状態のＥＤＴＡ−多価金属錯塩を架橋剤として用
い、さらにｐＨ調整剤として架橋に関与しない有機カル
ボン酸を加えた後、ゲルを目的とする形態に成形する段
階で有機オキシ酸を添加し、短時間で架橋を起こさせ任
意の時間にゲル形成を行うことが可能であることを知見
すると供に、多価金属塩の使用量が少量ですむことから
経時的な架橋の進み過ぎもない、良好な物性のゲルが得
られることを知見し、この知見に基づき本発明を完成し
た。

本発明の目的は、多価金属塩とＥＤＴＡ又はその塩を反
応させた溶解状態のＥＤＴＡ−多価金属錯塩をｐＨ４〜
７で、ポリアクリル酸及び／又はポリアクリル酸塩を主
体とした高分子化合物の水溶液に加えて、ゲルを目的と
する形態に成形する寸前に有機オキシ酸を添加して成形
することを特徴としたゲルの製造方法を提供することに
ある。

本発明に用いる溶解性の多価金属塩としては、塩化カル
シウム、塩化アルミニウム、ミョウバン、塩化マグネシ
ウム、硫酸アルミニウム、酒石酸アルミニウムなどが用
いられ、それぞれの希薄溶液に少量のＥＤＴＡを水に溶
解後添加し、溶解状態の錯塩を用いることが必要である
。その使用量は、多価金属塩が０．０１〜０．１重量％
、ＥＤＴＡが０．０１〜Ｏ５５重量％である。また、ポ
リアクリル酸及び／又はポリアクリル酸塩の使用量は３
〜２０重量％である。

本発明で製造するゲルは、ｐＨを４〜７にするためｐＨ
調整剤を添加するが、ｐＨ調整剤としてフマル酸、マレ
イン酸、フタル酸、マロン酸などの有機カルボン酸を添
加することが好ましい。

本発明ではゲルを目的とする形態に成形する直前に有機
オキシ酸を添加するものである。有機オキシ酸としては
、グリフール酸、乳酸、リンゴ酸、酒石酸などであるが
、価数２以下の酸を用いる。

また、その他の添加物としては、水溶性高分子化合物と
して、ゼラチン、ポリビニルアルコール、ポリエチレン
オキサイド、ポリビニルピロリドン、アルギン酸塩、カ
ルボキシビニルポリマー、ヒドロキシプロピルセルロー
ス、ペクチンなど、保水剤としては、グリセリン、プロ
ピレンクリコール、マクロゴール４００　、ブチレング
リフールなど、界面活性剤として、ニッコールＴ０１０
、ニツフールＨＣＯ６０，ニッコールＰＢ０３４、また
、充填剤として酸化チタン、無水ケイ酸などを配合する
ことが可能である。

本発明の製造方法を概説すると、ポリアクリル酸及び／
又はポリアクリル酸塩およびその他の水溶性高分子化合
物を必要に応じて保水剤（プロピレングリフール、グリ
セリンなど）や充填剤を用いて分散し、水を加えた後、
さらに必要に応じては加熱して溶解した後、有機カルボ
ン酸を添加することによってｐＨを４〜７に調整する。

これにその他の保水剤、充填剤および溶解状態のＥＤＴ
Ａ−多価金属錯塩希薄溶液を順次加えて、混線し、混練
物を得る。別に目的とする形態の生薬成分および界面活
性剤を加熱して溶解した液を先の混練物に合わせて混練
する。さらに、このようにして得られたゲルを混練、攪
拌で均一な状態に保ちながら目的とする形態に成形する
段階で溶解した有機オキシ酸を添加することによって目
的とするゲルを製造する。

その後、例えば、湿布耐用の膏体であれば、ゲル膏体を
定量的に送り出すポンプでライナー（ポリエステル、ポ
リプロピレン、ポリエチレンなど）または支持体（不織
布、布など）上に、所定の厚みで展延し、前面にライナ
ーまたは支持体を貼りあわせた後、裁断して湿布剤とす
る。

本発明で製造したゲルは医薬品、化粧品、医療用具、日
用品などの用途に使用することができる犬濾舅以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。

実施例１グリセリン１０重量部、カルボキシビニルポリマー７重
量部、ポリアクリル酸ナトリウム４重量部、カルボキシ
メチルセルロースナトリウム０．５重量部を分散後、フ
マル＠Ｏ，Ｓ重量部を水４０重量部　を加えて溶解した
液を加えて混合、溶解した。ポリビニルアルコール１重
量部を水８重量部に加温溶解した液及びカオリン８重量
部、酸化チタン１重量部をこれに加えて均一に混合した
後、さらに塩化アルミニウム０．０４重量部を水３重量
部に溶解した液とＥＤＴＡニナトリウム０．０３重量部
を水３重量部に溶解した液を合わせて激しく攪拌して加
え混合した。、１−メントール１重量部、ザノチル酸メ
チル１重量部、バラアミノ安息香酸エチル０．０５重量
部、ニッコールＨＣＯ−１００，３重量部を加熱、溶解
した液及び塩酸ジブカイン０．５重量部を水５重量部に
溶解した液を加えて均一に混合した。

この膏体に乳酸０．３重量部を全量１００重量部となる
量の水と混和して加え、均一に混合した後、直ちに不織
布に約０．７ｍｍの厚さで塗り付はライナーを貼り合わ
せた後、直径５ｃｍの円形に打ち抜き鎮痒バッチを得た
。

実施例２カルボキシビニルポリマー５重量部、ポリアクリル酸ナ
トリウム３重量部にグリセリン５重量部、フタル酸０．
５重量部を水６０重量部に溶解した液を加えて分散、溶
解した後、ミョウバン０．０８重量部を水３重量部水３
重量部に溶解した液とＥＤＴＡニナトリウム０．１重量
部を水３！！ｒ量部に溶解した液を合わせ激しく攪拌し
て混合した。これにｌ−メントール０．１重量部及び香
料０．０１重量部を無水ケイ酸１重量部に分散した後、
添加して混合した。

この膏体にｄｌ−リンゴ酸０．２重量部を全量１００重
量部となる量の水に溶解した液を加え均一に混合し、直
ちにポリエチレン製の型（巾１０ｃｍ、長さ２０ｃｍ、
深さ５ｍｍ）に入れ上部をポリエチレンフィルムで覆い
、冷却用のゲルを得た。

実施例３プロピレングリフール５重量部、グリセリン１０重量部
にカルボキシビニルポリマー５重量部、ボノアクリル酸
ナトリウム５重量部、ポリビニルピロリドン０．５重量
部を加えて分散し、マレイン酸１重量部を水５０重量部
に溶解した液を加えて溶解した。これに酸化チタン１重
量部及びゼラチン０．２重量部を水５重ｉ部に溶解した
液を加えて混合し、さらに硫酸アルミニウム０．０５ｆ
ｉ量部を水３重量部に溶解した液とＥＤＴＡニナトリウ
ム０，０５重量部を水３重量部に溶解した液を合わせて
激しく攪拌して添加した。さらにｄｌ−メントール１！
ｌＩｔ部、サリチル酸メチル０．５重量部、サリチル酸
グリコール１重量部、ハツカ油０．３重量部、ビタミン
Ｅ＃酸エステル０．３重量部、グリチルレチン酸０．１
重量部、ニツフールＴＯ−１００，３重量部を加熱、溶
解した液を加えて均一に混合した。

この膏体に酒石酸０．２重量部を全量が１００重量部と
なる量の水に溶解した液を添加して均一に混合した後、
直ちに不織布に約１ｍｍの厚みで塗り付け、ポリエチレ
ン製のライナーを貼り合わせて裁断し、湿布剤を得た。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）多価金属塩とエチレンジアミン四酢酸又はその塩
を反応させた溶解状態のエチレンジアミン四酢酸−多価
金属錯塩をｐＨ４〜７で、ポリアクリル酸及び／又はポ
リアクリル酸塩を主体とした高分子化合物の水溶液に加
えて、ゲルを目的とする形態に成形する寸前に有機オキ
シ酸を添加して成形することを特徴としたゲルの製造方
法。