JPH0351651B2 - - Google Patents
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- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
- D21H17/63—Inorganic compounds
- D21H17/67—Water-insoluble compounds, e.g. fillers, pigments
- D21H17/68—Water-insoluble compounds, e.g. fillers, pigments siliceous, e.g. clays
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Description
発明の分野
本発明は、合成層状フイロケイ酸マグネシウム
及びその製法に関するもので、より詳細には、粘
土鉱物の酸処理により得られた活性ケイ酸或は活
性アルミノケイ酸を原料として、乳化性能を有
し、且つ大きな比表面積と吸着性能とに優れた合
成層状フイロケイ酸マグネシウムを製造する方法
に関する。 従来の技術及び発明の解決しようとする問題 従来、MgO−SiO2−H2O系の原料から水熱合
成により、種々のケイ酸マグネシウム鉱物を合成
することは既に知られている。例えば、Journal
of The American Ceramic Society43p542−
549、No.10（1960）において、JULIE CHI−SUN
YANGは、3MgO−4SiO2の組成の共沈物等の原
料を、282℃で950psiの圧力下で168時間水熱処理
すると、タルク型結晶構造のケイ酸マグネシウム
が生成し、また3MgO−2SiO2の組成の原料を、
155℃で65psiの圧力下で432時間水熱処理すると
薄片状の蛇紋岩（Serpentine）型の結晶が、同じ
原料を282℃で950psiの圧力下で168時間水熱処理
すると、クリソタイル（Crysotile）型の結晶が
夫々生成することを報告している。上述した研究
は、ケイ酸マグネシウム鉱物の合成に成功したも
のとして意義深いものであるが、得られる鉱物
は、比表面積が小さく、また吸着性能も小さく、
合成鉱物の有用性という点で未だ満足し得るもの
ではない。 最近に至つて、特開昭58−9812号公報には、フ
エロシリコンダストの如き非晶質ケイ酸原料、苦
土原料及び水のスラリー原料を、９Kg／cm2未満の
圧力下で水熱処理して低結晶性のケイ酸マグネシ
ウム水和物を製造すること及びこの合成に際して
ホワイトカーボンのような非晶質シリカでは得ら
れるケイ酸マグネシウムの撥水性が低下すること
が記憶されている。 発明の目的 本発明者等は、種々のケイ酸質原料の内でも、
粘土鉱物の酸処理により得られた活性ケイ酸或は
活性アルミノケイ酸と、マグネシウム原料とを水
熱処理するときには、特異な乳化性能を有し且つ
大きい比表面積と吸着能とを有する合成層状フイ
ロケイ酸マグネシウムが生成することを見出し
た。 本発明者等は更に、上記方法で得られる合成層
状フイロケイ酸マグネシウムは、特異な積層構造
を有し、この積層構造がフイロケイ酸マグネシウ
ムの諸特性に重大な影響を与えることを見出し
た。 発明の構成 本発明によれば、主成分として、式 Mg3Si4O10（OH）2・nH2O ……(1) 式中ｎは５以下の数である の組成を有し、面間隔4.5〜4.6Å、2.5〜2.6Å及
び1.5〜1.6ÅにＸ線回折ピークを有し、下記式 Is＝tanθ2／tanθ1 ……(2) 式中、θ1は面間隔4.5〜4.6ÅのＸ線回折ピーク
におけるピーク垂直と狭角側ピーク接線となす角
度、θ2は該ピークにおけるピーク垂線と広角側の
ピーク接線とがなす角度を示す、 で定義される積層不整指数（Is）が3.0以上であ
り、且つ300m2／ｇ以上のBET比表面積と100
ml／ｇ以上のメチレンブルー脱色力（JISK−
1470）を有することを特徴とする合成層状フイロ
ケイ酸マグネシウムが提供される。 本発明によれば更に、粘土鉱物の酸処理により
得られた活性ケイ酸或は活性アルミノケイ酸と、
マグネシウムの酸化物、水酸化物又は反応条件下
に前記酸化物乃至水酸化物を形成し得る化合物と
を、水熱処理することを特徴とする合成層状フイ
ロケイ酸マグネシウムの製法が提供される。 発明の好適態様 本発明を以下に詳細に説明する。 合成層状フイロケイ酸マグネシウムの構造及び特
性 本発明による合成層状フイロケイ酸マグネシウ
ムは、主成分として式 Mg3Si4O10（OH）2・nH2O ……(1) の化学組成を有している。水和水（nH2O）は通
常５以下であり、好適にはｎが0.5乃至３の範囲
内であり、この合成層状フイロケイ酸マグネシウ
ムは、MgO6の八面体層を間に挟んで２つのSiO4
の四面体層がサンドイツチされた三層構造のもの
を主体としており、他にSiO4の四面体層とMgO6
の八面体層とが層状に結合した二層構造のもの
が、三層構造のものの本質を損わない範囲内で含
有されていてもよく、また後述する諸特性を満足
するという範囲内で、未反応のシリカ成分やマグ
ネシヤ成分が含有されていても差支えない。 本発明の合成層状フイロケイ酸マグネシウム
は、上述した層状構造に特有のＸ−線回折像を有
する。添付図面第１図は、本発明による合成層状
フイロケイ酸マグネシウムのCu−ka線によるＸ
−線回折スペクトルを示す。この第１図から、本
発明による合成層状フイロケイ酸マグネシウム
は、面間隔4.5〜4.6Å（〔020〕面、〔110〕面に対
応）、2.5〜2.6Å（〔200〕面に対応）、及び1.5〜
1.6Å（〔060〕面に対応）に夫々回折ピークを有
することが明らかであり、これは天然のトリオク
タヘドラル型層状粘土鉱物に共通のＸ−線回折ピ
ークである。 本発明による合成層状フイロケイ酸マグネシウ
ムにおいては、前述した各層は平行には重なつて
いるが、各層の相対的位置には、一定の特有の不
規則性が認められる。添付図面第２図は、第１図
のＸ−線回折スペクトルにおけるｄ＝4.5Å附近
の回折ピークを拡大した線図である。この第２図
から、このピークは、狭角側（2θの小さい側）で
は立上りが比較的急で、広角側（2θの大きい側）
では傾斜のゆるやかな非対象のピークを示す。層
の積み重ねが規則的な構造では、このピークが対
称的であり、上述した非対称ピークは各層の相対
的位置には或る不規則性が存在していることを示
す。 本明細書において、フイロケイ酸マグネシウム
の積層不整指数（Is）は、次のように定義され
る。即ち、後述する実施例記載の方法で、第２図
に示すようなＸ−線回折チヤートを得る。このｄ
＝4.5〜4.6Åのピークについて、ピークの狭角側
最大傾斜ピーク接線ａと広角側最大傾斜ピーク接
線ｂを引き、接線ａと接線ｂの交点から垂線ｃを
引く。次いで接点ａと垂線ｃその角度θ1、接線ｂ
と垂線ｃその角度θ2を求める。積層不整指数
（Is）は Is＝tanθ2／tanθ1 ……(2) の値として求める。この指数（Is）は、ピークが
完全対称な場合は1.0であり、非対称の程度が大
きくなる程大きな値となる。 本発明による合成層状フイロケイ酸マグネシウ
ムは、この積層不整指数（Is）が3.0以上、特に
3.5乃至6.0の範囲にあるという新規な積層不規則
構造を有し、この構造の故に、油と水とを乳化さ
せるという特異な作用を示す。 下記第Ａ表は、各種シリカ原料を用いて、マグ
ネシア原料と共に水熱処理を行うことにより得ら
れたフイロケイ酸マグネシウムについて、積層不
整指数（Is）を求めた結果を示す。更に、第Ａ表
には、これらのフイロケイ酸マグネシウムを、流
動パラフインと水との系に添加したときの状態を
も示す。尚、油相−水相分散状態において、油相
とはフイロケイ酸マグネシウムが完全に油相中に
含まれるものを意味し、乳化とは、フイロケイ酸
マグネシウムが油相と水相との海面附近に存在し
て、この領域では油と水とが乳化状態を形成して
いるものを意味する。
及びその製法に関するもので、より詳細には、粘
土鉱物の酸処理により得られた活性ケイ酸或は活
性アルミノケイ酸を原料として、乳化性能を有
し、且つ大きな比表面積と吸着性能とに優れた合
成層状フイロケイ酸マグネシウムを製造する方法
に関する。 従来の技術及び発明の解決しようとする問題 従来、MgO−SiO2−H2O系の原料から水熱合
成により、種々のケイ酸マグネシウム鉱物を合成
することは既に知られている。例えば、Journal
of The American Ceramic Society43p542−
549、No.10（1960）において、JULIE CHI−SUN
YANGは、3MgO−4SiO2の組成の共沈物等の原
料を、282℃で950psiの圧力下で168時間水熱処理
すると、タルク型結晶構造のケイ酸マグネシウム
が生成し、また3MgO−2SiO2の組成の原料を、
155℃で65psiの圧力下で432時間水熱処理すると
薄片状の蛇紋岩（Serpentine）型の結晶が、同じ
原料を282℃で950psiの圧力下で168時間水熱処理
すると、クリソタイル（Crysotile）型の結晶が
夫々生成することを報告している。上述した研究
は、ケイ酸マグネシウム鉱物の合成に成功したも
のとして意義深いものであるが、得られる鉱物
は、比表面積が小さく、また吸着性能も小さく、
合成鉱物の有用性という点で未だ満足し得るもの
ではない。 最近に至つて、特開昭58−9812号公報には、フ
エロシリコンダストの如き非晶質ケイ酸原料、苦
土原料及び水のスラリー原料を、９Kg／cm2未満の
圧力下で水熱処理して低結晶性のケイ酸マグネシ
ウム水和物を製造すること及びこの合成に際して
ホワイトカーボンのような非晶質シリカでは得ら
れるケイ酸マグネシウムの撥水性が低下すること
が記憶されている。 発明の目的 本発明者等は、種々のケイ酸質原料の内でも、
粘土鉱物の酸処理により得られた活性ケイ酸或は
活性アルミノケイ酸と、マグネシウム原料とを水
熱処理するときには、特異な乳化性能を有し且つ
大きい比表面積と吸着能とを有する合成層状フイ
ロケイ酸マグネシウムが生成することを見出し
た。 本発明者等は更に、上記方法で得られる合成層
状フイロケイ酸マグネシウムは、特異な積層構造
を有し、この積層構造がフイロケイ酸マグネシウ
ムの諸特性に重大な影響を与えることを見出し
た。 発明の構成 本発明によれば、主成分として、式 Mg3Si4O10（OH）2・nH2O ……(1) 式中ｎは５以下の数である の組成を有し、面間隔4.5〜4.6Å、2.5〜2.6Å及
び1.5〜1.6ÅにＸ線回折ピークを有し、下記式 Is＝tanθ2／tanθ1 ……(2) 式中、θ1は面間隔4.5〜4.6ÅのＸ線回折ピーク
におけるピーク垂直と狭角側ピーク接線となす角
度、θ2は該ピークにおけるピーク垂線と広角側の
ピーク接線とがなす角度を示す、 で定義される積層不整指数（Is）が3.0以上であ
り、且つ300m2／ｇ以上のBET比表面積と100
ml／ｇ以上のメチレンブルー脱色力（JISK−
1470）を有することを特徴とする合成層状フイロ
ケイ酸マグネシウムが提供される。 本発明によれば更に、粘土鉱物の酸処理により
得られた活性ケイ酸或は活性アルミノケイ酸と、
マグネシウムの酸化物、水酸化物又は反応条件下
に前記酸化物乃至水酸化物を形成し得る化合物と
を、水熱処理することを特徴とする合成層状フイ
ロケイ酸マグネシウムの製法が提供される。 発明の好適態様 本発明を以下に詳細に説明する。 合成層状フイロケイ酸マグネシウムの構造及び特
性 本発明による合成層状フイロケイ酸マグネシウ
ムは、主成分として式 Mg3Si4O10（OH）2・nH2O ……(1) の化学組成を有している。水和水（nH2O）は通
常５以下であり、好適にはｎが0.5乃至３の範囲
内であり、この合成層状フイロケイ酸マグネシウ
ムは、MgO6の八面体層を間に挟んで２つのSiO4
の四面体層がサンドイツチされた三層構造のもの
を主体としており、他にSiO4の四面体層とMgO6
の八面体層とが層状に結合した二層構造のもの
が、三層構造のものの本質を損わない範囲内で含
有されていてもよく、また後述する諸特性を満足
するという範囲内で、未反応のシリカ成分やマグ
ネシヤ成分が含有されていても差支えない。 本発明の合成層状フイロケイ酸マグネシウム
は、上述した層状構造に特有のＸ−線回折像を有
する。添付図面第１図は、本発明による合成層状
フイロケイ酸マグネシウムのCu−ka線によるＸ
−線回折スペクトルを示す。この第１図から、本
発明による合成層状フイロケイ酸マグネシウム
は、面間隔4.5〜4.6Å（〔020〕面、〔110〕面に対
応）、2.5〜2.6Å（〔200〕面に対応）、及び1.5〜
1.6Å（〔060〕面に対応）に夫々回折ピークを有
することが明らかであり、これは天然のトリオク
タヘドラル型層状粘土鉱物に共通のＸ−線回折ピ
ークである。 本発明による合成層状フイロケイ酸マグネシウ
ムにおいては、前述した各層は平行には重なつて
いるが、各層の相対的位置には、一定の特有の不
規則性が認められる。添付図面第２図は、第１図
のＸ−線回折スペクトルにおけるｄ＝4.5Å附近
の回折ピークを拡大した線図である。この第２図
から、このピークは、狭角側（2θの小さい側）で
は立上りが比較的急で、広角側（2θの大きい側）
では傾斜のゆるやかな非対象のピークを示す。層
の積み重ねが規則的な構造では、このピークが対
称的であり、上述した非対称ピークは各層の相対
的位置には或る不規則性が存在していることを示
す。 本明細書において、フイロケイ酸マグネシウム
の積層不整指数（Is）は、次のように定義され
る。即ち、後述する実施例記載の方法で、第２図
に示すようなＸ−線回折チヤートを得る。このｄ
＝4.5〜4.6Åのピークについて、ピークの狭角側
最大傾斜ピーク接線ａと広角側最大傾斜ピーク接
線ｂを引き、接線ａと接線ｂの交点から垂線ｃを
引く。次いで接点ａと垂線ｃその角度θ1、接線ｂ
と垂線ｃその角度θ2を求める。積層不整指数
（Is）は Is＝tanθ2／tanθ1 ……(2) の値として求める。この指数（Is）は、ピークが
完全対称な場合は1.0であり、非対称の程度が大
きくなる程大きな値となる。 本発明による合成層状フイロケイ酸マグネシウ
ムは、この積層不整指数（Is）が3.0以上、特に
3.5乃至6.0の範囲にあるという新規な積層不規則
構造を有し、この構造の故に、油と水とを乳化さ
せるという特異な作用を示す。 下記第Ａ表は、各種シリカ原料を用いて、マグ
ネシア原料と共に水熱処理を行うことにより得ら
れたフイロケイ酸マグネシウムについて、積層不
整指数（Is）を求めた結果を示す。更に、第Ａ表
には、これらのフイロケイ酸マグネシウムを、流
動パラフインと水との系に添加したときの状態を
も示す。尚、油相−水相分散状態において、油相
とはフイロケイ酸マグネシウムが完全に油相中に
含まれるものを意味し、乳化とは、フイロケイ酸
マグネシウムが油相と水相との海面附近に存在し
て、この領域では油と水とが乳化状態を形成して
いるものを意味する。
【表】
性ケイ酸
【表】
性ケイ酸
小戸酸性白土活 4／5 4.0 乳化
性ケイ酸
上述した第Ａ表の結果によると、通常の無定形
シリカを原料として合成したフイロケイ酸マグネ
シウムは何れも積層対称指数（Is）が3.0よりも
小であるのに対して、粘土鉱物の酸処理により得
られる活性ケイ酸或は活性アルミノケイ酸を用い
ることによりはじめて積層不整指数（Is）が3.0
以上のフイロケイ酸マグネシウムが得られるこ
と、及びこの積層不整指数（Is）が3.0以上であ
ることが油と水とを乳化するという作用に関して
極めてクリテカルであることが了解される。尚、
この積層不整指数（Is）の値が大きすぎると、油
と水との乳化分散性の経時安定性に欠け、フイロ
ケイ酸マグネシウムが次第に水相に移行するよう
になるので、Isが8.0以下、特に6.0以下であるこ
とが諸特性の経時安定性という点から望ましい。 本発明の合成層状フイロケイ酸マグネシウム
は、天然の層状フイロケイ酸塩からも明白に区別
される。先ず、天然のフイロケイ酸塩では、基本
３層構造がＣ軸方向に多数集積されているため、
ｄ＝９〜15Åに〔001〕面に特有のＸ線回折ピー
クを示すが、本発明の合成層状フイロケイ酸マグ
ネシウムではｄ＝９〜15Åに明確な回折ピークが
認められない。これはＣ軸方向の層の積重ねに規
則性がないことを示す。また、天然のフイロケイ
酸塩では、ｄ＝4.5Å附近のピークに多少非対称
性があるとしても、積層不整指数（Is）は殆んど
２以下である。 本発明による合成層状フイロケイ酸マグネシウ
ムは、公知の天然又は合成のフイロケイ酸塩には
全く認められなかつた極めて大きな比表面積とメ
チレンブルー脱色力を示す。即ち、本発明の製品
は、300m2／ｇ以上、特に500m2／ｇ以上にも達す
る大きなBET比表面積を有すると共に、JIS Ｋ
−1470で測定したメチレンブルー脱色力が100
ml／ｇ以上、特に250ml／ｇ以上にも達する大き
な値を示す。このような異状に大きな比表面積及
び染料吸着能は、本発明による合成層状フイロケ
イ酸マグネシウムでは、層の重ね合せに不規則性
があり、この層間に他の物質が入り易い構造とな
つているためと思われる。 製造方法 本発明においては、ケイ酸分原料として、粘土
鉱物の酸処理により得られた活性ケイ酸或は活性
アルミノケイ酸を原料として使用する。この活性
ケイ酸等は、層状フイロケイ酸マグネシウムの合
成に当つて、他のケイ酸質原料には認められない
幾つかの特徴を有している。先ず、この活性ケイ
酸或は活性アルミノケイ酸は、著しく比表面積の
大きい、一般にBET比表面積が50乃至300m2／ｇ
の範囲にある非晶質ケイ酸或はアルミノケイ酸ゲ
ルであり、反応性に際立つて優れているという利
点を有している。しかも、活性ケイ酸或は活性ア
ルミノケイ酸は、通常のゲル状シリカとは全く異
なり、前述した微細構造の層状ケイ酸塩の合成に
適した微細構造を有している。粘土鉱物は一般
に、SiO4の四面体層とAlO6等の八面体層とが層
状に結合した二層或いは三層構造を基本とし、こ
れら基本構造が更に積層された多層構造を成して
いる。これらの粘土鉱物を酸処理すると、AlO6
の八面体層は酸との反応により可溶性塩として抽
出され、その結晶構造は実質上破壊されるが、
SiO4の四面体層は未だ微細な層状構造の形で残
存し、これが活性シリカの本体をなしている。 一方、層状フイロケイ酸マグネシウムは、既に
述べた通り、MgO6の八面体層を２つのSiO4の四
面体層でサンドイツチされた三層構造を主体とす
るものであるが、これらはSiO4四面体層とMgO6
或いはAlO6の八面体層とが層状に結合している
という点では共通であり、更にSiO4四面体層を
有するという点では、原料粘土とも構造を共通に
している。 本発明において、活性ケイ酸或は活性アルミノ
ケイ酸を原料とすることにより、前述した微細構
造を有し且つ比表面積及び吸着性能を著しく大き
い合成層状フイロケイ酸マグネシウムが容易に得
られる理由は、活性ケイ酸等の根本をなす層状シ
リカの存在により、層状シリカの形骸を保ちつ
つ、微細な層状構造のフイロケイ酸マグネシウム
への組替が容易に行われるためと思われる。 本発明において、粘土鉱物としては、スメクタ
イト族粘土鉱物、例えば酸性白土、ベントナイ
ト、サブベントナイト、フラースアース等の所謂
モンモリロナイト族粘土鉱物や、バイデライト、
サポナイト、ノントロナイト等の１種又は２種以
上の組合せが好適に使用される。上記以外の粘土
鉱物、例えばカオリン、ハロイサイト等のカオリ
ン族粘土鉱物や、アタパルガイト、セピオライ
ト、パリゴルスカイト等の鎖状粘土鉱物等も使用
し得る。例えば、カオリンは、そのまま状態では
酸との反応性を有していないが、これを焼成して
メタカオリンとすることにより、酸との反応が容
易に行われる。 粘土鉱物の酸処理は、粘土鉱物の面指数〔001〕
のＸ−線回折ピークが実質上消失し且つ生成物の
Al2O3：SiO2のモル比が１：11乃至１：99の範囲
となるように行うのがよい。酸処理条件は、それ
自体公知の条件に準ずることができる。例えば、
酸としては、硫酸、塩酸、硝酸等の鉱酸類や、ベ
ンゼンスルホン酸、トルエンスルホン酸、酢酸等
の有機酸が使用されるが、硫酸等の鉱酸の使用が
一般的である。粘土鉱物と酸との接触方式も任意
のものであつてよく、例えば粘土と酸とをスラリ
ー状態で接触させるスラリー活性法、粒状化した
粘土と酸とを固−液接触させる粒状活性法、粘土
と酸との混合物を乾式（粒状物内）で反応させ、
次いで副生塩類を抽出する乾式活性法等を採用し
得る。酸の使用量は、酸処理条件によつても相違
するが、生成物中のAl2O3：SiO2のモル比が前述
した範囲となり、且つ粘土鉱物中のFe2O3、
MgO或いはアルカリ金属分等の他の塩基性成分
が実質上除去されものであればよい。例えば、乾
式活性法では、粘土鉱物中の塩基性成分に対して
0.3乃至1.5当量、特に0.6乃至1.2当量の酸又は酸
水溶液を用いて、酸処理を行う。反応条件は、60
乃至300℃の温度及び10乃至600分間の時間から、
前述した要件が満されるように定める。反応生成
物からの可溶性塩基成分の抽出は、それらの加水
分解が防止されるように、PH１以下の水性媒体中
で行う。 粘土の酸処理物の粒度は可及的に微細であるこ
とが望ましく、5μ以下の粒度のものが全体の20
重量％以上、特に30重量％以上で、粒度20μより
も大きいものが全体の30重量％よりも小、特に10
重量％よりも小となるように粒度調整して反応に
用いるのがよい。 マグネシウム原料としては、マグネシウムの酸
化物、水酸化物または反応条件下に前記酸化物乃
至水酸化物を形成し得る化合物を使用し得る。こ
のような化合物としては、マグネシウムのアルコ
キシド等を挙げることができる。種々のマグネシ
ウム塩をその場でマグネシウム水酸化物に分解さ
せて反応に供することもできるが、品質のよいフ
イロケイ酸マグネシウム塩を製造するには、種々
の水溶性塩類の反応系への混入は可及的に避ける
べきである。マグネシウムの酸化物、水酸化物が
好適な原料である。 活性ケイ酸（SiO2）とマグネシウム原料
（MgO）とは、実質上化学量論的量で反応に用い
るのがよい。MgO：SiO2のモル比は３：４であ
るのが好ましいが、２：４乃至６：４の範囲内で
モル比を変動させることは許容できる。 水熱処理に際して、反応系の撹拌が可能で且つ
均質な反応が可能となるように、両原料を、固形
分濃度が２乃至30重量％の水性スラリーとし、こ
の水性スラリーをオートクレーブ中に仕込み、加
熱反応させる。反応条件としては、110乃至200℃
の温度が使用され、この場合、反応系の圧力は
0.5乃至15.5Kg／cm2ゲージに維持される。反応時
間は、温度及び圧力によつても相違するが、0.5
乃至10時間の範囲が適当である。加圧下での反応
が望ましいが、非加圧条件下での水熱処理によつ
ても、フイロケイ酸マグネシウムを得ることがで
きる。 生成物は、必要により水洗し、乾燥し、粉砕、
分級等の後処理を行つて製品とする。 用 途 本発明による合成層状フイロケイ酸マグネシウ
ムは、前述した微細構造や特性を有することか
ら、種々の用途に供給することができる。 例えば、このものは油と水とを乳化させる能力
を有することから、無機系の乳化剤として使用で
きる。この合成フイロケイ酸マグネシウムを、水
−油系に対して、0.1乃至５重量の量で配合する
ことにより、容易にエマルジヨンを形成させるこ
とができる。この場合、油の少ない系では水中油
型（Ｏ／Ｗ型）エマルジヨンが形成されるし、油
の多い系では水中油型（Ｏ／Ｗ型）エマルジヨン
の形成が容易である。かくして、この合成フイロ
ケイ酸マゲネシウムは、各種乳液、クリーム、ロ
ーシヨン等の化粧用基材として、また床磨、各種
クリーニングワツクス、洗浄剤、紙、パルプ用ピ
ツチコントロール剤その他の各種エマルジヨン用
の基剤、或いは乳化剤として使用し得る。 また、この合成フイロケイ酸マグネシウムは、
大きな非表面積と染料吸着性とを有することか
ら、各種廃水からの染料乃至は色素吸着処理剤と
して使用し得る他に、情報記録紙用の填剤とし
て、また感圧発色紙用の顕色剤として用途に使用
し得る。 本発明を次の例で説明する。 試験方法 本明細書における各項目の試験方法は下記によ
つた。 １ Ｘ線回折 本実施例においては、理学電機(株)製Ｘ線回折
装置（Ｘ線発生装置4036A1、ゴニオメータ−
2125D1、計数装置5071）を用いた。 回折条件は下記のとおりである。 ターゲツト Cu フイルター Ni 検出器 SC 電 圧 35KVP 電 流 15ｍＡ カウント・フルスケール 8000c／ｓ 時定数 1sec 走査速度 2°／min チヤート速度 ２cm／min 放射角 1° スリツト巾 0.3mm 照 角 6° ２ 積層不整指数（Is）測定方法 ａ Ｘ線回折の条件 ターゲツト Cu フイルター Ni 検出器 SC 電 圧 40KVP 電 流 20ｍＡ カウント・フルスケール 4000c／ｓ 時定数 2sec 走査速度 0.5°／min チヤート速度 0.5cm／min 放射角 1° スリツト巾 0.3mm 照 角 6° 測定回折角範囲 17°〜22°（2θ） なお本実施例においては、上記条件に限定
されるものではなく、、ベースラインよりの
ピーク高さを２〜５cmの範囲になるように電
圧、電流等の条件を設定すればよい。 ｂ 積層不整指数（Is）算出方法 上記Ｘ線回折によつて得られた回折角
（2θ）19.5°〜19.7°のピークの狭角側と広角側
でそれぞれ勾配の絶対値が最大になるように
ピーク接線（ａ，ｂ）を引く。つぎに狭角側
ピーク接線ａと広角側ピーク接線ｂの交点よ
り垂線ｃを下ろし、接線ａと垂線ｃのなす角
θ1呼び接線ｂと垂線ｃのなす角θ2を求める。 次式により積層不整指数（Is）を求める。 Istanθ2／tanθ1 ３ BET比表面積〔S.A〕 各粉体の比表面積は窒素ガスの吸着によるい
わゆるBET法に従つて測定した。詳しくは次
の文献を参照すること。 S.Brunauer，P.H.Emmett，E.Teller，J.
Am.Chem.Soc、Vol、60、309（1938） なお、本明細書における比表面積の測定はあ
らかじめ150℃になるまで乾燥したものを0.5〜
0.6ｇ秤量びんにとり、150℃の恒温乾燥器中で
１時間乾燥し、直ちに重量を精秤する。この試
料を吸着試料管に入れ200℃に加熱し、吸着試
料管内の真空度が10-4mmHgに到達するまで脱
気し、放令後約−196℃の液体窒素中に吸着試
料管を入れ、 pN2／p0＝0.05〜0.30 （pN2：窒素ガス圧力、p0＝測定時の大気圧）
の間で４〜５点N2ガスの吸着量を測定する。
そして死容積を差し引いたN2ガスの吸着量を
０℃、１気圧の吸着量に変換しBET式に代入
して、Ｖｍ〔c.c.／ｇ〕（試料面に単分子層を形
成するに必要な窒素ガス吸着量を示す）を求め
る。比表面積S.A＝4.35×Ｖｍ〔m2／ｇ〕 ４ メチレンブルー脱色力測定方法 JIS K1470活性炭素試験方法に定める方法に
よる。 ５ 粉末の油相−水相分散状態 50mlのガラス製錠剤瓶に純水20ｇと流動パラ
フイン（試薬一級）20ｇをとり、それに試料
0.4ｇを加え、ペイントシエーカー（Red
Devil社製）にて15分間分散させる。分散後室
温にて24時間放置した後、試料の分散状態を観
察する。 実施例 １ 新潟県中条町産・酸性白土を粗砕したのち線状
に成型（直径：３mm）したもの250ｇに、該粘土
に含有されているアルミニウム、マグネシウム、
カルシウム、鉄、ナトリウム、カリウム、チタニ
ウム等の塩基性金属成分の全グラム当量数（1.14
グラム当量／100ｇ乾燥物）の3.5倍グラム当量数
に相当する硫酸、すなわち34％硫酸700mlを加え、
85℃の水浴で15時間加熱し、酸処理を行なつた。
過により水洗し、ケーキを得た。該ケーキの少
量を110℃で乾燥し、粉砕し、定量分析すると
SiO2分は92.7％（110℃乾燥物基準）であつた、
得られたケーキをポツトミルに入れ、水を加えて
朝鮮ボールとともに湿式粉砕し、SiO2分を15％
含むスラリーを得た。（第１工程） つぎに得られたスラリー200ｇ（SiO2分：30
ｇ）と水酸化マグネシウム（試薬一級）22ｇを１
のオートクレーブ容器にとり、更に水370ｇを
加えて、500回転／分の撹拌条件下で160℃で５時
間水熱合成反応を行なつた。冷却後反応物をとり
だし、過により水を分離したのち、130℃で乾
燥した。乾燥品を卓上小型サンプルミルで粉砕
し、白色微粉末を得た（第２工程）。 本品をＸ線回折にて分析したところ、目的の層
状フイロケイ酸マグネシウムであつた。 本品の積層不整指数（Is）、BET比表面積、メ
チレンブルー脱色力、油相−水相分散状態を第１
表に示した。 実施例 ２ 新潟県新発田市小戸産・酸性白土を粗砕したも
の（水分32.4％）740ｇに25％硫酸３Kgを加え、
95℃で10時間加熱し、一度過することにより処
理液を除去したのち、再び25％硫酸３Kgを加え、
95℃で10時間加熱し、酸処理を行なつた。過に
より水洗し、ケーキを得た。該ケーキの少量を
110℃で乾燥し、粉砕し、定量分析するとSiO2分
は91.5％（110℃乾燥物基準）であつた、得られ
たケーキをポツトミルに入れ、水を加えて朝鮮ボ
ールとともに湿式粉砕し、SiO2分を15％含むス
ラリーを得た。（第１工程） つぎに得られたスラリー200ｇ（SiO2分：30
ｇ）と水酸化マグネシウム（試薬一級）22ｇを１
のオートクレーブ容器にとり、更に水370ｇを
加えて、500回転／分の撹拌条件下で160℃で５時
間水熱合成反応を行なつた。冷却後反応物をとり
だし、過により水を分離したのち、130℃で乾
燥した。乾燥品を卓上小型サンプルミルで粉砕
し、白色微粉末を得た（第２工程） 本品をＸ線回折で分析したところ目的の層状フ
イロケイ酸マグネシウムであつた。 本品の積層不整指数（Is）、BET比表面積、メ
チレンブルー脱色力、油相−水相分散状態を第１
表に示した。 実施例 ３ 実施例第１の第１工程にて得たスラリー200ｇ
（SiO2分：30ｇ）と水酸化マグネシウム（試薬一
級）30ｇを１のオートクレーブ容器にとり、更
に水370ｇを加えて、500回転／分の撹拌条件下で
160℃で５時間水熱合成反応を行なつた。冷却後
反応物をとりだし、過により水を分離したの
ち、130℃で乾燥した。乾燥品を卓上小型サンプ
ルミルで粉砕し、白色微粉末を得た。 本品をＸ線回折にて分析したところ、目的の層
状フイロケイ酸マグネシウムであつた。 本品の積層不整指数（Is）、BET比表面積、メ
チレンブルー脱色力、油相−水相分散状態を第１
表に示した。 実施例 ４ 実施例２の第１工程にて得たスラリー200ｇ
（SiO2分：30ｇ）と水酸化マグネシウム（試薬一
級）35ｇを１のオートクレーブ容器にとり、更
に水370ｇを加えて、500回転／分の撹拌条件下で
160℃で５時間水熱合成反応を行なつた。冷却後
反応物をとりだし、過により水を分離したの
ち、130℃で乾燥した。乾燥品を卓上小型サンプ
ルミルで粉砕し、白色微粉末を得た。 本品をＸ線回折にて分析したところ層状フイロ
ケイ酸マグネシウムであつた。 本品の積層不整指数（Is）、BET比表面積、メ
チレンブルー脱色力、油相−水相分散状態を第１
表に示した。 比較例 １ ケイ素鉄製造の際副生するフエロシリコンダス
ト32ｇと水酸化マグネシウム（試薬一級）22ｇを
１オートクレーブ容器にとり、水550ｇを加え
てスラリー化する。これを500回転／分の撹拌条
件下で160℃で５時間水熱合成反応を行なつた。
冷却後反応物をとりだし、過により水を分離し
たのち、130℃で乾燥した。乾燥品を卓上型サン
プルミルで粉砕し、灰白色の微粉末を得た。 本品をＸ線回折で分析したところ、低結晶性ケ
イ酸マグネシウムであつた。 本品の積層不整指数（Is）、BET比表面積、メ
チレンブルー脱色力、油相−水相分散状態を第１
表に示した。 比較例 ２ 市販コロイダルシリカ（日産化学製スノーテツ
クス30）100ｇと水酸化マグネシウム（試薬一級）
22ｇを１オートクレーブ容器にとり、水470ｇ
を加えてスラリー化する。これを500回転／分の
撹拌条件下で160℃で５時間水熱合成反応を行な
つた。冷却後反応物をとりだし、過により水を
分離したのち、130℃で乾燥した。乾燥品を卓上
型サンプルミルで粉砕し、白色微粉末を得た。 本品をＸ線回折にて分析したところ低結晶ケイ
酸マグネシウムであつた。 本品の積層不整指数、BET比表面積、メチレ
ンブルー脱色力、油相−水相分散状態を第１表に
示した。 比較例 ３ 市販気相法シリカ（日本アエロジル製
Aerosil200）30ｇと水酸化マグネシウム（試薬一
級）22ｇを１オートクレーブ容器にとり、水
550ｇを加えてスラリー化する。これを500回転／
分の撹拌条件下で160℃で５時間水熱合成反応を
行なつた。冷却後反応物をとりだし、過により
水を分離したのち、130℃で乾燥した。乾燥品を
卓上小型サンプルミルで粉砕し、白色微粉末を得
た。 本品をＸ線回折にて分析したところ、低結晶性
ケイ酸マグネシウムであつた。 本品の積層不整指数、BET比表面積、メチレ
ンブルー脱色力、油相−水相分散状態を第１表に
示した。
小戸酸性白土活 4／5 4.0 乳化
性ケイ酸
上述した第Ａ表の結果によると、通常の無定形
シリカを原料として合成したフイロケイ酸マグネ
シウムは何れも積層対称指数（Is）が3.0よりも
小であるのに対して、粘土鉱物の酸処理により得
られる活性ケイ酸或は活性アルミノケイ酸を用い
ることによりはじめて積層不整指数（Is）が3.0
以上のフイロケイ酸マグネシウムが得られるこ
と、及びこの積層不整指数（Is）が3.0以上であ
ることが油と水とを乳化するという作用に関して
極めてクリテカルであることが了解される。尚、
この積層不整指数（Is）の値が大きすぎると、油
と水との乳化分散性の経時安定性に欠け、フイロ
ケイ酸マグネシウムが次第に水相に移行するよう
になるので、Isが8.0以下、特に6.0以下であるこ
とが諸特性の経時安定性という点から望ましい。 本発明の合成層状フイロケイ酸マグネシウム
は、天然の層状フイロケイ酸塩からも明白に区別
される。先ず、天然のフイロケイ酸塩では、基本
３層構造がＣ軸方向に多数集積されているため、
ｄ＝９〜15Åに〔001〕面に特有のＸ線回折ピー
クを示すが、本発明の合成層状フイロケイ酸マグ
ネシウムではｄ＝９〜15Åに明確な回折ピークが
認められない。これはＣ軸方向の層の積重ねに規
則性がないことを示す。また、天然のフイロケイ
酸塩では、ｄ＝4.5Å附近のピークに多少非対称
性があるとしても、積層不整指数（Is）は殆んど
２以下である。 本発明による合成層状フイロケイ酸マグネシウ
ムは、公知の天然又は合成のフイロケイ酸塩には
全く認められなかつた極めて大きな比表面積とメ
チレンブルー脱色力を示す。即ち、本発明の製品
は、300m2／ｇ以上、特に500m2／ｇ以上にも達す
る大きなBET比表面積を有すると共に、JIS Ｋ
−1470で測定したメチレンブルー脱色力が100
ml／ｇ以上、特に250ml／ｇ以上にも達する大き
な値を示す。このような異状に大きな比表面積及
び染料吸着能は、本発明による合成層状フイロケ
イ酸マグネシウムでは、層の重ね合せに不規則性
があり、この層間に他の物質が入り易い構造とな
つているためと思われる。 製造方法 本発明においては、ケイ酸分原料として、粘土
鉱物の酸処理により得られた活性ケイ酸或は活性
アルミノケイ酸を原料として使用する。この活性
ケイ酸等は、層状フイロケイ酸マグネシウムの合
成に当つて、他のケイ酸質原料には認められない
幾つかの特徴を有している。先ず、この活性ケイ
酸或は活性アルミノケイ酸は、著しく比表面積の
大きい、一般にBET比表面積が50乃至300m2／ｇ
の範囲にある非晶質ケイ酸或はアルミノケイ酸ゲ
ルであり、反応性に際立つて優れているという利
点を有している。しかも、活性ケイ酸或は活性ア
ルミノケイ酸は、通常のゲル状シリカとは全く異
なり、前述した微細構造の層状ケイ酸塩の合成に
適した微細構造を有している。粘土鉱物は一般
に、SiO4の四面体層とAlO6等の八面体層とが層
状に結合した二層或いは三層構造を基本とし、こ
れら基本構造が更に積層された多層構造を成して
いる。これらの粘土鉱物を酸処理すると、AlO6
の八面体層は酸との反応により可溶性塩として抽
出され、その結晶構造は実質上破壊されるが、
SiO4の四面体層は未だ微細な層状構造の形で残
存し、これが活性シリカの本体をなしている。 一方、層状フイロケイ酸マグネシウムは、既に
述べた通り、MgO6の八面体層を２つのSiO4の四
面体層でサンドイツチされた三層構造を主体とす
るものであるが、これらはSiO4四面体層とMgO6
或いはAlO6の八面体層とが層状に結合している
という点では共通であり、更にSiO4四面体層を
有するという点では、原料粘土とも構造を共通に
している。 本発明において、活性ケイ酸或は活性アルミノ
ケイ酸を原料とすることにより、前述した微細構
造を有し且つ比表面積及び吸着性能を著しく大き
い合成層状フイロケイ酸マグネシウムが容易に得
られる理由は、活性ケイ酸等の根本をなす層状シ
リカの存在により、層状シリカの形骸を保ちつ
つ、微細な層状構造のフイロケイ酸マグネシウム
への組替が容易に行われるためと思われる。 本発明において、粘土鉱物としては、スメクタ
イト族粘土鉱物、例えば酸性白土、ベントナイ
ト、サブベントナイト、フラースアース等の所謂
モンモリロナイト族粘土鉱物や、バイデライト、
サポナイト、ノントロナイト等の１種又は２種以
上の組合せが好適に使用される。上記以外の粘土
鉱物、例えばカオリン、ハロイサイト等のカオリ
ン族粘土鉱物や、アタパルガイト、セピオライ
ト、パリゴルスカイト等の鎖状粘土鉱物等も使用
し得る。例えば、カオリンは、そのまま状態では
酸との反応性を有していないが、これを焼成して
メタカオリンとすることにより、酸との反応が容
易に行われる。 粘土鉱物の酸処理は、粘土鉱物の面指数〔001〕
のＸ−線回折ピークが実質上消失し且つ生成物の
Al2O3：SiO2のモル比が１：11乃至１：99の範囲
となるように行うのがよい。酸処理条件は、それ
自体公知の条件に準ずることができる。例えば、
酸としては、硫酸、塩酸、硝酸等の鉱酸類や、ベ
ンゼンスルホン酸、トルエンスルホン酸、酢酸等
の有機酸が使用されるが、硫酸等の鉱酸の使用が
一般的である。粘土鉱物と酸との接触方式も任意
のものであつてよく、例えば粘土と酸とをスラリ
ー状態で接触させるスラリー活性法、粒状化した
粘土と酸とを固−液接触させる粒状活性法、粘土
と酸との混合物を乾式（粒状物内）で反応させ、
次いで副生塩類を抽出する乾式活性法等を採用し
得る。酸の使用量は、酸処理条件によつても相違
するが、生成物中のAl2O3：SiO2のモル比が前述
した範囲となり、且つ粘土鉱物中のFe2O3、
MgO或いはアルカリ金属分等の他の塩基性成分
が実質上除去されものであればよい。例えば、乾
式活性法では、粘土鉱物中の塩基性成分に対して
0.3乃至1.5当量、特に0.6乃至1.2当量の酸又は酸
水溶液を用いて、酸処理を行う。反応条件は、60
乃至300℃の温度及び10乃至600分間の時間から、
前述した要件が満されるように定める。反応生成
物からの可溶性塩基成分の抽出は、それらの加水
分解が防止されるように、PH１以下の水性媒体中
で行う。 粘土の酸処理物の粒度は可及的に微細であるこ
とが望ましく、5μ以下の粒度のものが全体の20
重量％以上、特に30重量％以上で、粒度20μより
も大きいものが全体の30重量％よりも小、特に10
重量％よりも小となるように粒度調整して反応に
用いるのがよい。 マグネシウム原料としては、マグネシウムの酸
化物、水酸化物または反応条件下に前記酸化物乃
至水酸化物を形成し得る化合物を使用し得る。こ
のような化合物としては、マグネシウムのアルコ
キシド等を挙げることができる。種々のマグネシ
ウム塩をその場でマグネシウム水酸化物に分解さ
せて反応に供することもできるが、品質のよいフ
イロケイ酸マグネシウム塩を製造するには、種々
の水溶性塩類の反応系への混入は可及的に避ける
べきである。マグネシウムの酸化物、水酸化物が
好適な原料である。 活性ケイ酸（SiO2）とマグネシウム原料
（MgO）とは、実質上化学量論的量で反応に用い
るのがよい。MgO：SiO2のモル比は３：４であ
るのが好ましいが、２：４乃至６：４の範囲内で
モル比を変動させることは許容できる。 水熱処理に際して、反応系の撹拌が可能で且つ
均質な反応が可能となるように、両原料を、固形
分濃度が２乃至30重量％の水性スラリーとし、こ
の水性スラリーをオートクレーブ中に仕込み、加
熱反応させる。反応条件としては、110乃至200℃
の温度が使用され、この場合、反応系の圧力は
0.5乃至15.5Kg／cm2ゲージに維持される。反応時
間は、温度及び圧力によつても相違するが、0.5
乃至10時間の範囲が適当である。加圧下での反応
が望ましいが、非加圧条件下での水熱処理によつ
ても、フイロケイ酸マグネシウムを得ることがで
きる。 生成物は、必要により水洗し、乾燥し、粉砕、
分級等の後処理を行つて製品とする。 用 途 本発明による合成層状フイロケイ酸マグネシウ
ムは、前述した微細構造や特性を有することか
ら、種々の用途に供給することができる。 例えば、このものは油と水とを乳化させる能力
を有することから、無機系の乳化剤として使用で
きる。この合成フイロケイ酸マグネシウムを、水
−油系に対して、0.1乃至５重量の量で配合する
ことにより、容易にエマルジヨンを形成させるこ
とができる。この場合、油の少ない系では水中油
型（Ｏ／Ｗ型）エマルジヨンが形成されるし、油
の多い系では水中油型（Ｏ／Ｗ型）エマルジヨン
の形成が容易である。かくして、この合成フイロ
ケイ酸マゲネシウムは、各種乳液、クリーム、ロ
ーシヨン等の化粧用基材として、また床磨、各種
クリーニングワツクス、洗浄剤、紙、パルプ用ピ
ツチコントロール剤その他の各種エマルジヨン用
の基剤、或いは乳化剤として使用し得る。 また、この合成フイロケイ酸マグネシウムは、
大きな非表面積と染料吸着性とを有することか
ら、各種廃水からの染料乃至は色素吸着処理剤と
して使用し得る他に、情報記録紙用の填剤とし
て、また感圧発色紙用の顕色剤として用途に使用
し得る。 本発明を次の例で説明する。 試験方法 本明細書における各項目の試験方法は下記によ
つた。 １ Ｘ線回折 本実施例においては、理学電機(株)製Ｘ線回折
装置（Ｘ線発生装置4036A1、ゴニオメータ−
2125D1、計数装置5071）を用いた。 回折条件は下記のとおりである。 ターゲツト Cu フイルター Ni 検出器 SC 電 圧 35KVP 電 流 15ｍＡ カウント・フルスケール 8000c／ｓ 時定数 1sec 走査速度 2°／min チヤート速度 ２cm／min 放射角 1° スリツト巾 0.3mm 照 角 6° ２ 積層不整指数（Is）測定方法 ａ Ｘ線回折の条件 ターゲツト Cu フイルター Ni 検出器 SC 電 圧 40KVP 電 流 20ｍＡ カウント・フルスケール 4000c／ｓ 時定数 2sec 走査速度 0.5°／min チヤート速度 0.5cm／min 放射角 1° スリツト巾 0.3mm 照 角 6° 測定回折角範囲 17°〜22°（2θ） なお本実施例においては、上記条件に限定
されるものではなく、、ベースラインよりの
ピーク高さを２〜５cmの範囲になるように電
圧、電流等の条件を設定すればよい。 ｂ 積層不整指数（Is）算出方法 上記Ｘ線回折によつて得られた回折角
（2θ）19.5°〜19.7°のピークの狭角側と広角側
でそれぞれ勾配の絶対値が最大になるように
ピーク接線（ａ，ｂ）を引く。つぎに狭角側
ピーク接線ａと広角側ピーク接線ｂの交点よ
り垂線ｃを下ろし、接線ａと垂線ｃのなす角
θ1呼び接線ｂと垂線ｃのなす角θ2を求める。 次式により積層不整指数（Is）を求める。 Istanθ2／tanθ1 ３ BET比表面積〔S.A〕 各粉体の比表面積は窒素ガスの吸着によるい
わゆるBET法に従つて測定した。詳しくは次
の文献を参照すること。 S.Brunauer，P.H.Emmett，E.Teller，J.
Am.Chem.Soc、Vol、60、309（1938） なお、本明細書における比表面積の測定はあ
らかじめ150℃になるまで乾燥したものを0.5〜
0.6ｇ秤量びんにとり、150℃の恒温乾燥器中で
１時間乾燥し、直ちに重量を精秤する。この試
料を吸着試料管に入れ200℃に加熱し、吸着試
料管内の真空度が10-4mmHgに到達するまで脱
気し、放令後約−196℃の液体窒素中に吸着試
料管を入れ、 pN2／p0＝0.05〜0.30 （pN2：窒素ガス圧力、p0＝測定時の大気圧）
の間で４〜５点N2ガスの吸着量を測定する。
そして死容積を差し引いたN2ガスの吸着量を
０℃、１気圧の吸着量に変換しBET式に代入
して、Ｖｍ〔c.c.／ｇ〕（試料面に単分子層を形
成するに必要な窒素ガス吸着量を示す）を求め
る。比表面積S.A＝4.35×Ｖｍ〔m2／ｇ〕 ４ メチレンブルー脱色力測定方法 JIS K1470活性炭素試験方法に定める方法に
よる。 ５ 粉末の油相−水相分散状態 50mlのガラス製錠剤瓶に純水20ｇと流動パラ
フイン（試薬一級）20ｇをとり、それに試料
0.4ｇを加え、ペイントシエーカー（Red
Devil社製）にて15分間分散させる。分散後室
温にて24時間放置した後、試料の分散状態を観
察する。 実施例 １ 新潟県中条町産・酸性白土を粗砕したのち線状
に成型（直径：３mm）したもの250ｇに、該粘土
に含有されているアルミニウム、マグネシウム、
カルシウム、鉄、ナトリウム、カリウム、チタニ
ウム等の塩基性金属成分の全グラム当量数（1.14
グラム当量／100ｇ乾燥物）の3.5倍グラム当量数
に相当する硫酸、すなわち34％硫酸700mlを加え、
85℃の水浴で15時間加熱し、酸処理を行なつた。
過により水洗し、ケーキを得た。該ケーキの少
量を110℃で乾燥し、粉砕し、定量分析すると
SiO2分は92.7％（110℃乾燥物基準）であつた、
得られたケーキをポツトミルに入れ、水を加えて
朝鮮ボールとともに湿式粉砕し、SiO2分を15％
含むスラリーを得た。（第１工程） つぎに得られたスラリー200ｇ（SiO2分：30
ｇ）と水酸化マグネシウム（試薬一級）22ｇを１
のオートクレーブ容器にとり、更に水370ｇを
加えて、500回転／分の撹拌条件下で160℃で５時
間水熱合成反応を行なつた。冷却後反応物をとり
だし、過により水を分離したのち、130℃で乾
燥した。乾燥品を卓上小型サンプルミルで粉砕
し、白色微粉末を得た（第２工程）。 本品をＸ線回折にて分析したところ、目的の層
状フイロケイ酸マグネシウムであつた。 本品の積層不整指数（Is）、BET比表面積、メ
チレンブルー脱色力、油相−水相分散状態を第１
表に示した。 実施例 ２ 新潟県新発田市小戸産・酸性白土を粗砕したも
の（水分32.4％）740ｇに25％硫酸３Kgを加え、
95℃で10時間加熱し、一度過することにより処
理液を除去したのち、再び25％硫酸３Kgを加え、
95℃で10時間加熱し、酸処理を行なつた。過に
より水洗し、ケーキを得た。該ケーキの少量を
110℃で乾燥し、粉砕し、定量分析するとSiO2分
は91.5％（110℃乾燥物基準）であつた、得られ
たケーキをポツトミルに入れ、水を加えて朝鮮ボ
ールとともに湿式粉砕し、SiO2分を15％含むス
ラリーを得た。（第１工程） つぎに得られたスラリー200ｇ（SiO2分：30
ｇ）と水酸化マグネシウム（試薬一級）22ｇを１
のオートクレーブ容器にとり、更に水370ｇを
加えて、500回転／分の撹拌条件下で160℃で５時
間水熱合成反応を行なつた。冷却後反応物をとり
だし、過により水を分離したのち、130℃で乾
燥した。乾燥品を卓上小型サンプルミルで粉砕
し、白色微粉末を得た（第２工程） 本品をＸ線回折で分析したところ目的の層状フ
イロケイ酸マグネシウムであつた。 本品の積層不整指数（Is）、BET比表面積、メ
チレンブルー脱色力、油相−水相分散状態を第１
表に示した。 実施例 ３ 実施例第１の第１工程にて得たスラリー200ｇ
（SiO2分：30ｇ）と水酸化マグネシウム（試薬一
級）30ｇを１のオートクレーブ容器にとり、更
に水370ｇを加えて、500回転／分の撹拌条件下で
160℃で５時間水熱合成反応を行なつた。冷却後
反応物をとりだし、過により水を分離したの
ち、130℃で乾燥した。乾燥品を卓上小型サンプ
ルミルで粉砕し、白色微粉末を得た。 本品をＸ線回折にて分析したところ、目的の層
状フイロケイ酸マグネシウムであつた。 本品の積層不整指数（Is）、BET比表面積、メ
チレンブルー脱色力、油相−水相分散状態を第１
表に示した。 実施例 ４ 実施例２の第１工程にて得たスラリー200ｇ
（SiO2分：30ｇ）と水酸化マグネシウム（試薬一
級）35ｇを１のオートクレーブ容器にとり、更
に水370ｇを加えて、500回転／分の撹拌条件下で
160℃で５時間水熱合成反応を行なつた。冷却後
反応物をとりだし、過により水を分離したの
ち、130℃で乾燥した。乾燥品を卓上小型サンプ
ルミルで粉砕し、白色微粉末を得た。 本品をＸ線回折にて分析したところ層状フイロ
ケイ酸マグネシウムであつた。 本品の積層不整指数（Is）、BET比表面積、メ
チレンブルー脱色力、油相−水相分散状態を第１
表に示した。 比較例 １ ケイ素鉄製造の際副生するフエロシリコンダス
ト32ｇと水酸化マグネシウム（試薬一級）22ｇを
１オートクレーブ容器にとり、水550ｇを加え
てスラリー化する。これを500回転／分の撹拌条
件下で160℃で５時間水熱合成反応を行なつた。
冷却後反応物をとりだし、過により水を分離し
たのち、130℃で乾燥した。乾燥品を卓上型サン
プルミルで粉砕し、灰白色の微粉末を得た。 本品をＸ線回折で分析したところ、低結晶性ケ
イ酸マグネシウムであつた。 本品の積層不整指数（Is）、BET比表面積、メ
チレンブルー脱色力、油相−水相分散状態を第１
表に示した。 比較例 ２ 市販コロイダルシリカ（日産化学製スノーテツ
クス30）100ｇと水酸化マグネシウム（試薬一級）
22ｇを１オートクレーブ容器にとり、水470ｇ
を加えてスラリー化する。これを500回転／分の
撹拌条件下で160℃で５時間水熱合成反応を行な
つた。冷却後反応物をとりだし、過により水を
分離したのち、130℃で乾燥した。乾燥品を卓上
型サンプルミルで粉砕し、白色微粉末を得た。 本品をＸ線回折にて分析したところ低結晶ケイ
酸マグネシウムであつた。 本品の積層不整指数、BET比表面積、メチレ
ンブルー脱色力、油相−水相分散状態を第１表に
示した。 比較例 ３ 市販気相法シリカ（日本アエロジル製
Aerosil200）30ｇと水酸化マグネシウム（試薬一
級）22ｇを１オートクレーブ容器にとり、水
550ｇを加えてスラリー化する。これを500回転／
分の撹拌条件下で160℃で５時間水熱合成反応を
行なつた。冷却後反応物をとりだし、過により
水を分離したのち、130℃で乾燥した。乾燥品を
卓上小型サンプルミルで粉砕し、白色微粉末を得
た。 本品をＸ線回折にて分析したところ、低結晶性
ケイ酸マグネシウムであつた。 本品の積層不整指数、BET比表面積、メチレ
ンブルー脱色力、油相−水相分散状態を第１表に
示した。
第１図は本発明実施例１による合成層状フイロ
ケイ酸マグネシウムのCu−Kα線によるＸ−線回
折スペトルである。第２図は第１図のＸ−線回折
スペクトルにおけるｄ＝4.5Å附近の回折ピーク
を拡大した線図であり、積層不整指数（Is）算出
のためのθ1、θ2の求め方を図示したものである。
ケイ酸マグネシウムのCu−Kα線によるＸ−線回
折スペトルである。第２図は第１図のＸ−線回折
スペクトルにおけるｄ＝4.5Å附近の回折ピーク
を拡大した線図であり、積層不整指数（Is）算出
のためのθ1、θ2の求め方を図示したものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 主成分として、式 Mg3Si4O10（OH）2・nH2O 式中ｎは５以下の数である の組成を有し、面間隔4.5〜4.6Å、2.5〜2.6Å及
び1.5〜1.6ÅにＸ線回折ピークを有し、下記式 Is＝tanθ2／tanθ1 式中、θ1は面間隔4.5〜4.6ÅのＸ線回折ピーク
におけるピーク垂直と狭角側ピーク接線となす角
度、θ2は該ピークにおけるピーク垂線と広角側の
ピーク接線とがなす角度を示す、 で定義される積層不整指数（Is）が3.0以上であ
り、且つ300m2／ｇ以上のBET比表面積と100
ml／ｇ以上のメチレンブルー脱色力（JISK−
1470）を有することを特徴とする合成層状フイロ
ケイ酸マグネシウム。 ２ 粘土鉱物の酸処理により得られた活性ケイ酸
或は活性アルミノケイ酸と、マグネシウムの酸化
物、水酸化物又は反応条件下に前記酸化物乃至水
酸化物を形成し得る化合物とを、水熱処理するこ
とを特徴とする合成層状フイロケイ酸マグネシウ
ムの製法。
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|---|---|---|---|
| JP59127568A JPS6110020A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 合成層状フイロケイ酸マグネシウム及びその製法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59127568A JPS6110020A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 合成層状フイロケイ酸マグネシウム及びその製法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6110020A JPS6110020A (ja) | 1986-01-17 |
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