JPH0348235A - ハロゲン化銀写真乳剤 - Google Patents
ハロゲン化銀写真乳剤Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明はハロゲン化銀写真乳剤に関するものであり、特
に緑色波長域の分光感度が高められたハロゲン化銀写真
乳剤に関するものである。更に詳しくは緑色短波長域の
分光感度が高められた写真感光材料を提供することがで
きるハロゲン化銀写真乳剤に関するものである。
に緑色波長域の分光感度が高められたハロゲン化銀写真
乳剤に関するものである。更に詳しくは緑色短波長域の
分光感度が高められた写真感光材料を提供することがで
きるハロゲン化銀写真乳剤に関するものである。
(従来の技術)
緑色波長域の分光感度が高められたハロゲン化銀写真乳
剤としては、従来オキサカルポシアニンとペンゾイミダ
ゾ口カルボシアニンの併用(例えば特開昭59−116
646号、同59−116647号、同59−1404
43号、同59−149346号など)やオキサカルボ
シアニンとオキサチアカルボシアニンとの併用(例えば
特公昭46−11627号、特開昭6 0−4 2 7
5 0号など)や2種以上のオキサカルポシアニンの
併用(例えば特開昭52−23931号、米国特許第3
, 580,723号など)や2種以上のカルボシア
ニンの併用(例えば米国特第4,571,380号)を
施した写真乳剤などが知られているが、いずれも520
〜545nmの緑色短波長域の分光感度が低く、色再現
上、不都合を生じていた。そこで520〜545nmに
分光感度の極大値を有する増感色素を更に併用すること
が考えられる。ところが、分光感度の極大値を520n
m以上545nm未満に有する増感色素としては、従来
ペンゾイミダゾ口オキサゾ口力ルポシアニン(例えば特
公昭44−14030号などに記載されている化合物)
やジメチンメロシアニン(例えば米国特許第24937
48号、同第2519001号、同第3480439号
などに記載されている化合物)が知られているが、ペン
ゾイミダゾ口オキサゾ口カルボシアニンやジメチンメロ
シアニンを添加した乳剤については、フレッシュ時およ
び乳剤塗布後の高温下または高温高湿下におけるカブリ
の増加、あるいは乳剤塗布後の経時安定性が悪く感度の
低下が見られ、併用には適さなかった。
剤としては、従来オキサカルポシアニンとペンゾイミダ
ゾ口カルボシアニンの併用(例えば特開昭59−116
646号、同59−116647号、同59−1404
43号、同59−149346号など)やオキサカルボ
シアニンとオキサチアカルボシアニンとの併用(例えば
特公昭46−11627号、特開昭6 0−4 2 7
5 0号など)や2種以上のオキサカルポシアニンの
併用(例えば特開昭52−23931号、米国特許第3
, 580,723号など)や2種以上のカルボシア
ニンの併用(例えば米国特第4,571,380号)を
施した写真乳剤などが知られているが、いずれも520
〜545nmの緑色短波長域の分光感度が低く、色再現
上、不都合を生じていた。そこで520〜545nmに
分光感度の極大値を有する増感色素を更に併用すること
が考えられる。ところが、分光感度の極大値を520n
m以上545nm未満に有する増感色素としては、従来
ペンゾイミダゾ口オキサゾ口力ルポシアニン(例えば特
公昭44−14030号などに記載されている化合物)
やジメチンメロシアニン(例えば米国特許第24937
48号、同第2519001号、同第3480439号
などに記載されている化合物)が知られているが、ペン
ゾイミダゾ口オキサゾ口カルボシアニンやジメチンメロ
シアニンを添加した乳剤については、フレッシュ時およ
び乳剤塗布後の高温下または高温高湿下におけるカブリ
の増加、あるいは乳剤塗布後の経時安定性が悪く感度の
低下が見られ、併用には適さなかった。
そこで上記の諸欠点がなく、かつ緑色短波長域の感度が
高い写真乳剤としては、特開昭63−239436号、
同63−197936号、同63−167348号、同
63−303340号などに記載されている乳剤が挙げ
られるが、更に感度を高くすることが望まれていた。
高い写真乳剤としては、特開昭63−239436号、
同63−197936号、同63−167348号、同
63−303340号などに記載されている乳剤が挙げ
られるが、更に感度を高くすることが望まれていた。
(発明の目的)
本発明はハロゲン化銀写真乳剤の分光増感に関するもの
であり、本発明の目的はカブリが少なく緑色波長域の分
光感度が高められたハロゲン化銀写真乳剤を提供するこ
とにあり、特に緑色短波長域の分光感度が高められた写
真感光材料に適したハロゲン化銀写真乳剤を提供するこ
とにある。
であり、本発明の目的はカブリが少なく緑色波長域の分
光感度が高められたハロゲン化銀写真乳剤を提供するこ
とにあり、特に緑色短波長域の分光感度が高められた写
真感光材料に適したハロゲン化銀写真乳剤を提供するこ
とにある。
(発明の構成)
本発明の目的は、下記一般式(1)で表わされる少なく
とも1種の化合物と下記一般式(III)で表わされる
少なくとも1種の化合物とを含有することを特徴とする
ハロゲン化銀写真乳剤により達成されろ。
とも1種の化合物と下記一般式(III)で表わされる
少なくとも1種の化合物とを含有することを特徴とする
ハロゲン化銀写真乳剤により達成されろ。
一般式(1)
R,
ここでR0およびR1は同一であっても異なっていても
よく、それぞれ水素原子、アルキル基、アリール基、ア
ルコキシ基、アリールオキシ基、ハロゲン原子、アルコ
キシカルポニル基、アシルアミノ基、アシル基、シアノ
基、カルバモイル基、スルファモイル基、カルボキシル
基、またはアシルオキシ基を表わす。但しR0およびR
1が同時に水素原子を表わすことはない。R2は水素原
子、アルキル基、またはアリール基を表わす。R,は炭
素数2以上のアルキル基、アリール基、アリールオキシ
基、炭素数3以上のアシル基、炭素数3以上のアシルオ
キシ基、炭素数4以上のアルコキシカルボニル基、また
は炭素数3以上のアシルアミノ基を表わし、しかもS=
3.536L−2,661B+535.4で表わされる
Sの値が544以下となるようなLおよびBの値を有す
る置換基である。ここでLはフエルルーブ、ホーゲンス
トラーテン、テイプカー(A. Verloop ,
W,Hoogenstraaten .J.Tipke
r )著、「ドラッグ●デザイ:/ (Drug D
esign) J第7巻、(E. J.アリエンス(
(E. J.Ariens))編)アカデミック・プレ
ス(Academic Press)刊、ニューヨーク
(1976年)の180−185頁などに記載されてい
るSTER IMOLパラメータのLを表わし(単位は
人)、BはSTERIMOLパラメータの和13,+B
+ 、Bt +B!のうち小さい方の値を表わす(単位
は人)。但しR1とR,またはR0とR,が共にアリー
ル基を表わすことはない。R4およびR,は同一であっ
ても異なっていてもよく、アルキル基を表わす。Xle
は対アニオンを表わし、lはOまたはlであって分子内
塩を形成する場合A=0である。
よく、それぞれ水素原子、アルキル基、アリール基、ア
ルコキシ基、アリールオキシ基、ハロゲン原子、アルコ
キシカルポニル基、アシルアミノ基、アシル基、シアノ
基、カルバモイル基、スルファモイル基、カルボキシル
基、またはアシルオキシ基を表わす。但しR0およびR
1が同時に水素原子を表わすことはない。R2は水素原
子、アルキル基、またはアリール基を表わす。R,は炭
素数2以上のアルキル基、アリール基、アリールオキシ
基、炭素数3以上のアシル基、炭素数3以上のアシルオ
キシ基、炭素数4以上のアルコキシカルボニル基、また
は炭素数3以上のアシルアミノ基を表わし、しかもS=
3.536L−2,661B+535.4で表わされる
Sの値が544以下となるようなLおよびBの値を有す
る置換基である。ここでLはフエルルーブ、ホーゲンス
トラーテン、テイプカー(A. Verloop ,
W,Hoogenstraaten .J.Tipke
r )著、「ドラッグ●デザイ:/ (Drug D
esign) J第7巻、(E. J.アリエンス(
(E. J.Ariens))編)アカデミック・プレ
ス(Academic Press)刊、ニューヨーク
(1976年)の180−185頁などに記載されてい
るSTER IMOLパラメータのLを表わし(単位は
人)、BはSTERIMOLパラメータの和13,+B
+ 、Bt +B!のうち小さい方の値を表わす(単位
は人)。但しR1とR,またはR0とR,が共にアリー
ル基を表わすことはない。R4およびR,は同一であっ
ても異なっていてもよく、アルキル基を表わす。Xle
は対アニオンを表わし、lはOまたはlであって分子内
塩を形成する場合A=0である。
一般式(1)について更に説明する。
R0およびR1のアルキル基はそれぞれ置換基を有する
ものを含む。好ましくは炭素数10以下のアルキル基{
例えばメチル基、エチル基、プロビル基、イソプロビル
基、ブチル基、分枝ブチル基(例えばイソブチル基、t
−ブチル基など)、ペンチル基、分枝ペンチル基(例え
ばイソペンチル基、t−ペンチル基など)、ビニルメチ
ル基、シクロヘキシル基、ベンジル基、フエネチル基、
3−フエニルプロビル基、トリフルオロメチル基なとl
である。
ものを含む。好ましくは炭素数10以下のアルキル基{
例えばメチル基、エチル基、プロビル基、イソプロビル
基、ブチル基、分枝ブチル基(例えばイソブチル基、t
−ブチル基など)、ペンチル基、分枝ペンチル基(例え
ばイソペンチル基、t−ペンチル基など)、ビニルメチ
ル基、シクロヘキシル基、ベンジル基、フエネチル基、
3−フエニルプロビル基、トリフルオロメチル基なとl
である。
R0およびR1のアリール基はそれぞれ置換基を有する
ものを含み、好ましくは炭素数IO以下のアリール基(
例えばフエニル基、4−メチルフ工二ル基、4−クロロ
フエニル基、ナフチル基など)である。
ものを含み、好ましくは炭素数IO以下のアリール基(
例えばフエニル基、4−メチルフ工二ル基、4−クロロ
フエニル基、ナフチル基など)である。
R0およびR1のアルコキシ基はそれぞれ置換基を有す
るものを含み、好ましくは炭素数lO以下のアルコキシ
基(例えばメトキシ基、エトキシ基、プロピルオキシ基
、プチルオキシ基、ペンチルオキシ基、ペンジルオキシ
基、フエネチルオキシ基など)である。
るものを含み、好ましくは炭素数lO以下のアルコキシ
基(例えばメトキシ基、エトキシ基、プロピルオキシ基
、プチルオキシ基、ペンチルオキシ基、ペンジルオキシ
基、フエネチルオキシ基など)である。
R0およびR1のアリールオキシ基はそれぞれ置換基を
有するものを含み、好ましくは炭素数IO以下のアリー
ルオキシ基(例えばフエノキシ基、4−メチルフエノキ
シ基、4−クロロフエノキシ基、ナフチルオキシ基など
)である。R0およびR1のハロゲン原子は例えばフッ
素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子などである。
有するものを含み、好ましくは炭素数IO以下のアリー
ルオキシ基(例えばフエノキシ基、4−メチルフエノキ
シ基、4−クロロフエノキシ基、ナフチルオキシ基など
)である。R0およびR1のハロゲン原子は例えばフッ
素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子などである。
R0およびR1のアルコキシ力ルポニル基はそれぞれ置
換基を有するものを含み、好ましくは炭素数10以下の
アルコキシ力ルボニル基(例えばメトキシカルポニル基
、エトキシカルボニル基、ペンジルオキシ力ルポニル基
など)である。
換基を有するものを含み、好ましくは炭素数10以下の
アルコキシ力ルボニル基(例えばメトキシカルポニル基
、エトキシカルボニル基、ペンジルオキシ力ルポニル基
など)である。
R,およびR1のアシルアミノ基は、それぞれ置換基を
有するものを含み好ましくは炭素数8以下のアジルアミ
ノ基(例えばアセチルアミノ基、トリプルオロアセチル
アミノ基、プロビオニルアミノ基、ペンゾイルアミノ基
など)である。R0およびR1のアシル基はそれぞれ置
換基を有するものを含み、好ましくは炭素数10以下の
アシル基(例えばアセチル基、トリフルオロアセチル基
、プロピオニル基、ペンゾイル基、p−クロロベンゾイ
ル基、メシル基など)である。R0およびR1のカルバ
モイル基はそれぞれ置換基を有するものを含み、好まし
くは炭素数6以下のカルバモイル基(例えばカルバモイ
ル基、N, N−ジメチル力ルバモイル基、モルホリノ
カルボニル基など)である。R0およびR1のスルファ
モイル基はそれぞれ置換基を有するものを含み、好まし
くは炭素数6以下のスルファモイル基(例えばスルファ
モイル基、N,N−ジメチルスルファモイル基、モルホ
リノスルホニル基、ビペリジノスルホニル基など)であ
る。R0およびR1のアシルオキシ基はそれぞれ置換基
を有するものを含み、好ましくは炭素数IO以下のアシ
ルオキシ基、(例えばアセチルオキシ基、トリフルオロ
アセチルオキシ基、プロピオニルオキシ基、ペンゾイル
オキシ基など)である。
有するものを含み好ましくは炭素数8以下のアジルアミ
ノ基(例えばアセチルアミノ基、トリプルオロアセチル
アミノ基、プロビオニルアミノ基、ペンゾイルアミノ基
など)である。R0およびR1のアシル基はそれぞれ置
換基を有するものを含み、好ましくは炭素数10以下の
アシル基(例えばアセチル基、トリフルオロアセチル基
、プロピオニル基、ペンゾイル基、p−クロロベンゾイ
ル基、メシル基など)である。R0およびR1のカルバ
モイル基はそれぞれ置換基を有するものを含み、好まし
くは炭素数6以下のカルバモイル基(例えばカルバモイ
ル基、N, N−ジメチル力ルバモイル基、モルホリノ
カルボニル基など)である。R0およびR1のスルファ
モイル基はそれぞれ置換基を有するものを含み、好まし
くは炭素数6以下のスルファモイル基(例えばスルファ
モイル基、N,N−ジメチルスルファモイル基、モルホ
リノスルホニル基、ビペリジノスルホニル基など)であ
る。R0およびR1のアシルオキシ基はそれぞれ置換基
を有するものを含み、好ましくは炭素数IO以下のアシ
ルオキシ基、(例えばアセチルオキシ基、トリフルオロ
アセチルオキシ基、プロピオニルオキシ基、ペンゾイル
オキシ基など)である。
R0およびR.はその他、水素原子、シアノ基、カルボ
キシ基であってもよい。但しR。、R+のいずれもが同
時に水素原子を表わすことはない。
キシ基であってもよい。但しR。、R+のいずれもが同
時に水素原子を表わすことはない。
またR. 、R.の最も好ましい例としてはR0が水素
原子でR.が5位置換のフエニル基を表わす場合が挙げ
られる。
原子でR.が5位置換のフエニル基を表わす場合が挙げ
られる。
R2のアルキル基、アリール基は各々置換基を有するも
のを含み、好ましくは炭素数4以下のアルキル基(例え
ばメチル基、エチル基、プロビル基、ブチル基、ベンジ
ル基、フエネチル基、3一フエニルブロビル基など)、
炭素数10以下のアリール基(例えばフエニル基、p−
t−リル基など)である。R2はまた水素原子であって
もよい。
のを含み、好ましくは炭素数4以下のアルキル基(例え
ばメチル基、エチル基、プロビル基、ブチル基、ベンジ
ル基、フエネチル基、3一フエニルブロビル基など)、
炭素数10以下のアリール基(例えばフエニル基、p−
t−リル基など)である。R2はまた水素原子であって
もよい。
R,のアルキル基、アリール基、アリールオキシ基は各
々置換基を有するものを含む。但し、RとR,は共にア
リール基であることはない。
々置換基を有するものを含む。但し、RとR,は共にア
リール基であることはない。
R,の好ましい例としては、例えばエチル基、プロビル
基、イソプロビル基、分枝ブチル基(例えばt−ブチル
基など)、分枝ペンチル基(例えばイソペンチル基、t
−ペンチル基など)、分枝ヘキシル基(例えば3,3−
ジメチルブチル基など)、シクロヘキシル基、分枝オク
チル基(例えばt−オクチル基など)、ベンジル基、フ
エネチル基、t−プチルカルボニルオキシ基などがある
。
基、イソプロビル基、分枝ブチル基(例えばt−ブチル
基など)、分枝ペンチル基(例えばイソペンチル基、t
−ペンチル基など)、分枝ヘキシル基(例えば3,3−
ジメチルブチル基など)、シクロヘキシル基、分枝オク
チル基(例えばt−オクチル基など)、ベンジル基、フ
エネチル基、t−プチルカルボニルオキシ基などがある
。
R3の最も好ましい例としてはエチル基、プロビル基、
イソプロビル基、t−ブチル基、t−ペンチル基、シク
ロヘキシル基、t−オクチル基、ベンジル基が挙げられ
る。
イソプロビル基、t−ブチル基、t−ペンチル基、シク
ロヘキシル基、t−オクチル基、ベンジル基が挙げられ
る。
R. 、R.のアルキル基、置換基を有するものを含む
。好ましくは炭素数8以下のアルキル基(例えばメチル
基、エチル基、プロビル基、ビニルメチル基、ブチル基
、ペンチル基、ヘキシル基、ヘブチル基、オクチル基な
ど)、炭素数lO以下のアラルキル基(例えばベンジル
基、フエネチル基、3−フエニルプロビル基など)、及
び置換基としてヒドロキシル基、カルボキシル基、スル
ホ基、シアノ基、ハロゲン原子(例えばフッ素原子、塩
素原子、臭素原子など)、炭素数8以下のアルコキシカ
ルポニル基(例えばメトキシ力ルボニル基、エトキシ力
ルボニル基、ペンジルオキシカルボニル基など)、炭素
数8以下のアルコキシ基(例えばメトキシ基、エトキシ
基、プチルオキシ基、ペンジルオキシ基、フェネチルオ
キシ基など)炭素数8以下のアリールオキシ基(例えば
フエノキシ基、p−トリルオキシ基など)、炭素数8以
下のアシルオキシ基(例えばアセチルオキシ基、プロピ
オニルオキシ基、ペンゾイルオキシ基など)炭素数8以
下のアシル基(例えばアセチル基、プロビオニル基、ベ
ンゾイル基、4−フルオロベンゾイル基など)、炭素数
6以下のカルバモイル基(例えばカルバモイル基、N,
N−ジメチル力ルバモイル基、モルホリノカルボニ
ル基、ビペリジノ力ルポニル基など)、炭素数6以下の
スルファモイル基(例えばスルファモイル基、N. N
−ジメチルスルファモイル基、モルホリノスルホニル基
、ピペリジノスルホニル基など)、炭素数l0以下のア
リール基(例えばフエニル基、p−フルオロフエニル基
、p−ヒドロキシフエニル基、pーカルポキシフエニル
基、p−スルホフエニル基など)で置換された炭素数6
以下のアルキル基が好ましい。
。好ましくは炭素数8以下のアルキル基(例えばメチル
基、エチル基、プロビル基、ビニルメチル基、ブチル基
、ペンチル基、ヘキシル基、ヘブチル基、オクチル基な
ど)、炭素数lO以下のアラルキル基(例えばベンジル
基、フエネチル基、3−フエニルプロビル基など)、及
び置換基としてヒドロキシル基、カルボキシル基、スル
ホ基、シアノ基、ハロゲン原子(例えばフッ素原子、塩
素原子、臭素原子など)、炭素数8以下のアルコキシカ
ルポニル基(例えばメトキシ力ルボニル基、エトキシ力
ルボニル基、ペンジルオキシカルボニル基など)、炭素
数8以下のアルコキシ基(例えばメトキシ基、エトキシ
基、プチルオキシ基、ペンジルオキシ基、フェネチルオ
キシ基など)炭素数8以下のアリールオキシ基(例えば
フエノキシ基、p−トリルオキシ基など)、炭素数8以
下のアシルオキシ基(例えばアセチルオキシ基、プロピ
オニルオキシ基、ペンゾイルオキシ基など)炭素数8以
下のアシル基(例えばアセチル基、プロビオニル基、ベ
ンゾイル基、4−フルオロベンゾイル基など)、炭素数
6以下のカルバモイル基(例えばカルバモイル基、N,
N−ジメチル力ルバモイル基、モルホリノカルボニ
ル基、ビペリジノ力ルポニル基など)、炭素数6以下の
スルファモイル基(例えばスルファモイル基、N. N
−ジメチルスルファモイル基、モルホリノスルホニル基
、ピペリジノスルホニル基など)、炭素数l0以下のア
リール基(例えばフエニル基、p−フルオロフエニル基
、p−ヒドロキシフエニル基、pーカルポキシフエニル
基、p−スルホフエニル基など)で置換された炭素数6
以下のアルキル基が好ましい。
またR4あるいはR,のいずれか一方はスルホアルキル
基またはカルボキシアルキル基であることが好ましい。
基またはカルボキシアルキル基であることが好ましい。
Xleは無機又は有機の酸アニオン(例えばクロリド、
ブロミド、ヨージド、p一トルエンスルホナート、p−
ニトロベンゼンスルホナート、メタンスルホナート、メ
チルスルファート、エチルスルファート、パークロラー
トなど)を表わす。
ブロミド、ヨージド、p一トルエンスルホナート、p−
ニトロベンゼンスルホナート、メタンスルホナート、メ
チルスルファート、エチルスルファート、パークロラー
トなど)を表わす。
一般式(I[)
式中、2,およびZ4はペンゾイミダゾールまたはナフ
トイミダゾール環を形成するのに必要な非金属原子群を
表わし、同一でも異なっていてもよい。R−.RI。I
Rl++およびRltはR.,R,と同義である。x,
eはx1eと同義であり、nはlと同義である。
トイミダゾール環を形成するのに必要な非金属原子群を
表わし、同一でも異なっていてもよい。R−.RI。I
Rl++およびRltはR.,R,と同義である。x,
eはx1eと同義であり、nはlと同義である。
一般式(III)について更に説明する。
2,およびZ4によって形成されるペンゾイミダゾール
環、またはナフトイミダゾール環としては、例えば、l
−アルキルベンゾイミダゾール、l−アルキル−5−ク
ロロペンゾイミダゾール、1−アルキルー5.6−ジク
ロロベンゾイミダゾール、l−アルキル−5−メトキシ
ベンゾイミダゾール、l−アルキルー5−シアノベンゾ
イミダゾール、l−アルキルー5−フルオロベンゾイミ
ダゾール、l−アルキルー5−トリフルオロメチルベン
ゾイミダゾール、l−アルキル−6−クロロ−5−シア
ノベンゾイミダゾール、l−アルキルー6−クロロー5
−トリフルオロメチルベンゾイミダゾール、l−アリル
ー5,6−ジクロロペンゾイミダゾール、l−アリルー
5−クロロベンゾイミダゾール、1−アリールベンゾイ
ミダゾール、l−アリールー5−クロロペンゾイミダゾ
ール、l−アリールー5,6−ジクロロベンゾイミダゾ
ール、1−アリールー5−メトキシペンゾイミダゾール
、1−アリールー5−シアノベンゾイミダゾール、1−
アルキルナフト(1,2−d)イミダゾール、l−アリ
ールナフト(1,2−d)イミダゾールが好ましく、前
述のアルキル基は炭素原子1〜8個のもの、たとえば、
メチル、エチル、プロビル、イソプロビル、ブチル等の
無置換アルキル基やヒドロキシアルキル基(例えば、2
一ヒドロキシエチル、3−ヒドロキシブ口ビル)が好ま
しい。特に好ましくはメチル基、エチル基である。前述
のアリール基は、フエニル、ハロゲン(例えばクロロ)
置換フエニル、アルキル(例えばメチル)置換フエニル
、アルコキシ(例えばメトキシ)置換フエニルを表わす
。
環、またはナフトイミダゾール環としては、例えば、l
−アルキルベンゾイミダゾール、l−アルキル−5−ク
ロロペンゾイミダゾール、1−アルキルー5.6−ジク
ロロベンゾイミダゾール、l−アルキル−5−メトキシ
ベンゾイミダゾール、l−アルキルー5−シアノベンゾ
イミダゾール、l−アルキルー5−フルオロベンゾイミ
ダゾール、l−アルキルー5−トリフルオロメチルベン
ゾイミダゾール、l−アルキル−6−クロロ−5−シア
ノベンゾイミダゾール、l−アルキルー6−クロロー5
−トリフルオロメチルベンゾイミダゾール、l−アリル
ー5,6−ジクロロペンゾイミダゾール、l−アリルー
5−クロロベンゾイミダゾール、1−アリールベンゾイ
ミダゾール、l−アリールー5−クロロペンゾイミダゾ
ール、l−アリールー5,6−ジクロロベンゾイミダゾ
ール、1−アリールー5−メトキシペンゾイミダゾール
、1−アリールー5−シアノベンゾイミダゾール、1−
アルキルナフト(1,2−d)イミダゾール、l−アリ
ールナフト(1,2−d)イミダゾールが好ましく、前
述のアルキル基は炭素原子1〜8個のもの、たとえば、
メチル、エチル、プロビル、イソプロビル、ブチル等の
無置換アルキル基やヒドロキシアルキル基(例えば、2
一ヒドロキシエチル、3−ヒドロキシブ口ビル)が好ま
しい。特に好ましくはメチル基、エチル基である。前述
のアリール基は、フエニル、ハロゲン(例えばクロロ)
置換フエニル、アルキル(例えばメチル)置換フエニル
、アルコキシ(例えばメトキシ)置換フエニルを表わす
。
また、本発明の好ましい実施態様によれば、本発明のハ
ロゲン化銀乳剤はさらに下記一般式(II)で表わされ
・÷少な(ともl種の化合物を含んでいる。
ロゲン化銀乳剤はさらに下記一般式(II)で表わされ
・÷少な(ともl種の化合物を含んでいる。
一般式(II)
R,
式中、2.,22はそれぞれベンゼン環またはナフタレ
ン環を形成するのに必要な非金属原子群を表わし、同一
であっても異なっていてもよい。
ン環を形成するのに必要な非金属原子群を表わし、同一
であっても異なっていてもよい。
但し、Z.およびZ,のいずれもが同時にナフタレン環
を形成することはない。また、ZI1Z2が置換基を有
するベンゼン環を形戊する場合、該置換基がR,で定義
された置換基を表わすことはない。R7はR2と同義で
ある。R6およびR8はそれぞれR. 、R,と同義で
ある。X2°はX+’と同義であり、mはlと同義であ
る。
を形成することはない。また、ZI1Z2が置換基を有
するベンゼン環を形戊する場合、該置換基がR,で定義
された置換基を表わすことはない。R7はR2と同義で
ある。R6およびR8はそれぞれR. 、R,と同義で
ある。X2°はX+’と同義であり、mはlと同義であ
る。
Z1、Z2の形威するベンゼン環またはナフタレン環は
、それぞれ置換基を有するものを含む。
、それぞれ置換基を有するものを含む。
Z1およびZ!の形成によって生じる複素環部をペンゾ
オキサゾールとして表現すると、それらは例えば、ペン
ゾオキサゾール、5−クロロペンゾオキサゾール、5−
メチルベンゾオキサゾール、5−プロモベンゾオキサゾ
ール、5−フルオロベンゾオキサゾール、5−フエニル
ベンゾオキサゾール、5−メトキシベンゾオキサゾール
、5−ブトキシベンゾオキサゾール、5−ニトロペンゾ
オキサゾール、5−トリフルオロメチルベンゾオキサゾ
ール、5−ヒドロキシベンゾオキサゾール、5−カルポ
キシベンゾオキサゾール、6−メチルベンゾオキサゾー
ル、6−クロロベンゾオキサゾール、6−ニトロベンゾ
オキサゾール、6−メトキシベンゾオキサゾール、6−
アミルオキシベンゾオキサゾール、6−ヒドロキシベン
ゾオキサゾール、5,6−ジメチルベンゾオキサゾール
、4,6−ジメチルベンゾオキサゾール、5−エトキシ
ベンゾオキサゾール、ナフトC2,1−d)オキサゾー
ル、ナフト(1. 2−d)オキサゾール、ナフトC
2, 3−d)オキサゾール、5−ニトロナフト(2
,1−d〕オキサゾールなどが挙げられる。
オキサゾールとして表現すると、それらは例えば、ペン
ゾオキサゾール、5−クロロペンゾオキサゾール、5−
メチルベンゾオキサゾール、5−プロモベンゾオキサゾ
ール、5−フルオロベンゾオキサゾール、5−フエニル
ベンゾオキサゾール、5−メトキシベンゾオキサゾール
、5−ブトキシベンゾオキサゾール、5−ニトロペンゾ
オキサゾール、5−トリフルオロメチルベンゾオキサゾ
ール、5−ヒドロキシベンゾオキサゾール、5−カルポ
キシベンゾオキサゾール、6−メチルベンゾオキサゾー
ル、6−クロロベンゾオキサゾール、6−ニトロベンゾ
オキサゾール、6−メトキシベンゾオキサゾール、6−
アミルオキシベンゾオキサゾール、6−ヒドロキシベン
ゾオキサゾール、5,6−ジメチルベンゾオキサゾール
、4,6−ジメチルベンゾオキサゾール、5−エトキシ
ベンゾオキサゾール、ナフトC2,1−d)オキサゾー
ル、ナフト(1. 2−d)オキサゾール、ナフトC
2, 3−d)オキサゾール、5−ニトロナフト(2
,1−d〕オキサゾールなどが挙げられる。
更に、2,およびZtの形成によって生じる複素環部の
最も好ましい例としては、ペンゾオキサゾールとして表
現すると、5−クロロベンゾオキサゾール、5−プロモ
ベンゾオキサゾール、5一フル才口ペンゾオキサゾール
、5−フエニルベンゾオキサゾール、5−メトキシベン
ゾオキサゾール、5,6−ジメチルベンゾオキサゾール
、ナフト[2,1−d)オキサゾール、ナット[l,2
−dlオキサゾール、ナフトC2.3−d]オキサゾー
ルなどが挙げられる。
最も好ましい例としては、ペンゾオキサゾールとして表
現すると、5−クロロベンゾオキサゾール、5−プロモ
ベンゾオキサゾール、5一フル才口ペンゾオキサゾール
、5−フエニルベンゾオキサゾール、5−メトキシベン
ゾオキサゾール、5,6−ジメチルベンゾオキサゾール
、ナフト[2,1−d)オキサゾール、ナット[l,2
−dlオキサゾール、ナフトC2.3−d]オキサゾー
ルなどが挙げられる。
R6およびR.はR,およびR,と同義であり、R7は
R,と同義である。R,として最も好ましい例はエチル
基である。またX,6)はX1eと同義であり、mはl
と同義である。
R,と同義である。R,として最も好ましい例はエチル
基である。またX,6)はX1eと同義であり、mはl
と同義である。
上記一般式(1)〜(III)で示される本発明に用い
る化合物の代表例を以下に示すが、本発明の範囲はこれ
らの化合物のみに限定されるものではない。
る化合物の代表例を以下に示すが、本発明の範囲はこれ
らの化合物のみに限定されるものではない。
R,
各種置換基R,のLおよびBの値ならびに式S=3.5
36L−2.661B+535.4から計算されたSの
値を次表に示す。
36L−2.661B+535.4から計算されたSの
値を次表に示す。
本発明に用いられる一般式(1)、(II)、(III
)で表わされる増感色素などは、ヘテロサイクリック・
コンパウンズーシアニン・ダイズ・アンド・リレーテツ
ド・コンパウンズ(“Heterocycliccom
pounds −Cyanine dyes and
relatedcompounds 一”) chap
ter IV、V,VI、page86〜l99、F
. M, ハー7−(Hamer)著、John.Wi
ley & Sons (New York , Lo
ndon)社l964年刊、ヘテロサイクリック・コン
パウンズースペシャル・トピックス・イン・ヘテロサイ
クリック・ケミストリ−(“t{eterocycli
c Compounds −Special topi
cs in heterocyclic chemis
try−”)chapter ■、see. IV
page 4 8 2 − 5 1 5、D. M.
Sturmer著、John. Wiley & S
ons(NewYork , London)社197
7年刊などの記載の方法に基づいて容易に合成すること
ができる。
)で表わされる増感色素などは、ヘテロサイクリック・
コンパウンズーシアニン・ダイズ・アンド・リレーテツ
ド・コンパウンズ(“Heterocycliccom
pounds −Cyanine dyes and
relatedcompounds 一”) chap
ter IV、V,VI、page86〜l99、F
. M, ハー7−(Hamer)著、John.Wi
ley & Sons (New York , Lo
ndon)社l964年刊、ヘテロサイクリック・コン
パウンズースペシャル・トピックス・イン・ヘテロサイ
クリック・ケミストリ−(“t{eterocycli
c Compounds −Special topi
cs in heterocyclic chemis
try−”)chapter ■、see. IV
page 4 8 2 − 5 1 5、D. M.
Sturmer著、John. Wiley & S
ons(NewYork , London)社197
7年刊などの記載の方法に基づいて容易に合成すること
ができる。
本発明に用いる増感色素は、直接乳剤中へ分散すること
ができる。また、これらはまず適当な溶媒、例えばメチ
ルアルコール、エチルアルコール、メチルセロソルブ、
アセトン、水、ピリジンあるいはこれらの混合溶媒など
の中に溶解され、溶液の形で乳剤へ添加することもでき
る。また、溶解に超音波を使用することもできる。また
、この増感色素の添加方法としては米国特許第3,46
9,987号などに記載のごとき、色素を揮発性の有機
溶媒に溶解し、該溶液を親水性コロイド中に分散し、こ
の分散物を乳剤中へ添加する方法;特公昭46−241
85号などに記載のごとき、水不溶性色素を溶解するこ
となしに水溶液溶剤中に分散させ、この分散物を乳剤へ
添加する方法;米国特許第3,822,135号に記載
のごとき、界面活性剤に色素を溶解し、該溶液を乳剤中
へ添加する方法;特開昭51−74624号に記載のご
とき、レッドシフトさせる化合物を用いて溶解し、該溶
液を乳剤中へ添加する方法;特開昭50−80826号
に記載のごとき、色素を実質的に水を含まない酸に溶解
し、該溶液を乳剤中へ添加する方法などが用いられる。
ができる。また、これらはまず適当な溶媒、例えばメチ
ルアルコール、エチルアルコール、メチルセロソルブ、
アセトン、水、ピリジンあるいはこれらの混合溶媒など
の中に溶解され、溶液の形で乳剤へ添加することもでき
る。また、溶解に超音波を使用することもできる。また
、この増感色素の添加方法としては米国特許第3,46
9,987号などに記載のごとき、色素を揮発性の有機
溶媒に溶解し、該溶液を親水性コロイド中に分散し、こ
の分散物を乳剤中へ添加する方法;特公昭46−241
85号などに記載のごとき、水不溶性色素を溶解するこ
となしに水溶液溶剤中に分散させ、この分散物を乳剤へ
添加する方法;米国特許第3,822,135号に記載
のごとき、界面活性剤に色素を溶解し、該溶液を乳剤中
へ添加する方法;特開昭51−74624号に記載のご
とき、レッドシフトさせる化合物を用いて溶解し、該溶
液を乳剤中へ添加する方法;特開昭50−80826号
に記載のごとき、色素を実質的に水を含まない酸に溶解
し、該溶液を乳剤中へ添加する方法などが用いられる。
その他、乳剤への添加には米国特許第2,912.34
3号、同第3,342,605号、同第2,996,2
87号、同第3,429.835号などに記載の方法も
用いられる。また上記増感色素は適当な支持体上に塗布
される前にハロゲン化銀乳剤中に一様に分散してよいが
、勿論ハロゲン化銀乳剤の調製のどの過程にも分散する
ことができる。
3号、同第3,342,605号、同第2,996,2
87号、同第3,429.835号などに記載の方法も
用いられる。また上記増感色素は適当な支持体上に塗布
される前にハロゲン化銀乳剤中に一様に分散してよいが
、勿論ハロゲン化銀乳剤の調製のどの過程にも分散する
ことができる。
すなわち、写真乳剤の製造工程のいかなる工程で添加し
て用いることもできるし、乳剤製造後、塗布直前までの
いかなる段階で添加して用いることもできる。前者の例
としては、ハロゲン化銀粒子形成工程、物理熟成工程、
化学熟成工程などである。
て用いることもできるし、乳剤製造後、塗布直前までの
いかなる段階で添加して用いることもできる。前者の例
としては、ハロゲン化銀粒子形成工程、物理熟成工程、
化学熟成工程などである。
本発明に用いる一般式(I)及び一般式(I[I)で表
わされる増感色素及び必要に応じて用いられる一般式(
II)で表わされる増感色素の添加量は乳剤の感度を効
果的に増大させるに十分な量で良い。この量も乳剤条件
に応じて広い範囲にわたって変化するが、いずれも好ま
しくはハロゲン化銀lモル当りIXIO−’〜5X10
−”モル、好ましくは3X10−’〜2.5XlO−”
モルの範囲である。
わされる増感色素及び必要に応じて用いられる一般式(
II)で表わされる増感色素の添加量は乳剤の感度を効
果的に増大させるに十分な量で良い。この量も乳剤条件
に応じて広い範囲にわたって変化するが、いずれも好ま
しくはハロゲン化銀lモル当りIXIO−’〜5X10
−”モル、好ましくは3X10−’〜2.5XlO−”
モルの範囲である。
本発明の写真乳剤には、臭化銀、沃臭化銀、沃塩臭化銀
、塩臭化銀および塩化銀のいずれのハロゲン化銀を用い
てもよい。
、塩臭化銀および塩化銀のいずれのハロゲン化銀を用い
てもよい。
写真乳剤中のハロゲン化銀粒子は、立方体、八面体、十
四面体のような規則的な結晶体を有するいわゆるレギュ
ラー粒子でもよく、また球状などのような変則的な結晶
形を持つもの、双晶面などの結晶欠陥を持つものあるい
はそれらの複合形でもよい。
四面体のような規則的な結晶体を有するいわゆるレギュ
ラー粒子でもよく、また球状などのような変則的な結晶
形を持つもの、双晶面などの結晶欠陥を持つものあるい
はそれらの複合形でもよい。
ハロゲン化銀の粒径は、0. 1ミクロン以下の微粒
子でも投影面積直径がloミクロンに至る迄の大サイズ
粒子でもよく、狭い分布を有する単分散乳剤でも、ある
いは広い分布を有する多分散乳剤でもよい。
子でも投影面積直径がloミクロンに至る迄の大サイズ
粒子でもよく、狭い分布を有する単分散乳剤でも、ある
いは広い分布を有する多分散乳剤でもよい。
本発明のハロゲン化銀写真乳剤は、公知の方法で製造で
き、例えばリサーチ・ディスクロージャー(RD)、N
al7643 (1978年l2月)、22〜23頁、
“■.乳剤製造( Emulsionprepara
tion and types)”および同、N(L
l8716(1979年11月L648頁に記載の方法
に従うことができる。
き、例えばリサーチ・ディスクロージャー(RD)、N
al7643 (1978年l2月)、22〜23頁、
“■.乳剤製造( Emulsionprepara
tion and types)”および同、N(L
l8716(1979年11月L648頁に記載の方法
に従うことができる。
本発明の写真乳剤は、グラフキデ著「写真の物理と化学
」、ボールモンテル社刊(P. Glafkides.
Chimte et Ph)’Slque Photo
grahtque. Paul Montel.19
67)、ダフィン著「写真乳剤化学」、フォーカルプレ
ス社刊(G. F. Duffin , Photo
graphicEmulsion Chemistry
(Focal Press , 1 9 6 6)
、ゼリクマンら著「写真乳剤の製造と塗布」フォーカル
プレス社刊(V. L. 2elikman et a
l,Makingand Coating Photo
graphic Emulsion ,Focal P
ress.1964)などに記載された方法を用いて調
製することができる。すなわち、酸性法、中性法、アン
モニア法等のいずれでもよく、また可溶性銀塩と可溶性
ハロゲン塩を反応させる形式としては片側混合法、同時
混合法、それらの組合わせなどのいずれを用いてもよい
。粒子を銀イオン過剰の下において形威させる方法(い
わゆる逆混合法)を用いることもできる。同時混合法の
一つの形式としてハロゲン化銀の生成する液相中のpA
gを一定に保つ方法、すなわちいわゆるコントロールド
・ダブルジェット法を用いることもできる。この方法に
よると、結晶形が規則的で粒子サイズが均一に近いハロ
ゲン化銀乳剤が得られる。
」、ボールモンテル社刊(P. Glafkides.
Chimte et Ph)’Slque Photo
grahtque. Paul Montel.19
67)、ダフィン著「写真乳剤化学」、フォーカルプレ
ス社刊(G. F. Duffin , Photo
graphicEmulsion Chemistry
(Focal Press , 1 9 6 6)
、ゼリクマンら著「写真乳剤の製造と塗布」フォーカル
プレス社刊(V. L. 2elikman et a
l,Makingand Coating Photo
graphic Emulsion ,Focal P
ress.1964)などに記載された方法を用いて調
製することができる。すなわち、酸性法、中性法、アン
モニア法等のいずれでもよく、また可溶性銀塩と可溶性
ハロゲン塩を反応させる形式としては片側混合法、同時
混合法、それらの組合わせなどのいずれを用いてもよい
。粒子を銀イオン過剰の下において形威させる方法(い
わゆる逆混合法)を用いることもできる。同時混合法の
一つの形式としてハロゲン化銀の生成する液相中のpA
gを一定に保つ方法、すなわちいわゆるコントロールド
・ダブルジェット法を用いることもできる。この方法に
よると、結晶形が規則的で粒子サイズが均一に近いハロ
ゲン化銀乳剤が得られる。
別々に形成した2種以上のハロゲン化銀乳剤を混合して
用いてもよい。
用いてもよい。
前記のレギュラー粒子からなるハロゲン化銀乳剤は、粒
子形成中のpAgとpHを制御することにより得られる
。詳しくは、例えばフォトグラフイク・サイエンス・ア
ンド・エンジニアリング(Photographic
Science and Engineering )
第6巻、159〜165頁(1962);ジャーナル・
オブ・フォトグラフイク・サイエンス(Journal
of Photographic Science )
、l2巻、242〜251頁(1964)、米国特許3
, 655. 394号および英国特許1,413
,748号に記載されている。
子形成中のpAgとpHを制御することにより得られる
。詳しくは、例えばフォトグラフイク・サイエンス・ア
ンド・エンジニアリング(Photographic
Science and Engineering )
第6巻、159〜165頁(1962);ジャーナル・
オブ・フォトグラフイク・サイエンス(Journal
of Photographic Science )
、l2巻、242〜251頁(1964)、米国特許3
, 655. 394号および英国特許1,413
,748号に記載されている。
また単分散乳剤としては、平均粒子直径が約0.1ミク
ロンより大きいハロゲン化銀粒子で、その少なくとも9
5重量%が平均粒子直径の±40%内にあるような乳剤
が代表的である。平均粒子直径が0.25〜2ミクロン
であり、少なくとも95重量%又は数量で少なくとも9
5%のハロゲン化銀粒子を平均粒子直径±20%の範囲
内としたような乳剤を本発明で使用できる。このような
乳剤の製造方法は米国特許3,574,628号、同3
,655,394号および英国特許1,413.748
号に記載されている。また特開昭48−8600号、同
51−39027号、同51−83097号、同53−
137133号、同54−48521号、同54−99
419号、同58−37635号、同5 8−4 9
9 3 8号などに記載されたような単分散乳剤も本発
明で好ましく使用できる。
ロンより大きいハロゲン化銀粒子で、その少なくとも9
5重量%が平均粒子直径の±40%内にあるような乳剤
が代表的である。平均粒子直径が0.25〜2ミクロン
であり、少なくとも95重量%又は数量で少なくとも9
5%のハロゲン化銀粒子を平均粒子直径±20%の範囲
内としたような乳剤を本発明で使用できる。このような
乳剤の製造方法は米国特許3,574,628号、同3
,655,394号および英国特許1,413.748
号に記載されている。また特開昭48−8600号、同
51−39027号、同51−83097号、同53−
137133号、同54−48521号、同54−99
419号、同58−37635号、同5 8−4 9
9 3 8号などに記載されたような単分散乳剤も本発
明で好ましく使用できる。
また、アスペクト比が5以上であるような平板状粒子も
本発明に使用できる。平板状粒子は、米国特許4,43
4,226号、同4, 414, 310号、同4
,433,048号、同4,439.520号および英
国特許2,112,157号などに記載の方法により簡
単に調製することができる。平板状粒子を用いた場合、
増感色素による色増感効率の向上、粒状性の向上および
鮮鋭度の上昇などの利点のあることが、先に引用した米
国特許4,434,226号などに詳しく述べられてい
る。
本発明に使用できる。平板状粒子は、米国特許4,43
4,226号、同4, 414, 310号、同4
,433,048号、同4,439.520号および英
国特許2,112,157号などに記載の方法により簡
単に調製することができる。平板状粒子を用いた場合、
増感色素による色増感効率の向上、粒状性の向上および
鮮鋭度の上昇などの利点のあることが、先に引用した米
国特許4,434,226号などに詳しく述べられてい
る。
結晶構造は一様なものでも、内部と外部とが異質なハロ
ゲン組或からなる物でもよく、層状構造をなしていても
よい。これらの乳剤粒子は、英国特許1,027,14
6号、米国特許3,505.068号、同4,444,
877号および特開昭60−143331号等に開示さ
れている。
ゲン組或からなる物でもよく、層状構造をなしていても
よい。これらの乳剤粒子は、英国特許1,027,14
6号、米国特許3,505.068号、同4,444,
877号および特開昭60−143331号等に開示さ
れている。
粒子内のハロゲン分布に関しては均一組成でも、内部と
外部とが異質なハロゲン組成からなる物でもよく、層状
構造をなしてもよいが、特に好ましいのは高ヨード層の
コア一部と低ヨード層のシェル部からなる実質的に2つ
の明確な層状構造(コア/シエル構造)を有する粒子で
ある。
外部とが異質なハロゲン組成からなる物でもよく、層状
構造をなしてもよいが、特に好ましいのは高ヨード層の
コア一部と低ヨード層のシェル部からなる実質的に2つ
の明確な層状構造(コア/シエル構造)を有する粒子で
ある。
また、エビタキシャル接合によって組成の異なるハロゲ
ン化銀が接合されていてもよく、また例えばロダン銀、
酸化鉛などのハロゲン化銀以外の化合物と接合されてい
てもよい。これらの乳剤粒子は、米国特許4,094,
684号、同4,142.900号、同4,459,3
53号、英国特許2,038,792号、米国特許4,
349,622号、同4,395,478号、同4,4
33.501号、同4,463,087号、同3,65
6,962号、同3,852,067号、特開昭59−
162540号等に開示されている。
ン化銀が接合されていてもよく、また例えばロダン銀、
酸化鉛などのハロゲン化銀以外の化合物と接合されてい
てもよい。これらの乳剤粒子は、米国特許4,094,
684号、同4,142.900号、同4,459,3
53号、英国特許2,038,792号、米国特許4,
349,622号、同4,395,478号、同4,4
33.501号、同4,463,087号、同3,65
6,962号、同3,852,067号、特開昭59−
162540号等に開示されている。
また種々の結晶形の粒子の混合物を用いてもよい。
本発明の乳剤は、通常、物理熟成および化学熱成を行っ
たものを使用する。このような工程で使用される添加剤
はリサーチ・ディスクロージャーkl’li43および
同Nα1B716に記載されており、その該当個所を後
掲の表にまとめた。
たものを使用する。このような工程で使用される添加剤
はリサーチ・ディスクロージャーkl’li43および
同Nα1B716に記載されており、その該当個所を後
掲の表にまとめた。
本発明に使用できる公知の写真用添加剤も上記の2つの
リサーチ・ディスクロージャーに記載されており、後掲
の表に記載個所を示した。
リサーチ・ディスクロージャーに記載されており、後掲
の表に記載個所を示した。
l 化学増感剤 23頁 648頁右欄2 感
度上昇剤 同 上3 分光増感剤
23〜24頁 648頁右欄〜649頁右欄 4 かぶり防止剤 24〜25頁 649頁右欄お
よび安定剤 5 光吸収剤、 25〜26頁 フィルター染料、 紫外線吸収剤 6 ステイン防止剤 7 硬膜剤 8 バインダー 9 可塑剤、潤滑剤 10 塗布助剤、表面 活性剤 l1 スタチツク 27 上本発
明には種々のカラーカプラーを使用することができ、そ
の具体例は前出のリサーチ・ディスクロージャー(RD
)Nへ17643、■一C−Gに記載された特許に記載
されている。色素形成カプラーとしては、減色法の三原
色(すなわち、イエロー、マゼンタおよびシアン)を発
色現像で与649頁右欄〜 650頁左欄 650頁左〜右欄 651頁左欄 同上 650頁右欄 同上 25頁右欄 26頁 26頁 27頁 26〜27頁 えるカプラーが重要であり、耐拡散性の、4当量または
2当量カプラーの具体例は前述RD 1 7 643、
■−CおよびD項記載の特許に記載されたカプラーの外
、下記のものを本発明で好ましく使用できる。
度上昇剤 同 上3 分光増感剤
23〜24頁 648頁右欄〜649頁右欄 4 かぶり防止剤 24〜25頁 649頁右欄お
よび安定剤 5 光吸収剤、 25〜26頁 フィルター染料、 紫外線吸収剤 6 ステイン防止剤 7 硬膜剤 8 バインダー 9 可塑剤、潤滑剤 10 塗布助剤、表面 活性剤 l1 スタチツク 27 上本発
明には種々のカラーカプラーを使用することができ、そ
の具体例は前出のリサーチ・ディスクロージャー(RD
)Nへ17643、■一C−Gに記載された特許に記載
されている。色素形成カプラーとしては、減色法の三原
色(すなわち、イエロー、マゼンタおよびシアン)を発
色現像で与649頁右欄〜 650頁左欄 650頁左〜右欄 651頁左欄 同上 650頁右欄 同上 25頁右欄 26頁 26頁 27頁 26〜27頁 えるカプラーが重要であり、耐拡散性の、4当量または
2当量カプラーの具体例は前述RD 1 7 643、
■−CおよびD項記載の特許に記載されたカプラーの外
、下記のものを本発明で好ましく使用できる。
本発明に使用できるイエローカプラーとしては、バラス
ト基を有し疏水性のアシルアセトアミド系カプラーが代
表例として挙げられる。その具体例は、米国特許2,4
07,210,同2,875,057号および同3,2
65.506号などに記載されている。本発明には、二
当量イエローカプラーの使用が好ましく、米国特許3,
408, 194号、同3,447,928号、
同3,’933,501号および同4,022,620
号などに記載された酸素原子離脱型のイエローカプラー
あるいは特公昭58−10739号、米国特許4,40
1,752号、同4,326,024号、RD1805
3 (1979年4月)、英国特許1, 425,0
20号、西独出願公開2, 219, 917号、
同2,261.361号、同2,329.587号およ
び同2,433,812号などに記載された窒素原子離
脱型のイエローカプラーがその代表例として挙げられる
。α−ピバロイルアセトアニリド系カプラーは発色色素
の堅牢性、特に光堅牢性が優れており、一方α−ペンゾ
イルアセトアニリド系カプラーは高い発色濃度が得られ
る。
ト基を有し疏水性のアシルアセトアミド系カプラーが代
表例として挙げられる。その具体例は、米国特許2,4
07,210,同2,875,057号および同3,2
65.506号などに記載されている。本発明には、二
当量イエローカプラーの使用が好ましく、米国特許3,
408, 194号、同3,447,928号、
同3,’933,501号および同4,022,620
号などに記載された酸素原子離脱型のイエローカプラー
あるいは特公昭58−10739号、米国特許4,40
1,752号、同4,326,024号、RD1805
3 (1979年4月)、英国特許1, 425,0
20号、西独出願公開2, 219, 917号、
同2,261.361号、同2,329.587号およ
び同2,433,812号などに記載された窒素原子離
脱型のイエローカプラーがその代表例として挙げられる
。α−ピバロイルアセトアニリド系カプラーは発色色素
の堅牢性、特に光堅牢性が優れており、一方α−ペンゾ
イルアセトアニリド系カプラーは高い発色濃度が得られ
る。
本発明に使用できるマゼンタカプラーとしては、バラス
ト基を有し疏水性の、インダゾロン系もしくはシアノア
セチル系、好ましくは5−ピラゾロン系およびビラゾロ
アゾール系のカブラーが挙げられる。5−ピラゾロン系
カプラーは3一位がアリールアミノ基もしくはアシルア
ミノ基で置換されたカプラーが、発色色素の色相や発色
濃度の観点で好ましく、その代表例は、米国特許2,3
l1,082号、同2,343,703号、同2,60
0,788号、同2,908,573号、同3,062
,653号、同3,152,896号および同3,93
6,015号などに記載されている。二当量の5−ビラ
ゾロン系カプラーの離脱基として、米国特許4,310
,619号に記載された窒素原子離脱基または米国特許
4,351,897号に記載されたアリールチオ基が特
に好ましい。また欧州特許73.636号に記載のバラ
スト基を有する5−ピラゾロン系カブラーは高い発色濃
度が得られる。ビラゾロアゾール系のカプラーとしては
、米国特許3.369,879号記載のビラゾロベンズ
イミダゾール類、好ましくは米国特許3,725,06
7号に記載されたピラゾo [5, l−c] (
1. 2. 4) トリアゾール類、リサーチ、
ディスクロージャー24220(1984年6月)およ
び特開昭6 0−3 3 5 52号に記載のビラゾロ
テトラゾール類およびリサーチ・ディスクロージャー2
4230 (1984年6月)および特開昭6 0−4
3 6 5 9号に記載のビラゾロビラゾール類が挙
げられる。発色色素のイエロー副吸収の少なさおよび光
堅牢性の点で米国特許4,500,630号に記載のイ
ミダゾCI,2−b)ビラゾール類は好ましく、欧州特
許119,860A号に記載のピラゾロ〔1.5−b)
(1,2.4) トリアゾールは特に好まし本発明に
使用できるシアンカプラーとしては、疏水性で耐拡散性
のナフトール系およびフェノール系のカプラーがあり、
米国特許2, 474, 293号に記載のナフト
ール系カプラー、好ましくは米国特許4,052,21
2号、同4,146,396号、同4,228,233
号および同4,296,200号に記載された酸素原子
離脱型の二当量ナフトール系カプラーが代表例として挙
げられる。またフェノール系カプラーの具体例は、米国
特許2,369.929号、同2,801.171号、
同2,772.162号、同2,895,826号など
に記載されている。湿度および温度に対し堅牢なシアン
カプラーは、本発明で好ましく使用され、その典型例を
挙げると、米国特許3.772,002号に記載された
フェノール核のメタ−位にエチル基以上のアルキル基を
有するフェノール系シアンカブラー、米国特許2,77
2,162号、同3,758,308号、同4,126
,396号、同4,334,011号、同4,327,
173号、西独特許公開3,329,729号および欧
州特許121,365号などに記載された2,5−ジア
シルアミノ置換フェノール系カプラーおよび米国特許3
,446,622号、同4,333,999号、同4,
451, 559号および同4,427,767号
などに記載された2一位にフエニルウレイド基を有しか
っ5一位にアシルアミノ基を有するフェノール系カプラ
ーなどである。
ト基を有し疏水性の、インダゾロン系もしくはシアノア
セチル系、好ましくは5−ピラゾロン系およびビラゾロ
アゾール系のカブラーが挙げられる。5−ピラゾロン系
カプラーは3一位がアリールアミノ基もしくはアシルア
ミノ基で置換されたカプラーが、発色色素の色相や発色
濃度の観点で好ましく、その代表例は、米国特許2,3
l1,082号、同2,343,703号、同2,60
0,788号、同2,908,573号、同3,062
,653号、同3,152,896号および同3,93
6,015号などに記載されている。二当量の5−ビラ
ゾロン系カプラーの離脱基として、米国特許4,310
,619号に記載された窒素原子離脱基または米国特許
4,351,897号に記載されたアリールチオ基が特
に好ましい。また欧州特許73.636号に記載のバラ
スト基を有する5−ピラゾロン系カブラーは高い発色濃
度が得られる。ビラゾロアゾール系のカプラーとしては
、米国特許3.369,879号記載のビラゾロベンズ
イミダゾール類、好ましくは米国特許3,725,06
7号に記載されたピラゾo [5, l−c] (
1. 2. 4) トリアゾール類、リサーチ、
ディスクロージャー24220(1984年6月)およ
び特開昭6 0−3 3 5 52号に記載のビラゾロ
テトラゾール類およびリサーチ・ディスクロージャー2
4230 (1984年6月)および特開昭6 0−4
3 6 5 9号に記載のビラゾロビラゾール類が挙
げられる。発色色素のイエロー副吸収の少なさおよび光
堅牢性の点で米国特許4,500,630号に記載のイ
ミダゾCI,2−b)ビラゾール類は好ましく、欧州特
許119,860A号に記載のピラゾロ〔1.5−b)
(1,2.4) トリアゾールは特に好まし本発明に
使用できるシアンカプラーとしては、疏水性で耐拡散性
のナフトール系およびフェノール系のカプラーがあり、
米国特許2, 474, 293号に記載のナフト
ール系カプラー、好ましくは米国特許4,052,21
2号、同4,146,396号、同4,228,233
号および同4,296,200号に記載された酸素原子
離脱型の二当量ナフトール系カプラーが代表例として挙
げられる。またフェノール系カプラーの具体例は、米国
特許2,369.929号、同2,801.171号、
同2,772.162号、同2,895,826号など
に記載されている。湿度および温度に対し堅牢なシアン
カプラーは、本発明で好ましく使用され、その典型例を
挙げると、米国特許3.772,002号に記載された
フェノール核のメタ−位にエチル基以上のアルキル基を
有するフェノール系シアンカブラー、米国特許2,77
2,162号、同3,758,308号、同4,126
,396号、同4,334,011号、同4,327,
173号、西独特許公開3,329,729号および欧
州特許121,365号などに記載された2,5−ジア
シルアミノ置換フェノール系カプラーおよび米国特許3
,446,622号、同4,333,999号、同4,
451, 559号および同4,427,767号
などに記載された2一位にフエニルウレイド基を有しか
っ5一位にアシルアミノ基を有するフェノール系カプラ
ーなどである。
発色色素の不要吸収を補正するために、撮影用のカラー
感材にはカラードカプラーを併用しマスキングを行うこ
とが好ましい。米国特許4,163,670号および特
公昭57−39413号などに記載のイエロー着色マゼ
ンタカプラーまたは米国特許4,004,929号、同
4,138,253号および英国特許1,146.36
8号などに記載のマゼンタ着色シアンカプラーなどが典
型例として挙げられる。その他のカラードカプラーは前
述RDl7643、■−G項に記載されている。
感材にはカラードカプラーを併用しマスキングを行うこ
とが好ましい。米国特許4,163,670号および特
公昭57−39413号などに記載のイエロー着色マゼ
ンタカプラーまたは米国特許4,004,929号、同
4,138,253号および英国特許1,146.36
8号などに記載のマゼンタ着色シアンカプラーなどが典
型例として挙げられる。その他のカラードカプラーは前
述RDl7643、■−G項に記載されている。
発色色素が適度に拡散性を有するカプラーを併用して粒
状性を改良することができる。このようなカプラーは、
米国特許4,366.237号および英国特許2,12
5,570号にマゼンタカプラーの具体例が、また欧州
特許96,570号および西独出願公開3,234,5
33号にはイエロー、マゼンタもしくはシアンカブラー
の具体例が記載されている。
状性を改良することができる。このようなカプラーは、
米国特許4,366.237号および英国特許2,12
5,570号にマゼンタカプラーの具体例が、また欧州
特許96,570号および西独出願公開3,234,5
33号にはイエロー、マゼンタもしくはシアンカブラー
の具体例が記載されている。
色素形成カプラーおよび上記の特殊カプラーは、二量体
以上の重合体を形成してもよい。ポリマー化された色素
形成カプラーの典型例は、米国特許3,451,820
号および同4, 080, 211号に記載されて
いる。ポリマー化マゼンタカプラーの具体例は、英国特
許2,102,173号および米国特許4,367,2
82号に記載されている。
以上の重合体を形成してもよい。ポリマー化された色素
形成カプラーの典型例は、米国特許3,451,820
号および同4, 080, 211号に記載されて
いる。ポリマー化マゼンタカプラーの具体例は、英国特
許2,102,173号および米国特許4,367,2
82号に記載されている。
カップリングに伴って写真的に有用な残基を放出するカ
ブラーもまた本発明で好ましく使用できる。現像抑制剤
を放出するDIRカブラーは前述のRD l 7 6
4 3、■〜F項に記載された特許のカプラーが有用で
ある。
ブラーもまた本発明で好ましく使用できる。現像抑制剤
を放出するDIRカブラーは前述のRD l 7 6
4 3、■〜F項に記載された特許のカプラーが有用で
ある。
本発明との組み合わせで好ましいものは、特開昭57−
151944号に代表される現像液失活型;米国特許4
,248,962号および特開昭57−154234号
に代表されるタイミング型;特開昭60−184248
号に代表される反応型であり、特に好ましいものは、特
開昭57−l51944号、同58−217932号、
同60218644号、同60−225156号、およ
び同6 0−2 3 3 6 5 0号等に記載される
現像液失活型DIRカプラーおよび特開昭60−184
248号等に記載された反応型DIRカプラーである。
151944号に代表される現像液失活型;米国特許4
,248,962号および特開昭57−154234号
に代表されるタイミング型;特開昭60−184248
号に代表される反応型であり、特に好ましいものは、特
開昭57−l51944号、同58−217932号、
同60218644号、同60−225156号、およ
び同6 0−2 3 3 6 5 0号等に記載される
現像液失活型DIRカプラーおよび特開昭60−184
248号等に記載された反応型DIRカプラーである。
本発明の写真乳剤を有する写真感光材料に使用できる適
当な支持体は、例えば、前述のRD.N(L17643
の28頁および同、Nal8716の647頁右欄から
648頁左欄に記載されている。
当な支持体は、例えば、前述のRD.N(L17643
の28頁および同、Nal8716の647頁右欄から
648頁左欄に記載されている。
本発明の写真乳剤が適用できる写真感光材料としては、
種々のカラー及び黒白感光材料を挙げることができる。
種々のカラー及び黒白感光材料を挙げることができる。
例えば撮影用カラーネガフイルム(一般用、映画用等)
、カラー反転フイルム(スライド用、映画用等、またカ
プラーを含有しない場合も含有する場合もある)、カラ
ー印画紙、カラーボジフイルム(映画用等)、カラー反
転印画紙、熱現像用カラー感光材料、銀色素漂白法を用
いたカラー感光材料、製版用写真感光材料(リスフイル
ム、スキャナーフイルム等)、Xレイ写真感光材料(直
接・間接医療用、工業用等)、撮影用黒白ネガフイルム
、黒白印画紙、マイクロ用感光材料(COM用、マイク
ロフイルム等)カラー拡散転写感光材料(DTR) 、
銀塩拡散転写感光材料、プリントアウト感光材料などを
挙げることができる。
、カラー反転フイルム(スライド用、映画用等、またカ
プラーを含有しない場合も含有する場合もある)、カラ
ー印画紙、カラーボジフイルム(映画用等)、カラー反
転印画紙、熱現像用カラー感光材料、銀色素漂白法を用
いたカラー感光材料、製版用写真感光材料(リスフイル
ム、スキャナーフイルム等)、Xレイ写真感光材料(直
接・間接医療用、工業用等)、撮影用黒白ネガフイルム
、黒白印画紙、マイクロ用感光材料(COM用、マイク
ロフイルム等)カラー拡散転写感光材料(DTR) 、
銀塩拡散転写感光材料、プリントアウト感光材料などを
挙げることができる。
本発明の写真乳剤を用いた写真感光材料によって写真像
を得るための露光は通常の方法を用いて行なえばよい。
を得るための露光は通常の方法を用いて行なえばよい。
すなわち、自然光(日光)、タングステン電灯、蛍光灯
、水銀灯、キセノンアーク灯、炭素アーク灯、キセノン
フラッシュ灯、陰極線管フライングスポット、発光ダイ
オード、レーザー光(例えばガスレーザー、YAGレー
ザー色素レーザー、半導体レーザーなど)など赤外光を
含む公知の多種の光源をいずれでも用いることができる
。また電子線、X線、γ線、α線などによって励起され
た螢光体から放出する光によって露光されてもよい。露
光時間は通常カメラで用いられるl/1 0 0 0秒
から1秒の露光時間はもちろん、1/1 0 0 0秒
より短い露光、たとえばキセノン閃光灯や陰極線管を用
いた1/1 0”〜1/106秒の露光を用いることも
できるし、1秒より長い露光を用いることもできる。必
要に応じて色フィルターで露光に用いられる光の分光組
成を調節することができる。
、水銀灯、キセノンアーク灯、炭素アーク灯、キセノン
フラッシュ灯、陰極線管フライングスポット、発光ダイ
オード、レーザー光(例えばガスレーザー、YAGレー
ザー色素レーザー、半導体レーザーなど)など赤外光を
含む公知の多種の光源をいずれでも用いることができる
。また電子線、X線、γ線、α線などによって励起され
た螢光体から放出する光によって露光されてもよい。露
光時間は通常カメラで用いられるl/1 0 0 0秒
から1秒の露光時間はもちろん、1/1 0 0 0秒
より短い露光、たとえばキセノン閃光灯や陰極線管を用
いた1/1 0”〜1/106秒の露光を用いることも
できるし、1秒より長い露光を用いることもできる。必
要に応じて色フィルターで露光に用いられる光の分光組
成を調節することができる。
本発明の写真乳剤が適用できる写真感光材料は、前述の
RD,NCL17643の28〜29頁および同、Nl
lLl8716の651頁左欄〜右欄に記載された通常
の方法によって現像処理することができる。
RD,NCL17643の28〜29頁および同、Nl
lLl8716の651頁左欄〜右欄に記載された通常
の方法によって現像処理することができる。
本発明の写真乳剤を適用できる感光材料の現像処理に用
いることができる発色現像液は、好ましくは芳香族第一
級アミン系発色現像主薬を主成分とするアルカリ性水溶
液である。この発色現像主薬としては、アミノフェノー
ル系化合物も有用であるが、p−フ二二レンジアミン系
化合物が好ましく使用され、その代表例として3−メチ
ル−4−アミノーN,N−ジエチルアニリン、3−メチ
ル−4−アミノーN一エチルーN一β−ヒドロキシルエ
チルアニリン、3−メチル−4−アミノーN一エチルー
N一β−メタンスルホンアミドエチルアニリン、3−メ
チル−4−アミノーN一エチルーN一β−メトキシエチ
ルアニリンおよびこれらの硫酸塩、塩酸塩もしくはp−
}ルエンスルホン酸塩などが挙げられる。これらのジア
ミン類は遊離状態よりも塩の方が一般に安定であり、好
ましく使用される。
いることができる発色現像液は、好ましくは芳香族第一
級アミン系発色現像主薬を主成分とするアルカリ性水溶
液である。この発色現像主薬としては、アミノフェノー
ル系化合物も有用であるが、p−フ二二レンジアミン系
化合物が好ましく使用され、その代表例として3−メチ
ル−4−アミノーN,N−ジエチルアニリン、3−メチ
ル−4−アミノーN一エチルーN一β−ヒドロキシルエ
チルアニリン、3−メチル−4−アミノーN一エチルー
N一β−メタンスルホンアミドエチルアニリン、3−メ
チル−4−アミノーN一エチルーN一β−メトキシエチ
ルアニリンおよびこれらの硫酸塩、塩酸塩もしくはp−
}ルエンスルホン酸塩などが挙げられる。これらのジア
ミン類は遊離状態よりも塩の方が一般に安定であり、好
ましく使用される。
発色現像液は、アルカリ金属の炭酸塩、ホウ酸塩もしく
はリン酸塩のようなpH緩衝剤、臭化物、沃化物、ペン
ズイミダゾール類、ペンゾチアゾール類もしくはメルカ
プト化合物のような現像抑制剤またはカブリ防止剤など
を含むのが一般的である。また必要に応じて、ヒドロキ
シルアミンまたは亜硫酸塩のような保恒剤、トリエタノ
ールアミン、ジエチレングリコールのような有機溶剤、
ベンジルアルコール、ポリエチレングリコール、四級ア
ンモニウム塩、アミン類のような現像促進剤、色素形成
カプラー、競争カプラー、ナトリウムボロンハイドライ
ドのような造核剤、l−フエニルー3−ビラゾリドンの
ような補助現像薬、粘性付与剤、アミノポリカルポン酸
、アミノポリホスホン酸、アルキルホスホン酸、ホスホ
ノカルボン酸に代表されるような各種牛レート剤、西独
特許出願(OLS)第2,622,950号に記載の酸
化防止剤などを発色現像液に添加してもよい。
はリン酸塩のようなpH緩衝剤、臭化物、沃化物、ペン
ズイミダゾール類、ペンゾチアゾール類もしくはメルカ
プト化合物のような現像抑制剤またはカブリ防止剤など
を含むのが一般的である。また必要に応じて、ヒドロキ
シルアミンまたは亜硫酸塩のような保恒剤、トリエタノ
ールアミン、ジエチレングリコールのような有機溶剤、
ベンジルアルコール、ポリエチレングリコール、四級ア
ンモニウム塩、アミン類のような現像促進剤、色素形成
カプラー、競争カプラー、ナトリウムボロンハイドライ
ドのような造核剤、l−フエニルー3−ビラゾリドンの
ような補助現像薬、粘性付与剤、アミノポリカルポン酸
、アミノポリホスホン酸、アルキルホスホン酸、ホスホ
ノカルボン酸に代表されるような各種牛レート剤、西独
特許出願(OLS)第2,622,950号に記載の酸
化防止剤などを発色現像液に添加してもよい。
本発明の写真乳剤を適用した反転カラー感光材料の現像
処理では、通常黒白現像を行ってから発色現像する。こ
の黒白現像液には、ハイドロキノンなどのジヒドロキシ
ベンゼン類、l−フエニルー3−ビラゾリドンなどの3
−ビラゾリドン類またはN−メチルーp−アミノフェノ
ールなどのアミノフェノール類など公知の黒白現像薬を
単独であるいは組み合わせて用いることができる。
処理では、通常黒白現像を行ってから発色現像する。こ
の黒白現像液には、ハイドロキノンなどのジヒドロキシ
ベンゼン類、l−フエニルー3−ビラゾリドンなどの3
−ビラゾリドン類またはN−メチルーp−アミノフェノ
ールなどのアミノフェノール類など公知の黒白現像薬を
単独であるいは組み合わせて用いることができる。
発色現像後の写真乳剤層は通常漂白処理される。
漂白処理は定着処理と同時に行なわれてもよいし、個別
に行なわれてもよい。更に処理の迅速化を計るため、漂
白処理後、漂白定着処理する処理方法でもよい。漂白剤
としては例えば鉄(■)、コバルト(■)、クロム(■
)、銅(II)などの多価金属の化合物、過酸類、キノ
ン類、ニトロン化合物等が用いられる。代表的漂白剤と
してフエリシアン化物;重クロム酸塩;鉄(III)も
しくはコバルト(III)の有機錯塩、例えばエチレン
ジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、ニトリ
ロトリ酢酸、1,3−ジアミノ−2−プロパンール四酢
酸などのアミノポリカルポン酸類もしくはクエン酸、酒
石酸、リンゴ酸などの有機酸の錯塩;過硫酸塩;マンガ
ン酸塩;ニトロソフエールなどを用いることができる。
に行なわれてもよい。更に処理の迅速化を計るため、漂
白処理後、漂白定着処理する処理方法でもよい。漂白剤
としては例えば鉄(■)、コバルト(■)、クロム(■
)、銅(II)などの多価金属の化合物、過酸類、キノ
ン類、ニトロン化合物等が用いられる。代表的漂白剤と
してフエリシアン化物;重クロム酸塩;鉄(III)も
しくはコバルト(III)の有機錯塩、例えばエチレン
ジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、ニトリ
ロトリ酢酸、1,3−ジアミノ−2−プロパンール四酢
酸などのアミノポリカルポン酸類もしくはクエン酸、酒
石酸、リンゴ酸などの有機酸の錯塩;過硫酸塩;マンガ
ン酸塩;ニトロソフエールなどを用いることができる。
これらのうちエチレンジアミン四酢酸鉄(II[)塩、
ジエチレントリアミン五酢酸鉄(III)塩および過硫
酸塩は迅速処理と環境汚染の観点から好ましい。さらに
エチレンジアミン四酢酸鉄(III)錯塩は独立の漂白
液においても、一浴漂白定着液においても特に有用であ
る。
ジエチレントリアミン五酢酸鉄(III)塩および過硫
酸塩は迅速処理と環境汚染の観点から好ましい。さらに
エチレンジアミン四酢酸鉄(III)錯塩は独立の漂白
液においても、一浴漂白定着液においても特に有用であ
る。
漂白液、漂白定着液およびそれらの前浴には、必要に応
じて漂白促進剤を使用することができる。
じて漂白促進剤を使用することができる。
有用な漂白促進剤の具体例は、次の明細書に記載されて
いる;米国特許第3,893,858号、西独特許第1
,290,812号、同2,059,988号、特開昭
53−32736号、同5357831号、同3741
8号、同5 3−6 5 732号、同5 3−7 2
6 2 3号、同5 3−9 5 630号、同53
−95631号、同53−104232号、同53−1
24424号、同53−141623号、同53−28
426号、リサーチ・ディスクロージャーN(Ll71
29号、(l978年7月)などに記載のメルカブト基
またはジスルフイド基を有する化合物;特開昭5 0−
1 4 0129号に記載されている如きチアゾリジン
誘導体;特公昭4 5−8 5 0 6号、特開昭5
2−2 0832号、同5 3−3 2 7 3 5号
、米国特許第3,706,561号に記載のチオ尿素誘
導体;西独特許第1,127,715号、特開昭58−
16235号に記載の沃化物;西独特許第966.41
0号、同2,748,430号に記載のポリエチレンオ
キサイド類;特公昭4 5−8 8 3 6号に記載の
ポリアミン化合物;その他特開昭49−42434号、
同4 9−5 9 6 4 4号、同53−94927
号、同5 4−3 5 7 2 7号、同55−265
06号および同58−163940号記載の化合物およ
び沃素、臭素イオンも使用できる。なかでもメルカプト
基またはジスルフイド基を有する化合物が促進効果が大
きい観点で好ましく、特に米国特許第3,893,85
8号、西独特許第1,290,812号、特開昭5 3
−9 5 6 3 0号に記載の化合物が好ましい。更
に、米国特許第4552834号に記載の化合物も好ま
しい。これらの漂白促進剤は感材中に添加してもよい。
いる;米国特許第3,893,858号、西独特許第1
,290,812号、同2,059,988号、特開昭
53−32736号、同5357831号、同3741
8号、同5 3−6 5 732号、同5 3−7 2
6 2 3号、同5 3−9 5 630号、同53
−95631号、同53−104232号、同53−1
24424号、同53−141623号、同53−28
426号、リサーチ・ディスクロージャーN(Ll71
29号、(l978年7月)などに記載のメルカブト基
またはジスルフイド基を有する化合物;特開昭5 0−
1 4 0129号に記載されている如きチアゾリジン
誘導体;特公昭4 5−8 5 0 6号、特開昭5
2−2 0832号、同5 3−3 2 7 3 5号
、米国特許第3,706,561号に記載のチオ尿素誘
導体;西独特許第1,127,715号、特開昭58−
16235号に記載の沃化物;西独特許第966.41
0号、同2,748,430号に記載のポリエチレンオ
キサイド類;特公昭4 5−8 8 3 6号に記載の
ポリアミン化合物;その他特開昭49−42434号、
同4 9−5 9 6 4 4号、同53−94927
号、同5 4−3 5 7 2 7号、同55−265
06号および同58−163940号記載の化合物およ
び沃素、臭素イオンも使用できる。なかでもメルカプト
基またはジスルフイド基を有する化合物が促進効果が大
きい観点で好ましく、特に米国特許第3,893,85
8号、西独特許第1,290,812号、特開昭5 3
−9 5 6 3 0号に記載の化合物が好ましい。更
に、米国特許第4552834号に記載の化合物も好ま
しい。これらの漂白促進剤は感材中に添加してもよい。
撮影用のカラー感光材料を漂白定着するときに、これら
の漂白促進剤は特゛に有効である。
の漂白促進剤は特゛に有効である。
本発明の写真乳剤を適用したカラー写真感光材料は、特
開昭6 2−3 2 4 6 0号に記載の方広で漂白
定着処理を行うこともできる。
開昭6 2−3 2 4 6 0号に記載の方広で漂白
定着処理を行うこともできる。
定着剤としてはチオ硫酸塩、チオシアン酸塩、チオエー
テル系化合物チオ尿素類、多量の沃化物等をあげる事が
できるが、チオ硫酸硫酸塩の使用が一般的である。漂白
定着液や定着液の保恒剤としては、亜硫酸塩や重亜硫酸
塩あるいはカルボニル重亜硫酸付加物が好ましい。
テル系化合物チオ尿素類、多量の沃化物等をあげる事が
できるが、チオ硫酸硫酸塩の使用が一般的である。漂白
定着液や定着液の保恒剤としては、亜硫酸塩や重亜硫酸
塩あるいはカルボニル重亜硫酸付加物が好ましい。
定着工程又は漂白定着工程の後には、水洗および安定等
の処理工程を行うことが一般的であり、水洗だけを行っ
たり逆に実質的な水洗工程を設けず安定処理だけを行う
等の簡便な処理方法を用いることもできる。
の処理工程を行うことが一般的であり、水洗だけを行っ
たり逆に実質的な水洗工程を設けず安定処理だけを行う
等の簡便な処理方法を用いることもできる。
尚、水洗工程とはカラー感光材料に付着又は吸蔵された
処理液成分、或いはカラー感光材料中の不要となった成
分を除去し、これによって処理後の画像保存性、膜物性
を良好に保つ作用をする。
処理液成分、或いはカラー感光材料中の不要となった成
分を除去し、これによって処理後の画像保存性、膜物性
を良好に保つ作用をする。
一方、安定工程とは、水洗では得られないレベルにまで
画像の保存性を向上せしめる工程である。
画像の保存性を向上せしめる工程である。
水洗工程は、l槽で行なわれる場合もあるが、多くは2
槽以上の多段向流水洗方式で行なわれる。
槽以上の多段向流水洗方式で行なわれる。
水洗工程における水量は、カラー感光材料の種類、目的
に応じて任意に設定できるが、例えばジャーナル・オブ
・モーションピクチャー・アンド・テレビジョン・エン
ジニアリング第64巻248〜253頁(1955年5
月)の“ウォーター・フローレンツ●イン●イマージョ
ンウオツシング●オブ・モーションピクチャーフイルム
” (WaterFlow Rates in Imm
ersion − Washing of Motio
nPicture Film. S. R. Gol
dwasser 著)に記載の方法によって算出する
こともできる。
に応じて任意に設定できるが、例えばジャーナル・オブ
・モーションピクチャー・アンド・テレビジョン・エン
ジニアリング第64巻248〜253頁(1955年5
月)の“ウォーター・フローレンツ●イン●イマージョ
ンウオツシング●オブ・モーションピクチャーフイルム
” (WaterFlow Rates in Imm
ersion − Washing of Motio
nPicture Film. S. R. Gol
dwasser 著)に記載の方法によって算出する
こともできる。
水洗水量を節減する場合、バクテリアやカビの発生が問
題となるが、その対応として、特開昭62−2 8 8
8 3 8号に記載のカルシウム、マグネシウムを低
減せしめた水洗水、を用いるのが好ましい。また殺菌剤
や防ぽい剤、例えば、ジャーナル・オブ・アンチバクテ
リアル・アンド・アンフニンガル●エージエンツ(J.
Antibact.Antifug.Agents)
vol. lm N[L5、p207〜223(19
83)に記載の化合物および堀口博著“防菌防黴の化学
”に記載の化合物)、の添加を行なうことができる。又
、硬水軟化剤として、エチレンジアミン四酢酸、ジエチ
レントリアミン五五酢酸等のキレート剤を添加すること
もできる。
題となるが、その対応として、特開昭62−2 8 8
8 3 8号に記載のカルシウム、マグネシウムを低
減せしめた水洗水、を用いるのが好ましい。また殺菌剤
や防ぽい剤、例えば、ジャーナル・オブ・アンチバクテ
リアル・アンド・アンフニンガル●エージエンツ(J.
Antibact.Antifug.Agents)
vol. lm N[L5、p207〜223(19
83)に記載の化合物および堀口博著“防菌防黴の化学
”に記載の化合物)、の添加を行なうことができる。又
、硬水軟化剤として、エチレンジアミン四酢酸、ジエチ
レントリアミン五五酢酸等のキレート剤を添加すること
もできる。
水洗水量を節減する場合、その水量としては、通常カラ
ー感光材料l一当りl O Om1〜2000mlが用
いられるが、特には200ml−100 0mlの範囲
が色像安定性と節水効果を両立させる点で好ましく用い
られる。
ー感光材料l一当りl O Om1〜2000mlが用
いられるが、特には200ml−100 0mlの範囲
が色像安定性と節水効果を両立させる点で好ましく用い
られる。
水洗工程におけるpHは通常5〜9の範囲にある。その
他安定浴中には、画像を安定化する目的で各種化合物が
添加される。例えば処理後の膜pHを調整するための各
種の緩衝剤(例えばホウ酸塩、メタホウ酸塩、ホウ砂、
リン酸塩、炭酸塩、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム
、アンモニア水、モノカルボン酸、ジカルボン酸、ポリ
カルボン酸等を組み合わせて使用)、水洗水に添加し得
ると同様のキレート剤、殺菌剤、その他用途に応じて螢
光増白剤を加えることもできるし、塩化アンモニウム、
亜硫酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、チオ硫酸アン
モニウム、等各種のアンモニウム塩を添加することがで
きる。
他安定浴中には、画像を安定化する目的で各種化合物が
添加される。例えば処理後の膜pHを調整するための各
種の緩衝剤(例えばホウ酸塩、メタホウ酸塩、ホウ砂、
リン酸塩、炭酸塩、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム
、アンモニア水、モノカルボン酸、ジカルボン酸、ポリ
カルボン酸等を組み合わせて使用)、水洗水に添加し得
ると同様のキレート剤、殺菌剤、その他用途に応じて螢
光増白剤を加えることもできるし、塩化アンモニウム、
亜硫酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、チオ硫酸アン
モニウム、等各種のアンモニウム塩を添加することがで
きる。
安定浴のpHは通常3〜8であるが、感材種や使用目的
の相違により、特に3〜5の低pH領域が好ましく用い
られる場合もある。
の相違により、特に3〜5の低pH領域が好ましく用い
られる場合もある。
本発明の写真乳剤は種々のカラー感光材料に適用するこ
とができる。一般用もしくは映画用のカラーネガフイル
ム、スライド用、映画用もしくはテレビ用のカラー反転
フイルム等の撮影用カラー感光材料一般および原画の複
製のために用いられる映画用もしくは一般用のカラーイ
ンターネガ等を代表例として挙げることができる。
とができる。一般用もしくは映画用のカラーネガフイル
ム、スライド用、映画用もしくはテレビ用のカラー反転
フイルム等の撮影用カラー感光材料一般および原画の複
製のために用いられる映画用もしくは一般用のカラーイ
ンターネガ等を代表例として挙げることができる。
本発明の写真乳剤を適用したハロゲン化銀カラー感光材
料には処理の簡略化および迅速化の目的でカラー現像主
薬を内蔵しても良い。内蔵するためには、カラー現像主
薬の各種プレカーサーを用いるのが好ましい。例えば米
国特許第3,342,597号記載のインドアニリン系
化合物、同第3,342.599号、リサーチ・ディス
クロージャー14850号および同15159号記載の
シップ塩基型化合物、同13924号記載のアルドール
化合物、米国特許第3,719,492号記載の金属塩
錯体、特開昭53−135628号記載のウレタン系化
合物をはじめとして、特開昭56−6235号、同56
−16133号、同56一59232号、同5 6−6
7 8 4 2号、同56−83734号、同5 6
−8 3 7 3 5号、同56一83736号、同5
6−89735号、同5681837号、同56−54
430号、同56一106241号、同56−1072
36号、同57−97531号および同5 7−8 3
5 6 5号等に記載の各種塩タイプのプレカーサー
をあげることができる。
料には処理の簡略化および迅速化の目的でカラー現像主
薬を内蔵しても良い。内蔵するためには、カラー現像主
薬の各種プレカーサーを用いるのが好ましい。例えば米
国特許第3,342,597号記載のインドアニリン系
化合物、同第3,342.599号、リサーチ・ディス
クロージャー14850号および同15159号記載の
シップ塩基型化合物、同13924号記載のアルドール
化合物、米国特許第3,719,492号記載の金属塩
錯体、特開昭53−135628号記載のウレタン系化
合物をはじめとして、特開昭56−6235号、同56
−16133号、同56一59232号、同5 6−6
7 8 4 2号、同56−83734号、同5 6
−8 3 7 3 5号、同56一83736号、同5
6−89735号、同5681837号、同56−54
430号、同56一106241号、同56−1072
36号、同57−97531号および同5 7−8 3
5 6 5号等に記載の各種塩タイプのプレカーサー
をあげることができる。
本発明の写真乳剤を適用したハロゲン化銀カラー感光材
料は、必要に応じて、カラー現像を促進する目的で、各
種の1−フエニル−3−ピラゾリドン類を内蔵しても良
い。典型的な化合物は特開昭5 6−6 4 3 3
9号、同57−144547号、同57−211147
号、同5 8−5 0 5 3 2号、同5 8−5
0 5 3 6号、同5 8−5 0 5 3 3号、
同5 8−5 0 5 3 4号、同5 8−5 0
5 3 5号および同58−115438号などに記載
されている。
料は、必要に応じて、カラー現像を促進する目的で、各
種の1−フエニル−3−ピラゾリドン類を内蔵しても良
い。典型的な化合物は特開昭5 6−6 4 3 3
9号、同57−144547号、同57−211147
号、同5 8−5 0 5 3 2号、同5 8−5
0 5 3 6号、同5 8−5 0 5 3 3号、
同5 8−5 0 5 3 4号、同5 8−5 0
5 3 5号および同58−115438号などに記載
されている。
本発明における各種処理液はlO℃〜50℃において使
用される。33℃ないし38℃の温度が標準的であるが
、より高温にして処理を促進し処理時間を短縮したり、
逆により低温にして画質の向上や処理液の安定性の改良
を達成することができる。また、感光材料の節銀のため
西独特許第2,226,770号または米国特許第3,
674.499号に記載のコバルト補力もしくは過酸化
水素補力を用いた処理を行ってもよい。
用される。33℃ないし38℃の温度が標準的であるが
、より高温にして処理を促進し処理時間を短縮したり、
逆により低温にして画質の向上や処理液の安定性の改良
を達成することができる。また、感光材料の節銀のため
西独特許第2,226,770号または米国特許第3,
674.499号に記載のコバルト補力もしくは過酸化
水素補力を用いた処理を行ってもよい。
各種処理浴内には必要に応じて、ヒーター、温度センサ
ー、液面センサー、循環ポンプ、フィルター、浮きブタ
、スクイジーなどを設けても良い。
ー、液面センサー、循環ポンプ、フィルター、浮きブタ
、スクイジーなどを設けても良い。
また、連続処理に際しては、各処理液の補充液を用いて
、液組成の変動を防止することによって一定の仕上がり
が得られる。補充量は、コスト低減などのため標準補充
量の半分あるいは半分以下に下げることもできる。
、液組成の変動を防止することによって一定の仕上がり
が得られる。補充量は、コスト低減などのため標準補充
量の半分あるいは半分以下に下げることもできる。
以下に本発明の実施例を示す。しかし本発明はこれらの
実施例のみに限られるものではない。
実施例のみに限られるものではない。
実施例−1
ダブルジェット法によりハロゲン化銀粒子を形成し、物
理熟成、脱塩処理後、更に化学熟成して沃臭化銀(ヨー
ド含有量7.5モル%)乳剤を得た。この乳剤に含まれ
るハロゲン化銀粒子の平均直径0.8ミクロンであった
。この乳剤1kg中には0.55モルのハロゲン化銀が
含有されていた。
理熟成、脱塩処理後、更に化学熟成して沃臭化銀(ヨー
ド含有量7.5モル%)乳剤を得た。この乳剤に含まれ
るハロゲン化銀粒子の平均直径0.8ミクロンであった
。この乳剤1kg中には0.55モルのハロゲン化銀が
含有されていた。
この乳剤のlkgをポットに秤取し40℃に加温し溶解
した。表1に示す増感色素のメタノール溶液をそれぞれ
添加し、混合攪拌した。更に4−ヒドロキシ−6−メチ
ル−1.3.3a,7−テトラザインデン1. 0重
量%水溶液の1 0mlを加え、l−ヒドロキシ−3.
5−ジクロロトリアジンナトリウム塩1.0重量%水溶
液の1 0mlを加え、さらにドデシルベンゼンスルホ
ン酸ナトリウム塩1. 0重量%水溶液の1 0ml
を加えて攪拌した。この完成乳剤をセルローズトリアセ
テートフイルムベース上に乾燥膜厚が5ミクロンになる
ように塗布乾燥し、試料101−123を得た。
した。表1に示す増感色素のメタノール溶液をそれぞれ
添加し、混合攪拌した。更に4−ヒドロキシ−6−メチ
ル−1.3.3a,7−テトラザインデン1. 0重
量%水溶液の1 0mlを加え、l−ヒドロキシ−3.
5−ジクロロトリアジンナトリウム塩1.0重量%水溶
液の1 0mlを加え、さらにドデシルベンゼンスルホ
ン酸ナトリウム塩1. 0重量%水溶液の1 0ml
を加えて攪拌した。この完成乳剤をセルローズトリアセ
テートフイルムベース上に乾燥膜厚が5ミクロンになる
ように塗布乾燥し、試料101−123を得た。
このフイルム試料を色温度4800°Kの光源をもつ感
光計を用いて、光源にそれぞれ富士写真フイルム社製黄
色フィルター(SC−50)をつけてウエッジ露光を行
った。
光計を用いて、光源にそれぞれ富士写真フイルム社製黄
色フィルター(SC−50)をつけてウエッジ露光を行
った。
露光後下記組成の現像液を用いて20℃で7分間現像し
、停止、定着処理を行い、更に水洗し、所定の黒白像を
もつストリップスを得た。これを富士写真フイルム社製
のP型濃度計を用いて、濃度測定を行い、感度とカブリ
を得た。感度を決定した光学濃度の基準点は〔カブリ+
0.201の点であった。
、停止、定着処理を行い、更に水洗し、所定の黒白像を
もつストリップスを得た。これを富士写真フイルム社製
のP型濃度計を用いて、濃度測定を行い、感度とカブリ
を得た。感度を決定した光学濃度の基準点は〔カブリ+
0.201の点であった。
現像液の組成
結果は試料101のフレッシュ(Fresh)性能(試
料作製直後)のカブリ値及び感度値を各々基準として表
lに示した。
料作製直後)のカブリ値及び感度値を各々基準として表
lに示した。
比較例に使用した増感色素は次の通りである。
SD−1
C− Hs
SD−2
SD−3
○
(CHI)1 so,
SD−20
SD−21
実施例2
下塗りを施した三酢酸セルロースフイルム支持体上に、
下記に示すような組成のハロゲン化銀乳剤層およびゼラ
チン保護層を塗布して試料201〜221を作製した。
下記に示すような組成のハロゲン化銀乳剤層およびゼラ
チン保護層を塗布して試料201〜221を作製した。
(感光層組成)
各成分に対応する数字はg/n?単位で表した塗布量を
示し、ハロゲン化銀については、銀換算の塗布量を示す
。ただし、増感色素については、同一層のハロゲン化銀
1モルに対する塗布量をモル単位で示す。
示し、ハロゲン化銀については、銀換算の塗布量を示す
。ただし、増感色素については、同一層のハロゲン化銀
1モルに対する塗布量をモル単位で示す。
く乳剤層〉
沃臭化銀乳剤 沃化銀6モル%、粒子サイズの変動係数
(S/F) =0.18 アスペクト比6.0、平均
粒径(F) =0.8μ 2. 0ゼ
ラチン 1.0増感色素
(表2に記載) cpct−s o. 2
5Cpd−15 0. 2
5Cpd−80.03 Cpd−7 0i1−1 0i1−4 く保護層〉 ゼラチン 硬膜剤H−1 cpa−s Cpd−7 cpd−s Cpd−15 0i1−1 リン酸ト リクレジル 硬膜剤H− l CH.=CHSO.CH.CONHCH.1 CH2=CHSO.CH.CONHCH.得られた写真
要素を50℃80%RHで3日間保存後タングステン光
源(4 8 0 0°Kの色温度にフィルターで変換)
を用い、IOCMSの露光量で、富士写真フイルム株式
会社製光学フィルターsc−so (色増感感度測定用
)を使用して露光した。次いで下記現像処理を行なった
。得られた結果を表2に示す。
(S/F) =0.18 アスペクト比6.0、平均
粒径(F) =0.8μ 2. 0ゼ
ラチン 1.0増感色素
(表2に記載) cpct−s o. 2
5Cpd−15 0. 2
5Cpd−80.03 Cpd−7 0i1−1 0i1−4 く保護層〉 ゼラチン 硬膜剤H−1 cpa−s Cpd−7 cpd−s Cpd−15 0i1−1 リン酸ト リクレジル 硬膜剤H− l CH.=CHSO.CH.CONHCH.1 CH2=CHSO.CH.CONHCH.得られた写真
要素を50℃80%RHで3日間保存後タングステン光
源(4 8 0 0°Kの色温度にフィルターで変換)
を用い、IOCMSの露光量で、富士写真フイルム株式
会社製光学フィルターsc−so (色増感感度測定用
)を使用して露光した。次いで下記現像処理を行なった
。得られた結果を表2に示す。
カラー現像 2分45秒
漂 白 6分30秒
水 洗 2分lO秒
定 着 4分20秒
水 洗 3分15秒
安 定 1分05秒
各工程に用いた処理液組成は下記の通りであった。
カラー現像液
ジエチレントリアミン五酢酸 1.0gl−ヒド
ロキシエチリデンー 1.1−ジホスホン酸 2.0g亜硫酸ナト
リウム 4.0g炭酸カリウム 臭化カリウム 沃化カリウム ヒドロキシルアミン硫酸塩 4−(N一エチルーN一β− ヒドロキシエチルアミノ) −2−メチルアニリン硫酸塩 水を加えて pH10. 漂白液 エチレンジアミン四酢酸第二 鉄アンモニウム塩 エチレンジアミン四酢酸二ナ トリウム塩 臭化アンモニウム 硝酸アンモニウム 水を加えて 100. 10. 1 50. 10. 1. pH 6. 定着液 エチレンジアミン四酢酸二ナ トリウム塩 亜硫酸ナトリウム チオ硫酸アンモニウム水溶液 (70%) 重亜硫酸ナトリウム 水を加えて 1. 0g 4.0g 175. 0ml pH 安定液 ホルマリン(40%) ポリオキシエチレンーP− モノノニルフエニルエー テル(平均重合度 10) 水を加えて Oml 実施例3 試料301の作或 下塗を施した三酢酸セルロースフイルム支持体上に下記
二示すような組成物の各層よりなる多層カラー感光材料
である試料301を作成した。
ロキシエチリデンー 1.1−ジホスホン酸 2.0g亜硫酸ナト
リウム 4.0g炭酸カリウム 臭化カリウム 沃化カリウム ヒドロキシルアミン硫酸塩 4−(N一エチルーN一β− ヒドロキシエチルアミノ) −2−メチルアニリン硫酸塩 水を加えて pH10. 漂白液 エチレンジアミン四酢酸第二 鉄アンモニウム塩 エチレンジアミン四酢酸二ナ トリウム塩 臭化アンモニウム 硝酸アンモニウム 水を加えて 100. 10. 1 50. 10. 1. pH 6. 定着液 エチレンジアミン四酢酸二ナ トリウム塩 亜硫酸ナトリウム チオ硫酸アンモニウム水溶液 (70%) 重亜硫酸ナトリウム 水を加えて 1. 0g 4.0g 175. 0ml pH 安定液 ホルマリン(40%) ポリオキシエチレンーP− モノノニルフエニルエー テル(平均重合度 10) 水を加えて Oml 実施例3 試料301の作或 下塗を施した三酢酸セルロースフイルム支持体上に下記
二示すような組成物の各層よりなる多層カラー感光材料
である試料301を作成した。
(感光性の組成)
塗布量はハロゲン化銀およびコロイド銀については銀の
g/r+?単位で表わした量を、またカプラー、添加剤
およびゼラチンについてはg/nf単位で表わした量を
、また増感色素については同一層内のハロゲン化銀1モ
ルあたりのモル数で示した。
g/r+?単位で表わした量を、またカプラー、添加剤
およびゼラチンについてはg/nf単位で表わした量を
、また増感色素については同一層内のハロゲン化銀1モ
ルあたりのモル数で示した。
第1層(ハレーション防止層)
黒色コロイド銀 ・・・・・・0.2ゼ
ラチン ・・・・・・1.3カラ
ードカブラーCpd−7 ・・・・・・0.06紫
外線吸収剤 UV−1 ・・・・・・0.
1同上 UV− 2 ・・・・・・0.2分散オイ
ル Oil−1 ・・・・・・0.01間上
Oi1−2 ・・・・・・0.Ol第2層(中間層) 微粒子臭化銀 (平均粒径O. ゼラチン カラードカプラーCpd 分散オイル Oil−1 第3層(第1赤感乳剤層) 沃臭化銀乳剤 沃化銀4モル%、粒子サイズの変動係数
(S/7’) =0. 1 2、平均粒径(デ)=0
.7μ・・・・・・0. 6 (g/%)以下これを
I− 4モル、(S#) =0. 1 2、0.7μ
・・・・・・0.6と表わす。
ラチン ・・・・・・1.3カラ
ードカブラーCpd−7 ・・・・・・0.06紫
外線吸収剤 UV−1 ・・・・・・0.
1同上 UV− 2 ・・・・・・0.2分散オイ
ル Oil−1 ・・・・・・0.01間上
Oi1−2 ・・・・・・0.Ol第2層(中間層) 微粒子臭化銀 (平均粒径O. ゼラチン カラードカプラーCpd 分散オイル Oil−1 第3層(第1赤感乳剤層) 沃臭化銀乳剤 沃化銀4モル%、粒子サイズの変動係数
(S/7’) =0. 1 2、平均粒径(デ)=0
.7μ・・・・・・0. 6 (g/%)以下これを
I− 4モル、(S#) =0. 1 2、0.7μ
・・・・・・0.6と表わす。
沃臭化銀乳剤 I−3モル、S/デ=0.IL O.3
μ ・・・・・・0.3ゼラチン
・・・・・・0.6SD−4
・・・・・・4X10−’SD−5
・・・・・・4XlO−’Cpd−
9 ・・・・・・0. 0 1
0Cpd−10 ・・・・・・0.
0 1 0Cpd−2 1 ・・
・・・・0.50Cpd−27 ・
・・・・・0.04・・・・・・0. ・・・・・・l. ・・・・・・O. ・・・・・・0. 27 07μ) 0i1−1 0i1−3 第4層(第2赤感層) 沃臭化銀乳剤 ド6モル、 1.0μ ゼラチン SD−4 SD−5 Cpd−2 4 Cpd−28 0i1−1 0i 1−3 第5層(中間層) ゼラチン Cpd−6 0i1−1 第6層(第1緑感乳剤層) 沃臭化銀乳剤 I−4モル、 0.6μ 沃臭化銀乳剤 1−3モル、 ・・・・・・0. 15 ・・・・・・0. 02 S/f=0. 15、 ・・・・・・0. 7 ・・・・・・1.0 ・・・・・・4X10−’ ・・・・・・5X10−’ ・・・・・・0.1 ・・・・・・0. 1 ・・・・・・0. Ol ・・・・・・O.OS ・・・・・・0.5 ・・・・・・0.10 ・・・・・・0. 05 S/7=0. 11、 ・・・・・・0. 35 S/T=0. 15、 ・・・・・・0. ・・・・・・1. ・・・・・・3.5X1 ・・・・・・2.5Xl ・・・・・・0. ・・・・・・0. ・・・・・・0. ・・・・・・0. ・・・・・・0. 0.3μ ゼラチン I−7 III−21 Cpd−5 Cpd−7 Cpd−13 0i1−1 0i1−4 第7層(第2緑感乳剤層) 沃臭化銀乳剤 1−6モル、 0.8μ ゼラチン 1−7 II[−21 Cpd−5 Cpd−15 cpci−a cpci−’r Oi1−1 S/T=0. 18、 ・・・・・・0.8 ・・・・・・0.5 ・・・・・・3,5XlO−’ ・・・・・・2.5XlO−’ ・・・・・・0.1 ・・・・・・0. 1 ・・・・・・0. 01 ・・・・・・0. 02 ・・・・・・0.2 0i1−4 ・・・・・
・0. 05第8層(中間層) ゼラチン ・旧・・0.5Cpd−
6 ・・・・・・0.050i1
−1 ・・・・・・0.03第9
層(重層効果のドナー層) 沃臭化銀乳剤 沃化銀2モル%アスペクト比6.0、平
均粒径1.0μの平板粒子・・・・・・0.35 g/
n? 以下、I−2モル、A/R=6.0、1.
0μ ・・・・・・0.35と記す。
μ ・・・・・・0.3ゼラチン
・・・・・・0.6SD−4
・・・・・・4X10−’SD−5
・・・・・・4XlO−’Cpd−
9 ・・・・・・0. 0 1
0Cpd−10 ・・・・・・0.
0 1 0Cpd−2 1 ・・
・・・・0.50Cpd−27 ・
・・・・・0.04・・・・・・0. ・・・・・・l. ・・・・・・O. ・・・・・・0. 27 07μ) 0i1−1 0i1−3 第4層(第2赤感層) 沃臭化銀乳剤 ド6モル、 1.0μ ゼラチン SD−4 SD−5 Cpd−2 4 Cpd−28 0i1−1 0i 1−3 第5層(中間層) ゼラチン Cpd−6 0i1−1 第6層(第1緑感乳剤層) 沃臭化銀乳剤 I−4モル、 0.6μ 沃臭化銀乳剤 1−3モル、 ・・・・・・0. 15 ・・・・・・0. 02 S/f=0. 15、 ・・・・・・0. 7 ・・・・・・1.0 ・・・・・・4X10−’ ・・・・・・5X10−’ ・・・・・・0.1 ・・・・・・0. 1 ・・・・・・0. Ol ・・・・・・O.OS ・・・・・・0.5 ・・・・・・0.10 ・・・・・・0. 05 S/7=0. 11、 ・・・・・・0. 35 S/T=0. 15、 ・・・・・・0. ・・・・・・1. ・・・・・・3.5X1 ・・・・・・2.5Xl ・・・・・・0. ・・・・・・0. ・・・・・・0. ・・・・・・0. ・・・・・・0. 0.3μ ゼラチン I−7 III−21 Cpd−5 Cpd−7 Cpd−13 0i1−1 0i1−4 第7層(第2緑感乳剤層) 沃臭化銀乳剤 1−6モル、 0.8μ ゼラチン 1−7 II[−21 Cpd−5 Cpd−15 cpci−a cpci−’r Oi1−1 S/T=0. 18、 ・・・・・・0.8 ・・・・・・0.5 ・・・・・・3,5XlO−’ ・・・・・・2.5XlO−’ ・・・・・・0.1 ・・・・・・0. 1 ・・・・・・0. 01 ・・・・・・0. 02 ・・・・・・0.2 0i1−4 ・・・・・
・0. 05第8層(中間層) ゼラチン ・旧・・0.5Cpd−
6 ・・・・・・0.050i1
−1 ・・・・・・0.03第9
層(重層効果のドナー層) 沃臭化銀乳剤 沃化銀2モル%アスペクト比6.0、平
均粒径1.0μの平板粒子・・・・・・0.35 g/
n? 以下、I−2モル、A/R=6.0、1.
0μ ・・・・・・0.35と記す。
沃臭化銀乳剤 !−2モル、A/R=6.5、0.5μ
・・・・・・0.20ゼラチン
・・・・・・0.71−7
・・・・・・8XlO−’cpct−
a ・・・・・・0.l8Cpd
−4 ・・・・・・0.05Cp
d−5 ・・・・・・0.130
i1−1 ・・・・・・0.20
第10層(イエローフィルター層) ゼラチン ・・・・・・0.5C
pd−2 Cpd−6 第11層(第1青感乳剤層) 沃臭化銀乳剤 1−3モル、 1. 0μ 沃臭化銀乳剤 I−3モル、 0.5μ ゼラチン SD−6 Cpd−1 Cpd−8 Cpd−29 0i1−1 第12層(第2青感乳剤層) 沃臭化銀乳剤 ■−10モル、 1. 2μ ゼラチン SD−6 Cpd−29 Cpd−3 ・・・・・・0. 25 ・・・・・・0. 10 A/R=7. 5、 ・・・・・・0.3 A/R=7.5、 ・・・・・・0. 15 ・・・・・・1.0 ・・・・・・2XlO−’ ・・・・・・0. 05 ・・・・・・0.10 ・・・・・・0. 80 ・・・・・・0. 20 S/f=0. 11、 ・・・・・・0. 5 ・・・・・・0. 5 ・・・・・・IXIO−’ ・・・・・・0. 20 ・・・・・・0. 02 0i1−1 ・・・・・
・0. lO第13層(第1保護層) ゼラチン UV−1 UV−2 0i1−1 0i1−2 第14層(第2保護層) 微粒子臭化銀乳剤 1−2モル、S/r=0.2、0.
07μ ・・・・・・0.5ゼラチン
・・・・・・0.45ポリメチルメ
タクリレート粒子直径1.5μ・・・・・・0. 2 硬膜剤H−1 ・・・・・・0.4
ホルムアルデヒドスカベンジャ−S−1・・・・・・0
.5 ホルムアルデヒドスカベンジャーS−2・・・・・・0
.5 各層には上記の成分の他に、乳剤の安定剤Cpd−26
、界面活性剤を塗布助剤として添加した。
・・・・・・0.20ゼラチン
・・・・・・0.71−7
・・・・・・8XlO−’cpct−
a ・・・・・・0.l8Cpd
−4 ・・・・・・0.05Cp
d−5 ・・・・・・0.130
i1−1 ・・・・・・0.20
第10層(イエローフィルター層) ゼラチン ・・・・・・0.5C
pd−2 Cpd−6 第11層(第1青感乳剤層) 沃臭化銀乳剤 1−3モル、 1. 0μ 沃臭化銀乳剤 I−3モル、 0.5μ ゼラチン SD−6 Cpd−1 Cpd−8 Cpd−29 0i1−1 第12層(第2青感乳剤層) 沃臭化銀乳剤 ■−10モル、 1. 2μ ゼラチン SD−6 Cpd−29 Cpd−3 ・・・・・・0. 25 ・・・・・・0. 10 A/R=7. 5、 ・・・・・・0.3 A/R=7.5、 ・・・・・・0. 15 ・・・・・・1.0 ・・・・・・2XlO−’ ・・・・・・0. 05 ・・・・・・0.10 ・・・・・・0. 80 ・・・・・・0. 20 S/f=0. 11、 ・・・・・・0. 5 ・・・・・・0. 5 ・・・・・・IXIO−’ ・・・・・・0. 20 ・・・・・・0. 02 0i1−1 ・・・・・
・0. lO第13層(第1保護層) ゼラチン UV−1 UV−2 0i1−1 0i1−2 第14層(第2保護層) 微粒子臭化銀乳剤 1−2モル、S/r=0.2、0.
07μ ・・・・・・0.5ゼラチン
・・・・・・0.45ポリメチルメ
タクリレート粒子直径1.5μ・・・・・・0. 2 硬膜剤H−1 ・・・・・・0.4
ホルムアルデヒドスカベンジャ−S−1・・・・・・0
.5 ホルムアルデヒドスカベンジャーS−2・・・・・・0
.5 各層には上記の成分の他に、乳剤の安定剤Cpd−26
、界面活性剤を塗布助剤として添加した。
・・・・・・0.
・・・・・・0.
・・・・・・0.
・・・・・・0.
・・・・・・0。
Cpd−2
Cpd−3
Cpd−4
cpct−e
Cpd−9
Cpd−10
Cpd−11
CH.
Cpd−12
I
CH,
Cpd−13
Cpd−16
cpct
l7
CH.
Cpd−20
Cpd−24
Cpd−25
υH
SD−4
SD−5
SD−6
SD−7
UV−1
CN
?/y=7/3幡量■■■
UV−2
0i1−2
フタル酸ジブチル
0i1−3
フタル酸ビス(2−エチルヘキシル)
S−1
H
H
以上のようにして作威した試料を試料301とした。次
に前記の組成を用いた試料301に準じ、増感色素を表
3に示したように変えた他は試料30lと同じ組成を用
いて試料302〜314を作製した。
に前記の組成を用いた試料301に準じ、増感色素を表
3に示したように変えた他は試料30lと同じ組成を用
いて試料302〜314を作製した。
この写真要素にタングステン光源(フィルターで色温度
を4800°Kに調整した)を用い、25CMSの露光
量で露光を与えた後、実施例2の処理工程に従って38
℃で現像処理を行なった。
を4800°Kに調整した)を用い、25CMSの露光
量で露光を与えた後、実施例2の処理工程に従って38
℃で現像処理を行なった。
ただし、カラー現像の時間は3分15秒とした。
結果は試料301の緑感性感光層のフレッシュ(Fre
sh)性能(試料作製直後)のカブリ値及び感度値を各
々基準として表3に示した。
sh)性能(試料作製直後)のカブリ値及び感度値を各
々基準として表3に示した。
実施例4
実施例3の試料301〜314を、処理方法を次に示す
ものに変えた以外は、実施例3と同様の実験条件下で評
価し表3とほぼ同じ結果を得た。
ものに変えた以外は、実施例3と同様の実験条件下で評
価し表3とほぼ同じ結果を得た。
工程 処理時間 処理温度
発色現像 3分15秒 38℃
漂 白 1分00秒 38°C漂白定着
3分15秒 38℃ 水洗 (1) 40秒 35℃水洗 (2
)1分00秒 35℃ 安 定 40秒 38℃乾 燥 l
分15秒 55℃ 次に処理液の組成を記す。
3分15秒 38℃ 水洗 (1) 40秒 35℃水洗 (2
)1分00秒 35℃ 安 定 40秒 38℃乾 燥 l
分15秒 55℃ 次に処理液の組成を記す。
(発色現像液)
(単位g)
ジエチレントリジアミン五酢酸 1.01−ヒドロ
キシエチリデンー 1. 1−ジホスホン酸 3.0亜硫酸ナ
トリウム 4.0炭酸カリウム
30.0臭化カリウム ヨウ化カリウム ヒドロキシルアミン硫酸塩 4−〔N一エチルーN−(β −ヒドロキシエチル)アミ ノ〕−2−メチルアニリン 硫酸塩 水を加えて pH (原白液) エチレンジアミン四酢酸第二 鉄アンモニウム三水塩 エチレンジアミン四酢酸二ナ トリウム塩 臭化アンモニウム 硝酸アンモニウム 漂白促進剤 1. 4 1. 5■ 2.4 4.5 1.01 10. I15 (単位g) 120.0 10.0 100.0 10.O o. o o sモル アンモニア水(27%) 15.0nl水を加
えて 1.0/pH
6. 3(漂白定着液) (単位g) エチレンジアミン四酢酸第二 鉄アンモニウム三水塩 50.0エチレンジ
アミン四酢酸二ナ トリウム塩 5.0亜硫酸ナ
ト、リウム 12.0チオ硫酸アンモ
ニウム水溶液 (70%) 240.0mlアンモ
ニア水(27%) 6. 0ml水を加え
て 1.02pH
7. 2(水洗液) 水道水をH型強酸性カチオナ交換樹脂(ロームアンドハ
ース社製アンバーライトIR−120B)と、OH型ア
ニオン交換樹脂(同アンバーライトIR−400)を充
填した混床式力ラムに通水してカルシウム及びマグネシ
ウムイオン濃度を3■/l以下に処理し、続いて二塩化
イソシアヌール酸ナトリウム20■/lと硫酸ナトリウ
ム1. 5g/1を添加した。この液のpHは6.
5−7.5の範囲にある。
キシエチリデンー 1. 1−ジホスホン酸 3.0亜硫酸ナ
トリウム 4.0炭酸カリウム
30.0臭化カリウム ヨウ化カリウム ヒドロキシルアミン硫酸塩 4−〔N一エチルーN−(β −ヒドロキシエチル)アミ ノ〕−2−メチルアニリン 硫酸塩 水を加えて pH (原白液) エチレンジアミン四酢酸第二 鉄アンモニウム三水塩 エチレンジアミン四酢酸二ナ トリウム塩 臭化アンモニウム 硝酸アンモニウム 漂白促進剤 1. 4 1. 5■ 2.4 4.5 1.01 10. I15 (単位g) 120.0 10.0 100.0 10.O o. o o sモル アンモニア水(27%) 15.0nl水を加
えて 1.0/pH
6. 3(漂白定着液) (単位g) エチレンジアミン四酢酸第二 鉄アンモニウム三水塩 50.0エチレンジ
アミン四酢酸二ナ トリウム塩 5.0亜硫酸ナ
ト、リウム 12.0チオ硫酸アンモ
ニウム水溶液 (70%) 240.0mlアンモ
ニア水(27%) 6. 0ml水を加え
て 1.02pH
7. 2(水洗液) 水道水をH型強酸性カチオナ交換樹脂(ロームアンドハ
ース社製アンバーライトIR−120B)と、OH型ア
ニオン交換樹脂(同アンバーライトIR−400)を充
填した混床式力ラムに通水してカルシウム及びマグネシ
ウムイオン濃度を3■/l以下に処理し、続いて二塩化
イソシアヌール酸ナトリウム20■/lと硫酸ナトリウ
ム1. 5g/1を添加した。この液のpHは6.
5−7.5の範囲にある。
(安定液)
(単位g)
ホルマリン(37%) 2. 0mlポ
リオキシエチレンーp−モ ノノニルフエニルエーテル (平均重合度10) 0.3エチレンジ
アミン四酢酸二ナ トリウム塩 0.05水を加えて
1.OlpH
5. 0−8. 0実施例5 実施例3の試料301〜314を、処理方法を次に示す
ものに変えた以外は実施例3と同様の実験条件下で評価
し表3に示した結果とほぼ同じ結果を得た。
リオキシエチレンーp−モ ノノニルフエニルエーテル (平均重合度10) 0.3エチレンジ
アミン四酢酸二ナ トリウム塩 0.05水を加えて
1.OlpH
5. 0−8. 0実施例5 実施例3の試料301〜314を、処理方法を次に示す
ものに変えた以外は実施例3と同様の実験条件下で評価
し表3に示した結果とほぼ同じ結果を得た。
工程 処理時間 処理温度
発色現像 3分15秒 38℃
漂 白 6分30秒 38℃
水 洗 2分10秒 35℃
定 着 4分20秒 38°C
補充量
15−
10一
l01IT!
2〇一
タンク 容量
201
40l
201
301
水洗 {2}1分00秒 35℃ 201d安
定 1分05秒 38℃ IIW乾 燥 4分2
0秒 55℃ 補充量は35m巾1m長さ当たり 次に、処理液の組成を記す。
定 1分05秒 38℃ IIW乾 燥 4分2
0秒 55℃ 補充量は35m巾1m長さ当たり 次に、処理液の組成を記す。
(発色現像液)
母液(g)
ジエチレントリアミン 1.0
五酢酸
l−ヒド口キシエチリ
デンー1,1−ジホ
スホン酸 3.0
亜硫酸ナトリウム 4.0
炭酸カリウム 30.0
10l
101
補充液(g)
1.1
3.2
4.9
30.0
臭化カリウム
ヨウ化カリウム
ヒドロキシルアミン硫酸塩
4−〔N一エチル−N−(β
−ヒドロキシエチル)アミ
ノ〕−2−メチルアニリン
硫酸塩
水を加えて
pH
(R白液)
1.4
1.5■
2.4
4.5
1.Oj!
10. 05
母液(g)
エチレンジアミン四酢酸第二
鉄アンモニウム三水塩 100. 0エチレンジアミ
ン四酢酸二ナ トリウム塩 臭化アンモニウム 硝酸アンモニウム アンモニア水(27%) 水を加えて pH lO.0 140. 0 30.0 6.51nl l.01 6.0 3.6 7.2 1. 0 1 10. 10 補充液(g) 140. 0 11.0 180. 0 40.0 2.5一 l.01 5.5 (定着液) 母液(g) 補充液(g) エチレンジアミン四酢酸二 ナトリウム塩 o.s i.o
亜硫酸ナトリウム 7.0 12.0
重亜硫酸ナトリウム 5.0 9.5チ
オ硫酸アンモニウム水溶液 (70%’) 170.0d 240.0
d水を加えて 1.Of 1.01
pH 6.7 6.6
(水洗液)母液、補充液共通 水道水をH型強酸性カチオナ交換樹脂(ロームアンドハ
ース社製アンバーライトIR−120B)と、OH型ア
ニオン交換樹脂(同アンパーライト[R−400)を充
填した混床式カラムに通水してカルシウム及びマグネシ
ウムイオン濃度を3■/l以下に処理し、続いて二塩化
イソシアヌール酸ナトリウム20■/1と硫酸ナトリウ
ム1.5g/lを添加した。この液のpHは6。5−7
.5の範囲にあった。
ン四酢酸二ナ トリウム塩 臭化アンモニウム 硝酸アンモニウム アンモニア水(27%) 水を加えて pH lO.0 140. 0 30.0 6.51nl l.01 6.0 3.6 7.2 1. 0 1 10. 10 補充液(g) 140. 0 11.0 180. 0 40.0 2.5一 l.01 5.5 (定着液) 母液(g) 補充液(g) エチレンジアミン四酢酸二 ナトリウム塩 o.s i.o
亜硫酸ナトリウム 7.0 12.0
重亜硫酸ナトリウム 5.0 9.5チ
オ硫酸アンモニウム水溶液 (70%’) 170.0d 240.0
d水を加えて 1.Of 1.01
pH 6.7 6.6
(水洗液)母液、補充液共通 水道水をH型強酸性カチオナ交換樹脂(ロームアンドハ
ース社製アンバーライトIR−120B)と、OH型ア
ニオン交換樹脂(同アンパーライト[R−400)を充
填した混床式カラムに通水してカルシウム及びマグネシ
ウムイオン濃度を3■/l以下に処理し、続いて二塩化
イソシアヌール酸ナトリウム20■/1と硫酸ナトリウ
ム1.5g/lを添加した。この液のpHは6。5−7
.5の範囲にあった。
(安定液)
母液(g) 補充液(g)
ホルマリン(37%) 2.0m/ 3.O
dポリオキシエチレンーp 一モノノニルフエニル エーテル(平均重合度10) 0.3 0.4
5エチレンジアミン四酢酸 二ナトリウム塩 0.05 0.08
水を加えて 1.0! 1.0l
pH 5.0−8.0 5.
0−8.0実施例6 実施例3の試料301〜314を、処理方法を次に示す
ものに変えた以外は実施例3と同様の実験条件下で評価
し、表3に示した結果とほぼ同じ結果を得た。
dポリオキシエチレンーp 一モノノニルフエニル エーテル(平均重合度10) 0.3 0.4
5エチレンジアミン四酢酸 二ナトリウム塩 0.05 0.08
水を加えて 1.0! 1.0l
pH 5.0−8.0 5.
0−8.0実施例6 実施例3の試料301〜314を、処理方法を次に示す
ものに変えた以外は実施例3と同様の実験条件下で評価
し、表3に示した結果とほぼ同じ結果を得た。
工程 処理時間 処理温度 補充量 タンク容量発色
現像 3分l5秒 37.8℃ 40d lOl
漂 白 3分OO秒 37,8℃ W loj
7定 着 4分00秒 37.8°C 30d
lol安定 (1) 45秒 3
5.0℃ (3)から(1)への 51向流
配管方式。
現像 3分l5秒 37.8℃ 40d lOl
漂 白 3分OO秒 37,8℃ W loj
7定 着 4分00秒 37.8°C 30d
lol安定 (1) 45秒 3
5.0℃ (3)から(1)への 51向流
配管方式。
安定 (2) 45秒 35.0°C安定 (3
1 45秒 35.0℃ 4〇一乾 燥 1
分20秒 55.0°C 補充量は35mm巾1m長さ当たり 次に、処理液の組成を記す。
1 45秒 35.0℃ 4〇一乾 燥 1
分20秒 55.0°C 補充量は35mm巾1m長さ当たり 次に、処理液の組成を記す。
(発色現像液)
母液(g)
補充液(g)
ジエチレントリアミン
五酢酸 5.0
亜硫酸ナトリウム 4.0
炭酸カリウム 30.0
臭化カリウム 1.3
ヨウ化カリウム 1.2
ヒドロキシルアミン硫酸塩 2.0
4−〔N一エチル−N−(β
一ヒドロキシエチル)アミ
ノ〕 −2−メチルアニリン
硫酸塩
水を加えて
pH
1.01
4.7
10. 00
■
1.02
10. 05
(漂白液)
エチレンジアミン四酢酸
第二鉄アンモニウム塩
二水塩
1.3−ジアミノプロパ
ン四酢酸第二鉄塩
エチレンジアミン四酢酸
臭化アンモニウム
硝酸アンモニウム
アンモニア水(27%)
酢酸(98%)
水を加えて
pH
(定着液)
エチレンジアミン四酢酸二
ナトリウム塩
亜硫酸ナトリウム
重亜硫酸ナトリウム
母液(g)
70.0
35.0
4.0
100. 0
30.0
20.Oml
9.〇一
1.Ol
5.5
母液(g)
0.5
7.0
5.0
補充液(g)
120. 0
55.0
5.0
160. 0
50.0
23.Od
15.(it/
1.01
4.5
補充液(g)
0.7
8.0
5.5
チオ硫酸アンモニウム水溶液
(70%’) 170,Od 200.0
d水を加えて 1.01 1.01
pH 6.7 6.6(
安定液)母液、補充液共通 ホルマリン(37%) 1. 2ml5
−クロロ−2−メチル−4 −イソチアゾリン−3−オン 6.0■2−メチル−
4−イソチアゾリ ン3−オン 3. 0■界面活性剤
0.4[C,。Ht1 0→CH
.CH.0←,。H]エチレングリコール
1.0水を加えて 1.Olp
}I s. 7−7.
0実施例7 試料401の作製 下塗りを施した三酢酸セルロースフイルム支持体上に、
下記に示すような組成の各層を重層塗布して多層カラー
感光材料である試料401を作製した。
d水を加えて 1.01 1.01
pH 6.7 6.6(
安定液)母液、補充液共通 ホルマリン(37%) 1. 2ml5
−クロロ−2−メチル−4 −イソチアゾリン−3−オン 6.0■2−メチル−
4−イソチアゾリ ン3−オン 3. 0■界面活性剤
0.4[C,。Ht1 0→CH
.CH.0←,。H]エチレングリコール
1.0水を加えて 1.Olp
}I s. 7−7.
0実施例7 試料401の作製 下塗りを施した三酢酸セルロースフイルム支持体上に、
下記に示すような組成の各層を重層塗布して多層カラー
感光材料である試料401を作製した。
(感光層組成)
各成分に対応する数字は、g / rd単位で表わした
塗布量を示し、ハロゲン化銀については、銀換算の塗布
量を示す。ただし増感色素については、同一層のハロゲ
ン化銀1モルに対する塗布量をモル単位で示す。
塗布量を示し、ハロゲン化銀については、銀換算の塗布
量を示す。ただし増感色素については、同一層のハロゲ
ン化銀1モルに対する塗布量をモル単位で示す。
(試料401)
第1層:ハレーション防止層
黒色コロイド銀 銀0.l8ゼラチン
0.40第2層:中間層 2.5−ジーt−ペンタデシル ハイドロキノン 0.18cpa−
ao o.07Cpd−31
0.02UV−1
0. 08UV−2
0.080i1−10.1
0 0i1−20.02 ゼラチン 1.04第3層:
(第1赤感乳剤層) ヨウ臭化銀乳剤(ヨウ化銀6モル%、平均粒径0.8μ
) 銀0.553D−9
6.9xlO−’SD−5
1.8xlO−’SD−10
3.IXIO−’SD−11 4.
OXIO−’cpd−s O
.350Cpd−34 0.0
080il−1 0.005
ゼラチン l.20第4層=
(第2赤感乳剤層) ヨウ臭化銀乳剤(ヨウ化銀8モル%、平均粒径0.85
μ) 銀l.20SD−9
5.lxlO−’SD−5
1.4X10”SD−10 2
.3xlO−’SD−11 3.O
xlO−’cpd−s o.
aooCpd−31 0
.050Cpd−9 0
.0040il−2
0.050ゼラチン 1.3
0第5層: (第3赤感乳剤層) ヨウ臭化銀乳剤(ヨウ化銀14モル%、平均粒径1.
5μ) 銀1.603D−12
5.4xlO−’SD−5
1.4X10−’SD−10
2.4X10”SD−11 3
.IXIO−sCpd−32
0.150Cpd−31 0.
055Cpd−24 0.06
0Cpd−34 o.oosO
i1−10.32 ゼラチン l.63第6層:
(中間層) ゼラチン 1.06第7層:
(第1緑感乳剤層) ヨウ臭化銀乳剤(ヨウ化銀6モル%、平均粒径0.8μ
) 銀0.40m−2
2.2xlO−’III−23
1.OXIO”1−1
1.8X10−’Cpd−33
0.260Cpd−30
0.021Cpd−4
0.030Cpd−3
0.0250il−1 0.
100ゼラチン 0.75第
8層: (第2緑感乳剤層) ヨウ臭化銀乳剤(ヨウ化銀9モル%、平均粒径0.85
μ) 銀0.80I1−2
1.9XlO−’III−23
8.3X10−’1−1
1.5X10−’Cpd−33
0.150Cpd−3
0.010Cpd−30
0.008Cpd−4
0.012Oil−1
0.60ゼラチン
1.10第9層= (第3緑感乳剤層) ヨウ臭化銀乳剤(ヨウ化銀12モル%、平均粒径1.3
μ) 銀1.2 m−2 1.5X10−’m−
23 7.OxlO”I−1
1.3X10−’Cpd−33
0.065Cpd−30
0.0250i1−20.55 ゼラチン 1.74第lO層
= (イエローフィルター層)黄色コロイド銀
銀0.052,5−ジーt−ペンタデシル ハイドロキノン 0.03ゼラチン
0・ 95第1l層;
(第1青感乳剤層) ヨウ臭化銀乳剤(ヨウ化銀6モル%、平均粒径1. 0
μ) 銀0.248D−6
3. 5X10−’Cpd−29
0. 85cpci
−a o. 120
i1−10.28 セラチン 1.28第12層
= (第2青感乳剤層) ヨウ臭化銀乳剤(ヨウ化銀10モル%、平均粒径l.0
μ) 銀0.458D−6
2.IXIO−’Cpd−29
0.20Cpd−9
0.0150i1−10.03 ゼラチン 0.46第l3層
= (第3青感乳剤層) ヨウ臭化銀乳剤(ヨウ化銀lOモル%、平均粒径1.8
μ) 銀0.778D−6
2.2X10−’Cpd−29
o.200i1−10.07 ゼラチン 0.69第14層
− (第l保護層) ヨウ臭化銀乳剤(ヨウ化銀1モル%、平均粒径0.07
μ) 銀0.5 UV−1 0.11UV−
20.17 0i1−10.90 ゼラチン 1.00第15層
= (第2保護層) ポリメチルアクリレート粒子 (直径約1.5μm) 0.54s−t
o.osS−2
0.20ゼラチン
0.72各層には上記の威分の他
に、ゼラチン硬化剤H−1や界面活性剤を添加した。
0.40第2層:中間層 2.5−ジーt−ペンタデシル ハイドロキノン 0.18cpa−
ao o.07Cpd−31
0.02UV−1
0. 08UV−2
0.080i1−10.1
0 0i1−20.02 ゼラチン 1.04第3層:
(第1赤感乳剤層) ヨウ臭化銀乳剤(ヨウ化銀6モル%、平均粒径0.8μ
) 銀0.553D−9
6.9xlO−’SD−5
1.8xlO−’SD−10
3.IXIO−’SD−11 4.
OXIO−’cpd−s O
.350Cpd−34 0.0
080il−1 0.005
ゼラチン l.20第4層=
(第2赤感乳剤層) ヨウ臭化銀乳剤(ヨウ化銀8モル%、平均粒径0.85
μ) 銀l.20SD−9
5.lxlO−’SD−5
1.4X10”SD−10 2
.3xlO−’SD−11 3.O
xlO−’cpd−s o.
aooCpd−31 0
.050Cpd−9 0
.0040il−2
0.050ゼラチン 1.3
0第5層: (第3赤感乳剤層) ヨウ臭化銀乳剤(ヨウ化銀14モル%、平均粒径1.
5μ) 銀1.603D−12
5.4xlO−’SD−5
1.4X10−’SD−10
2.4X10”SD−11 3
.IXIO−sCpd−32
0.150Cpd−31 0.
055Cpd−24 0.06
0Cpd−34 o.oosO
i1−10.32 ゼラチン l.63第6層:
(中間層) ゼラチン 1.06第7層:
(第1緑感乳剤層) ヨウ臭化銀乳剤(ヨウ化銀6モル%、平均粒径0.8μ
) 銀0.40m−2
2.2xlO−’III−23
1.OXIO”1−1
1.8X10−’Cpd−33
0.260Cpd−30
0.021Cpd−4
0.030Cpd−3
0.0250il−1 0.
100ゼラチン 0.75第
8層: (第2緑感乳剤層) ヨウ臭化銀乳剤(ヨウ化銀9モル%、平均粒径0.85
μ) 銀0.80I1−2
1.9XlO−’III−23
8.3X10−’1−1
1.5X10−’Cpd−33
0.150Cpd−3
0.010Cpd−30
0.008Cpd−4
0.012Oil−1
0.60ゼラチン
1.10第9層= (第3緑感乳剤層) ヨウ臭化銀乳剤(ヨウ化銀12モル%、平均粒径1.3
μ) 銀1.2 m−2 1.5X10−’m−
23 7.OxlO”I−1
1.3X10−’Cpd−33
0.065Cpd−30
0.0250i1−20.55 ゼラチン 1.74第lO層
= (イエローフィルター層)黄色コロイド銀
銀0.052,5−ジーt−ペンタデシル ハイドロキノン 0.03ゼラチン
0・ 95第1l層;
(第1青感乳剤層) ヨウ臭化銀乳剤(ヨウ化銀6モル%、平均粒径1. 0
μ) 銀0.248D−6
3. 5X10−’Cpd−29
0. 85cpci
−a o. 120
i1−10.28 セラチン 1.28第12層
= (第2青感乳剤層) ヨウ臭化銀乳剤(ヨウ化銀10モル%、平均粒径l.0
μ) 銀0.458D−6
2.IXIO−’Cpd−29
0.20Cpd−9
0.0150i1−10.03 ゼラチン 0.46第l3層
= (第3青感乳剤層) ヨウ臭化銀乳剤(ヨウ化銀lOモル%、平均粒径1.8
μ) 銀0.778D−6
2.2X10−’Cpd−29
o.200i1−10.07 ゼラチン 0.69第14層
− (第l保護層) ヨウ臭化銀乳剤(ヨウ化銀1モル%、平均粒径0.07
μ) 銀0.5 UV−1 0.11UV−
20.17 0i1−10.90 ゼラチン 1.00第15層
= (第2保護層) ポリメチルアクリレート粒子 (直径約1.5μm) 0.54s−t
o.osS−2
0.20ゼラチン
0.72各層には上記の威分の他
に、ゼラチン硬化剤H−1や界面活性剤を添加した。
Cpd−30
Cpd−31
Cpd−32
Cpd−33
Cpd−34
S−2
SD−11
O
C!HS
C2H.
(IA’hhbLJsNa
以上のようにして作威した試料を試料401とした。次
に前記の組成を用いた試料401に準じ、但し第7層、
第8層、第9層の増感色素I−1を置き替えた以外は試
料401と同じ組成を用いて試料401〜408を得た
。
に前記の組成を用いた試料401に準じ、但し第7層、
第8層、第9層の増感色素I−1を置き替えた以外は試
料401と同じ組成を用いて試料401〜408を得た
。
この写真要素で実施例3と同様に露光、処理を行なった
。
。
結果を表4に示した。
実施例8
下塗りを施した三酢酸セルロースフイルム支持体上に、
下記のような組成の各層よりなる多層カラー感光材料を
作製し、試料501とした。
下記のような組成の各層よりなる多層カラー感光材料を
作製し、試料501とした。
第l層:ハレーション防止層
黒色コロイド銀 0.25g/rrrUV
−3 0.04g/rrrUV−
4 0.1 g/mUV−5
0. 1 glrdOil−
2 0. 1 cc/trrを
含むゼラチン層(乾燥膜厚2μ) 第2層:中間層 H−1 0. 05g/rd
O i l − 1 0. 0
5cc/rrrを含むゼラチン層(乾燥膜厚lμ) 第3層:第1赤感乳剤層 SD−13 1.4■/dおよびSD−140.06
■/dで分光増感された単分散沃臭化銀乳剤
銀量・・・・・・0.5g/rrr(ヨード含量4モ
ル%、立方体、平均粒子サイズ0.3μ) Cpd−36 0. 2 g
lrdCpd−37 0.05g/
r&Oi 1−1 0. 1
2cc/rrrを含むゼラチン層(乾燥膜厚1μ) 第4層:第2赤感乳剤層 SD−13 1.6■/dおよびSD−14O.OS
■/dで分光増感された単分散沃臭化銀乳剤
銀量・・・・・・0. 8g/n?(ヨード含量2
.5モル%、14面体、平均粒子サイズ0.55μ) Cpd−36 0. 55g/rr
rCpd−37 0.14g/一〇j
1 2 0. 33cc/rr
rを含むゼラチン層(乾燥膜厚2.5μ)第5層:中間
層 H−1 0. 1 g/n
?Oil−1 0. 1 cc
lrdを含むゼラチン層(乾燥膜厚lμ) 第6層:第l緑感乳剤層 I1−3 2. 3
@/rrrI−7 1.
5 ■/dIII−23
1. 0 ■/r!?で分光増感された沃臭化
銀乳剤 銀量・・・・・・0.7g/rr? (ヨード含量3モル%、平均粒子サイズ0.3μ)Cp
d−20 0.35g/ポOil
1 0.26cc/rdを含むゼラ
チン層(乾燥膜厚lμ) 第7層:第2緑感乳剤層 I[−3 0. 8 ■/
d1−7 0. 6 ■/
dIII−23 0. 4
■/dで分光増感された平板状沃臭化銀乳剤 銀量・・・・・・0.7g/ボ (ヨード含量2.5モル%、直径/厚みの比が5以上の
粒子が全粒子の投影面積の50%、粒子の平均の厚みが
0.10μ) Cpd−38 0. 25g/rr
rOi 1−1 0. 05cc
/rr?を含むゼラチン層(乾燥膜厚2.5μ)第8層
:中間層 H−1 0. 05g/rr
rOil−1 0. 1 gl
rdを含むゼラチン層(乾燥膜厚lμ) 第9層:黄色フィルター層 黄色コロイド銀 0. 1 glrd
H−1 0. 02g/rf
l’Cpd−41 0.03g/rd
Oil−1 0. 04cc/r
rlを含むゼラチン層(乾燥膜厚lμ) 第1.0層:第1青感乳剤層 SD−15 1.0ng/rr(で分光増感された沃
臭化銀乳剤 銀量・・・・・・0.6g/rr
r(ヨード含量2.5モル%、平均粒子サイズ0.7μ
) Cpd−39 0. 5 g/r
riOil−1 0. 1 c
c/tr?を含むゼラチン層(乾燥膜厚1. 5μ)
第11層:第2青感乳剤層 SD−15 1.7■/耐で分光増感された平板状沃
臭化銀乳剤 銀量・・・・・・l.lg/rd(ヨー
ド含量2.5モル%、直径/厚みの比が5以上の粒子が
全粒子の投影面積の50%、粒子の平均の厚みが0.1
3μ) Cpd−39 1. 2 g/ボ
Oil l 0. 23cc/
rrrを含むゼラチン層(乾燥膜厚3μ) 第12層:第1保護層 UV−3 0. 02g/rr
rUV−4 0.03g/rrr
UV−5 0. 03g/mU
V−6 0. 29g/mOi
l−2 0.28cc/耐を含むゼ
ラチン層(乾燥膜厚2μ) 第13層:第2保護層 表面をかぶらせた微粒子沃臭化銀乳剤 銀量・・・・・・0.1g/ボ (ヨード含量1モル%、平均粒子サイズ0.06μ) ポリメチルメタクリレート粒子 (平均粒径1. 5μ) を含むゼラチン層(乾燥膜厚0.8μ)各層には上記組
成物の他に、ゼラチン硬化剤H−3、および界面活性剤
を添加した。
−3 0.04g/rrrUV−
4 0.1 g/mUV−5
0. 1 glrdOil−
2 0. 1 cc/trrを
含むゼラチン層(乾燥膜厚2μ) 第2層:中間層 H−1 0. 05g/rd
O i l − 1 0. 0
5cc/rrrを含むゼラチン層(乾燥膜厚lμ) 第3層:第1赤感乳剤層 SD−13 1.4■/dおよびSD−140.06
■/dで分光増感された単分散沃臭化銀乳剤
銀量・・・・・・0.5g/rrr(ヨード含量4モ
ル%、立方体、平均粒子サイズ0.3μ) Cpd−36 0. 2 g
lrdCpd−37 0.05g/
r&Oi 1−1 0. 1
2cc/rrrを含むゼラチン層(乾燥膜厚1μ) 第4層:第2赤感乳剤層 SD−13 1.6■/dおよびSD−14O.OS
■/dで分光増感された単分散沃臭化銀乳剤
銀量・・・・・・0. 8g/n?(ヨード含量2
.5モル%、14面体、平均粒子サイズ0.55μ) Cpd−36 0. 55g/rr
rCpd−37 0.14g/一〇j
1 2 0. 33cc/rr
rを含むゼラチン層(乾燥膜厚2.5μ)第5層:中間
層 H−1 0. 1 g/n
?Oil−1 0. 1 cc
lrdを含むゼラチン層(乾燥膜厚lμ) 第6層:第l緑感乳剤層 I1−3 2. 3
@/rrrI−7 1.
5 ■/dIII−23
1. 0 ■/r!?で分光増感された沃臭化
銀乳剤 銀量・・・・・・0.7g/rr? (ヨード含量3モル%、平均粒子サイズ0.3μ)Cp
d−20 0.35g/ポOil
1 0.26cc/rdを含むゼラ
チン層(乾燥膜厚lμ) 第7層:第2緑感乳剤層 I[−3 0. 8 ■/
d1−7 0. 6 ■/
dIII−23 0. 4
■/dで分光増感された平板状沃臭化銀乳剤 銀量・・・・・・0.7g/ボ (ヨード含量2.5モル%、直径/厚みの比が5以上の
粒子が全粒子の投影面積の50%、粒子の平均の厚みが
0.10μ) Cpd−38 0. 25g/rr
rOi 1−1 0. 05cc
/rr?を含むゼラチン層(乾燥膜厚2.5μ)第8層
:中間層 H−1 0. 05g/rr
rOil−1 0. 1 gl
rdを含むゼラチン層(乾燥膜厚lμ) 第9層:黄色フィルター層 黄色コロイド銀 0. 1 glrd
H−1 0. 02g/rf
l’Cpd−41 0.03g/rd
Oil−1 0. 04cc/r
rlを含むゼラチン層(乾燥膜厚lμ) 第1.0層:第1青感乳剤層 SD−15 1.0ng/rr(で分光増感された沃
臭化銀乳剤 銀量・・・・・・0.6g/rr
r(ヨード含量2.5モル%、平均粒子サイズ0.7μ
) Cpd−39 0. 5 g/r
riOil−1 0. 1 c
c/tr?を含むゼラチン層(乾燥膜厚1. 5μ)
第11層:第2青感乳剤層 SD−15 1.7■/耐で分光増感された平板状沃
臭化銀乳剤 銀量・・・・・・l.lg/rd(ヨー
ド含量2.5モル%、直径/厚みの比が5以上の粒子が
全粒子の投影面積の50%、粒子の平均の厚みが0.1
3μ) Cpd−39 1. 2 g/ボ
Oil l 0. 23cc/
rrrを含むゼラチン層(乾燥膜厚3μ) 第12層:第1保護層 UV−3 0. 02g/rr
rUV−4 0.03g/rrr
UV−5 0. 03g/mU
V−6 0. 29g/mOi
l−2 0.28cc/耐を含むゼ
ラチン層(乾燥膜厚2μ) 第13層:第2保護層 表面をかぶらせた微粒子沃臭化銀乳剤 銀量・・・・・・0.1g/ボ (ヨード含量1モル%、平均粒子サイズ0.06μ) ポリメチルメタクリレート粒子 (平均粒径1. 5μ) を含むゼラチン層(乾燥膜厚0.8μ)各層には上記組
成物の他に、ゼラチン硬化剤H−3、および界面活性剤
を添加した。
試料を作るのに用いた化合物を以下に示す。
Cpd−38
CH.
Cpd−39
(t)C. Hs
(t)C4He
UV−5
UV−6
SD−13
SD−15
以上のようにして作製した試料を501とした。
次に前記の組成を用いた試料501に準じ但し第6層、
第7層の増感色素1−7を置き替えた以外は試料501
と同じ組成を用いて試料501〜508を得た。
第7層の増感色素1−7を置き替えた以外は試料501
と同じ組成を用いて試料501〜508を得た。
この写真要素で実施例3と同様に露光し下記処理を行な
った。結果を表4に示した。
った。結果を表4に示した。
処理雲里
工程 時間
第一現像 6分
水 洗 2分
反 転 2分
発色現像 6分
調 整 2分
漂 白 6分
定 着 4分
水 洗 4分
安 定 1分
乾 燥
処理液の組成は以下のものを用いる。
温度
38°C
常
温
玉二里生鷹
水
二トリローN,N,N−}リメ
チレンホスホン酸・五ナトリ
ウム塩
亜硫酸ナトリウム
ハイドロキノン●モノスルフオ
ネート
炭酸ナトリウム(一水塩)
1−フエニル−4メチル−4=
ヒドロキシメチル−3ビラゾ
リドン
臭化カリウム
チオシアン酸カリウム
ヨウ化カリウム(0.1%溶液)
水を加えて
叉藍浪
水
二トリローN,N.N−トリメ
チレンホスホン酸・五ナトリ
7 0 0ml
20g
30g
30g
2g
2. 5g
1.2g
2m1
1 0 0 0ml
7 0 0ml
ウム塩
塩化第1スズ(三水塩)
p−アミノフェノール
水酸化ナトリウム
氷酢酸
水を加えて
及亀里盈総
水
ニトリローN,N,N一トリメ
チレンホスホン酸・五ナトリ
ウム塩
亜硫酸ナトリウム
第3リン酸ナトリウム(12水塩)
臭化カリウム
沃化カリウム(0.1%溶液)
水酸化ナトリウム
シトラジン酸
N一エチルーN−(β−メタンス
ルフオンアミドエチル)−3−
メチル−4−アミノアニリン●
3g
Ig
0. 1g
8g
1 5mf
1 0 0 0ml
7 0 0ml
3g
7g
36g
Ig
9 0ml
3g
1.5g
硫酸塩
3,6−ジチアオクタン−1, 8
一ジオール
水を加えて
調整液
水
亜硫酸ナトリウム
エチレンジアミン四酢酸ナトリウ
ム(三水塩)
チオグリセリン
氷酢酸
水を加えて
星亘亘
水
エチレンジアミン四酢酸ナトリウ
ム(二水塩)
エチレンジアミン四酢酸鉄(I[I)
アンモニウム(三水塩)
臭化カリウム
水を加えて
11g
1 0 0 0ml
7 0 0ml
12g
8g
0. 4ml
3ml
1 0 0 0ml
8 0 0ml
120g
100g
1 0 0 0ml
皇董厘
水 8 0 0m
lチオ硫酸ナトリウム 80.0g亜硫酸
ナトリウム 5.0g重亜硫酸ナトリ
ウム 5.0g水を加えて
1 0 0 0ml玄皇韮 水 8 0 0m
lホルマリン(37重量%) 5. 0m
l富士ドライウエル (富士フイルム■製界面活性剤) 5.0ml水を加え
T− 1000mj!又、定着後
の水洗を下記の水洗液で処理しても同様の結果を得た。
lチオ硫酸ナトリウム 80.0g亜硫酸
ナトリウム 5.0g重亜硫酸ナトリ
ウム 5.0g水を加えて
1 0 0 0ml玄皇韮 水 8 0 0m
lホルマリン(37重量%) 5. 0m
l富士ドライウエル (富士フイルム■製界面活性剤) 5.0ml水を加え
T− 1000mj!又、定着後
の水洗を下記の水洗液で処理しても同様の結果を得た。
水堅捷
エチレンジアミン4酢酸2ナ
トリウム塩 0.4g水を加えて
1000mj!水酸化ナトリウム
で pH7.0実施例9 ポリエチレンで両面をラミネートした紙支持体上に、次
の第1層から第7Jlまでからなる感光層を塗布してカ
ラー感光材料試料601〜608を作成した。第1層を
塗布した側のポリエチレンは、二酸化チタンおよび微量
の群青を含有する。
1000mj!水酸化ナトリウム
で pH7.0実施例9 ポリエチレンで両面をラミネートした紙支持体上に、次
の第1層から第7Jlまでからなる感光層を塗布してカ
ラー感光材料試料601〜608を作成した。第1層を
塗布した側のポリエチレンは、二酸化チタンおよび微量
の群青を含有する。
(感光層組成)
各成分に対応する数字は、g/rrrの単位で表した塗
布量を示し、ハロゲン化銀については銀換算塗布量を示
す。
布量を示し、ハロゲン化銀については銀換算塗布量を示
す。
第1層(青感層)
塩臭化銀乳剤(臭化銀80モル%)
・・・・・・銀0.30
2 ・・・・・・0.70
・・・・・・0.15
・・・・・・0.20
イエローカプラーCpd−4
0il 6
ゼラチン
第2層(中間層)
ゼラチン
ジーt−アクチルハイド
ロよ・ノン
・・・・・・0. 90
・・・・・・0. 05
Oil 2 ・・・
・・・0. 10第3層(緑感層) 表6参照 第4層(紫外線吸収性中間層) 紫外線吸収剤(UV−3/UV−7/UV−5)・・・
・・・0. 06/0. 25/0.250i1−6
・・・・・・0.20ゼラチン
・・・・・・1. 5第5層(
赤感層) 塩臭化銀乳剤(臭化銀70モル%) シアンカプラー(Cpd−4 3/Cpd−4 4)・
・・・・・0. 2/0. 2 カプラー溶剤(Of 1−6/Oi l−2)・・・・
・・O. l O /O..2 0ゼラチン
・・・0.9第6層(紫外線吸収性中間層
) 紫外線吸収剤(UV−3/UV−7/UV−5)・・・
・・・0.06/0. 25/0. 250i1−2
・・・・・・0.20ゼラチン
・・・・・・1. 5第7層(
保護層) 硬膜剤H−2 ゼラチン ・・・・・・0. 28 ・・・・・・1. 5 Cpd−42 0i1−6 (C.H.■ゴP=0 CH! CHt COOC* Hu(II&iso)C
pd−43 Cpd−44 青感性乳剤層と赤感性乳剤層の分光増感色素として次の
化合物を用いた。
・・・0. 10第3層(緑感層) 表6参照 第4層(紫外線吸収性中間層) 紫外線吸収剤(UV−3/UV−7/UV−5)・・・
・・・0. 06/0. 25/0.250i1−6
・・・・・・0.20ゼラチン
・・・・・・1. 5第5層(
赤感層) 塩臭化銀乳剤(臭化銀70モル%) シアンカプラー(Cpd−4 3/Cpd−4 4)・
・・・・・0. 2/0. 2 カプラー溶剤(Of 1−6/Oi l−2)・・・・
・・O. l O /O..2 0ゼラチン
・・・0.9第6層(紫外線吸収性中間層
) 紫外線吸収剤(UV−3/UV−7/UV−5)・・・
・・・0.06/0. 25/0. 250i1−2
・・・・・・0.20ゼラチン
・・・・・・1. 5第7層(
保護層) 硬膜剤H−2 ゼラチン ・・・・・・0. 28 ・・・・・・1. 5 Cpd−42 0i1−6 (C.H.■ゴP=0 CH! CHt COOC* Hu(II&iso)C
pd−43 Cpd−44 青感性乳剤層と赤感性乳剤層の分光増感色素として次の
化合物を用いた。
青感性乳剤層.SD−6
(ハロゲン化銀1モル当たり2X10−’モル添加。)
赤感性乳剤層;SD−16 (ハロゲン化銀1モル当たり2. 5X10−’モル 溶九) 各乳剤層のイラジエーション防止染料としては次の染料
を用いた。
赤感性乳剤層;SD−16 (ハロゲン化銀1モル当たり2. 5X10−’モル 溶九) 各乳剤層のイラジエーション防止染料としては次の染料
を用いた。
緑感性乳剤層;
5(Jコ入
8l5(JsK
赤感性乳剤層;
緑感性乳剤層については平均粒径0.4μの単分散立方
体粒子よりなる塩臭化銀乳剤(塩化銀含有率30mo4
7%)で、化学増感はチオ硫酸ナトリウムをハロゲン化
銀lモル当り2.OX10−’モル添加することにより
行ない、また安定剤として4一ヒドロキシ−6−メチル
−(1,3.3a,?)一テトラザインデンをハロゲン
化銀1モル当り300■添加したものを用い、分光増感
色素の組み合せは表6に示した。
体粒子よりなる塩臭化銀乳剤(塩化銀含有率30mo4
7%)で、化学増感はチオ硫酸ナトリウムをハロゲン化
銀lモル当り2.OX10−’モル添加することにより
行ない、また安定剤として4一ヒドロキシ−6−メチル
−(1,3.3a,?)一テトラザインデンをハロゲン
化銀1モル当り300■添加したものを用い、分光増感
色素の組み合せは表6に示した。
又乳化分散としてマゼンタカブラーCpd−20,10
0gを退色防止剤Cpd−4 5、50gと共に溶媒O
i1−7、200mlおよび酢酸エチル1 0 0ml
の混合液に溶解し、この溶液をドデシルベンゼンスルホ
ン酸ナトリウム8.0gを 含むlO%ゼラチン水溶液2000gに乳化分散物を調
製し用いた。
0gを退色防止剤Cpd−4 5、50gと共に溶媒O
i1−7、200mlおよび酢酸エチル1 0 0ml
の混合液に溶解し、この溶液をドデシルベンゼンスルホ
ン酸ナトリウム8.0gを 含むlO%ゼラチン水溶液2000gに乳化分散物を調
製し用いた。
Cpd−45
0i1−7
(C.H.,lP=0
第3層の乳剤塗布銀量は200■/rrlであった。
試料に引き伸ばし機(富士写真フイルム社製フジカラー
ヘッド690)で緑色フィルターを介し、センシトメト
リー用の階調露光を与えた後、以下の処理工程の現像処
理を行なった。
ヘッド690)で緑色フィルターを介し、センシトメト
リー用の階調露光を与えた後、以下の処理工程の現像処
理を行なった。
題通 温度
現像液 33℃
漂白定着液 33℃
水 洗 28〜35℃
里里魔
ジエチレントリアミン5酢酸
ベンジルアルコール
ジエチレングリコール
Nag Son
KBr
ヒドロキシルアミン硫酸塩
4−アミノー3−メチルーN−
エチルーN−(β一(メタン
スルホンアミド)エチル〕一
p−フエニレンジアミン・硫
酸塩
0g
5.
1. 0g
1 5mJ
1 0ml
2. 0g
0. 5g
3.0g
時間
3.5分
1.5分
3.0分
Nat COs (l水塩) 30g
水を加えてlリッターにする(pH10.1)星皇皇1
厘 チオ硫酸アンモニウム( 54wt%) 150m
INag SO! 1 5
gNH.(Fe (EDTA)) 55g
EDTA2・2Na 4g水を加え
てlリッターにする(pH6.9)処理後の試料の発色
濃度を測定し、フレッシュの感度と、カブリ濃度を求め
た。その結果を表6に示す。
水を加えてlリッターにする(pH10.1)星皇皇1
厘 チオ硫酸アンモニウム( 54wt%) 150m
INag SO! 1 5
gNH.(Fe (EDTA)) 55g
EDTA2・2Na 4g水を加え
てlリッターにする(pH6.9)処理後の試料の発色
濃度を測定し、フレッシュの感度と、カブリ濃度を求め
た。その結果を表6に示す。
実施例lO
試料701の作成
下塗りを施した三酢酸セルロースフイルム支持体上に、
下記に示すような組成の各層を重層塗布して多層をカラ
ー感光材料701を作製した。
下記に示すような組成の各層を重層塗布して多層をカラ
ー感光材料701を作製した。
(感光層組成)
各成分に対応する数字は、g / rri単位で表した
塗布量を示し、ハロゲン化銀については、銀換算の塗布
量を示す。ただし、増感色素については、同一量のハロ
ゲン化銀1モルに対する塗布量をモル単位で示す。
塗布量を示し、ハロゲン化銀については、銀換算の塗布
量を示す。ただし、増感色素については、同一量のハロ
ゲン化銀1モルに対する塗布量をモル単位で示す。
第1層(ハレーション防止層)
黒色コロイド銀 0.2ゼラチン
2.6UV−4
0. 20i1−30.02 第2層(中間層) 微粒子臭化銀(平均粒径0.07μ)0.15ゼラチン
1・ 0第3層(低感度赤
感乳剤層) 単分敏沃臭化銀乳剤(沃化銀5.5モル%、平均粒径約
0.3μ、粒径に係る変動係数(以下単に変動係数と略
す)19%)1.5ゼラチン
3. OSD−17 2.OX
IO−’SD−5 1.OXIO
−’SD−10 0.3xlO−’
Cpd−22 0.7Cpd−
48 0.ICpd−17
0.02Cpd−54
0.010i1−30.8 0i1−10.2 0i1−80.1 第4層(高感度赤感乳剤層) 単分散沃臭化銀乳剤(沃化銀3.5モル%、平均粒径約
0.7μ、変動係数19%) 1. 2 ゼラチン 2.5SD−17
3X10−’SD−5 SD−10 Cpd−46 Cpd−4 7 Cpd−4 8 Cpd−17 0i1−3 0i1−1 第5層(中間層) ゼラチン 0. 8cpci
−se o.osOff−2
0.01第6層(低感度緑感
乳剤層) 単分散沃臭化銀乳剤(沃化銀5モル%、平均粒径約0.
3μ、変動係数19%) 1.5X10−’ 0.45X10−’ 0. l5 0. 05 0. 03 0, OI 0. 05 0.3 単分散沃臭化銀乳剤 径約0.5μ) ゼラチン n−3 0.4 (沃化銀7モル%、平均粒 0.8 3.O IXIO−’ If−2 3XI
O−’[[−21
1XIO−’1−4
1XIO−’Cpd−49
0.2Cpd−50
0.4Cpd−51 0.
16Cpd−53 0.0
50il−1 1.
20i1−80.05 0i1−90.01 第7層(高感度緑感乳剤層) 多分散沃臭化銀乳剤(沃化銀3.5モル%、平均粒径約
0. 8μ、変動係数15%)0.9 ゼラチン 1.611−3
0,7XIO−’I1−2
2.tXto−’I[[−21
0.7X10−’!−4
0.7X10−’Cpd−50
0.05Cpd−51
o. 04Cpd−53
0.OfOil−30. 08 0i1−10.3 0i1−80.03 第8層(イエローフィルター層) 黄色コロイド銀 0. 2ゼラチ
ン 0.9cpd−se
o.20i1−10.1 第9層(低感度青感乳剤層) 単分散沃臭化銀乳剤(沃化銀6モル%、平均粒径0.
3μ、変動係数20%) 0.4 単分散沃臭化銀乳剤(沃化銀5モル%、平均粒径0.6
μ、変動係数l7%)0.4 ゼラチン 2.9SD−18
1xlO−’SD−19
1xlO−’Cpd−52
1.2Cpd−17
0.050i1−10.4 0il−8 0.1
第lO層(高感度緑感乳剤層) 単分散沃臭化銀乳剤(沃化銀6モル%、平均粒径1.
5μ、変動係数14%) 0.5 ゼラチン 2.2SD−18
5xlO−’SD−19
5X10−’Cpd−52
0.4Cpd−IT
O.020i1−10.1 第11層(第1保護層) ゼラチン 1. OUV−4
0. IUV−8
0. IUV−3
0. ICpd−55
0.10i1−30.1 0i1−80. 1 第12層(第2保護層) 微粒子臭化銀乳剤 (平均粒径0.07μ) 0.25ゼラチン
1.0ポリメチルメタクリレ
ート粒子 (直径1.5μ)0.2 Cpd−580.5 その他、界面活性剤Cpd−57、硬膜剤H一3を添加
した。
2.6UV−4
0. 20i1−30.02 第2層(中間層) 微粒子臭化銀(平均粒径0.07μ)0.15ゼラチン
1・ 0第3層(低感度赤
感乳剤層) 単分敏沃臭化銀乳剤(沃化銀5.5モル%、平均粒径約
0.3μ、粒径に係る変動係数(以下単に変動係数と略
す)19%)1.5ゼラチン
3. OSD−17 2.OX
IO−’SD−5 1.OXIO
−’SD−10 0.3xlO−’
Cpd−22 0.7Cpd−
48 0.ICpd−17
0.02Cpd−54
0.010i1−30.8 0i1−10.2 0i1−80.1 第4層(高感度赤感乳剤層) 単分散沃臭化銀乳剤(沃化銀3.5モル%、平均粒径約
0.7μ、変動係数19%) 1. 2 ゼラチン 2.5SD−17
3X10−’SD−5 SD−10 Cpd−46 Cpd−4 7 Cpd−4 8 Cpd−17 0i1−3 0i1−1 第5層(中間層) ゼラチン 0. 8cpci
−se o.osOff−2
0.01第6層(低感度緑感
乳剤層) 単分散沃臭化銀乳剤(沃化銀5モル%、平均粒径約0.
3μ、変動係数19%) 1.5X10−’ 0.45X10−’ 0. l5 0. 05 0. 03 0, OI 0. 05 0.3 単分散沃臭化銀乳剤 径約0.5μ) ゼラチン n−3 0.4 (沃化銀7モル%、平均粒 0.8 3.O IXIO−’ If−2 3XI
O−’[[−21
1XIO−’1−4
1XIO−’Cpd−49
0.2Cpd−50
0.4Cpd−51 0.
16Cpd−53 0.0
50il−1 1.
20i1−80.05 0i1−90.01 第7層(高感度緑感乳剤層) 多分散沃臭化銀乳剤(沃化銀3.5モル%、平均粒径約
0. 8μ、変動係数15%)0.9 ゼラチン 1.611−3
0,7XIO−’I1−2
2.tXto−’I[[−21
0.7X10−’!−4
0.7X10−’Cpd−50
0.05Cpd−51
o. 04Cpd−53
0.OfOil−30. 08 0i1−10.3 0i1−80.03 第8層(イエローフィルター層) 黄色コロイド銀 0. 2ゼラチ
ン 0.9cpd−se
o.20i1−10.1 第9層(低感度青感乳剤層) 単分散沃臭化銀乳剤(沃化銀6モル%、平均粒径0.
3μ、変動係数20%) 0.4 単分散沃臭化銀乳剤(沃化銀5モル%、平均粒径0.6
μ、変動係数l7%)0.4 ゼラチン 2.9SD−18
1xlO−’SD−19
1xlO−’Cpd−52
1.2Cpd−17
0.050i1−10.4 0il−8 0.1
第lO層(高感度緑感乳剤層) 単分散沃臭化銀乳剤(沃化銀6モル%、平均粒径1.
5μ、変動係数14%) 0.5 ゼラチン 2.2SD−18
5xlO−’SD−19
5X10−’Cpd−52
0.4Cpd−IT
O.020i1−10.1 第11層(第1保護層) ゼラチン 1. OUV−4
0. IUV−8
0. IUV−3
0. ICpd−55
0.10i1−30.1 0i1−80. 1 第12層(第2保護層) 微粒子臭化銀乳剤 (平均粒径0.07μ) 0.25ゼラチン
1.0ポリメチルメタクリレ
ート粒子 (直径1.5μ)0.2 Cpd−580.5 その他、界面活性剤Cpd−57、硬膜剤H一3を添加
した。
SD−17
SD−10
SD−18
SD−19
Cpd−46
Cpd−47
Cpd−48
Cpd−49
cpa−so
Cpd−51
l0
Cpd−52
Cpd−53
Cpd−55
CHI
Cpd−57
H−1
CH! =CH−Sot CHt
l
CHt =CH So! CHt
以上のようにして作製した試料を試料701とした。次
に前記の組成を用いた試料701に準じ、但し第6層、
第7層の増感色素I−4を置き換えた以外は試料701
と同じ組成を用いて試料701〜708を得た。
に前記の組成を用いた試料701に準じ、但し第6層、
第7層の増感色素I−4を置き換えた以外は試料701
と同じ組成を用いて試料701〜708を得た。
この写真要素について、実施例3と同様に露出し下記処
理を行なった。結果を表6に示した。
理を行なった。結果を表6に示した。
カラー現像 38±0.3 3’l5’
55漂 白 30〜38 6’30
’ 10定 着 20〜35
3’l5’ 34.5リンス■1 20〜3
5 1’20’リンス■” 20〜35
1’20’ 34.7安 定 20〜
35 1’20’ 34.5乾 燥
40〜60 2’50’(*リンス■から■
へのカスケード方式)使用した処理液は下記の通りであ
る。
55漂 白 30〜38 6’30
’ 10定 着 20〜35
3’l5’ 34.5リンス■1 20〜3
5 1’20’リンス■” 20〜35
1’20’ 34.7安 定 20〜
35 1’20’ 34.5乾 燥
40〜60 2’50’(*リンス■から■
へのカスケード方式)使用した処理液は下記の通りであ
る。
立二二男豊亘 タンク液 補充液ジエチ
レントリアミン 五酢酸 3.0g 3.0g炭
酸カリウム 37 g 亜硫酸ナトリウム 3.2g 臭化カリウム 1.2g ヒドロキシルアミン● 硫酸塩 2.7g 4−(N一エチルーN− β−ヒドロキシエチル アミノ)−2−メチル アニリン・硫酸塩 4.0g 沃化カリウム 5■ 水を加えて l000dKOHを加えて
pH10.05 涙亘壕 臭化アンモニウム 17? エチレンジアミン四酢酸 鉄(III) ・アンモニウム 120エチレンジアミ
ン四酢酸 10g アンモニア水 10 J 水を加えて 10001dKOH/氷酢
酸にて pH6.0 37 g 4.5g o.95g 3.4g 1000d 10.00 177g 120g 10g 1000d 皇菫ま 千オ硫酸アンモニウム (70%> 180 d亜硫酸ナトリ
ウム 13g エチレンジアミン四酢酸 5g 水を加えて loood KOH/氷酢酸にて pH6.75 ユヱZ菫(タンク液と補充液は同じ処方)2−メチル−
4−イソチアゾリン −3−オン 5−クロロー2−メチル−4−イ ソチアゾリン−3−オン エチレングリコール 水を加えて 100宏皇扶(タンク
液と補充液は同じ処方)ホルマリン(37%)4. エチレングリコール 界面活性剤 0.26〇一 18g 5g 10001!I 7.0 3 ■ 6 ■ 1.5一 Oml Oml (発明の効果) 一般式(1)と一般式〔■〕、又は一般式〔I〕と一般
式〔■〕と一般式[II[)の分光増感色素の組合わせ
により、カブリを抑えたまま緑色波長域の分光感度を著
しく良化することができる。
レントリアミン 五酢酸 3.0g 3.0g炭
酸カリウム 37 g 亜硫酸ナトリウム 3.2g 臭化カリウム 1.2g ヒドロキシルアミン● 硫酸塩 2.7g 4−(N一エチルーN− β−ヒドロキシエチル アミノ)−2−メチル アニリン・硫酸塩 4.0g 沃化カリウム 5■ 水を加えて l000dKOHを加えて
pH10.05 涙亘壕 臭化アンモニウム 17? エチレンジアミン四酢酸 鉄(III) ・アンモニウム 120エチレンジアミ
ン四酢酸 10g アンモニア水 10 J 水を加えて 10001dKOH/氷酢
酸にて pH6.0 37 g 4.5g o.95g 3.4g 1000d 10.00 177g 120g 10g 1000d 皇菫ま 千オ硫酸アンモニウム (70%> 180 d亜硫酸ナトリ
ウム 13g エチレンジアミン四酢酸 5g 水を加えて loood KOH/氷酢酸にて pH6.75 ユヱZ菫(タンク液と補充液は同じ処方)2−メチル−
4−イソチアゾリン −3−オン 5−クロロー2−メチル−4−イ ソチアゾリン−3−オン エチレングリコール 水を加えて 100宏皇扶(タンク
液と補充液は同じ処方)ホルマリン(37%)4. エチレングリコール 界面活性剤 0.26〇一 18g 5g 10001!I 7.0 3 ■ 6 ■ 1.5一 Oml Oml (発明の効果) 一般式(1)と一般式〔■〕、又は一般式〔I〕と一般
式〔■〕と一般式[II[)の分光増感色素の組合わせ
により、カブリを抑えたまま緑色波長域の分光感度を著
しく良化することができる。
Claims (2)
- (1)下記一般式( I )で表わされる少なくとも1種
の化合物と下記一般式(III)で表わされる少なくとも
1種の化合物とを含有することを特徴とするハロゲン化
銀写真乳剤。一般式( I ) ▲数式、化学式、表等があります▼ ここでR_0およびR_1は同一であつても異なつてい
てもよく、それぞれ水素原子、アルキル基、アリール基
、アルコキシ基、アリールオキシ基、ハロゲン原子、ア
ルコキシカルボニル基、アシルアミノ基、アシル基、シ
アノ基、カルバモイル基、スルファモイル基、カルボキ
シル基、またはアシルオキシ基を表わす。但しR_0お
よびR_1が同時に水素原子を表わすことはない。R_
2は水素原子、アルキル基、またはアリール基を表わす
。R_3は炭素数2以上のアルキル基、アリール基、ア
リールオキシ基、炭素数3以上のアシル基、炭素数3以
上のアシルオキシ基、炭素数4以上のアルコキシカルボ
ニル基、または炭素数3以上のアシルアミノ基を表わし
、しかもS=3.536L−2.661B+535.4
で表わされるSの値が544以下となるようなLおよび
Bの値を有する置換基である。ここではLはSTERI
MOLパラメータのLを表わし(単位はÅ)、BはST
ERIMOLパラメータの和B_1+B_4、B_2+
B_3のうち小さい方の値を表わす(単位はÅ)。但し
R_1とR_3またはR_0とR_3が共にアリール基
を表わすことはない。R_4およびR_5は同一であつ
ても異なつていてもよく、アルキル基を表わす。 X_1^■は対アニオンを表わし、lは0または1であ
つて、分子内塩を形成する場合l=0である。 一般式(III) ▲数式、化学式、表等があります▼ 式中、Z_3およびZ_4はベンゾイミダゾールまたは
ナフトイミダゾール環を形成するのに必要な非金属原子
群を表わし、同一でも異なつていてもよい。R_9、R
_1_0、R_1_1、およびR_1_2はR_4、R
_5と同義である。X_2^■はX_1^■と同義であ
り、nはlと同義である。 - (2)さらに一般式(II)で表わされる少なくとも1種
の化合物を含有する請求項(1)記載のハロゲン化銀写
真乳剤。 一般式(II) ▲数式、化学式、表等があります▼ 式中、Z_1、Z_2はそれぞれベンゼン環またはナフ
タレン環を形成するのに必要な非金属原子群を表わし、
同一であつても異なつていてもよい。但し、Z_1およ
びZ_2のいずれもが同時にナフタレン環を形成するこ
とはない。また、Z_1、Z_2が置換基を有するベン
ゼン環を形成する場合、該置換基がR_3で定義された
置換基を表わすことはない。R_7はR_2と同義であ
る。R_6およびR_8はそれぞれR_4、R_5と同
義である。X_2^■はX_1^■と同義であり、mは
lと同義である。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18403789A JPH0348235A (ja) | 1989-07-17 | 1989-07-17 | ハロゲン化銀写真乳剤 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18403789A JPH0348235A (ja) | 1989-07-17 | 1989-07-17 | ハロゲン化銀写真乳剤 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0348235A true JPH0348235A (ja) | 1991-03-01 |
Family
ID=16146257
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP18403789A Pending JPH0348235A (ja) | 1989-07-17 | 1989-07-17 | ハロゲン化銀写真乳剤 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0348235A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100321849B1 (ko) * | 1999-06-29 | 2002-02-01 | 곽정소 | 전력반도체모듈용 응력완충전극단자 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4851627A (ja) * | 1971-10-28 | 1973-07-20 | ||
JPS5480118A (en) * | 1977-12-09 | 1979-06-26 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | Silver halide photosensitive material |
JPS58153926A (ja) * | 1982-03-09 | 1983-09-13 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料 |
JPS59116646A (ja) * | 1982-12-14 | 1984-07-05 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料 |
JPS59116647A (ja) * | 1982-12-13 | 1984-07-05 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料 |
JPS63197936A (ja) * | 1987-02-12 | 1988-08-16 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀写真乳剤 |
JPS63239436A (ja) * | 1986-11-27 | 1988-10-05 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀写真乳剤 |
-
1989
- 1989-07-17 JP JP18403789A patent/JPH0348235A/ja active Pending
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS4851627A (ja) * | 1971-10-28 | 1973-07-20 | ||
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