JPH0337968A - リチウム二次電池 - Google Patents

リチウム二次電池

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、移動用直流電源、バックアップ電源などとし
て用いることができる充放電可能なリチウム二次電池に
関するものである。
従来の技術 リチウムを負極に用いる充電可能なリチウム二次電池は
、原理的に高エネルギー密度を有することから、近年注
目を集め、各地でさかんに開発がすすめられている。
しかしながら、充放電のさい、リチウムに発生する樹脂
状、苔状のリチウムのデンドライトのため、正極と負極
が導通状態となり、いわゆる電池の内部ショートを引き
起こしてしまったり、負極自身が元の形状より次第に崩
れて劣化していくため、長期にわたる充放電サイクル寿
命の達成が非常に困難であった。
そこで、その解決策の一つとして、リチウムを吸蔵・放
出するリチウム合金が試みられているが、大量のリチウ
ムの吸蔵・放出時には、合金が崩れ易く、必ずしも十分
な効果は得られておらず、いまなお負極の改良が望まれ
ている。
発明が解決しようとする課題 さらに、別な試みとして、正極に電位の高い５酸化バナ
ジウムを用い、負極にリチウムをドープした５酸化ニオ
ブを用いた電池系がある（特公昭６２−５９４１２号公
報）。この負極に用いた５酸化ニオブには、リチウムド
ープ、アンドープし易く、リチウム合金に較べ、充放電
サイクル寿命がかなり強いとみられる。
そこで、上記の組み合わせで種々検討してみたところ、
次の問題点が明らかになった。
正極に５酸化バナジウムと導電材としてカーボンブラッ
ク及び結着剤としてのフッ素樹脂とから構成される合剤
を、負極にリチウムをドープした５酸化ニオブと導電剤
としてカーボンブラック及び結着剤としてのフッ素樹脂
とから構成される合剤をそれぞれ用い、リチウム塩を溶
解した有機溶媒を電解液として、電池を構成すると、組
み立て直後約２ｖ前後の電圧を得ることができる。
ところが、これを、６０℃のような高温中に保存すると
、電圧が次第に低下すると同時に自己放電も進行し、や
がては電気容量もなくなってしまう、さらに、２Ｖの電
圧で充電しても、充分回復せず、初期容量の半分以下に
なってしまうこともある。
これでは、たとえ通常の充放電サイクル寿命がよかった
としても、長期の信頼性があるとはいえず、改善が必要
であった。
そこで、本発明では、負極に５酸化ニオブを用いるリチ
ウム二次電池において、負極処方を改善し、充放電サイ
クル寿命のみならず、保存特性にもすぐれるリチウム二
次電池を提供することを目的としたものである。
課題を解決するための手段 前記の課題を解決するために、本発明者は種々検討した
ところ、負極中の導電材として耐蝕性金属粉末を用い、
さらに負極ケースへの集電体として、電気伝導性の良く
、耐蝕性のすぐれた金属板又は多孔体を用いれば良いこ
とを見出した。
作用 一般的に、有機電解液を使用するリチウム二次型７池に
おいて、正極合剤中に導電材として、カーボンブラック
を用いるのが常識的である。それは、導電性にすぐれ、
表面積が大きいことの他、有機溶媒中において高い電位
で安定だからである。
ところが、今回のように負極の金属の酸化物を採用した
場合、その導電材として、カーボン系のものを用いると
、電位はリチウムの電位に近くなるため、カーボン白身
（こリチウムがドーピングされるようになる。
正確にはさだかでないが、純リチウムの電位に対し約２
Ｖ以下の領域で、電位が卑になる程、リチウムがドーピ
ングし易くなる。
カーボンにリチウムがドーピングされると、カーボンの
表面層が炭化リチウムとなるため、導電性が劣化したり
、接触抵抗そのものが増大してしまうことなどが考えら
れる。その上に高温中において、放置すると負極酸化物
中のリチウムが、さらにカーボン中に移行し、負極酸化
物中のリチウムの濃度が希薄になってしまうことも考え
られる。
これらのことより、負極中には極力カーボンを添加しな
いようにし、そのかわり前述したように、導電性のすぐ
れる耐蝕性の金属粉末を用いることにより、リチウムの
ドーピングによる悪影響を防止することができる。
ここで、耐食性の金属を用いる理由としては、電池を放
電したとき、負極の電位が上昇するので腐蝕され易くな
るからである。たとえば、カドミウムや鉛などを用いた
場合、負極の電位がリチウムに対し、２ｖ以上になると
、わずかづつ溶解し、それがもとで電池の内部ショート
など引き起こし、電池機能をだめにしてしまう。
このことから、極力、耐蝕性の強い金属を用いた方が耐
過放電性能に有利となる。
用いる金属としては、Ｐｔ、Ａｇ、Ｎｉ、Ａｅ　＋Ｃｕ
、ＭＯなどが良い。
理想的に言えば、導電材として上記の金属を１００％使
用することが好ましいが、実際には金属粉末のみの場合
相当の比率で添加せねばならないこと、及び合剤の成形
性がカーボンに較べて必ずしも良くないことなどから、
カーボンの悪影響の及ぼさない程度に添加し、そらに耐
蝕性金属粉末を適当量添加することも好ましい。
一方、負極合剤を負極ケースに収納する場合、たとえば
コイン形電池の場合、負極ケースにスッポリ収納し負極
ケースへの導通は負極合剤と負極ケースの内面との圧接
に頼るのが一般的である。
このとき、接触抵抗を小さくし、安定に維持するために
、負極合剤と接触する負極ケース内面に、カーボン塗膜
層をあらかじめ設けておけば良いわけであるが、この場
合には、やはり前述と同様に、カーボンへのリチウムの
ドーピングによる悪影響が考えられる。この部分は、負
極合剤と負極ケースの界面に当たるので、−たび、炭化
リチウム層を形成してしまうと、負極が孤立状態となり
電池機能を大きく低下させてしまうことも考えられ、こ
の点においてむしろ負極合剤内部の導電材よりも重要で
ある。逆に言へは、この接触界面をカーボン塗膜層を使
わず、耐食性金属でしっかりと良好に電気接触を保って
おけば、負極合剤内部にカーボンを有していても、保存
性の向上は十分に期待できるわけである。
負極ケースの集電体としては、耐蝕性金属の板状もしく
はネット、ラスなどの多孔体を溶接し、電池を構成した
とき、この集電体に負極合剤が食い込むようにしておけ
ば良い。
耐蝕性金属としては、Ｐｔ、Ａｇ、Ｎｉ、ステンレス鋼
などが適当である。
また、より導電性にすぐれ、かつ安価にするため、Ｎｉ
やステンレス鋼にＡｇメッキを施すのも良い方法である
。
実施例 （実施例１） 第１図は本発明におけるリチウム二次電池の断面図であ
る。図中、１は正極端子を兼ねたケース、２は負極端子
を兼ねた封口板、３はケースと封口板を絶縁シールする
ポリプロピレン製ガスケット、４は正極であり、今回は
５酸化バナジウム９０ｗｔ％導電剤であるカーボンブラ
ック５ｗｔ％および結着剤であるフッ素樹脂の水性ディ
スバージョンを固形分で５　ｗ　ｔ％混練し、乾燥粉砕
後、直径１５閣のペレットに底形し、１５０℃で真空乾
燥をして脱水したものである。この正極４の５酸化バナ
ジウムの充填量は約２３８ｍｇで、理論電気容量は一電
子反応では約３５ｍ、Ａｈ相当である。
５は負極であり、本発明における導電剤として、金属粉
末のみの場合３Ｑｗｔ％、金属粉末と、カーボンブラッ
クを混合する場合それぞれ２０ｗｔ％。
２　ｗ　ｔ％とし、第１表の気１〜ＮＱ１３の如くした
。
そして、結着剤であるフッ素樹脂の水性デイスパージョ
ンを固形分でも５ｗｔ％及び残分を５酸化ニオブとし、
十分混練したのち、乾燥粉砕後、直径１５ｍｍのペレッ
トに成形し、１５０℃で真空乾燥をして脱水処理をして
得られた合剤であり、この合剤に所望のリチウム箔を密
着させ、過塩素酸リチウムを１モル１ｅ含むプロピレン
カーボネート液中に浸漬し、リチウムを５酸化ニオブ中
にドーピングしたものである。その電気容量としては正
極の約１．３倍程度であるが、実効電気容量としては、
正極とほぼ同程度である。
６はポリプロピレン製微孔膜、及び不織布の２層ラミネ
ート体からなるセパレータである。
電解液はプロピレンカーボネートと１．２ジメトキシエ
タンを１：１で混合した溶媒に過塩素酸リチウムを１モ
ル／ｅ溶解したものである。７は、負極集電体であるが
ｌ’！ｌｌ〜気１３においては、厚さ０．１を大きさ１
０１０Ｘ１０のステンレス５ＵＳ３０４の角板を５の負
極ケースに溶接したものである。
この電池の大きさは、直径２０　ｍ　、厚さ２．５閣で
ある。
（実施例２） 負極集電体を比較するため、負極合剤中の導電材をＡｇ
粉末にほぼ統一し、（一部は比較用にカーボンブラック
を用いた）他はすべて、実施例１と同じとした。
負極集電体及び負極合剤中の組み合わせは、第１表、Ｎ
１１１４〜ｆｆ１２６に示した通りである。
Ｎｈ２６は従来のもので、すべてカーボンブラックを用
いたものであり、Ｉｌ！１１５は負極合剤の導電材のみ
カーボンブラックを用い、負極ケース集電体はＡｇ板に
したものである。なおＮＱ１７は隘２とまったく同じで
ある。
（実施例３） 正極として、５酸化バナジウムのかわりに２酸化マンガ
ン及びクロム酸化物を用い、負極はＩ’！：ｉ１６及び
ＮＱ２６とし、他はすべて実施例１と同じ条件で試作し
た。
実施例１，２の電池を用い、電池を組立てて２日間エー
ジングしたのち、１　、０　ｍ　Ａで放電し、ＩＶに至
るまでの電気容量を測定したところ、Ｍｌを１００とす
ると第２表の如くなった。これらの値を初期電気容量と
する。
（以　　下　　余　　白　　） 初期電気容量の比較では、１．０ｍＡではあまり大きな
差はない、しかし、これを２ｖの定電圧で１０時間充電
波６０℃の高温中で、４０日間放置し、再び２ｖで１０
時間充電した後、別々の電池で１ｍＡと５ｍＡで放電し
、１ｖに至るまでの電気容量を測定した。そしてそれぞ
れ初期電気容量に対する保持率を算出した。その結果を
同じく第２表に示した。１ｍＡの比較では、負極合剤の
導電材及び負極ケース集電体共力−ボンを用いたＮＱ２
６は、保持率が５０％以下に減少しているのに較べ、Ｎ
ＱＩ〜賜６及び賜１３のすべて金属を用いたものは、電
気容量がかなりの率で保持されいる。
また、金属に加えカーボンを１　ｗ　ｔ％添加したぬ７
〜ｆｆ１１２においても保持率が約８５％前後と高い。
これらのことより、金属を負極導電材として用いること
により、高温保存特性が改善されるし、幸いなことにカ
ーボンが１　ｗ　ｔ％の場合には悪影響が小さいことが
わかる。またＴｈ１５より、負極合剤にカーボンを使用
しても負極集電体にＡｇ板を用いただけで、かなり改善
されることがわかる。さらに、５ｍＡでの結果を比較す
ると、負極ケース集電体として、板状金属を用いたＮｌ
ｌ〜Ｎ。
６、気１３及びＩ’！１１４〜ＮＱ１９はやや低下傾向
か大きく、Ｔｈ２０−）、ｈ２５によるネット状集電体
を用いた方が有利である。また、板状金属でもＮＱ７〜
１２は比較的良い。これはカーボンの分散性が良いため
好結果を招いたと思われる。いづれにせよ、これらはす
べて、ＮＱ２６の従来例と較べるとはるかに良い。
又、板状においても、ネット状においても、Ａｇあるい
はＡｇメッキを施したものは、他の材質のものより良い
。このことから、強負荷使用の場合は、Ａｇ系がとくに
有利である。コスト面も合わせるとＡｇメッキが良い。
さて、つぎにＭ１〜ぬ６及びｒＩ＆１１３の電池を用い
、３にΩの定抵抗をつないだまま、６０℃の高温雰囲気
で４０日間放置し、高温過放電テストを行なった。その
後、２Ｖ定電圧で１０時間充電し、１ｍＡの放電比較を
行なった。ＩＶに至るまでの電気容量のそれぞれの初期
に対する保持率を同じく第２表に示したが、Ｉ’ｈ１３
のＣｄを使用したものが非常に悪かった。それに較べ出
１〜！Ｖｈ６は比較的よくでており、とくにＮＱｌ、２
が良かった。ｆｆ１１３についてＣｄを使用した場合過
放電中、負極の電位が上昇したため、溶解現象などを引
き起こしたため劣化したものと思われる。それに対し集
１〜ＮＱ６は電位が上昇しても耐え抜き、とくにＰｔ、
Ａｇが耐蝕性にすぐれるものと考えられる。
これらのことより、負極に耐蝕性金属を導電材あるいは
集電体として用いることにより、過放電に耐えながら、
保存特性を向上させることが明らかである。
つぎに実施例３の電池を用い、同じく、初期電気容量を
確認した後、６０℃の高温中で４０日間保存し、実施例
１と同じように初期に対する保持率を調べたが、結果は
実施例１と同じく、カーボンを用いたちの°は、保持率
が５０を切り、Ａｇを用いたものはすべて、８５％以上
の高い維持率であった。
このことから、本発明では正極の材質はを問わず、有機
電解液を用いる電池系すべてに共通のものと考えられる
。
発明の効果 本発明の負極により、単に充放電サイクル特性にすぐれ
るだけでなく、過放電にも耐えながら、保存特性を大幅
に改善でき、すぐれた信頼性のリチウム二次電池を提供
するものである。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明における充放電可能なコイン形のリチウ
ム二次電池の縦断面図である。 ｌ・・・・・・正極ケース、２・・・・・・封口板、３
・・・・・・ガスケット、４・・・・・・正極、５・・
・・・・負極、６・・・・・・セパレータ、７・・・・
・・負極集電体。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）リチウム塩を溶解した有機溶媒を電解液とし、充
    電状態にある正極が金属の酸化物あるいは硫化物から構
    成され、負極は基本的にリチウムと５酸化ニオブとから
    構成され、負極中の導電材として、少くとも耐蝕性金属
    粉末を含有したことを特徴とするリチウム二次電池。
  2. （２）耐蝕性金属粉末がＰｔ、Ａｇ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｃｕ
    、ＭＯからなる群のいずれかである特許請求の範囲第１
    項記載のリチウム二次電池。
  3. （３）負極中の集電体が、耐蝕性金属粉末及びカーボン
    粉末とから構成されている特許請求の範囲第１項又は第
    ２項記載のリチウム二次電池。
  4. （４）正極が、５酸化バナジウム、又は二酸化マンガン
    からなることを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第
    ２項記載のリチウム二次電池。
  5. （５）リチウム塩を溶解した有機溶媒を電解液とし、充
    電状態にある正極が金属の酸化物あるいは硫化物から構
    成され、負極は基本的にリチウムと５酸化ニオブとから
    構成され、この負極と接触する負極ケース面に耐蝕性金
    属の板又は多孔体が溶接されていることを特徴とするリ
    チウム二次電池。
  6. （６）耐蝕性金属の板又は多孔体がＰｔ、Ａｇ、Ｎｉ、
    ステンレス鋼のいずれかよりなる特許請求の範囲第５項
    記載のリチウム二次電池。
  7. （７）耐蝕性金属の形態が板、ネット、又はラス状の多
    孔体のいずれかであり、かつその表面がニッケルメッキ
    されたステンレス鋼である特許請求の範囲第５項又は第
    ６項記載のリチウム二次電池。
  8. （８）耐蝕性金属の形態が板、ネット、又はラス状の多
    孔体のいずれかであり、その表面が銀メッキされたステ
    ンレス鋼である特許請求の範囲第５項又は第６項記載の
    リチウム二次電池。
  9. （９）正極が５酸化バナジウム、二酸化マンガン、二硫
    化チタンあるいは二硫化モリブデンの群のいずれかより
    なる特許請求の範囲第５項〜第８項のいずれかに記載の
    リチウム二次電池。
  10. （１０）負極の集電体として少くとも耐蝕性金属粉末を
    含有する特許請求の範囲第５項から第９項のいずれかに
    記載のリチウム二次電池。
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