JPH03290442A - 含フッ素重合体成形品の表面処理方法 - Google Patents
含フッ素重合体成形品の表面処理方法Info
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- JPH03290442A JPH03290442A JP9189990A JP9189990A JPH03290442A JP H03290442 A JPH03290442 A JP H03290442A JP 9189990 A JP9189990 A JP 9189990A JP 9189990 A JP9189990 A JP 9189990A JP H03290442 A JPH03290442 A JP H03290442A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、含フッ素重合体戊形侃の表面処理方法に関す
る。更に詳しくは、含フッ素重合体成形品の表面にグロ
ー放電し、プラズマ処理する表面処理方法に関する。 〔従来の技術〕 含フッ素重合体成形品の表面を、アルゴンなどの不活性
ガスおよび酸素ガス、含酸素化合物ガスまたは含窒素化
合物ガスの各雰囲気中で順次プラズマ処理することが、
先に本出願人によって提案されている(特開平1−15
8967号公報、同2−23868号公報)。しかしな
がら、これらのガスで順次プラズマ処理するのではなく
、混合ガスとして用い、それの雰囲気中でプラズマ処理
すると、後記比較例3〜5に示されるように、その表面
改質は十分に行われない。 また、感光性樹脂膜、レジストなどの有機物質膜をCF
4十〇□系混合ガス雰囲気中でプラズマ処理することが
、特開昭63−308920号公報に記載されているが
、この方法を含フッ素重合体成形品の表面処理に用いた
場合には、後記比較例1に示されるように、それの表面
改質はわずかじか行われない。 〔発明が解決しようとする課題〕 本発明の目的は、含フッ素重合体成形品の表面をプラズ
マ処理する表面処理方法において、十分にその表面改質
を達成せしめる表面処理方法を提供することにある。 〔課題を解決するための手段〕 かかる本発明の目的は、含フッ素重合体成形品の表面を
、パーフルオロ低級アルカン、酸素ガスまたは含酸素化
合物ガスおよび含窒素化合物ガスの混合ガス雰囲気中で
プラズマ処理することによって達成される。 含フッ素重合体成形品としては、樹脂状またはエラスト
マー状の含フッ素重合体の成形品、一般には膜状(コー
テイング膜を含む)、シート状、板状、粒状のものなど
が用いられる。成形品を形成する含フッ素重合体として
、好ましくはテトラフルオロエチレン樹脂(ポリテトラ
フルオロエチレン)が用いられるが、この他にポリフッ
化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、ポリトリフルオロエ
チレン、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロ
ペン共重合体なども用いられる。 パーフルオロアルカンとしてはCF、、 C,F、など
が、酸素ガスと同様に用いられる含酸素化合物ガスとし
ては酸化炭素、酸化窒素などが、また含窒素化合物ガス
としてはアンモニア、揮発性アミン化合物などがそれぞ
れ用いられる。 これらの各成分からなる混合ガスは、SCCM (標準
状態換算での流量cd(STP)/分)単位で、パーフ
ルオロアルカンが約80〜20%、好ましくは約60〜
40%、酸素ガスまたは含酸素化合物ガスが約0.5〜
tag、好ましくは約5〜1%、また含窒素化合物ガス
が約19,5〜70%b好ましくは約35〜59%の割
合でそれぞれ用いられる。 これらのガス雰囲気中でのプラズマ処理は、例えば真空
ポンプ、リークバルブおよびメインバルブに接続され、
真空計を備えたチューブ状プラズマ反応容器内に含フッ
素重合体成形品を収容し、反応容器内の圧力を約0.0
1Torr以上の真空とした後バルブを開き、反応容器
内に混合ガスを約0.02〜ITorrの圧力になる迄
導入し、このようにして反応容器内にガスを充満させた
ら、高周波発生装置(13,56M)lz)およびマツ
チングユニットからなる高周波電源を用いて、有効電力
約10〜300w、グロー放電時間約1〜60分間の条
件下で、反応容器の端部細径円筒部に捲回された発振コ
イルからプラズマ照射することにより行われる。反応容
器としては、上記チューブ状のもの以外に、ペルジャー
型なども用いることができる。また、放電電極としては
、上記コイル状のもの以外に、外部もしくは内部平行電
極板を用いることもできる。 〔作用〕および
る。更に詳しくは、含フッ素重合体成形品の表面にグロ
ー放電し、プラズマ処理する表面処理方法に関する。 〔従来の技術〕 含フッ素重合体成形品の表面を、アルゴンなどの不活性
ガスおよび酸素ガス、含酸素化合物ガスまたは含窒素化
合物ガスの各雰囲気中で順次プラズマ処理することが、
先に本出願人によって提案されている(特開平1−15
8967号公報、同2−23868号公報)。しかしな
がら、これらのガスで順次プラズマ処理するのではなく
、混合ガスとして用い、それの雰囲気中でプラズマ処理
すると、後記比較例3〜5に示されるように、その表面
改質は十分に行われない。 また、感光性樹脂膜、レジストなどの有機物質膜をCF
4十〇□系混合ガス雰囲気中でプラズマ処理することが
、特開昭63−308920号公報に記載されているが
、この方法を含フッ素重合体成形品の表面処理に用いた
場合には、後記比較例1に示されるように、それの表面
改質はわずかじか行われない。 〔発明が解決しようとする課題〕 本発明の目的は、含フッ素重合体成形品の表面をプラズ
マ処理する表面処理方法において、十分にその表面改質
を達成せしめる表面処理方法を提供することにある。 〔課題を解決するための手段〕 かかる本発明の目的は、含フッ素重合体成形品の表面を
、パーフルオロ低級アルカン、酸素ガスまたは含酸素化
合物ガスおよび含窒素化合物ガスの混合ガス雰囲気中で
プラズマ処理することによって達成される。 含フッ素重合体成形品としては、樹脂状またはエラスト
マー状の含フッ素重合体の成形品、一般には膜状(コー
テイング膜を含む)、シート状、板状、粒状のものなど
が用いられる。成形品を形成する含フッ素重合体として
、好ましくはテトラフルオロエチレン樹脂(ポリテトラ
フルオロエチレン)が用いられるが、この他にポリフッ
化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、ポリトリフルオロエ
チレン、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロ
ペン共重合体なども用いられる。 パーフルオロアルカンとしてはCF、、 C,F、など
が、酸素ガスと同様に用いられる含酸素化合物ガスとし
ては酸化炭素、酸化窒素などが、また含窒素化合物ガス
としてはアンモニア、揮発性アミン化合物などがそれぞ
れ用いられる。 これらの各成分からなる混合ガスは、SCCM (標準
状態換算での流量cd(STP)/分)単位で、パーフ
ルオロアルカンが約80〜20%、好ましくは約60〜
40%、酸素ガスまたは含酸素化合物ガスが約0.5〜
tag、好ましくは約5〜1%、また含窒素化合物ガス
が約19,5〜70%b好ましくは約35〜59%の割
合でそれぞれ用いられる。 これらのガス雰囲気中でのプラズマ処理は、例えば真空
ポンプ、リークバルブおよびメインバルブに接続され、
真空計を備えたチューブ状プラズマ反応容器内に含フッ
素重合体成形品を収容し、反応容器内の圧力を約0.0
1Torr以上の真空とした後バルブを開き、反応容器
内に混合ガスを約0.02〜ITorrの圧力になる迄
導入し、このようにして反応容器内にガスを充満させた
ら、高周波発生装置(13,56M)lz)およびマツ
チングユニットからなる高周波電源を用いて、有効電力
約10〜300w、グロー放電時間約1〜60分間の条
件下で、反応容器の端部細径円筒部に捲回された発振コ
イルからプラズマ照射することにより行われる。反応容
器としては、上記チューブ状のもの以外に、ペルジャー
型なども用いることができる。また、放電電極としては
、上記コイル状のもの以外に、外部もしくは内部平行電
極板を用いることもできる。 〔作用〕および
含フッ素重合体成形品の表面プラズマ処理に際し、雰囲
気ガスとしてCF、+O,系に対し更にNH3を混合し
て用いた場合には、大幅な表面改質が達成される。 雰囲気ガスとしてAr系に対し更にNFf3を混合して
用いた場合にも1例えば接触角にみられるように、数値
的には大幅な表面改質が達成されるが。 質的にはCF、 +’O□十NH1系と全く事情を異に
している。 即ち、表面粗さの測定結果に示されるように、ArにN
FI3を添加した場合には、表面組成を変化させたこと
、アブレーション効果により表面を粗くしたことの2点
が考えられ、多孔質の薄いシートやファイバーなどでは
放電によるアブレ−ション効果でのダメージがみられる
のに対し、CF4+O2系にNH,を添加した場合には
、アブレーション効果よりもNO,ガスに由来する表面
組成の変化による効果がAr+NHa系よりも大きいこ
とが分かり、またアブレーション効果が小さいことは、
素材表面の微細構造へのダメージが小さくてこの点でも
有利であり、このようなことから、CF4+O□+NH
3系ではAr 十NH,系と比較して表面粗さに殆んど
影響を与えずに、親水性、接着性などの表面特性の改質
を達成し得るという質的な違いが認められる。 〔実施例〕 次に、実施例について本発明を説明する。 実施例1〜2 上下方向に電極間距離30mmで設置された対向電極を
収納した直径450mL高さ250mmの真空グロー放
電装置の下部電極面上に、70mm角、厚さ0 、3n
+mのテフロンシートを搭載し、そこにCF42B、5
SCCM、0□1.5SCCM、Nl(3305CCM
の混合ガス(合計5O5(、CM)を0,5Torrの
内部圧力で導入し、放電時間5分間の条件下でグロー放
電してプラズマ処理した。 このようにしてプラズマ処理されたテフロンシ−トにつ
いて、その表面改質の度合いを水滴の接触角の大きさと
して示すと1次の表1の如くである。 表1 塞」む4 放[j【たΩ吐 挟置1uニュ1
150 1L5 2 250 6.5 比較例1 実施例1において、CF、57SCCM、0□3SCC
Mの混合ガスを用いると、プラズマ処理されたテフロン
シートの水接触角は108°であり、未処理テフロンシ
ートの118”と比較して、わずかにその値を下げてい
る程度である。 比較例2〜4 実施例1において、導入ガスとしてArの単独ガスまた
は混合ガスが用いられた。プラズマ処理されたテフロン
シートの水接触角は、後記表2に示される。 比較例5 実施例2において、導入ガスとしてAr−NHJ混合ガ
スが用いられた。プラズマ処理されたテフロンシートの
水接触角は、次の表2に示される。 表2 2 60 7
23 30 30
37.54 30 30
20.55 30
30 10以上の実施例2 (CF、
+02+ NH,)、比較例5 (Ar+ NH3)
およびこれらに用いられたテフロンシートについて、表
面粗さ計(Sloan社製DEKTAK3030)を用
い、触針荷重15mg、スキャン長さ1■の条件下で、
Ra(中心線平均粗さ)の値を測定すると、次のような
結果が得られた。 実施例2 Ra=0.33μ+m比較例5
Ra=0.51ua+未処理シート Ra=0
.28p+i実施例3 実施例2において、テフロンシートの代わりに、40m
m角、厚さ0.1mmのポリフッ化ビニリデン多孔質フ
ィルムを用いると、プラズマ処理された多孔質フィルム
の水接触角は6°であり、未処理多孔質フィルムの水接
触角の値84°より、著しく低い値を示した。
気ガスとしてCF、+O,系に対し更にNH3を混合し
て用いた場合には、大幅な表面改質が達成される。 雰囲気ガスとしてAr系に対し更にNFf3を混合して
用いた場合にも1例えば接触角にみられるように、数値
的には大幅な表面改質が達成されるが。 質的にはCF、 +’O□十NH1系と全く事情を異に
している。 即ち、表面粗さの測定結果に示されるように、ArにN
FI3を添加した場合には、表面組成を変化させたこと
、アブレーション効果により表面を粗くしたことの2点
が考えられ、多孔質の薄いシートやファイバーなどでは
放電によるアブレ−ション効果でのダメージがみられる
のに対し、CF4+O2系にNH,を添加した場合には
、アブレーション効果よりもNO,ガスに由来する表面
組成の変化による効果がAr+NHa系よりも大きいこ
とが分かり、またアブレーション効果が小さいことは、
素材表面の微細構造へのダメージが小さくてこの点でも
有利であり、このようなことから、CF4+O□+NH
3系ではAr 十NH,系と比較して表面粗さに殆んど
影響を与えずに、親水性、接着性などの表面特性の改質
を達成し得るという質的な違いが認められる。 〔実施例〕 次に、実施例について本発明を説明する。 実施例1〜2 上下方向に電極間距離30mmで設置された対向電極を
収納した直径450mL高さ250mmの真空グロー放
電装置の下部電極面上に、70mm角、厚さ0 、3n
+mのテフロンシートを搭載し、そこにCF42B、5
SCCM、0□1.5SCCM、Nl(3305CCM
の混合ガス(合計5O5(、CM)を0,5Torrの
内部圧力で導入し、放電時間5分間の条件下でグロー放
電してプラズマ処理した。 このようにしてプラズマ処理されたテフロンシ−トにつ
いて、その表面改質の度合いを水滴の接触角の大きさと
して示すと1次の表1の如くである。 表1 塞」む4 放[j【たΩ吐 挟置1uニュ1
150 1L5 2 250 6.5 比較例1 実施例1において、CF、57SCCM、0□3SCC
Mの混合ガスを用いると、プラズマ処理されたテフロン
シートの水接触角は108°であり、未処理テフロンシ
ートの118”と比較して、わずかにその値を下げてい
る程度である。 比較例2〜4 実施例1において、導入ガスとしてArの単独ガスまた
は混合ガスが用いられた。プラズマ処理されたテフロン
シートの水接触角は、後記表2に示される。 比較例5 実施例2において、導入ガスとしてAr−NHJ混合ガ
スが用いられた。プラズマ処理されたテフロンシートの
水接触角は、次の表2に示される。 表2 2 60 7
23 30 30
37.54 30 30
20.55 30
30 10以上の実施例2 (CF、
+02+ NH,)、比較例5 (Ar+ NH3)
およびこれらに用いられたテフロンシートについて、表
面粗さ計(Sloan社製DEKTAK3030)を用
い、触針荷重15mg、スキャン長さ1■の条件下で、
Ra(中心線平均粗さ)の値を測定すると、次のような
結果が得られた。 実施例2 Ra=0.33μ+m比較例5
Ra=0.51ua+未処理シート Ra=0
.28p+i実施例3 実施例2において、テフロンシートの代わりに、40m
m角、厚さ0.1mmのポリフッ化ビニリデン多孔質フ
ィルムを用いると、プラズマ処理された多孔質フィルム
の水接触角は6°であり、未処理多孔質フィルムの水接
触角の値84°より、著しく低い値を示した。
Claims (1)
- 1、含フッ素重合体成形品の表面を、パーフルオロ低級
アルカン、酸素ガスまたは含酸素化合物ガスおよび含窒
素化合物ガスの混合ガス雰囲気中でプラズマ処理するこ
とを特徴とする含フッ素重合体成形品の表面処理方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9189990A JP2952950B2 (ja) | 1990-04-06 | 1990-04-06 | 含フッ素重合体成形品の表面処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9189990A JP2952950B2 (ja) | 1990-04-06 | 1990-04-06 | 含フッ素重合体成形品の表面処理方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03290442A true JPH03290442A (ja) | 1991-12-20 |
JP2952950B2 JP2952950B2 (ja) | 1999-09-27 |
Family
ID=14039417
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP9189990A Expired - Lifetime JP2952950B2 (ja) | 1990-04-06 | 1990-04-06 | 含フッ素重合体成形品の表面処理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2952950B2 (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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WO2001079337A1 (fr) * | 2000-04-19 | 2001-10-25 | Daikin Industries, Ltd. | Objet moule de fluoroelastomere a excellente capacite de demoulage, et son procede de production |
KR100341565B1 (ko) * | 1998-11-11 | 2002-06-22 | 김윤 | 젖음성이 우수한 표면을 갖는 불소계 수지 |
JP2007245151A (ja) * | 2007-04-06 | 2007-09-27 | Dainippon Toryo Co Ltd | 単分散粒子の製造方法 |
JPWO2006059697A1 (ja) * | 2004-12-03 | 2008-06-05 | 旭硝子株式会社 | エチレン−テトラフルオロエチレン系共重合体成形物およびその製造方法 |
-
1990
- 1990-04-06 JP JP9189990A patent/JP2952950B2/ja not_active Expired - Lifetime
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