JPH0328366B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0328366B2 JPH0328366B2 JP57122533A JP12253382A JPH0328366B2 JP H0328366 B2 JPH0328366 B2 JP H0328366B2 JP 57122533 A JP57122533 A JP 57122533A JP 12253382 A JP12253382 A JP 12253382A JP H0328366 B2 JPH0328366 B2 JP H0328366B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- substrate
- oxygen
- ink
- sensitizer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Landscapes
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Manufacturing Of Electric Cables (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規なる金属酸化物皮膜を有する基板
の製造方法に関するものであり、更に詳しくは基
板との密着状態が良好で、性質のすぐれた金属酸
化物皮膜を有する基板の製造方法に関するもので
あり、電気製品、電子製品、美術用品、デイスプ
レイ用品等として良好な透明な導電性皮膜あるい
は良好な光選択吸収皮膜を有する各種の基板を提
供せんとするものである。
の製造方法に関するものであり、更に詳しくは基
板との密着状態が良好で、性質のすぐれた金属酸
化物皮膜を有する基板の製造方法に関するもので
あり、電気製品、電子製品、美術用品、デイスプ
レイ用品等として良好な透明な導電性皮膜あるい
は良好な光選択吸収皮膜を有する各種の基板を提
供せんとするものである。
透明な金属酸化物皮膜をガラス板等に形成する
方法としては例えば特開昭55−25041号公報、同
55−105223号公報及び同56−8916号公報等に開示
された方法がある。これらはいずれも特殊な印刷
方向を適用して電導膜を形成する方法であるが、
これらの方法によれば、高温で長時間焼成しなけ
ればならないこと及びその操作方法による製品の
ばらつきが大きく必ずしも密着良好な導電膜が得
られるとは限らないという欠点が認められた。し
かしこの方法はスズ並びにインジウム化合物以外
は極めて適用し難いことも認められた。ここにお
いて本発明者らは、各種金属酸化物皮膜を有する
各種の基板の製造方法について種々研究考察した
結果、本発明を完成するに至つたものである。即
ち本発明者らは、揮発性の少ない有機金属化合物
と不飽和結合を含む有機化合物もしくは該有機化
合物の重合体及び光の照射下で活性酸素を生成さ
せる増感剤を含むインキよりなる皮膜を基板上に
形成させ、光の照射下で増感剤の作用により酸素
を反応させたのち、加熱分解するときには品質の
良好な金属酸化物皮膜を有する基板を容易に製造
し得ることを見出したものである。
方法としては例えば特開昭55−25041号公報、同
55−105223号公報及び同56−8916号公報等に開示
された方法がある。これらはいずれも特殊な印刷
方向を適用して電導膜を形成する方法であるが、
これらの方法によれば、高温で長時間焼成しなけ
ればならないこと及びその操作方法による製品の
ばらつきが大きく必ずしも密着良好な導電膜が得
られるとは限らないという欠点が認められた。し
かしこの方法はスズ並びにインジウム化合物以外
は極めて適用し難いことも認められた。ここにお
いて本発明者らは、各種金属酸化物皮膜を有する
各種の基板の製造方法について種々研究考察した
結果、本発明を完成するに至つたものである。即
ち本発明者らは、揮発性の少ない有機金属化合物
と不飽和結合を含む有機化合物もしくは該有機化
合物の重合体及び光の照射下で活性酸素を生成さ
せる増感剤を含むインキよりなる皮膜を基板上に
形成させ、光の照射下で増感剤の作用により酸素
を反応させたのち、加熱分解するときには品質の
良好な金属酸化物皮膜を有する基板を容易に製造
し得ることを見出したものである。
以下、本発明について更に詳しく説明する。本
発明において、揮発性の少ない有機金属化合物と
は、周期律表において元素番号が48〜51の金属即
ちカドミウム、インジウム、スズ、もしくはアン
チモンの単独又は二種以上の混合物の有機酸塩、
アルコキシ化合物或いは有機キレート化合物又は
これらの混合物のうち蒸発性及び昇華性の小さい
材料である。尤も部分的には炭化水素基が金属原
子に直接結合してもよい。また不飽和結合を含む
有機化合物もしくは、この重合体とは不飽和結合
を含む高分子原料ならびにそのオリゴマー、ポリ
マー、コポリマーであつて、例えば各種アクリル
系モノマー、ビニル系モノマー、アリル系モノマ
ーならびに、これらのオリゴマー、ポリマー、コ
ポリマー、さらには不飽和ポリエステル、アルキ
ド樹脂、熱硬化性アクリル系樹脂、ポリアルカジ
エン（例えばポリブタジエン、ポリイソプレン）、
未加流のゴム等のほか乾性油とか上記した有機金
属化合物の有機基に不飽和結合を有する物質であ
りとくに後者の場合は、有機金属化合物と不飽和
結合を含む有機化合物が一つのものとなつた例で
ある。又、増感剤とは光特に紫外線を吸収して吸
収したエネルギーを基底状態の酸素に移動させ
て、活性のある励起状態の酸素（所謂、一重項酸
素で22.5kcalも酸素よりエネルギーが高い）にす
る働きをする色素であつて、例えば増感剤はメチ
レンブルー、エオシン、ローズベンガル、リボフ
ラビン、クロロフイル等の色素である。
発明において、揮発性の少ない有機金属化合物と
は、周期律表において元素番号が48〜51の金属即
ちカドミウム、インジウム、スズ、もしくはアン
チモンの単独又は二種以上の混合物の有機酸塩、
アルコキシ化合物或いは有機キレート化合物又は
これらの混合物のうち蒸発性及び昇華性の小さい
材料である。尤も部分的には炭化水素基が金属原
子に直接結合してもよい。また不飽和結合を含む
有機化合物もしくは、この重合体とは不飽和結合
を含む高分子原料ならびにそのオリゴマー、ポリ
マー、コポリマーであつて、例えば各種アクリル
系モノマー、ビニル系モノマー、アリル系モノマ
ーならびに、これらのオリゴマー、ポリマー、コ
ポリマー、さらには不飽和ポリエステル、アルキ
ド樹脂、熱硬化性アクリル系樹脂、ポリアルカジ
エン（例えばポリブタジエン、ポリイソプレン）、
未加流のゴム等のほか乾性油とか上記した有機金
属化合物の有機基に不飽和結合を有する物質であ
りとくに後者の場合は、有機金属化合物と不飽和
結合を含む有機化合物が一つのものとなつた例で
ある。又、増感剤とは光特に紫外線を吸収して吸
収したエネルギーを基底状態の酸素に移動させ
て、活性のある励起状態の酸素（所謂、一重項酸
素で22.5kcalも酸素よりエネルギーが高い）にす
る働きをする色素であつて、例えば増感剤はメチ
レンブルー、エオシン、ローズベンガル、リボフ
ラビン、クロロフイル等の色素である。
以上のような有機金属化合物、不飽和結合を含
む有機化合物及び増感剤を含むインキを用いて印
刷法その他の方法によりガラス板等の基板上にま
ず皮膜を形成する。特に薄い皮膜を形成しようと
する場合は、既に本出願人が出願したような薄膜
印刷方法（昭和57年特許願第64510号（特開昭58
−181682号公報参照）、同第66740号（特開昭58−
183283号公報参照）、同66741号（特開昭58−
183254号公報参照）及び同第74172号参照（特開
昭58−191188号公報参照）を適用すれば均一な厚
さの薄膜を容易に形成することができる。このイ
ンキとは有機金属化合物中に不飽和結合を含む場
合はそれ自身で用いる場合のほかバインダーとし
て、ポリスチレン、ポリアクリレート、ポリメタ
クリレート等の樹脂を用いて混練したものでもよ
いが、有機金属化合物に不飽和結合を含まない場
合には不飽和結合を含む樹脂等をバインダーとし
て混練、調合して作られる。尚、該樹脂には通常
の熱可塑性樹脂のほか、特に精密なパターンの皮
膜を得ようとする場合は熱硬化性樹脂を単独であ
るいは熱可塑性樹脂と混合して適用するのが好ま
しい。前記インキを用いてガラス板上に皮膜を形
成する方法としては、直接印刷法、転写印刷法、
塗布法、浸漬法等がある。その後必要ならば該皮
膜を乾燥、硬化せしめてから次の工程に移しても
よい。尚、この硬化は熱硬化、ラジカル触媒硬
化、光硬化等のいずれでもよいが、光硬化の場合
には一重項酸素による酸化をも同時に進行させる
ことができる。
む有機化合物及び増感剤を含むインキを用いて印
刷法その他の方法によりガラス板等の基板上にま
ず皮膜を形成する。特に薄い皮膜を形成しようと
する場合は、既に本出願人が出願したような薄膜
印刷方法（昭和57年特許願第64510号（特開昭58
−181682号公報参照）、同第66740号（特開昭58−
183283号公報参照）、同66741号（特開昭58−
183254号公報参照）及び同第74172号参照（特開
昭58−191188号公報参照）を適用すれば均一な厚
さの薄膜を容易に形成することができる。このイ
ンキとは有機金属化合物中に不飽和結合を含む場
合はそれ自身で用いる場合のほかバインダーとし
て、ポリスチレン、ポリアクリレート、ポリメタ
クリレート等の樹脂を用いて混練したものでもよ
いが、有機金属化合物に不飽和結合を含まない場
合には不飽和結合を含む樹脂等をバインダーとし
て混練、調合して作られる。尚、該樹脂には通常
の熱可塑性樹脂のほか、特に精密なパターンの皮
膜を得ようとする場合は熱硬化性樹脂を単独であ
るいは熱可塑性樹脂と混合して適用するのが好ま
しい。前記インキを用いてガラス板上に皮膜を形
成する方法としては、直接印刷法、転写印刷法、
塗布法、浸漬法等がある。その後必要ならば該皮
膜を乾燥、硬化せしめてから次の工程に移しても
よい。尚、この硬化は熱硬化、ラジカル触媒硬
化、光硬化等のいずれでもよいが、光硬化の場合
には一重項酸素による酸化をも同時に進行させる
ことができる。
増感剤を含むインキ皮膜あるいはその乾燥膜に
光、特に紫外線照射を酸素（多くの場合は空気）
の存在下で行なう時には、上記したごとく活性酸
素が生成するが、その一重項酸素の挙動について
はいくつかの反応型があり、また共存する他の触
媒物質の存在によつても影響される。代表的な例
として不飽和結合の一つであるアリル基について
の反応を見るならば、アリル基の１、２の二重結
合が２、３へ転移し、３位のＨ原子が１位へ転移
すると共に１位の炭素原子が酸素を吸収し、ビド
ロペルオキミドを形成するエン反応型の付加反応
がおこり易く、この結果は基底状態の酸素による
自動酸化とは反応生成物が大いに異なることによ
つて区別されるのである。尚、この他には各種の
有機化合物の種類とその構造により二、三の違つ
た反応生成物をうる一重項酸素による添加反応が
知られているが、いずれにせよ、酸素は速やかに
有機化合物に吸収される結果になる。上記のよう
な増感剤の存在下における酸化は基板上に設けら
れた皮膜が薄いほど、また雰囲気中の酸素濃度が
高いほど容易であり、この皮膜は溶剤の存在ある
いは非存在上にかかわらず一般に多量の酸素をよ
く吸収することが認められた。しかも上記のよう
な反応を通じて酸素を吸収した皮膜はその後300
〜500℃に加熱することによつて酸化分解を容易
にすることが見出された。金属成分、不飽和結
合、増感剤を含む皮膜の光存在下における酸化と
その酸化生成物の構造ならびにそれの爾後分解機
構を学理的に聞明ならしめる域には現在達してい
ないのであるが、上記した本発明にかかる新方法
によつて簡単な操作により優れた金属酸化物皮膜
が得られることが見いだされたのである。
光、特に紫外線照射を酸素（多くの場合は空気）
の存在下で行なう時には、上記したごとく活性酸
素が生成するが、その一重項酸素の挙動について
はいくつかの反応型があり、また共存する他の触
媒物質の存在によつても影響される。代表的な例
として不飽和結合の一つであるアリル基について
の反応を見るならば、アリル基の１、２の二重結
合が２、３へ転移し、３位のＨ原子が１位へ転移
すると共に１位の炭素原子が酸素を吸収し、ビド
ロペルオキミドを形成するエン反応型の付加反応
がおこり易く、この結果は基底状態の酸素による
自動酸化とは反応生成物が大いに異なることによ
つて区別されるのである。尚、この他には各種の
有機化合物の種類とその構造により二、三の違つ
た反応生成物をうる一重項酸素による添加反応が
知られているが、いずれにせよ、酸素は速やかに
有機化合物に吸収される結果になる。上記のよう
な増感剤の存在下における酸化は基板上に設けら
れた皮膜が薄いほど、また雰囲気中の酸素濃度が
高いほど容易であり、この皮膜は溶剤の存在ある
いは非存在上にかかわらず一般に多量の酸素をよ
く吸収することが認められた。しかも上記のよう
な反応を通じて酸素を吸収した皮膜はその後300
〜500℃に加熱することによつて酸化分解を容易
にすることが見出された。金属成分、不飽和結
合、増感剤を含む皮膜の光存在下における酸化と
その酸化生成物の構造ならびにそれの爾後分解機
構を学理的に聞明ならしめる域には現在達してい
ないのであるが、上記した本発明にかかる新方法
によつて簡単な操作により優れた金属酸化物皮膜
が得られることが見いだされたのである。
上記の300〜500℃の加熱分解に際しては空気酸
素又はオゾン等の流通させたりして酸化雰囲気を
形成することは有機物の分解を大いに助けるもの
である。
素又はオゾン等の流通させたりして酸化雰囲気を
形成することは有機物の分解を大いに助けるもの
である。
以上のようにして得られた金属酸化物皮膜を有
する基板は、皮膜と基板との密着が強固であり、
優れた透明性を有するものである。又、その加熱
分解時間も他の方法によるものに比べて短く、炭
素分の減少具合も大変良好であり、美しい金属酸
化物皮膜を有する基板が得られるのである。本発
明に用いられる基板の材質として、ガラス、石英
ガラス、サフアイア、スピネル、ルチル、ジルコ
ニア、ハフニア、ガーネツト、チタン酸バリウ
ム、チタン酸ストロンチウム、雲母、アスペス
ト、各種セラミツクス等耐熱性の良いものが用い
られる。経済的にはガラス、石英ガラス、雲母等
の基板が有利である。本発明差らは上記した本発
明の方法に関して多数の実験を行ない、本発明の
優秀性を確認したのであるが、更に本発明の技術
的内容を説明するため、以下代表的な例を実施例
として示すことにする。本発明の方法は単に以下
に示された実施例のみに限定して解釈されるべき
ではなく、任意にこの実施態様を適宜じて実施し
得ることは当然である。
する基板は、皮膜と基板との密着が強固であり、
優れた透明性を有するものである。又、その加熱
分解時間も他の方法によるものに比べて短く、炭
素分の減少具合も大変良好であり、美しい金属酸
化物皮膜を有する基板が得られるのである。本発
明に用いられる基板の材質として、ガラス、石英
ガラス、サフアイア、スピネル、ルチル、ジルコ
ニア、ハフニア、ガーネツト、チタン酸バリウ
ム、チタン酸ストロンチウム、雲母、アスペス
ト、各種セラミツクス等耐熱性の良いものが用い
られる。経済的にはガラス、石英ガラス、雲母等
の基板が有利である。本発明差らは上記した本発
明の方法に関して多数の実験を行ない、本発明の
優秀性を確認したのであるが、更に本発明の技術
的内容を説明するため、以下代表的な例を実施例
として示すことにする。本発明の方法は単に以下
に示された実施例のみに限定して解釈されるべき
ではなく、任意にこの実施態様を適宜じて実施し
得ることは当然である。
実施例 １
トリブチル錫メタクリレート共重合体（錫含有
量9.9wt％）20分に対してエオシン１分を混合し、
トルエン／イソプロピルアルコール＝1/1なる溶
剤で２倍に希釈したインキを作成した。このイン
キの粘度は役200cpsで朱色を呈するこのインキを
ガラス基板上にスピンナーを用いて塗布した。
2000rpmで20秒間回転させ膜厚は1μｍであつた。
量9.9wt％）20分に対してエオシン１分を混合し、
トルエン／イソプロピルアルコール＝1/1なる溶
剤で２倍に希釈したインキを作成した。このイン
キの粘度は役200cpsで朱色を呈するこのインキを
ガラス基板上にスピンナーを用いて塗布した。
2000rpmで20秒間回転させ膜厚は1μｍであつた。
次に、塗膜ののつた基板をUV照射装置
（80W／cm２灯）で20cmの距離から１時間照射し
た。表面温度は200℃に達した。とり出したガラ
ス基板の１部には、既に導電性を有する薄膜が出
きていた。電気抵抗を測定すると800〜
1000KΩ・cmであつた。しかしながら透明性には
劣つていた。
（80W／cm２灯）で20cmの距離から１時間照射し
た。表面温度は200℃に達した。とり出したガラ
ス基板の１部には、既に導電性を有する薄膜が出
きていた。電気抵抗を測定すると800〜
1000KΩ・cmであつた。しかしながら透明性には
劣つていた。
次にこの基板を350℃で30分間加熱したところ
透明な薄膜が形成されていた。電気抵抗値は全体
として5MΩ・cm程度あつた。これを、オゾン発
生装置に30分放置したところ電気抵抗は55〜
100kΩになつた。
透明な薄膜が形成されていた。電気抵抗値は全体
として5MΩ・cm程度あつた。これを、オゾン発
生装置に30分放置したところ電気抵抗は55〜
100kΩになつた。
実施例 ２
インジウムアセチルアセトネーム（インジウム
含有量30.8wt％）10部とポリメチルメタクリレー
ト10部、及びマレイン酸ジアリル１部、及びメチ
レンブルー0.5部を混合しアセトンにて粘度を
100cpsに希釈し、これをインキとする、このイン
キを用いて深度3.5μｍ、開口部平均径60μｍ、開
口部面積が10％、１cm当りの凹部容積約0.2mm3な
る小孔部を全面に有するグラビア版を凹版として
用いてその小孔部にインキを充填し、表面を銅製
のドクター刃で余分のインキをかき取つた後、表
面平滑なる凸部を有するエチレンプロピレンゴム
製の版胴を圧接し、凸部を被印刷物であるガラス
板表面に圧接し、凸部パターン通りのインキ塗膜
を印刷した。
含有量30.8wt％）10部とポリメチルメタクリレー
ト10部、及びマレイン酸ジアリル１部、及びメチ
レンブルー0.5部を混合しアセトンにて粘度を
100cpsに希釈し、これをインキとする、このイン
キを用いて深度3.5μｍ、開口部平均径60μｍ、開
口部面積が10％、１cm当りの凹部容積約0.2mm3な
る小孔部を全面に有するグラビア版を凹版として
用いてその小孔部にインキを充填し、表面を銅製
のドクター刃で余分のインキをかき取つた後、表
面平滑なる凸部を有するエチレンプロピレンゴム
製の版胴を圧接し、凸部を被印刷物であるガラス
板表面に圧接し、凸部パターン通りのインキ塗膜
を印刷した。
この印刷されたガラス板、殺菌ランプ（東芝
GL15・253.7Ωｍ）が配備されている１ｍ立方の
箱の中に１時間放置させた。続いて上記基板を
400℃で30分間加熱し、再び殺菌灯ランプ内に30
分間放置した後とり出して検査いた結果、光の透
過率85.1％のパターン化された酸化インジウム皮
膜が形成されており、その皮膜の電気抵抗値を測
定したところ55kΩ・cmであつた。
GL15・253.7Ωｍ）が配備されている１ｍ立方の
箱の中に１時間放置させた。続いて上記基板を
400℃で30分間加熱し、再び殺菌灯ランプ内に30
分間放置した後とり出して検査いた結果、光の透
過率85.1％のパターン化された酸化インジウム皮
膜が形成されており、その皮膜の電気抵抗値を測
定したところ55kΩ・cmであつた。
実施例 ３
プロピオン酸カドミウム100部、アンチモンア
セチルアセトネート100部を不飽和ポリエステル
スチレン溶液100部、過酸化ベンゾイル0.5部、ク
ロロフイル５部からなるインキを用いて石英ガラ
ス基板に対して実施例２と同様の操作を行なつ
た。パターン化された光干渉による虹彩のある石
英ガラスが得られた。
セチルアセトネート100部を不飽和ポリエステル
スチレン溶液100部、過酸化ベンゾイル0.5部、ク
ロロフイル５部からなるインキを用いて石英ガラ
ス基板に対して実施例２と同様の操作を行なつ
た。パターン化された光干渉による虹彩のある石
英ガラスが得られた。
実施例 ４
オクテン酸スズ10部、ソルビン酸インジウム３
部、ジアリルイソフタレートオリゴマー10部、リ
ボフラビン１部をトルエンに溶解しインキを作成
し、実施例１と同様な処理を厚さ0.5mmのサフア
イア基板に行なつた。その結果、わずかに虹彩が
あつて、導電性は良好な基板が得られた。用途と
しては、時計のカバーグラスとして考えられ、強
度並びに外観がすぐれているものであつた。
部、ジアリルイソフタレートオリゴマー10部、リ
ボフラビン１部をトルエンに溶解しインキを作成
し、実施例１と同様な処理を厚さ0.5mmのサフア
イア基板に行なつた。その結果、わずかに虹彩が
あつて、導電性は良好な基板が得られた。用途と
しては、時計のカバーグラスとして考えられ、強
度並びに外観がすぐれているものであつた。
Claims (1)
- １ 揮発性の少ない有機金属化合物と不飽和結合
を含む有機化合物もしくは該有機化合物の重合体
及び光の照射下で活性酸素を生成させる増感剤を
含むインキよりなる皮膜を基板状に形成させ、光
の照射下で増感剤の作用により酸素を反応させた
のち、加熱分解することを特徴とする金属酸化皮
膜を有する基板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12253382A JPS5913605A (ja) | 1982-07-13 | 1982-07-13 | 金属酸化物皮膜を有する基板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12253382A JPS5913605A (ja) | 1982-07-13 | 1982-07-13 | 金属酸化物皮膜を有する基板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5913605A JPS5913605A (ja) | 1984-01-24 |
| JPH0328366B2 true JPH0328366B2 (ja) | 1991-04-18 |
Family
ID=14838209
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12253382A Granted JPS5913605A (ja) | 1982-07-13 | 1982-07-13 | 金属酸化物皮膜を有する基板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5913605A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0779008B2 (ja) * | 1989-04-06 | 1995-08-23 | 鐘淵化学工業株式会社 | パターン化した酸化錫系透明導電性薄膜の製法およびそれに用いる組成物 |
| JPH0779009B2 (ja) * | 1989-04-20 | 1995-08-23 | 鐘淵化学工業株式会社 | パターン化した酸化錫系透明導電性薄膜の製法およびそれに用いる組成物 |
| JP2001261346A (ja) * | 2000-03-21 | 2001-09-26 | Zenhachi Okumi | 酸化物前駆体及び酸化物の製造方法 |
| JP4303925B2 (ja) * | 2002-08-19 | 2009-07-29 | 篠田プラズマ株式会社 | 金属酸化膜の形成方法及びガス放電管の２次電子放出膜形成方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57200209A (en) * | 1981-06-03 | 1982-12-08 | Hitachi Ltd | Composition for forming metal oxide coating and the process for forming the same |
-
1982
- 1982-07-13 JP JP12253382A patent/JPS5913605A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5913605A (ja) | 1984-01-24 |
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