JPH0327676B2 - - Google Patents

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JPH0327676B2
JPH0327676B2 JP61502255A JP50225586A JPH0327676B2 JP H0327676 B2 JPH0327676 B2 JP H0327676B2 JP 61502255 A JP61502255 A JP 61502255A JP 50225586 A JP50225586 A JP 50225586A JP H0327676 B2 JPH0327676 B2 JP H0327676B2
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JP
Japan
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sol
pulp
drainage
paper
cationic
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JP61502255A
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JPS63500190A (ja
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Cheru Rune Anderuson
Paboru Barura
Yoonii Iruyansu
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Nouryon Pulp and Performance Chemicals AB
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Eka Nobel AB
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Publication date
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Publication of JPS63500190A publication Critical patent/JPS63500190A/ja
Publication of JPH0327676B2 publication Critical patent/JPH0327676B2/ja
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
    • D21H17/63—Inorganic compounds
    • D21H17/67—Water-insoluble compounds, e.g. fillers, pigments
    • D21H17/68—Water-insoluble compounds, e.g. fillers, pigments siliceous, e.g. clays
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
    • D21H17/20—Macromolecular organic compounds
    • D21H17/33—Synthetic macromolecular compounds
    • D21H17/34—Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D21H17/37—Polymers of unsaturated acids or derivatives thereof, e.g. polyacrylates
    • D21H17/375—Poly(meth)acrylamide
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • D21H17/34—Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D21H17/41—Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing ionic groups
    • D21H17/44—Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing ionic groups cationic
    • D21H17/45—Nitrogen-containing groups
    • D21H17/455—Nitrogen-containing groups comprising tertiary amine or being at least partially quaternised

Description

請求の範囲 １ セルロースパルプと必要に応じて無機充填剤
とを含む水性紙パルプを形成し、乾燥して、排水
および保留改良剤をその形成前に紙パルプに添加
することから成る製紙法であつて、添加された排
水改良剤および保留改良剤がカチオン性ポリアク
リルアミド、およびケイ酸アルミニウムまたはア
ルミニウム改質ケイ酸の少なくとも１つの表面層
を有するコロイド粒子のゾルであり、粒子の表面
基が9.5：0.5〜7.5：2.5の比率でケイ素原子とア
ルミニウム原子とを有することを特徴とする製紙
法。 ２ カチオン性ポリアクリルアミドを乾燥紙原質
に基づく計算値で0.005〜1.5重量％を添加する、
請求の範囲第１項記載の方法。 ３ ゾルを乾燥紙原質に対する計算値で0.005〜
1.5重量％の量を添加する、請求の範囲第１項ま
たは第２項記載の方法。 ４ ゾルが約50〜約1000m2／ｇの表面積のゾル粒
子を有する、請求の範囲第１項、第２項または第
３項記載の方法。 ５ ゾルが約300〜約700m2／ｇの表面積のゾル粒
子を有する、請求の範囲第４項に記載の方法。 ６ 該アニオン性成分をゾルとして加え、ゾル粒
子の粒度が20nm未満である、請求の範囲１〜５
項のいずれかの１項に記載の方法。 ７ アニオン性成分がアルミニウム改質ケイ酸か
らなる、請求の範囲６項に記載の方法。 ８ 紙パルプのPHを約3.5〜約10に調整する、請
求の範囲第１〜７項のいずれか１項記載の方法。 ９ 紙パルプ中のセルロースパルプの量を調整し
て、最終製品の紙が少なくとも50重量％のセルロ
ース繊維を有するようにする、請求の範囲第１〜
８項のいずれか１項記載の方法。 明細書 本発明は総括的には、セルロース性パルプと任
意の無機充填剤とを含む水性紙パルプを形成させ
て、乾燥し、排水性および保留性改良剤を成型前
に紙パルプに添加することから成る製紙法に関す
る。 この一般的な様式の製紙法は、文献に詳細に記
載されている。 漂白／無漂白砕木パルプまたは化学パルプを用
いる各種品等の製造においては、排水性および保
留性の問題が一般に生じる。これは特定の品質の
紙を製造する場合に、高含量の有害なまたは屑物
質が原質中に存在することによるものと思われ
る。これらの有害なまたは屑物質は、クラフト・
リグニン、リグノスルホネート、ヘミセルロー
ス、ロジンおよび塩のような繊維から溶解した物
質から成る。排水性および保留性の問題を解決す
るために、市販されている各種の保留助剤を用い
ることが可能であるが、これらの助剤の効果は原
質中に存在する有害なまたは屑物質によつて悪影
響を受ける。これは周知の問題であり、例えばス
ウエーデン紙雑誌（Svensk Papperstidning）、
第14号、1979年、408〜413頁、および同上誌第12
号、1982年、100〜106頁のような文献に記載され
ている。これらの基礎的研究は、例えばアニオン
性リグノスルホネートとカチオン性保留助剤との
間で反応が起こり、いわゆる高分子電解質錯体が
形成されることを示している。かかる錯体は、紙
原質の排水性に悪影響を与えることがある。 本発明の目的は、それ故、排水および保留系を
提供して、製紙、詳細には漂白／無漂白砕木パル
プまたは無漂白化学パルプを基材とする紙製品の
製造において起こる排水性および保留性の問題を
解決することである。本発明のもう一つの目的
は、上記のようなパルプを用いるときにも満足な
排水性および保留性を提供する製紙法を提供する
ことである。 その他の本発明の目的および利益は、以下の明
細書の記載および添付の図面から明らかになるで
あろう。第１〜１２図は、以下に記載する実施例
において得られた結果の説明図である。 本発明は、特定のカチオン性ポリマーを特定の
無機コロイドと組み合わせると、砕木および無漂
白化学パルプの両方での排水性および保留性が実
質的に改善されるという驚くべき発見に基づくも
のである。 一般的には、本発明による系は、成型前に紙原
質中で、一つはアニオン性でもう一つはカチオン
性成分の２成分からなる特定の化合物の組み合わ
せを混合する工程から成つている。アニオン性成
分は、少なくとも一つのケイ酸アルミニウムまた
はアルミニウム改質ケイ酸の表面層を有するコロ
イド状粒子から形成されている。カチオン性成分
は、カチオン性ポリアクリルアミドから形成され
ている。本発明の特徴は、添附の請求の範囲に述
べられている。 製紙に関連して、アニオン性およびカチオン性
成分の組み合わせを用いることは、従来から知ら
れている。例えば、欧州特許第EP−Ｂ−0041056
号明細書には、結合剤の系が開示されており、紙
の繊維はカチオン性澱分とケイ酸ゾルとの組み合
わせによつて結合される。 紙製品の特性を改良するもう一つの既知の方法
は、EP−Ｂ−0080986号明細書に開示されてお
り、結合剤系はコロイド状ケイ酸およびカチオン
性または両性のグアー・ガムから形成される。 上記二つの特許明細書に開示されている未だ公
告されていない結合剤系の展開では、ケイ酸アル
ミニウムまたはアルミニウム改質ケイ酸ゾルであ
る特定の無機ゾルが用いられる（スウエーデン国
特許出願第8403062−６号明細書）。この特殊なゾ
ルは、結合剤の機能を極めて著しく改良すること
が見い出されている。酸化アルミニウム改質ケイ
酸ゾルは、それだけで製紙に関して従来から使用
されてきたが、カチオン性物質とは組み合わされ
ていなかつた。これはスウエーデン国特許出願第
7900587−２号明細書から明らかである。 欧州特許第EP−Ｂ−0020316号明細書は、二層
の形状をしており、一層はAl2O3−SiO2水和物ゲ
ルから成り、もう一層がポリマー性結合剤から成
る表面コーテイングを有する表面改質顔料を開示
している。ポリマー性結合剤の例には、例えばポ
リアクリレートおよびカチオン性ポリアミドがあ
る。しかしながら、この特許明細書は、顔料に関
するものであり、紙または塗料における添加剤と
して顔料の特性を改良することを目的とする。こ
の特許明細書は、紙パルプの排水性および保留特
性の改質に関するものではない。 フインランド国特許第FI−Ｃ−67735号および
第FI−Ｃ−67736号明細書は、サイズ剤、カチオ
ン性ポリマーおよびアニオン性ポリマーから成る
紙の疎水性サイジングの三成分系を開示してい
る。サイズ剤の例には、ロジン酸、活性化ロジン
酸、アルキルケテン二量体、塩化カルバモイル、
無水コハク酸、脂肪酸無水物または脂肪酸塩化物
がある。カチオン性ポリマーの例は、カチオン性
澱粉、カチオン性グアーノ・ガム、ポリアクリル
アミド、ポリマーエチレンイミン、ポリアミンま
たはポリアミドアミンであるアニオン性ポリマー
の例は、コロイド状ケイ酸、ベントナイト、カル
ボキシメチルセルロースまたはカルボキシル化し
たポリアクリルアミドである。特許明細書に記載
されている実施例は、原質中における繊維材料と
して漂白硫酸パルプを用いており、そのため有害
または屑物質の量は少ない。特許明細書には、製
紙工程での屑物質の影響については全く言及され
ていない。好ましいPH範囲は６〜８でアルコール
とが述べられているが、これは全PH範囲に亙つ
て、例えば酸性側でも良好な結果を生じ、砕木原
質または高含量の有害なまたは屑物質を有する他
の原質を用いる場合に重要である本発明とは対照
的である。 一種類のアニオン性成分および一種類のカチオ
ン性成分を基材とする既知の二成分系は主として
結合剤として働き、大抵の製紙原質に対して例え
ば完成品の紙の結合強度の増加のような良好な結
果を生じた。また、木材を含有する印刷用紙のよ
うな幾つかの場合には、かかる系によつて、詳細
にはグアー・ガムおよびコロイド状ケイ酸を用い
る系で強度を増加させることも可能である。 しかしながら、これらの既知の系は、あらゆる
型の製紙用原質における排水性および保留性の問
題を解決するには、十分に有効ではない。これは
漂白／無漂白の砕木パルプまたは無漂白化学パル
プを含む原質で特に顕著である。上記のように、
これはカチオン性澱粉およびカチオン性または両
性グアー・ガムは恐らく溶解した木材または屑物
質と選択的に反応し、無機ゾルとの所望な反応収
率が低下することによるものと思われる。 若しも本発明のように、カチオン性澱粉または
グアー・ガムをカチオン性ポリアクリルアミドで
置き換え、無機コロイドゾルであつてその粒子が
上記のように少なくとも一種類のケイ酸アルミニ
ウムまたはアルミニウム改質ケイ酸の表面層を有
するモノマーであるときには、屑物質、特に溶解
した木材物質の含量が高くてもアニオン性無機コ
ロイドに対する反応選択性がかなり高くなる。以
下の実施例から明らかになるように、この改良は
極めて明瞭である。 本発明による最大の改良は、系を砕木パルプま
たは無漂白化学パルプに用いるときに達成され
る。しかしながら、改良は化学パルプ例えば硬木
および軟木から得られる硫酸または亜硫酸パルプ
のようなその他の型のパルプについても達成され
る。無機械的および砕木パルプでの改良は極めて
重要である。本明細書に用いられる「セルロース
パルプ」および「セルロース性繊維」という用語
は、化学パルプ、化学−熱機械的パルプ、精製機
械的パルプおよび砕木パルプを含むあらゆる型の
紙原質を指す。 紙を形成するパルプは、カオリン、ベントナイ
ト、二酸化チタン、セツコウ、チヨークおよびタ
ルクのような通常の型の無機充填剤を包含するこ
とができる。本明細書に用いられる「無機充填
剤」という用語は、これらの充填剤の他にウオラ
ストナイトおよびガラス繊維あるいは発泡パーラ
イトのような無機性の低密度充填剤を包含する。
無機充填剤は通常は、かかる充填剤で用いられる
通常の濃度の水性スラリーの形状で添加される。 上記のように、紙の無機充填剤は低密度または
高嵩充填剤から成るかまたは上記充填剤を包含す
る。これらの充填剤を従来の紙原質に添加する可
能性は、ワイヤー上の紙原質の排水性およびワイ
ヤー上の充填剤の保留性のような因子によつて限
定される。これらの充填剤を添加することによつ
て生じる問題点も、本発明による系を用いること
によつて解決することができまたは実質的に除去
することができることを見い出した。 本発明による排水および保留系では、無機コロ
イドは少なくとも１種類のケイ酸アルミニウムま
たはアルミニウム改質ケイ酸の表面層を有するコ
ロイド粒子から成り、粒子の表面基がケイ素原子
およびアルミニウム原子を9.5：0.5〜7.5：2.5の
比率で有するものである。ゾルの粒子は、好まし
くは表面積が50〜1000m2／ｇであり、更に好まし
くは約200〜1000m2／ｇであり、表面積が約300〜
700m2／ｇであるときに最良の結果が得られた。
ゾルはアルカリで有利に安定化された。ゾルがア
ルミニウム改質ケイ酸から成ると、アルカリによ
る安定化は、SiO2：M2Oのモル比が10：１〜
300：１、好ましくは15：１〜100：１（ＭはNa、
Ｋ、LiおよびNH4から成る群から選択されるイ
オンでアルカリ）であるアルカリを用いて行うこ
とができる。コロイド状ゾル粒子は粒度が20nm
未満であり、好ましくは平均粒度が約10〜1nmで
あるべきであることが確立された（表面積が約
550m2／ｇのアルミニウム改質ケイ酸のコロイド
状粒子は平均粒度が約5.5nmに相当する）。 コロイド粒子が純粋なケイ酸アルミニウムゾル
から成る場合には、これは水ガラスをアルミン酸
ナトリウムで沈澱させることによつて調製するこ
とが出来る。このようなゾルは均質な粒子を有
し、粒子表面はケイ素原子とアルミニウム原子を
7.5：2.5の比率で有する。また、アルミニウム改
質ケイ酸ゾル、すなわちゾル粒子表面の表面層が
ケイ素およびアルミニウム原子の両方を含むゾル
を用いることも出来る。このようなアルミニウム
改質ゾルはケイ酸ゾルの表面をアルミン酸イオン
で改質することによつて調製され、これは恐らく
アルミニウムおよびケイ素が両方共、好適な条件
下では酸素に対する配位数が４または６であり且
つそれらは共にほぼ同じ原子直径を有することに
よると思われる。アルミン酸イオンAl（OH）4 -1
は形態的にはSi（OH）4と同じであるので、このイ
オンはSiO2表面中に挿入または置換することが
でき、このようにして固定した負の電化を有する
ケイ酸アルミニウムシートを生じる。このような
アルミニウム改質ケイ酸ゾルは、PH範囲が４〜６
ではゲル形成に対して安定であり、上記PH範囲内
では未改質ケイ酸ゾルは速やかにゲル化し、塩に
対して感受性が低い。アルミニウム改質ケイ酸ゾ
ルの製造は公知であり、例えばラルフ・イラー
（Ralph K.Iler）著の著書「The Chemistry of
Silica」、John Wiley ＆ Sons、ニユーヨー
ク、1979年、407〜410頁のような文献に記載され
ている。 ケイ酸ゾルの改質は、所定量のアルミン酸ナト
リウムが高PH（約10）でコロイド状ケイ酸と反応
を生じることを意味する。これは、コロイド粒子
がAl−OH-1から成る表面分子を有することを意
味する。低PH（４〜６）では、これらの基は強力
なアニオン性を有する。これは、純粋な未改質ケ
イ酸ゾルでは、ケイ酸はpKsが約７の弱酸であ
り、この強力なアニオン性が低PHでは得られない
ことと対照的である。 本発明による製紙法での紙原質のPHは特に限界
的ではなく3.5〜10のPH範囲にあることが出来る
ことが分かつた。しかしながら、PH10より大きい
値およびPH3.5より低い値は好ましくない。既知
の技術によつて無機コロイドのような未改質ケイ
酸を用いるときには、この範囲内では高PH値での
み良好な結果を得ることができるが、本発明では
ケイ酸アルミニウムゾルまたはアルミニウム改質
ケイ酸ゾルが用いられるので、全PH範囲内で満足
な結果が得られる。本発明の特に有利な点は、７
または６より低い低PHを用いることができること
である。 サイズ、アルム等のような他の紙薬品を用いる
ことができるが、これらの物質の含量が余り過剰
になり過ぎて本発明の系の背水および保留改良効
果に悪影響を及ぼさないように注意しなければな
らない。 本発明の目的を達成するために、カチオン性ポ
リアクリルアミドを原質の乾燥物質に対して
0.005〜1.5重量％に相当する量を原質に添加す
る。この含量範囲は、無機コロイドにも当てはま
る。これより低い添加水準では、顕著な改良は見
られず、またこれより高い添加水準では、添加水
準の増加によつて生じる価格上昇を正当化できる
ほどの排水性および保留性の改良が起こるとは思
われない。 本発明を以下の幾つかの実施例で更に詳細に説
明する。 以下の実施例では、次のような化合物を用い
た。ORGANOSORB（登録商標）は、アライ
ド・ケミカル社、英国、から入手したベントナイ
ト粘土である。ORGANOPOL（登録商標）は、
アライド・ケミカル社、英国、から入手したアニ
オン性ポリアクリルアミドである。 各種の澱粉製品 BMB−194、ライシオ社（Raisio AB）、スウ
エーデンから入手したＮ含量が0.35％のカチオン
性澱粉。 BMB−165、Ｎ含量が1.75％の高カチオン化し
た澱粉。 SP−190、ライシオ社、スウエーデンから入手
した両性澱粉。 SOLVITOSE（登録商標）Ｎ、スタデツクス社
（AB Stadex）、Malmo、スウエーデン、から入
手したカチオン性澱粉。 SOLVITOSE（登録商標）D9、スタデツクス
社、Malmo、スウエーデン、から入手したＮ含
量が0.75％のカチオン性澱粉。 アミロペクチン CATO210、ライクケバイーナシヨナル社
（Lyckeby−National AB）、スウエーデン、か
ら入手したＮ含量が0.23％のアミロペクチン製
品。 WAXI MAIZE、ライニング・ナシヨナル社
（Laing NationalAB）、スウエーデン、から入手
したＮ含量が0.31％のアミロペクチン製品。 ポリイミン POLYIMIN SK、BASF、西ドイツ、から入
手。 POLYMIN SN、BASF、西ドイツ、から
入手。 グアー・ガム MEYPROBOND（登録商標）120、メイホール
社（Meyhall AB）、スイスから入手した両性グ
アー・ガム。MEYPROID（登録商標）9801、メ
イオール社、スイスから入手したＮ含量が２％カ
チオン性グアー・ガム製品。 GENDRIV（登録商標）158、ヘンケル社
（Henkel Corporation）、ミネアポリス、米国、
から入手したＮ含量が1.43％のカチオン性グア
ー・ガム製品。 ポリアクリルアミド製品 PAM 、ダウケミカル社（Dow Chemi−
cal Rheinwerk GmbH）、ラインミユンスター、
西ドイツ、から入手し、カチオン活性が0.22ミリ
当量／ｇであり、凡その分子量が5x106であるXZ
87431という商品名のポリアクリルアミド。 PAM 、ダウケミカル社、ラインミユンス
ター、西ドイツ、から入手し、カチオン活性が
0.50ミリ当量／ｇであり、凡その分子量が5x106
であるXZ 87409という商品名のポリアクリルア
ミド。 PAM 、ダウケミカル社、ラインミユンス
ター、西ドイツ、から入手し、カチオン活性が
0.83ミリ当量／ｇであり、凡その分子量が5x106
であるXZ 87410という商品名のポリアクリルア
ミド。 PAM 、ダウケミカル社、ラインミユンス
ター、西ドイツ、から入手し、カチオン活性が
2.20ミリ当量／ｇであり、凡その分子量が5x106
であるXZ 87407という商品名のポリアクリルア
ミド。 ポリエチレンオキシド POLYOX COAGULANT、ユニオン・カー
バイド社（Union Carbide Corpo−ration）、米
国、から入手した凝固剤。 POLYOX WSR 301、ユニオン・カーバイド
社、米国から入手したポリエチレンオキシド製
品。 その他の製品 BUBOND 60、高カチオン活性を有し、バツ
クマン・ラボラトリー（Buckman
Lboratories）、USAから入手した低分子量製品。 BUBOND 65、高カチオン活性を有し、バツ
クマン・ラボラトリー、USAから入手した高分
子量製品。 BUFLOCK171、高カチオン活性を有し、バツ
クマン・ラボラトリー、USAから入手した低分
子量製品。 実施例 １ この実施例はカナデイアン・フリーネス・テス
ター（Canadian Freeness Tester）を用いる排
水性試験に関する。使用した紙品等はスーパーカ
レンダーに掛けた雑誌用紙である。原質は76％の
繊維と24％の充填剤（English China Clay製の
Ｃ粘土）から成つていた。原質の繊維画分は次の
ような組成を有した。 22％の完全に漂白したパイン・サルフエート・
パルプ、 15％のジチオナイト漂白した熱機械的パルプ、 35％の砕木パルプ、 28％損紙。 原質を商業的雑誌用紙の製紙機から取り出し、
同装置からの白水で希釈して、原質濃度を３ｇ／
とした。白水は、導電率が85mS／ｍであり、
総有機含量が270mg／であつた。原質のPHを希
水酸化ナトリウム溶液で5.5に調整した。異なる
化合物の投与量に対して、原質の排水性をカナデ
イアン・フリーネス・テスターにおけるSCAN−
Ｃ 21：65にしたがつて測定した。 無機ゾルとしては、表面積が約50m2／ｇであ
り、SiO2：Na2Oの比率が約40であり、ゾル粒子
表面上のAl原子が９％であり、これはゾルの総
固形物の0.46％でとなる15％Al−ケイ酸ゾルを使
用した。 試験は、各種ポリマーだけおよび乾燥材料で計
算した0.3％の無機ゾルと組み合わせた各種ポリ
マーの両方で行つた。試験では、原質懸濁液1000
mlを800rpmの速度で作動する撹拌機を備えたビ
ーカー（「Britt−jar」）に入れた。各種ポリマー
だけを用いる試験では、次のような順序の工程を
用いた。 １ 撹拌下での原質懸濁液への排水および保留ポ
リマーの添加。 ２ 45秒間撹拌。 ３ 排水。 ポリマーおよびゾルの組み合わせを用いる試験
では、次のような順序の工程を用いた。 １ 撹拌下での原質懸濁液への排水および保留ポ
リマーの添加。 ２ 30秒間撹拌。 ３ 撹拌下で無機ゾルの添加。 ４ 15秒間撹拌。 ５ 排水。 表１および第１図は、CSFのml数で現した最大
排水性を得るのに要する化合物投与量の結果を示
す。第１図は、無機ゾルとポリアクリルアミドと
の組み合わせを用いるときのかなり改良された排
水性（試験５〜８）およびカチオン製澱粉と無機
ゾルとの組み合わせ（試験18、20および22〜26）
および無機ゾルとグアー・ガムとの組み合わせ
（試験15〜17）を用いる最良の従来の技術の系を
示す。熱機械的パルプおよび砕木パルプから溶解
した屑物質の悪影響は、本発明による系と比較す
ると、これらの既知の系では明らかである。 同じ原質を用いるもう一つの系の試験では、無
機ゾルの濃度を一定の0.3％に維持し、澱粉、グ
アー・ガムまたはポリアクリルアミドの添加量を
変化させた。これらの試験の結果を表２に上げ、
第２図および第３図に示した。表２および第２お
よび３図から明らかなように、二つの既知および
本発明の方法で改良された。例えば、欧州特許第
EP−Ｂ−0041056号明細書記載の既知の技術（試
験28〜33）および欧州特許第EP−Ｂ−0080986号
明細書記載の方法（試験34〜38）では、改良が見
られた。しかしながら、本発明による系を用いる
場合には（試験39〜50）、排水性はより低い添加
量のポリアクリルアミドで実質的に改良された。 実施例 ２ この実施例は、機械的パルプすなわち砕木パル
プ、化学熱機械的パルプ（CTMP）および過酸
化物漂白熱機械的パルプ（TMP）を用いる排水
性の試験に関する。実施例１と同じ無機ゾルを用
いた。 砕木パルプ（ハリモミ）とTMPを、二つの雑
誌用紙の製紙ミルから取り出した。遠心分離によ
り、二種類のパルプを約30％の乾燥固形物含量ま
で濃縮した。熱機械的パルプを、室温で乾燥し
て、約90％の乾燥固形物含量とした。化学熱機械
的パルプ（ハリモミ）をパルプミルから乾燥状態
で取り出したところ、約95％の乾燥固形物含量を
有した。 これらのパルプを十分な時間脱イオン水中に置
いた後、（SCAN−M2：64により）湿式スラツシ
ヤー中でスラツシにした。スラツシにした後、パ
ルプ懸濁液を脱イオン水で0.3％（３ｇ／）ま
で希釈した。生成する原質に、導電率が約
85mS／ｍに相当するNaSO4・1OH2Oを添加し
て、導電率を製紙機を用いた実施例１と同じにな
るようにした。 原質懸濁液のPHを、希NaOHおよびH2SO4溶
液によつて４または８に調整した。SCAN−Ｃ
21：65による排水性試験は、実施例１と同じ試験
条件下で各種PAM製品単独および各種PAMおよ
びゾルを用いて行つた。試験の結果を表３〜７お
よび第４〜８図に示す。 これらの結果から、ポリアクリルアミドと無機
ゾルの組み合わせはポリアクリルアミドを単独で
用いた場合よりも高い排水効果を有することが明
らかである。技術的効果の水準は、原質のPH、ポ
リアクリルアミドのカチオン活性、パルプの化学
的特性、および水相の化学的組成によつて変る。
いずれの場合にも、ポリアクリルアミドを添加す
ることによつて改良が行われることは明らかであ
る。 表７および第８図に説明された試験は、アルミ
ニウム改質ケイ酸ゾルの添加の限界値を確立する
ことを意味する。添加したゾルの濃度は、0.025
％〜１％の範囲で変化する。0.025％のゾルでは、
ポリアクリルアミド単独の使用の場合に比較し
て、約40〜50mlCSFの排水性の改良が得られた。
このような効果は、より低いゾルの添加量でも起
こるが、改良はさほど顕著にはならない。上限は
１％（紙１トン当たり10Kg）以下の添加量で検討
したが、より高い添加水準で効果が失われるとい
うことを示すものは何もない。それ故、実際的な
上限は1.5％であり、下限は実際的な理由により
この化合物については0.005％である。同様な値
は、ポリアクリルアミド化合物に当てはまる。 実施例 ３ この実施例は、SCAN−Ｃ 21：65に準じて、
カナデイアン・フリーネス・テスターを用いて、
カツパー数が53の無漂白硫酸パルプを用いる排水
性試験に関する。使用したゾルは、実施例１のゾ
ルと同じであつた。 この試験では、乾燥パルプ360ｇを５リツトル
の脱イオン水中に約20時間置いた。パルプを次に
SCAN−Ｃ 25：76に準じて約90CSFの叩解度
に叩解した。叩解時間は約75分間であつた。叩解
パルプを次に脱イオン水で希釈して、３ｇ／
（0.3％）の濃度にした。その後、1.5ｇ／の
NaSO4・1OH2Oを繊維懸濁液に添加して、繊維
懸濁液のPHを希NaOHまたはH2SO4で調整して
PH４または８とした。 その他の試験条件は、実施例１または２の場合
と同様であつた（化合物の添加順序および時間、
撹拌速度および時間）。 結果を表８に示し、第９および１０図でも説明
する。本発明の効果は、これらの結果から明らか
になる。この効果は、主としてパルプのPHおよび
水相の科学的組成（塩含量および溶解した有機物
質の存在）によつて変化する。 実施例 ４ この実施例は、灰分の保留を確立するための排
水試験に関する。用いた原質は実施例１と同じ組
成を有した。この実施例では、無機ゾルも実施例
１と同じモノマーを用いた。 保留性測定のために、いわゆる動的脱水ジヤー
（「Britt−jar」）を用いて、濾液の最初の100mlを
計測用グラスに集めた。測定では、メツシユサイ
ズが76μmのワイヤーを使用した。化合物の投与
法および撹拌法は、実施例１〜３と同様であり、
化合物投与後の総撹拌時間は45秒間であつた。撹
拌速度は800rpmであつた。コロイド状アルミニ
ウム改質ケイ酸の投与は、ポリアクリルアミドを
投与して30秒後に行つた。 保留性測定法は、K.BrittおよびJ.E.Unbehend
のResearch Report、第75巻、１／10、1981年、
Empire State Paper Research Ins−titute
ESPRA、シラキユース、ニユーヨーク、米国、
に記載されている。 表９および第１１図の結果から、ポリアクリル
アミドとアルミニウム改質ケイ酸との組み合わせ
ではポリアクリルアミド単独の場合よりも高い灰
分の保留が得られることが明らかである。 実施例 ５ この実施例は砕木パルプを用いる排水性試験に
関する。この試験では、２種類のゾル、すなわち
実施例１と同様なAl−ケイ酸ゾルおよび対照と
しての表面積が約500m2／ｇであり、SiO2：
Na2Oの比率が約40である15％ゾルの形状の純粋
なケイ酸ゾルを用いた。 砕木パルプ（ハリモミ）を、雑誌用製紙ミルか
ら取り出した。遠心分離によつて、パルプを濃縮
して、乾燥固形物含量を約30％とした。このパル
プを脱イオン水中に十分な時間置いた後、
（SCAN−M2：64に準じて湿式スラツシヤー中で
叩解した。スラツシした後、パルプ懸濁液を脱イ
オン水で希釈して0.3％（３ｇ／）とした。こ
うして得られた原質に導電率が約85mS／ｍに相
当する1.5ｇ／のNa2SO4・10H2Oを加えて、導
電率が製紙機機からの白水を用いた実施例１の場
合と同じであるようにした。 原質懸濁液のPH値を、希NaOH溶液で８に調
整した。SCAN−C21：65に準じた排水性試験
を、PAM単独およびPAMと未改質ケイ酸ゾルま
たはPAMとアルミニウム改質ケイ酸ゾルとの組
み合わせを用いて、実施例１と同じ試験条件下で
行つた。試験の結果を、表10および第１２図に示
す。 これらの結果からポリアクリルアミドと無機ゾ
ルとの組み合わせはポリアクリルアミドと比較し
て改良された排水性を生じ、アルミニウム改質ゾ
ルは未改質の純粋なケイ酸ゾルを比較して著しく
改良された結果を示すことが明らかになる。 実施例 ６ 上記の試験の他に、極めて高い添加水準のポリ
アクリルアミド（PAM ）および実施例１と
同じ無機ゾルおよび実施例１と同じ無機ゾルを用
いて、局限的PH値で排水性試験を比較した。これ
らの排水性は、実施例１に記載の方法で、実施例
５に記載の砕木パルプの原質懸濁液および化学パ
ルプ（漂白硫酸塩）について行つた。結果を表11
および12に示す。
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