JPH03275727A - 再生ペレットの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は塗布層を有するポリエステルフィルムの再生利
用方法に関する。更に詳しくは、本発明は、ある特定の
塗布層を有するポリエステルフィルムを溶融しペレット
化するに際し、特定構造のリン化合物を配合することに
より、再生ペレットの色調や濁度を改善し再使用可能と
する方法に関するものである。

〔従来の技術および発明が解決しようとする課題〕ポリ
エチレンテレフタレートを主構成成分とするポリエステ
ルフィルム、なかんずく、その二輪延伸フィルムは機械
的特性、熱的特性、光学的特性、電気的特性等に優れる
ことから磁気記録用ベースフィルム、コンデンサーの誘
電体あるいは製版用、包装用等多くの分野において広く
用いられている。

ところで、近年その特性を更に高めるため、あるいは新
しい機能、例えば接着性、離型性、易滑性、帯電防止性
、防曇性、耐熱性等を付与するために、その片面または
両面に塗布層を設けることが広く行われるようになった
。かかる方法において、塗布層は水または溶剤に溶解あ
るいは分散させた高分子化合物と必要に応し滑剤、帯電
防止剤、遮光剤、着色剤、界面活性剤等をフィルムに塗
布、乾燥させることにより形成されるが、その方法は大
きく２つに分けられる。

第一の方法は、ポリエステルフィルム製造工程内におい
て塗布層を形成する方法であり、かかる水または溶剤系
の塗布液をポリエステルの未延伸フィルムあるいは一軸
延伸フィルムに塗布した後、二軸に延伸する方法である
。第二の方法は予め二軸延伸したポリエステルフィルム
にこれらの液を塗布する方法である。

両者は組合せて用いられることもあるが、前者の方法に
よればフィルム化と同時にその表面に塗布層を形成する
ことが可能であり、後者に比ベコストの低減を図ること
ができ、また塗布層の薄膜化も容易に達成することがで
きるので、通常、前者の方法が採られる。

しかしながら、工業的有利な該方法において一つ大きな
問題点が存在する。すなわち、塗布は通常フィルムの全
幅に施されるため、製品とはなり得ないフィルム端部を
スリットし回収するとその部分に塗布層が含まれてしま
う。回収されたフィルム端部はコスト低減のため溶媒し
ペレット化して再使用するが、かかる塗布層が含まれて
いる場合には、特にその中のウレタン系樹脂、アクリル
系樹脂や架橋剤の熱による化学的反応のためにしばしば
再生ベレットが着色したり濁度が増大したりして、再生
利用が困難であった。

（課題を解決するための手段〕 本発明者らは、かかる塗布層を有するポリエステルフィ
ルムの再使用に関し、鋭意検討を行なった結果、ある特
定構造のリン化合物を配合して溶融ベレット化するなら
ばこれらの物性を著しく改良し得ることを見いだし本発
明を完成するに至った。

すなわち本発明の要旨は、ポリウレタン、ポリエステル
及びポリアクリレートのいずれか一種以上の高分子化合
物及び架橋剤から得られる塗布層を有するポリエステル
フィルムを溶融しペレット化するに際し、該高分子化合
物に対し０．２〜１０倍量（重量比）の次式で表される
リン化合物を存在させることを特徴とする再生ベレット
の製造方法に存する。

（ただし上記式中、ＲおよびＲ′は炭素数１０〜２２の
脂肪族炭化水素基を示す。） 以下、本発明を更に詳細に説明する。

本発明にいうポリエステルフィルムとは、エチレンテレ
フタレート単位あるい、はエチレン−２゜６−ナフタレ
ート単位を８０モル％以上含む、少くとも一軸に延伸し
て威るフィルムを指す。かかるポリエステルフィルムは
公知の製膜方法により得られるフィルムであり、例えば
製膜原料たるポリエステルチップを２７０〜３２０℃で
フィルム状に溶融押出した後４０〜８０°Ｃで冷却固化
し無定形シートとし、次いで縦、横に逐時二軸延伸ある
いは同時に延伸し、１６０〜２４０℃で熱処理する等の
方法により得ることができる。

フィルム化工程内で塗布液をポリエステルフィルムに塗
布する方法としては、通常、−軸延伸後のポリエステル
フィルムに塗布する方法が好ましく採用される。すなわ
ち６０〜１５０°Ｃでロール延伸法により縦方向に２〜
６倍延伸された一軸延伸フィルムに塗布液を塗り、次い
で該１軸延伸フイルムを幅方向に８０〜１６０°Ｃで２
〜６倍延伸し、１５０〜２５０°Ｃで１〜１００秒間フ
ィルムの熱処理を行うと共に塗布層の乾燥を行う。

塗布層を含むフィルムの端部はスリットされ再生工程、
すなわち熔融、ベレットの工程に回されるが、本発明に
おいては、この時、ジアルキルペンタエリスリトールジ
ホスファイト （ただし上記式中、ＲおよびＲ′は炭素数１０〜２２の
脂肪族炭化水素基を示す。） を存在させる。

かかる化合物を配合することにより、再生工程における
着色や濁度の増加を効果的に抑えることができるが、特
にその効果が発揮できるのは、塗布剤として、ポリウレ
タン、ポリエステル及びポリアクリレートのいずれか一
種以上の高分子化合物と架橋剤とが組合せて用いられて
いる場合である。

これらの高分子化合物は、水への溶解、乳化、分散性を
高めたり、塗膜としての性能を向上させるため各種の官
能基により変性されているケースが多い。例えば水酸基
、アミノ基、エポキシ基、カルボン酸及びそのアンモニ
ウム塩、ナトリウム塩、スルホン酸及びそのアンモニウ
ム塩、ナトリウム塩等により側鎖や末端基を変性したも
のがしばしば使用されるが、本発明のリン化合物はこれ
らに対しても有効に適用し得る。

また、本発明にいう架橋剤とは、メチロール化あるいは
アルキロール化した尿素系、メラミン系、グアナミン系
、アクリルアごド系、ボリアごド系の化合物、エポキシ
化合物、アジリジン化合物、ブロックイソシアネート、
シランカップリング剤、チタンカップリング剤、熱、過
酸化物または電子線や光等の活性線により反応を生じる
ビニル化合物や感光性樹脂を指す。

本発明における架橋剤の塗布層中における濃度は、通常
１〜３０重量％の範囲である。

これらの架橋性成分は塗布層のブロッキング性耐水性、
耐溶剤性等を改良するために配合されるが、塗布層中に
含まれるこれらの成分が加熱されると、しばしば基体の
ポリエステルに着色をもたらしたり、またゲル化の進行
のためにポリエステルの透明性を悪化させる。

これらの不都合は特に該高分子化合物と架橋剤とが組合
せて用いられる塗布層の場合に往々にして顕著にあられ
れる。

かかる塗布層は通常基材のポリエステルフィルムに０．
０１〜２μ顛厚みとなるよう塗布され、全体の厚みの０
．０１〜３％を占めることが多い。

本発明においては前記高分子化合物及び架橋剤を含む塗
布層を有するポリエステルフィルムを溶融するに際しジ
アルキルペンタエリスリトールジホスファイトを該高分
子化合物に対し０．２〜１０倍量（重量比）、好ましく
は０．３〜８倍量存在させる。この量が０．２倍量未満
では得られた再生チップの色調や濁度がほとんど改良さ
れないし、また１０倍量を越えて使用してもこれらの物
性はほとんど改良されないばかりか、ポリエステルチッ
プの分子量低下を引き起してしまうので好ましくない。

リン化合物はフィルムの溶融中に添加してもよいが最大
限に効果を享受するためには溶融前例えばフィルムの乾
燥時に配合しておくと良い。リン化合物は粉体、液体い
ずれの状態で加えてもよいし、また予め別のポリエステ
ルにブレンドしたものを加えてもよい。

溶融、押出し、ベレット化に際しては公知の方法を採用
し得る。溶融時の雰囲気は窒素下が良いが空気中でも高
いレベルで効果を発揮し得る。溶融温度は２６０〜３２
０℃程度、滞留時間は１〜１５分程度程度囲から選ばれ
るが、温度は低いほど、時間は短いほど得られるチップ
の品質は優れたものとなる。

なお、本発明の特定構造のリン化合物の中にあっても特
にジステアリルペンタエリスリトールジホスファイトが
好ましく用いられる。勿論本発明の趣旨を損なわない限
り、本発明のリン化合物と他の抗酸化剤、熱安定剤とを
組み合せて使用しても構わない。

〔実施例〕

以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本
発明の趣旨を越えない限り以下の実施側番こ限定される
ものではない。

なお、実施例中、「部」とあるは「重量部」を指し、用
いた評価方法は次の通りである。

（１）極限粘度 ベレット１ｇをフェノール／テトラクロルエタン＝５０
１５０（重量比）の混合溶媒１００−に溶解し、３０．
０°Ｃで測定した。

（２）色調 東京重色■製カラーアナライザーＴＣ−２８００ＭＫＩ
Ｉ型を用いて、ＪＩＳ　　Ｚ−８７２２の方法に従って
行ないｂ値を測定した。この値は黄色味の程度を示し、
低いほど好ましい。

（３）濁度 ポリエステルベレット２．７ｇを、四塩化エタン／フェ
ノールの４／６（重量比）混合溶液２０ｄに加え、約１
３０°Ｃで１時間加熱溶解後、冷却し、該溶液の一部を
石英ガラス製厚み１０ｍのセルに採取し、積分球式ヘー
ズメータ−（日本精密光学■製ＳＲタイプ）で測定した
。

測定波長は５５０ｎｍである。この値は低いほど好まし
い。

比較例１ 極限粘度０．６２のポリエチレンテレフタレートチップ
をＴ型ダイスを用いて２９０℃でフィルム状に溶融押出
しした後、冷却固化し無定形シートとした。次いで９０
″Ｃで縦方向に３．２倍延伸し３２０μｍ厚みの一軸延
伸フィルムを得、次いで一軸延伸フィルムの片面に塗布
処理を施した。

塗布剤としては（１）酸成分としてテレフタル酸、イソ
フタル酸、グリコール成分としてエチレングリコール、
ジエチレングリコールとからなる、末端に水酸基を有す
るポリエステルと脂環式のジイソシアネートとの反応に
よる分子置駒５０００のポリウレタン７０部、（２）酸
成分としてテレフタル酸、イソフタル酸、グリコール成
分としてエチレングリコール、ジエチレングリコールか
ラナリ、更にその一部を５−ソジウムスルホイソフタル
酸成分で変性した分子置駒１５０００の水分散性ポリエ
ステル２０部、（３）架橋剤であるメトキシメチルメラ
ミン１０部を含む水系塗料を用いた。塗布後１１０°Ｃ
で縦方向に３．２倍延伸し、２２０″Ｃで熱処理を行い
、０４１μ曽厚みの塗布層を有する厚さ１００．！／Ｉ
の二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。

得られたフィルムの両端部をスリットし、窒素雰囲気下
溶融温度２９０°Ｃ１滞留時間５分間でベレット化した
ところその極限粘度は０．５０６、濁度は２．５％、ｂ
（！は１５．６で特に黄色味が強く再生品としては使用
し難いものであった。

これらの結果を他の結果と共に表１に示す。

実施例１ 比較例１においてフィルム端部を溶融するに際し、塗布
剤のポリウレタン及びポリエステルの総量に対し２倍重
量のジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト
を添加する他は比較例１と同様にして再生ベレットを得
た。表１に示すように得られたベレットの物性は改良さ
れており、再生使用するに充分値するものであった。

実施例２ 実施例１のリン化合物に代えて、ビス（トリデシル〉ペ
ンタエリスリトールジホスファイトを用いる他は実施例
１と同様にして再生ベレットを得た。総合的には実施例
１のそれに比べやや劣るものであったが、再生使用する
に値するものであった。

比較例２〜６ 実施例Ｉのリン化合物に代えて表１に示す抗酸化剤、耐
熱剤を用いる他は実施例１と同様にして再生ペレ７）を
得た。いずれも改良効果は不充分であった。

比較例７ 比較例１において塗布剤及び塗布厚みを変える他は比較
例１と同様にして静電防止性に優れた塗布フィルムを得
た。

この場合塗布剤としては（１）メチルメタクリレートと
ヒドロキシエチルアクリレートとの共重合による分子置
駒１５０００のポリアクリレート６０部、（２）分子置
駒３００００のポリジアリルジメチルアンモニウムクロ
リド２０部、（３）架橋剤であるメトキシメチルメラミ
ン２０部を含む水系塗料を用い、二軸延伸熱処理後の塗
布層厚みが０．０５μｍとなるように塗布を行った。

次に比較例１と同様にして該塗布層を有するフィルム両
端部のベレット化を行ったところ表１に示すように黄色
味の強いベレットが得られてしまった。

実施例３ 比較例７においてフィルム端部を溶融するに際し、塗布
剤のポリアクリレート及びポリエステルに対し８倍重量
のジステアリルペンタエリスリトールジホスファイトを
添加する他は比較例７と同様にしてベレット化した。得
られたベレットは特に黄色味の点において優れ、再生使
用可能なものであった。

〔発明の効果〕

本発明の方法によれば、塗布層を有するポリエステルフ
ィルムであっても、品質を劣化させることなく再生する
ことができ、その工業的価値は高い。

出　　　願　　　人

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）ポリウレタン、ポリエステル及びポリアクリレー
   トのいずれか一種以上の高分子化合物及び架橋剤から得
   られる塗布層を有するポリエステルフィルムを溶融しペ
   レット化するに際し、該高分子化合物に対し０．２〜１
   ０倍量（重量比）の次式で表されるリン化合物を存在さ
   せることを特徴とする再生ペレットの製造方法。 ▲数式、化学式、表等があります▼ （ただし上記式中、ＲおよびＲ′は炭素数１０〜２２の
   脂肪族炭化水素基を示す。）