JPH03271137A - 光ファイバの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ この発明は、その表面に炭素被膜が形成された光ファイ
バの製造方法に関し、所定の濃度の原料ガスを用いて炭
素被膜を形成することにより、より優れた耐水素特性お
よび機械的強度を有する光ファイバを生産できるように
したものである。

［従来の技術と発明が解決しようとする課題］石英系光
ファイバは、水素と接触するとファイバ内に拡散した水
素分子の分子振動に起因する吸収損失が増大する。さら
にドーパントとして含有されているＰ　ｔｏ　ｓ、Ｇ　
ｅ○７．Ｂ２Ｏ３なとが水素と反応しＯ）（基としてフ
ァイバガラス中に取り込まれるため、ＯＨ基の吸収によ
る伝送損失も増大してしまう問題がある。

このような弊害に対処するため、水素吸収能を有する液
状の組成物を光ケーブル内に充填すること（特願昭６１
−２５１８０８号）が考えられているか、その効果が不
十分であるうえ、構造が複雑となって経済的にも問題が
ある。

このような問題を解決するため、最近化学気相成長法（
以下、ＣＶＤ法と略称する）によって光フアイバ表面に
炭素被膜を形成し、これによって光ファイバの耐水素性
を向上させうることか発表されている。この製造方法は
、光フアイバ裸線表面にＣＶＤ法によって炭素被膜を形
成した後、紫外線硬化型樹脂や熱硬化型樹脂によって保
護被覆層を形成する方法である。

ところがこのような製造方法によって同じように製造さ
れた光ファイバであっても、その耐水素特性や疲労特性
に大きな差異が生じる場合があった。

この発明は前記事情に鑑みてなされたもので、より優れ
た耐水素特性および機械的強度を有する光ファイバを製
造できる製造方法を提供することを目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

この発明の光ファイバの製造方法では、化学気相成長法
で炭素被膜を形成する際に、原料ガス中の原料化合物濃
度を１．１〜１９容積％に設定することによって前記目
的を達成した。

原料化合物の濃度が１．１容量％未膚になると、得られ
る炭素被膜がクラスタサイズのばらつきの大きなものと
なる。そして得られる光ファイバの機械的強度のばらつ
きも大となる。さらに成膜速度が低下して不経済である
。他方濃度が１．９容量％を越えると、得られる炭素被
膜がクラスタサイズが太く、水分や水素ガスの透過防止
性能に劣るものとなるので、製造された光ファイバは機
械的強度および耐水素特性に劣るものとなる。

ここで原料ガスとは、化学気相成長法を実施する反応管
に供給されるガスで、少なくとも原料化合物とキャリア
ガスとが混合さ乙てなるものである。

本発明の製造方法で用いる原料化合物は、揮発性を有し
かつ熱分解して炭素を生成する化合物であれば特に限定
されないが、形成される炭素被膜の性状およびその析出
速度の観点から炭素数１５以下の炭化水素またはハロゲ
ン化炭化水素か好適である。また置換するハロゲン原子
としては、取り扱い性等の観点から塩素原子が好ましい
。具体例としては、メタン、エタン、プロパン、ベンゼ
ン、トルエン等のほか、これら化合物の水素原子を塩素
原子に置換したクロロメタン、クロロベンゼンなどを挙
げることができる。

また前記キャリアガスとしては、ヘリウムガス、アルゴ
ンガス、水素ガスなど公知の種々のものを利用できる。

原料ガスには、この他にも塩素ガス等の希釈ガスを混合
することもできる。

この原料ガスの供給は、原料ガスの反応管内ての流速が
４０ｍ／分〜８０ｍ／分程度となるように設定されるこ
とが望まい。原料ガスの流速が４０ｍ／分未膚になると
形成される炭素被膜が煤の堆積したようなものとなる。

また流速が８０ｍ／分を越えると、成膜速度が低下する
不都合が生じる。

ＣＶＤ反応炉内の温度は、６００℃以上に設定されるこ
とが望ましい。これよりも温度が低いと、原料化合物の
熱分解が進行しない。またＣＶＤ反応炉に導入される際
の光ファイバ裸線の温度（予熱温度）は、　１２００〜
１５００℃の範囲に設定されることか望ましい。予熱温
度が１５００℃を越えると、石英で形成されている光フ
ァイバ裸線の表面が溶融状態になるので好ましくない。

また予熱温度が１２００℃未満になると、ＣＶＤ反応炉
を通過する間に光ファイバ裸線が原料化合物の熱分解が
進行しない６００℃未満まで冷える恐れがあるので好ま
しくない。

［作用］ この発明の製造方法では、前記濃度の原料ガスを用いる
ので、原料化合物が気相において反応したとき粒径の小
さいカーボン粒が安定して発生する。この結果、光ファ
イバ課線上に、クラスタサイズが小くかつサイズのばら
つきも小さい炭素被膜を成膜てきる。クラスタサイズの
小さい炭素被膜は、水分や水素ガスの透過防止性能に優
れているので、光ファイバの耐水素性を向上できる。そ
のうえクラスタサイズが小さくしかも安定している炭素
被膜が光フアイバ裸線上に成膜されると、光ファイバの
機械的強度も改善される。

〔実施例〕

（実施例１） 第１図は、この発明の光ファイバの製造方法に好適に用
いられる光ファイバの製造装置の一例を示したものであ
る。第１図中、符号ｌは光ファイバ裸線である。光ファ
イバ裸線ｌは光フアイバ母材（図示せず）を光フアイバ
紡糸炉２内で加熱紡糸したもので、紡糸された光ファイ
バ裸線ｌは、冷却用ヘリウムが流通する冷却管１２を経
てＣＶＤ反応炉３内へ導かれるようになっている。この
ＣＶＤ反応炉３は、その内部にてＣＶＤ反応を進行させ
光フアイバ裸線１表面に炭素被膜を形成するもので、反
応管４と発熱体５とて概略構成されている。反応管４は
、内径５０ｉｘ、長さ９００ｍｍのほぼ円筒状のもので
ある。この反応管４の上部には、原料ガスを供給するた
めの供給管６が設けられており、下部には未反応ガス等
を排気する排気管７が設けられている。発熱体５には、
赤外線を放射する発熱抵抗体が用いられている。ＣＶＤ
反応炉３の反応管４の下端には、反応炉３内の気密を保
つガスシール機構８が連設されている。このＣＶＤ反応
炉３の下方には、樹脂コート用ダイスボット９と硬化装
置ｌＯとが連続して設けられており、上記ＣＶＤ反応炉
３内で形成された炭素被膜上に保護被膜層を形成できる
ようになっている。

この光フアイバ製造装置を用いて次のように光ファイバ
を製造した。

まず光フアイバ紡糸炉２に、Ｇ　ｅ　Ｏｔがドープ材と
して含浸されたコア部を有する外径３０■の単一モード
ファイバ母材を設置した。この光フアイバ母材を２００
０℃に加熱し２０ｍ／分の紡糸速度で外径１２５μｍの
単一モートファイバに紡糸した。そしてこの紡糸さｔ、
たファイバ裸線ｌを、冷却筒１２で４０〜６０℃に冷却
した後ＣＶＤ反応炉３に導入して炭素被膜を形成した。

酸膜条件は以下の通りである。

原料ガスは、ベンゼン化合物中にキャリアガスとしての
ヘリウムガスを導入することによって発生させたベンゼ
ン化合物濃度約１０容量％のベンゼン／ヘリウム混合ガ
スを塩素ガスにより前記濃度まで希釈することによって
調製したものである。

上記反応炉３を通過し炭素被膜で被覆された光ファイバ
裸線ｌを、ウレタンアクリレート樹脂液（ヤング率７０
　ｋｇ／　Ｒｒｐ”、伸び６０％）が封入された樹脂コ
ート用ダイスポット９に挿通し、ついでＵＶランプを備
えた硬化装置ＩＯにより塗布された樹脂を硬化させて保
護被覆層とし、外径２５０μｍの光ファイバとした。

（他の実施例および比較例） 塩素ガスによる希釈率を変えることにより原料ガス中の
ヘンゼン化合物濃度を変化させて光ファイバを作成した
。他の条件は実施例１と同様である。各光ファイバを製
作した際の原料ガス濃度は、第１表に示す。

（試験ｌ） 上述の如き条件で製造された光ファイバをそれぞれｌ　
ｋｍ取り、波長１．２４μｍにおける伝送損失を測定し
た。この後、これらを直径１５０ｍｍに巻いて束状とし
、温度８０℃、水素分圧１　ａｔｍの水素評価用加圧容
器の中に４８時間放置した。この後、再度波長１．２４
μｍにおける伝送損失を測定して、水素による吸収損失
の増加を調べた。

結果を第１表に示す。

（試験２） 製造した各光ファイバの引っ張り強度を測定した。引っ
張り試験の条件は、試験本数２５本、ゲージ長３ｍ、歪
速度１０％／分、温度２３℃、相対湿度５０％とし、破
断確率と引っ張り強度のワイブルプロットを行い、５０
％破断確率の引っ張り強度で評価した。この結果を第１
表に併せて示す。

（試験３） 製造された光ファイバの炭素被膜を走査型電子顕微鏡で
観察してクラスタサイズを測定した。結果を第１表に記
す。

以下余白 原料ガス濃度が１．１容量％未満に設定された比較例１
．２の場合は、炭素被膜の付着速度が低下し、引っ張り
試験でのばらつきも大きい。また得られた炭素被膜のク
ラスタサイズが大きくばらついていた。

また原料ガス濃度が２．０容量％以上に設定されｆ二比
較例３．４の場合は、炭素被膜のクラスタサイズか大き
く、光ファイバの耐水素特性が非常に劣っていた。

これに対して原料ガス濃度が１．１〜１９容量％の範囲
に設定された実施例１〜５の場合は、クラスタサイズか
小さくしかも安定していた。そして耐水素特性および引
っ張り特性共に良好であった。

〔発明の効果〕

以上説明したようにこの発明の光ファイバの製造方法は
、濃度１．１−１．９容積％の原料ガスを用いて炭素被
膜を形成する方法なので、原料化合物か気相において反
応したとき粒径が小さくしかもばらつきの小さいカーボ
ン粒が発生する。この結果、水分や水素ガス透過防止性
能に優れ、しかも機械的強度の点でも優れた炭素被膜が
光フアイバ裸線上に形成される。よってこの発明の光フ
ァイバの製造方法によれば、より優れた耐水素特性およ
び機械的強度を有する光ファイバを製造できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、実施例で用いた光フアイバ製造装置を示す概
略構成図である。 ｇ１図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 紡糸された光ファイバ裸線に炭素被膜を熱化学気相成長
   法で形成するに際し、原料化合物が１．１〜１．９容積
   ％含まれた原料ガスを用いることを特徴とする光ファイ
   バの製造方法。