JPH03245849A - 複合金属シアン化物錯体触媒の製造法 - Google Patents
複合金属シアン化物錯体触媒の製造法Info
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- JPH03245849A JPH03245849A JP4095890A JP4095890A JPH03245849A JP H03245849 A JPH03245849 A JP H03245849A JP 4095890 A JP4095890 A JP 4095890A JP 4095890 A JP4095890 A JP 4095890A JP H03245849 A JPH03245849 A JP H03245849A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は複合金属シアン化合物錯体触媒の製造方法に関
するものである。
するものである。
〔従来の技術］
従来、アルキレンオキサイドなどのモノエポキシドを開
環反応させる触媒として複合金属シアン化物錯体が知ら
れている（［ＪＳ ３２７８４５７． ＵＳ３２７８４
５８、 ＵＳ ３２７８４５９）。このとき用いられる
複合金属シアン化物錯体触媒の製造方法はＵＳ３４２７
２５６、ＵＳ ３９４１８４９．ＵＳ ４４７２５６０
．ＵＳ ４４７７５８９明細書などにより提案されてい
る。
環反応させる触媒として複合金属シアン化物錯体が知ら
れている（［ＪＳ ３２７８４５７． ＵＳ３２７８４
５８、 ＵＳ ３２７８４５９）。このとき用いられる
複合金属シアン化物錯体触媒の製造方法はＵＳ３４２７
２５６、ＵＳ ３９４１８４９．ＵＳ ４４７２５６０
．ＵＳ ４４７７５８９明細書などにより提案されてい
る。
［発明の解決しようとする課題］
上記複合金属シアン化物錯体触媒の製造方法においては
、ハロゲン化金属水溶液とアルカリ金属シアノメタレー
ト水溶液と有機溶媒とから合成した後、有機溶媒と混合
、濾過する洗浄操作を経て複合金属シアン化物錯体触媒
を製造しているが、この洗浄に必要とされる有機溶媒の
量が非常に多くその取扱が困難であること及び触媒の製
造費用の中の洗浄用有機溶媒の占める割合が大きいなど
の欠点を有している。
、ハロゲン化金属水溶液とアルカリ金属シアノメタレー
ト水溶液と有機溶媒とから合成した後、有機溶媒と混合
、濾過する洗浄操作を経て複合金属シアン化物錯体触媒
を製造しているが、この洗浄に必要とされる有機溶媒の
量が非常に多くその取扱が困難であること及び触媒の製
造費用の中の洗浄用有機溶媒の占める割合が大きいなど
の欠点を有している。
［課題を解決するための手段１
本発明は前述の問題点を解決すべくなされたものであり
、ハロゲン化金属塩水溶液とアルカノ金属シアノメタレ
ート水溶液と有機溶媒による複合金属シアン化物錯体触
媒の製造方法において、ハロゲン化金属塩水溶液とアル
カリ金属シアノメタレート水溶液と有機溶媒との反応後
の洗浄を複数回行うか、或は洗浄液を供給しつつ吸引濾
過を行うことを特徴とする複合金属シアン化物錯体触媒
の製造法を提供するものである。
、ハロゲン化金属塩水溶液とアルカノ金属シアノメタレ
ート水溶液と有機溶媒による複合金属シアン化物錯体触
媒の製造方法において、ハロゲン化金属塩水溶液とアル
カリ金属シアノメタレート水溶液と有機溶媒との反応後
の洗浄を複数回行うか、或は洗浄液を供給しつつ吸引濾
過を行うことを特徴とする複合金属シアン化物錯体触媒
の製造法を提供するものである。
本発明に用いられるハロゲン化金属塩の金属として、Ｚ
ｎ（ＩＩ ）、 Ｆｅ（ＴＩ ）、 Ｆｅ（ＩＩＩ ）
、 Ｃｏ（ＩＩ ）。
ｎ（ＩＩ ）、 Ｆｅ（ＴＩ ）、 Ｆｅ（ＩＩＩ ）
、 Ｃｏ（ＩＩ ）。
Ｎｉ（ＩＩ ）、 Ｍｏ（ＩＶ）、 Ｍｏ（ＶＩ）、
Ａｌ（ＩＩＩ）、 Ａｌ（ＥＶ）。
Ａｌ（ＩＩＩ）、 Ａｌ（ＥＶ）。
Ｖ（Ｖ） Ｓｒ（ＩＩ）、 Ｗ（ＩＶＩ、 Ｗ（■
）、 Ｍｎ（ＩＩ）Ｃｒ（ＩＩＩ）の群より１種類、或
は２種類以上を選び好ましくはＺｎ（ＩＩ １． Ｆｅ
（ＩＴ ）を選び用いる。
）、 Ｍｎ（ＩＩ）Ｃｒ（ＩＩＩ）の群より１種類、或
は２種類以上を選び好ましくはＺｎ（ＩＩ １． Ｆｅ
（ＩＴ ）を選び用いる。
アルカリ金属シアノメタレートのアルカリ金属として
Ｆｅ（ＩＩ ）、 Ｆｅ（Ｉｎ）、 Ｃｏ（ＩＩ ）、
Ｃｏ（ＩＩＩ）Ｃｒ（ＩＩＩ ）、 Ｍｎ（ＴＩ ）
、 Ｍｎ（ＩＩＩ ）、Ｖ（ＩＶ ）、Ｖ（Ｖ ）の群
より１種類、或は２種類以上を選び、好ましくはＣｏ（
［ｌ、 Ｆｅ（ｆｆ ）を選び用いる。
Ｆｅ（ＩＩ ）、 Ｆｅ（Ｉｎ）、 Ｃｏ（ＩＩ ）、
Ｃｏ（ＩＩＩ）Ｃｒ（ＩＩＩ ）、 Ｍｎ（ＴＩ ）
、 Ｍｎ（ＩＩＩ ）、Ｖ（ＩＶ ）、Ｖ（Ｖ ）の群
より１種類、或は２種類以上を選び、好ましくはＣｏ（
［ｌ、 Ｆｅ（ｆｆ ）を選び用いる。
有機溶媒としてエーテル、エステル、アルコール、アル
デヒド、ケトン、アミド、ニトリル、スルフィドの中よ
り選ぶ１種類、或は２種類以上の混合溶媒を用い、好ま
しくはエーテル、エステルより選び特にエチレングリコ
ールジメチルエーテル、ジメチレングリコールジエチル
エーテルを用いる。
デヒド、ケトン、アミド、ニトリル、スルフィドの中よ
り選ぶ１種類、或は２種類以上の混合溶媒を用い、好ま
しくはエーテル、エステルより選び特にエチレングリコ
ールジメチルエーテル、ジメチレングリコールジエチル
エーテルを用いる。
触媒合成後の洗浄において洗浄を複数回行う場合は、触
媒に有機溶媒重量濃度１０〜７０％の洗浄液を触媒生成
量に対して重量比で１〜１００、好ましくは重量比４以
上を添加し、５分以上、好ましくは３０分以上撹拌し、
続いて濾過による固液分離を行い洗浄とする。この洗浄
操作を２〜１０回行う。更にこの固体物質に有機溶媒重
量濃度７０〜１００％の洗浄液を触媒生成量に対して重
量比で１〜１００、好ましくは重量比４以上添加し、５
分以上、好ましくは３０分以上撹拌し、続いて濾過によ
る固液分離を行い洗浄とする。
媒に有機溶媒重量濃度１０〜７０％の洗浄液を触媒生成
量に対して重量比で１〜１００、好ましくは重量比４以
上を添加し、５分以上、好ましくは３０分以上撹拌し、
続いて濾過による固液分離を行い洗浄とする。この洗浄
操作を２〜１０回行う。更にこの固体物質に有機溶媒重
量濃度７０〜１００％の洗浄液を触媒生成量に対して重
量比で１〜１００、好ましくは重量比４以上添加し、５
分以上、好ましくは３０分以上撹拌し、続いて濾過によ
る固液分離を行い洗浄とする。
この洗浄操作を２〜１０回行う。この洗浄において１回
に使用する洗浄液量とその洗浄回数は相互に関係があり
洗浄回数を増やすと、洗浄液量は低減させることができ
、洗浄液の全使用量も低減できる。しかし触媒量に対す
る洗浄液量が少なくなると撹拌が困難になる。
に使用する洗浄液量とその洗浄回数は相互に関係があり
洗浄回数を増やすと、洗浄液量は低減させることができ
、洗浄液の全使用量も低減できる。しかし触媒量に対す
る洗浄液量が少なくなると撹拌が困難になる。
触媒合成後の洗浄において洗浄液を供給しつつ吸引濾過
を行う場合は、触媒を吸引ロート上に広げ、吸引濾過し
つつそこに有機溶媒重量濃度１０〜７０％の洗浄液を触
媒生成量に対して重量比で１〜１００、好ましくは重量
比４以上を添加し、５分以上、好ましくは３０分以上か
けて供給し、洗浄とする。更に有機溶媒重量濃度７０〜
１００％の洗浄液を触媒生成量に対して重量比で１〜１
００、好ましくは重量比４以上添加し、５分以上、好ま
しくは３０分以上かけて供給し、洗浄とする。
を行う場合は、触媒を吸引ロート上に広げ、吸引濾過し
つつそこに有機溶媒重量濃度１０〜７０％の洗浄液を触
媒生成量に対して重量比で１〜１００、好ましくは重量
比４以上を添加し、５分以上、好ましくは３０分以上か
けて供給し、洗浄とする。更に有機溶媒重量濃度７０〜
１００％の洗浄液を触媒生成量に対して重量比で１〜１
００、好ましくは重量比４以上添加し、５分以上、好ま
しくは３０分以上かけて供給し、洗浄とする。
得られたスラリーを乾燥、粉砕することにより複合金属
シアン化物錯体触媒が製造される。
シアン化物錯体触媒が製造される。
本発明において複合金属シアン化物錯体触媒のモノエポ
キシドを開環重合させる機構は必ずしも明確になってい
ないが、複合金属シアン化物の結晶構造と、それに伴う
有機溶媒の配位状態、及び不純物の含有量が触媒活性に
大きな影響を与えているものと考えられる。
キシドを開環重合させる機構は必ずしも明確になってい
ないが、複合金属シアン化物の結晶構造と、それに伴う
有機溶媒の配位状態、及び不純物の含有量が触媒活性に
大きな影響を与えているものと考えられる。
［実施例］
実施例１
塩化亜鉛、シアン酸コバルトカリウム、エチレングリコ
ールジメチルエーテルを反応させスラリー溶液を得る。
ールジメチルエーテルを反応させスラリー溶液を得る。
この得られたスラリー溶液を吸引濾過により、固体を得
る。この固体物質を、得られる触媒重量の６倍量の３０
％エチレングリコールジメチルエーテル水溶液に投入し
、３０分間撹拌した後、吸引濾過を行い、固体物質を得
る。この操作を４回行った。この固体物質を、得られる
触媒重量の６倍のエチレングリコールジメチルエーテル
水溶液に投入し、３０分間攪拌した後、吸引濾過により
固体物質を得る。
る。この固体物質を、得られる触媒重量の６倍量の３０
％エチレングリコールジメチルエーテル水溶液に投入し
、３０分間撹拌した後、吸引濾過を行い、固体物質を得
る。この操作を４回行った。この固体物質を、得られる
触媒重量の６倍のエチレングリコールジメチルエーテル
水溶液に投入し、３０分間攪拌した後、吸引濾過により
固体物質を得る。
この操作を４回行った。この固体物質を乾燥し、粉砕を
行い複合金属シアン化物錯体触媒を得た。
行い複合金属シアン化物錯体触媒を得た。
実施例２
塩化亜鉛、シアン酸コバルトカリウム、エチレングリコ
ールジメチルエーテルを反応させスラリー溶液を得る。
ールジメチルエーテルを反応させスラリー溶液を得る。
この得られたスラリー溶液吸引濾過により固体を得る。
この固体物質を、得られる触媒重量の１０倍量の３０％
エチレングリコールジメチルエーテル水溶液に投入し、
３０分間攪拌した後、吸引濾過を行い、固体物質を得る
。この操作を２回行った。この固体物質を、得られる触
媒重量の１０倍量のエチレングリコールジメチルエーテ
ル水溶液に投入し、３０分間撹拌した後、吸引濾過によ
り固体物質を得る。この操作を４回行った。この固体物
質を乾燥し、粉砕を行い複合金属シアン化物錯体触媒を
得た。
エチレングリコールジメチルエーテル水溶液に投入し、
３０分間攪拌した後、吸引濾過を行い、固体物質を得る
。この操作を２回行った。この固体物質を、得られる触
媒重量の１０倍量のエチレングリコールジメチルエーテ
ル水溶液に投入し、３０分間撹拌した後、吸引濾過によ
り固体物質を得る。この操作を４回行った。この固体物
質を乾燥し、粉砕を行い複合金属シアン化物錯体触媒を
得た。
実施例３
塩化亜鉛、シアン酸コバルトカリウム、エチレングリコ
ールジメチルエーテルを反応させスラリー溶液を得る。
ールジメチルエーテルを反応させスラリー溶液を得る。
この得られたスラリー溶液を吸引濾過により固体を得る
。吸引濾過を行ないながら、この吸引ロート上の固体物
質に、得られる触媒重量の１５倍量の３０％エチレング
リコールジメチルエーテル水溶液を３０分間かけスプレ
ーした。さらに、この固体物質に、得られる触媒重量の
１５倍のエチレングリコールジメチルエーテル水溶液を
、３０分間かけてスプレーした。この固体物質を乾燥し
、粉砕を行い複合金属シアン化物錯体触媒を得た。
。吸引濾過を行ないながら、この吸引ロート上の固体物
質に、得られる触媒重量の１５倍量の３０％エチレング
リコールジメチルエーテル水溶液を３０分間かけスプレ
ーした。さらに、この固体物質に、得られる触媒重量の
１５倍のエチレングリコールジメチルエーテル水溶液を
、３０分間かけてスプレーした。この固体物質を乾燥し
、粉砕を行い複合金属シアン化物錯体触媒を得た。
比較例１
塩化亜鉛、シアン酸コバルトカリウム、エチレングリコ
ールジメチルエーテルを反応させスラリー溶液を得る。
ールジメチルエーテルを反応させスラリー溶液を得る。
この得られたスラリー溶液を吸引濾過により、固体を得
る。この固体物質を、得られる触媒重量の４０倍の３０
％エチレングリコールジメチルエーテル水溶液に投入し
、３０分間撹拌した後、吸引濾過を行ない、固体物質を
得る。この固体物質を、得られる触媒重量の４０倍のエ
チレングリコールジメチルエーテル水溶液に投入し、３
０分間撹拌した後、吸引濾過により固体物質を得る。こ
の固体物質を乾燥し、粉砕を行い複合金属シアン化物錯
体触媒を得た。
る。この固体物質を、得られる触媒重量の４０倍の３０
％エチレングリコールジメチルエーテル水溶液に投入し
、３０分間撹拌した後、吸引濾過を行ない、固体物質を
得る。この固体物質を、得られる触媒重量の４０倍のエ
チレングリコールジメチルエーテル水溶液に投入し、３
０分間撹拌した後、吸引濾過により固体物質を得る。こ
の固体物質を乾燥し、粉砕を行い複合金属シアン化物錯
体触媒を得た。
比較例２
塩化亜鉛、シアン酸コバルトカリウム、エチレングリコ
ールジメチルエーテルを反応させスラリー溶液を得る。
ールジメチルエーテルを反応させスラリー溶液を得る。
この得られたスラリー溶液を吸引濾過により固体を得る
。この固体物質を、得られる触媒重量の２倍量の３０％
エチレングリコールジメチルエーテル水溶液に投入し、
３０分間撹拌した後、吸引濾過を行ない、固体物質を得
る。この操作を２０回行なった。この固体物質を、得ら
れる触媒重量の２倍のエチレングツコールジメチルエー
テル水溶液に投入し、３０分間撹拌した後、吸引濾過に
より固体物質を得る。この操作を２０回行なった。この
固体物質を乾燥し、粉砕を行い複合金属シアン化物錯体
触媒を得た。
。この固体物質を、得られる触媒重量の２倍量の３０％
エチレングリコールジメチルエーテル水溶液に投入し、
３０分間撹拌した後、吸引濾過を行ない、固体物質を得
る。この操作を２０回行なった。この固体物質を、得ら
れる触媒重量の２倍のエチレングツコールジメチルエー
テル水溶液に投入し、３０分間撹拌した後、吸引濾過に
より固体物質を得る。この操作を２０回行なった。この
固体物質を乾燥し、粉砕を行い複合金属シアン化物錯体
触媒を得た。
以上の方法で合成した５サンプルの複合金属シアン化物
錯体触媒にたいして、その洗浄に使用した洗浄液量及び
、プロピレンオキサイドの開環重合反応の反応速度比の
結果を以下に示す。
錯体触媒にたいして、その洗浄に使用した洗浄液量及び
、プロピレンオキサイドの開環重合反応の反応速度比の
結果を以下に示す。
開始剤：分子量１０００のトリオール
実施例１〜３は比較例１に比べ使用洗浄液量が６割以下
になっているが反応速度比は同程度であり、本発明の目
的である、有機溶媒使用量の低減が行なわれている。比
較例２では、本特許の条件を越えている洗浄条件で行な
った触媒であり、反応速度比が低くなっていることが認
められる。
になっているが反応速度比は同程度であり、本発明の目
的である、有機溶媒使用量の低減が行なわれている。比
較例２では、本特許の条件を越えている洗浄条件で行な
った触媒であり、反応速度比が低くなっていることが認
められる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）ハロゲン化金属塩水溶液とアルカリ金属シアノメタ
レート水溶液と有機溶媒による複合金属シアン化物錯体
触媒の製造方法において、ハロゲン化金属塩水溶液とア
ルカリ金属シアノメタレート水溶液と有機溶媒の反応後
の洗浄を複数回行なうか、或は洗浄液を供給しつつ吸引
濾過を行うことを特徴とする複合金属シアン化物錯体触
媒の製造法。 ２）ハロゲン化金属塩水溶液濃度を０．１ｇ／ｃｃ以上
とした特許請求の範囲第１項記載の複合金属シアン化物
錯体触媒の製造法。 ３）アルカリ金属シアノメタレート水溶液濃度を０．５
ｇ／ｃｃ以下とした特許請求第１項記載の複合金属シア
ン化物錯体触媒の製造法。 ４）ハロゲン化金属塩の金属として、Ｚｎ（II）、Ｆｅ
（II）、Ｆｅ（III）、Ｃｏ（II）、Ｎｉ（II）、Ｍｏ
（IV）、Ｍｏ（VI）、Ａｌ（III）、Ａｌ（IV）、Ｖ（
Ｖ）、Ｓｒ（II）、Ｗ（IV）、Ｗ（VI）、Ｍｎ（II）、
Ｃｒ（III）の群より１種類、或は２種類以上を選ぶ特
許請求の範囲第１項記載の複合金属シアン化物錯体触媒
の製造法。 ５）アルカリ金属シアノメタレートのアルカリ金属とし
てＦｅ（II）、Ｆｅ（III）、Ｃｏ（II）、Ｃｏ（III）
、Ｃｒ（III）、Ｍｎ（II）、Ｍｎ（III）、Ｖ（IV）、
Ｖ（Ｖ）の群より１種類、或は２種類以上を選ぶ特許請
求の範囲第１項記載の複合金属シアン化物錯体触媒の製
造法。 ６）有機溶媒としてエーテル、エステル、アルコール、
アルデヒド、ケトン、アミド、ニトリル、スルフィドの
中より選ぶ１種類、或は２種類以上の混合溶媒を用いる
特許請求の範囲第１項記載の複合金属シアン化物錯体触
媒の製造法。 ７）洗浄として有機溶媒重量濃度１０〜７０％の洗浄液
を触媒生成量に対して重量比で１〜１００を添加し、５
分以上撹拌し、続いて濾過による固液分離を行う操作を
２〜１０回行い、更にこの固体物質に有機溶媒重量濃度
７０〜１００％の洗浄液を触媒生成量に対して重量比で
１〜１００を添加し、５分以上撹拌し、続いて濾過によ
る固液分離を行う操作を２〜１０回行う特許請求の範囲
第１項記載の複合金属シアン化物錯体触媒の製造法。 ８）洗浄として触媒を吸引ロート上に広げ吸引濾過しつ
つそこに有機溶媒重量濃度１０〜７０％の洗浄液を触媒
生成量に対して重量比で１〜１００を、５分以上かけて
供給し、さらに有機溶媒重量濃度７０〜１００％の洗浄
液を触媒生成量に対して重量比で１〜１００を、５分以
上かけて供給して行う特許請求の範囲第１項記載の複合
金属シアン化物錯体触媒の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2040958A JP2621545B2 (ja) | 1990-02-23 | 1990-02-23 | 複合金属シアン化物錯体触媒の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2040958A JP2621545B2 (ja) | 1990-02-23 | 1990-02-23 | 複合金属シアン化物錯体触媒の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03245849A true JPH03245849A (ja) | 1991-11-01 |
| JP2621545B2 JP2621545B2 (ja) | 1997-06-18 |
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ID=12594997
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2040958A Expired - Fee Related JP2621545B2 (ja) | 1990-02-23 | 1990-02-23 | 複合金属シアン化物錯体触媒の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2621545B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5158922A (en) * | 1992-02-04 | 1992-10-27 | Arco Chemical Technology, L.P. | Process for preparing metal cyanide complex catalyst |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5575742A (en) * | 1978-12-05 | 1980-06-07 | Chinoin Gyogyszer Es Vegyeszet | Preparation of unnatural igniting palladium catalyst |
| US4472560A (en) * | 1982-03-31 | 1984-09-18 | Shell Oil Company | Process for the polymerization of epoxides |
| JPS649809A (en) * | 1987-07-02 | 1989-01-13 | Mitsubishi Gas Chemical Co | Production of metallic carbonate as catalyst precursor |
-
1990
- 1990-02-23 JP JP2040958A patent/JP2621545B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5575742A (en) * | 1978-12-05 | 1980-06-07 | Chinoin Gyogyszer Es Vegyeszet | Preparation of unnatural igniting palladium catalyst |
| US4472560A (en) * | 1982-03-31 | 1984-09-18 | Shell Oil Company | Process for the polymerization of epoxides |
| JPS649809A (en) * | 1987-07-02 | 1989-01-13 | Mitsubishi Gas Chemical Co | Production of metallic carbonate as catalyst precursor |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5158922A (en) * | 1992-02-04 | 1992-10-27 | Arco Chemical Technology, L.P. | Process for preparing metal cyanide complex catalyst |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2621545B2 (ja) | 1997-06-18 |
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