JPH03245846A - 複合金属シアン化物錯体触媒の製造方法 - Google Patents
複合金属シアン化物錯体触媒の製造方法Info
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- JPH03245846A JPH03245846A JP2038368A JP3836890A JPH03245846A JP H03245846 A JPH03245846 A JP H03245846A JP 2038368 A JP2038368 A JP 2038368A JP 3836890 A JP3836890 A JP 3836890A JP H03245846 A JPH03245846 A JP H03245846A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Polyethers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は複合金属シアン化合物錯体触媒の製遣方法に関
するものである。
するものである。
［従来の技術］
従来、アルキレンオキサイドなどのモノエポキシドを開
環反応させる触媒として複合金属シアン化物錯体が知ら
れている（ＵＳ ３２７８４５７． ＵＳ３２７８４５
ｇ、 ＵＳ ３２７８４５９）。このとき用いられる複
合金属シアン化物錯体触媒の製造方法はＵＳ３４２７２
５６、ＬＩＳ ３９４１８４９．ＵＳ ４４７２５６０
．ＵＳ ４４７７５８９明細書などにより提案されてい
る。
環反応させる触媒として複合金属シアン化物錯体が知ら
れている（ＵＳ ３２７８４５７． ＵＳ３２７８４５
ｇ、 ＵＳ ３２７８４５９）。このとき用いられる複
合金属シアン化物錯体触媒の製造方法はＵＳ３４２７２
５６、ＬＩＳ ３９４１８４９．ＵＳ ４４７２５６０
．ＵＳ ４４７７５８９明細書などにより提案されてい
る。
［発明の解決しようとする問題点］
上記複合金属シアン化物錯体触媒の製造方法においては
、ハロゲン化金属水溶液とアルカリ金属シアノメタレー
ト水溶液と有機溶媒とから合成した後、有機溶媒と混合
、濾過する洗浄操作を加えて複合金属シアン化物錯体触
媒を製造しているが、この触媒が非常に難濾過性であり
濾過操作の時間が長いこと、濾過効率の変動により触媒
が安定合成できないこと、更に濾過操作における触媒の
収率悪化という欠点を有している。
、ハロゲン化金属水溶液とアルカリ金属シアノメタレー
ト水溶液と有機溶媒とから合成した後、有機溶媒と混合
、濾過する洗浄操作を加えて複合金属シアン化物錯体触
媒を製造しているが、この触媒が非常に難濾過性であり
濾過操作の時間が長いこと、濾過効率の変動により触媒
が安定合成できないこと、更に濾過操作における触媒の
収率悪化という欠点を有している。
［問題点を解決するための手段］
本発明は前述の問題点を解決すべくなされたものであり
、ハロゲン化金属塩水溶液とアルカリ金属シアノメタレ
ート水溶液と有機溶媒による複合金属シアン化物錯体触
媒の製造方法において、触媒合成後の洗浄を洗浄液と撹
拌し、続いて遠心分離を行った後、デカンテーション操
作により固液分離を行うことを特徴とする複合金属シア
ン化物錯体触媒の製造方法を提供するものである。
、ハロゲン化金属塩水溶液とアルカリ金属シアノメタレ
ート水溶液と有機溶媒による複合金属シアン化物錯体触
媒の製造方法において、触媒合成後の洗浄を洗浄液と撹
拌し、続いて遠心分離を行った後、デカンテーション操
作により固液分離を行うことを特徴とする複合金属シア
ン化物錯体触媒の製造方法を提供するものである。
本発明に用いられるへロゲン化金属塩の金属として、Ｚ
ｎ（ＩＩ ）、 Ｆｅ（ＩＩ ）、 Ｆｅ（ＩＩＩ ）
、 Ｃｏ（ｎ ）Ｎｉ（ＩＩ）、 Ｍｏ（ＩＶ）、 Ｍ
ｏ（ＶＩ）、 ＡＩ（ＩＩＩ）、 Ａｌ（ＩＶ）Ｖ［Ｖ
）、 Ｓｒ（ＩＩ）、 Ｗ（ＩＶ）、 Ｗ（ＶＩ）、
Ｍｎ（Ｉ［）。
ｎ（ＩＩ ）、 Ｆｅ（ＩＩ ）、 Ｆｅ（ＩＩＩ ）
、 Ｃｏ（ｎ ）Ｎｉ（ＩＩ）、 Ｍｏ（ＩＶ）、 Ｍ
ｏ（ＶＩ）、 ＡＩ（ＩＩＩ）、 Ａｌ（ＩＶ）Ｖ［Ｖ
）、 Ｓｒ（ＩＩ）、 Ｗ（ＩＶ）、 Ｗ（ＶＩ）、
Ｍｎ（Ｉ［）。
Ｃｒ（ＩＩＩ）の群より１種類、或は２種類以上を選び
好ましくはＺｎ（ＩＩ ）、 Ｆｅ（ＩＩ ）を選び用
いる。
好ましくはＺｎ（ＩＩ ）、 Ｆｅ（ＩＩ ）を選び用
いる。
アルカリ金属シアノメタレートのアルカリ金属として
Ｆｅ（ＩＩ ）、 Ｆｅ（ＩＩＩ ）、 Ｃｏ（Ｉ［）
、 Ｃｏ（ＩＩＩ ）。
Ｆｅ（ＩＩ ）、 Ｆｅ（ＩＩＩ ）、 Ｃｏ（Ｉ［）
、 Ｃｏ（ＩＩＩ ）。
Ｃｒ（ＩＩＩ ）、 Ｍｎ（ＩＩ ）、 Ｍｎ（ＩＩＩ
）、Ｖ（ＩＶ）、Ｖ（Ｖ ）の群より１種類、或は２
種類以上を選び、好ましくはＣｏ（ＩＩＩ ）、 Ｆｅ
（ＩＩ ）を選び用いる。
）、Ｖ（ＩＶ）、Ｖ（Ｖ ）の群より１種類、或は２
種類以上を選び、好ましくはＣｏ（ＩＩＩ ）、 Ｆｅ
（ＩＩ ）を選び用いる。
有機溶媒としてエーテル、エステル、アルコール、アル
デヒド、ケトン、アミド、ニトリル、スルフィドの中よ
り選ぶ１種類、或は２種類以上の混合溶媒を用い、好ま
しくはエーテル、エステルより選び特にエチレングリコ
ールジメチルエーテル、ジメチレングリコールジエチル
エーテルを用いる。
デヒド、ケトン、アミド、ニトリル、スルフィドの中よ
り選ぶ１種類、或は２種類以上の混合溶媒を用い、好ま
しくはエーテル、エステルより選び特にエチレングリコ
ールジメチルエーテル、ジメチレングリコールジエチル
エーテルを用いる。
触媒合成後の洗浄は触媒に触媒生成量に対して重量比で
１〜２５０の洗浄液、好ましくは重量比で１０以上を添
加し、５分以上、好ましくは３０分以上撹拌し、続いて
５００〜５０００Ｇ 、好ましくは１５００Ｇ以上の遠
心力において５〜１２０分、好ましくは３０分以上遠心
分離を行った後デカンテーション操作により固液分離を
行い、洗浄とする。遠心分離において指定の遠心力以下
の重力加速度領域、および指定の操作時間以下で行うと
、複合金属シアン化物錯体触媒と洗浄液との分離が不十
分になりデカンテーション操作において液部分にスラリ
ーが混入することによる複合金属シアン化物錯体触媒の
収率の悪化及び、スラリ一部に存在する洗浄液量が増す
ことによる洗浄効率の悪化をもたらす。
１〜２５０の洗浄液、好ましくは重量比で１０以上を添
加し、５分以上、好ましくは３０分以上撹拌し、続いて
５００〜５０００Ｇ 、好ましくは１５００Ｇ以上の遠
心力において５〜１２０分、好ましくは３０分以上遠心
分離を行った後デカンテーション操作により固液分離を
行い、洗浄とする。遠心分離において指定の遠心力以下
の重力加速度領域、および指定の操作時間以下で行うと
、複合金属シアン化物錯体触媒と洗浄液との分離が不十
分になりデカンテーション操作において液部分にスラリ
ーが混入することによる複合金属シアン化物錯体触媒の
収率の悪化及び、スラリ一部に存在する洗浄液量が増す
ことによる洗浄効率の悪化をもたらす。
得られたスラリーを乾燥、粉砕することにより複合金属
シアン化物錯体触媒が製造される。
シアン化物錯体触媒が製造される。
本発明において複合金属シアン化物錯体触媒のモノエポ
キシドを開環重合させる機構は必ずしも明確になってい
ないが、複合金属シアン化物の結晶構造と、それに伴う
有機溶媒の配位状態、及び不純物の含有量が触媒活性に
大きな影響を与えているものと考えられる。
キシドを開環重合させる機構は必ずしも明確になってい
ないが、複合金属シアン化物の結晶構造と、それに伴う
有機溶媒の配位状態、及び不純物の含有量が触媒活性に
大きな影響を与えているものと考えられる。
［実施例］
実施例１
塩化亜鉛、シアン酸コバルトカリウム、ジエチレングリ
コールジメチルエーテルを反応させスラリー溶液を得る
。この得られたスラリー溶液を１５００Ｇの遠心力にお
いて３０分間遠心分離を行い、上澄み液をデカンテーシ
ョンにより分離して、固体を得る。この固体物質を、得
られる触媒重量の４０倍の３０％ジエチレングリコール
ジメチルエーテル水溶液に投入し、３０分間撹拌した後
、１５００Ｇの遠心力に於て３０分間遠心分離を行い、
上澄みをデカンテーションにより分離して、固体物質を
得る。この固体物質を、得られる触媒重量の４０倍のジ
エチレングリコールジメチルエーテル水溶液に投入し、
３０分間撹拌した後、１５００Ｇの遠心力に於て３０分
間遠心分離を行い、上澄みをデカンテーションにより分
離して、固体物質を得る。この固体物質を乾燥し、粉砕
を行い複合金属シアン化物錯体触媒を得た。この方法で
複合金属シアン化物錯体触媒を５サンプル合成し、それ
ぞれサンプル１〜５とする。
コールジメチルエーテルを反応させスラリー溶液を得る
。この得られたスラリー溶液を１５００Ｇの遠心力にお
いて３０分間遠心分離を行い、上澄み液をデカンテーシ
ョンにより分離して、固体を得る。この固体物質を、得
られる触媒重量の４０倍の３０％ジエチレングリコール
ジメチルエーテル水溶液に投入し、３０分間撹拌した後
、１５００Ｇの遠心力に於て３０分間遠心分離を行い、
上澄みをデカンテーションにより分離して、固体物質を
得る。この固体物質を、得られる触媒重量の４０倍のジ
エチレングリコールジメチルエーテル水溶液に投入し、
３０分間撹拌した後、１５００Ｇの遠心力に於て３０分
間遠心分離を行い、上澄みをデカンテーションにより分
離して、固体物質を得る。この固体物質を乾燥し、粉砕
を行い複合金属シアン化物錯体触媒を得た。この方法で
複合金属シアン化物錯体触媒を５サンプル合成し、それ
ぞれサンプル１〜５とする。
実施例２
塩化亜鉛、シアン酸コバルトカリウム、ジエチレングリ
コールジメチルエーテルを反応させスラリー溶液を得る
。この得られたスラリー溶液を３０００Ｇの遠心力にお
いて６０分間遠心分離を行い、上澄み液をデカンテーシ
ョンにより分離して、固体を得る。この固体物質を、得
られる触媒重量の４０倍の３０％ジエチレングリコール
ジメチルエーテル水溶液に投入し、３０分間撹拌した後
、１５００Ｇの遠心力に於て３０分間遠心分離を行い、
上澄みをデカンテーションにより分離して、固体物質を
得る。この固体物質を、得られる触媒重量の４０倍のジ
エチレングリコールジメチルエーテル水溶液に投入し、
３０分間撹拌した後、３０００Ｇの遠心力に於て１２０
分間遠心分離を行い、上澄みをデカンテーションにより
分離して、固体物質を得る。この固体物質を乾燥し、粉
砕を行い複合金属シアン化物錯体触媒を得た。この方法
で合成した複合金属シアン化物錯体をサンプル６とする
。
コールジメチルエーテルを反応させスラリー溶液を得る
。この得られたスラリー溶液を３０００Ｇの遠心力にお
いて６０分間遠心分離を行い、上澄み液をデカンテーシ
ョンにより分離して、固体を得る。この固体物質を、得
られる触媒重量の４０倍の３０％ジエチレングリコール
ジメチルエーテル水溶液に投入し、３０分間撹拌した後
、１５００Ｇの遠心力に於て３０分間遠心分離を行い、
上澄みをデカンテーションにより分離して、固体物質を
得る。この固体物質を、得られる触媒重量の４０倍のジ
エチレングリコールジメチルエーテル水溶液に投入し、
３０分間撹拌した後、３０００Ｇの遠心力に於て１２０
分間遠心分離を行い、上澄みをデカンテーションにより
分離して、固体物質を得る。この固体物質を乾燥し、粉
砕を行い複合金属シアン化物錯体触媒を得た。この方法
で合成した複合金属シアン化物錯体をサンプル６とする
。
比較例１
塩化亜鉛、シアン酸コバルトカリウム、ジエチレングリ
コールジメチルエーテルを反応させスラリー溶液を得る
。この得られたスラリー溶液を１００ＯＧの遠心力に於
て５分間遠心分離を行い、上澄み液をデカンテーシぢン
により分離して、固体を得る。この固体物質を、得られ
る触媒重量の４０倍の３０％ジエチレングリコールジメ
チルエーテル水溶液に投入し、３分間撹拌した後、５０
０Ｇの遠心力に於て５分間遠心分離を行い、上澄みをデ
カンテーションにより分離して、固体物質を得る。この
固体物質を、得られる触媒重量の４０倍のジエチレング
リコールジメチルエーテル水溶液に投入し、３０分間撹
拌した後、１００ＯＧの遠心力に於て５分間遠心分離を
行い、上澄みをデカンテーションにより分離して、固体
物質を得る。この固体物質を乾燥し、粉砕を行い複合金
属シアン化物錯体触媒を得た。この方法で複合金属シア
ン化物錯体を３サンプル合成し各々をサンプル７〜９と
する。
コールジメチルエーテルを反応させスラリー溶液を得る
。この得られたスラリー溶液を１００ＯＧの遠心力に於
て５分間遠心分離を行い、上澄み液をデカンテーシぢン
により分離して、固体を得る。この固体物質を、得られ
る触媒重量の４０倍の３０％ジエチレングリコールジメ
チルエーテル水溶液に投入し、３分間撹拌した後、５０
０Ｇの遠心力に於て５分間遠心分離を行い、上澄みをデ
カンテーションにより分離して、固体物質を得る。この
固体物質を、得られる触媒重量の４０倍のジエチレング
リコールジメチルエーテル水溶液に投入し、３０分間撹
拌した後、１００ＯＧの遠心力に於て５分間遠心分離を
行い、上澄みをデカンテーションにより分離して、固体
物質を得る。この固体物質を乾燥し、粉砕を行い複合金
属シアン化物錯体触媒を得た。この方法で複合金属シア
ン化物錯体を３サンプル合成し各々をサンプル７〜９と
する。
比較例２
塩化亜鉛、シアン酸コバルトカリウム、ジエチレングリ
コールジメチルエーテルを反応させスラリー溶液を得る
。この得られたスラリー溶液を吸引濾過により分離して
、固体を得る。この固体物質を、得られる触媒重量の４
０倍の３０％ジエチレングリコールジメチルエーテル水
溶液に投入し、３０分間撹拌した後、吸引濾過により分
離して、固体物質を得る。この固体物質を、得られる触
媒重量の４０倍のジエチレングリコールジメチルエーテ
ル水溶液に投入し、３０分間撹拌した後、吸引濾過によ
り分離して、固体物質を得る。この固体物質を乾燥し、
粉砕を行い複合金属シアン化物錯体触媒を得た。この方
法で合成した複合金属シアン化物錯体を３サンプル合成
し各々をサンプル１０〜１２とする。
コールジメチルエーテルを反応させスラリー溶液を得る
。この得られたスラリー溶液を吸引濾過により分離して
、固体を得る。この固体物質を、得られる触媒重量の４
０倍の３０％ジエチレングリコールジメチルエーテル水
溶液に投入し、３０分間撹拌した後、吸引濾過により分
離して、固体物質を得る。この固体物質を、得られる触
媒重量の４０倍のジエチレングリコールジメチルエーテ
ル水溶液に投入し、３０分間撹拌した後、吸引濾過によ
り分離して、固体物質を得る。この固体物質を乾燥し、
粉砕を行い複合金属シアン化物錯体触媒を得た。この方
法で合成した複合金属シアン化物錯体を３サンプル合成
し各々をサンプル１０〜１２とする。
以上の方法で合成したサンプル１〜１２の複合金属シア
ン化物錯体触媒にたいして、その触媒の収率及び、プロ
ピレンオキサイドの開環重合反応の結果を以下に示す。
ン化物錯体触媒にたいして、その触媒の収率及び、プロ
ピレンオキサイドの開環重合反応の結果を以下に示す。
開始剤：分子量１０００のトリオール
触媒濃度：０．０３％
サンプル１〜５及び６は、本発明の条件に沿って行われ
た実験であり、触媒の収率、及びプロピレンオキサイド
の開環重合の到達分子量は共に高（安定している。
た実験であり、触媒の収率、及びプロピレンオキサイド
の開環重合の到達分子量は共に高（安定している。
それに対して遠心分離の遠心力及び遠心時間が条件から
はずれているサンプル７〜９は、触媒の収率が低く、ま
た誤差が大きく、触媒としての能力も低いことが認めら
れる。
はずれているサンプル７〜９は、触媒の収率が低く、ま
た誤差が大きく、触媒としての能力も低いことが認めら
れる。
吸引濾過により固液分離を行っているサンプル１０〜１
２は、やはりサンプル１〜５と比べて触媒の収率が低く
、触媒としての能力も低いことが認められる。また、吸
引濾過が１工程当り２〜８時間を要してしまい、遠心分
離法に比べて処理時間が長くなっている。
２は、やはりサンプル１〜５と比べて触媒の収率が低く
、触媒としての能力も低いことが認められる。また、吸
引濾過が１工程当り２〜８時間を要してしまい、遠心分
離法に比べて処理時間が長くなっている。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）ハロゲン化金属塩水溶液とアルカリ金属シアノメタ
レート水溶液と有機溶媒による複合金属シアン化物錯体
触媒の製造方法におい て、触媒合反応後の洗浄を洗浄液との撹拌及び遠心分離
器を用いたデカンテーション操作によることを特徴とす
る複合金属シアン化物錯体触媒の製造方法。 ２）ハロゲン化金属塩水溶液濃度を０．１ｇ／ｃｃ以上
とした特許請求の範囲第１項記載の複合金属シアン化物
錯体触媒の製造方法。 ３）アルカリ金属シアノメタレート水溶液濃度を０．５
ｇ／ｃｃ以下とした特許請求第１項記載の複合金属シア
ン化物錯体触媒の製造方法。 ４）ハロゲン化金属塩の金属として、Ｚｎ（II）、Ｆｅ
（II）、Ｆｅ（III）、Ｃｏ（II）、Ｎｉ（II）、Ｍｏ
（IV）、Ｍｏ（VI）、Ａｌ（III）、Ａｌ（IV）、Ｖ（
Ｖ）、Ｓｒ（II）、Ｗ（IV）、Ｗ（VI）、Ｍｎ（II）、
Ｃｒ（III）の群より１種類、或は２種類以上を選ぶ特
許請求の範囲第１項記載の複合金属シアン化物錯体触媒
の製造方法。 ５）アルカリ金属シアノメタレートのアルカリ金属とし
てＦｅ（II）、Ｆｅ（III）、Ｃｏ（II）、Ｃｏ（III）
、Ｃｒ（III）、Ｍｎ（II）、Ｍｎ（III）、Ｖ（IV）、
Ｖ（Ｖ）の群より１種類、或は２種類以上を選ぶ特許請
求の範囲第１項記載の複合金属シアン化物錯体触媒の製
造方法。 ６）有機溶媒としてエーテル、エステル、アルコール、
アルデヒド、ケトン、アミド、ニトリル、スルフィドの
中より選ぶ１種類、或は２種類以上の混合溶媒を用いる
特許請求の範囲第１項記載の複合金属シアン化物錯体触
媒の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2038368A JPH03245846A (ja) | 1990-02-21 | 1990-02-21 | 複合金属シアン化物錯体触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2038368A JPH03245846A (ja) | 1990-02-21 | 1990-02-21 | 複合金属シアン化物錯体触媒の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03245846A true JPH03245846A (ja) | 1991-11-01 |
Family
ID=12523341
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2038368A Pending JPH03245846A (ja) | 1990-02-21 | 1990-02-21 | 複合金属シアン化物錯体触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03245846A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997036824A1 (en) * | 1996-04-03 | 1997-10-09 | Kanagawa Academy Of Science And Technology | Magnetic molecular mixture |
| US20230019789A1 (en) * | 2020-01-31 | 2023-01-19 | Dow Global Technologies Llc | Catalyst separation process |
-
1990
- 1990-02-21 JP JP2038368A patent/JPH03245846A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997036824A1 (en) * | 1996-04-03 | 1997-10-09 | Kanagawa Academy Of Science And Technology | Magnetic molecular mixture |
| US20230019789A1 (en) * | 2020-01-31 | 2023-01-19 | Dow Global Technologies Llc | Catalyst separation process |
| US11878296B2 (en) * | 2020-01-31 | 2024-01-23 | Dow Global Technologies Llc | Catalyst separation process |
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