JPH0323624A - 気相成長方法およびその装置 - Google Patents

気相成長方法およびその装置

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JPH0323624A
JPH0323624A JP15868189A JP15868189A JPH0323624A JP H0323624 A JPH0323624 A JP H0323624A JP 15868189 A JP15868189 A JP 15868189A JP 15868189 A JP15868189 A JP 15868189A JP H0323624 A JPH0323624 A JP H0323624A
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JP
Japan
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gas
raw material
pipe
material gas
supply
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JP15868189A
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Motoji Morizaki
森崎 元司
Naoki Takenaka
直樹 竹中
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Panasonic Holdings Corp
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Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、高品質な半導体結晶成長層を再現性良く戒長
ずることのできる気相成長方法および気相成長装置に関
するものである。
従来の技術 化合物半導体結晶の成長技術として、原料ガスの反応、
例えば熱分解反応を利用した気相成長法があシ、その中
でも量産性,制御性の点で注目されている有機金属気相
成長法(MOVPE)がある。
第3図に従来の典型的なMOVPE装置のガス系統概略
図を示す。
反応炉1内部に基板2を載置したカーボン製のサセプタ
3が置れておシ、高周波コイ/I/4によυ、成長温度
に高周波加熱されている。このMOVPE装置で、例え
ばInGaAsP四元混晶を成長する場合、それぞれの
元素の原料であるトリエチルインジウム(TEIn),
}リエ千μガリウム(TEG)およびア〃シン(AsH
a)eホスフイン(PH3)は、原料ガス供給源である
それぞれのボンベ5,6.7,8から、それぞれの供給
管9,10,11.12およびガス導入管13.14を
通って反応炉1へ導入され、結晶成長が行われる。成長
を止める場合は、それぞれの供給バルブ21,22,2
3.24を閉じると同時に排気バノレプ61,62,6
3.64が開き、ベント管42.43へ原料ガスを流入
させ、排気系へ流す。それと同時に、配管34 ,35
 ,36 .37でもって、それぞれの原料ガスの導入
量と同流量に制御された)ガス等のキャリアガスが、ベ
ント管42.43へ流入していたのをガス導入管13.
14へ流入するよう切換える。これによシ、ガス導入管
13,14とベント管42 .43を流れるガスの総量
を一定に保ち、それぞれの管内の圧力を同一にかつ変動
を抑える。このことは結晶戒長を始める際、原料ガスを
ガス導入管へ導入する時にも、今とは逆のガス切換えが
行われ、ガス導入管とベント管内の圧力を同一にかつ変
動を抑える。これは、ガスの切換え時の圧力変化によシ
、原料ガスの導入量の変動を抑えるためである。
さて、次に原料ガス供給源の元バ〃プ26,26,27
.28を閉じ、配管65,66,67.68からH2ガ
ス等のキャリアガスを流すことで、供給管9,10,1
1.12内から原料ガスを排気する。そして更に、すべ
ての結晶層の成長が終ったのち、真空系とガス導入管1
3.14とを接続している真空用配管40.41によっ
て、ガス導入管,供給管の内部を真空に引き、残留ガス
を除去する。
さて、化合物半導体装置は、例えば半導体レーザのよう
に異なる組戊、異なる電気伝導型、異なるキャリア濃度
の結晶を積層して作製されることが多い。このため、原
料ガスは、それぞれ流量制御装置であるマスフロー15
,16,17.18で所望の結晶成長をするための流量
に制御される。
発明が解決しようとする課題 ところが、以上のような戒長方法,成長装置では、結晶
戒長を止めた後、供給管からの原料ガスの排気は、排気
流量が原料ガスの導入量を制御しているマス7ローで、
同一流量に制御されるので、特に導入量が少量の場合、
すみやかに、かつ充分に行われない。また原料ガスが管
壁に吸着する。
特に、有機金属は常温では液体であるものが多いため、
管壁に付着しやすい。したがって、次の結晶成長の際、
これら残留した原料ガス,管壁に吸着していたガスや付
着した有機金属が、再び出て、反応炉へ導入されること
となり、所望の結晶が、高品質で再現性良く得られない
といった問題点があった。積層成長、特に超格子構造の
ように異なる結晶をすばやく積層していく場合、この影
響は著しい。また、残留ガスや管壁に吸着したガス付着
した有機金属が、すみやかに排気されないため、酸化等
の反応を起して反応物を形成する。この反応物が、結晶
成長時の不純物となシ、品質を悪化させるといった問題
点があった。
課題を解決するための手段 上記問題点を解決するための本発明の技術的手段は原料
ガスを反応炉に導入し、反応させ、前記反応炉内に載置
された基板上に結晶を成長させる気相成長方法であって
、前記原料ガスの前記反応炉への導入を止めると同時に
、ベント管内の圧力変動を生じないように前記原料ガス
の導入量を制御した流量制御装置を通して、その導入量
と同流量のキャリアガスをベント管へ直接流入させると
ともに、前記原料ガス供給源の元パルプから前記反応炉
にガスを導入するガス導入管へ前記原料ガスを供給する
供給バルプ筐での配管内の前記原料ガスを直接、排気系
へ強制排気することを特徴とする気相成長方法、1たは
、原料ガス供給源の元パルブから、結晶成長時に前記原
料ガスを反応炉へ導入する導入管に前記原料ガスを供給
する供給バルブ1での供給管に、その内部を真空に引け
るよう真空系と接続してある真空排気管と、前記原料ガ
スの導入量を制御する流量制御装置とベント管とを直接
接続し、前記原料ガスの導入量と同流量のキャリアガス
を前記ベント管へ流入させるパイバス管とを備えたこと
を特徴とする気相成長装置、または原料ガス供給源の元
パμプから、結晶成長時に前記原料ガスを反応炉へ導入
するガス導入管に前記原料ガスを供給する供給バ〃プま
での供給管に、排気用ガスが導入される排気用ガス導入
管と、前記排気用ガスが前記供給管から排気されるよう
排気系と接続した排気用ガス排気管と前記原料ガスの導
入量を制御する流量制御装置とベント管とを直接接続し
、前記原料ガスの導入量と同流量のキャリアガスを前記
ベント管へ流入させるバイパス管とを備えたことを特徴
とする気相成長装置を提供するものである。
作  用 この技術的手段による作用は次のようになる。
原料ガスの反応炉への導入を止めたあと、同時に、バイ
パス管を通じて原料ガスの導入量と同流量がベント管へ
流入し、ベント管の圧力変動を抑えるとともに原料ガス
供給源の元バルプから、反応炉へガスを導入する導入管
へ、原料ガスを供給する供給バ〃プ筐での供給管内を、
この供給管と真空系とを接続した真空排気管でもって真
空に引く、筐たは、排気用ガス導入管から大量の排気用
ガスを導入し、排気系と接続された排気用ガス排気管を
通して、大量の排気用ガスを排気することで、この供給
管内を強制排気を行ない、それによって、供給管内に残
留する原料ガスや管壁に吸着したガス付着した有機金属
を取b除くことができる。また、結晶成長を止めると同
時、もしくはすみやかに強制排気するため、酸化等の反
応を起して反応物を形或することもない。したがって次
の戒長への影響はなくなるため、所望の結晶が高品質で
、再現性良く得られることとなる。
実施例 以下、本発明の実施例を図に基づいて説明する。
第1の実施例として、第1図に示すように、反応炉1の
内部に基板2を載置したカーボン製のサセプタ3が置れ
ておシ、高周波コイμ4によυ、結晶成長温度(600
〜700℃)に高周波加熱されている。以後、この実施
例でもって気相成長方法の実施例としてInGaAsP
四元混晶成長の場合について述べる。原料としては、T
EI,,TEG,PH3,Age3を用い、それぞれ原
料ガス供給源であるボンベ5,6,7.8から、それぞ
れの供給管9,10,11.12および、ガス導入管1
3.14を通って反応炉1へ導入される。導入された原
料ガスは基板2上で熱分解反応をおこし、結晶成長が行
われる。それぞれの原料ガスの流量は流量制御装置であ
るマスフロー15,16,17.18で制御されておf
i,TEInは3 0 0 ac/mlnT  E  
G  1  6  0  cc/min,  PH31
  0  aa/m1n,AsH31. 4 cq/w
inである。反応炉1内はロータリーポンプ19によっ
て7 6 Torrの減圧に保たれている。反応後のガ
スは、排気管20を通して排気系へ排出される。
さて、次に結晶成長を止める場合は、原料ガスをガス導
入管13.14に供給していたそれぞれの供給パμプ2
1,22.23を閉める。ここでPH3は成長温度が約
600℃と高いため、P抜けによる結晶表面のサーマル
ダメージを防ぐため流しつづける。供給バルブを閉める
と同時に配管34,35.36でもってそれぞれの原料
ガスの導入量と同流量に制御されたH2ガス(キャリア
ガス)がベント管42 .43へ流入していたのをガス
導入管13.14へ流入するように切換える。
そして更に原料ガスの導入量を制御していたマスフロー
15,16,17およびパイバス管46,46,47を
dじて導入量と同流量のH2ガス(キャリアガス)をベ
ント管42.43へ流入させる。これによシガス導入管
13.14とベント管42 .43を流れるガスの総量
を一定に保ち、従来と同じくそれぞれの管内の圧力を同
一にかつ変動を抑える。更に供給バルブを閉めると同時
に原料ガス供給源の元バルブ25 ,26 .27を閉
め、そして供給管9,10,11,と真空系のターボボ
ンプ29と接続した真空排気管30,31.32を通し
て供給管9,10.11を高真空に引き、残留ガスを強
制排気する。こうすることで、原料ガス供給管内に残留
する時間はきわめて短かく、酸化等の反応物を形成する
こともない。また管壁に吸着したガスや付着した有機金
属も、高真空にすることで取シ除かれる。したがって次
の結晶成長時には、マスフロー15,16.17で制御
された流量のみの原料ガスが、反応物も含筐ずに反応炉
へ供給されるため、所望の結晶が、制御よく、高品質に
成長する。この原料ガスを反応炉ヘ再び導入し成長を始
める手順は次の通シである。
まず強制排気を止め、次にバイパス管45,46.47
を止めて供給管9,10.1 1でもってH2(キャリ
アガス)をペンド管42 .43へ流す。
そのあと原料ガスに切換えた後、原料ガスをガス導入管
13.14の方へ切換えて流すとともに、配管34,3
5.36のH2はベンド管42.43へ切換える。こう
することで、ガス導入管及びベント管内の圧力を同一に
かつ変動を抑えることができ、ガス導入量の変動を抑え
る。
以上のような方法でInGaAsP結晶の成長をくう返
し行ない、ホトμミネッセンスでその組或の変化を評価
した。その結果、発光波長のバラッキは±5nmとなシ
、従来の±10nmに比べ、そのパラツキが小さくなシ
、組成の再現性が向上していることがわかる。
なお、基板温度が下がったシ、結晶表面がPを含筐ない
場合のようにP抜けによる表面のサーマ〃ダメージの影
響が無い場合は、PH3も止め、その供給管12は真空
排気管33でもって、前述同様、強制排気される。
次に本発明の第2の実施ρJを第2図でもって示す。
なお、第1の実施例と構或要素が同じ部分には第1図と
同じ番号を付している。この実施例におけるMOVPE
装置においても結晶成長中は、その原料ガスは、第1の
実施例の場合と全く同じ様に反応炉へ導入される。次に
結晶成長を止める場合は、原料ガスをガス導入管13.
14に供給していたそれぞれの供給パ〃プ21 ,22
.23を閉める。
ただしPH3の供給バルプ24を閉めないのは、第1の
実施−1で説明した様に結晶表面のサーマμダメージを
防ぐためである。供給パ〃プ21,22.23を閉める
と同時に原料ガス供給源の元パpプ25,26.27を
閉め、10737win以上の流量に制御されたN2ガ
スが導入される排気用ガス導入管51,52.53のパ
ルプ85 , 56 ,67、および、排気系と接続し
ている排気用ガス排気管60,61.62のバ〃プ64
 , 65 . 88を開ける。これによシ、供給管9
,10.11内の残留ガスは、排気用ガス導入管51,
52.53から導入される1 0 l!/min以上の
N2ガスと共に、排気用ガス排気管60,61.62を
通って排気系69へ強制排気される。こうすることで、
第1の実施例の場合と同様の効果が得られる。なお、バ
イパス管45,46,47.48および配管34,35
,36.37によシ、第1の実施例と同様にしてガス導
入管13.14およびベント管42 .43の圧力を同
一にかつ変動を抑える。
更に、すべての結晶層の成長が終ったのち、真空用ガス
管40.41でもって、ガス導入管13.14および供
給管9,10,11.12等の配管を、従来と同じく真
空に引き、残留ガスの除去を行なうが、以上のように供
給管9,10,11.12は、それぞれの原料ガスの反
応炉への供給を止めた時点から残留ガスの強制排気を行
っているので、配管内の真空引きは、従来よシ短時間で
済む。また特に第一の実施例の場合では、ガス導入管1
3.14内は真空用ガス管40.41でもって、供給管
9,10,11.12はそれぞれの真空排気管30,3
1 ,32.33でもって真空に引けるため、残留ガス
,管内吸着ガス,反応物の除去に大きな効果がある。
1た、再び原料ガスを流す際は、供給管9,10,11
.12を通してベント管42.43へ原料ガスを流しな
がら、流量をマスフロー15,16,17.18で制御
し、そののちバ〃プ操作でもってガス導入管13.14
に原料ガスの流れを切b換える。
なお、以上の実施例において、排気用ガスとしてN2ガ
スを用いたが、不活性ガス、またそれに類似した原料ガ
スとは反応しないガス、例えばA r , H 2 ,
 H eガス等を用いてもかまわない。また、InGa
AsP四元混晶をMOVPE法で成長する場合について
述べたが、原料ガスを供給して結晶成長を行なう気相戒
長方法およびその装置であれば、他の場合でも本発明を
適用することは可能である。
また、不純物ドープをした結晶成長の際のドーピング原
料ガスについても同様である。
発明の効果 以上述べてきたように本発明によれば、原料ガスの供給
を止める毎に、供給管を強制排気し、残留ガス,吸着ガ
ス,反応物を除去できるため、毎回、原料ガスは所望の
流量を、純度良く供給することができる。したがって成
長した結晶の組或,キャリア濃度,品質の再現性の向上
が図れ、気相成長において極めて有用である。また、す
べての成長が終ったあと、配管内の残留ガス,反応物除
去のための真空引きも、短時間で済み、その分、気相成
長装置の稼動効率が向上する。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の第一の夾施例であるMOVPE装置の
ガス系統の概略図、第2図は本発明の第二の実施例であ
るMOVPE装置のガス系統の概略図、第3図は従来の
MOVPE装置のガス系統の概略図である。 1・・・・・・反応炉、2・・・・・・基板、5,6,
7.8・・・・・・原料ガス供給源、9,10,11.
12・・・・・・供給管、13.14・・・・・・ガス
導入管、21,22,23.24・・・・・・供給バ〃
プ、25 , 26 , 27 ,28・・・・・・元
バ〃プ、30,31 ,32.33・・・・・・真空排
気管、51−,!2,53,54・・・・・・排気用ガ
ス導入管、60,61 ,62.63・・・・・・排気
用ガス排気管、42.43・・・・・・ペン} 管、’
 5 #48,47.48・・・・・・バイパス管、1
5,16,17.18・・・・・・流量制御装置。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)原料ガスを反応炉に導入し、反応させ、前記反応
    炉内に載置された基板上に結晶を成長させる気相成長方
    法であって、前記原料ガスの前記反応炉への導入を止め
    ると同時に、ベント管内の圧力変動を生じないように前
    記原料ガスの導入量を制御した流量制御装置を通して、
    その導入量と同流量のキャリアガスをベント管へ直接流
    入させるとともに、前記原料ガス供給源の元バルブから
    前記反応炉にガスを導入するガス導入管へ前記原料ガス
    を供給する供給バルブまでの配管内の前記原料ガスを直
    接排気系へ強制排気することを特徴とする気相成長方法
  2. (2)強制排気が、真空引きであることを特徴とする特
    許請求の範囲第1項記載の気相成長方法。
  3. (3)強制排気が不活性ガスを原料ガスの供給管に導入
    し、その後排気系へ直接排気することを特徴とする特許
    請求の範囲第1項記載の気相成長装置。
  4. (4)原料ガス供給源の元バルブから、結晶成長時に前
    記原料ガスを反応炉へ導入する導入管に前記原料ガスを
    供給する供給バルブまでの供給管に、その内部を真空に
    引けるよう真空系と接続してある真空排気管と、前記原
    料ガスの導入量を制御する流量制御装置とベント管とを
    直接接続し、前記原料ガスの導入量と同流量のキャリア
    ガスを前記ベント管へ流入させるバイパス管とを備えた
    ことを特徴とする気相成長装置。
  5. (5)原料ガス供給源の元バルブから、結晶成長時に前
    記原料ガスを反応炉へ導入するガス導入管に前記原料ガ
    スを供給する供給バルブまでの供給管に、排気用ガスが
    導入される排気用ガス導入管と、前記排気用ガスが前記
    供給管から排気されるよう排気系と接続した排気用ガス
    排気管と、前記原料ガスの導入量を制御する流量制御装
    置とべント管とを直接接続し、前記原料ガスの導入量と
    同流量のキャリアガスを前記ベント管へ流入させるバイ
    パス管とを備えたことを特徴とする気相成長装置。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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