JPH03234824A - 炭素繊維製造用の繊維集束剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は、炭素繊維製造用の繊維集束剤に関するもので
あり、詳しくは、炭素繊維を製造するに際し、炭素化工
程前の耐炎繊維または不融化繊維を集束する繊維集束剤
に関する。

［従来の技術］ 炭素繊維の製造工程中においては、ローラーガイド等と
の接触によって、繊維が非常に毛羽立ち易い状態となっ
ている。

そこで、この毛羽立ちを防ぐために、従来より、炭素化
工程前の耐炎繊維または不融化繊維を繊維集束剤でコー
ティングすることが知られている（特公昭６４−６２８
８号公報参照）。

このような繊維集束剤としては、例えば、澱粉、加工澱
粉、デキストリン、アミロース、カルボキシメチルセル
ロース、ポリビニルアルコール、水溶性ポリウレタン樹
脂等の数多くの水溶性飼料が提案されている。

［発明が解決しようとする課題］ しかし、従来の水溶性材料は、■水への溶解性が悪い、
■コーティングしたフィルムが堅すぎる、■焼成時に分
解しにくい、■灰分が多く不純物となって炭素繊維の物
性を低下させる、などの欠点を有していた。

そこで、本発明の課題は、上記の欠点を解消し得て、水
への溶解速度が速く、フィルムが柔らかく、焼成時に分
解しやすく、しかも灰分の少ない繊維集束剤を提供する
処にある。

［課題を解決するための手段及び作用］本発明の炭素繊
維製造用の繊維集束剤は、（Ａ）活性水素基を２個有す
る有機化合物に、エチレンオキシドを含有するアルキレ
ンオキシドを付加重合せしめた重量平均分子量１００以
上のポリアルキレンオキシド化合物と（Ｂ）多価カルボ
ン酸、その無水物もしくはその低級アルキルエステル、
またはジイソシアネート とを反応させて得られる重量平均分子量１０゜０００以
上の高分子量化合物を含有することを特徴とする。

本発明の繊維集束剤に含有される高分子量化合物を製造
する際に用いられる活性水素基を２個有する有機化合物
としては、例えば、エチレングリコール、プロピレング
リコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレング
リコール、ブチルアミン、ポリテトラメチレングリコー
ル、アニリン等が挙げられる。

かかる活性水素基を２個有する有機化合物に付加重合せ
しめる、エチレンオキシドを含有するアルキレンオキシ
ドとしては、例えば、エチレンオキシド単独、またはエ
チレンオキシドにプロピレンオキシド、ブチレンオキシ
ド、スチレンオキシド、α−オレフィンエポキシド、グ
リシジルエーテル類等の１種または２種以上を併用した
ものが挙げられ、それらをブロックまたはランダムで付
加する。

なお、前記有機化合物に対するアルキレンオキシドの付
加重合は、公知の方法で行なうものである。

このような付加重合により得られるポリアルキレンオキ
シド化合物は、その重量平均分子量が１００以上である
ことが必要である。重量平均分子量が１００未満の場合
には、本発明の目的が達成されない。

ポリアルキレンオキシド化合物と反応させる多価カルボ
ン酸、その無水物もしくはその低級アルキルエステルと
しては、例えば、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル
酸、セバシン酸、ピロメリット酸、テトラカルボン酸、
それらの酸無水物、もしくはそれらの酸のジメチルエス
テルやジエチルエステル等が挙げられる。

また、ポリアルキレンオキシド化合物と反応させるジイ
ソシアネートとしては、トリレンジイソシアネート、ヘ
キサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシア
ネート等の通常汎用されるジイソシアネートはすべて使
用できる。

さらに、ポリプロピレングリコール等とジイソシアネー
トとの予備反応を行なった、いわゆるプレポリマーも同
様にジイソシアネートとして使用できる。

ポリアルキレンオキシド化合物と多価カルボン酸、その
無水物もしくはその低級アルキルエステルとのポリエス
テル化反応、およびポリアルキレンオキシド化合物とジ
イソシアネートとのポリウレタン化反応は、熱分解が起
こり易いため、密閉した容器内で行なうことが必要であ
る。

ポリアルキレンオキシド化合物と、多価カルボン酸、そ
の無水物もしくはその低級アルキルエステル、またはジ
イソシアネートとの反応割合は、任意である。反応させ
て得られる高分子量化合物の重量平均分子量が、１０，
０００以上となるような割合であれば、いかなる割合で
も良い。

本発明の集束剤を用いて製造できる炭素繊維は、通常知
られているポリアクリロニトリル系、レーヨン系、ピッ
チ系の炭素繊維などで、炭素質または黒鉛質のいずれで
も良い。

本発明の高分子量化合物の使用量は、耐炎繊維または不
融化繊維に対して０．１〜１０重量％であるのか好まし
く、水溶液の状態で用いる。

また、その他の集束剤として、澱粉類、カルボキシメチ
ルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸
等を、必要に応じて適宜併用することもできる。

さらに、他の添加剤として、可塑剤、乳化剤、平滑剤、
静電気防止剤等も、適宜配合することができる。

本発明の高分子量化合物を繊維集束剤として使用する際
には、この高分子量化合物を水に溶解し、この水溶液中
に、耐炎化処理された耐炎繊維や不融化処理された不融
化繊維を浸漬させるか、またはこの水溶液を耐炎繊維等
に噴霧することにより、コーティングする。

集束剤により表面をコートされた耐炎繊維等は乾燥工程
を経て、炭素化工程に送られる。この炭素化工程におい
ては脱脂が同時に行なわれる。この脱脂は、高温におけ
る炭素繊維の材質劣化を防止する上からはより低温で、
しかし、炭素繊維製品の物性に影響する不純物の発生防
止のためには、完全に有機物を分解する温度で行なわれ
るのが好ましい。

本発明の集束剤は３００℃で２時間もあればほぼ１００
％分解し、タール状物質が残らないので有用である。

［発明の効果］ 本発明の繊維集束剤に含有される高分子量化合物は、水
への溶解速度が速く、フィルムが柔らかであり、焼成時
に分解しやすく、しかも灰分が少ないという特徴を有し
ている。

従って、本発明の繊維集束剤は、毛羽の発生を抑える集
束効果を有するとともに、熱分解性が良いため炭素化工
程中における繊維束の膠着が起こらないので、炭素繊維
の強度を低下させずに品質を実質的に向上させる。また
、毛羽の発生を抑えるとともにそれ自身がタール化しな
いので、炭素化炉内における堆積物が減少し、炉内の閉
塞が防止される。

［実施例］ 以下、実施例および比較例を掲げ発明実施の具体例およ
び効果につき記述するが、本発明はこれらの実施例に限
定されるものではない。

実施例１ ポリエチレングリコール（重量平均分子量１０．０００
）１００重量部にジメチルテレフタレート２．２重量部
を混合し、エステル縮合反応して重量平均分子量１３０
，０００の化合物（以下、高分子量化合物Ａという）を
得た。

この高分子量化合物Ａ２ｇと平滑剤としてソルビタンオ
レイン酸エステル１ｇとを１０１００Ｏの水に溶解した
液に、耐炎化処理したポリアクリロニトリル系の耐炎繊
維束を浸漬した後に１１０℃にて乾燥した（付着量は０
．４重量％対繊維束）。次に、これを、炭素化炉におい
て窒素気流中で１４００℃で炭素化したところ、毛羽の
発生やタール状物質による落下物はほとんと認められな
かった。また、得られた炭素繊維は、引張り強度４１０
ｋｇ／關２、弾性率２４．５Ｔ／ｍｍ２、伸度１，７％
であった。

実施例２ ポリプロピレングリコール（重量平均分子量２．０００
）１００重量部にエチレンオキシド１．９０．０重量部
を付加重合せしめた後に、セバシン酸ジメチル２０重量
部によりエステル縮合を行ない、重量平均分子量２００
，０００の化合物（以下、高分子量化合物Ｂという）を
得た。

この高分子量化合物Ｂを用いて実施例１と同様にして集
束剤溶液を調製し、この溶液に不融化処理したピッチ系
の不融化繊維束を浸漬して乾燥した後に、窒素気流中で
１２００℃で炭化焼成した。得られた炭素繊維の引張り
強度は２５０ｋｇ／＋ｎ＋ｎ”であった。また、落下物
は認められなかった。

比較例１ 実施例１の高分子量化合物Ａの代わりにポリビニルアル
コール（重合度５００、ケン化度８８％）を用いて、実
施例１と同様に操作を行なった。得られた炭素繊維の引
張り強度は２５０ｋｇ　／　ｍｍ　２であった。

比較例２ ０ 実施例２の高分子量化合物Ｂの代わりに比較例１で用い
たのと同じポリビニルアルコールを用いて、実施例２と
同様に操作を行なって炭素繊維を作成した。得られた炭
素繊維の引張り強度は１５０　ｋｇ／　＋ｗ＋ｎ２であ
った。

比較例１．２のいずれにおいても、毛羽やタル状物質が
発生し、落下物となって炭素化炉内を汚した。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、 （Ａ）活性水素基を２個有する有機化合物に、エチレン
   オキシドを含有するアルキレンオキシドを付加重合せし
   めた重量平均分子量１００以上のポリアルキレンオキシ
   ド化合物と（Ｂ）多価カルボン酸、その無水物もしくは
   その低級アルキルエステル、またはジイソシアネート とを反応させて得られる重量平均分子量１０，０００以
   上の高分子量化合物を含有することを特徴とする炭素繊
   維製造用の繊維集束剤。