JPH03126673A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JPH03126673A JPH03126673A JP1265776A JP26577689A JPH03126673A JP H03126673 A JPH03126673 A JP H03126673A JP 1265776 A JP1265776 A JP 1265776A JP 26577689 A JP26577689 A JP 26577689A JP H03126673 A JPH03126673 A JP H03126673A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔概要〕
メタライズが容易にでき、しかも、熱伝導率の高い窒化
アルミニウム焼結体を製造する方法に関し、 容易にメタライズができ、しかも高い熱伝導率を有する
窒化アルミニウム焼結体を、少ない製造工程数をもって
製造する方法を提供することを目的とし、 窒化アルミニウム戒形体を、窒素雰囲気が充満するアル
ミナ容器中において焼成してなす窒化アルミニウム焼結
体の製造方法をもって槽底する。
アルミニウム焼結体を製造する方法に関し、 容易にメタライズができ、しかも高い熱伝導率を有する
窒化アルミニウム焼結体を、少ない製造工程数をもって
製造する方法を提供することを目的とし、 窒化アルミニウム戒形体を、窒素雰囲気が充満するアル
ミナ容器中において焼成してなす窒化アルミニウム焼結
体の製造方法をもって槽底する。
本発明は、メタライズが容易にでき、しかも、熱伝導率
の高い窒化アル逅ニウム焼結体を製造する方法に関する
。
の高い窒化アル逅ニウム焼結体を製造する方法に関する
。
窒化アルミニウム焼結体は、機械的強度が高く、熱伝導
性が優れているため、大出力半導体レーザ、超高周波パ
ワーＦＥＴ等のヒートシンク用に利用する用途が考えら
れる。しかし、窒化アル藁ニウム焼結体と金属との濡れ
性が良くないため、窒化アルミニウム焼結体にメタライ
ズすることが難しいので、窒化アルミニウム焼結体をヒ
ートシンクに利用することは困難であった。窒化アル旦
ニウム焼結体と金属とを接合させるためには、金属が窒
化アルミニウム焼結体上で球形にならずに、濡れて広が
ることが必要である。それには、窒化アルミニウム焼結
体と金属との固相一液相界面エネルギーを低くする必要
がある。
性が優れているため、大出力半導体レーザ、超高周波パ
ワーＦＥＴ等のヒートシンク用に利用する用途が考えら
れる。しかし、窒化アル藁ニウム焼結体と金属との濡れ
性が良くないため、窒化アルミニウム焼結体にメタライ
ズすることが難しいので、窒化アルミニウム焼結体をヒ
ートシンクに利用することは困難であった。窒化アル旦
ニウム焼結体と金属とを接合させるためには、金属が窒
化アルミニウム焼結体上で球形にならずに、濡れて広が
ることが必要である。それには、窒化アルミニウム焼結
体と金属との固相一液相界面エネルギーを低くする必要
がある。
窒化アルミニウム焼結体と金属との固相一液相界面エネ
ルギーを低くして濡れ性を良好にし、メタライズし易く
する手段として、窒化アルミニウム焼結体表面を酸化さ
せてからメタライズする方法（特開昭５０−７５２０８
、特開昭５９−４０４０４ ）と、窒化アルミニウム
焼結体とメタライズする金属との間に金属酸化物を介在
させてメタライズする方法（特開昭５３−１０２３１０
）とが知られている。
ルギーを低くして濡れ性を良好にし、メタライズし易く
する手段として、窒化アルミニウム焼結体表面を酸化さ
せてからメタライズする方法（特開昭５０−７５２０８
、特開昭５９−４０４０４ ）と、窒化アルミニウム
焼結体とメタライズする金属との間に金属酸化物を介在
させてメタライズする方法（特開昭５３−１０２３１０
）とが知られている。
窒化アルミニウム焼結体の表面を酸化させてからメタラ
イズする方法は、窒化アルミニウム成形体を窒素雰囲気
中において焼成して窒化アルミニウム焼結体を製造する
通常の焼成工程の外に、大気中において加熱して酸化膜
を形成する焼成工程がもう一回必要になるという欠点が
ある。また、窒化アルミニウム焼結体表面に金属酸化物
を介在させてメタライズする方法は、窒化アルミニウム
焼結体自身が非酸化物であるために、金属酸化物が濡れ
難く、十分な接合がなされないという欠点がある外、介
在させる金属酸化物の種類によっては、窒化アルミニウ
ム焼結体の熱伝導率を低下させるという欠点がある。
イズする方法は、窒化アルミニウム成形体を窒素雰囲気
中において焼成して窒化アルミニウム焼結体を製造する
通常の焼成工程の外に、大気中において加熱して酸化膜
を形成する焼成工程がもう一回必要になるという欠点が
ある。また、窒化アルミニウム焼結体表面に金属酸化物
を介在させてメタライズする方法は、窒化アルミニウム
焼結体自身が非酸化物であるために、金属酸化物が濡れ
難く、十分な接合がなされないという欠点がある外、介
在させる金属酸化物の種類によっては、窒化アルミニウ
ム焼結体の熱伝導率を低下させるという欠点がある。
本発明の目的は、この欠点を解消することにあり、容易
にメタライズができ、しかも高い熱伝導率を有する窒化
アルミニウム焼結体を、少ない製造工程数をもって製造
する方法を提供することにある。
にメタライズができ、しかも高い熱伝導率を有する窒化
アルミニウム焼結体を、少ない製造工程数をもって製造
する方法を提供することにある。
上記の目的は、窒化アルミニウム成形体を、窒素雰囲気
が充満するアルミナ容器中において蝉或してなす窒化ア
ルミニウム焼結体の製造方法によって達成される。
が充満するアルミナ容器中において蝉或してなす窒化ア
ルミニウム焼結体の製造方法によって達成される。
上記の焼成工程に、熱源として、非炭素系電気炉を使用
すると効果が顕著である。
すると効果が顕著である。
本発明に係る窒化アル果ニウム焼結□体の製造方法にお
いては、窒化アルごニウム成形体をアル５す容器中に収
容し、窒素雰囲気中において焼成することによって、窒
化アルミニウム焼結体が製造されると同時に、アルごす
容器を構成する１アル逅すの一部が分解して発生した酸
素と窒化アルミニウム焼結体のアルミニウムとが反応し
て、窒化アルミニウム焼結体の表面に酸化アルミニウム
（ＡＩ！、ｚ Ｏｘ ）よりなる酸化膜が形成される。
いては、窒化アルごニウム成形体をアル５す容器中に収
容し、窒素雰囲気中において焼成することによって、窒
化アルミニウム焼結体が製造されると同時に、アルごす
容器を構成する１アル逅すの一部が分解して発生した酸
素と窒化アルミニウム焼結体のアルミニウムとが反応し
て、窒化アルミニウム焼結体の表面に酸化アルミニウム
（ＡＩ！、ｚ Ｏｘ ）よりなる酸化膜が形成される。
この酸化膜は、第１図に、その表面部分の断面の顕微鏡
写真の模写図を示すように、窒化アルミニウム焼結体の
表面からＩＯ数μの深さに針状□に生成されているので
、酸化膜の形成された窒化アルミニウム焼結体の表面を
研磨すると、この針状の酸化アルミニウム（Ａｎｔ Ｏ
ｓ ）の一部が窒化アルミニウム焼結体の表面から剥離
して、表面に開気孔が形成される。そのため、酸化膜の
形成によって金属と窒化アルミニウム焼結体との濡れ性
が向上するという効果が得られる以外に、開気口による
アンカー作用も加わって、窒化アルミニウム焼結体にメ
タライズした時の、金属と窒化アルもニウム焼結体との
接合強度が強くなる。
写真の模写図を示すように、窒化アルミニウム焼結体の
表面からＩＯ数μの深さに針状□に生成されているので
、酸化膜の形成された窒化アルミニウム焼結体の表面を
研磨すると、この針状の酸化アルミニウム（Ａｎｔ Ｏ
ｓ ）の一部が窒化アルミニウム焼結体の表面から剥離
して、表面に開気孔が形成される。そのため、酸化膜の
形成によって金属と窒化アルミニウム焼結体との濡れ性
が向上するという効果が得られる以外に、開気口による
アンカー作用も加わって、窒化アルミニウム焼結体にメ
タライズした時の、金属と窒化アルもニウム焼結体との
接合強度が強くなる。
なお、メタライズするときに、窒化アルミニウム焼結体
と、金属との間に、金属酸化物を介在させる必要がない
ので、熱伝導率の低下は発生しない。
と、金属との間に、金属酸化物を介在させる必要がない
ので、熱伝導率の低下は発生しない。
また、焼成に使用する電気炉に非カーボン電気炉を使用
し、発熱体及び炉の構造材にカーボンを使用しなければ
、アルミナ容器を構成するアル逅すが還元され□て減耗
することはない。
し、発熱体及び炉の構造材にカーボンを使用しなければ
、アルミナ容器を構成するアル逅すが還元され□て減耗
することはない。
なお、第１図にお゛いて、Ａは窒化アル旦ニウム焼結体
の内部であり、ＢはＪその表面である。Ｃが本発明の要
旨に係る酸化アルミニウムの針状体であり、その長さは
１〜５ｎであり、表面Ｂから「０数−の深さの範囲に発
生する。
の内部であり、ＢはＪその表面である。Ｃが本発明の要
旨に係る酸化アルミニウムの針状体であり、その長さは
１〜５ｎであり、表面Ｂから「０数−の深さの範囲に発
生する。
以下、本発明の二つの実施例に係る窒化アルミニウム焼
結体の製造方法について説明する。 □夷」」処 焼結助剤として炭酸カルシウム（Ｃａ ＧＯａ ）を３
．０重量％添加した窒化アルごニウム粉末に、エタノー
ルで溶解された分散剤と有機バインダ可塑剤とを加えて
２４時間混練し、これをドクターブレード法を使用して
成形して、厚さ２５０ｎの窒化アル旦ニウムグリーンシ
ートを作成する。
結体の製造方法について説明する。 □夷」」処 焼結助剤として炭酸カルシウム（Ｃａ ＧＯａ ）を３
．０重量％添加した窒化アルごニウム粉末に、エタノー
ルで溶解された分散剤と有機バインダ可塑剤とを加えて
２４時間混練し、これをドクターブレード法を使用して
成形して、厚さ２５０ｎの窒化アル旦ニウムグリーンシ
ートを作成する。
この窒化アルミニウムグシーンシートを６０陥角に切断
し、その１０枚を重ね合わせて５０°Ｃに加熱し、圧力
５０ＭＰａを加えて積層する。この積層体を窒素雰囲気
中において６００°Ｃの温度に９時間加熱して脱脂する
。
し、その１０枚を重ね合わせて５０°Ｃに加熱し、圧力
５０ＭＰａを加えて積層する。この積層体を窒素雰囲気
中において６００°Ｃの温度に９時間加熱して脱脂する
。
以上の結果得られた窒化アル旦ニウム成形体をアル逅す
容器に収容して電気炉内に装入し、電気炉内空気を窒素
ガスをもって置換した後、６００”Ｃ／ ｈの速度をも
って１，７００ ’Ｃの温度まで昇温し、この温度に６
時間保持して焼成をなし、窒化アルミニウム焼結体を製
造する。なお、使用する電気炉としては、非炭素系電気
炉、すなわち加熱体や炉の構造体に炭素を使用しない電
気炉が好ましい。
容器に収容して電気炉内に装入し、電気炉内空気を窒素
ガスをもって置換した後、６００”Ｃ／ ｈの速度をも
って１，７００ ’Ｃの温度まで昇温し、この温度に６
時間保持して焼成をなし、窒化アルミニウム焼結体を製
造する。なお、使用する電気炉としては、非炭素系電気
炉、すなわち加熱体や炉の構造体に炭素を使用しない電
気炉が好ましい。
炭素系電気炉を使用するとＡＩＮが焼結する前に焼結助
剤が炭素により還元され、ＡｆｆｉＮが焼結しない。
剤が炭素により還元され、ＡｆｆｉＮが焼結しない。
上記の工程をもって製造された窒化アル稟ニウム焼結体
の熱伝導率とビール強度とを測定した結果を第■表に示
す。なお、熱伝導率は二次元平面レーザフラッシュ法を
使用して測定したものであり、また、ビール強度は、窒
化アル２ニウム焼結体の表面に銅ペーストを面積２ Ｘ
２ ＋ｎ＋ｎ、厚さ３０μに塗布し、窒素雰囲気中に
おいて８００℃に加熱し焼成した後、その上にワイヤー
をはんだでボンディングし、このワイヤーを垂直方向に
０．５ｍｍ／ｓｅｃの速度で引っ張った時に、ワイヤー
が窒化アルミニウム焼結体から剥離する時の引っ張り強
度をもって表す。
の熱伝導率とビール強度とを測定した結果を第■表に示
す。なお、熱伝導率は二次元平面レーザフラッシュ法を
使用して測定したものであり、また、ビール強度は、窒
化アル２ニウム焼結体の表面に銅ペーストを面積２ Ｘ
２ ＋ｎ＋ｎ、厚さ３０μに塗布し、窒素雰囲気中に
おいて８００℃に加熱し焼成した後、その上にワイヤー
をはんだでボンディングし、このワイヤーを垂直方向に
０．５ｍｍ／ｓｅｃの速度で引っ張った時に、ワイヤー
が窒化アルミニウム焼結体から剥離する時の引っ張り強
度をもって表す。
なお、比較のために、下記の四つの比較例に示す工程（
実施例と相違する工程のみを記載）をもって製造された
窒化アルミニウム焼結体の熱伝導度とビール強度とを第
１表に併せて示す。
実施例と相違する工程のみを記載）をもって製造された
窒化アルミニウム焼結体の熱伝導度とビール強度とを第
１表に併せて示す。
比較例（１）、焼成を窒素雰囲気中ではなく、アルゴン
雰囲気中において実施する。
雰囲気中において実施する。
比較例（２）、アルミナ容器を使用する代わりに、マグ
ネシア容器を使用する。
ネシア容器を使用する。
比較例（３）、非炭素系の電気炉を使用する代わりに、
炭素系電気炉を使用する。
炭素系電気炉を使用する。
比較例（４）、焼結助剤の炭酸カルシウム（ＣａＣＯ２
）にタングステン（Ｗ）を３．０重量％添加する。
）にタングステン（Ｗ）を３．０重量％添加する。
第１表
焼結助剤として酸化イツトリウム
（Ｙ２
○３
）
を５重量％添加した窒化アルミニウム粉末を使用して、
第１例と同一の工程をもって窒化アルミニウム焼結体を
製造する。このときの窒化アルごニウム焼結体の熱伝導
率とビール強度とを第２表に示す。なお、比較のために
第１例の場合と同様に、前記四つの比較例に示す工程を
もって製造された窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率と
ビール強度とを第２表に併せて示す。
第１例と同一の工程をもって窒化アルミニウム焼結体を
製造する。このときの窒化アルごニウム焼結体の熱伝導
率とビール強度とを第２表に示す。なお、比較のために
第１例の場合と同様に、前記四つの比較例に示す工程を
もって製造された窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率と
ビール強度とを第２表に併せて示す。
第２表
〔発明の効果〕
以上説明せるとおり、本発明に係る窒化アルミニウム焼
結体の製造方法においては、窒化アルミニウム威形体を
アルごす容器に収容し、窒素雰囲気中において焼成する
ことによって、窒化アルミニウム焼結体を製造するのと
同時に、窒化アル逅ニウム焼結体表面に、メタライズを
容易にする酸化アル逅ニウム（Ａｊ、 ０３ ’）より
なる酸化膜が形成されるため、メタライズのための酸化
膜形成工程を省略することができ、製造コストの削減が
可能になる。また、窒化アルミニウム焼結体の表面に形
成された酸化膜は、針状の酸化アルミニウム（Ａｉｔｚ
０３ ）よりなるため、この表面を研磨すると、この
針状の酸化アルミニウム（Ａｊ２！０３）の一部が剥離
して開気孔が形成されるので、この開気孔のアンカー作
用によって、窒化アル電ニウム焼結体にメタライズする
時の金属の密着強度を一層高くすることができる。さら
に、メタライズする時に、メ５タライズ金属と窒化アル
ミニウム焼結体との間に金属酸化物を介在させる必要が
ないので、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率の低下が
防止され、高い熱伝導率かえられる。
結体の製造方法においては、窒化アルミニウム威形体を
アルごす容器に収容し、窒素雰囲気中において焼成する
ことによって、窒化アルミニウム焼結体を製造するのと
同時に、窒化アル逅ニウム焼結体表面に、メタライズを
容易にする酸化アル逅ニウム（Ａｊ、 ０３ ’）より
なる酸化膜が形成されるため、メタライズのための酸化
膜形成工程を省略することができ、製造コストの削減が
可能になる。また、窒化アルミニウム焼結体の表面に形
成された酸化膜は、針状の酸化アルミニウム（Ａｉｔｚ
０３ ）よりなるため、この表面を研磨すると、この
針状の酸化アルミニウム（Ａｊ２！０３）の一部が剥離
して開気孔が形成されるので、この開気孔のアンカー作
用によって、窒化アル電ニウム焼結体にメタライズする
時の金属の密着強度を一層高くすることができる。さら
に、メタライズする時に、メ５タライズ金属と窒化アル
ミニウム焼結体との間に金属酸化物を介在させる必要が
ないので、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率の低下が
防止され、高い熱伝導率かえられる。
１
第１図は、本発明の要旨に係る、窒化アル逅ニウム焼結
体の表面に発生する酸化アルミニウムの針状体の発生形
状を示す図であり、窒化アルミニウム焼結体の表面付近
の断面の顕微鏡写真の模写図である。 Ａ・・・窒化アルミニウム焼結体の内部、Ｂ・・・窒化
アルミニウム焼結体の表面、Ｃ・・・酸化アルミニウム
の針状体。
体の表面に発生する酸化アルミニウムの針状体の発生形
状を示す図であり、窒化アルミニウム焼結体の表面付近
の断面の顕微鏡写真の模写図である。 Ａ・・・窒化アルミニウム焼結体の内部、Ｂ・・・窒化
アルミニウム焼結体の表面、Ｃ・・・酸化アルミニウム
の針状体。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ［１］窒化アルミニウム成形体を、窒素雰囲気が充満す
るアルミナ容器中において焼成してなすことを特徴とす
る窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 ［２］前記焼成の際に、熱源として、非炭素系電気炉を
使用することを特徴とする請求項１記載の窒化アルミニ
ウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1265776A JP2784672B2 (ja) | 1989-10-12 | 1989-10-12 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1265776A JP2784672B2 (ja) | 1989-10-12 | 1989-10-12 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03126673A true JPH03126673A (ja) | 1991-05-29 |
| JP2784672B2 JP2784672B2 (ja) | 1998-08-06 |
Family
ID=17421881
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1265776A Expired - Lifetime JP2784672B2 (ja) | 1989-10-12 | 1989-10-12 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2784672B2 (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63121928A (ja) * | 1986-11-11 | 1988-05-26 | Nec Corp | プログラムの修正適用制御方式 |
| JPS63277572A (ja) * | 1987-05-08 | 1988-11-15 | Toshiba Corp | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
-
1989
- 1989-10-12 JP JP1265776A patent/JP2784672B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63121928A (ja) * | 1986-11-11 | 1988-05-26 | Nec Corp | プログラムの修正適用制御方式 |
| JPS63277572A (ja) * | 1987-05-08 | 1988-11-15 | Toshiba Corp | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2784672B2 (ja) | 1998-08-06 |
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