JPH03112804A - ジシランの製造法 - Google Patents
ジシランの製造法Info
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- JPH03112804A JPH03112804A JP2244115A JP24411590A JPH03112804A JP H03112804 A JPH03112804 A JP H03112804A JP 2244115 A JP2244115 A JP 2244115A JP 24411590 A JP24411590 A JP 24411590A JP H03112804 A JPH03112804 A JP H03112804A
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- phosphine
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/04—Hydrides of silicon
-
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- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/04—Hydrides of silicon
- C01B33/046—Purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野〕
本発明はジシランの製造法に関する。
（従来の技術及び発明が解決しようとする課題）一般に
、５ｉＣａＡ １合金はこれを希塩酸水溶液と反応させ
ると、モノシランとジシランとトリシランとの混合物を
生成するが、この際には不純物例えばホスフィン、硫化
水素、アルシン、ジシロキサン及びそれよりも高級のシ
ロキサン類が共に生成される。その後に、上記の混合物
を蒸留することによって該混合物からジシランが分解さ
れる。
、５ｉＣａＡ １合金はこれを希塩酸水溶液と反応させ
ると、モノシランとジシランとトリシランとの混合物を
生成するが、この際には不純物例えばホスフィン、硫化
水素、アルシン、ジシロキサン及びそれよりも高級のシ
ロキサン類が共に生成される。その後に、上記の混合物
を蒸留することによって該混合物からジシランが分解さ
れる。
しかしながら、蒸留法ではジシランからジシロキサンを
分離することができない。その理由はジシランとジシロ
キサンの蒸気圧曲線が実際上区別ができないからである
。一方、蒸留したジシランは依然としてまだ少量のホス
フィン、硫化水素、アルシンを各々１０ｐｐｍ程度の含
有量で含有する。
分離することができない。その理由はジシランとジシロ
キサンの蒸気圧曲線が実際上区別ができないからである
。一方、蒸留したジシランは依然としてまだ少量のホス
フィン、硫化水素、アルシンを各々１０ｐｐｍ程度の含
有量で含有する。
それ故、エレクトロニクス用途に十分量した純度のジシ
ランを得るためには補足的な精製法を用いる必要がある
。
ランを得るためには補足的な精製法を用いる必要がある
。
このために、モレキュラーシーブによる吸着によって不
純物の最終的分離を実施することが既に提案されている
。しかしながら、本発明者らが行なった最初の研究によ
れば、モレキュラーシーブによる分離は、ジシランとモ
レキュラーシーブとの接触時にジシランの分解を招いて
終い、該分離は不純物をほとんど完全に除去することに
成功することなく２０％程度のジシランの損失を惹起す
ることが明らかになった。それ故、生成物の最終的な品
質はエレクトロニクス工業において要求される規格を満
たさない。
純物の最終的分離を実施することが既に提案されている
。しかしながら、本発明者らが行なった最初の研究によ
れば、モレキュラーシーブによる分離は、ジシランとモ
レキュラーシーブとの接触時にジシランの分解を招いて
終い、該分離は不純物をほとんど完全に除去することに
成功することなく２０％程度のジシランの損失を惹起す
ることが明らかになった。それ故、生成物の最終的な品
質はエレクトロニクス工業において要求される規格を満
たさない。
本発明の目的は、ジシランの最終的な製造段階において
ジシランの分解による損失を最小限度にしながら不純物
をほとんど完全に除去することを目的とするものであり
、本発明のこの目的はジシランの最終的精製を複数のモ
レキュラーシーブによる選択的吸着によって行なうこと
により達成できる。該モレキュラーシーブのうちの一方
はシロキサン類と硫化水素の除去用に使用する３Ａ型の
モレキュラーシーブであり、他方はホスフィンとアルシ
ンの除去用に使用する４Ａ型のモレキュラーシーブであ
り、特にホスフィンとアルシンの除去用に使用する該モ
レキュラーシーブ４Ａはそのナトリウムイオンがカドミ
ウムイオンで置換されることによって改質されているも
のである。シロキサン類と硫化水素を先ず３Ａ型のモレ
キュラーシーブで除去し、次いでホスフィンとアルシン
を４Ａ型のモレキュラーシーブで除去することが極めて
好ましく、不可欠でさえある。
ジシランの分解による損失を最小限度にしながら不純物
をほとんど完全に除去することを目的とするものであり
、本発明のこの目的はジシランの最終的精製を複数のモ
レキュラーシーブによる選択的吸着によって行なうこと
により達成できる。該モレキュラーシーブのうちの一方
はシロキサン類と硫化水素の除去用に使用する３Ａ型の
モレキュラーシーブであり、他方はホスフィンとアルシ
ンの除去用に使用する４Ａ型のモレキュラーシーブであ
り、特にホスフィンとアルシンの除去用に使用する該モ
レキュラーシーブ４Ａはそのナトリウムイオンがカドミ
ウムイオンで置換されることによって改質されているも
のである。シロキサン類と硫化水素を先ず３Ａ型のモレ
キュラーシーブで除去し、次いでホスフィンとアルシン
を４Ａ型のモレキュラーシーブで除去することが極めて
好ましく、不可欠でさえある。
モレキュラーシーブ３Ａとモレキュラーシーブ４Ａにつ
いての定義は、本明細書では繰り返して説明しないが、
本主題を専門に扱う文献、例えばｒｃｈｅｎ＋１ｃａｌ
Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｐｒｏｇｒｅｓｓ 」、１
９８８年２月号、第４２〜５０頁に発表されたＤｏｕｇ
ｌａｓ ？１．Ｒｕｔｈｖｅｎ（Ｕｎｉｖ、 ｏｆ Ｎ
ｅｗ Ｂｒｕｎｓｗｉｃｋ、 Ｆｒｅｄｅｒｉｃｔｏｎ
、 Ｎ、Ｂ。
いての定義は、本明細書では繰り返して説明しないが、
本主題を専門に扱う文献、例えばｒｃｈｅｎ＋１ｃａｌ
Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｐｒｏｇｒｅｓｓ 」、１
９８８年２月号、第４２〜５０頁に発表されたＤｏｕｇ
ｌａｓ ？１．Ｒｕｔｈｖｅｎ（Ｕｎｉｖ、 ｏｆ Ｎ
ｅｗ Ｂｒｕｎｓｗｉｃｋ、 Ｆｒｅｄｅｒｉｃｔｏｎ
、 Ｎ、Ｂ。
Ｃａｎａｄａ ）による［選択的吸着剤としてのゼオラ
イト（Ｚｅｏｌｉｔ？ｓ ａｓ ５ｅｌｅｃｔｉｖｅ
Ａｄｓｏｒｂｅｎｔｓ） Ｊという表題の文献が十分参
照される。該論文にはモレキュラーシーブ４Ａは一般的
にナトリウムイオン（Ｎａ”）を有するということが記
載されているだけである。実際には、市販されているの
はナトリウムイオン（Ｎａつを有するモレキュラーシー
ブ４Ａであり、本発明の本質的な利点の一つは、モレキ
ュラーシーブ３Ａとモレキュラーシーブ４Ａを、一方は
シロキサン類と硫化水素の選択的分離用に、他方はホス
フィンとアルシンの選択的分離用にそれぞれ選択使用し
たばかりでなく、モレキュラーシーブ４Ａのナトリウム
イオンの少なくとも一部をカドミウムイオンで置換する
ことによってモレキュラーシーブ４Ａの特に高い形状選
択性を達成したことである。これによって実際にエレク
トロニクス工業に十分量した品質を達成できる。
イト（Ｚｅｏｌｉｔ？ｓ ａｓ ５ｅｌｅｃｔｉｖｅ
Ａｄｓｏｒｂｅｎｔｓ） Ｊという表題の文献が十分参
照される。該論文にはモレキュラーシーブ４Ａは一般的
にナトリウムイオン（Ｎａ”）を有するということが記
載されているだけである。実際には、市販されているの
はナトリウムイオン（Ｎａつを有するモレキュラーシー
ブ４Ａであり、本発明の本質的な利点の一つは、モレキ
ュラーシーブ３Ａとモレキュラーシーブ４Ａを、一方は
シロキサン類と硫化水素の選択的分離用に、他方はホス
フィンとアルシンの選択的分離用にそれぞれ選択使用し
たばかりでなく、モレキュラーシーブ４Ａのナトリウム
イオンの少なくとも一部をカドミウムイオンで置換する
ことによってモレキュラーシーブ４Ａの特に高い形状選
択性を達成したことである。これによって実際にエレク
トロニクス工業に十分量した品質を達成できる。
本発明を以下の実施例により詳しく説明する。
以下の実施例は下記の組成（ｃａ ｔｈａｒｏｍｅ ｔ
ｅｒを用いたクロマトグラフィー分析による）すなわち
ホスフィン １２ｐｐｍ 硫化水素 ４５ｐｐｍ アルシン ２ｐｐｍ ジシロキサン ５８１０ｐｐｍ トリシロキサン ３．５ｐｐｍ ジシラン 十分量 の組成の不純物を含有するジシラン１ｋｇの精製に関す
る。
ｅｒを用いたクロマトグラフィー分析による）すなわち
ホスフィン １２ｐｐｍ 硫化水素 ４５ｐｐｍ アルシン ２ｐｐｍ ジシロキサン ５８１０ｐｐｍ トリシロキサン ３．５ｐｐｍ ジシラン 十分量 の組成の不純物を含有するジシラン１ｋｇの精製に関す
る。
精製は７．３１の横断面をもつモレキュラーシーブ充填
カラムで実施した。
カラムで実施した。
モレキュラーシーブ３Ａ（粒度１．６〜２．５ｍｍ）の
充填層の高さは１１０ｃｒｎに相当する。
充填層の高さは１１０ｃｒｎに相当する。
カドミウムでナトリウムを部分的にカチオン交換したモ
レキュラーシーブ４Ａ（粒度１〜１ 、６ ａｍ ）の
充填層の高さは４３ｃｕ＋に相当する。
レキュラーシーブ４Ａ（粒度１〜１ 、６ ａｍ ）の
充填層の高さは４３ｃｕ＋に相当する。
モレキュラーシーブ３Ａの充填量は６２０ ｇであり、
カドミウムでナトリウムを部分的にカチオン交換したモ
レキュラーシーブ４Ａの充填量は２６０ｇであった。
カドミウムでナトリウムを部分的にカチオン交換したモ
レキュラーシーブ４Ａの充填量は２６０ｇであった。
上記２種類のモレキュラーシーブをあらかじめ３７０’
Ｃに加熱して１５０ｆｆｉ／時間の流量で窒素を３時間
通し、次いで１５０１ ／時間の流量でヘリウムを通す
ことによって活性化した・その後、ヘリウムをポンプで
吸い出すことにより除去した。ジシランの精製は１．３
バールの絶対圧下で１６°Ｃの温度で行なった。精製に
供したジシランの平均流量は７６１／時間（２００ｇ／
時間に相当する）であった。
Ｃに加熱して１５０ｆｆｉ／時間の流量で窒素を３時間
通し、次いで１５０１ ／時間の流量でヘリウムを通す
ことによって活性化した・その後、ヘリウムをポンプで
吸い出すことにより除去した。ジシランの精製は１．３
バールの絶対圧下で１６°Ｃの温度で行なった。精製に
供したジシランの平均流量は７６１／時間（２００ｇ／
時間に相当する）であった。
回収した生成物すなわち精製ジシランの分析により、下
記の結果（カラムからの精製生成物の受器の気相と液相
の物質に関して分析を行なって勘案した平均組成を示す
）が得られた。
記の結果（カラムからの精製生成物の受器の気相と液相
の物質に関して分析を行なって勘案した平均組成を示す
）が得られた。
モノシラン １．７％
トリシラン ４７０ｐｐｍ
ジシロキサン ＜ｌｐｐｍ
トリシロキサン ＜ ｌｐｐｍ
ホスフィン ＜ １０ｐｐｂ
硫化水素 ＜２０ｐｐｂ
アルシン ＜ ５ｐｐｂ
ジシラン 十分量
゛不純物、ホスフィン、硫化水素及びアルシンの分析は
光イオン化検出器（Ｐ、 １．Ｄ）を用いてクロマトグ
ラフィーで行なった。
光イオン化検出器（Ｐ、 １．Ｄ）を用いてクロマトグ
ラフィーで行なった。
モレキュラーシーブへの吸着によるジシランの損失量は
３０ｇすなわち最初の量の３％であった。
３０ｇすなわち最初の量の３％であった。
一方、モレキュラーシーブ上でのジシランの部分的な分
解は１．７％すなわち８．５ｇのモノシランの生成を招
いた。
解は１．７％すなわち８．５ｇのモノシランの生成を招
いた。
ジシランの全損失量は４％程度であった。
Claims (3)
- １．モノシランとジシランとトリシランと不純物例えば
ホスフィン、硫化水素、アルシン、ジシロキサン及びジ
シロキサンよりも高級のシロキサン類とを含有する粗製
ガスを蒸留による分離工程に供することによってジシロ
キサン以外の他のケイ素化合物の実質的な除去と、ホス
フィン、硫化水素及びアルシンからなる不純物の実質的
な除去とを行なう型式のシロキサンの製造法において、
ジシランの最終精製を複数のモレキュラーシーブによる
選択的吸着によって行なうものであり、該モレキュラー
シーブのうちの一方のモレキュラーシーブとして、シロ
キサン類と硫化水素の除去用に３Ａ型のモレキュラーシ
ーブを使用し、また他方のモレキュラーシーブとして、
ホスフィンとアルシンの除去用４Ａ型のモレキュラーシ
ーブを使用することを特徴とするジシランの製造法。 - ２．ホスフィンとアルシンの除去に使用されるモレキュ
ラーシーブ４Ａが、ナトリウムイオンをカドミウムイオ
ンで置換することによって改質されているものである請
求項１記載のジシランの製造法。 - ３．前記のシロキサン類と硫化水素とを最初に３Ａ型の
モレキュラーシーブで除去し、次いでホスフィンとアル
シンとを４Ａ型のモレキュラーシーブで除去する請求項
１又は２記載のジシランの製造法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8912478A FR2652346B1 (fr) | 1989-09-22 | 1989-09-22 | Procede de preparation de disilane. |
| FR8912.478 | 1989-09-22 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03112804A true JPH03112804A (ja) | 1991-05-14 |
Family
ID=9385767
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2244115A Pending JPH03112804A (ja) | 1989-09-22 | 1990-09-17 | ジシランの製造法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5089244A (ja) |
| EP (1) | EP0419358B1 (ja) |
| JP (1) | JPH03112804A (ja) |
| KR (1) | KR910006144A (ja) |
| CA (1) | CA2025823A1 (ja) |
| DE (1) | DE69018178T2 (ja) |
| FR (1) | FR2652346B1 (ja) |
Families Citing this family (33)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5211931A (en) * | 1992-03-27 | 1993-05-18 | Ethyl Corporation | Removal of ethylene from silane using a distillation step after separation using a zeolite molecular sieve |
| FR2710044B1 (fr) * | 1993-09-17 | 1995-10-13 | Air Liquide | Procédé de séparation d'un hydrure gazeux ou d'un mélange d'hydrures gazeux à l'aide d'une membrane. |
| US5707424A (en) * | 1994-10-13 | 1998-01-13 | Advanced Technology Materials, Inc. | Process system with integrated gas storage and delivery unit |
| US6204180B1 (en) | 1997-05-16 | 2001-03-20 | Advanced Technology Materials, Inc. | Apparatus and process for manufacturing semiconductor devices, products and precursor structures utilizing sorbent-based fluid storage and dispensing system for reagent delivery |
| US6132492A (en) * | 1994-10-13 | 2000-10-17 | Advanced Technology Materials, Inc. | Sorbent-based gas storage and delivery system for dispensing of high-purity gas, and apparatus and process for manufacturing semiconductor devices, products and precursor structures utilizing same |
| US6083298A (en) * | 1994-10-13 | 2000-07-04 | Advanced Technology Materials, Inc. | Process for fabricating a sorbent-based gas storage and dispensing system, utilizing sorbent material pretreatment |
| US5518528A (en) * | 1994-10-13 | 1996-05-21 | Advanced Technology Materials, Inc. | Storage and delivery system for gaseous hydride, halide, and organometallic group V compounds |
| US5704967A (en) * | 1995-10-13 | 1998-01-06 | Advanced Technology Materials, Inc. | Fluid storage and delivery system comprising high work capacity physical sorbent |
| US5916245A (en) * | 1996-05-20 | 1999-06-29 | Advanced Technology Materials, Inc. | High capacity gas storage and dispensing system |
| US5676735A (en) * | 1996-10-31 | 1997-10-14 | Advanced Technology Materials, Inc. | Reclaiming system for gas recovery from decommissioned gas storage and dispensing vessels and recycle of recovered gas |
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