JPS5930711A - モノシランの精製法 - Google Patents
モノシランの精製法Info
- Publication number
- JPS5930711A JPS5930711A JP13920682A JP13920682A JPS5930711A JP S5930711 A JPS5930711 A JP S5930711A JP 13920682 A JP13920682 A JP 13920682A JP 13920682 A JP13920682 A JP 13920682A JP S5930711 A JPS5930711 A JP S5930711A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- monosilane
- zeolite
- type
- adsorption
- arsine
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は半導体用原料として有用なモノシランの精製法
に関する。更に詳しく述べるならば１本発明はモノシラ
ン中に含まれる不純物であるフォスフインとアルシン？
吸着除去する方法に関する。
に関する。更に詳しく述べるならば１本発明はモノシラ
ン中に含まれる不純物であるフォスフインとアルシン？
吸着除去する方法に関する。
モノシラン（５ｉＨ４）は、半導体用原料として。
エピタキシャル成長、窒化珪素膜成長、酸化珪素膜成長
や非晶質珪素の製造、結晶珪素の製造等に広く用いられ
ている。半導体用原料は一般に高純度であることが要求
される。上記の如き目的に用いられるモノシランの場合
においても例外ではなく、でき得る限りの高純度モノシ
ランが要求されることから、フォスフイン、ジボラン、
アルシン等の不純物の含有量を極微量にすることが必要
である。これらのうち、特にフォスフインは容器材料等
から混入することもあって、その混入量も無視できない
ために、モノ７ラン中における主要表不純物となってお
り、その除去が不可欠である。
や非晶質珪素の製造、結晶珪素の製造等に広く用いられ
ている。半導体用原料は一般に高純度であることが要求
される。上記の如き目的に用いられるモノシランの場合
においても例外ではなく、でき得る限りの高純度モノシ
ランが要求されることから、フォスフイン、ジボラン、
アルシン等の不純物の含有量を極微量にすることが必要
である。これらのうち、特にフォスフインは容器材料等
から混入することもあって、その混入量も無視できない
ために、モノ７ラン中における主要表不純物となってお
り、その除去が不可欠である。
かかるモノシランの精製には、蒸留、吸着等の手法を用
いることができるけれども、極微量精製であるために実
際には吸着法が多く提案されている。例えば、活性炭に
よる方法（英国特許８３１２１６号明細書）、Ａ型又は
Ｘ型ゼオライトによる方法（特公昭３６−１７７４号公
報〕、イオン交換処理したＡｍゼオライトによる方法（
特公昭４８−４１４３７号公報及び特公昭４８−４１４
３９号公報）等でおる。
いることができるけれども、極微量精製であるために実
際には吸着法が多く提案されている。例えば、活性炭に
よる方法（英国特許８３１２１６号明細書）、Ａ型又は
Ｘ型ゼオライトによる方法（特公昭３６−１７７４号公
報〕、イオン交換処理したＡｍゼオライトによる方法（
特公昭４８−４１４３７号公報及び特公昭４８−４１４
３９号公報）等でおる。
しかし、これらの方法では、フォスフイン等の不純物と
ともにモノシランも吸着される不都合がある。Ａ型又は
Ｘ型ゼオライトによる方法では吸着操作を減圧下で行う
ことによりモノシランの吸着ｔを少なくする工夫がなさ
れているけれども。
ともにモノシランも吸着される不都合がある。Ａ型又は
Ｘ型ゼオライトによる方法では吸着操作を減圧下で行う
ことによりモノシランの吸着ｔを少なくする工夫がなさ
れているけれども。
半導体用原料を得るために必要な極微量精製においては
この方法によっても十分な結果は得られない。また、特
公昭４８−４１４３７号及び特公昭４Ｂ−４１４３９号
に提案された如きイオン交換処理したＡｆｉゼオライト
による方法では、イオン交換量が多すぎるとモノシラン
の吸着が起り、逆に少なすぎるとモノシランの吸着は起
らないが不純物も吸着されなくなる。従って、特定の不
純物のみを選択的に吸着させるためには、イオン交換量
が所定の範囲内に々るように厳密なコントロール下にイ
オン交換処理を行うことが必要となる。
この方法によっても十分な結果は得られない。また、特
公昭４８−４１４３７号及び特公昭４Ｂ−４１４３９号
に提案された如きイオン交換処理したＡｆｉゼオライト
による方法では、イオン交換量が多すぎるとモノシラン
の吸着が起り、逆に少なすぎるとモノシランの吸着は起
らないが不純物も吸着されなくなる。従って、特定の不
純物のみを選択的に吸着させるためには、イオン交換量
が所定の範囲内に々るように厳密なコントロール下にイ
オン交換処理を行うことが必要となる。
従って１本発明の目的は、上記の如き従来のモノシラン
精製方法の欠点を解消し、容易かつ確実にモノ７ランを
精製することのできる方法を提供することにある。
精製方法の欠点を解消し、容易かつ確実にモノ７ランを
精製することのできる方法を提供することにある。
本発明によれば即ちモノシランの精製法が提供されるの
であって、この方法はイオン交換可能な陽イオンの少な
くとも一部を銀イオンで交換したＡｆｉゼオライトを用
いてモノシラン中の７オスフイン及び／又はアルシンを
吸着除去することを特徴とする。
であって、この方法はイオン交換可能な陽イオンの少な
くとも一部を銀イオンで交換したＡｆｉゼオライトを用
いてモノシラン中の７オスフイン及び／又はアルシンを
吸着除去することを特徴とする。
即ち１本発明の方法は、イオン交換可能な構故陽イオン
の一部又は全部を銀イオンで置換しｆｃＡ呈ゼオライト
での吸着によるモノシランの精製法である。本発明に係
るこの方法では、モノシランを吸着することなく、モノ
シラン中の７オスフイン及びアルシンを極微量にまで容
易に除去することができる。
の一部又は全部を銀イオンで置換しｆｃＡ呈ゼオライト
での吸着によるモノシランの精製法である。本発明に係
るこの方法では、モノシランを吸着することなく、モノ
シラン中の７オスフイン及びアルシンを極微量にまで容
易に除去することができる。
Ａ型ゼオライトは、「Ａ型モレキシラーシーブス」の商
品名のもとに、米国のユニオンカーバイド社より世界的
に市販、供給されている。この八属モレキュラークーブ
スはナトリウム塩として合成され、一般にはＮａ１ｚ（
Ａｚ０２）１２（Ｓｉ０２）１２・ｚ９Ｈ２０の化学組
成ヲ有するとされている。このナトリウム塩は「モレキ
シラーシーブス４ＡＪとして市販されており、！！たこ
のナトリウム塩のナトリウムをカリウムで置換し九カリ
ウム塩が「モレキュラーシーブス３ＡＪとして、更にナ
トリウム全カルシウム塩で置換したカルシウム塩が「モ
レキ島う−シープス５ＡＪとして市販されている。そし
て、これら３種のゼオライトは、骨格構造？同一にする
けれども、骨格中心への空洞の窓口径が５Ａ型（Ｃａ塩
）〉４Ａ型（Ｎａ塩）〉３Ａ型（Ｋ塩〕の如く異なって
おり、そのためそれぞれ吸着特性を異にしている。即ち
、これらのＡ型ゼオライトは、常温、常圧の条件下にお
いては、５Ａ型ではモノシラン、−７１スフイン及びア
ルシンのいずれｔも吸着するが、４Ａ型及び３Ａ型では
いずれも吸着しないという、異なる吸着能を有するので
ある。従らて、これらのＡ型ゼオライトをそのままモノ
シラン中に含まれる７オスフインとアルシンとの選択除
去に用いることはできない。
品名のもとに、米国のユニオンカーバイド社より世界的
に市販、供給されている。この八属モレキュラークーブ
スはナトリウム塩として合成され、一般にはＮａ１ｚ（
Ａｚ０２）１２（Ｓｉ０２）１２・ｚ９Ｈ２０の化学組
成ヲ有するとされている。このナトリウム塩は「モレキ
シラーシーブス４ＡＪとして市販されており、！！たこ
のナトリウム塩のナトリウムをカリウムで置換し九カリ
ウム塩が「モレキュラーシーブス３ＡＪとして、更にナ
トリウム全カルシウム塩で置換したカルシウム塩が「モ
レキ島う−シープス５ＡＪとして市販されている。そし
て、これら３種のゼオライトは、骨格構造？同一にする
けれども、骨格中心への空洞の窓口径が５Ａ型（Ｃａ塩
）〉４Ａ型（Ｎａ塩）〉３Ａ型（Ｋ塩〕の如く異なって
おり、そのためそれぞれ吸着特性を異にしている。即ち
、これらのＡ型ゼオライトは、常温、常圧の条件下にお
いては、５Ａ型ではモノシラン、−７１スフイン及びア
ルシンのいずれｔも吸着するが、４Ａ型及び３Ａ型では
いずれも吸着しないという、異なる吸着能を有するので
ある。従らて、これらのＡ型ゼオライトをそのままモノ
シラン中に含まれる７オスフインとアルシンとの選択除
去に用いることはできない。
しかるに１本発明によれば、これらのＡ型ゼオライトの
陽イオンを銀イオンで交換することにより、モノシラン
を吸着せず、フォスツイン及びアルシンを選択的に吸着
するゼオライトを得ることができるということが見出さ
れたのである。
陽イオンを銀イオンで交換することにより、モノシラン
を吸着せず、フォスツイン及びアルシンを選択的に吸着
するゼオライトを得ることができるということが見出さ
れたのである。
用いるＡ屋ゼオライトｔｉ％に限定されない。しかし、
前述の記載から明らかな如く、４Ａ型を用いるのがもっ
とも経済的である。ゼオライトの陽イオン交換は銀イオ
ンを含む溶液で処理することによシ容易に実施すること
ができる。銀イオンを含む溶液としては種々の銀塩の水
溶液？用いるのがよく、銀塩としては硝酸塩が実用的で
ある。イオン交換処理操作は、ゼオライト１上記の如き
銀イオンを含む溶ｇ、甲に単に浸漬することにより行う
ことができる。この場合、均一にイオン交換させるため
には、金属イオンが濃度が約０，２Ｎ程度の水溶液を用
い、浸漬時間を２０時間以上とすることが望ましい。こ
のようにしてイオン交換処理されたゼオライトは、次い
で、水洗及び乾燥した後、活性化処理に付される。
前述の記載から明らかな如く、４Ａ型を用いるのがもっ
とも経済的である。ゼオライトの陽イオン交換は銀イオ
ンを含む溶液で処理することによシ容易に実施すること
ができる。銀イオンを含む溶液としては種々の銀塩の水
溶液？用いるのがよく、銀塩としては硝酸塩が実用的で
ある。イオン交換処理操作は、ゼオライト１上記の如き
銀イオンを含む溶ｇ、甲に単に浸漬することにより行う
ことができる。この場合、均一にイオン交換させるため
には、金属イオンが濃度が約０，２Ｎ程度の水溶液を用
い、浸漬時間を２０時間以上とすることが望ましい。こ
のようにしてイオン交換処理されたゼオライトは、次い
で、水洗及び乾燥した後、活性化処理に付される。
活性化処理は、常法に準じて、真空下に又は不活性ガス
雰囲気中で加熱処理することにより行うことができる。
雰囲気中で加熱処理することにより行うことができる。
加熱温度は２５０℃以上、好ましくは３００〜４００℃
である。
である。
上記の如く処理したＡ型ゼオライトｔフォスフインやア
ルシンを含む七ノアランと接触せしめる２と、このゼオ
ライト上に７オスフインとアルシンが選択的に吸着され
るのである。ここで、銀イオンの交換量により、得られ
るゼオライトのフォスフイン及びアルシンの吸着能が異
々るけれども、モノシランの吸着にはこの銀イオン交換
量は無関係であって、いかなる銀イオン交換量にあって
もモノシランは吸着されないのである。
ルシンを含む七ノアランと接触せしめる２と、このゼオ
ライト上に７オスフインとアルシンが選択的に吸着され
るのである。ここで、銀イオンの交換量により、得られ
るゼオライトのフォスフイン及びアルシンの吸着能が異
々るけれども、モノシランの吸着にはこの銀イオン交換
量は無関係であって、いかなる銀イオン交換量にあって
もモノシランは吸着されないのである。
即ち、本発明の方法に用いるゼオライトは容易なイオン
交換操作より得ることができ、かつ確実にフォスフイン
及びアルクンを選択吸着することができるから１本発明
の方法は極めて有利なモノシランの精製方法？与えるこ
とができるのである。
交換操作より得ることができ、かつ確実にフォスフイン
及びアルクンを選択吸着することができるから１本発明
の方法は極めて有利なモノシランの精製方法？与えるこ
とができるのである。
賞、本発明の方法に用いるゼオライトは１以上に説明し
た如きモノシランの精製のみに限定されるものではなく
、４Ａ型及び３Ａ型ゼオライトでは吸着されず、５Ａ型
ゼオライトで吸着されるようなガス群中から極性ガスの
みを選択的に除去するのに有利に用いることができる。
た如きモノシランの精製のみに限定されるものではなく
、４Ａ型及び３Ａ型ゼオライトでは吸着されず、５Ａ型
ゼオライトで吸着されるようなガス群中から極性ガスの
みを選択的に除去するのに有利に用いることができる。
以下、例によって本発明を更に説明する。
実施例１
硝酸銀１５．１ｌｌＩＦ＠微酸性の水４００−に溶解し
た銀イオン水溶液中に４Ａ型ゼオライト（ユニオンカー
バイド社製、モレキュラーシーブス４Ａ）１０ｔｉ浸漬
した。発生する気泡を間けつ的に除去しながら、室温に
おいて２４時間放置し、イオン交換を行った。銀の交換
′ｔは４．８１でめった。
た銀イオン水溶液中に４Ａ型ゼオライト（ユニオンカー
バイド社製、モレキュラーシーブス４Ａ）１０ｔｉ浸漬
した。発生する気泡を間けつ的に除去しながら、室温に
おいて２４時間放置し、イオン交換を行った。銀の交換
′ｔは４．８１でめった。
得られたイオン交換ゼオライト’に水洗及び乾燥後、吸
着器に充填して真空状態において３５０℃で５時間加熱
し、活性化した。
着器に充填して真空状態において３５０℃で５時間加熱
し、活性化した。
この活性化されたイオン交換ゼオライトが充填された吸
着器′？ｔ３０℃に保持し、これに １００ｐ、 ｐ、
ｂ、のフォスフインを含む純モノシランガスを常圧下
に１５０ ｍｌ ／ｍｉｎの割合で通じた。５００時間
通気を継続した後に精製ガス中の７オスフインを測定し
たところ、その含有′１にはα２ ｐ、ｐ、ｔ）。
着器′？ｔ３０℃に保持し、これに １００ｐ、 ｐ、
ｂ、のフォスフインを含む純モノシランガスを常圧下
に１５０ ｍｌ ／ｍｉｎの割合で通じた。５００時間
通気を継続した後に精製ガス中の７オスフインを測定し
たところ、その含有′１にはα２ ｐ、ｐ、ｔ）。
以下でめった。淘、この測定はＦＰＤ万式のガスクロマ
トグラフィにより行った（以下の例において同じ）。
トグラフィにより行った（以下の例において同じ）。
実施例２
実施例１に述べた操作金繰り返したが、ここでは７オス
フインの代りに１００ ｐ、ｐ、ｔ）、のアルシンを含
む純モノシランガスを吸着器に通じた。通気を３００時
間継続後に精製ガス中のアルシンの含有ｔを測定したと
ころ、αｓ ｐ、ｐ、ｂ、以下でめった。
フインの代りに１００ ｐ、ｐ、ｔ）、のアルシンを含
む純モノシランガスを吸着器に通じた。通気を３００時
間継続後に精製ガス中のアルシンの含有ｔを測定したと
ころ、αｓ ｐ、ｐ、ｂ、以下でめった。
実施例３
１００ ｐ、ｐ、ｂ、のフォスフインの代りに５０ｐ、
ｐ、 ｂ、のフォスフインと５０ ｐ、ｐ、ｂ、のア
ルシンとを含む純モノ７ランガス？用いた以外は、実施
例１に述べた操作を繰り返した。通気ｒｚ３ｏ 。
ｐ、 ｂ、のフォスフインと５０ ｐ、ｐ、ｂ、のア
ルシンとを含む純モノ７ランガス？用いた以外は、実施
例１に述べた操作を繰り返した。通気ｒｚ３ｏ 。
時間継続後、精製ガス中のフォスフイン及びアルシンの
含有量はそれぞれα２ ｐ、ｐ、ｂ、以下及びＣＬ ５
ｐ、ｐ、ｂ、以下であった。
含有量はそれぞれα２ ｐ、ｐ、ｂ、以下及びＣＬ ５
ｐ、ｐ、ｂ、以下であった。
比較例１
４Ａ型ゼオライト（ユニオンカーバイド社製。
モレキュラーシープス４Ａ）ｉイオン交換することなく
、そのまま実施例１に述べたと同じ方法により、活性化
し、吸着を行っ九。通気開始直後に精製ガス中の７オス
フインの濃度を測定したところ、１００ ｐ、ｐ、ｂ、
でめった。
、そのまま実施例１に述べたと同じ方法により、活性化
し、吸着を行っ九。通気開始直後に精製ガス中の７オス
フインの濃度を測定したところ、１００ ｐ、ｐ、ｂ、
でめった。
比較例２
５Ａ型ゼオライト（ユニオンカー）（イド社製、モＶキ
シラーシーブス５Ａ）ｉイオン交換することなく、その
まま実施例１に述べたと同じ方法により、活性化し、次
区で吸ｉｔ行った。精製ガス中のフォスフインの濃度を
測定したところ、通気開始６時間後にはＣＬ ２ ｐ、
ｐｍ、ｂ、以下であり、通気開始１３時間後にはｓ ｏ
ｐ、ｐ、ｂｒあった。
シラーシーブス５Ａ）ｉイオン交換することなく、その
まま実施例１に述べたと同じ方法により、活性化し、次
区で吸ｉｔ行った。精製ガス中のフォスフインの濃度を
測定したところ、通気開始６時間後にはＣＬ ２ ｐ、
ｐｍ、ｂ、以下であり、通気開始１３時間後にはｓ ｏ
ｐ、ｐ、ｂｒあった。
特許出願人
昭和電工株式会社
特許出願代理人
弁理士 宮 木 朗
弁理士 西 舘 和 之
弁理士 吉 １） 維 夫
弁理士 山 口 昭 之
Claims (1)
- １、 イオン交換可能な陽イオンの少なくとも一部を銀
イオンで交換したＡ型ゼオライトヲ用いてモノシラン中
の７オスフイン及び／又はアルシンを吸着除去すること
？％徴とするモノシランの精製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13920682A JPS5930711A (ja) | 1982-08-12 | 1982-08-12 | モノシランの精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13920682A JPS5930711A (ja) | 1982-08-12 | 1982-08-12 | モノシランの精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5930711A true JPS5930711A (ja) | 1984-02-18 |
| JPS6238282B2 JPS6238282B2 (ja) | 1987-08-17 |
Family
ID=15240012
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13920682A Granted JPS5930711A (ja) | 1982-08-12 | 1982-08-12 | モノシランの精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5930711A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4772296A (en) * | 1987-05-12 | 1988-09-20 | Eagle-Picher Industries, Inc. | Method of purifying and depositing group IIIa and group Va compounds to produce epitaxial films |
| FR2622564A1 (fr) * | 1987-10-28 | 1989-05-05 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de purification de silane |
| US5089244A (en) * | 1989-09-22 | 1992-02-18 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Process for preparing disilane by using molecular sieves |
| US5840953A (en) * | 1995-11-16 | 1998-11-24 | Eagle-Picher Industries, Inc. | Purified tetraethoxysilane and method of purifying |
| JP2007512216A (ja) * | 2003-11-28 | 2007-05-17 | 上海家化朕合股▲フェン▼有限公司 | 耐紫外線ナノ複合材料を主材料とするモレキュラーシーブとその調合方法、およびその利用方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4841439A (ja) * | 1971-10-01 | 1973-06-18 |
-
1982
- 1982-08-12 JP JP13920682A patent/JPS5930711A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4841439A (ja) * | 1971-10-01 | 1973-06-18 |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4772296A (en) * | 1987-05-12 | 1988-09-20 | Eagle-Picher Industries, Inc. | Method of purifying and depositing group IIIa and group Va compounds to produce epitaxial films |
| FR2622564A1 (fr) * | 1987-10-28 | 1989-05-05 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de purification de silane |
| US4976944A (en) * | 1987-10-28 | 1990-12-11 | Rhone-Poulenc Chimie | Purification of silane gas |
| US5089244A (en) * | 1989-09-22 | 1992-02-18 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Process for preparing disilane by using molecular sieves |
| US5840953A (en) * | 1995-11-16 | 1998-11-24 | Eagle-Picher Industries, Inc. | Purified tetraethoxysilane and method of purifying |
| JP2007512216A (ja) * | 2003-11-28 | 2007-05-17 | 上海家化朕合股▲フェン▼有限公司 | 耐紫外線ナノ複合材料を主材料とするモレキュラーシーブとその調合方法、およびその利用方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6238282B2 (ja) | 1987-08-17 |
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