JPH03110571A - 重合トナーの製造方法 - Google Patents
重合トナーの製造方法Info
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Landscapes
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、電子写真法に用いられる重合トナーに関する
。
。
[従来の技術]
電子写真法は米国特許第2,297,691号明細書等
に記載されている如く、多数の方法が知られており、一
般には光導電性物質を利用し、種々の手段で感光体上に
電気的潜像を形成し、次いで該潜像をトナーを用いて現
像し、必要に応じて紙等の転写部材にトナー画像を転写
した後加熱・圧力或は溶剤蒸気等により定着し複写物を
得る。又、トナーを用いて現像する方法、或はトナー画
像を定着する方法としては、従来各種の方法が提案され
、それぞれの画像形成プロセスに適した方法が採用され
ている。
に記載されている如く、多数の方法が知られており、一
般には光導電性物質を利用し、種々の手段で感光体上に
電気的潜像を形成し、次いで該潜像をトナーを用いて現
像し、必要に応じて紙等の転写部材にトナー画像を転写
した後加熱・圧力或は溶剤蒸気等により定着し複写物を
得る。又、トナーを用いて現像する方法、或はトナー画
像を定着する方法としては、従来各種の方法が提案され
、それぞれの画像形成プロセスに適した方法が採用され
ている。
従来、これらの目的に用いるトナーは一般に熱可塑性樹
脂中に染・顔料からなる着色剤を溶融混合し、均一に分
散した後、微粉砕装置、分級機により所望の粒径を有す
るトナーを製造してきた。
脂中に染・顔料からなる着色剤を溶融混合し、均一に分
散した後、微粉砕装置、分級機により所望の粒径を有す
るトナーを製造してきた。
この製造方法はかなり優れたトナーを製造し得るが、あ
る種の制限、即ちトナー用材料の選択範囲に制限がある
。例えば樹脂着色剤分散体が充分に脆く、経済的に可能
な製造装置で微粉砕し得るものでなくてはならない。と
ころがこういった要求を満たすために樹脂着色剤分散体
を脆くすると、実際に高速で微粉砕した場合に形成され
た粒子の粒径範囲が広くなり易く、特に比較的大きな割
合の微粒子がこれに含まれるという問題が生ずる。更に
、この様に脆性の高い材料は、複写機等現像用に使用す
る際、更に微粉砕ないし粉化を受は易い。又、この方法
では、着色剤等の固体微粒子を樹脂中へ完全に均一に分
散することは困難であり、その分散の度合によっては、
かぶりの増大、画像濃度の低下や混色性・透明性の不良
の原因となるので、分散に注意を払わなければならない
。又、破断面に着色剤が露出することにより、現像特性
の変動を引き起こす場合もある。
る種の制限、即ちトナー用材料の選択範囲に制限がある
。例えば樹脂着色剤分散体が充分に脆く、経済的に可能
な製造装置で微粉砕し得るものでなくてはならない。と
ころがこういった要求を満たすために樹脂着色剤分散体
を脆くすると、実際に高速で微粉砕した場合に形成され
た粒子の粒径範囲が広くなり易く、特に比較的大きな割
合の微粒子がこれに含まれるという問題が生ずる。更に
、この様に脆性の高い材料は、複写機等現像用に使用す
る際、更に微粉砕ないし粉化を受は易い。又、この方法
では、着色剤等の固体微粒子を樹脂中へ完全に均一に分
散することは困難であり、その分散の度合によっては、
かぶりの増大、画像濃度の低下や混色性・透明性の不良
の原因となるので、分散に注意を払わなければならない
。又、破断面に着色剤が露出することにより、現像特性
の変動を引き起こす場合もある。
一方、これら粉砕法によるトナーの問題点を克服するた
め、特公昭36−10231号、同43−10799号
及び同51−14895号公報等により懸濁重合法によ
るトナーの製造方法が提案されている。懸濁重合法にお
いては、重合性単量体、着色剤、重合開始剤更に必要に
応じて架橋剤、荷電制御剤、その他添加剤を均一に溶解
又は分散せしめて単量体組成物とした後、この単量体組
成物を分散安定剤を含有する連続相、例えば水相中に適
当な攪拌機を用いて分散し、同時に重合反応を行なわせ
、所望の粒径を有するトナー粒子を得る。
め、特公昭36−10231号、同43−10799号
及び同51−14895号公報等により懸濁重合法によ
るトナーの製造方法が提案されている。懸濁重合法にお
いては、重合性単量体、着色剤、重合開始剤更に必要に
応じて架橋剤、荷電制御剤、その他添加剤を均一に溶解
又は分散せしめて単量体組成物とした後、この単量体組
成物を分散安定剤を含有する連続相、例えば水相中に適
当な攪拌機を用いて分散し、同時に重合反応を行なわせ
、所望の粒径を有するトナー粒子を得る。
この方法は粉砕工程が全く含まれないため、トナーに脆
性が必要でな(軟質の材料を使用することができ、又、
粒子表面への着色剤の露出等が生ぜず、均一な摩擦帯電
性を有し、更には得られたトナーの形状も球形であって
流動性に優れる等の各種の利点がある。
性が必要でな(軟質の材料を使用することができ、又、
粒子表面への着色剤の露出等が生ぜず、均一な摩擦帯電
性を有し、更には得られたトナーの形状も球形であって
流動性に優れる等の各種の利点がある。
しかしながら、この懸濁重合法においては、重合過程中
に単量体組成物粒子を一定の粒径で安定に保つために連
続相中に分散安定剤を添加しており、この分散安定剤の
量が粒径に太き(影響を及ぼしている。即ち、添加する
分散安定剤の量が多すぎると超微粒子の生成が多くなり
、又、少なずぎると粒径が大きくなり過ぎたり、−度形
成された粒子が造粒工程を終了した時点で充分な安定性
を保てずに合一を起こしたりする。
に単量体組成物粒子を一定の粒径で安定に保つために連
続相中に分散安定剤を添加しており、この分散安定剤の
量が粒径に太き(影響を及ぼしている。即ち、添加する
分散安定剤の量が多すぎると超微粒子の生成が多くなり
、又、少なずぎると粒径が大きくなり過ぎたり、−度形
成された粒子が造粒工程を終了した時点で充分な安定性
を保てずに合一を起こしたりする。
トナー表面に超微粒子が存在すると、現像剤とした時に
超微粒子が遊離しキャリア汚染等を引き起こし、トリボ
分布をブロード化するため、画像濃度低下、トナー飛散
、カブリ等の現像特性を低下させることから好ましくな
い。
超微粒子が遊離しキャリア汚染等を引き起こし、トリボ
分布をブロード化するため、画像濃度低下、トナー飛散
、カブリ等の現像特性を低下させることから好ましくな
い。
又、特に高精細画像を得る為の一手段となるトナーの小
粒径化を達成する上で、粒径制御を行ないつつ、超微粒
子の生成を防ぐことは非常に困難である。
粒径化を達成する上で、粒径制御を行ないつつ、超微粒
子の生成を防ぐことは非常に困難である。
先に本出願人は、カチオン性無機分散剤を含有する水系
媒体中で少なくともアニオン性物質を含有する重合性単
量体系を懸濁重合する重合トナーの製造方法において、
造粒工程終了時に該分散剤と逆極性の無機分散剤を添加
することで、超微粒子の生成が少ない粒度分布のシャー
プなトナーが得られることを提案した。
媒体中で少なくともアニオン性物質を含有する重合性単
量体系を懸濁重合する重合トナーの製造方法において、
造粒工程終了時に該分散剤と逆極性の無機分散剤を添加
することで、超微粒子の生成が少ない粒度分布のシャー
プなトナーが得られることを提案した。
この方法によれば遊離の超微粒子の生成を防ぐことはあ
る程度可能となったが、生成したトナー表面を電子顕微
鏡等で観察すると、超微粒子がトナー表面に付着してい
ることが確認された。この超微粒子は、現像剤としたと
き、キャリア等との摺擦により遊離し、キャリア汚染等
を引き起こし、トリボ分布をブロード化するため、画像
濃度低下、トナー飛散、カブリ等の現像特性を低下させ
ることから好ましくない。
る程度可能となったが、生成したトナー表面を電子顕微
鏡等で観察すると、超微粒子がトナー表面に付着してい
ることが確認された。この超微粒子は、現像剤としたと
き、キャリア等との摺擦により遊離し、キャリア汚染等
を引き起こし、トリボ分布をブロード化するため、画像
濃度低下、トナー飛散、カブリ等の現像特性を低下させ
ることから好ましくない。
[発明が解決しようとする課題]
本発明の目的は、トナー表面に超微粒子の付着していな
い静電荷像現像用重合トナーを提供することにある。
い静電荷像現像用重合トナーを提供することにある。
又、もう一つの目的として、現像特性の良好な重合トナ
ーを提供することにある。
ーを提供することにある。
[課題を解決するための手段及び作用]本発明の重合ト
ナーは上述の問題を解決するために開発されたものであ
り、より詳しくは、重合性単量体系を水系媒体中で懸濁
重合することにより得られる重合トナーであって、キャ
リアを混合して振とうせしめた時、振とう前後の該重合
トナーの比表面積の維持率が80〜100%であること
を特徴とする重合トナーである。
ナーは上述の問題を解決するために開発されたものであ
り、より詳しくは、重合性単量体系を水系媒体中で懸濁
重合することにより得られる重合トナーであって、キャ
リアを混合して振とうせしめた時、振とう前後の該重合
トナーの比表面積の維持率が80〜100%であること
を特徴とする重合トナーである。
以下本発明を詳細に述べる。
本発明者らは重合トナーとキャリアを混合し、振とうせ
しめた後、該重合トナーの比表面積を測定した結果、振
とう後の値が初期の50〜80%に低下していることを
見い出した。更に、この現像剤について検討の結果、初
期のトナーはその表面に超微粒子が存在し、一方振とう
後のトナーについては、超微粒子の付着が見られないこ
とが観察された。この超微粒子は懸濁重合を行なう際、
一部の重合性LL量法体系乳化状態となることにより生
成したものである。そしてこの超微粒子が重合トナーの
表面に存在することにより、現像剤の特性を低下させて
いる。即ち、トナー表面に付着している超微粒子は、キ
ャリア等との摺擦により遊離し、キャリアを汚染し、そ
の結果としてトリボ分布がブロードとなり、画像濃度低
下、トナー飛散、カブリ等を引き起こす。
しめた後、該重合トナーの比表面積を測定した結果、振
とう後の値が初期の50〜80%に低下していることを
見い出した。更に、この現像剤について検討の結果、初
期のトナーはその表面に超微粒子が存在し、一方振とう
後のトナーについては、超微粒子の付着が見られないこ
とが観察された。この超微粒子は懸濁重合を行なう際、
一部の重合性LL量法体系乳化状態となることにより生
成したものである。そしてこの超微粒子が重合トナーの
表面に存在することにより、現像剤の特性を低下させて
いる。即ち、トナー表面に付着している超微粒子は、キ
ャリア等との摺擦により遊離し、キャリアを汚染し、そ
の結果としてトリボ分布がブロードとなり、画像濃度低
下、トナー飛散、カブリ等を引き起こす。
本発明者らは、鋭意検討の結果、キャリアとの混合及び
振とうにより比表面積の変化のほとんど無いトナーを開
発し、本発明に至った。これは超微粒子の遊離性を消滅
させることにより達成される。
振とうにより比表面積の変化のほとんど無いトナーを開
発し、本発明に至った。これは超微粒子の遊離性を消滅
させることにより達成される。
詳しくは、懸濁粒子表面上に付着した超微粒子を該懸濁
粒子へ合一させるべく、重合性単量体の重合度が95%
以上になった時、重合過程における反応温度を結着樹脂
のガラス転移温度(以下Tgと称する)より30℃以上
昇温し、該懸濁粒子を軟化させると共に、強攪拌を行な
う。この強攪拌により懸濁粒子が反応容器壁等へ衝突、
又は懸濁粒子同士が衝突することにより懸濁粒子表面に
付着している超微粒子が衝堅力を受けて懸濁粒子と合一
する。その結果として、トナー表面上に遊離性超微粒子
の存在していない、現像特性の優れたトナーが得られる
。
粒子へ合一させるべく、重合性単量体の重合度が95%
以上になった時、重合過程における反応温度を結着樹脂
のガラス転移温度(以下Tgと称する)より30℃以上
昇温し、該懸濁粒子を軟化させると共に、強攪拌を行な
う。この強攪拌により懸濁粒子が反応容器壁等へ衝突、
又は懸濁粒子同士が衝突することにより懸濁粒子表面に
付着している超微粒子が衝堅力を受けて懸濁粒子と合一
する。その結果として、トナー表面上に遊離性超微粒子
の存在していない、現像特性の優れたトナーが得られる
。
重合性単量体の重合度が95%未満の時は強攪拌を行な
うと、該懸濁粒子同士の合一が起こり好ましくない。
うと、該懸濁粒子同士の合一が起こり好ましくない。
強攪拌を行なう装置としては、T、に、ホモミキサー(
特殊機化工業製)、パドル攪拌翼による攪拌等、種類を
運ばないが、好ましくはT、に、ホモミキサーの如ぎ装
置が良い。
特殊機化工業製)、パドル攪拌翼による攪拌等、種類を
運ばないが、好ましくはT、に、ホモミキサーの如ぎ装
置が良い。
本発明中のトナーに適用できる重合性単量体としては、
スチレン、0−メチルスチレン、m−メチルスチレン、
p−メチルスチレン、p−メトキシスチレン、p−エチ
ルスチレン等のスチレン及びそのu4体;メタクリル酸
メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、
メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メ
タクリル酸n−オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタ
クリル酸−2−エヂルヘキシル、メタクリル酸ステアリ
ル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ジメチルアミ
ノエチル、メタクリル酸ジエチルアミノエチルなどのメ
タクリル酸エステル類;アクリル酸メチル、アクリル酸
エチル、アクリル酸n〜ブチル、アクリル酸イソブチル
、アクリル酸プロピル、アクリル酸n−オクチル、アク
リル酸ドデシル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アク
リル酸ステアリル、アクリル酸2−クロルエチル、アク
リル酸フェニルなどのアクリル酸エステル類;アクリロ
ニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミドなどの
アクリル酸もしくはメタクリル酸部導体などのビニル系
単量体がある。
スチレン、0−メチルスチレン、m−メチルスチレン、
p−メチルスチレン、p−メトキシスチレン、p−エチ
ルスチレン等のスチレン及びそのu4体;メタクリル酸
メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、
メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メ
タクリル酸n−オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタ
クリル酸−2−エヂルヘキシル、メタクリル酸ステアリ
ル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ジメチルアミ
ノエチル、メタクリル酸ジエチルアミノエチルなどのメ
タクリル酸エステル類;アクリル酸メチル、アクリル酸
エチル、アクリル酸n〜ブチル、アクリル酸イソブチル
、アクリル酸プロピル、アクリル酸n−オクチル、アク
リル酸ドデシル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アク
リル酸ステアリル、アクリル酸2−クロルエチル、アク
リル酸フェニルなどのアクリル酸エステル類;アクリロ
ニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミドなどの
アクリル酸もしくはメタクリル酸部導体などのビニル系
単量体がある。
これらのモノマーは単独ないし混合して使用しつる。上
述した千ツマ−の中でも、スチレン又はスチレン話導体
を単独で、または他のモノマーと混合して重合性単量体
として使用することがトナーの現像特性及び耐久性の点
で好ましい。
述した千ツマ−の中でも、スチレン又はスチレン話導体
を単独で、または他のモノマーと混合して重合性単量体
として使用することがトナーの現像特性及び耐久性の点
で好ましい。
また、単量体の重合時に、添加剤として極性基を有する
重合体、共重合体を添加して単量体を重合することがよ
り好ましい。本発明においては、重合時に極性基を有す
る重合体、共重合体又は環化ゴムを加えた重合性単量体
系を該極性重合体と逆荷電性の分散剤を分散せしめた水
相中に懸濁させ重合させることが好ましい。即ち、重合
性単量体系中に含まれるカチオン性又はアニオン性重合
体、共重合体又は環化ゴムは水相中に分散している逆荷
電性のアニオン性又はカチオン性分散剤と重合進行中の
トナーとなる粒子表面で静電気的に引き合い、粒子表面
を分散剤が覆うことにより粒子同士の合一を防ぎ安定化
せしめると共に、重合時に添加した極性重合体がトナー
となる粒子表層部に集まるため、一種の殻の様な形態と
なり、得られた粒子は擬似的なカプセルとなる。比較的
高分子量の極性重合体、共重合体又は環化ゴムを用い、
トナー粒子にブロッキング性、現像耐摩耗性の優れた性
質を付与する一方で、内部では比較的低分子量で定着特
性向上に寄与する様に重合を行なう事により、定着性と
ブロッキング性という相反する要求を満足するトナーを
得ることができる。本発明に使用し得る極性重合体(極
性共重合体を包含する)及び逆荷重性分散剤を以下に例
示する。
重合体、共重合体を添加して単量体を重合することがよ
り好ましい。本発明においては、重合時に極性基を有す
る重合体、共重合体又は環化ゴムを加えた重合性単量体
系を該極性重合体と逆荷電性の分散剤を分散せしめた水
相中に懸濁させ重合させることが好ましい。即ち、重合
性単量体系中に含まれるカチオン性又はアニオン性重合
体、共重合体又は環化ゴムは水相中に分散している逆荷
電性のアニオン性又はカチオン性分散剤と重合進行中の
トナーとなる粒子表面で静電気的に引き合い、粒子表面
を分散剤が覆うことにより粒子同士の合一を防ぎ安定化
せしめると共に、重合時に添加した極性重合体がトナー
となる粒子表層部に集まるため、一種の殻の様な形態と
なり、得られた粒子は擬似的なカプセルとなる。比較的
高分子量の極性重合体、共重合体又は環化ゴムを用い、
トナー粒子にブロッキング性、現像耐摩耗性の優れた性
質を付与する一方で、内部では比較的低分子量で定着特
性向上に寄与する様に重合を行なう事により、定着性と
ブロッキング性という相反する要求を満足するトナーを
得ることができる。本発明に使用し得る極性重合体(極
性共重合体を包含する)及び逆荷重性分散剤を以下に例
示する。
(i)カチオン性重合体としては、ジメチルアミノエチ
ルメタクリレート、ジエチルアミノエチルアクリレート
等含窒素単量体の重合体もしくはスチレン、不飽和カル
ボン酸エステル等と該含窒素単量体との共重合体がある
。
ルメタクリレート、ジエチルアミノエチルアクリレート
等含窒素単量体の重合体もしくはスチレン、不飽和カル
ボン酸エステル等と該含窒素単量体との共重合体がある
。
(ii )アニオン性重合体としてはアクリロニトリル
等のニトリル系!#量体、塩化ビニル等の含ハロゲン系
単量体、アクリル酸等の不飽和カルボン酸、不飽和二塩
基酸、不飽和二塩基酸の無水物、ニトロ系単量体の重合
体がある。又、アニオン性重合体のかわりに環化ゴムを
使用しても良い。
等のニトリル系!#量体、塩化ビニル等の含ハロゲン系
単量体、アクリル酸等の不飽和カルボン酸、不飽和二塩
基酸、不飽和二塩基酸の無水物、ニトロ系単量体の重合
体がある。又、アニオン性重合体のかわりに環化ゴムを
使用しても良い。
(iii )アニオン性分散剤としては、アエロジル#
200. #3oo、 #380 (日本アエロジル社
製)等のコロイダルシリカがある。
200. #3oo、 #380 (日本アエロジル社
製)等のコロイダルシリカがある。
(1■)カチオン性分散剤としては酸化アルミニウム、
アミノアルキル変性コロイダルシリカ等の親木性正帯電
性シリカ微粉末等がある。
アミノアルキル変性コロイダルシリカ等の親木性正帯電
性シリカ微粉末等がある。
このような分散剤は重合性、QL量体100重量部に対
して0.2〜20重量部が好ましい。さらに好ましくは
0.3〜15重量部である。
して0.2〜20重量部が好ましい。さらに好ましくは
0.3〜15重量部である。
一方、必要に応じて添加される荷電制御性物質としては
、一般公知のものが用いられる。例えばニグロシン、炭
素数2〜16のアルキル基を含むアジン系染料、モノア
ゾ染料の金属錯塩、サリチル酸、ジアルキルサリチル酸
の金属錯塩等が用いられる。
、一般公知のものが用いられる。例えばニグロシン、炭
素数2〜16のアルキル基を含むアジン系染料、モノア
ゾ染料の金属錯塩、サリチル酸、ジアルキルサリチル酸
の金属錯塩等が用いられる。
l・ナーに用いる着色剤としては、公知のものが全て使
用でき、例えば、カーボンブラック、鉄黒、ニグロシン
、ベンジジンイエロー、キナクリドン、ローダミンB、
フタロシアニンブルーなどがある。
用でき、例えば、カーボンブラック、鉄黒、ニグロシン
、ベンジジンイエロー、キナクリドン、ローダミンB、
フタロシアニンブルーなどがある。
また、トナーを磁性トナーとして用いるために、磁性粉
を含有せしめてもよい。この様な磁性粉としては、磁場
の中に置かれて磁化される物質が用いられ、鉄、コバル
ト、ニッケルなどの強磁性金属の粉末もしくはマグネタ
イト、フェライトなどの化合物がある。
を含有せしめてもよい。この様な磁性粉としては、磁場
の中に置かれて磁化される物質が用いられ、鉄、コバル
ト、ニッケルなどの強磁性金属の粉末もしくはマグネタ
イト、フェライトなどの化合物がある。
特にカーボンブラックや磁性粉を用いる場合は疎水化処
理を施した方がより好ましい。
理を施した方がより好ましい。
重合開始剤としては、いずれかjj当な重合開始剤、例
えば、2.2’−アゾビス−(2,4−ジメチルバレロ
ニトリル) 、2.2’−アゾビスイソブチロニトリル
、1,1′−アゾビス(シクロへキサン−1−カルボニ
トリル) 、2.2’−アゾビス−4−メトキシ−2,
4−ジメチルバレロニトリル、その他のアゾビスイソブ
チロニトリル(AIBN)の如きアゾ系又はジアゾ系重
合開始剤;ベンゾイルパーオキサイド、メチルエチルケ
トンパーオキサイド、イソプロピルパーオキシカーボネ
ート、キュメンハイドロパーオキサイド、2.4−ジク
ロリルベンゾイルバーオキサイド、ラウロイルパーオキ
サイドの如き過酸化物系重合開始剤が挙げられる。これ
ら重合開始剤は、一般には、重合性単量体の重量の約0
.5〜lO%の開始剤で十分である。
えば、2.2’−アゾビス−(2,4−ジメチルバレロ
ニトリル) 、2.2’−アゾビスイソブチロニトリル
、1,1′−アゾビス(シクロへキサン−1−カルボニ
トリル) 、2.2’−アゾビス−4−メトキシ−2,
4−ジメチルバレロニトリル、その他のアゾビスイソブ
チロニトリル(AIBN)の如きアゾ系又はジアゾ系重
合開始剤;ベンゾイルパーオキサイド、メチルエチルケ
トンパーオキサイド、イソプロピルパーオキシカーボネ
ート、キュメンハイドロパーオキサイド、2.4−ジク
ロリルベンゾイルバーオキサイド、ラウロイルパーオキ
サイドの如き過酸化物系重合開始剤が挙げられる。これ
ら重合開始剤は、一般には、重合性単量体の重量の約0
.5〜lO%の開始剤で十分である。
又、熱ロール定着時の離型性を良くする目的で、トナー
中に炭化水素系化合物環一般に離型剤として用いられて
いるワックス類を配合しても良い。
中に炭化水素系化合物環一般に離型剤として用いられて
いるワックス類を配合しても良い。
本発明に用い得る炭化水素系化合物としては、融点が5
5〜70℃の範囲にあるパラフィン系炭化水素が好まし
く用いられる。例えばパラフィンワックスとしては、日
本石油製や日本組線製の製品が有り、また分枝状パラフ
ィンワックスとしては、マイクロクリスタリンワックス
(日本組線製)、マイクロワックス(日本石油製)など
がある。また、ワックスの添加量は重合体100重量部
に対して1〜30重量部が好ましい。
5〜70℃の範囲にあるパラフィン系炭化水素が好まし
く用いられる。例えばパラフィンワックスとしては、日
本石油製や日本組線製の製品が有り、また分枝状パラフ
ィンワックスとしては、マイクロクリスタリンワックス
(日本組線製)、マイクロワックス(日本石油製)など
がある。また、ワックスの添加量は重合体100重量部
に対して1〜30重量部が好ましい。
重合に際して次のような架橋剤を存在させて重合し、架
橋1合体を生成させてもよい。例えばジビニルベンゼン
、ジビニルナフタレン、ジビニルエーテル、ジビニルス
ルホン、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリ
エチレングリコールジメタクリレート、エチレングリコ
ールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジメタ
クリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、ト
リエチレングリコールジアクリレート、1.3−ブチレ
ングリコールジメタクリレート、1.6−ヘキサンゲリ
コールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジメ
タクリレート、ジプロピレングリコールジメタクリレー
ト、ポリプロピレングリコールジメタクリレート、2.
2′−ビス(4−メタクリロキシジェトキシフェニル)
プロパン、2.2’ビス(4−アクリロキシジェトキシ
フェニル)プロパン、トリメチロールプロパントリメタ
クリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート
、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、ジブロ
ムネオペンチルグリコールジメタクリレート、フタル酸
ジアリルなど、一般の架橋剤を適宜用いることができる
。
橋1合体を生成させてもよい。例えばジビニルベンゼン
、ジビニルナフタレン、ジビニルエーテル、ジビニルス
ルホン、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリ
エチレングリコールジメタクリレート、エチレングリコ
ールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジメタ
クリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、ト
リエチレングリコールジアクリレート、1.3−ブチレ
ングリコールジメタクリレート、1.6−ヘキサンゲリ
コールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジメ
タクリレート、ジプロピレングリコールジメタクリレー
ト、ポリプロピレングリコールジメタクリレート、2.
2′−ビス(4−メタクリロキシジェトキシフェニル)
プロパン、2.2’ビス(4−アクリロキシジェトキシ
フェニル)プロパン、トリメチロールプロパントリメタ
クリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート
、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、ジブロ
ムネオペンチルグリコールジメタクリレート、フタル酸
ジアリルなど、一般の架橋剤を適宜用いることができる
。
これらの架橋剤は、使用量が多いとトナーが溶融しにく
くなって、定着性が劣ることとなる。また使用量が少な
いと、トナーとして必要な耐ブロッキング性、耐久性な
どの性質が悪くなり、熱ロール定着において、トナーの
一部が紙に完全に固着しないで、ローラー表面に付着し
、次の紙に転穆するというオフセット現象を防ぎにくく
なる。故に、これら架橋剤の使用量は、単量体総量ニ対
シて、0.001〜15重量%、より好ましくは0.1
〜lO重量%で使用するのが良い。
くなって、定着性が劣ることとなる。また使用量が少な
いと、トナーとして必要な耐ブロッキング性、耐久性な
どの性質が悪くなり、熱ロール定着において、トナーの
一部が紙に完全に固着しないで、ローラー表面に付着し
、次の紙に転穆するというオフセット現象を防ぎにくく
なる。故に、これら架橋剤の使用量は、単量体総量ニ対
シて、0.001〜15重量%、より好ましくは0.1
〜lO重量%で使用するのが良い。
又、トナー中には必要に応じて流動性改質剤を添加して
も良い。流動性改質剤はトナー粒子と混合(外添)して
用いても良い。
も良い。流動性改質剤はトナー粒子と混合(外添)して
用いても良い。
流動性改質剤としてはコロイダルシリカ、脂肪酸金属塩
などがある。又、増量の目的で炭酸カルシウム、微粉末
状シリカ等の充填剤を0.5〜20重量%の範囲でトナ
ー中に配合してもよい。更にトナー粒子相互の凝集を防
止して流動性を向上させるために、テフロン微粉末の様
な流動性向上剤を配合しても良い。
などがある。又、増量の目的で炭酸カルシウム、微粉末
状シリカ等の充填剤を0.5〜20重量%の範囲でトナ
ー中に配合してもよい。更にトナー粒子相互の凝集を防
止して流動性を向上させるために、テフロン微粉末の様
な流動性向上剤を配合しても良い。
本発明で示されるトナーの比表面積は以下のようにして
求められる。使用するキャリアとしては現像可能なトリ
ボを付与するものであれば何でも良く、好ましくは鉄粉
、樹脂コートフェライトキャリア等が用いられる。ト九
−キャリアの混合比は、キャリア100部に対しトナー
1〜8部が好ましい。1部未満の場合トナー表面がキャ
リアにより削られる等のトナー劣化が激しく発生し、又
、8部を超えるとキャリアとの充分な摺擦が行なえず好
ましくない。混合時間としては10秒〜60秒が好まし
い。混合時間が10秒に満たない場合、トナー・キャリ
アの充分な摺擦がなされないし、60秒を超えるとトナ
ー劣化が激しくなり好ましくない。混合容器は、何でも
良(種類を選ばないが、混合装置としては、ターブラー
ミキサーのようなものが好ましい。
求められる。使用するキャリアとしては現像可能なトリ
ボを付与するものであれば何でも良く、好ましくは鉄粉
、樹脂コートフェライトキャリア等が用いられる。ト九
−キャリアの混合比は、キャリア100部に対しトナー
1〜8部が好ましい。1部未満の場合トナー表面がキャ
リアにより削られる等のトナー劣化が激しく発生し、又
、8部を超えるとキャリアとの充分な摺擦が行なえず好
ましくない。混合時間としては10秒〜60秒が好まし
い。混合時間が10秒に満たない場合、トナー・キャリ
アの充分な摺擦がなされないし、60秒を超えるとトナ
ー劣化が激しくなり好ましくない。混合容器は、何でも
良(種類を選ばないが、混合装置としては、ターブラー
ミキサーのようなものが好ましい。
トナーの比表面積はオートソーブ−1(オートソーブ全
自動ガス吸着量測定装置、湯浅アイオニクス株式会社製
)にて測定し、比表面積の維持率は以下のようにして求
めた。
自動ガス吸着量測定装置、湯浅アイオニクス株式会社製
)にて測定し、比表面積の維持率は以下のようにして求
めた。
又、重合度は下式より求めた。
なお、サンプル乾燥前にサンプルに対して1!i量%の
重合禁止剤MEHQを添加した。また重合度は有効数字
2ケタで求めた。
重合禁止剤MEHQを添加した。また重合度は有効数字
2ケタで求めた。
又、結着樹脂Tgは、下式より求めた。
ただし、
本発明で用いられる重合トナーは以下の如き方法にて得
られる。即ち、重合性J#量体中にワックス、着色剤、
重合開始剤等その他の添加剤を加え超音波分散機、ホモ
ジナイザーなどによって均一に溶解又は分散せしめた一
Qi量体系を、懸濁安定剤を含有する水相(即ち連続相
)中に通常の攪拌機又はホモミキサー ホモジナイザー
等により分散せしめる。好ましくは単量体液滴が所望の
トナー粒子のサイズ、一般に30μ以下の大きさを有す
る様に攪拌速度、時間を調整し、その後は分散安定剤の
作用によりほぼその状態が維持される様攪拌を粒子の沈
降が防止される程度に行なえば良い。
られる。即ち、重合性J#量体中にワックス、着色剤、
重合開始剤等その他の添加剤を加え超音波分散機、ホモ
ジナイザーなどによって均一に溶解又は分散せしめた一
Qi量体系を、懸濁安定剤を含有する水相(即ち連続相
)中に通常の攪拌機又はホモミキサー ホモジナイザー
等により分散せしめる。好ましくは単量体液滴が所望の
トナー粒子のサイズ、一般に30μ以下の大きさを有す
る様に攪拌速度、時間を調整し、その後は分散安定剤の
作用によりほぼその状態が維持される様攪拌を粒子の沈
降が防止される程度に行なえば良い。
重合温度は40℃以上、−船釣には50〜70℃の温度
に設定して重合を開始し、重合性xi体の重合度が95
%以上になった時点で反応温度を結着樹脂Tgより30
℃以上に昇温し、かつ、強攪拌を行なう。
に設定して重合を開始し、重合性xi体の重合度が95
%以上になった時点で反応温度を結着樹脂Tgより30
℃以上に昇温し、かつ、強攪拌を行なう。
反応終了後、生成したトナー粒子を洗浄、ン濾過により
回収し乾燥する。、懸濁重合法においては、通常、重合
性単量体系】口0重量部に対して水300〜3000重
量部を分散媒としで使用するのが好ましい。
回収し乾燥する。、懸濁重合法においては、通常、重合
性単量体系】口0重量部に対して水300〜3000重
量部を分散媒としで使用するのが好ましい。
[実施例コ
以下、実施例に基づき詳細に説明する。
数はすべて重量部である。
実施例1
尚、
部
上記処方を容器中で70℃に加温、溶解又は分散し、単
量体系を調製した。
量体系を調製した。
別途イオン交換水120iにアミノアルキル変性コロイ
ダルシリカを10g加え、塩酸でpH6に調製した分散
媒系に上記単量体組成物を投入し、窒素霊囲気下70℃
でT、に式ホモミキサー(特殊機化工業製)を用いて7
,500rpmで60分間攪拌し、単量体組成物を造粒
した。パドル攪拌翼で70℃、加熱攪拌し、重合度が9
5%を超過したことを確認した時点で重合温度を80℃
(本処方の結着樹脂Tg=40℃)に昇温し、パドル攪
拌翼をT、に式ホモミキサーに変え、30分間攪拌を行
なった。その後、再びパドル攪拌翼にて攪拌を続は重合
を完了した。
ダルシリカを10g加え、塩酸でpH6に調製した分散
媒系に上記単量体組成物を投入し、窒素霊囲気下70℃
でT、に式ホモミキサー(特殊機化工業製)を用いて7
,500rpmで60分間攪拌し、単量体組成物を造粒
した。パドル攪拌翼で70℃、加熱攪拌し、重合度が9
5%を超過したことを確認した時点で重合温度を80℃
(本処方の結着樹脂Tg=40℃)に昇温し、パドル攪
拌翼をT、に式ホモミキサーに変え、30分間攪拌を行
なった。その後、再びパドル攪拌翼にて攪拌を続は重合
を完了した。
反応生成物を冷却し水酸化ナトリウムを加え、分散剤を
溶解の後、濾過、水洗、乾燥の操作を経て重合トナーを
得た。得られたトナー粒径をコ・−ルターカウンター(
アパーチャー径100μm)で測定したところ、体積平
均径10.2μmのシャープな分布を有していた。又、
トナー表面を電子顕la訳にて観察したところ、超微粒
子がほとんど付着していないことが確認された。鉄粉(
200/300メツシユ)19gと該トナー1gとを5
0ccの容器に入れ、ターブラーミキサーにて30秒攪
拌し、該トナーの比表面v1.維持率を測定したところ
、95%であった。
溶解の後、濾過、水洗、乾燥の操作を経て重合トナーを
得た。得られたトナー粒径をコ・−ルターカウンター(
アパーチャー径100μm)で測定したところ、体積平
均径10.2μmのシャープな分布を有していた。又、
トナー表面を電子顕la訳にて観察したところ、超微粒
子がほとんど付着していないことが確認された。鉄粉(
200/300メツシユ)19gと該トナー1gとを5
0ccの容器に入れ、ターブラーミキサーにて30秒攪
拌し、該トナーの比表面v1.維持率を測定したところ
、95%であった。
又、該トナーの鉄粉(200/300メツシユ)に対す
るブローオフ法による摩擦帯電量(トリボ値)は−22
μc/gであった。
るブローオフ法による摩擦帯電量(トリボ値)は−22
μc/gであった。
上記トナーioo部に疎水性処理シリカ タラノックス
500(タルコ社)1.0部を外添し、このトナー6部
を平均粒径50μmのフェライト粒子にアクリル樹脂を
用いてコートした磁性粒子94部と混合して現像剤を調
製した。
500(タルコ社)1.0部を外添し、このトナー6部
を平均粒径50μmのフェライト粒子にアクリル樹脂を
用いてコートした磁性粒子94部と混合して現像剤を調
製した。
この現像剤を用い、キャノン製CLC−1にて画出し試
験を行なったところ、地力ブリ、トナー飛散の極めて少
ない高画像濃度の良質の画像が安定して得られた。
験を行なったところ、地力ブリ、トナー飛散の極めて少
ない高画像濃度の良質の画像が安定して得られた。
実bN例2
上記処方を用いて実施例1と同様の操作を行なった。尚
、重合度が95%を超過したことを確認した時点で重合
温度を80℃(本処方の結着樹脂Tg= 45℃)に昇
温した。得られたトナー粒径をコールタ−カウンター(
アパーチャー径100μm)で測定したところ、体積平
均径9.5μmのシャープな分布を有していた。
、重合度が95%を超過したことを確認した時点で重合
温度を80℃(本処方の結着樹脂Tg= 45℃)に昇
温した。得られたトナー粒径をコールタ−カウンター(
アパーチャー径100μm)で測定したところ、体積平
均径9.5μmのシャープな分布を有していた。
又、トナー表面を電子顕微鏡にて観察したところ、超微
粒子がほとんどイ」着していないことが確t、こされた
。実施例1と同様にして、トナーの比表面積維持率を測
定したところ92%であった。又、該トナーの鉄粉(2
00/300メツシユ)に対するブローオフ法による摩
擦帯電量は一27μc/gであった。
粒子がほとんどイ」着していないことが確t、こされた
。実施例1と同様にして、トナーの比表面積維持率を測
定したところ92%であった。又、該トナーの鉄粉(2
00/300メツシユ)に対するブローオフ法による摩
擦帯電量は一27μc/gであった。
上記トナーを実施例1と同様の処方にて現像剤を調製し
・た、この現像剤を用いてキャノン類CLC−1にて画
出し試験を行なったところ、地力ブリ、F・ナー飛敗の
極めて少ない高画像濃度の良質の画像が安定して得られ
た。
・た、この現像剤を用いてキャノン類CLC−1にて画
出し試験を行なったところ、地力ブリ、F・ナー飛敗の
極めて少ない高画像濃度の良質の画像が安定して得られ
た。
実施例3
上記処方を70℃に加温した超音波分散器(日本精機製
作所製R11S−300)周波数20kHz 、出力3
0Wで15分間分散し、カーボンブラックの疎水化処理
を行なった。
作所製R11S−300)周波数20kHz 、出力3
0Wで15分間分散し、カーボンブラックの疎水化処理
を行なった。
上記処理液に
を添加し、70℃に加温した状態で溶解又は分散し単量
体組成物とした。
体組成物とした。
以下実施例1と同様の操作を行なった。
尚、重合度が95%を超過したことを確認した時点で重
合温度を80℃(本処方の結着樹脂子g=45℃)に昇
温した。得られたトナー粒径をコールタ−カウンター(
アパーチャー径100μm)で測定したところ、体積平
均径1O08μmのシャープな分布を有していた。又、
トナー表面を電子顕微鏡にて観察したところ、超微粒子
がほとんど付着していないことが確認された。実施例1
と同様にしてトナーの比表面積維持率を測定したところ
90%であった。又、該トナーの鉄粉(200/300
メツシユ)に対するブローオフ法による摩擦帯電量は−
1−12μc/gであった。上記トナー100部にアミ
ノ変性シリコンオイル処理シリカ1.0部を外添し、こ
のトナー6部を平均粒径50μmのフェライト粒子にフ
ッ素、アクリル樹脂を用いてコートした磁性粒子94部
と混合して現像剤を調製した。この現像剤を用い、キャ
ノン類NP−3525にて画出し試験を行なったところ
、地力ブリ、トナー飛散の極めて少ない高画像濃度の良
質の画像が安定して得られた。
合温度を80℃(本処方の結着樹脂子g=45℃)に昇
温した。得られたトナー粒径をコールタ−カウンター(
アパーチャー径100μm)で測定したところ、体積平
均径1O08μmのシャープな分布を有していた。又、
トナー表面を電子顕微鏡にて観察したところ、超微粒子
がほとんど付着していないことが確認された。実施例1
と同様にしてトナーの比表面積維持率を測定したところ
90%であった。又、該トナーの鉄粉(200/300
メツシユ)に対するブローオフ法による摩擦帯電量は−
1−12μc/gであった。上記トナー100部にアミ
ノ変性シリコンオイル処理シリカ1.0部を外添し、こ
のトナー6部を平均粒径50μmのフェライト粒子にフ
ッ素、アクリル樹脂を用いてコートした磁性粒子94部
と混合して現像剤を調製した。この現像剤を用い、キャ
ノン類NP−3525にて画出し試験を行なったところ
、地力ブリ、トナー飛散の極めて少ない高画像濃度の良
質の画像が安定して得られた。
比較例
重合温度の昇温及び強攪拌を行なわないこと以外は実施
例1と同様にして重合トナーを得た。得られたトナー粒
径をコールタ−カウンター(アパーチャー径100μm
)で測定したところ、体積平均径10.5Ltmのシャ
ープな分布を有していた。しかしながうトナー表面を電
子顕微鏡で観察したところ、超微粒子の付着が確認され
た。実施例1と同様の操作を行ない、トナーの比表面積
維持率を測定したところ60%であった。又、該トナー
の鉄粉(200/300メツシユ)に対するブローオフ
法による摩擦帯電量は一21μc/gであった。
例1と同様にして重合トナーを得た。得られたトナー粒
径をコールタ−カウンター(アパーチャー径100μm
)で測定したところ、体積平均径10.5Ltmのシャ
ープな分布を有していた。しかしながうトナー表面を電
子顕微鏡で観察したところ、超微粒子の付着が確認され
た。実施例1と同様の操作を行ない、トナーの比表面積
維持率を測定したところ60%であった。又、該トナー
の鉄粉(200/300メツシユ)に対するブローオフ
法による摩擦帯電量は一21μc/gであった。
実施例1と同様の処方にて調製した現像剤を用いて、キ
ャノン類CLC−1にて画出し試験をしたところ、初期
においては同一レベルの画像が得られたが耐久枚数を重
ねるにつれ地力ブリ、トナー飛散が目立ってきた。
ャノン類CLC−1にて画出し試験をしたところ、初期
においては同一レベルの画像が得られたが耐久枚数を重
ねるにつれ地力ブリ、トナー飛散が目立ってきた。
[発明の効果]
以上の如く、本発明によればトナー表面に超微粒子が付
着していないことから、現像特性の極めて優れた重合ト
ナーが得られ、よって高品質の複写画像を得ることがで
きる。
着していないことから、現像特性の極めて優れた重合ト
ナーが得られ、よって高品質の複写画像を得ることがで
きる。
Claims (1)
- 懸濁重合により得られる重合トナーであつて、キャリ
アと混合して振とうせしめた時に、振とう前後の該重合
トナーの比表面積の維持率が80〜100%であること
を特徴とする重合トナー。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1247965A JP2748165B2 (ja) | 1989-09-26 | 1989-09-26 | 重合トナーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1247965A JP2748165B2 (ja) | 1989-09-26 | 1989-09-26 | 重合トナーの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03110571A true JPH03110571A (ja) | 1991-05-10 |
JP2748165B2 JP2748165B2 (ja) | 1998-05-06 |
Family
ID=17171190
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1247965A Expired - Fee Related JP2748165B2 (ja) | 1989-09-26 | 1989-09-26 | 重合トナーの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2748165B2 (ja) |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62267761A (ja) * | 1986-05-16 | 1987-11-20 | Canon Inc | 重合トナ−の製造方法 |
-
1989
- 1989-09-26 JP JP1247965A patent/JP2748165B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62267761A (ja) * | 1986-05-16 | 1987-11-20 | Canon Inc | 重合トナ−の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2748165B2 (ja) | 1998-05-06 |
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