JPH0297494A - 酸化物ガーネット単結晶およびその製造方法 - Google Patents
酸化物ガーネット単結晶およびその製造方法Info
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- JPH0297494A JPH0297494A JP24683488A JP24683488A JPH0297494A JP H0297494 A JPH0297494 A JP H0297494A JP 24683488 A JP24683488 A JP 24683488A JP 24683488 A JP24683488 A JP 24683488A JP H0297494 A JPH0297494 A JP H0297494A
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は酸化物ガーネット単結晶およびその製造方法、
特には周波数100MIhから数10GHzのマイクロ
波帯で使用されるマイクロ波素子1例えばアイソレータ
ー、サーキュレータ−用の新規な磁性膜や光アイソレー
ターのような磁気光学素子用磁性膜として有用とされる
酸化物ガーネット単結晶およびその製造方法に関するも
のである。
特には周波数100MIhから数10GHzのマイクロ
波帯で使用されるマイクロ波素子1例えばアイソレータ
ー、サーキュレータ−用の新規な磁性膜や光アイソレー
ターのような磁気光学素子用磁性膜として有用とされる
酸化物ガーネット単結晶およびその製造方法に関するも
のである。
(従来の技術とその問題点)
従来、光アイソレーターやマイクロ波素子用の磁性材料
としてはフラックス法で育成されたYIG結晶が使われ
ていたが、フラックス法で作られたこれらの素子は製造
コストが高いという不利があるためにこれについては半
導体工業で開発されたウェーハプロセス技術を応用した
液相エピタキシャル法で育成したYIG結晶もしくは(
B i Y)s Fe s Ot□を使用することが提
案されている。
としてはフラックス法で育成されたYIG結晶が使われ
ていたが、フラックス法で作られたこれらの素子は製造
コストが高いという不利があるためにこれについては半
導体工業で開発されたウェーハプロセス技術を応用した
液相エピタキシャル法で育成したYIG結晶もしくは(
B i Y)s Fe s Ot□を使用することが提
案されている。
しかし。液相エピタキシャル法では融液とエピタキシャ
ル成長膜とでガーネット成分の割合が異なる、いわゆる
偏析減少があるため、さらにはガーネット成分が基板上
にエピタキシャル膜として析出することによる過冷却温
度の増大のために、例えば20μ1以上のYIG結品膜
もしくは(BiY )3 F Q s OX□結晶膜を
育成すると、基板表面に最初に析出するエピタキシャル
膜と成長の最後でのエピタキシャル膜の組成が異なると
いう現象が起きる。そして、この成長の最初と最後とで
エピタキシャル膜組成が異なるということはエピタキシ
ャル膜成長方向に歪を発生させ、極端な場合にはエピタ
キシャル膜に割れが発生するという不利が生じる。した
がって、この方法では厚膜の酸化物ガーネット単結晶を
得ることは難しく、またこのものは磁気共鳴半値巾ΔI
]値も不均一で高い値を示すのでマイクロ波素子用には
使用できないという不利もある。
ル成長膜とでガーネット成分の割合が異なる、いわゆる
偏析減少があるため、さらにはガーネット成分が基板上
にエピタキシャル膜として析出することによる過冷却温
度の増大のために、例えば20μ1以上のYIG結品膜
もしくは(BiY )3 F Q s OX□結晶膜を
育成すると、基板表面に最初に析出するエピタキシャル
膜と成長の最後でのエピタキシャル膜の組成が異なると
いう現象が起きる。そして、この成長の最初と最後とで
エピタキシャル膜組成が異なるということはエピタキシ
ャル膜成長方向に歪を発生させ、極端な場合にはエピタ
キシャル膜に割れが発生するという不利が生じる。した
がって、この方法では厚膜の酸化物ガーネット単結晶を
得ることは難しく、またこのものは磁気共鳴半値巾ΔI
]値も不均一で高い値を示すのでマイクロ波素子用には
使用できないという不利もある。
(発明の構成)
本発明はこのような不利を解決した高品質の光アイソレ
ーターやマイクロ波素子用材料として有用とされる酸化
物ガーネット単結晶およびその製造方法に関するもので
、これは液相エピタキシャル法によって融液中より基板
上に酸化物ガーネット単結晶を育成する酸化物ガーネッ
ト単結晶の製造方法において、この育成温度を低下させ
ながら行なうことを特徴とするものである。
ーターやマイクロ波素子用材料として有用とされる酸化
物ガーネット単結晶およびその製造方法に関するもので
、これは液相エピタキシャル法によって融液中より基板
上に酸化物ガーネット単結晶を育成する酸化物ガーネッ
ト単結晶の製造方法において、この育成温度を低下させ
ながら行なうことを特徴とするものである。
すなわち、本発明者らは基板結晶とエピタキシャル成長
層との格子定数のミスマツチがあっても、育成される膜
にビットを生じさせないマイクロ波索子材料の開発につ
いて種々検討した結果、酸化物ガーネット単結晶の融液
にガドリニウム・ガリウム・ガーネット(GGG)、そ
の一部をCa、Zr、MgまたはYで置換したGGG系
、サマリウム・ガリウム・ガーネット(SGG)、ネオ
ジウム・ガリウム・ガーネット(NGG)などからなる
基板を浸漬し、これを成長させることによって液相エピ
タキシャル法で酸化物ガーネット単結晶を育成するに際
して、この育成温度を均一とせずに遂次低下させ、例え
ば一定速度で低下させるとヒビ割れのない厚膜状の酸化
物ガーネット単結晶を得ることができることを見出すと
共に、このようにして得られる酸化物ガーネット単結晶
はその磁気共鳴半値巾Δ)iが2.00e以下と低く、
均一な化学組成と格子定数を有するものになるというこ
とを確認して本発明を完成させた。
層との格子定数のミスマツチがあっても、育成される膜
にビットを生じさせないマイクロ波索子材料の開発につ
いて種々検討した結果、酸化物ガーネット単結晶の融液
にガドリニウム・ガリウム・ガーネット(GGG)、そ
の一部をCa、Zr、MgまたはYで置換したGGG系
、サマリウム・ガリウム・ガーネット(SGG)、ネオ
ジウム・ガリウム・ガーネット(NGG)などからなる
基板を浸漬し、これを成長させることによって液相エピ
タキシャル法で酸化物ガーネット単結晶を育成するに際
して、この育成温度を均一とせずに遂次低下させ、例え
ば一定速度で低下させるとヒビ割れのない厚膜状の酸化
物ガーネット単結晶を得ることができることを見出すと
共に、このようにして得られる酸化物ガーネット単結晶
はその磁気共鳴半値巾Δ)iが2.00e以下と低く、
均一な化学組成と格子定数を有するものになるというこ
とを確認して本発明を完成させた。
本発明の酸化物ガーネット単結晶育成に使用されるガー
ネット基板単結晶は前記したGGG、SGG、NGOま
たはGGGにCa、Mg、ZrまたはYを置換したGG
G系のSOG、NOGまたはYOG (いずれも信越化
学■装面品名)が例示される。なお、これらの基板単結
晶はいずれも公知のものであるが、これらはGd2O3
、Sm20.、Nd、O,または必要に応じCaO,M
gO1Zr○またはY2O1などの置換材をそれぞれG
a、O,の所定量と共にルツボに仕込み、高周波誘導で
それぞわの結晶の融点以上に加熱して溶融したのち、こ
の溶液からチョクラルスキー法で単結晶を引上げること
によって得ることができるが、このものはこの単結晶か
ら切り出したウェーハを例えば熱リン酸でエツチングし
たのち格子定数を測定すると12.367〜12,50
8人を示すことが確認された。
ネット基板単結晶は前記したGGG、SGG、NGOま
たはGGGにCa、Mg、ZrまたはYを置換したGG
G系のSOG、NOGまたはYOG (いずれも信越化
学■装面品名)が例示される。なお、これらの基板単結
晶はいずれも公知のものであるが、これらはGd2O3
、Sm20.、Nd、O,または必要に応じCaO,M
gO1Zr○またはY2O1などの置換材をそれぞれG
a、O,の所定量と共にルツボに仕込み、高周波誘導で
それぞわの結晶の融点以上に加熱して溶融したのち、こ
の溶液からチョクラルスキー法で単結晶を引上げること
によって得ることができるが、このものはこの単結晶か
ら切り出したウェーハを例えば熱リン酸でエツチングし
たのち格子定数を測定すると12.367〜12,50
8人を示すことが確認された。
また、この基板単結晶上に液相法でエピタキシャル成長
させる酸化物ガーネット単結晶は上記したように組成式
がY I G 、 (Y M)a Fe、−aoxz
または(Y M)cl(F e N)6−a012で示
され、このMがLa、 Bi、Gd、LuまたNfJ<
Al、Ga、In、Scの少なくとも1種の元素から選
択されるものでaが3.1≧a≧3.0の範囲のものと
される。このYIG、(Y M)a F e s−a○
、2または式(Y M)a(F e N)e−aotz
で示される単結晶は白金ルツボ中にY2O3、Fe、O
,、、M、03またはN、O,(M、Nは前記の通り)
をフラックスとしてのPbO1B、O,と共に仕込み、
900〜1゜100℃に加熱してこれを融解させたのち
、この融液から液相エピタキシャル法で単結晶を成長さ
せることによって得ることができるが、本発明の方法で
はこの単結晶引上げ時における単結晶の育成温度を低下
させながら行なうことが必要であり、この育成温度を一
定の速度、例えば0.02℃/分で低下させながらこの
単結晶を成長させると、この酸化物ガーネット単結晶を
ヒビ割れのない、厚さが20μ閉以上で均一な格子定数
と化学組成を有する厚膜として得ることができるし、こ
のものの磁気共鳴半値巾ΔHを2.OOe以下の低い値
とすることができるという有利性が与えられる。
させる酸化物ガーネット単結晶は上記したように組成式
がY I G 、 (Y M)a Fe、−aoxz
または(Y M)cl(F e N)6−a012で示
され、このMがLa、 Bi、Gd、LuまたNfJ<
Al、Ga、In、Scの少なくとも1種の元素から選
択されるものでaが3.1≧a≧3.0の範囲のものと
される。このYIG、(Y M)a F e s−a○
、2または式(Y M)a(F e N)e−aotz
で示される単結晶は白金ルツボ中にY2O3、Fe、O
,、、M、03またはN、O,(M、Nは前記の通り)
をフラックスとしてのPbO1B、O,と共に仕込み、
900〜1゜100℃に加熱してこれを融解させたのち
、この融液から液相エピタキシャル法で単結晶を成長さ
せることによって得ることができるが、本発明の方法で
はこの単結晶引上げ時における単結晶の育成温度を低下
させながら行なうことが必要であり、この育成温度を一
定の速度、例えば0.02℃/分で低下させながらこの
単結晶を成長させると、この酸化物ガーネット単結晶を
ヒビ割れのない、厚さが20μ閉以上で均一な格子定数
と化学組成を有する厚膜として得ることができるし、こ
のものの磁気共鳴半値巾ΔHを2.OOe以下の低い値
とすることができるという有利性が与えられる。
これは融液から酸化物ガーネット単結晶を引上げると融
液中における酸化物ガーネット成分が減少してその飽和
温度が低下するため、育成温度を一定にしておくとその
過冷却温度が設定値より低下するために育成膜の組成が
徐々に変化し、これによってヒビが発生したり1割れが
起り、さらには磁気共鳴半値l]△H値が増大するので
あるが、本発明の方法にしたがってこの育成温度を好ま
しくは一定速度で低下させながら育成すると融液の過冷
却温度の減少が育成温度の低下で補償されるので育成膜
の化学組成が常に一定のものとなり、したがって格子定
数も一定となり、ヒビ、割れの発生や磁気共鳴半値巾△
Hの増大が防止されるためである。
液中における酸化物ガーネット成分が減少してその飽和
温度が低下するため、育成温度を一定にしておくとその
過冷却温度が設定値より低下するために育成膜の組成が
徐々に変化し、これによってヒビが発生したり1割れが
起り、さらには磁気共鳴半値l]△H値が増大するので
あるが、本発明の方法にしたがってこの育成温度を好ま
しくは一定速度で低下させながら育成すると融液の過冷
却温度の減少が育成温度の低下で補償されるので育成膜
の化学組成が常に一定のものとなり、したがって格子定
数も一定となり、ヒビ、割れの発生や磁気共鳴半値巾△
Hの増大が防止されるためである。
上記したような方法で得られる本発明の酸化物ガーネッ
ト単結晶は、容易に20μm以上の厚膜として得られる
し、このものはその磁気共鳴半値巾△11も2゜OOe
以下のように低く、化学組成や格子定数も一定で均一な
値のものとなるので、光アイソレーターやマイクロ波素
子用材料としてすぐれた物性をもつものとなり、共振周
波数の温度依存性もなく、このものは例えば周波数10
0MHzから数100)lzのマイクロ波帯で使用され
るマイクロ波素子として例えば、アイソレーター、サー
キュレータ−用の磁性膜、また磁気光学素子用磁性膜と
しても有用とされる。
ト単結晶は、容易に20μm以上の厚膜として得られる
し、このものはその磁気共鳴半値巾△11も2゜OOe
以下のように低く、化学組成や格子定数も一定で均一な
値のものとなるので、光アイソレーターやマイクロ波素
子用材料としてすぐれた物性をもつものとなり、共振周
波数の温度依存性もなく、このものは例えば周波数10
0MHzから数100)lzのマイクロ波帯で使用され
るマイクロ波素子として例えば、アイソレーター、サー
キュレータ−用の磁性膜、また磁気光学素子用磁性膜と
しても有用とされる。
つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例1〜4、比較例1〜2
基板としてGGG単結晶ウェーハを用い、YIGエピタ
キシャル膜を形成させる成分として所定量のY2O1、
Fe2O,をフラックス成分としてのPbO,B2O3
と共に白金ルツボに仕込み、1゜100℃に加熱してこ
れを溶融させ、この融液から育成温度を0゜02℃/分
の降温速度で低下させなから液相エピタキシャル法でG
GG単結晶ウェーハの(111)方向に式Y3F8SO
12で示されるYIGエピタキシャル膜を厚さ約88〜
151μmに成長させて酸化物ガーネット単結晶を作っ
たところ、これにはヒビ、クラックなどの欠陥はみられ
ず、また、このウェーハの共鳴磁界値を測定し、マイク
ロ波吸収スペクトルの半値巾(ΔH)を求めたところ、
これはいずれも△H=1.520eと良好な値を示した
。
キシャル膜を形成させる成分として所定量のY2O1、
Fe2O,をフラックス成分としてのPbO,B2O3
と共に白金ルツボに仕込み、1゜100℃に加熱してこ
れを溶融させ、この融液から育成温度を0゜02℃/分
の降温速度で低下させなから液相エピタキシャル法でG
GG単結晶ウェーハの(111)方向に式Y3F8SO
12で示されるYIGエピタキシャル膜を厚さ約88〜
151μmに成長させて酸化物ガーネット単結晶を作っ
たところ、これにはヒビ、クラックなどの欠陥はみられ
ず、また、このウェーハの共鳴磁界値を測定し、マイク
ロ波吸収スペクトルの半値巾(ΔH)を求めたところ、
これはいずれも△H=1.520eと良好な値を示した
。
しかし、比較のために融液を温度を1,100℃の一定
のものとし、育成温度を低下させないほかは上記と同様
に処理して酸化物ガーネット単結晶の引上げを行なった
ところ、この場合には第1表に併記したように膜にヒビ
が発生し、膜厚も83.1μm止まりとなり、さらにΔ
Hも2.60と大きくなった。
のものとし、育成温度を低下させないほかは上記と同様
に処理して酸化物ガーネット単結晶の引上げを行なった
ところ、この場合には第1表に併記したように膜にヒビ
が発生し、膜厚も83.1μm止まりとなり、さらにΔ
Hも2.60と大きくなった。
第
表
実施例5
実施例1におけるYIGの代わりに(Y2□13 in
、 F e、01□で示されるエピタキシャル膜を形成
させる成分として、さらに所定量のBi2O3を白金ル
ツボに仕込んだほかは実施例]と同様に処理して16枚
の単結晶エピタキシャル膜を育成したところ、得られた
単結晶膜はすべて全くヒビのないもので、これらはいず
れも膜厚が116゜0μmで膜厚のバラツキも1.5p
以下であり、格子定数も1.2.438±0.003人
の範囲内の値で、そのΔHもはいずれも1.50eと小
さい値を示した。
、 F e、01□で示されるエピタキシャル膜を形成
させる成分として、さらに所定量のBi2O3を白金ル
ツボに仕込んだほかは実施例]と同様に処理して16枚
の単結晶エピタキシャル膜を育成したところ、得られた
単結晶膜はすべて全くヒビのないもので、これらはいず
れも膜厚が116゜0μmで膜厚のバラツキも1.5p
以下であり、格子定数も1.2.438±0.003人
の範囲内の値で、そのΔHもはいずれも1.50eと小
さい値を示した。
実施例6
実施例1におけるYIGの代わりにY Z、9 B 1
aiFe、、Gaa90工2で示される工、ピタキシ
ャル膜を形成させる成分としてさらに所定量のBi、0
3、Ga、O,を白金ルツボに仕込んだほかは実施例1
と同様に処理して10枚の単結晶エピタキシャル膜を育
成したところ、得られた膜はすべて全くヒビのないもの
でこれらはいずれも膜厚が110゜0/71mでバラツ
キも1.5IIB以下であり、このΔHも1.520e
と小さい値を示した。
aiFe、、Gaa90工2で示される工、ピタキシ
ャル膜を形成させる成分としてさらに所定量のBi、0
3、Ga、O,を白金ルツボに仕込んだほかは実施例1
と同様に処理して10枚の単結晶エピタキシャル膜を育
成したところ、得られた膜はすべて全くヒビのないもの
でこれらはいずれも膜厚が110゜0/71mでバラツ
キも1.5IIB以下であり、このΔHも1.520e
と小さい値を示した。
参考例
実施例2.5および6で作成したエピタキシャル膜の表
面層1表面層から約3 Q tI+r下の層、また表面
層から約70μm下の層について、ICP分析装置を用
いて膜の組成を分析したところ、第2表に示したとおり
の結果が得られた。
面層1表面層から約3 Q tI+r下の層、また表面
層から約70μm下の層について、ICP分析装置を用
いて膜の組成を分析したところ、第2表に示したとおり
の結果が得られた。
なお、この場合の試料の作成はエピタキシャル膜を約1
80℃の過リン酸に入れて所定の厚さまでエツチングし
たが、ICP分析の前処理はこの試料をオートクレーブ
中に入れ濃塩酸で溶解して行なった。
80℃の過リン酸に入れて所定の厚さまでエツチングし
たが、ICP分析の前処理はこの試料をオートクレーブ
中に入れ濃塩酸で溶解して行なった。
第 2 表
第1図は融液から酸化物ガーネット単結晶を液相エピタ
キシャル法で引上げるとき、この育成温度を一定速度で
降温したとき、またこれを一定としたときのヒビ発生の
有無を示したグラフを示したものである。 □宵ハer向
キシャル法で引上げるとき、この育成温度を一定速度で
降温したとき、またこれを一定としたときのヒビ発生の
有無を示したグラフを示したものである。 □宵ハer向
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、液相エピタキシャル法によって融液中より基板上に
酸化物ガーネット単結晶を育成する酸化物ガーネット単
結晶の製造方法において、この育成温度を低下させなが
ら育成を行なうことを特徴とする酸化物ガーネット単結
晶の製造方法。 2、育成温度の低下を一定速度で行なう請求項1に記載
の酸化物ガーネット単結晶の製造方法。 3、基板がガドリニウム・ガリウム・ガーネット、(G
GG)、その一部をCa、Zr、MgまたはYで置換し
たGGG系、サマリウム・ガリウム・ガーネット(SG
G)またはネオジム・ガリウム・ガーネット(NGG)
であり、酸化物ガーネット単結晶がYIGである請求項
1または2に記載の酸化物ガーネット単結晶の製造方法
。 4、基板がガドリニウム・ガリウム・ガーネット(GG
G)、その一部をCa、Zr、MgまたはYで置換した
GGG系、サマリウム・ガリウム・ガーネット(SGG
)またはネオジム・ガリウム・ガーネット(NGG)で
あり、酸化物ガーネット単結晶が式(YM)_aFe_
8_−_aO_1_2または(YM)_a(FeN)_
8_−_aO_1_2(こゝにMはLa、Bi、Gd、
Luから、またNはAl、Ga、In、Scから選択さ
れる少なくとも一つの元素、aは3.1≧a≧3.0)
で示されるものである請求項1または2に記載の酸化物
ガーネット単結晶の製造方法。 5、結晶成長速度を一定速度に制御して融液の過冷却温
度低下を補償するようにしてなる請求項1または2に記
載の酸化物ガーネット単結晶の製造方法。 6、厚膜が20〜150μmで均一な格子定数と化学組
成を有しており、磁気共鳴半値巾(ΔH)が2.0Oe
以下であることを特徴とする液相エピタキシャル法で基
板上に育成された酸化物ガーネット単結晶。 7、酸化物ガーネット単結晶がYIGである請求項6に
記載の酸化物ガーネット単結晶。8、酸化物ガーネット
単結晶が式(YM)_aFe_8_−_aO_1_2(
M、aは前記に同じ)で示されるものである請求項6に
記載の酸化物ガーネット単結晶。 9、酸化物ガーネット単結晶が式(YM)_a(FeN
)_8_−_aO_1_2(M、N、aは前記に同じ)
で示されるものである請求項6に記載の酸化物ガーネッ
ト単結晶。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP24683488A JPH0297494A (ja) | 1988-09-30 | 1988-09-30 | 酸化物ガーネット単結晶およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP24683488A JPH0297494A (ja) | 1988-09-30 | 1988-09-30 | 酸化物ガーネット単結晶およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0297494A true JPH0297494A (ja) | 1990-04-10 |
JPH0549638B2 JPH0549638B2 (ja) | 1993-07-26 |
Family
ID=17154387
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP24683488A Granted JPH0297494A (ja) | 1988-09-30 | 1988-09-30 | 酸化物ガーネット単結晶およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0297494A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5434101A (en) * | 1992-03-02 | 1995-07-18 | Tdk Corporation | Process for producing thin film by epitaxial growth |
CN108585850A (zh) * | 2018-06-15 | 2018-09-28 | 济南大学 | 一种超低温烧结微波介质陶瓷及制备方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62143893A (ja) * | 1985-12-16 | 1987-06-27 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 磁気光学結晶の成長方法 |
-
1988
- 1988-09-30 JP JP24683488A patent/JPH0297494A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62143893A (ja) * | 1985-12-16 | 1987-06-27 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 磁気光学結晶の成長方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5434101A (en) * | 1992-03-02 | 1995-07-18 | Tdk Corporation | Process for producing thin film by epitaxial growth |
US5662740A (en) * | 1992-03-02 | 1997-09-02 | Tdk Corporation | Process for producing thin film by epitaxial growth |
CN108585850A (zh) * | 2018-06-15 | 2018-09-28 | 济南大学 | 一种超低温烧结微波介质陶瓷及制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0549638B2 (ja) | 1993-07-26 |
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