JPH0269390A - ３−５族化合物半導体単結晶製造方法 - Google Patents
３−５族化合物半導体単結晶製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野１
本発明は、■−ｖ族化合物半導体単結晶製造方法、特に
液体封止引上法（ＬＥＣ法）による単結晶の製造方法に
関するものである。
液体封止引上法（ＬＥＣ法）による単結晶の製造方法に
関するものである。
［従来の技術］
■−ｖ族化合物半導体をチョクラルスキー法で育成する
場合は液体封止剤を使用したＬＥＣ法が用いられている
。
場合は液体封止剤を使用したＬＥＣ法が用いられている
。
Ｖ族元素は揮発性成分で高温状態の原料融液から逃散し
易いのでこれを防ぐため２０〜３０ｓの厚さの液体封止
剤を原料融液の上部に入れ、５〜３Ｑａｔｌｌｌの不活
性ガス又は窒素（Ｎ２）ガスにより圧力を加えながら結
晶の育成を行う。
易いのでこれを防ぐため２０〜３０ｓの厚さの液体封止
剤を原料融液の上部に入れ、５〜３Ｑａｔｌｌｌの不活
性ガス又は窒素（Ｎ２）ガスにより圧力を加えながら結
晶の育成を行う。
第２図（ａ）〜（Ｃ）にＬＥＣ法を用いてガリウム・ヒ
素（ＧａＡｓ）単結晶を成長させる場合の成長過程図を
示す。同図において１は種結晶、２は単結晶、３は液体
封止剤、４はＧａＡＳ融液、５は固液界面、６は単結晶
２の肩部、７は同じく直胴部を示す。８は高圧チャンバ
である。
素（ＧａＡｓ）単結晶を成長させる場合の成長過程図を
示す。同図において１は種結晶、２は単結晶、３は液体
封止剤、４はＧａＡＳ融液、５は固液界面、６は単結晶
２の肩部、７は同じく直胴部を示す。８は高圧チャンバ
である。
ＧａＡＳ単結晶を成長させる場合は高圧チャンバ８内に
不活性ガスを約２Ｑａｔｍ充填し加熱用ヒータにより溶
解されたＧａＡｓ融液４に種結晶１をなじませた後これ
を回転しつつ緩やかに引上げて成長を行う。同図（ａ）
はシーディングの場合でＨは液体封止剤３の高さを示す
。同図（ｂ）は単結晶２の肩部６が形成された場合、同
図（Ｃ）は更に直胴部７が形成された場合を示す。通常
肩部６はウェハ取得効率と作業性を考慮して肩角度θが
θ＝９０°〜１２０°の前回となるように形成される。
不活性ガスを約２Ｑａｔｍ充填し加熱用ヒータにより溶
解されたＧａＡｓ融液４に種結晶１をなじませた後これ
を回転しつつ緩やかに引上げて成長を行う。同図（ａ）
はシーディングの場合でＨは液体封止剤３の高さを示す
。同図（ｂ）は単結晶２の肩部６が形成された場合、同
図（Ｃ）は更に直胴部７が形成された場合を示す。通常
肩部６はウェハ取得効率と作業性を考慮して肩角度θが
θ＝９０°〜１２０°の前回となるように形成される。
Ｅ発明が解決しようとする課題］
上述した方法によりＧａＡｓの単結晶が得られるが、こ
の単結晶のシード部及びテール部よりアズグロウン結晶
のウェハを取出し、ついで公知のインゴットアニール（
９００℃、２４時間）を施した侵同じようにウェハを作
成し、夫々のウェハについて１．４９ｅＶのフォトルミ
ネッセンス法を用いて発光強度分布を測定した。その結
果テール部についてはインゴットアニールによる均質化
が認められたが、シード部については転位のＷ型分布に
相当するマクロ的な分布は改善されたもののミクロ的な
発光強度分布のバラツギは改善されていないことが認め
られた。
の単結晶のシード部及びテール部よりアズグロウン結晶
のウェハを取出し、ついで公知のインゴットアニール（
９００℃、２４時間）を施した侵同じようにウェハを作
成し、夫々のウェハについて１．４９ｅＶのフォトルミ
ネッセンス法を用いて発光強度分布を測定した。その結
果テール部についてはインゴットアニールによる均質化
が認められたが、シード部については転位のＷ型分布に
相当するマクロ的な分布は改善されたもののミクロ的な
発光強度分布のバラツギは改善されていないことが認め
られた。
１．４９ｅＶによるフォトルミネッセンスの発光強度の
変化はＧａＡｓ単結晶の浅いエネルギー単位を形成する
不純物（主にカーボン）と非発光センタ一部を形成する
深いエネルギー準位（固有欠陥）によるものであると考
えられている。従って結晶のテール部ではインゴットア
ニール処理により不純物或いは固有欠陥の分布は均一化
されるがシード部にはインゴットアニール処理だけでは
均一・化されない局在的な欠陥が残留するものと考えら
れる。これは第２図（ｂ）から第２図（Ｃ）に至る結晶
の成長過程において結晶部肩部６が断熱性の良好な液体
封止剤３の酸化ホウ素（Ｂ２０３）から熱対流の激しい
不活性ガスへ移行する際、ＧａＡｓ融液４から単結晶２
を通して放熱される熱流が大きく変化してＧａＡｓ融液
４の温度ゆらぎが大きくなるためであり、その結果固液
界面５が不安定となり不純物或いは固有欠陥の不規則な
局在化がシード部の該当する部分に生ずるものと考えら
れる。このような点を解決するには通称二つの方法が用
いられる。
変化はＧａＡｓ単結晶の浅いエネルギー単位を形成する
不純物（主にカーボン）と非発光センタ一部を形成する
深いエネルギー準位（固有欠陥）によるものであると考
えられている。従って結晶のテール部ではインゴットア
ニール処理により不純物或いは固有欠陥の分布は均一化
されるがシード部にはインゴットアニール処理だけでは
均一・化されない局在的な欠陥が残留するものと考えら
れる。これは第２図（ｂ）から第２図（Ｃ）に至る結晶
の成長過程において結晶部肩部６が断熱性の良好な液体
封止剤３の酸化ホウ素（Ｂ２０３）から熱対流の激しい
不活性ガスへ移行する際、ＧａＡｓ融液４から単結晶２
を通して放熱される熱流が大きく変化してＧａＡｓ融液
４の温度ゆらぎが大きくなるためであり、その結果固液
界面５が不安定となり不純物或いは固有欠陥の不規則な
局在化がシード部の該当する部分に生ずるものと考えら
れる。このような点を解決するには通称二つの方法が用
いられる。
その一つは液体封止剤を大量に使用し、結晶全体を断熱
性の良好な液体封止剤中に保持しようとするものでＦＥ
Ｃ法と称されているが、この方法の場合は長い結晶が作
り難いことと引上げ後のるつぼ内に残留したＢ２Ｏ３の
処理が困難になる等の理由から工業的には余り使用され
ていない。他の方法はＧａＡＳｉ！液に磁界を加える磁
気液体封止引上法（Ｍ−ＬＥＥＣ法）と称されるもので
ＧａＡＳ融液に水平方向或いは垂直方向の磁界を与える
ことにより融液の対流を防止し、固液界面付近の温度ゆ
らぎを防止しようとするものである。しかしＭ−ＬＥＣ
法において融液の温度ゆらぎの減少は認められたがフォ
トルミネッセンスによる発光強度分布のばらつきは依然
として大きく、この結晶から素子を作成した場合、しき
い値電圧のばらつきには改善がみられなかった。これは
引上軸やるつぼを回転しながら結晶を育成する場合に磁
界の効果が低減するためではないかと考えられる。
性の良好な液体封止剤中に保持しようとするものでＦＥ
Ｃ法と称されているが、この方法の場合は長い結晶が作
り難いことと引上げ後のるつぼ内に残留したＢ２Ｏ３の
処理が困難になる等の理由から工業的には余り使用され
ていない。他の方法はＧａＡＳｉ！液に磁界を加える磁
気液体封止引上法（Ｍ−ＬＥＥＣ法）と称されるもので
ＧａＡＳ融液に水平方向或いは垂直方向の磁界を与える
ことにより融液の対流を防止し、固液界面付近の温度ゆ
らぎを防止しようとするものである。しかしＭ−ＬＥＣ
法において融液の温度ゆらぎの減少は認められたがフォ
トルミネッセンスによる発光強度分布のばらつきは依然
として大きく、この結晶から素子を作成した場合、しき
い値電圧のばらつきには改善がみられなかった。これは
引上軸やるつぼを回転しながら結晶を育成する場合に磁
界の効果が低減するためではないかと考えられる。
本発明の目的は、不純物或いは固有欠陥の不規則な局在
化を除去し、高品質の結晶を再現性よく安定に得ること
のできる■−ｖ族化合物半導体単結晶製造方法を提供す
ることにある。
化を除去し、高品質の結晶を再現性よく安定に得ること
のできる■−ｖ族化合物半導体単結晶製造方法を提供す
ることにある。
［１１題を解決するための手段］
本発明は、液体封止引上法による■−ｖ族化合物半導体
単結晶製造方法において、単結晶の直胴部外径り及び液
体封止剤の高さＨに対し種付は直後の前記単結晶の外径
ｄが Ｈ＜ｈ５Ｈ，！″ｏａ１′：Ｌ／Ｔ結Ｉ育れ１０ｖＩｔ
肩部を形成するようにして不純物或いは固有欠陥の不規
則な局在化を除去し、高品質の単結晶が得られるように
して目的の達成を計っている。
単結晶製造方法において、単結晶の直胴部外径り及び液
体封止剤の高さＨに対し種付は直後の前記単結晶の外径
ｄが Ｈ＜ｈ５Ｈ，！″ｏａ１′：Ｌ／Ｔ結Ｉ育れ１０ｖＩｔ
肩部を形成するようにして不純物或いは固有欠陥の不規
則な局在化を除去し、高品質の単結晶が得られるように
して目的の達成を計っている。
［作 用］
本発明の■−ｖ族化合物半導体単結晶製造方法では例え
ばＧａＡｓ単結晶をＬＥＣ法を用いて製造する場合、種
結晶と共に引上げられる単結晶を細径の部分と大径の直
胴部分の二段に分け、細径ｄを直胴径りに対して例えば ｄ −−Ｄとなるようにし、又その高さｈを液体封止剤
の高さト１に対し例えば ｈ＝ Ｈとなるようにし、この細径の部分が形成
された後大径部分即ち直胴部分を引上げるようにしであ
るので、単結晶の引上時にＧａＡＳ融液内の温度ゆらぎ
が小さくなり固液界面に擾乱が生ぜず安定に引上げるこ
とができるので結晶の成長も安定となり、高均質の単結
晶を得ることができる。
ばＧａＡｓ単結晶をＬＥＣ法を用いて製造する場合、種
結晶と共に引上げられる単結晶を細径の部分と大径の直
胴部分の二段に分け、細径ｄを直胴径りに対して例えば ｄ −−Ｄとなるようにし、又その高さｈを液体封止剤
の高さト１に対し例えば ｈ＝ Ｈとなるようにし、この細径の部分が形成
された後大径部分即ち直胴部分を引上げるようにしであ
るので、単結晶の引上時にＧａＡＳ融液内の温度ゆらぎ
が小さくなり固液界面に擾乱が生ぜず安定に引上げるこ
とができるので結晶の成長も安定となり、高均質の単結
晶を得ることができる。
［実 施 例］
以下、本発明の−・実施例について図を用いて説明する
。第１図（ａ）は本発明方法に用いられた単結晶製造装
置断面図、同図（ｂ）は製造された単結晶の断面図を示
す。第２図は同一部分には同一符号が用いられている。
。第１図（ａ）は本発明方法に用いられた単結晶製造装
置断面図、同図（ｂ）は製造された単結晶の断面図を示
す。第２図は同一部分には同一符号が用いられている。
ＧａＡｓ単結晶を製造する場合は６インチの合成窒化ホ
ウ素（ＰＢＮ＞るつぼに原料３０００Ｑ、Ｂ２０３６０
０Ｑを充填し、種結晶１に５×５Ｍ角、長さ８０ｍのも
のを用いて２インチ結晶を２本作成した。先づシーディ
ング後細径部外径の単結晶を育成し、その後角度θをθ
−１０００〜１１０°に形成して直胴部Ｄ＝６０１１Ｉ
Ｉ、長さ約１００ｍｍの単結晶を作成した。
ウ素（ＰＢＮ＞るつぼに原料３０００Ｑ、Ｂ２０３６０
０Ｑを充填し、種結晶１に５×５Ｍ角、長さ８０ｍのも
のを用いて２インチ結晶を２本作成した。先づシーディ
ング後細径部外径の単結晶を育成し、その後角度θをθ
−１０００〜１１０°に形成して直胴部Ｄ＝６０１１Ｉ
Ｉ、長さ約１００ｍｍの単結晶を作成した。
次に従来通りの製法により角度θ＝１００°〜１１０°
、Ｄ＝６０１＋１ＩＩ１１長さ約１００Ｍのものを作成
した。
、Ｄ＝６０１＋１ＩＩ１１長さ約１００Ｍのものを作成
した。
このようにして作成した２本の結晶を９５０℃、２４８
ｒのインゴットアニールを行った後人々のシード部とテ
ール部とからウェハを作成した。
ｒのインゴットアニールを行った後人々のシード部とテ
ール部とからウェハを作成した。
第３図及び第４図は夫々のウェハ、即ち本発明方法を用
い二段形状に作成した単結晶（第１図（ｂ））と従来の
一段形単結晶（第２図（Ｃ））より作成したウェハにつ
いてウェハの中心からの距離Ｘ（＃ｌＩｌ＋）に対する
１、４９８Ｖのフォトルミネッセンスの光強度を求めた
もので、各図の曲ＩＩＳは結晶のシード部より取出した
ウェハの場合を示し曲線ｔは結晶のテール部より取出し
たウェハの場合を示す。
い二段形状に作成した単結晶（第１図（ｂ））と従来の
一段形単結晶（第２図（Ｃ））より作成したウェハにつ
いてウェハの中心からの距離Ｘ（＃ｌＩｌ＋）に対する
１、４９８Ｖのフォトルミネッセンスの光強度を求めた
もので、各図の曲ＩＩＳは結晶のシード部より取出した
ウェハの場合を示し曲線ｔは結晶のテール部より取出し
たウェハの場合を示す。
これらの曲線より明らかなように、本発明方法の場合は
シード部ウェハの場合（Ｓ）もテール部ウェハ（１）の
場合も共にフォトルミネッセンスの光強度のばらつきが
小さく結晶が安定に成長していることが示されている。
シード部ウェハの場合（Ｓ）もテール部ウェハ（１）の
場合も共にフォトルミネッセンスの光強度のばらつきが
小さく結晶が安定に成長していることが示されている。
特にシード部に対応する曲線Ｓは第４図の曲線Ｓに比べ
て遥かに変化が小さく大きく改善されていることが認め
られる。
て遥かに変化が小さく大きく改善されていることが認め
られる。
尚この実施例では種結晶には所定の寸法のものを使用し
たが、寸法の大きな種結晶を用いることにより上述の場
合と同様の効果を得ることができる。例えば結晶外径り
に対し種結晶の寸法をと同様の効果が得られる。但しこ
の場合は種結晶がコストアップすることとシーディング
時の作業性が多少低下することは止むを得ない。
たが、寸法の大きな種結晶を用いることにより上述の場
合と同様の効果を得ることができる。例えば結晶外径り
に対し種結晶の寸法をと同様の効果が得られる。但しこ
の場合は種結晶がコストアップすることとシーディング
時の作業性が多少低下することは止むを得ない。
［発明の効果］
以上述べたように本発明によれば次のような効果が得ら
れる。
れる。
（１） 結晶育成過程で特にシード部に生ずる不純物
或いは固有欠陥の不規則な局在化を解消し、結晶全体の
均一性を向上することができる。
或いは固有欠陥の不規則な局在化を解消し、結晶全体の
均一性を向上することができる。
（２）本発明方法による単結晶を用いて電界効果トラン
ジスタ（ＦＥＴ）を作成したが、しきい値電圧のばらつ
きが低減し、高品質ＩＣの製造に好適な単結晶を得るこ
とができた。
ジスタ（ＦＥＴ）を作成したが、しきい値電圧のばらつ
きが低減し、高品質ＩＣの製造に好適な単結晶を得るこ
とができた。
（３）液体封止剤の消費量を低減することができる。
（４）液体封止剤の消費量が少ないので引上完了後のる
つぼの清掃処理作業等を簡便化することができる。
つぼの清掃処理作業等を簡便化することができる。
４、図面簡単な説明
第１図は本発明の■−ｖ族化合物半導体単結晶製造方法
による一実施例を示す製造装置断面図（ａ）及び単結晶
断面図（ｂ）、第２図はＬＥＣ法によるＧａＡＳ単結晶
成長過程図、第３図及び第４図は夫々本発明方法と従来
方法による単結晶より求めたウェハのホトルミネッセン
ス光強度測定図を示す。
による一実施例を示す製造装置断面図（ａ）及び単結晶
断面図（ｂ）、第２図はＬＥＣ法によるＧａＡＳ単結晶
成長過程図、第３図及び第４図は夫々本発明方法と従来
方法による単結晶より求めたウェハのホトルミネッセン
ス光強度測定図を示す。
種結晶、
単結晶、
液体封止剤、
ＧａＡｓ融液、
肩部、
直胴部。
峯ＺＳ
乙−本軒
７− 直ＲＦｌ普ｐ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、III−Ｖ族化合物半導体融液の表面を液体封止剤で
覆い、前記融液に種結晶を浸漬させた後引上げて単結晶
を育成するIII−Ｖ族化合物半導体単結晶製造方法にお
いて、前記単結晶の直胴部外径Ｄ及び前記液体封止剤の
高さＨに対し種付け直後の前記単結晶の外径ｄが ▲数式、化学式、表等があります▼、長さｈが ▲数式、化学式、表等があります▼となるように結晶を
育成し その後肩部を形成することを特徴とするIII−Ｖ族化合
物半導体単結晶製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21875888A JPH0269390A (ja) | 1988-09-01 | 1988-09-01 | ３−５族化合物半導体単結晶製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21875888A JPH0269390A (ja) | 1988-09-01 | 1988-09-01 | ３−５族化合物半導体単結晶製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0269390A true JPH0269390A (ja) | 1990-03-08 |
Family
ID=16724944
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21875888A Pending JPH0269390A (ja) | 1988-09-01 | 1988-09-01 | ３−５族化合物半導体単結晶製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0269390A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011098406A (ja) * | 2009-11-05 | 2011-05-19 | Ｓｕｍｃｏ Ｔｅｃｈｘｉｖ株式会社 | ウェーハの製造方法及びウェーハの製造装置 |
-
1988
- 1988-09-01 JP JP21875888A patent/JPH0269390A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011098406A (ja) * | 2009-11-05 | 2011-05-19 | Ｓｕｍｃｏ Ｔｅｃｈｘｉｖ株式会社 | ウェーハの製造方法及びウェーハの製造装置 |
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