JPH0255494B2 - - Google Patents
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- JPH0255494B2 JPH0255494B2 JP57016394A JP1639482A JPH0255494B2 JP H0255494 B2 JPH0255494 B2 JP H0255494B2 JP 57016394 A JP57016394 A JP 57016394A JP 1639482 A JP1639482 A JP 1639482A JP H0255494 B2 JPH0255494 B2 JP H0255494B2
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Description
本発明は、急冷硬質磁石合金に関し、さらに詳
細にはPr−Fe−Co系合金組成から得られる急冷
磁石合金とその製造方法に関するものである。 従来、希土類元素を含む希土類磁石合金として
SmCo5,SmCo7,Sm2Co17などで代表される金
属間化合物磁石が知られている。これら希土類磁
石は磁気特性が優れているため、現在広く利用さ
れている。一般に希土類磁石の製造方法は、優れ
た磁気特性を得る目的で、溶解−粉砕−プレス成
形−焼結−時効熱処理が必要であり、かつ温度管
理が極めて複雑であること、金属間化合物である
ため脆く機械加工性が極めて悪いなどの欠点を有
している。 本発明は、この点を改善すべくなされたもの
で、Pr45〜90wt%、Fe9〜55wt%、Co1〜50wt
%から構成され、溶湯から急速に冷却されてなる
ことを特徴とする急冷磁石合金およびその製造方
法である。 本発明の急冷磁石合金は従来の希土類磁石合金
とは成分および金相的に全く異なり、その得られ
る合金は、Pr+Pr(Fe,Co)2、Pr(Fe,Co)2、
Pr(Fe,Co)3で示されるいずれかの金属間化合物
あるいは金属+金属間化合物の2相混合物からな
る。その急冷磁石合金の磁気特性を改善するため
の熱処理も、従来の希土類コバルト系焼結磁石の
ような高温での熱処理を必要とせず、600℃以下
の熱処理で優れた磁気特性の磁石合金を得ること
を特徴とするものである。 このことは次の試験によつて明らかである。 すなわち、Pr−Fe−Co系の各種の合金を高周
波溶解あるいはアーク溶解で得た。この合金は多
結晶合金であり、粉末X線回折法により化合物の
同定を実施すると、これらの合金はPr,Pr(Fe,
Co)2,Pr(Fe,Co)3で示される単独元素と金属
間化合物からなる合金として同定される。これら
の合金の磁気特性を室温で試料振動型磁力計によ
り測定すると、保磁力(1Hc)は350(Oe)程度、
印加磁場15K(Oe)時の磁化(σ10k)は、約40〜
50(emu/g)程度である。また、この塊状多結
晶合金は、磁気特性の改善の目的により階段昇、
降温あるいは一定温度で、ある時間保持する方法
の組み合わせなどの熱処理方法を実施した場合で
も1Hcおよびσ値の改善は極めて小さく、希土類
磁石として利用することは磁気特性あるいはコス
ト面からもほとんど希望がもてない。それを本発
明では急冷処理によつて、磁気特性のすぐれたも
のとなし得るのである。 つぎに本発明の特許請求の範囲についてその限
定理由を述べる。 先ず希土類元素Prの量が45wt%未満の場合
1Hc値が1000(Oe)以下になる。また、Prの量が
90wt%を越えた場合にも1Hc値が極端に低下する
ことおよび希土類元素の量が著しく多いため、工
業的に製造する際、雰囲気の問題あるいは良質な
リボン状の急冷磁石合金が得にくいなどの欠点が
ある。Feは、9wt%未満あるいは55wt%を越え
たものの1Hcおよび飽和磁化σ値が低下し、優れ
た磁気特性を有する急冷磁石合金が得られない欠
点を有する。Coは、1wt%未満では良質なリボン
形状を有する急冷磁石合金が得られない。また
50wt%を越えると急冷磁石合金の1Hc値が極めて
低くなる。 本発明の急冷磁石合金の製造方法は、一般に非
晶質磁性材料の製造に使用されている金属製の回
転体の表面上に溶湯を射出し、リボン状試料を得
る液体急冷法を採用している。液体急冷法とは、
構成元素の原料あるいは合金を石英、酸化物ある
いは高融点金属性のルツボに装入し、これを高周
波あるいは抵抗加熱溶解後、ルツボ下端部に設け
られた溶湯出口部からArガス射出圧0.1〜1Kg/
cm2で金属製の回転体表面に射出急冷し、リボン状
の磁石合金を得るものである。 これら溶解、射出作業は希土類元素の酸化を防
止する目的で、全てArあるいは窒素ガスなどの
不活性ガス雰囲気中で実施しなければならない。
溶湯急冷用の回転体の材質はCu,Feおよびその
Crメツキ、ステンレスなどの耐熱、耐触性の合
金あるいはセラミツクス製が利用でき、さらに伝
熱性およびぬれ性などを考慮し、回転体表面に異
種金属あるいはセラミツクの表面処理を有するも
のが良い。回転体の形状はロール、円板などであ
り、又円筒の内面に溶湯を射出するようにしても
よい。 本発明の急冷磁石合金は、高速回転体例えば回
転ロール表面上での冷却速度により得られる磁石
合金の磁気特性が大幅に変化する。優れた磁気特
性を有する磁石合金を得るためには、回転体の表
面速度が2.5〜30m/secを有する必要がある。こ
の回転体の表面速度とは例えば回転ロールの場
合、ロールの円周×回転数(r.p.m)で規定され
るものである。回転ロール表面速度が2.5〜
30m/secで得られるリボン状磁石合金のリボン
厚さは10〜数百μm程度であるが、回転体の表面
速度が30m/secを越えると極端にリボンの厚さ
が薄くなり良質な連続した長尺のリボンが得にく
くなる。これらの製造方法から、得られる急冷磁
石合金は薄帯であるから、薄板状の硬質磁性材料
の用途には、焼結磁石を切断して作る方法と比較
して製造面での工程数の大幅な簡略化の他に機械
加工および切断のみで製品化が計れるのでコスト
面でも有利である。又、高温での熱処理を必要と
せずに磁気特性を改善することができるのでこの
点でも有利である。 以下に本発明の詳細を実施例により説明する。 実施例 1 Pr67.23%、Fe29.32%、Co3.44%のインゴツト
を上述した回転ロール法(高周波加熱した溶湯を
Arガス0.4Kg/cm2でCuロール上に射出)で得た急
冷磁石合金の磁気特性を第1図に示す。図からこ
の合金の1Hcは、強く回転ロール表面速度に依存
し、大幅に変化することが判る。表面速度が約
8m/secの場合1Hcは最大となり、その値は約
4200(Oe)である。この急冷磁石合金に対して粉
末X線回折を試みたところ、表面速度が約30、
24m/secのものはハローパターンの回折線のみ
であり、X線的には非晶質合金である。さらに表
面速度が小さくなるにつれ、例えば約16m/sec
ではハローパターンに重畳した極めて小さいピー
ク強度があり、約8m/secのものではさらにピー
ク強度が大きくなり、かつその頻度も増加した。
約4m/secのものはピーク強度、回折線の頻度と
も結晶のものに近くなり、これからPr(Fe,
Co)2のごとき金属間化合物が形成されているの
ではないかと推測される。回折線の表面速度との
関係から、この急冷磁石合金は、Pr(Fe,Co)2の
析出量との形状に1Hcが結びついていると考えら
れる。つまり同成分の塊状結晶合金の1Hcが約
300(Oe)程度なのに対して急冷磁石合金の1Hc
が4200(Oe)にも達する要因は、X線的に非晶質
であるものでもクラスターのサイズあるいは超微
細結晶が存在し、さらに表面速度の小さな例えば
約16、8m/secのものは結晶化が促進されてお
り、約8m/secの場合に結晶の析出量あるいは形
状(粒度)が磁気的に最適なものとなることで
1Hcが最大を示すものと思われる。表面速度の約
4m/secのものはPr(Fe,Co)2およびPrを含む物
質の析出量の増加あるいは結晶の粗大化が進み塊
状合金のものと性状が類似したものとなり、この
ため1Hcが低下したものと推測される。 実施例 2 Pr−Fe−Co系合金についてその組成式および
成分を表に示す。表はPr1-X(Fe0.9Co0.1)x、0.4
≦x≦0.65で示されるものである。
細にはPr−Fe−Co系合金組成から得られる急冷
磁石合金とその製造方法に関するものである。 従来、希土類元素を含む希土類磁石合金として
SmCo5,SmCo7,Sm2Co17などで代表される金
属間化合物磁石が知られている。これら希土類磁
石は磁気特性が優れているため、現在広く利用さ
れている。一般に希土類磁石の製造方法は、優れ
た磁気特性を得る目的で、溶解−粉砕−プレス成
形−焼結−時効熱処理が必要であり、かつ温度管
理が極めて複雑であること、金属間化合物である
ため脆く機械加工性が極めて悪いなどの欠点を有
している。 本発明は、この点を改善すべくなされたもの
で、Pr45〜90wt%、Fe9〜55wt%、Co1〜50wt
%から構成され、溶湯から急速に冷却されてなる
ことを特徴とする急冷磁石合金およびその製造方
法である。 本発明の急冷磁石合金は従来の希土類磁石合金
とは成分および金相的に全く異なり、その得られ
る合金は、Pr+Pr(Fe,Co)2、Pr(Fe,Co)2、
Pr(Fe,Co)3で示されるいずれかの金属間化合物
あるいは金属+金属間化合物の2相混合物からな
る。その急冷磁石合金の磁気特性を改善するため
の熱処理も、従来の希土類コバルト系焼結磁石の
ような高温での熱処理を必要とせず、600℃以下
の熱処理で優れた磁気特性の磁石合金を得ること
を特徴とするものである。 このことは次の試験によつて明らかである。 すなわち、Pr−Fe−Co系の各種の合金を高周
波溶解あるいはアーク溶解で得た。この合金は多
結晶合金であり、粉末X線回折法により化合物の
同定を実施すると、これらの合金はPr,Pr(Fe,
Co)2,Pr(Fe,Co)3で示される単独元素と金属
間化合物からなる合金として同定される。これら
の合金の磁気特性を室温で試料振動型磁力計によ
り測定すると、保磁力(1Hc)は350(Oe)程度、
印加磁場15K(Oe)時の磁化(σ10k)は、約40〜
50(emu/g)程度である。また、この塊状多結
晶合金は、磁気特性の改善の目的により階段昇、
降温あるいは一定温度で、ある時間保持する方法
の組み合わせなどの熱処理方法を実施した場合で
も1Hcおよびσ値の改善は極めて小さく、希土類
磁石として利用することは磁気特性あるいはコス
ト面からもほとんど希望がもてない。それを本発
明では急冷処理によつて、磁気特性のすぐれたも
のとなし得るのである。 つぎに本発明の特許請求の範囲についてその限
定理由を述べる。 先ず希土類元素Prの量が45wt%未満の場合
1Hc値が1000(Oe)以下になる。また、Prの量が
90wt%を越えた場合にも1Hc値が極端に低下する
ことおよび希土類元素の量が著しく多いため、工
業的に製造する際、雰囲気の問題あるいは良質な
リボン状の急冷磁石合金が得にくいなどの欠点が
ある。Feは、9wt%未満あるいは55wt%を越え
たものの1Hcおよび飽和磁化σ値が低下し、優れ
た磁気特性を有する急冷磁石合金が得られない欠
点を有する。Coは、1wt%未満では良質なリボン
形状を有する急冷磁石合金が得られない。また
50wt%を越えると急冷磁石合金の1Hc値が極めて
低くなる。 本発明の急冷磁石合金の製造方法は、一般に非
晶質磁性材料の製造に使用されている金属製の回
転体の表面上に溶湯を射出し、リボン状試料を得
る液体急冷法を採用している。液体急冷法とは、
構成元素の原料あるいは合金を石英、酸化物ある
いは高融点金属性のルツボに装入し、これを高周
波あるいは抵抗加熱溶解後、ルツボ下端部に設け
られた溶湯出口部からArガス射出圧0.1〜1Kg/
cm2で金属製の回転体表面に射出急冷し、リボン状
の磁石合金を得るものである。 これら溶解、射出作業は希土類元素の酸化を防
止する目的で、全てArあるいは窒素ガスなどの
不活性ガス雰囲気中で実施しなければならない。
溶湯急冷用の回転体の材質はCu,Feおよびその
Crメツキ、ステンレスなどの耐熱、耐触性の合
金あるいはセラミツクス製が利用でき、さらに伝
熱性およびぬれ性などを考慮し、回転体表面に異
種金属あるいはセラミツクの表面処理を有するも
のが良い。回転体の形状はロール、円板などであ
り、又円筒の内面に溶湯を射出するようにしても
よい。 本発明の急冷磁石合金は、高速回転体例えば回
転ロール表面上での冷却速度により得られる磁石
合金の磁気特性が大幅に変化する。優れた磁気特
性を有する磁石合金を得るためには、回転体の表
面速度が2.5〜30m/secを有する必要がある。こ
の回転体の表面速度とは例えば回転ロールの場
合、ロールの円周×回転数(r.p.m)で規定され
るものである。回転ロール表面速度が2.5〜
30m/secで得られるリボン状磁石合金のリボン
厚さは10〜数百μm程度であるが、回転体の表面
速度が30m/secを越えると極端にリボンの厚さ
が薄くなり良質な連続した長尺のリボンが得にく
くなる。これらの製造方法から、得られる急冷磁
石合金は薄帯であるから、薄板状の硬質磁性材料
の用途には、焼結磁石を切断して作る方法と比較
して製造面での工程数の大幅な簡略化の他に機械
加工および切断のみで製品化が計れるのでコスト
面でも有利である。又、高温での熱処理を必要と
せずに磁気特性を改善することができるのでこの
点でも有利である。 以下に本発明の詳細を実施例により説明する。 実施例 1 Pr67.23%、Fe29.32%、Co3.44%のインゴツト
を上述した回転ロール法(高周波加熱した溶湯を
Arガス0.4Kg/cm2でCuロール上に射出)で得た急
冷磁石合金の磁気特性を第1図に示す。図からこ
の合金の1Hcは、強く回転ロール表面速度に依存
し、大幅に変化することが判る。表面速度が約
8m/secの場合1Hcは最大となり、その値は約
4200(Oe)である。この急冷磁石合金に対して粉
末X線回折を試みたところ、表面速度が約30、
24m/secのものはハローパターンの回折線のみ
であり、X線的には非晶質合金である。さらに表
面速度が小さくなるにつれ、例えば約16m/sec
ではハローパターンに重畳した極めて小さいピー
ク強度があり、約8m/secのものではさらにピー
ク強度が大きくなり、かつその頻度も増加した。
約4m/secのものはピーク強度、回折線の頻度と
も結晶のものに近くなり、これからPr(Fe,
Co)2のごとき金属間化合物が形成されているの
ではないかと推測される。回折線の表面速度との
関係から、この急冷磁石合金は、Pr(Fe,Co)2の
析出量との形状に1Hcが結びついていると考えら
れる。つまり同成分の塊状結晶合金の1Hcが約
300(Oe)程度なのに対して急冷磁石合金の1Hc
が4200(Oe)にも達する要因は、X線的に非晶質
であるものでもクラスターのサイズあるいは超微
細結晶が存在し、さらに表面速度の小さな例えば
約16、8m/secのものは結晶化が促進されてお
り、約8m/secの場合に結晶の析出量あるいは形
状(粒度)が磁気的に最適なものとなることで
1Hcが最大を示すものと思われる。表面速度の約
4m/secのものはPr(Fe,Co)2およびPrを含む物
質の析出量の増加あるいは結晶の粗大化が進み塊
状合金のものと性状が類似したものとなり、この
ため1Hcが低下したものと推測される。 実施例 2 Pr−Fe−Co系合金についてその組成式および
成分を表に示す。表はPr1-X(Fe0.9Co0.1)x、0.4
≦x≦0.65で示されるものである。
【表】
第2図は回転ロール表面速度が、24m/secの
ものについての磁気特性を示している。図から
1Hcは約1500〜2100(Oe)、σ10kは約20〜50
(emu/g)である。Pr1-X(Fe0.9Co0.1)xの組成
式で示される急冷磁石合金は、本発明の特許請求
の範囲での成分に対する磁気特性の影響は少な
く、むしろ第1図に示したように回転ロール表面
速度の依存性が大きいのが特徴である。なお、同
成分の多結晶のものは磁気特性で1Hcは約250〜
300(Oe)、σ10Kは約20〜50(emu/g)である。 実施例 3 表2は実施例1と同じような条件で作製された
急冷磁石No.21,24および実施例2の条件で作製さ
れたNo.19,23に対しそれぞれ550℃×1時間(真
空中)熱処理した場合についてNo.31,32,33,34
で示している。いずれの試料も熱処理されると磁
気特性は熱処理がない場合のものと比較し向上す
ることがわかる。特に表面速度が大きいものに対
して熱処理は磁気特性を上げる手段として効果的
であつた。 熱処理による急冷磁石の構造は実施例1で表面
速度が24、30m/secのものがハロパターンを示
しX線的に非晶質合金であると述べたが、550℃
×1Hrの熱処理によりPr、Pr(Fe,Co)2などの金
属および金属間化合物が認められ一部結晶化が生
じていた。またNo.23の急冷磁石は650℃×1Hr(真
空中)の熱処理により1Hc=250(Oe)、σ10K=48
(emu/g)と磁気特性が低下した。磁気特性が
低下したNo.23の磁石はX線回折パターンの強度が
急冷磁石を作製するために用いた出発合金と同等
の高さを示し、完全に結晶化されたと思われる。
ものについての磁気特性を示している。図から
1Hcは約1500〜2100(Oe)、σ10kは約20〜50
(emu/g)である。Pr1-X(Fe0.9Co0.1)xの組成
式で示される急冷磁石合金は、本発明の特許請求
の範囲での成分に対する磁気特性の影響は少な
く、むしろ第1図に示したように回転ロール表面
速度の依存性が大きいのが特徴である。なお、同
成分の多結晶のものは磁気特性で1Hcは約250〜
300(Oe)、σ10Kは約20〜50(emu/g)である。 実施例 3 表2は実施例1と同じような条件で作製された
急冷磁石No.21,24および実施例2の条件で作製さ
れたNo.19,23に対しそれぞれ550℃×1時間(真
空中)熱処理した場合についてNo.31,32,33,34
で示している。いずれの試料も熱処理されると磁
気特性は熱処理がない場合のものと比較し向上す
ることがわかる。特に表面速度が大きいものに対
して熱処理は磁気特性を上げる手段として効果的
であつた。 熱処理による急冷磁石の構造は実施例1で表面
速度が24、30m/secのものがハロパターンを示
しX線的に非晶質合金であると述べたが、550℃
×1Hrの熱処理によりPr、Pr(Fe,Co)2などの金
属および金属間化合物が認められ一部結晶化が生
じていた。またNo.23の急冷磁石は650℃×1Hr(真
空中)の熱処理により1Hc=250(Oe)、σ10K=48
(emu/g)と磁気特性が低下した。磁気特性が
低下したNo.23の磁石はX線回折パターンの強度が
急冷磁石を作製するために用いた出発合金と同等
の高さを示し、完全に結晶化されたと思われる。
【表】
実施例 4
表3は実施例1および2と同様の方法で作製さ
れた急冷磁石No.21,23,25について外部磁界が
10000エルステツドの中で550℃×0.5Hr(真空中)
の磁場中熱処理を行なつたものを示す。 急冷磁石は磁場中熱処理操作により磁気特性が
向上することがわかる。
れた急冷磁石No.21,23,25について外部磁界が
10000エルステツドの中で550℃×0.5Hr(真空中)
の磁場中熱処理を行なつたものを示す。 急冷磁石は磁場中熱処理操作により磁気特性が
向上することがわかる。
【表】
以上のように本発明によれば多結晶のものの
1Hcが約200〜350(Oe)である合金に対して1Hc
が10倍以上の約4200(Oe)の値を有する急冷磁石
合金を製造することが可能である。
1Hcが約200〜350(Oe)である合金に対して1Hc
が10倍以上の約4200(Oe)の値を有する急冷磁石
合金を製造することが可能である。
第1図は回転ロール表面速度と1Hcの関係を示
すグラフである。第2図は組成と1Hcおよびσ10K
値との関係を示すグラフである。
すグラフである。第2図は組成と1Hcおよびσ10K
値との関係を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 プラセオジウム(Pr)45〜90wt%、鉄(Fe)
9〜55wt%、コバルト(Co)1〜50wt%から構
成され、溶湯から表面冷却速度2.5〜30m/secで
急速に冷却されてなることを特徴とする急冷磁石
合金。 2 プラセオジウム(Pr)45〜90wt%、鉄(Fe)
9〜55wt%、コバルト(Co)1〜50wt%から構
成され、溶湯から表面冷却速度2.5〜30m/secで
急速に冷却後、200〜600℃で熱処理されてなるこ
とを特徴とする急冷磁石合金。 3 プラセオジウム(Pr)45〜90wt%、鉄(Fe)
9〜55wt%、コバルト(Co)1〜50wt%よりな
る合金溶湯を、表面速度が2.5〜30m/secの回転
体上に、真空もしくは不活性ガス雰囲気中で射出
して急冷することを特徴とする急冷磁石合金の製
造方法。 4 プラセオジウム(Pr)45〜90wt%、鉄(Fe)
9〜55wt%、コバルト(Co)1〜50wt%よりな
る合金溶湯を、表面速度が2.5〜30m/secの回転
体上に、真空もしくは不活性ガス雰囲気中で射出
して急冷し、得られる合金を200〜600℃で0.5〜
7時間、真空もしくは不活性ガス雰囲気中で熱処
理することを特徴とする急冷磁石合金の製造方
法。 5 熱処理を15000エルステツド以下の磁界中で
行う特許請求の範囲第4項記載の急冷磁石合金の
製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57016394A JPS58136740A (ja) | 1982-02-05 | 1982-02-05 | 急冷磁石合金およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57016394A JPS58136740A (ja) | 1982-02-05 | 1982-02-05 | 急冷磁石合金およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS58136740A JPS58136740A (ja) | 1983-08-13 |
JPH0255494B2 true JPH0255494B2 (ja) | 1990-11-27 |
Family
ID=11915024
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP57016394A Granted JPS58136740A (ja) | 1982-02-05 | 1982-02-05 | 急冷磁石合金およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS58136740A (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5940725U (ja) * | 1982-09-07 | 1984-03-15 | 三菱電機株式会社 | 空気調和機 |
JPH0732091B2 (ja) * | 1984-06-26 | 1995-04-10 | 株式会社東芝 | 希土類・硼素・鉄系永久磁石の製造方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5629639A (en) * | 1979-08-17 | 1981-03-25 | Seiko Instr & Electronics Ltd | Amorphous rare earth magnets and producing thereof |
JPS57210934A (en) * | 1981-06-16 | 1982-12-24 | Gen Motors Corp | Highly magnetic rare earth-transition metal magnet |
-
1982
- 1982-02-05 JP JP57016394A patent/JPS58136740A/ja active Granted
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5629639A (en) * | 1979-08-17 | 1981-03-25 | Seiko Instr & Electronics Ltd | Amorphous rare earth magnets and producing thereof |
JPS57210934A (en) * | 1981-06-16 | 1982-12-24 | Gen Motors Corp | Highly magnetic rare earth-transition metal magnet |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS58136740A (ja) | 1983-08-13 |
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