JPH0241399A - 洗剤組成物およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、良好な洗浄性能と良好な粉末特性とを有する
高高密度の粒状洗剤組成物Ａ３　、ｌ；びその製造方法
に関するものである。

［従来の技術］ 近年、洗剤工業においては比較的高い嵩密度（たとえば
６００９　／　Ａもしくはそれ以上）を有する洗剤粉末
の製造に相当な関心が寄せられている。

後処理により噴霧乾燥粉末を緻密化することに、特に注
意が払われている。Ｅ　Ｐ　２１９３２８Ａ号（ユニレ
バー社）は、スラリーを噴霧乾燥して低〜中レベルのト
リポリ燐酸ナトリウムビルダーと低レベルの無機塩とを
含有するベース粉末を生成させ、次いで高嵩密度と萌記
ベース粉末より小さい粒子寸法とを有する硫酸ナトリウ
ムを包含する固体物質を後投入してベース粉末粒子間の
ボイドを埋めると共に高嵩蕃度の製・品を生成させるこ
とにより製造される粒状の低Ｐ燐酸塩洗剤組成物を開示
している。

Ｊ　Ｐ　６１−０６９８９７Δ号（化工）は、高レベル
の陰イオン型表面活性剤と低レベルのビルダー（ゼオラ
イト）とを含有する噴霧乾燥洗剤粉末を高速ミキサ／グ
ラーユレータにて順次に粉末化処理および粒状化処理に
かけ、この粒状化を「表面特性を向上させるための物質
」と必要に応じ結合剤との存在下に行なう方法を開示し
ている。高速ミキリ゛／グラニユレータにおいては噴霧
乾燥粉末を先ず最初に微細な分断状態まで粉砕し、次い
で表面向上剤と必要に応じ結合剤とを添加し、かつ粉末
化された物質を粒状化して高嵩密度の最終製品を形成さ
せると思われる。組成物が大きいボールもしくはケーキ
を形成するのを防止するには、辷とえば微細なアルミノ
珪酸ナトリウムのような微細な粒状固体である表面向上
剤が明らかに必要とされる。

Ｅ　Ｐ　２２９６７１Ａ号（化工）は、上記ＪＰ６１−
０６９８９７Ａ号（化工）におけるように作成されかつ
制限量の水溶性結晶無機塩を含有する噴霧乾燥されたベ
ース粉末に、たとえば炭酸ナトリウムのような結晶アル
カリ性無機塩を後投与して、高高密度の製品を製造する
ことを開示している。

ＧＢ　１５１７７１３号（ユニレバー社）は、トリポリ
燐酸ナトリウムと硫酸ナトリウムとを含有する噴霧乾燥
もしくは粒状化された洗剤粉末を「マルメライザ−Ｊ　
　（ｕ録商標）にて緻密化させると共に球状化させる方
法を開示している。

ＧＢ　１４５３６９７号（ユニレバー礼）は、洗剤粉末
成分を液体結合剤の存在下に一緒に粒状化さゼて粒状洗
剤組成物を形成させるべく、同じ＠置を使用Ｊることを
開示している。「マルメライザーＪは、はぼ垂直な平滑
壁部を有するシリンダの内部およびその底部に位置する
ほぼ水平な粗面化された回転自在なテーブルを備える。

その装置に伴う欠点は、比較的幅広い粒子寸法分布を有
しかつ特に比較的高比率の過大寸法粒子を含有する粉末
もしくは粒子を生ずることである。この種の製品は、特
に日本国およびその他の橿東諸国の洗濯橢にて使用され
るような低温度かつ短時間の機械洗濯においては貧弱な
溶解および分散特性を示す。これは、消費者には明らか
なように、洗濯布地に対する付♀１物となりかつ機械洗
濯においては高レベルの無駄をもたらす。

ＥＰ　２２０２４　Ａ号（ブロクター・アンド・ギャン
ブル社）は、高レベル（３０〜８５１ｔｆａ％）の陰イ
オン型表面活性剤を含有する噴霧乾燥された洗剤粉末を
無機ビルダー（トリポリ燐酸ナトリウムまたはアルミノ
珪酸ナトリウムおよび炭酸ナトリウム）と混合しかつロ
ール圧縮機（「チルソネータ」）を用いて高圧力下に圧
縮し、過大寸法の物質および微細物を除去した後に圧縮
物質をたとえば流動床、タンブルミキサまたは回転ドラ
ムもしくはパンのような慣用の装置により粒状化させる
方法を開示している。

Ｅ　Ｐ　１５８４１９Ａ号（ハシムラ）は、多量割合（
好ましくは混合物の７０〜８５重量％）のソーダアッシ
ュと少量割合の表面活性剤（全体的にまたは主として非
イオン型）とを高速ミキサ／グラニ」レータで混合して
洗剤粉末を製造することを開示している。

今回、中レベルもしくは高レベルのトリポリ燐酸ナトリ
ウムおよび／または炭酸ナトリウムを包含する水溶性の
結晶無機塩を含有する噴霧乾燥された粉末を、必要に応
じ粉末化した後に＾速ミキナ／グラニユレータにて粒状
化しかつ緻密化することができ、しかも高レベルの陰イ
オン型表面活性剤が存在する場合にも「表面特性を向上
させる物質」または同様な粉末化剤を必要としないこと
が判明した。

［発明の要点］ 本発明は、少なくとも６５０ｇ／　１の嵩密度を有する
粒状洗剤組成物もしくは成分を製造するに際し、（ａ）
　１２〜７０重樋％の非石鹸洗剤活性物質と、（ｂ）少
なくとも１５重量％の、トリポリｒ４Ｉｔナトリウムお
よび／または炭酸ナトリウムを包含する水溶性の結晶無
機塩とを成分　（ｂ）と（ａ）との重Ｍ比を少なくとも
０．４：１として含みかつ必要に応じミυノ １００１１％までの他の洗剤成分を含む粒状出発物質を
撹拌作用と切断作用との両者を有する高速ミキサ／グラ
ニユレータにて、表面特性を向上させるための微細な粒
状物質の不存在下に処理して、少なくとも６５０ｔＪ／
ｆ！、の嵩密度まで粒状化および緻密化を行なうことを
特徴とする肴≠洗剤組成物のｔＪ造方法を提供する。

本発明は、高い嵩密度と良好な粉末特性と優秀な洗）π
および洗浄性能とを兼備する洗剤粉末の製造方法に関す
る。

本発明は、任意適当な方法で作成されかつ相当量の水溶
性結晶無別塩を含有する洗剤ベース粉末を、Ｊ　ｐ　６
ｌ−０６９８９７Ａ号（化工）により開示されたような
粒状化工程の際に［表面特性を向とさせる物質」を使用
する必要なしに、高速ミキサ／グラニユレータで処理し
て、たとえ比較的多分の陰イオン型表面活性゛剤が存在
する場合にも良好な流動特性を有する緻密な粒子を生成
させうることを突き止めた。この製品は特に狭い粒子寸
法分布を特徴とする特に極めて少ない比率の過大寸法物
質を特徴として良好かつ急速な冷水分散性と少ない不溶
性物質とを与える。

乳ｌ豆Ｊ 好適な出発粉末は０．４：１−９：１　、より好ましく
は０．４＋１〜５：１の範囲の全水溶性結晶無機塩（ｂ
）と全非石鹸表面活性剤（ａ）との比を有する。特に好
ましくは（ｂ）対（ａ）の比は１１１〜５−１の範囲で
ある。

好ましくは、出発粉末は全組で１５〜７０重量％の水溶
性結晶無機塩を含有する。トリポリ燐酸ナトリウムおよ
び炭酸ナトリウムの他に、この種の塩類の例は硫酸ナト
リウム、オルト−およびビロー燭醸ナトリウム、並びに
結晶珪酸ナトリウム、すなわち比（ＳｉＯ対Ｎ　ａ　２
０　）≦１を打する珪酸ナトリウム、たとえばオルト珪
酸ナトリウムおよびメタ珪酸ナトリウムを包含する。洗
剤組成物中に一般的に使用される高い比を有するアルカ
リ性および中性の珪Ｍ塩は結晶質とみなすことができな
い。

本発明の好適具体例によれば、出発粉末は１５〜ｓｏｗ
　ｍ％、より好ましくは２０〜４０重Ｍ％のトリポリｆ
ｌＪＭナトリウムを含有する。

出発粉末中に存在させる非石鹸表面活性剤は、好ましく
は少なくとも部分的に陰イオン型表面活性剤で構成され
る。適する陰イオン型表面活性剤は当業者に周知されて
おり、線状アルキルベンゼンスルホン酸塩、特に０８〜
Ｃ１５のアルキル鎖長を有する線状アルキルベンゼンス
ルホン酸ナトリウム；第一および第１アルキル硫酸塩、
特にＣ１２〜Ｃ１５第一アルコール硫酸ナトリウム；ア
ルギルエーテルサルフェート；α−オレフィンおよび内
部オレフィンスルホネート；アルカンスルホネート：ジ
アルキルスルホスクシネート；脂肪酸エステルスルホネ
ート；並びにその組合せを包含りる。

所望ならば、出発粉末は非イオン型表面活性剤を含有す
ることもできる。非イオン型表面活性剤も当業者に周知
されており、第一および第二アルコールエトキシレート
、特にアルコール１モル当り平均して３〜２０モルの酸
化エチレンでエトキシル化されたＣＩ２〜Ｃ１５第２〜
よび第二アルコールを包含する。

好適には、出発粉末の表面活性剤成分は０〜７０重呈％
重量ましくは８〜６０旬１％の陰イオン型表面活性剤と
、０〜２０重量％、好ましくは０〜１０重Ｍ％の非イオ
ン型表向活性剤とで構成することができる。

所望ならば、たとえば陽イオン型、双性イオン型、両性
イオン型または半極性の表面活性剤のような他の種類の
非石鹸表面活性剤も存在させることができる。多くの適
する洗剤活性化合物を入手することができ、これらはた
とえばシュワルツ、ベリーおよびバーチによる１”表面
活性剤および洗剤」、第１巻および第■巻のような文猷
に充分記載されている。

所望ならば、石鹸をも存在させて発泡調節を与えること
ができ、さらに洗剤特性およびビルダー力をも与えるこ
とができる。石鹸は上記表面活性出発粉末は、任意適当
なタワー法もしくは非タワー法・、たとえば噴霧乾燥も
しくは乾式混合によってｌ！１造することができる。本
発明は、噴霧乾燥された粉末の緻密化につき特に有利で
ある。

所望ならば、最終製品に含ませるべき水溶性結晶無機塩
の少なくとも１部を高速ミキサ／グラニユレータ自身に
て出発粉末の残部と混合することもできる。本発明のこ
の具体例において、上記比率および比は、高速ミキサ／
グラニユレータ中に導入される追加塩を含む全物質に対
する数値とすべきである。

したがって、たとえば噴霧乾燥により作成されかつ上記
量より少ない水溶性結晶無機塩を含有する出発粉末を高
速ミキサ／グラニユレータ中に導入し、次いでこの粉末
に対１ノ高速ミキサー／グラＪふノ ニュレータにて塩率（ｂ）と比（ｂ）対（ａ）とを上記
レベルにするのに充分な吊の水溶性結晶無ｉ塩を混合す
ることも本発明の範囲内である。

同様に、最終組成物が上記した通りとなる限り、表面活
性剤（実際には他の全ての成分）を高速ミキサ／グラニ
ユレータに添加することも本発明の範囲内であり、ただ
しこのように添加される成分は上記Ｊ　Ｐ　６ｌ−０６
９８９７Ａ号（正正〉に記載されたような微細な「表面
特性を向上させる物質」ではないものとする。すなわち
本発明の方法においては、１００虜未満の粒子寸法を有
する微細な粒状固体以外の全ての成分を粒状化前に高速
ミキサ／グラニユレータに添加することができる。

本発明による１つの手法は、少なくとも１００ｍに粒子
寸法を有する少なくとも１種の無機塩もしくは有機塩を
高速ミキサ／グラニユレータにて出発粉末の残部と混合
する工程を含む。塩が水溶性無機質かつ結晶性であれば
、これは高速ミキサ／グラニユレータにて粒状化にかけ
る物質におけるこの種の塩の全ｍｔ、：ｌｌ１１する上
記の比率および比的に含ませるべきである。

この方法により便利に混入しろる塩類は硼砂。

重炭酸ナトリウム、珪酸ナトリウム、トリポリ燐酸ナト
リウム、炭酸ナトリウム、過炭酸ナトリウム、過炭酸ナ
トリウム、クエン酸ナトリウム、ニトリ１コ三酢酸ナト
リウム、」ハク酸ナトリウム。

１ｉＩ！Ｉ酸ナトリウムおよびこれらの組合せを包含す
る。

これらの塩は種々の利点を与えることができる。

たとえば硼砂および重炭酸ナトリウムは、低い洗浄ｐＨ
の緩和な製品を与える緩衝剤である。

ニー五 本発明の方法において、粒状化は撹拌作用と切断作用と
の両者を有する高速ミキサ／グラニユレータを用いて行
なわれる。好ましくは、攪拌機および切断機は互いに独
立して別々の可変速度で操作することができる。この種
のミキサは、高エネルギーの撹拌入力と切断作用とを組
合せうるが、さらに切断様の操作と共にまたはそれなし
に他の緩和な撹拌処理を与えるべく使用することもでき
る。したがって、これは極めて有能かつ融通性のある装
置の部品である。

本発明の方法に使用するのに好適な種類の高速ミキサ／
グラニユレータはボール型であり、好ましくはほぼ垂直
な攪拌機軸線を有する。特に好適なものはフカエ・パウ
テク工業株式会社（日本国）により製作されるフカエ（
登録商標）ＦＳ−Ｃシリーズのミキサである。この装置
は頂部ボートを介して到達しうる実質的にボウル型容器
の形態であって、その底部近くにほぼ垂直軸線を有する
撹拌機を設け、さらに側壁部にはカッターを位置せしめ
る。撹拌機とカッターとは互いに独立して別々の可変速
度を操作することができる。

本発明の方法に使用するのに適することが判明した他の
同様なミキサは西ドイツ、ジエルクス・アンド・ゼーネ
社によるジオスナ（登録商標）Ｖシリーズ；およびＴ、
に、フィルグー・リミテッド社のファルマ・マトリック
ス（登録商標）である。本発明の方法に使用するのに適
すると思われる他の同様なミキサは日本国、フジ産業カ
ンパニー社のフジ（登録商標）ＶＧ−Ｃシリーズ；およ
びイタリア国、ザンチェック・アンド・カンパニーｓｒ
１社のロト（登録商標）を包含する。

本発明の方法に使用するのに適することが判明した他の
ミキサはスコツトランド、モートン・マシーン・カンパ
ニー・リミテッド社のレジゲ（登録商標）ＦＭシリシー
ズのバッチ式ミキサである。

これは、攪拌機が水平軸線を有する点において上記ミキ
サと相違する。

上記したように、高速ミキサ／グラニユレータの使用が
、粒状化および緻密化を行なうための本発明の方法に必
須である。所望ならば、粒状化を行なう前に予備処理工
程としてミキサを使用することもできる。

たとえば、上記したように、１種もしくはそれ以上の他
の成分を別途に（たとえば噴霧乾燥により）作成された
予備混合粉末と混合することも本発明の範囲内である。

適する撹拌／切断操作および滞留時間は、混合すべき材
料に応じて選択することができる。

高速ミキ奮す／グラニユレータにて行ないうる他の可能
な予備処理は粉末化であり、これが必要であるかどうか
は特に出発粉末の”ＪＪ　３１方法およびそのｒｉ離離
水金含有１に依存する。たとえば噴霧乾燥により作成さ
れた粉末は、乾式混合により作成された粉末よりも多く
の粉末化を必要とすると思われる。この場合にも、装置
の融通性は適する撹ＩＴ／切断操作の選択を可能にする
。一般に攪拌機とカッターとの両者につぎ一般に比較的
高速度が選択される。比較的短い滞留時間（たとえば３
５に！Ｆのバッチにつき２〜４分間）にて一般に充分で
ある。

本発明による方法の必須の特徴は粒状化工程であって、
少なくとも６５０ｇ／　ｆｆｉ　、好ましくは少なくと
も７ｏｏｇ／　ｆｌの極めて高い数値までの緻密化を行
なうことにより、極めて均一な粒子寸法と一般に球状の
粒子形状とを有する緻密な粒状製品を与えることである
。

）１痒機とカッターとを用いて比較的高速度でミキサを
操作することにより粒状化が行な力れる。

比較的短い滞留時間（３５Ｋｇのバッチにつき５〜８分
間）で一般に充分である。最終の嵩密度はＲ留時間の選
択により調節することができ、かつ得られる粒子の粉末
特性は嵩密度を少なくとも６５０ｇ／乏まで上ｎさせな
ければ最適でないことが判明した。

粒状化を成功させるには、液体結合剤の存在が必要であ
る。好ましくは、添加される結合剤の袷は組成物に対し
約６重間％以上のｉｔ！ｉ水分含水分含有比るのに必要
とされる川を越えない。何故なら、それより多品では、
最終粒子の流動特性における低下をもたらしうるからで
ある。必要ならば、結合剤（好ましくは水）を粒状化の
前もしくはその最中に添加することもできるが、出発粉
末は充分量の水分を木質的に含有する。液体結合剤を添
加する場合は、これをミキサが運転されている間にＪ３
いては、先ず最初にミキサを比較的低速度で操作しなが
ら結合剤を添加した後、ミキサの速度を高めて粒状化を
行なう。

出発粉末が結合剤の添加を必要としないような充分な遊
離水分含為那を含めば、粉末化（必要に応じ）および粒
状化は別々の工程と見る必要はなく、単一の操作である
。事実、この場合には粉末化を必要とするかどうかを予
め決定する必要がない。単にミキサにより必要とされる
ことのみを行なうことができる。何故なら、必要とされ
るミキサの条件は一般に粉末化および粒状化についてと
ほぼ同じであるからである。

本発明の好適具体例によれば、粒状化は室温よりやや高
い、好ましくは３０℃より高い制御ＩＩ湯温度行なわれ
る。最適温度は明らかに組成依存性であるが、一般に３
０〜４５℃の範囲、好ましくは約３５℃にあると思われ
る。

本発明の必須の特徴は、粒状化の際に上記ＪＰ６１−０
６９８９７Ａ号（化工）に開示されたような［ｋ面持性
を向上させる物質」を存在させないことである。アルミ
ノ珪酸塩ビルダーと表面活性剤との比較的高い比を有す
る組成物を本発明により処理する場合、粒状化工程に際
し、たとえば微細なアルミノ珪酸ナトリウムのような微
細な粒状物質の使用が不必要となるだ量でなく、成る種
の組成物については粒状化をより困難にし或いは不可能
にさえする。

１這ｆ７）　Ｆ　ＩＩＪ肌ヱ 本発明の好適具体例によれば、微細な粒状の流動助剤を
、粒状化が完結した後に、粒状物質と混合することがで
きる。有利には、流動助剤は、粒状物が高速ミキサ／グ
ラニユレータ内にまだ存在する間に添加しかつミキサを
低速度にてさらに短時間にわたって操作する。この工程
では、粒状化は生じない。さらに、粒状物を異なる装置
まで除去した優に、この粒状物へ流動助剤を添加するこ
とも本発明の範囲内である。

本発明のこの具体例は、微細なアルミノ珪酸ナトリウム
としうる１゛表面特性を向上させる物質」が粒状化工程
自身に存在しないという点において、工 上記Ｊ　Ｐ　６ｌ−０６９８９７Ａ号（在中）の従来法
から区別すべきである。粒状化が完結した後に粒状の流
動助剤を添加することも本発明の範囲内であるが、上記
したように粒状化の際に微細な粒状の［表面特性を向上
させる物質」を存在させないことが本発明に必須である
。粒状化が完結した後の流動助剤の添加は、組成とは無
関係に粒状物の諸性質に対しさらに有利な作用を及ぼす
のに対し、本発明による方法の粒状化工程におＧＪるこ
の種の物質の存在は処理をより困難にする。

さらに、その後の＠肋助剤の混合に際し３０〜４５℃、
好ましくは約３５℃の好適粒状化温度を維持することも
できる。

′ａ、＃Ｊ助剤は微細な粒状物質である。好適な平均粒
子寸法は０．１〜２０％、より好ましくは１〜１０−で
ある。

本発明の一好適具体例によれば、流動助剤は本出願人に
よる同日付けの出願明細前に記載されたような微細な非
晶質アルミノ珪酸ナトリウムである。適する物質は英国
、チェナイヤ、ワーリントン在、クロスフィールド・ケ
ミカルス・リミテッド社から登録商標アルシルとして市
販されている。

この物質は極めて少序でもＲｉａ特性を向上させるのに
有効であり、さらに嵩密度を増大させる作用をも有する
。したがって、粒状化後に添加する非晶質アルミノ珪酸
ナトリウムの量を適当に選択して、嵩密度を調整するこ
とができる。

非晶質アルミノ珪酸ナトリウムは、有利には出発粉末に
対し０．２〜５．０重量％、より好ましくは０．５〜３
．０　ｆｆｌ！ａ％の呈で使用される。

他の好適な流動助剤は微細な結晶質アルミノ珪酸ナトリ
ウムである。ビルダーに関し上記した結晶質アルミノシ
リケートも流ａｈ助剤としで使用するのに適している。

しかしながら、これらは非晶質材料よりも重：Ｘ［準で
効果が低く、好ましくは３．０〜１２．０重石％、より
好ましくは４．０・〜１０．０４ｌｉけ％の最で使用さ
れる。

所望ならば、結晶質および非晶質のアルミノ珪酸ナトリ
ウムの両者を一緒にまたは順次に流Ｖ」助剤として使用
することもできる。

本発明の方法に使用するのに適した他の流動助剤は沈降
シリカ（たとえばネオシル（登録商標））、並びに沈降
珪酸カルシウム（たとえばミクロカル（登録商標））を
包含し、これら両者は英国、チエシャイヤ、ワーリント
ン在、クロスフィールド・ケミカルス・リミテッド社か
ら市販されている。

化１八呈１ 最終粒状物は少なくとも６５０ｇ／　Ｒ、好ましくは少
なくとも７００！？　／　１の嵩密度を有する。さらに
、これは特に低い粒子多孔度、好ましくは０．２５を越
えない、より好ましくは０．２０を越えない粒子多孔度
を特徴とし、これは噴霧乾燥のみで製造される最も緻密
な粉末からも区別することができる。

最終粒状物は、それ自身で完成洗剤組成物として使用す
ることができる。或いは、これを別途に製造された他の
酸物もしくは混合物と混合することができ、かつＲ柊製
品の多量部分もしくは少量部分を構成することができる
。一般にたとえば酵素、漂白剤、香料などの粒状化工程
および事前の工程を受けるのに適していない他の全ての
成分は、ｍ　Ｉ”　％Ｉ品を作成するための粒状物に混
合することができる。

本発明の一好適具体例においては、たとえば非感熱性か
つ相容性の成分の水性スラリーを噴霧乾燥することによ
り洗剤ベース粉末が作成される。

所望ならば、次いで他の成分を上記のように混合するこ
とができる。ざらに、得られた粉末を本発明の方法によ
り緻密化しかつ粒状化させる。所望に応じ、さらに他の
成分を粒状化の後に混合することができる。緻密化した
粒状物は典型的には最終成分の４０〜１００Ｉｆｆｉ％
を占めることができる。

本発明の他の具体例において、本発明により製造された
緻茫化粒状物は無機ギヤリヤ上に比較的多ｍの洗剤活性
物質を含む「添加剤（ａｄｊｕｎｃｔ）　Ｊであり、こ
れは少量で他の成分と混合」ノて最終製品を得ることが
できる。

［実施例］ 以下、限定はしないが実施例により本発明をさらに説明
し、ここで特記しない限り部数および％は重１による。

匿五ヱ 以下の実施例においては、次の記号を用いる：ＬＡ’Ｓ
：ｆａ状アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム Ｎ　Ｉ　：非イオン型表面活性剤（エトキシル化アルコ
ール） ＮＳＤ　：全非石鹸洗剤 ＳＴＰニトリポリ燐酸ナトリウム 炭酸塩：炭酸ナトリウム Ｔａ酸塩：硫酸ナトリウム 珪Ｉ！塩：アルカリ性珪酸ナトリウム ｇ　：良好 Δ１ｕ：アルシル（登録商標）Ｎ、すなわち微細な非晶
質アルミノ珪酸ナトリウム Ｚｅｏ　：ゼオライト４Ａ（デグッサ社のウエサリス（
登録商標））。

トリポリ燐酸ナトリウムと硫酸ナトリウム゛とを含有す
る粉末を、下記第１表に承す組成（徂晴％）まで水性ス
ラリーを噴霧乾燥することにより作成した： 第　　１　　表 実施例　　１ Ｎ　Ｓ　Ｃ（ａ） ２０．３　　１２．５ 塩類（ｂ） ５２．９　　５７．３ 水 Ｉ）　　の （８）：　（令） １４．２ ２．６ １２．５ ４．６ ２０　Ｋｇづつの各粉末をフカエ（登録商標）高速ミキ
サ／グラニユレータで緻密化し、操作条件および得られ
た粉末特性を第２表に示す。実施例１においては、粉末
を先ず最初に温度が約３０〜３５℃に達するまで低い撹
拌線速ａ　（５０ｒｐｍ）にてカッターの運転なしに２
〜３分間の加温処理にかけた。これに続き粉末化（適宜
）を行ない、次いで結合剤を添加しくこれも適宜）、次
いで粒状化し、最後に流動助剤を添加した。

第　　２　表 粒子多孔度 ＜０．２０ ＜０．２０ ＜０．２０ 実施例２（ａ）と２（ｂ）との比較は、流動助剤として
のアルシルに関しより大きい重量効果を示す。

え１旦ユニ玉 唯−の水溶性結晶無機塩としてトリポリ燐酸ナトリウム
を含有する粉末を、下記第３表に示す組成（重量％）ま
で水性スラリーを噴霧乾燥することにより作成した： 第３表 ４シ ２０９づつの各粉末をフカエ（登録商標）Ｐｉ速ミキサ
／グラニユレータ笹にて実施例１および２に記載したよ
うに緻密化し、その工程条件および得られた粉末特性を
下記第４表および第５表に示す。

水 ７．７ １５．９ １２．２ 第４表 第５表 粒子多孔度 ＜０．２０ 〈０２０ ＜０．２０ 粒子多孔度 ＜０．２０ ＜０．２０ 丈」１九工二二旦 トリポリ燐酸ナトリウムと炭酸ナトリウムと硫酸ナトリ
ウムとを含有りる粉末を、下記第６表に示す組成（ｍ１
１％）となるよう作成した：第６表 実施例　　６　７　８ Ｎ　Ｓ　Ｃ（ａ） ２８．８ １８．０　　　１７．０ これら粉末は、水性スラリーを噴霧乾燥することにより
作成した。しかしながら、実施例６の粉末におりる炭酸
ナトリウムはスラリーを介して混合せずに、フカエミキ
サ中で侵投入した。

２０　Ｋｙづつの各粉末をフカエ（登録商標）高速ミキ
サ／グラニユレータにて実施例１および２に記載したよ
うに緻密化し、工程条件および得られた粉末特性を第７
表に示づ。

塩類（ｂ） ４７．０ ５５、Ｏ ６２，１ 水 １１．０ １１．０ ９．８ （ｂ）　：　（ａ） １．７ ３．０ ３．７ 第７表 第８表 粉末化： 時間（ｍｉｎ） 撹拌機速度（ｒｐｍ） カッター速度（ｒｌｌｍ） 結合剤（づつ二 母（重量％） 添加時間（ｍｉｎ） 時間（ｎ＋ｉｎ） 撹拌機速度（ｒｏｍ） カッター速度（ｒｏｍ） 時間（ｎ＋ｉｎ） 攪拌様速度（ｒｐｌ カッター速度（ｒｌ）ＩＩＩ） 流動助剤： ｚ　ｅ　ｏ、もしくはＡ１ 呈（重量％） 添加時間（ｌｌｉｎ） 撹拌機速度（ｒｐＪｎ） カッター速度（ｒｐｍ） Ｕ＋ 収率＜　１７００．ｉｎ　（重量％） 平均粒子寸法（μｓ） 嵩密度＜９／ｊ！　） 動的流速（ｄ／ｓ） 圧縮性（％Ｖ／Ｖ　） 粒子多孔度 収率〈１７００Ｉｌ！Ｒ（重重％） 嵩密度＜９／ｌ　） 動的流速（ｄ／５） ９４．５ 一’　　　　　　　　Ｐ　　　　　　１０トリポリ燐酸
ナトリウムと炭酸ナトリウムとを含有する粉末を、 ド記第９表に示した組成（［ ％）まで水性スラリーを噴霧乾燥することにより作成し
、 かつ前記実施例におけるようにフカエミキサで緻密化し
、 その結果を第１０表に示す： 第９表 第１０表 Ｎ　Ｓ　Ｃ（ａ） ３８．０　　２４．８ 塩類（ｂ） 水 ｂ（Ｌ （守）：（令） ４３．０ ５４．６ ６．０ １０．３ １．１　　　２．２ 平均粒子寸法（μｓ） 粒子多孔度 ＜０．２０ 〈Ｏ１２０ 火Ａ」Ｌｕ 粉末は、 硼砂以外の全成分の水性スラリーを噴 トリポリ燐酸ナトリウムと硫酸ナトリウムと硼霧乾燥し
て作成した。

ＯＲ３の噴霧乾燥されたべ 砂とを含有Ｊる粉末を第１１表に示す組成（重量％） 一ス粉末と ０１（ｇの硼砂とを混合し、 かつフカエ になるよう作成した： ミキサにて粒状化／緻密化を行ない、 その処理条 件および得られた粉末特性を第１２表に示す。

（ｂ）　：　（ａ） ２．０３ 第１２表 粒状化に際し温度を初期の２０℃から約４０〜４５℃ま
で上昇させた。

ミキサを冷却する必要はなかっ 混合： 時間（ｍｉｎ） 撹拌機速度（ｒｏｍ） カッター速度（ｒｏｍ） 結合剤（水） ｒｔｌ＜重量％） 添加時間（ｍｉｎ） た。

緻密化した粒状物の性質は次の通りであった：収率＜１
７００４ （＠皐％） 平均粒子寸法 （ｕＩＲ） 粒状化： 時間（ｍｉｎ） 撹拌機速度（ｒｒｌｍ） カッター速度（ｒｏｍ） 過大寸法の破壊二 時間（ｍｉｎ） Ｎ拝観速度（ｒｐｌ カッター速度（ｒｌ）ｍ） 流動助剤： ＺｅｏもしくはＡ１ １．５ ｌｕ （グ／１ 動的流速 （ｄ／Ｓ） 性（％ Ｖ／Ｖ） 粒子多孔度 この物質は、 ９．２の　１）Ｈ １重量％水溶液） 与える緩和な洗剤粉末であった。

放出； 時ｉ８１（ｍｉｎ） 撹拌機速度（ｒＰ−） カッター速度（ｒｒ）

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. （１）少なくとも６５０ｇ／ｌ、好ましくは少なくとも
   ７００ｇ／ｌの嵩密度を有しかつ大きくとも０．２５、
   好ましくは大きくとも０．２０の粒子多孔度を有する粒
   状洗剤組成物もしくは成分を製造するに際し、（ａ）１
   ２〜７０重量％の非石鹸洗剤活性物質、好ましくは少な
   くとも部分的に陰イオン型洗剤活性物質よりなるものと
   、 （ｂ）少なくとも１５重量％、好ましくは１５〜７０重
   量％の、トリポリ燐酸ナトリウムおよび／または炭酸ナ
   トリウムを包含する水溶性の結晶無機塩とを成分（ｂ）
   と（ａ）との重量比を少なくとも０．４：１、好ましく
   は０．４：１〜９：１として含みかつ必要に応じ１００
   重量％になるまでの他の洗剤成分を含む粒状出発物質を
   、撹拌作用と切断作用との両者を有する高速ミキサ／グ
   ラニュレータにて、表面特性を向上させるための微細な
   粒状物質の不存在下に処理して、少なくとも６５０ｇ／
   ｌの嵩密度まで粒状化および緻密化を行なうことを特徴
   とする洗剤組成物の製造方法。
2. （２）粒状化を、実質的に垂直な撹拌機軸線を備えたボ
   ウル型高速ミキサ／グラニュレータで行なう請求項１記
   載の方法。
3. （３）粒状出発物質が少なくとも部分的に噴霧乾燥粉末
   よりなる請求項１記載の方法。
4. （４）粒状出発物質が１５〜５０重量％のトリポリ燐酸
   ナトリウムを含む請求項１記載の方法。
5. （５）少なくとも１００μｍの粒子寸法を有し、好まし
   くは硼砂、重炭酸ナトリウム、珪酸ナトリウム、トリポ
   リ燐酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、過硼酸ナトリウム
   、過炭酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、ニトリロ三
   酢酸ナトリウム、コハク酸ナトリウム、硫酸ナトリウム
   およびその混合物よりなる群から選択される少なくとも
   １種の無機塩もしくは有機塩を高速ミキサ／グラニュレ
   ータにて粒状出発物質の残部と予混合する工程を含む方
   法により粒状出発物質を調整する請求項１記載の方法。
6. （６）粒状化が完結した後に微細な粒状の非晶質アルミ
   ノ珪酸ナトリウムを粒状物質へ全組成物に対し０．２〜
   ５．０重量％の量で混合する工程をさらに含む請求項１
   記載の方法。
7. （７）粒状化が完結した後に微細な粒状の結晶アルミノ
   珪酸ナトリウムを粒状物質へ全組成物に対し３．０〜１
   ２．０重量％の量で混合する工程をさらに含む請求項１
   記載の方法。