KR100394762B1 - 장기간저장안정성이우수한농축분말세제조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 분말상의 계면활성제를 주성분으로 하는 세제 성분에 결합 응고제인 폴리에틸렌글리콜 또는 폴리프로필렌글리콜을 배합하고, 기존의 향류식 분무 장치 대신에 고속회전 조립기를 사용하는 특정한 방법을 적용시켜 제조된 저장 안정성이 향상된 농축 분말세제 조성물에 관한 것이다.

Description

장기간 저장안정성이 우수한 농축 분말 세제 조성물

본 발명은 세정력을 증가시키고 저장안정성이 뛰어난 농축 분말 세제 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.

좀 더 구체적으로, 본 발명은 항류식(Counter-Current) 분무 건조 장치를 이용하지 않고 결합응고제인 폴리에틸렌글리콜 또는 폴리프로필렌글리콜과 첨가제인 형광증백제를 액상 결합성분인 비이온성 계면활성제에 가온 용해시켜 탄산나트륨에 흡수시켜 입자화하고, 그 입자의 표면에 제올라이트를 도포시킨후 계면활성제 분말을 첨가함으로써, 통상의 분무 건조에 의해 제조된 세제보다 겉보기 밀도가 높고 세정력이 뛰어나며, 특히 저장안정성이 우수한 분말세제를 제조하는 방법에 관한 것이다.

일반적으로 세탁용 분말세제를 제조하는 방법에는 여러가지가 알려져 있지만, 대량생산이 용이하고 입자의 균일성이 양호한 향류식 분무 건조탑을 이용한 방법이 널리 사용되고 있다. 그러나 이 방법에 의해서만 제조된 세제는 장기간 저장시 케이킹(Caking)성의 우려가 있으며, 향류식 건조 장치의 가격이 고가이므로 시설비가 많이 투자되며, 건조시에도 많은 에너지가 필요하여 경제적으로 적합치 못한 단점이 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 향류식 분무 공정을 거치지 않음과 동시에 저장안정성이 뛰어나기 위해서는 수분이 함유되지 않은 계면활성제, 빌더, 기타 첨가제 등의 세정성분을 고속회전 조립기(Vertical Type High Speed Mixer 또는 Lodige Mixer)에 넣고 균일하게 혼합한 액상 물질을 분사하여 입자 사이에 접점을 형성시킨 다음, 제올라이트 등의 다공성을 가진 수불용성 무기물로 도포하고 계면활성제 분말을 첨가하여 장기간의 저장안정성을 향상시킨 농축 분말세제를 만드는 방법을 고안하였다.

그러나 계면활성제, 빌더 및 기타 첨가제 등이 혼합물을 입자화시키기 위해서는 각 성분 입자를 응집체로 만들어 줄 수 있는 적절한 액상 결합제를 사용하여 응집체를 형성한 다음 수불용성의 유동 보조제를 표면에 도포하여 입자화를 이루어야 하는데, 액상 결합제의 결합력이 약하면 혼합된 세제 입자간의 응집이 일어나지 않아 일반적인 고밀도 세제의 기본인 겉보기 밀도가 0.6 g/㎤ 이상인 세제를 제조하기 어려운 문제점이 있으며, 공정상에서도 생산성의 저하를 가져오게 된다는 문제점이 있다.

한편, 장기간 저장안정성을 증가시키기 위한 선행기술로는 일본 특허공개 제 78-43710 호, 일본 특허공개 제 87-263299 호 등이 잘 알려져 있다. 일본 특허공개 제 78-43710 호는 분무 건조된 빌더를 기존 입자로 하여 비이온성 계면활성제를 흡수시켜 분말세제를 입자화 하는 방법이며, 일본 특허공개 제 87-263299 호는 제올라이트와 경질 탄산나트륨과 비이온성 계면활성제를 혼합하여 얻은 고형세제를 고속회전 조립기를 이용하여 파쇄시켜 분말상의 고밀도 세제를 얻는 방법에 관해 보고하고 있다. 그러나 이러한 선행 방법에 의해 제조된 세제들은 비이온성 계면활성제가 빌더 입자내에 액체 상태로 흡수되어 존재하기 때문에, 장기간 보관시 비이온성 계면활성제가 입자외부로 흘러나와 세제의 유동성이 떨어져 덩어리로 굳어지는 현상(케이킹 현상)이 발생하여 수불용성 무기물의 함량이 높아 용해성이 떨어지는 등의 문제점이 있다.

이에 본 발명자들은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위해 예의 연구한 결과, 적절한 다공성의 흡수 성분과 적절한 결합 응고제를 일정한 비율로 사용하고, 향류식 분무 건조 장치를 사용하는 대신에 고속회전 조립기를 사용하여 세제를 제조하면, 액상의 비이온성 계면활성제가 흡수된 후 외부로 흘러나오지 않도록 함과 동시에 겉보기 밀도가 0.6 내지 1.3 g/㎤ 이며, 유동성, 내케이킹성, 세척력 및 생산성이 크게 향상된 농축세제를 제조할 수 있음을 밝혀내고 본 발명을 완성하게 되었다.

이하 본 발명의 기술적 구성을 상세히 설명한다.

본 발명은 분말상의 계면활성제 10 내지 45중량% , 비이온성 계면활성제 3 내지 15 중량% , 탄산나트륨 10내지 40 중량% , 폴리에틸렌글리콜 또는 폴리프로필렌글리콜 0.5내지 10 중량% , 분말 제올라이트 10 내지 50 중량% 및 첨가제 0.3 내지 10 중량% 를 함유하는 농축 분말세제 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.

본 발명에 따른 분말세제 조성물에서 주된 세정성분으로 사용된 분말상의 계면활성제로는 하기 구조식 (I) 및 일반식 (I') 의 화합물의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하며, 특히 계면활성제 분말의 겉보기 밀도가 0.4 내지 1.5 g/㎤ 이고,평균 입도는 120 ㎛ 내지 400 ㎛ 이며, 120 ㎛ 이하가 20 중량% 이하의 입도 분포를 가지는 것이 바람직하다.

상기식에서,

R 은 C_12-18의 알킬을 나타내고,

m + n 은 5 내지 9 를 나타낸다.

특히, 비이온성 계면활성제는 하기 일반식을 갖는 알킬에톡실레이트가 바람직하게 사용된다.

상기식에서,

R 은 C_10-20의 알킬을 나타내고,

n 은 1 내지 20 의 정수를 나타낸다.

이하, 본 발명에 따른 저장안정성이 우수한 농축 분말세제 조성물의 제조 방법을 구체적으로 설명한다.

먼저 액상 결합성분으로서는 탄소수 10 내지 20개의 알킬기에 1 내지 20 몰의 에틸렌옥사이드를 부가시킨 비이온성 계면활성제인 알킬에톡실레이트 3 내지 15 중량% 에 결합 응고제인 폴리에틸렌글리콜 또는 폴리프로필렌글리콜 0.5 내지 10 중량% 와 첨가제 중 형광증백제 0.1 내지 2 중량% 를 투입하여 50 내지 80 ℃ 로,바람직하게는 60 내지 70 ℃ 로 가열 용해시킨 후 분쇄기가 장착되어 있는 고속회전 조립기에 투입하고, 비이온성 계면활성제 흡수성분인 탄산나트륨 10 내지 40 중랴%를 투입하여 탄산나트륨에 액상 결합성분을 분무 흡수시킨 후 균일하게 혼합한다. 이때 분쇄기를 작동하여 균일하게 교반하여 입자화 시킨다. 이렇게 형성된 이 입자에 유동 보조제로서 분말 제올라이트 10 내지 50 중량% 를 투입하여 혼합시킨 후 계면활성제 분말을 첨가하고 혼합시키고, 기타 첨가제인 향 0.1 내지 3 중량%, 효소 0.1 내지 5 중량% 를 투입하여 분쇄기는 작동시키지 않고 균일하게 혼합하여 농축 분말세제를 제조한다.

비이온성 계면활성제를 3 중량% 미만으로 사용하는 경우에는 입자들간의 결합을 충분히 이루지 못하여 분진 및 유동성이 나빠지고, 세정력이 저하되며, 15 중량% 를 초과하는 경우에는 액상 성분의 과다로 인해서 입자 표면이 습윤되어 분체 유동성이 떨어지게 된다. 결합 응고제는 폴리에틸렌글리콜 HO(CH₂CH₂O)nH (분자량 1,000 내지 25,000) 또는 폴리프로필렌글리콜 HO(CH₂CH₂CH₂0)nH (분자량 1,000 내지 25,000) 가 바람직하게 사용된다. 이들 결합응고제는 비이온성 계면활성제에 용해된 상태로 입자에 흡수되어 입자의 결합력 및 강도를 증가시키는 역할을 하며, 그의 사용량은 0.5 내지 10 중량% 가 바람직하다. 비이온성 계면활성제에 용해된 폴리에틸렌글리콜 또는 폴리프로필렌글리콜이 0.5 중량% 미만이면 입자의 형성이 어렵고, 10 중량% 를 초과할 경우에는 성자된 입자 경도가 높아져 용해성이 저하되어 세정력의 저하를 가져올 수 있다. 또한 폴리에틸렌글리콜 및 폴리프로필렌글리콜의평균 분자량은 1,000 내지 25,000 의 것이 바람직한데, 1,000 미만일 경우에는 비이온성 계면활성제의 응고작용이 미약하고, 25,000 초과일 경우에는 용해성이 저하되는 단점이 있다.

비이온성 계면활성제 흡수성분인 탄산나트륨은 입자내에 공극구조를 가지고 있으며, 비표면적이 넓어서 액체상태의 비이온성 계면활성제를 흡수하여 입자 외부로 누액되지 않도록 하여 비이온성 계면활성제의 입자화 및 세제 입자의 유동성 및 안정성 증진의 효과가 있으며, 10 내지 40 중량% 를 사용함이 바람직하다. 10 중량% 미만을 사용하면 비이온성 계면활성제 흡수 효과가 미약하며, 40 중량% 초과 사용하였을 경우에는 다른 성분의 함량이 상대적으로 적어져 충분한 세정성능을 발휘하지 못하게 되며, 겉보기 밀도가 낮아지게 되는 단점이 있다.

또한, 황산나트륨(망초)의 경우에 있어서는 최종 제품에 있어서 수분을 흡수하게 되어 용해성 저하의 원인이 되므로 완전히 제외되었다.

유동 보조제로 사용되는 분말 제올라이트는 10 내지 50 중량% 를 사용함이 바람직하다. 분말 제올라이트의 사용량이 10 중량% 미만인 경우에는 비이온이 흡수된 입자의 표면에 도포된 절대량이 부족하여 흐름성이 나빠지고, 50 중량% 초과인 경우에는 입자의 크기가 작아져 유동성이 저하되며, 분진의 발생으로 작업성이 떨어지는 단점이 있다.

본 발명에서 사용되는 첨가제는 향, 형광 증백제(스틸벤계, 비페닐계, 파라핀계, 푸마린계, 퀴놀론계), 효소(프로테아제, 아밀라아제, 리파아제, 세롤라아제)이며, 그 총 함량은 0.3 내지 10 중량% 를 사용함이 바람직하다. 0.3 중량% 미만인경우에는 첨가제 각각의 성능 발현이 어려우며, 10 중량% 초과의 경우에는 제조원가의 상승을 초래하여 비경제적이다.

이하 본 발명을 실시예에 의거하여 설명하지만, 본 발명의 기술적 범위가 이들로 한정되는 것은 아니다.

비교예 1 내지 2 및 실시예 1 내지 3

하기 표 1 에 따라서 비교예 및 실시예의 세제 조성물을 제조하였다.

비교예 1 내지 2 : 기존의 향류식 분무 건조 장치에 의해 제조된 세제

실시예 1 내지 3 : 향류식 분무 건조 장치를 이용하지 않고 제조된 세제

표 1

실험예 1 : 세정력 평가

상기의 실시예에서 제조된 초 고농축 분말세제를 다음과 같은 조건으로 세정력을 평가하여 그 결과를 하기 표 2 에 나타내었다.

실험예 2 : 유동성 평가

상기의 실시예 1 내지 3 에서 제조된 농축 분말세제 100 ㎖ 가 직경 10 mm 의 깔때기를 통과하는데 걸리는 시간을 측정하여 유동성 평가를 행하였으며, 그 결과는 표 2 에 나타내었다.

실험예 3 : 케이킹성

상기의 실시예에서 제조된 농축 분말세제 500 g 올 1ℓ 비이커에 담아 1 kg 의 하중을 가하여 온도 30 ℃,상대습도 80 % 에서 10일간 보존한 후, 시료를 취하여 지름 5 mm 이상의 고형분의 중량비를 구해 케이킹성 평가를 실시하여 그 결과를 표 2 에 나타내었다.

표 2. 저장안정성 평가 실험결과

상기 표 2 의 실험 결과로부터 알 수 있듯이 기존의 향류식 분무 건조 장치를 이용한 비교예의 세제 조성물과 향류식 분무 건조 장치를 이용하지 않은 방법인 본 발명의 실시예의 세제 조성물을 비교하여 보면, 본 발명에서 제조한 실시예의 세정력이 우수하여 겉보기 밀도 또한 우수함을 알 수 있었으며, 특히 장기 저장안정성 평가 기준인 케이킹성에 있어서는 비교예에 비하여 매우 우수하게 나타남을 확인할 수 있었다.

Claims (5)

1. 계면활성제 겉보기 밀도가 0.4g/㎠ -1.5g/㎠ 이고, 평균입도가 120㎛ -400㎛이며, 120㎛이하가 20중량% 이하의 입도분포인 분말상 계면활성제 10 내지 45 중량%, 비이온 계면활성제 3 내지 15 중량%, 결합 응고제 0.5 내지 10 중량%, 및 첨가제 0.3 내지 10 중량%를 함유함을 특징으로 하는 농축 분말세제 조성물.
2. 제 1항에 있어서, 분말상 계면활성제가 하기 구조식(I) 또는 일반식 (I')을 갖는 화합물이며, 황산나트륨을 함유하지 않는 혼합물인 조성물.

   상기 식에서,

   R은 C_12-18의 알킬을 나타내고,

   m + n은 5 내지 9를 나타낸다.
3. 제 1항에 있어서, 비이온성 계면활성제가 하기 일반식의 알킬에톡실레이트인 조성물.

   상기 식에서,

   R은 C_10-20의 알킬을 나타내고,

   n은 1 내지 20의 정수를 나타낸다.
4. 제 1 항에 있어서, 결합응고제가 분자량이 1,000 내지 25,000인 폴리에틸렌글리콜 및 폴리프로필렌글리콜 중에서 선택된 조성물.
5. 고속회전 조립기에 탄산나트륨을 투입하여 미리 50 내지 80℃에서 비이온성 계면활성제, 결합응고제 및 형광증백제를 가열 용해시켜 수득한 액상 결합 성분을 이에 분무 흡수시키고 균일하게 교반하여 입자화한 다음, 형성된 입자에 유동제, 분말상 계면활성제 및 첨가제를 차례로 혼합하며, 또한 항류식 분무 건조 장치를 사용하지 않음을 특징으로 하는 제1항에 따른 분말세제 조성물의 제조방법.