JPH07133497A - 高嵩密度粒状洗剤の製造方法 - Google Patents

高嵩密度粒状洗剤の製造方法

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JPH07133497A
JPH07133497A JP30720393A JP30720393A JPH07133497A JP H07133497 A JPH07133497 A JP H07133497A JP 30720393 A JP30720393 A JP 30720393A JP 30720393 A JP30720393 A JP 30720393A JP H07133497 A JPH07133497 A JP H07133497A
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detergent
zeolite
bulk density
granulating
water
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JP30720393A
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Yoshiaki Konishi
慶明 小西
Yutaka Shintani
裕 新谷
Kazuaki Fukano
和明 深野
Yoshikatsu Fukumoto
佳功 福本
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Lion Corp
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/06Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
    • C11D17/065High-density particulate detergent compositions

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  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【構成】 ハイスピードミキサー等の撹拌軸を有する造
粒装置を用いた高嵩密度粒状洗剤を製造する方法におい
て、(a)ゼオライトを、(b)重合度10〜100の
ポリエチレングリコール及び/又は(c)水との混合溶
液に懸濁させたスラリーを造粒バインダーして高嵩密度
粒状洗剤を製造する。 【効果】 撹拌軸を有する造粒装置を用いるだけで、洗
剤の粒度分布が特定の範囲にコントロールされた高嵩密
度粒状洗剤が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、衣料用粒状洗剤として
有用な、特定の粒度分布を示す高嵩密度粒状洗剤を撹拌
軸を有する造粒装置を用いて製造する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、省資源等の面から粒状洗剤を高嵩
密度化する技術が開示されている。高嵩密度の洗剤を造
粒する製造法としては、特公平4−5080号公報、特
開昭61−69897号公報、同61−69898号公
報、同61ー69900号公報等がある。これらに開示
された造粒法では所定の嵩密度を有する洗剤粒子は得ら
れるものの、粒子の粒径分布は広範囲にわたる。使用
性、即ち、洗浄中の低水温での溶解性や、粉立ちのなさ
を考慮すると、粒度は約800〜250μmの範囲が好
ましい。この範囲よりも粒度の大きいものは、洗濯浴中
で溶け残りが発生する。一方、粒度が小さすぎると低水
温時に凝集化を起こして結果的に被洗物上への溶け残り
を生ずるだけでなく、洗剤微粒子による粉塵が多く製造
上、使用上で支障をきたす場合もある。洗剤の粒度をコ
ントロールする方法は、特開平2−41399号公報に
開示されているが、この方法は撹拌造粒装置の外に、整
粒機を必要としており、工程の煩雑化、設備投資額の増
大を引き起こす。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、撹拌軸を有
する造粒装置を用いるだけで、洗剤の粒度分布が特定の
範囲にコントロールされた高嵩密度粒状洗剤を得ること
を目的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者らはかかる欠点
を解消すべく、造粒バインダーに着目して研究を進め
た。前記先行技術で開示されている造粒バインダーとし
て、ポリエチレングリコール、カルボキシメチルセルロ
ース、ノニオン性物質、珪酸ナトリウム水溶液、ポリカ
ルボン酸塩等の水溶性ポリマー水溶液、及び水等が公知
であり、これらを任意に組み合わせることも公知であ
る。
【0005】しかしながら、これらをバインダーとして
使用した場合には、粒度をコントロールすることは困難
であった。本発明者らは更に鋭意研究を行った結果、特
定の分散媒によるゼオライト懸濁液を造粒バインダーと
して使用することにより、所望の粒度コントロールでき
ることを見いだし、本発明に至った。すなわち、本発明
の高嵩密度粒状洗剤の製造方法は、撹拌軸を有する造粒
装置を用いた高嵩密度粒状洗剤を製造する方法におい
て、造粒バインダーが、(a)ゼオライトを、(b)重
合度10〜100のポリエチレングリコール及び/又は
(c)水との混合溶液に懸濁させたスラリーである事を
特徴とする。
【0006】
【発明の実施態様】本発明で用いられる造粒バインダー
は、水とポリエチレングリコールを分散媒とし、ゼオラ
イトを必須成分とした懸濁液である。本発明におけるポ
リエチレングリコールは、重合度として10〜100の
ものが好ましい。重合度が10以下ではバインダーとし
ての効果が低い。また、100以上では融点が高く、水
溶液にしても粘度が高い等ハンドリングに問題があって
使用できない。
【0007】本発明において、分散媒である水/ポリエ
チレングリコールの比は、重量比で3/0〜3/2、好
ましくは3/0〜3/1であることが望ましい。ポリエ
チレングリコールの比が3/2よりも高くなると、分散
媒粘度が高くなり、ゼオライトを均一に分散させる事が
困難となり、またバインダー添加工程においても不都合
を生じ好ましくない。
【0008】本発明の造粒バインダーの第3の必須成分
であるゼオライトは、一般式 Na2O・Al23・mS
iO2・nH2O(m:1.8〜3.0,n:1〜6)で
示されるアルミノ珪酸塩で、1次粒子が主に0.5〜1
0μmのものが好ましい。本発明において使用する前記
分散媒に対するゼオライトの比は、重量比でゼオライト
/分散媒=20/100〜45/100であることが望
ましい。ゼオライトが20/100以下では部分的過造
粒となり粗粉の多量発生を引き起こし、45/100を
超えると、洗剤粒子の粒度コントロールが困難となり好
ましくない。これらの混合懸濁液を造粒バインダーとし
て、撹拌軸を有する造粒装置を用いて造粒すると、特定
の粒度、即ち約800〜250μmの範囲の粒子が大部
分である粒状洗剤が得られ、その性能は低温時でも溶解
性が良く、且つ発塵もほとんどない。
【0009】本発明で用いられる撹拌軸を有する造粒装
置としては、ハイスピードミキサー(撹拌転動造粒機)
やヘンシェルミキサー(高速撹拌造粒機)等の堅型撹拌
造粒機や、レディゲミキサー(レディゲ社)やスパルタ
ンリューザー(不二パウダル株式会社)、パグミキサー
(不二パウダル株式会社)等の横型撹拌造粒機が使用で
き、好ましくは堅型撹拌造粒機が使用される。上記造粒
は、噴霧乾燥した洗剤粒子100重量部に対して、前記
(a),(b)および(c)成分が合計量で6〜20重
量部添加されるようにスラリーを用いて行うのが好まし
く、より好ましくは、6〜12重量部である。
【0010】本発明における噴霧乾燥した洗剤粒子に用
いることのできる界面活性剤を以下に例示する。 1. 平均炭素数10〜16のアルキル基を有する直鎖
または分枝鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩 2. 平均炭素数10〜20のアルキル基を有する直鎖
または分枝鎖のアルキル基またはアルケニル基を有し、
1分子内に平均0.5〜8モルのエチレンオキサイドあ
るいはブチレンオキサイドまたはエチレンオキサイド/
プロピレンオキサイド=0.1/9.9〜9.9/0.
1の比であるいはエチレンオキサイド/ブチレンオキサ
イドが同比で付加したアルキルまたはアルケニルエーテ
ル硫酸塩 3. 平均炭素数10〜20のアルキル基またはアルケ
ニル基を有するアルキルまたはアルケニル硫酸塩 4. 平均10〜20の炭素原子を1分子中に有するオ
レフィンスルホン酸塩 5. 平均10〜20の炭素原子を1分子中に有するア
ルカンスルホン酸塩 6. 平均10〜24の炭素原子を1分子中に有する飽
和または不飽和脂肪酸塩 7. 平均炭素数10〜20のアルキル基またはアルケ
ニル基を有し、1分子内に平均0.5〜8モルのエチレ
ンオキサイドあるいはブチレンオキサイドまたはエチレ
ンオキサイド/プロピレンオキサイド=0.1/9.9
〜9.9/0.1の比であるいはエチレンオキサイド/
ブチレンオキサイドが同比で付加したアルキルまたはア
ルケニルエーテルカルボン酸
【0011】8. 下記の化1で表されるα−スルホ脂
肪酸塩またはエステル塩
【化1】 (式中Yは炭素数1〜3のアルキル基または対イオン、
Zは対イオンである。Rは炭素数10〜20のアルキル
基またはアルケニル基を表す。)
【0012】9. 下記の化2、化3、化4、化5、化
6または化7で表されるアミノ酸型界面活性剤
【化2】 (ここでR1 は炭素数8〜24のアルキル基またはアル
ケニル基を、R2 は水素または炭素数1〜2のアルキル
基を、R3 はアミノ酸残基をXはアルカリ金属またはア
ルカリ土類金属イオンを示す。)
【0013】
【化3】 (R1、R2及びXは前述の通り。nは1〜5の整数を示
す。)
【0014】
【化4】 (R1は前述の通り。mは1〜8の整数を示す。)
【0015】
【化5】 (R1、R3及びXは前述の通り。R4は水素または炭素
数1〜2のアルキルまたはヒドロキシアルキル基を示
す。)
【0016】
【化6】 (R1、R3及びXは前述の通り。R5は炭素数6〜28
のβ−ヒドロキシアルキルまたはβ−ヒドロキシアルケ
ニル基を示す。)
【0017】
【化7】 (R3、R5及びXは前述の通り。)
【0018】10. 平均炭素数10〜20のアルキル
基またはアルケニル基を有し、1〜20モルのエチレン
オキサイドを付加したポリオキシエチレンアルキルまた
はアルケニルエーテル 11. 平均炭素数6〜12のアルキル基を有し、1〜
20モルのエチレンオキサイドを付加したポリオキシエ
チレンアルキルフェニルエーテル 12. 平均炭素数10〜20のアルキル基またはアル
ケニル基を有し、1〜20モルのプロピレンオキサイド
を付加したポリオキシプロピレンアルキルまたはアルケ
ニルエーテル 13. 平均炭素数10〜20のアルキル基またはアル
ケニル基を有し、1〜20モルのブチレンオキサイドを
付加したポリオキシブチレンアルキルまたはアルケニル
エーテル 14. 平均炭素数10〜20のアルキル基またはアル
ケニル基を有し、総和で1〜30モルのエチレンオキサ
イドとプロピレンオキサイドあるいはエチレンオキサイ
ドとブチレンオキサイドを付加した非イオン性界面活性
剤(エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドまたは
エチレンオキサイドとブチレンオキサイドとの比は0.
1/9.9〜9.9/0.1)
【0019】15. 下記の化8で表される高級脂肪酸
アルカノールアミドまたはアルキレンオキサイド付加物
【化8】 (式中R11は炭素数10〜20のアルキル基またはアル
ケニル基であり、R12はHまたはCH3であり、n3は1
〜3の整数、m3は0〜3の整数である。)
【0020】16. 平均炭素数10〜20の脂肪酸と
ショ糖からなるショ糖脂肪酸エステル 17. 平均炭素数10〜20の脂肪酸とグリセリンか
らなる脂肪酸グリセリンモノエステル 18. 下記の化9で表されるアルキルアミンオキサイ
【0021】
【化9】 (式中R13は炭素数10〜20のアルキル基またはアル
ケニル基であり、R14、R15は炭素数1〜3のアルキル
基である)
【0022】19. 下記の化10、化11または化1
2で表されるベタイン型両性活性剤
【化10】 (ここでR21は炭素数8〜24のアルキルまたはアルケ
ニルまたはβ−ヒドロキシアルキルまたはβ−ヒドロキ
シアルケニル基、R22は炭素数1〜4のアルキル基、R
23は炭素数1〜6のアルキルまたはヒドロキシアルキル
基を示す)
【0023】
【化11】 (ここでR21及びR23は前述の通り。n2は1〜20の整
数を表す。)
【0024】
【化12】 (ここでR21及びR23は前述の通り。R24は炭素数2〜
5のカルボキシアルキルまたはヒドロキシアルキル基を
示す。)
【0025】20. 下記数13または数14で示され
るスルホン酸型両性界面活性剤
【化13】 (ここでR11は炭素数3〜24のアルキルまたはアルケ
ニル基、R12は炭素数1〜4のアルキレン基、R13は炭
素数1〜5のアルキルまたはアルケニル基を、R14は炭
素数1〜4のアルキレン基またはオキシアルキレン基を
示す。)
【0026】
【化14】 (ここでR11及びR14は前述の通り。R15、R16は炭素
数8〜24または1〜5のアルキルまたはアルケニル
基、R14は炭素数1〜4のアルキレン基またはオキシア
ルキレン基を示す。)
【0027】21. 下記の化15、化16または化1
7で表わされるリン酸エステル系活性剤
【化15】アルキル(またはアルケニル)酸性リン酸エ
ステル (Rは炭素数8〜24のアルキル基、またはアルケニル
基,n+m=3,n=1〜2)
【0028】
【化16】アルキル(またはアルケニル)リン酸エステ
(Rは前述の通り、n+m=3,n=1〜3)
【0029】
【化17】アルキル(またはアルケニル)リン酸エステ
ル塩 (R,n,mは前述の通り、MはNa,K,Ca)
【0030】22. 下記の化18、化19または化2
0で示されるカチオン界面活性剤
【化18】 (R1、R2、R3、R4のうち少なくとも1つは炭素数8
〜24のアルキルまたはアルケニル基、他は炭素数1〜
5のアルキル基を示す。Xはハロゲンを示す。)
【0031】
【化19】 (ここでR1、R2、R3及びXは前述の通り。)
【0032】
【化20】 (ここでR1、R2及びXは前述の通り。R5は炭素数2
〜3のアルキレン基、n4は1〜20の整数を表す。)
【0033】界面活性剤の配合量は、噴霧乾燥粒子基準
での配合量で、10〜70重量%が好ましく、より好ま
しくは25〜50重量%である。本発明で噴霧乾燥粒子
に用いることのできる無機ビルダー類には次のようなも
のがある。炭酸ソーダ、セスキ炭酸ソーダ、珪酸ソーダ
等のアルカリ性塩、芒硝などの中性塩、オルソリン酸
塩、ピロリン酸塩、トリポリリン酸塩、メタリン酸塩、
フイチン酸塩などのリン酸塩の他、以下の化21のアル
ミノ珪酸塩も含むことができる。
【0034】
【化21】x(M′2OまたはM″O)・Al23・y
(SiO2)・wH2O(式中、M'はアルカリ金属原子、
M"はカルシウムと交換可能なアルカリ土類金属原子、
x,y,wは各成分のモル数を表し、一般的には、0.
7≦x≦1.5、0.8≦y≦6、wは任意の整数であ
る。)
【0035】更に本発明では、次のような添加物を噴霧
乾燥粒子に用いることができる。 (1) 二価金属イオン捕捉剤 1. ホスホン酸塩及びその誘導体、ホスホノカルボン
酸塩。 2. グルタミン酸等のアミノ酸塩。 3. ニトリロトリ酢酸塩、エチレンジアミン四酢酸塩
等のアミノポリ酢酸塩。 4. ポリアクリル酸、ポリイタコン酸、ポリフマル
酸、、ポリマレイン酸、無水マレイン酸−アクリル酸共
重合体、ジカルボキシメチルセルロース、カルボキシメ
チルセルロース、コハク酸エステルなどの非解離高分
子。 5. ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコー
ル、ポリビニルピロリドン、冷水可溶性ウレタン化ポリ
ビニルアルコールなどの非解離高分子。 6. ジグリコール酸、オキシジコハク酸、クエン酸、
乳酸、酒石酸、ショ糖、ラクトース、ラフィノース等の
カルボキシメチル化物、シュウ酸、スルホコハク酸、ス
ルホイタコン酸、リンゴ酸、オキシジコハク酸、グルコ
ン酸等の有機酸塩。
【0036】(2) 再汚染防止剤 ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、ポリ
ビニルピロリドン、カルボキシメチルセルロースなど。
【0037】(3) 蛍光増白剤 4,4'−ビス−(2−スルホスチリル)−ビフェニル
塩、4,4'−ビス−(4−クロロ−3−スルホスチリ
ル)−ビフェニル塩、2−(スチリルフェニル)ナフト
チアゾール誘導体、4,4’−ビス(トリアゾール−2
−イル)スチルベン誘導体、ビス(トリアジニルアミ
ノ)スチルベンジスルホン酸誘導体の1種又は2種以上
を組成中に添加することができる。
【0038】(4) 酸化防止剤 第3ブチルヒドロキシトルエン、4,4’−ブチリデン
ビス−(6−第3ブチル−3−メチルフェノール)、
2,2’−ブチリデンビス−(第3ブチル−4−メチル
フェノール)、モノスチレン化クレゾール、ジスチレン
化クレゾール、モノスチレン化フェノール、ジスチレン
化フェノール、1,1’−ビス−(−4−ヒドロキシフ
ェニル)シクロヘキサン等更に、本発明において以下に
挙げるような添加剤を造粒前、造粒中、造粒後などに添
加することもできる。
【0039】(5) 無機塩 炭酸ソーダ、セスキ炭酸ソーダ、珪酸ソーダ等のアルカ
リ性塩、芒硝などの中性塩、オルソリン酸塩、ピロリン
酸塩、トリポリリン酸塩、メタリン酸塩、フイチン酸塩
などのリン酸塩の他、アルミノ珪酸塩等。
【0040】(6) 漂白剤 過炭酸ソーダ、過ホウ酸ソーダ、硫酸ナトリウム過酸化
水素付加体など。 (7) 酵素 プロテアーゼ、リパーゼ、アミラーゼ、セルラーゼ、ペ
クチナーゼ、マルターゼ、サッカラーゼなど。 (8) 固化防止剤 パラトルエンスルホン酸塩、キシレンスルホン酸塩、酢
酸塩、スルホコハク酸塩、タルク、微粉末シリカ、粘
土、カルシウム−シリケート(例えばJohnsMan
vill社のマイクロセルなど)、酸化マグネシウム
等。 (9) 香料
【0041】
【発明の効果】本発明は、撹拌軸を有する造粒装置を用
いるだけで、洗剤の粒度分布が特定の範囲にコントロー
ルされた高嵩密度粒状洗剤を得ることができる。
【0042】
【実施例】
・噴霧乾燥 各成分が下記の通りである噴霧乾燥品を得た。 直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム 30部 脂肪酸ナトリウム 4部 ノニオン界面活性剤 4部 珪酸ナトリウム 10部 ゼオライト 15部 炭酸カリウム 5部 炭酸ナトリウム 残余 水分 4部 得られた乾燥粒子の見掛け比重は0.30g/mlであ
った。
【0043】・造粒テスト 撹拌造粒機として、ハイスピードミキサーFS−10
(深江工業製)を使用した。洗剤噴霧乾燥品及び改質剤
を入れ1分間撹拌した。この時の噴霧乾燥粒子の投入量
は4kgであり、噴霧乾燥粒子、その他各粉体原料、バ
インダー添加割合は、表1に示した通りである。また運
転条件は、主軸(アジテーター)の撹拌回転数が420
rpm,側面の回転軸(チョッパー)の回転数が190
0rpmとした。その後、撹拌しながらバインダーを投
入し、造粒を行った。バインダーの投入に要した時間は
1分、投入しはじめてから7分間運転を行った。機械を
止めてゼオライトパウダーを添加し、更に1分間運転を
行った後製品を排出し、物性評価を行った。実施例1及
び2は、洗剤粒子として有効な粒度分布を有し、また、
品質も良好であった。
【0044】なお、品質の評価方法は、以下の通りであ
る。 (1) 発塵 製品25gを、縦35cm、横30cm、奥行30cm
の箱上部から内部に落下させ、発塵カウンター(SHI
BATA,MODEL P−5)にて3分間カウント数
を測定し、100カウント/分を越えるものを、発塵有
りとした。 (2) 5℃での溶解残 家庭用二槽式洗濯機(弱水流付き)を用い、5℃水道水
30リットル、被洗物1kg、洗剤量50gで5分間洗
浄した後、洗剤の溶解残の有無で評価。
【0045】
【表1】表1:原料組成および製品性能 実施例1 実施例2 比較例1 比較例2 原料組成:重量部 粉体原料 噴霧乾燥品 78.6 81.3 91.0 91.0 二酸化珪素 − − 0.5 0.5 ゼオライト 2.6 5.3 − − 炭酸塩 8.5 4.5 − − バインダー ゼオライト 2.5 2.0 1.6 − ポリエチレングリコール 1.5 1.1 − − 水 3.7 3.1 1.9 − 12E05ノニオン*1 − − − 3.5 ゼオライト 2.6 2.7 5.0 5.0 粉体性状 嵩密度(g/ml) 0.72 0.65 0.60 0.62 8メッシュ残分(%) 13.1 7.9 0.9 9.1 100メッシュ通過分(%) 10.2 2.1 35.8 53.3 品質 発塵 なし なし あり あり 5℃での溶解残 なし なし あり あり *)C12E05 ノニオン:炭素数12のアルコールにエ
チレンオキシドが平均5モル付加したノニオン界面活性
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 福本 佳功 東京都墨田区本所1丁目3番7号 ライオ ン株式会社内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 撹拌軸を有する造粒装置を用いた高嵩密
    度粒状洗剤を製造する方法において、造粒バインダー
    が、(a)ゼオライトを、(b)重合度10〜100の
    ポリエチレングリコール及び/又は(c)水との混合溶
    液に懸濁させたスラリーである事を特徴とする高嵩密度
    粒状洗剤の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記スラリーにおける(a)ゼオライ
    ト、(b)ポリエチレングリコール、(c)水の重量比
    が、(a)/(b)/(c)=20〜45/0〜30/
    45〜55である請求項1に記載の高嵩密度粒状洗剤の
    製造方法。
  3. 【請求項3】 噴霧乾燥した洗剤粒子100重量部に対
    して、前記(a),(b)および(c)成分を合計量で
    6〜20重量部添加することを特徴とする請求項1また
    は2に記載の高嵩密度粒状洗剤の製造方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000071657A1 (de) * 1999-05-22 2000-11-30 Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien Verfahren zur herstellung von tensidgranulaten
KR100394762B1 (ko) * 1996-02-13 2003-11-20 주식회사 엘지생활건강 장기간저장안정성이우수한농축분말세제조성물

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KR100394762B1 (ko) * 1996-02-13 2003-11-20 주식회사 엘지생활건강 장기간저장안정성이우수한농축분말세제조성물
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