KR970004984B1

KR970004984B1 - 고밀도 분말세제의 제조방법

Info

Publication number: KR970004984B1
Application number: KR1019940036905A
Authority: KR
Inventors: 조기헌; 강윤석; 이상운
Original assignee: 주식회사 엘지화학; 성재갑
Priority date: 1994-12-26
Filing date: 1994-12-26
Publication date: 1997-04-10
Also published as: KR960023009A

Abstract

내용 없음.

Description

고밀도 분말세제의 제조방법

본 발명은 고밀도 분말세제의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 체적으로 본 발명은 향류식(Counter-Current)분무건조장치에 의해 제조된 비이드(beads)상의 분말세제를 분쇄하고, 결합응고제가 혼합된 비이온을 분무하여 응집시킨 후, 유동보조제 및 유동성 개량제를 첨가함에 의해 통상의 분무건조에 의해 제조된 세제보다 겉보기 밀도가 높고 유동성 우수한 세탁용 고밀도 분말세제를 제조하는 방법에 관한 것이다.

세탁용 분말세제를 제조하는 데에는 여러 가지 일반적인 방법이 알려져 있으며, 그중에서도 대량 생산이 용이하고 입자의 균일성이 양호한 향류식 분무건조탑을 이용한 방법이 널리 사용되고 있다. 그러나, 이 방법에 의해 제조된 세제는 겉보기 밀도가 0.3 내지 0.45g/cm³내외로 부피에 비해 가볍기 때문에 제조된 제품을 보관하는 경우 과다한 공간의 창고가 필요하며, 운송비용이 많이 들고, 유통과정에서 한정된 진열대에 제품을 충분히 진열할 수 없는 등의 문제점이 있다.

따라서, 이런 문제를 해결하기 위하여 분말세제의 고밀도화에 대한 연구가 꾸준히 진행되어 왔다.

일반적으로 계면활성제를 10 내지 60중량% 함유하는 분말세제를 고밀도화 시키기 위해서는 먼저 이들 세제를 분쇄하는 과정이 필요하다. 1차 분쇄된 세제는 향류식 분무건조장치에 의해 제조된 분말세제에 비해 겉보기 밀도가 다소 상승하지만 이 상태(분쇄된 상태)로는 분진 발생이 심하고 유동성이 나빠 제품으로서의 가치가 없으므로, 결국 상품화 시키기 위해서는 분쇄된 세제입자간에 접점을 형성시킨 다음 다공성의 유동보조제를 이용하여 외부를 코팅함으로써 고밀도이고 유동성이 우수한 고밀도 세제를 만들어야 한다. 이에따라 향류식 분무건조장치에 의해 제조된 분말세제의 단점인 낮은 겉보기 밀도를 고밀도화 시키기 위한 방법으로서는, 향류식 분무건조장치에 의해 1차 제조된 건조입자를 고속회전 조립기(Vertical Type High Speed Mixer 또는 Lodige Mixer)에 넣고 분쇄한 후 액상물질을 분사하여 분쇄된 건조입자에 점점을 형성시킨 다음 제올라이트 등의 다공성이며 수불용성인 무기물로 도포하고 소다회를 유동성 개량제로 첨가하여 세제를 만드는 방법이 제안된 바 있다.

그러나, 이 방법에서 1차 건조된 세제입자를 고밀도화 시키기 위해서는 고속회전 조립기상에서 분쇄된 세제입자간에 응집체를 만들 수 있는 적절한 결합제를 분사하여 분쇄물간에 응집체를 형성시킨 다음 수불용성의 유동보조제를 도포하여 유동성이 우수한 고밀도 세제를 제조하여야 하는데, 이때 결합제의 선정이 잘못되어 결합력이 낮으면 분쇄된 세제입자간에 응집체가 제대로 형성되지 않아 일반적인 고밀도 세제의 기준인 겉보기 밀도 0.6g/이상인 세제를 제조하기 어려운 문제점이 있다.

향류식 분무건조장치에 의해 제조된 분말세제를 고밀도화 시키기 위한 또다른 선행기술로는 일본국 특허 공개 제78-43710호, 일본국 특허 공개 제86-69897호, 일본국 특허 공개 제89-20297호, 일본국 특허 공개 제57-97094호 등에 공개된 방법들을 들 수 있으며 이 방법들을 간단히 소개하면 다음과 같다.

일본국 특허 공개 제78-43710호에서는 1차 건조된 분말세제를 분쇄 및 조립하는 과정에서 액상 결합체로 비이온 계면활성제를 사용하는데, 비이온 계면활성제를 사용하여 통상의 방법으로 분말세제를 0.6g/cm³이상으로 고밀도화 시키는데는 문제점이 있으며 또한 이러한 방법으로 제조된 세제는 유동성이 바람직하지 못하였다.

일본국 특허 공개 제86-69897호 및 일본국 특허 공개 제89-20297호에서는 물을 이용하여 세제를 고밀도화 시키는 방법을 제시하고 있으나, 이 방법 역시 유동성 바람직하지 못하다는 문제점이 있었다.

한편, 일본국 특허 공개 제57-97094호에서는 유동성 개량제로서 소다회를 애프터 블렌딩(After blending)시에 첨가함으로써 밀도를 높이는 동시에 유동성도 개선하는 방법을 시도한 바 있으나 비중 분리의 문제점이 있었다.

이에 본 발명자들은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위해 예의 연구한 결과, 분쇄된 세제입자를 결합시키기에 적절한 결합응고제가 일정 비율로 혼합된 비이온을 사용하고 여기에 유동보조제 및 유동성 개량제를 적당량 첨가하면 본 발명에서 목적하는 세제의 겉보기 밀도가 0.7g/cm³이상이고 유동성이 크게 향상된 고밀도 분말세제를 제조할 수 있음을 밝혀내고 본 발명을 완성하게 되었다.

이하, 본 발명의 구성을 좀더 상세히 설명하면 다음과 같다.

본 발명은 세제 슬러리를 향류식 분무건조탑의 상부로부터 하향 분사시켜 만든 비이드(中空)상의 분말세제(겉보기 밀도 0.2 내지 0.4g/cm³)를 분쇄하고, 여기에 결합응고제가 혼합된 비이온을 결합제로서 2 내지 10중량% 분무하여 응집시킨 후, 유동보조제 1 내지 30중량%를 도포하고 유동성 개량제 5 내지 50중량%를 첨가함을 특징으로 하는 고밀도 분말세제의 제조 방법에 관한 것이다.

본 발명의 고밀도 분말세제의 제조방법을 좀더 상세히 설명하면 먼저, 1종 이상의 계면활성제 10 내지 60중량부% 및 1종 이상의 무기 및 유기 빌더 40 내지 90중량%를 물에 배합하여 향류식 분무 건조탑의 상부로부터 하향 분사시키고 하부로부터 상부에 열풍(200 내지 400℃)을 주입하여 비이트(beads : 中空)상의 세제건조분말을 만든다. 그 후 이 건조분말 60 내지 95중량%를 고속회전 조립기(Vertical High Speed Mixer : 일본 Fukae사 또는 Lodige Mixer : 독일 Lodige사)에 넣고 분쇄한 후 건조분말에 결합응고제가 혼합된 비이온 2 내지 10중량%를 분무하여 분쇄된 세제건조분말에 접점을 형성시켜 응집체를 이루게 한다. 응집체가 형성된 세제에 유동보조제를 1 내지 30중량% 도포한 후 유동성 개량제 5 내지 50중량%를 첨가하여 겉보기 밀도가 0.7g/cm³이상의 고밀도이고 유동성이 우수한 분말세제를 제조한다. 본 발명에서는 비이온으로는 R-O(CH₂CH₂)_nH(R : C₁₂-C₁₈, n : 4-9)를 사용하며, 비이온에 첨가되는 결합응고제로는 폴리에틸렌글리콜[HO(CH₂CH₂O)_n-CH₂CH₂OH, 분자량=1000 내지 25,000, 융점 35℃ 내지 70℃]또는 알킬에톡실레이트[RO(CH₂CH₂O)_nH(R=C₁₆-C₁₈, n=25 이상 : 분자량 2,000 내지 25,000]를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 결합응고제 중에서도 특히 폴리에틸렌 글리콜이 바람직하게 사용되는데, 본발명에서는 응고점이 53℃ 내지 70℃ 되는 폴리에틸렌 글리콜을 사용함으로써 접점 형성후 입자의 성장을 방지하여, 유동성과 생산성이 양호한 제품이 되도록 한다. 결합응고제를 1중량% 미만으로 사용하면 생산성이 현저히 저하되고 5중량% 이상으로 사용하면 성장된 입자가 굳어져 제품 품질의 저하를 야기시킬 수 있으므로 결합응고제는 1 내지 5중량%로 사용하는 것이 바람직하다.

한편, 결합응고제(특히, 폴리에틸렌 글리콜)가 혼합된 비이온은 2 내지 10중량%의 함량으로 사용하는 것이 바람직하다. 비이온의 함량이 2중량% 미만인 경우에는 분쇄된 세제분말에 접점을 형성할 수 없어 건조 분말이 고밀도화 하기 어려우며, 10중량% 이상 사용하는 경우에는 최종 제품에 덩어리 발생이 심하고 유동성이 현저히 저하될 수 있기 때문이다. 또한 비이온은 세제중에 포함되어 세제의 주성분인 계면활성제와 함께 세정제로서의 역할도 하게 된다.

유동성 개량제는 겉보기 밀도가 0.8 내지 1.2g/cm³인 소다회를 사용하는 것이 바람직하며, 평균 입도가 200 내지 650μm이고 140μm이하의 입도를 갖는 것이 20중량% 이하로 존재하는 입도분포의 것을 사용하는 것이 좋다. 또한, 유동성 개량제를 적정량 사용하는 경우에는 고밀도화가 달성될 뿐만 아니라 세제의 유동성도 우수하지만 5중량% 미만으로 사용하는 경우에는 세제의 유동성이 좋지 않아 덩어리짐이 발생되기 쉽고 50중량%를 초과하여 사용하는 경우에는 세척력이 저하될 뿐 아니라 비중분리의 문제가 발생하는 원인이 되므로 5 내지 50중량% 범위에서 사용하는 것이 좋다. 한편, 유동성 개량제는 세제의 제조공정중에서 애프터 블렌딩(After blending)시에 첨가하는 것이 완제품의 고밀도화 및 유동성면에서 바람직하다.

유동보조제는 분말 제올라이트, 탈크, 클레이, 실리카 중에서 선택된 1종 이상의 것을 사용할 수 있으며 입경 10μm 이하의 입자를 50중량% 이상 함유하는 것이 특히 바람직하게 사용된다.

본 발명에서 사용되는 세제원료의 주성분으로서 세척효과를 나타내는 계면활성제로는 직쇄형 알킬벤젠설폰산염

등의 양쪽성 계면활성제가 사용될 수 있다.

또한 계면활성제의 세척력을 증진시키기 위하여, 탄산염계(Na₂CO₃, NaHCO₃), 규산염계(Layered Crystaline α-Na₂SiO 또는β-Na₂SiO), 인산염계(오르토인산, 피로인산, 트리폴리포릭에시드, 테트라폴리포릭에시드 또는 이들의 염) 포스폰산염계(디에틸렌트리아민펜타메틸렌포스포에이트, 아미노트리메틸렌포스포에이트, 1-하이드록시에틸렌-1,1-디포스포에이트), 니트릴로트리아세트산 또는 그의 염, 에틸렌디아민테트라아세트산 또는 그의 염, 카르복시메틸셀룰로오즈, 폴리에틸렌글리콜, 폴리비닐알콜, 폴리비닐폴리돈, 폴리아크릴산 또는 그의 염, 말레인산과 비닐에테르의 공중합체 또는 그의 염, 황산염, 제올라이트 등을 사용할 수 있다.

그외에 첨가제로서 형광증백제(스틸벤계비페닐계, 피라졸린계, 푸마린계, 퀴놀론계), 효소제(프로테아제, 아밀라제, 리파아제, 셀룰라아제), 기포조절제(지바안계, 실리콘계, 파라핀 왁스계)등을 필요에 따라 사용할 수 있다.

이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 구체적으로 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것이지 어떤 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.

비교예 1-4 및 실시예 1-4 :

액상결합에 따른 고밀도화 및 물성변화

하기 표 1의 성분 및 함량을 갖는 세제 조성물로 이루어진 세제슬러리(고형분 : 60중량%)를 향류식 분무 건조탑의 상부로부터 하향분사하여 비이드상의 분말세제를 제조하였다. 그후 고속회전 조립기(High Speed Mixer : 일본 Fukae powtec사)에 상기 분말세제를 넣고 5분간 분쇄한 다음 결합제, 유동보조제 및 유동성 개량제를 가하고 총 10분 동안의 제조시간에 고밀도세제를 제조하였다.

* 형광염료 비페닐계 : 시바가이기사의 Tinopal CBS-X

한편, 상기 표 1의 세제 조성물에 첨가된 결합제, 유동성 개량제, 유동보조제의 종류와 함량 및 그에 따라 각각 제조된 고밀도 분말세제의 물성을 하기 표 2에 나타내었다.

*1 : 표 1의 세제 조성물을 향류식 분무건조탑의 상부로부터 하향분사하여 제조한 비이드 세제

*2 : 결합제

1) 비이온계면활성제 : 소프타놀 90(일본 촉매 화학 공업)

2) 비이온 : LA-7(한국 폴리올), 결합응고제 : PEG(한국 폴리올)

*3 : 유동보조제

*4 : 유동성 개량제

*5 : 고밀도 분말세제의 물성, 여기서 유동성은 분말 100cc가 직경 10cm의 깔대기를 통과하는데 걸리는 시간으로 산정하였다.

상기 표 2의 결과로부터 비교예에 비해 본 발명에 따른 실시예의 분말세제가 겉보기 밀도 및 유동성 면에서 월등히 우수함을 알 수 있었다.

비교예 3-4 및 실시예 5-9 :

비이온에 혼합된 상태로 세제 조성물에 첨가되는 결합응고제 및 유동성 개량제의 함량에 따른 세제의 고밀도화 및 물성변화를 알아보기 위해 상기 실시예 1 내지 4의 경우에서와 같이 실험하였다. 즉 표 1의 세제슬러리를 향류식 분무건조탑의 상부로부터 하량 분사하여 비이드의 분말세제를 제조한 다음 이 분말세제를 고속회전 조립기(Lodige Mixer : 독일 Lodige사)에 넣고 5분간 분쇄한 후 결합제, 유동보조제, 유동성 개량제를 하기 표 3에 기재한 바와 같이 첨가하고 총 10분의 제조시간 동안에 고밀도 분말세제를 제조하였다.각 성분의 함량에 따른 고밀도 세제의 물성 변화는 다음 표 3과 같다.

*생산성 : 배합완료된 분말세제를 12메쉬 체(mesh sieve)을 통과한 양을 %로 나타낸 것

상기 표 3의 결과로부터 알 수 있듯이 결합응고제로 사용된 폴리에틸렌글리콜의 양이 1 내지 5중량%로 적정선을 유지하였을 때에는(실시예 5 내지 9) 완제품인 고밀도 분말세제의 겉보기 밀도, 유동성 및 생산성등이 바람직하게 나타났으나 전형 첨가되지 않은 경우에는(비교예 5 내지 6) 건조분말 세제들간에 충분한 접점을 형성시키지 못해 고밀도화가 어려웠다. 또한, 결합응고제가 5중량%를 초과할 경우에는 결합응고제의 함량이 지나치게 높아 생산성이 저하되는 문제점이 발생하는 것도 확인할 수 있었다.

Claims

분무건조장치에 의해 제조된 비이드(beads)상의 분말세제를 분쇄하고, 결합응고제가 혼합된 비이온 2 내지 10중량%를 분무하여 응집시킨 후, 유동보조제 1 내지 30중량% 및 유동성 개량제 5 내지 50중량%를 첨가하여 고밀도 분말세제를 제조하는 방법.
제1항에 있어서, 비이온이 R-O(CH₂CH₂)_nH(R : C₁₂-C₁₈n : 4 내지 9)인 방법.
제1항에 있어서, 결합응고제가 폴리에틸렌글리콜 및 알킬에톡실레이트중에서 선택되는 방법.
제3항에 있어서, 결합응고제가 1 내지 5중량% 첨가되는 방법.
제1항에 있어서, 유동보조제로 분말제올라이트, 탈크, 클레이, 실리카중에서 1종 이상을 선택하여 사용하는 방법.
제1항 또는 5항에 있어서, 유동보조제로 입도 10μm이하의 입자를 50중량% 이상 함유하는 입도분포의 것을 사용하는 방법.
제1항에 있어서, 유동성 개량제로 소다회를 사용하는 방법.
제7항에 있어서, 소다회의 겉보기 밀도가 0.8 내지 1.2g/cm³이고, 평균 입도가 200 내지 650μm이며, 입도 140μm이하의 입자를 20중량% 이하로 함유하는 입도분포를 갖는 것인 방법.