JPH0238632B2 - - Google Patents

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JPH0238632B2
JPH0238632B2 JP58039966A JP3996683A JPH0238632B2 JP H0238632 B2 JPH0238632 B2 JP H0238632B2 JP 58039966 A JP58039966 A JP 58039966A JP 3996683 A JP3996683 A JP 3996683A JP H0238632 B2 JPH0238632 B2 JP H0238632B2
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JP58039966A
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Furederitsuku Watsutsu Reimondo
Chaaruzu Raburesu Furederitsuku
Nuudenbaagu Uorutaa
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Uniroyal Inc
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、高粘度指数、酸化分解に対する改善
された耐性および永久または一時的の剪断応力に
よつて引き起こされる粘度損失に対する耐性を有
する潤滑油として有用な組成物に関する。 本発明に基づいて、(1)高粘度ポリα−オレフイ
ン、液体の水素化ポリイソプレンまたはエチレン
−α−オレフインオリゴマーのような高粘度の合
成炭化水素、(2)アルキル化ベンゼンまたは低粘度
ポリα−オレフインのような低粘度の合成炭化水
素、および／または所望により、(3)モノエステ
ル、ジエステル、ポリエステルのような低粘度の
エステルおよび所望により(4)添加剤パツケージ
（additivepackage）からなる潤滑剤組成物を提
供する。 本発明のさらに別の目的は、永久剪断応力安定
性、勝れた酸化安定性および優秀な温度−粘度特
性を示す潤滑組成物を提供することである。 本発明のさらに別の目的は、通常の重合体の増
粘剤では得られない性質を有する潤滑組成物を提
供することである。 潤滑油の粘度−温度関係は、特定の用途のため
の潤滑剤を選定するときに考慮しなければならな
い重要な判断基準の一つである。シングルグレー
ドおよびマルチグレード（multigrade）の潤滑
剤の基油として普通に使用される鉱油は、温度変
化に対して比較的大きい変化を示す。温度に伴つ
て比較的大きい粘度変化を示す流体は、低い粘度
指数を有するといわれている。普通のパラフイン
系鉱油の粘度指数は、通常約100の値を示す。粘
度指数（）は、ASTM法D2770−74に基づい
て測定される、この場合そのは40℃および100
℃において測定した動粘度（Kinematic
Viscosities）に関する。 主として鉱油だけから構成されている潤滑油
は、シングルグレード（single grade）と云われ
ている。SAEの等級づけでは高温度において、
ある最小粘度を有する油であることが必要であ
り、マルチグレードであるためには低温度におい
て、ある最大粘度を有する必要がある。例えば、
100℃において10cSt.（以後別記しない限りすべて
の粘度は100℃におけるものである）を有する油
は、SAE30であろうし、また−20℃において
3400cP.を有する油であればその油は10W−30と
等級づけられるであろう。10cStの未変性油は、
その粘度指数から、10Wレーテイング用としては
最大許容粘度である−20℃における3500cP.より
著しく大きい粘度を有するであろうことが察知で
きるから10W−30マルチグレートドレーテイング
用としての低温要求を満足させることはできな
い。 マルチグレードエンジン油としての条件として
必要な粘度要求は、1982年４月１日発効のSAE
エンジン油粘度規格（SAE Engine Oil
Viscosity Classification）−SAE J300SEP80に
記載されている。低温度（Ｗ）粘度要求は、
ASTMD2602によつて測定される、この方法は、
コールドクランキング シユミレーター（Cold
Cran−king Simulator）を使用し、低温度にお
いてモーター油の見掛の粘度を測定する方法であ
り、その結果はセンチポアーズ（cP.）で報告さ
れる。比較的高温度（100℃）の粘度は、透明お
よび不透明な液体の動粘度を測定する方法である
ASTMD445によつて測定され、その結果はセン
チストークス（cSt.）で報告される。次表は、エ
ンジン油用としてASEグレード（Grade）として
認められるための高および低温度要求を要約す
る。
【表】 同様に、SAE J306cには車軸（axle）および
手動伝導装置の潤滑剤のための粘度の要求事項が
記載されている。高温度（100℃）の粘度測定は、
ASTM D445に基づいて行なわれる。低温粘度
値は、ブルツクフイールド粘度計（Brookfield
Visco−meter）を使用して低温度における見掛
粘度を測定する方法であるASTM D2983に基づ
いて測定され、これらの結果はセンチポアズ
（cP）で報告される、この場合（cP）および
（cSt）には次の関係がある、 cSt＝cP／密度、Ｋ／ｄm3 次表に車軸および手動伝導装置の潤滑剤の資格
として必要な高温および低温要求事項を要約す
る。
【表】 これらの表から5W−40または70W−140のよう
な広範囲にマルチグレードの油の粘度指数は、
10W−30のような狭い範囲でマルチグレードの潤
滑剤より相当高い粘度指数を有する流体が必要で
あることが分かる。異種のマルチグレードの流体
の粘度指数要求条件は、液体石油製品用の
ASTM標準粘度−温度図（D341）が使用するこ
とによつて概算することができる。 高温度（40℃および100℃）粘度を−40℃また
はそれ以下に外挿したとき図表D341において直
線になると仮定すれば、例えば12.5cSt.の100℃
粘度と−25℃において3500cP.の低温粘度を線か
ら補正40℃粘度が得られそして、その特定のグレ
ードの油（10W−40）に必要な最小粘度指数の近
似値が得られる。 100℃粘度と−25℃粘度とを直線で結んで算定
した40℃粘度は、約70cSt.であろう。K.V.100＝
12.5cSt.およびK.V.40＝70cSt.を有する油の粘度
指数は約180（ASTM D2270−74）であろう。あ
る流体の−25℃粘度が説明した直線関係より低く
ない限りは、油は少なくとも180の粘度指数を有
するものから10W−40油としての潜在的に資格の
ある油のはずである。従つて、V.I.が180であつ
てもその混合物が5W−40油であるという保証に
はならない。 事実上、多くのV.I.を向上した油は、K.V.100
およびK.V.40の値の直線状外挿によつて予想され
るものよりはるかに大きい−25℃粘度を有する。 この手法を用いて各種グレードのクランクケー
ス油またはギヤー油に必要とされる最小粘度指数
を概算することができる。２〜３の典型的の概算
を下表に示す。
【表】 従つて、5W−40または75W−250のような非常
に広範囲に等級づけられる潤滑剤を製造するため
には最終混合が非常に高い粘度指数になるような
増粘剤を必要とすることが分かる。 実際に、重合体の増粘剤を比較的非粘着性の基
流体に添加することによつて鉱油または低粘度の
合成油の粘度指数を向上させている。重合体の増
粘剤は、マルチグレード潤滑剤の製造において普
通に使用されている。増粘剤として使用される典
型的のポリマーには水素化スチレンイソプレンブ
ロツクコポリマー、エチレンおよびプロピレンを
基剤としたゴム（OCP）、アクリレートシリース
の高分子量エステルの重合によつて製造されるポ
リマー、ポリイソブチレンなどが含まれる。これ
らの重合体の増粘剤は、基剤の流体の粘度をある
SAEグレードに必要な粘度にするため、および
その流体の粘度指数をマルチグレード油の製造が
できるように増加させるために添加される。重合
体の向上剤は、伝統的に分子量が10000〜
1000000と変化してもよい高分子量のゴムである。
増粘力およびの増加は、その向上剤の分子量
に関係するから、大部分のこれらポリマーは通
常、少なくとも100000の分子量を有する。 これら高分子量の向上剤をマルチグレード潤
滑剤の製造に使用することは幾つかの重大な欠点
がある。 １ これらは酸化に敏感であり、その結果およ
び増粘力の損失を生じ、そしてしばしば望まし
くない沈殿物を形成する。 ２ これらはクランクケースまたはギヤーにおい
て遭遇する高剪断速度および応力にさらされた
ときの機械的剪断応力に敏感で大きな粘度損失
を起こす。 ３ これらは高度の一時的剪断応力に感じ易す
い。一時的の剪断応力は高分子量ポリマーの溶
液に関連する非ニユートン、ビスコメトリクス
（Viscometrics）の結果である。これは高剪断
速下の剪断場におけるポリマー鎖の整合によつ
て起こり、その結果粘度が低下する。この粘度
の減少は粘稠な油に関連する摩耗の保護を減少
させる。ニユートン流体は剪断速度に関係なく
その粘度を維持する。 発明者等は、流体および添加剤のある種の組合
せが、従来技術の配合より性能がすぐれており、
そしてポリマーによつて増粘した油に見られる前
記のような欠点が無いか、著しく減少したマルチ
グレードの潤滑剤の製造に使用できることを発見
した。 高粘度の合成炭化水素、低粘度の合成炭化水素
および所望により低粘度のエステル型基剤流体の
ある特定混合物に適当な添加剤の〔パツケージ〕
（Packages）の添加によつて優れたクランクケー
スまたはギヤー油が製造できる。かように製造さ
れた完成油は、永久剪断応力に対して極めて高い
安定性を示し、そしてこれらがニユートン性状の
ため一時的剪断応力は、もしあつても極めて小さ
いため適切な摩耗保護に必要とする粘度を維持す
る。本発明の油は、従来技術の油より酸化分解に
対して顕著に良好な安定性を有する。発明者等の
基剤流体混合物によつて生産される予想外の高い
粘度指数によつて5W−40のような広範囲にマル
チグレードのクランクケース流体および75W−
140のようなギヤー油の製造が可能である。現在
までのところ、しばしば有害な量のポリマー向
上剤を使用しなければかような潤滑剤を製造する
ことは不可能ではないが困難であつた。本発明で
高粘度合成炭化水素として粘度指数向上に使用さ
れる液体は、100℃で40〜1000cst.の粘度を有す
るものである。このような粘度を有する合成炭化
水素はポリ−α−オレフイン、エチレン−α−オ
レフインオリゴマーまたは水素化ポリイソプレン
オリゴマーであつて、それらの平均分子量は、粘
度で示されるように、従来から使用されているよ
うな高分子量の重合体物質に較べて、かなり小さ
い。例えば、最大値の1000cst.を示す。ポリデセ
ンの平均分子量は計算上、約5280であり、側鎖を
有するエチレンプロピレン共重合体では約2300に
すぎない。 本発明の高粘度ポリα−オレフインは、40〜
1000cSt.好ましくは40〜250cSt.の粘度を有し、
そして文献に記載の任意の一連の方法によつて便
利に製造できる。使用される触媒は、普通にフリ
ーデル―クラフツ（Friedel−Crafts）触媒と呼
ばれているものである。かような触媒は、使用す
る触媒および重合条件によつて、オクテン−１ま
たはデセン−１のようなα−オレフインの数千の
分子量範囲までのカチオン性オリゴマー化を生じ
せしめる。α−オレフインオリゴマーの製造のた
めに種々のフリーデル―クラフツ触媒が使用でき
るが、本発明に有用な中程度に高分子量の油の製
造にはアルミニウムハライドをベースとする触媒
が普通使用される。かような触媒の記述は、ガル
フ リサーチ アンド デベロツプ社（Gulf
Researcn and Developement Company）に発
行された米国特許第3637503号、ユニローヤル社
（Uniroyal Inc.）に発行された米国特許第
4041098号およびエツソ リサーチ アンド エ
ンジニアリング社（Esso Research and
Engineering Co.）に発行された米国特許第
3312748号に見出される。 サンオイル社（Sun Oil Company）に発行さ
れた米国特許第3179711号に記載されているよう
なチーグラー触媒（Ziegler Catalysts）も本発
明で有用な分子量範囲のオリゴマー製造に使用で
きる。 ポリα−オレフインは、過酸化物触媒、BF3を
ベースとする触媒および熱重合によつても同様に
製造できる。しかし、これらの方法では、一般に
低分子量のオリゴマーだけが生産される。 本発明の高粘度ポリα−オレフインは、その不
飽和の水準を減少させ、それによつて酸化に対す
る安定性を増加させるために水素化されるのが好
ましい。 本発明の高粘度オリゴマーを作るために使用さ
れるα−オレフインはC3（プロピレン）からC14
（テトラデセン）または任意の混合物範囲である
が、高粘度指数および低流動点の理由でデセン−
１のオリゴマーが好ましい。 本発明の高粘度エチレン−α−オレフインオリ
ゴマーはチーグラー触媒によつて都合良く製造さ
れる。エチレンおよびα−オレフイン（特にプロ
ピレン）の液体オリゴマーの製造方法に関する参
照文献は多数ある。重合は典型的には、溶剤中の
モノマー混合物を有機アルミニウム化合物および
バナジウムまたはチタン化合物の組合せで処理す
ることによつて行われる。形成される生成物は、
触媒の選択、分子量調整剤の添加、重合の温度お
よび特に、加えた水素圧力によつて20cSt.の低い
粘度のものからゴム状の半固体の物質の範囲のも
のである。ある例においては、高粘度オリゴマー
またはゴム状固体の熱分解によつて低粘度のオリ
ゴマーが製造される。液体エチレン−α−オレフ
インコポリマーの典型的の製造方法は、エツソリ
サーチ アンド エンジニアリング社に発行され
た米国特許第3634249号、サン、ベンチユアー社
（Sun Ventures.Inc.）に発行された米国特許第
3923919号、サン リサーチ アンド デベロツ
プメント社に発行された米国特許第3851011号、
サンオイル社に発行された米国特許第3737477号、
テキサコ社（Texaco、Inc.）に発行された米国
特許第3499741号、テキサコ社に発行された米国
特許第3681302号、ユニローヤル社（Uniroyal、
Inc.）に発行された米国特許第3819592号、ユニ
ローヤル社に発行された米国特許第3896094号、
ユニローヤル社に発行された米国特許第3676521
号、ベルギー国特許第570843号、米国特許第
3068306号および米国特許第3328366号のような文
献中に見出される。 本発明のエチレンと少なくとも一種のその他の
α−オレフインとのオリゴマーは、それらの耐酸
化性の向上のため水素化することができるが、水
素の存在における重合触媒の適切な選択によつ
て、不飽和水準の極めて低いオリゴマーを直接生
成することがしばしばある。単独またはエチレン
との組合せで使用することできるα−オレフイン
には、C3（プロピレン）からC14（テトラデセン）
までの線状α−オレフインおよび分岐点が少なく
とも二重結合に対してβ−位にある（例えば４−
メチルペンテン−１）ことを条件とする同じ分子
量範囲の枝分れのα−オレフインが含まれる。か
ようなオレフインのエチレンに対する重合率はモ
ノマー寸法に伴つて減少するから、本発明のエチ
レンと少なくとも一種のその他のα−オレフイン
とのオリゴマーの製造における好ましいモノマー
はプロピレンである。 本発明のエチレン−α−オレフインオリゴマー
の粘度は、好ましくは40〜1000cSt.であり、また
エチレン含量は好ましくは30〜70wt.％である。 ジシクロペンタジエン、エチリデン ノルボル
ネンおよび１，４−ヘキサジエンのようなある種
の非共役ジエンとの共重合によつて導入された制
御された量の不飽和を含有するオリゴマー状のエ
チレン−α−オレフインポリマーも本発明におい
て使用することができる。オリゴマーに極性の官
能性を生成するため何等かの方法によつて処理し
て、それによつてそのオリゴマーに分散性を与え
る積りであれば不飽和の導入も時には望ましい。 本発明のオリゴマー状のポリイソプレンは、チ
ーグラーまたは、好ましくはアニオン重合によつ
て製造できる。かような重合方法は米国特許第
4060492号に記載されている。 本発明の目的のために、液体の水素化ポリイソ
プレンを製造する好ましい方法は、イソプレンの
アニオン性アルキルリチウムを触媒とする重合法
である。かような触媒の使用および方法を記載し
ている当業界で周知の多くの参照文献がある。第
二ブチルリチウムのようなアルキルリチウム触媒
の使用によつて主鎖不飽和（back bone
unsatura−tion）になる極めて高い（通常80％以
上）１，４−含有のポリイソプレンオリゴマーが
得られる。 アルキルリチウム触媒をエーテルまたはアミン
の添加によつて変性するときは、その重合におい
て制御された量の１，２−および３，４−添加が
行なわれる。 これら構造の水素化によつて次に示す飽和化合
物を生成する。 構造Ａは、そのTgが低く、そして本体中の側
基（CH3−）含量が低率のために好ましい構造で
ある。構造Ｂは、生成される四置換
（Tetrasubstituted）の炭素が熱不安定性の役目
をするため不完全である。構造Ｃは、その本体の
60％に当る側基（イソプロピル基）を有し、反復
されると一定分子量のオリゴマーの増粘力を減少
させ、そしてまた得られるポリマーのTgを上昇
させる。後者の性質は、粘度指数と相関すること
が証明されている。構造Ａの最適化は、増粘力、
安定性およびV.I.向上性の最良の組合せを得るた
めに望ましいことである。 アルキルリチウムのその他の特徴は、分子量お
よび分子量分布の制御が容易なことである。分子
量は、モノマーと触媒との比の一次函数であり、
そして不純物を排除するための特別な注意をすれ
ば非常に正確に制御でき、従つてかようなポリマ
ーの生産において良好な品質管理を確保できる。
このアルキルリチウム触媒は、Mw／Mn比が1.1
のような非常に狭い分子量分布が容易に得られ
る。V.I.向上剤にとつて、一定の分子量において
増粘力を最大にする一方、酸化および剪断応力不
安定性を最小にすることができるから狭い分子量
分布は非常に望ましいことである。所望ならば、
広いまたはポリモーダル（Polymodal）のM.W.
分布も、当業界において周知の方法によつて容易
に生産することができる。星形（Star−Shaped）
または枝分れ鎖のポリマーも、ジビニルベンゼン
のような多官能性モノマーを含ませるか、ジメチ
ルテレフタレートのような多官能性のカツプリン
グ剤によつてリビングな（living）鎖を停止させ
ることによつて容易に製造できる。 高度に不飽和なポリマーは、飽和ポリマーより
酸化に対する安定性が著しく少ないことは周知の
ことである。従つて、ポリイソプレン中に存在す
る不飽和の量を徹底的に減少させることが重要で
ある。このことは例えば高められた温度における
加圧された水素雰囲気内においてPt.PdまたNi触
媒を使用するような方法を使用して当業界の熟練
者であれば容易に行なうことができる。 製造方式に関係なく、イソプレンオリゴマー
は、重合後に存在する高水準の不飽和を減少させ
るために水素化処理を必要とする。最適の酸化安
定性のためにはオレフイン状結合の90％、好まし
くは99％またはそれ以上を飽和すべきである。 良好な酸化安定性および剪断応力安定性を確保
するためには、本発明の高粘度合成炭化水素は約
40cSt.から約1000cSt.の範囲の粘度を持つべきで
ある。 １〜10cStの粘度を有する本発明の低粘度合成
炭化水素は、主としてα−オレフインおよびアル
キルベンゼンのオリゴマーから構成される。C8
（オクテン）〜C12（ドデセン）またはこれらオレ
フインの混合物のα−オレフインの低分子量オリ
ゴマーが使用できるが、特にデセン−１のオリゴ
マーが好ましい。低粘度α−オレフインオリゴマ
ーは、チーグラー触媒、熱重合、フリーラジカル
を触媒とする重合および好ましくはBF3を触媒と
して使用する重合によつて製造できる。助触媒と
共にBF3を含む多数の同様な方法は、特許文献に
おいて公知である。典型的な重合方法は、米国特
許第4045508号に記載されている。 アルキルベンゼンは、高粘度合成炭化水素およ
び低粘度エステルとのブレンド（blends）中にお
いて単独または低粘度ポリα−オレフインと組合
せて本発明に使用することができる。ベンゼンお
よびオレフインとのフリーデル―クラフツアルキ
ル化によつて製造されたアルキルベンゼンは、通
常、大部分が、アルキル鎖長が炭素原子６〜14個
のジアルキルベンゼンである。アルキルベンゼン
の製造において使用されるアルキル化オレフイン
は線状または枝分れ鎖のオレフインまたはこの組
合せでも良い。これらの物質は米国特許第
3909432号に示されたように製造してもよい。 １〜20cSt.の粘度を有する本発明の低粘度エス
テルは、例えば、ペラルゴン酸のような一塩基酸
とアルコールとから製造されるモノエステル、二
塩基酸とアルコールとからまたはジオールと一塩
基酸または酸混合物とから製造されたジエステル
およびジオール、トリオール（特にトリメチロー
ルプロパン）、テトラオール（ペンタエリスリト
ールのような）、ヘキサオール（ジペンタエリス
リトールのような）などと一塩基酸または酸混合
物と反応させて製造したポリオールエステルのよ
うな商業的に容易に入手できるエステルの中から
選択することができる。 かようなエステルの例には、トリデシルペラル
ゴネート、ジ−２エチルヘキシルアジペート、ジ
−２エチルヘキシルアゼレート、トリメチロール
プロパントリヘプタノエートおよびペンタエリス
リトールテトラヘプタノエートが含まれる。 前記の合成によつて製造されたエステルの代り
として植物および動物の天然源から誘導されるエ
ステルおよびエステル混合物がある。これら物質
の例には、ジヨジヨバナツツ（Jojoba Nuts）、
獣脂、サフラワーおよびまつこう鯨から得られる
流体である。 本発明の混合物に使用されるエステルは、本発
明の完成潤滑剤中において全成分の相溶性が確保
されるように慎重に選択しなければならない。高
度に極性の（概略、酸素含量で示される）エステ
ルを高粘度合成炭化水素と低粘度合成炭化水素と
のある組合せと混合する場合には、低温度におい
て相分離を起こし、その結果見掛粘度の増加を来
たすこともある。もちろん、かような相分離は、
種々の温度条件下での潤滑剤の長期間の貯蔵とは
両立しない。 マルチグレードクランクケース流体またはギヤ
−油の製造のために推奨される基油と混合される
添加剤〔パツケージ〕は、通常、特別に配合され
た流体が遭遇するであろうような使用条件下で最
良に作動するように選ばれた各種の薬品添加剤の
組合せである。 添加剤は、それらが配合される基潤滑剤に望ま
しい性質を与え、または助長するかのいずれかの
物質として分類される。その添加剤の一般的性質
は、種々の種類またブレンドの基潤滑剤に対して
同じかも知れないが、選ばれる特定の添加剤は、
その潤滑剤が使用される役目およびその基潤滑剤
の性質によつて決まる。 現在使用されている主要な添加剤は、 １ 分散剤 ２ 酸化および腐食防止剤 ３ 耐摩耗性添加剤 ４ 粘度向上剤 ５ 流動点降下剤 ６ 防錆配合物、および ７ 抑泡剤（foam inhibitor） である。 通常、完成した潤滑剤は上記の添加剤の数種、
恐らくは大部分または全部を含み、一般に「添加
剤パツケージ」と呼ばれる混合物の形で市販され
ている添加剤製品を含有する。均衡のとれた添加
剤パツケージの開発には、各添加剤の種類の思い
つきの使用ではなくさらに一層の研究が必要であ
る。これら物質の組合せから生じる機能的障害が
実際の使用条件においてかなりひんぱんに現われ
ている。これとは反対に、望ましい性質のある種
の予想しない相乗効果も明らかになつて来てい
る。かようなデータを得るために現在使用できる
唯一の方法は、実験室および現場における広範な
フルスケールの試験による方法である。かような
試験は費用および時間がかかる。 分散剤（dispersants）は従来、文献には〔洗
浄剤（detergent）〕と記述されて来た。これらの
機能が、存在する任意の塵および砕け屑を清掃す
る機能よりむしろ粒状物質の分散を良くする機能
のように思われるため、これらを分散剤の範ちゆ
うに入れる方が適切である。この種の物質は、一
般に大きい炭化水素の尾（tail）と極性基の頭
（head）を有する分子である。（親油性である尾
の部分は基剤流体中への溶解剤の役目をし、一方
極性基は、その潤滑剤中の粒状汚染物に引きつけ
られる成分としての役目をする。 分散剤には、金属性および無灰の種類がある。
金属分散剤（metallic dispersants）には、スル
ホネート（スルホン酸を金属塩基で中和した生成
物）、チオホスホネート（ポリブテンと五硫化燐
との反応によつて得られる酸性成分）およびフエ
ナートおよびフエノールサルフアイド塩（アルキ
ルフエノール、アルキルフエノールサルフアイド
およびアルキルフエノールアルデヒド生成物の塩
を包含する金属フエナートの広い分類）が含まれ
る。無灰型の分散剤は、二つの広い種類に類別で
きる：マルチグレード油の配合用の高分子量のポ
リマー分散剤および粘度向上が必要でない場合に
使用するための低分子量添加剤である。この目的
のために有効な化合物もまた比較的高分子量の炭
化水素鎖に付着している〔極性（polar）〕による
ことが特徴である。この〔極性〕基は、一般に、
一つまたはそれ以上の元素、窒素、酸素および燐
を含有する。可溶化される鎖は、一般に金属型で
使用されるものより分子量が高いが、ある例では
これらは全く同じであつてもよい。幾つかの例
は、Ｎ−置換長鎖アルケニルスクシンイミド、モ
ノ―および多価水酸基脂肪族アルコールとオレフ
イン置換コハク酸とのエステル化によつて形成さ
れた生成物のような高分子量エステルおよび高分
子量アルキル化フエノールからのマンニツヒ塩基
（Mannich bases）である。 高分子量ポリマー無灰分散剤は、次の一般式を
有する： 式中、Ｏ＝親油基 Ｐ＝極性基 Ｒ＝水素またはアルキル基を表わす。 酸化防止剤の機能は、潤滑剤の基剤流体に対す
る酸素の侵食に伴う劣化を防止することである。
これらの防止剤は、酸化機構の中に含まれている
遊離基を破壊する（鎖の切断）または過酸化物と
相互反応をするかのいずれの役目をする。広く使
用されている抗酸化剤の中には、例えば２，６−
ジ−ｔ−ブチルパラクレゾールおよび４，4′メチ
レンビス（２，６−ジ−ｔ−ブチルフエノール）
のようなフエノール型（鎖切断型）およびジチオ
燐酸亜鉛（過酸化物破壊型）がある。 摩耗は、結果として相対的に動く表面間のクリ
アランスを変化させる金属の損失である。これが
続くとエンジンまたはギヤーの機能障害を起こ
す。摩耗を起こす主要な因子の中には、金属と金
属との接触、研磨性粒状物質の存在および腐食性
酸による侵食がある。 金属と金属との接触は、物理的な吸収または化
学的反応のいずれかによつてその表面を保護する
フイルム形成化合物の添加によつて防止できる。
この目的のために、ジチオ燐酸亜鉛が広く使用さ
れている。これらの化合物は耐酸化剤および抗ベ
アリング腐食添加剤（anti−bearing corrosion
additives）の下に記載されていた。その他の有
効な添加剤には、燐、硫黄またはこれら元素の組
合せが含まれる。 研摩による摩耗は、過によつて粒状物質を効
果的に除去することで防止できるが、酸性物質に
よる腐食による摩耗は、塩基性フエナートおよび
スルホネートのようなアルカリ性添加剤の使用に
よつて制御できる。 通常の粘度向上剤もしばしば〔添加剤パツケー
ジ〕に使用されるが、発明者等の高および低分子
量の基剤潤滑剤が同じ効果を生じるため本発明を
実施するときはこれら粘度向上剤の使用は必ずし
も必要としないであろう。しかし、発明者等は、
通常の粘度向上剤の幾らかの量を添加する可能性
を排除する積りはない。これらの物質は、通常、
約10000〜1000000の範囲の分子量を有する油溶性
の有機ポリマーである。このポリマー分子は潤滑
剤によつて膨潤する。この膨潤した実体が、その
ポリマーがその粘度を増加させる粘度を決める。 流動点降下剤は、低温度におけるその油の凝固
（congelation）を防止する。この現象は潤滑剤か
らのワツクスの結晶化に関連がある。代表的な商
業的の流動点降下剤の化学構造は、
【式】である。 防錆剤として使用される薬品には、スルホネー
ト、アルケニルスクシン酸、置換されたイミダゾ
リン、アミンおよびアミンホスフエートが含まれ
る。 抑泡剤には、シリコーンおよび各種の有機コポ
リマーが含まれる。 推奨された目的を適切に遂行することで公知の
添加剤パツケージは幾つかの主要製造業者によつ
て製造され、かつ供給されている。各用途に使用
されるべき添加剤の割合および種類は、供給者に
よつて推奨されている。典型的な入手可能なパツ
ケージは： １ ハイテツク（HITEC）Ｅ−320.自動車のギ
ヤー油用としてエドウインクーパー社（Edwin
Cooper Corp.）から供給されている。 ２ ルブリゾール（Lubrizol）5002、工業用ギヤ
ー油用としてルブリゾール社から供給されてい
る。 ３ ルブリゾール4856、ガゾリンクランクケース
油用としてルブリゾール社から供給されてい
る。 ４ オロア（OLOA）8717、デイーゼルクラン
クケース油用としてシエブロン社のオロナイト
デイビジヨン（Oronite Division of
Chevron）。 自動車のギヤー潤滑剤用の典型的の添加剤パツ
ケージは、通常、酸化防止剤、腐食防止剤、耐摩
耗剤、防錆剤、極圧剤（extreme pressure
agent）および抑泡剤を含有する。 クランクケース潤滑剤用の典型的な添加剤のパ
ツケージは、通常、分散剤、酸化防止剤、腐食防
止剤、耐摩耗剤、防錆剤および抑泡剤から構成さ
れる。 コンプレツサー流体の配合用として有用な添加
剤パツケージは典型的には、酸化防止剤、耐摩耗
剤、防錆剤および抑泡剤を含有するであろう。 本発明は、粘度範囲が40〜1000cStの高粘度合
成炭化水素と１〜10cStの粘度を有する一種また
はそれ以上の合成炭化水素および／または１〜
10cStの範囲の粘度を有する一種またはそれ以上
の相溶性エステル流体の配合物を記述している。
かような配合物は、適切に選定した添加剤パツケ
ージと共に処理すれば、勝れた剪断応力安定性、
勝れた酸化安定性およびニユートン粘度特性を有
するマルチグレードのクランクケースおよびギヤ
ー油を配合することができる。本発明のブレンド
は、また添加剤の使用を必要としないようなある
種の用途にも使用される。 基油ブレンドの構成を論議する場合に、高粘度
合成炭化水素、低粘度合成炭化水素および低粘度
エステルの最終の潤滑剤中における比率が合計
100％になるように標準化すると便利である。最
終のブレンドで使用される実際の比率は、使用す
る添加剤パツケージの量によつて減少するであろ
う。 成分の各々すなわち高粘度合成炭化水素、低粘
度合成炭化水素および低粘度エステルは、本発明
の重要な部分である。高粘度合成炭化水素は、基
油ブレンドに増粘および向上効果を与える。こ
れに加えて、発明者等は、高粘度合成炭化水素と
低粘度合成炭化水素のブレンドは、低粘度合成炭
化水素単独よりもはるかに大きい酸化安定性を有
する流体を生成することを発見した。これは実施
例７において証明されている。低粘度合成炭化水
素または低粘度エステルとのブレンド中の高粘度
合成炭化水素によつて得られる向上効果は実施
例８および９に示されている。これらの向上効果
は、高粘度合成炭化水素、低粘度合成炭化水素お
よび低粘度エステルブレンド中において持続す
る。 低粘度合成炭化水素流体は、しばしば基油ブレ
ンドの主要成分である、特にSAE粘度グレード
30または40を有する完成潤滑剤の場合はそうであ
る。ある種の低粘度エステルは高粘度合成炭化水
素中には不溶であるが、低粘度エステルに対し比
較的良好な溶剤である低粘度合成炭化水素の存在
は、高粘度合成炭化水素、低粘度合成炭化水素お
よび低粘度エステルの基油ブレンドにおいて使用
するエステルの種類を非常に変化させることがで
きる。 水素化ポリイソプレンオリゴマーおよび低粘度
合成炭化水素に適当な添加剤を加えただけから成
るクランクケースおよびギヤー油は、勝れた酸化
および加水分解安定性を有する合成流体を生成す
る。かような流体については実施例22および23に
例証する。 第三の所望成分である低粘度エステルは、水素
化ポリイソプレンオリゴマーおよび低粘度炭化水
素との組合せ、または水素化ポリイソプレンオリ
ゴマーとだけで使用できる。三成分ブレンドにお
いてエステルおよび水素化ポリイソプレンオリゴ
マーの適切な選択によつて、勝れた粘度指数およ
び低温特性を有するクランクケース油およびギヤ
ー油を製造できる。かような三成分ブレンドを、
実施例24および25に例証する。 水素化ポリイソプレンオリゴマーおよびエステ
ルの二成分ブレンドは、勝れた粘度特性、洗浄性
および酸化安定性を有するマルチグレード潤滑剤
を製造できる。ある用途においては、ある種のエ
ステルに対しては有害な高湿度環境が存在するが
自動車のギヤー油のような他の用途もある、この
場合は水素化ポリイソプレンオリゴマーとエステ
ルブレンドにおける高含量のエステルは有利に使
用されている。実施例26および27にかような二成
分ブレンドによるマルチグレード潤滑剤の配合を
説明する。 そのブレンドの一部分として低粘度エステルを
使用することが有利であると認められたとき、低
粘度炭化水素はエチレン−α−オレフインオリゴ
マーおよび添加したエステルに対して共通の溶剤
としての作用をする。エステルの極性によつて後
二者はしばしば相溶性でなくなる。勝れたマルチ
グレード潤滑剤がエステル有りまたは無しで配合
できる。 第三の成分である低粘度エステルは、本発明の
優秀な潤滑剤を製造するために添加できる。高粘
度合成炭化水素および低粘度合成炭化水素だけで
もマルチグレード潤滑剤が製造できる。通常１〜
25％の低水準の低粘度エステルを添加すると高粘
度合成炭化水素および低粘度合成炭化水素だけの
ブレンドより低温流動性の勝れたブレンドが得ら
れる。 低粘度エステルは、通常合成基油ブレンドの10
〜25％を構成するが、特殊の配合物にはこれより
多少の差で使用される。最終用途が湿気にさらさ
れる場合は、ブレンド中のエステルの量をなくす
るか制限する方が有利であろう。 本発明の完成潤滑剤の成分は、任意の便利な方
法または順序で混合できる。 本発明の重要な面は、適切に構成された基油ブ
レンドに適当に相溶性のある添加剤パツケージと
の組合せて使用し、 １ 永久および一時的剪断応力安定性 ２ 勝れた酸化安定性 ３ マルチグレード、非ポリメリツク（non−
polymeric）潤滑剤が得られる高い粘度指数を
有する最終のマルチグレードの潤滑剤を生成す
ることである。 各成分、すなわち高粘度合成炭化水素、低粘度
合成炭化水素、低粘度エステルおよび添加剤パツ
ケージのパーセント範囲は、配合された潤滑剤の
最終用途によつて広範囲に変化するであろうが本
発明の組成物の利点は、次の場合に生じる。 高粘度合成炭化水素、低粘度合成炭化水素およ
び／または低粘度エステルを（標準化された）次
の割合で含む、 １〜99％の高粘度合成炭化水素、０〜99％の低
粘度合成炭化水素、および〜099％の低粘度エス
テル。10〜80％の高粘度炭化水素とこれに比例し
て90〜20％の少なくとも一種の低粘度のエステル
ベース流体または炭化水素ベース流体とを混合す
ることが好ましい。第四の成分である添加剤パツ
ケージは、全配合物の０〜25％で使用できる。 本発明の潤滑剤は、適切に配合されたときはニ
ユートン流体としての粘度特性を示す。すなわち
これらの粘度は、剪断速度の広範囲にわたつて不
変である。本発明の高粘度炭化水素のあるものは
それら自体が特に低温において非ニユートン特性
を示すものもあるが希釈剤として低粘度油を使用
た最終の潤滑剤はニユートン流体である。発明者
等は、300cSt.までの合成炭化水素は室温におい
てワイゼンベルグ効果（Weissenberg effect）が
無いことによつて証明されるようにニユートニア
ンであることを観察した。そして500〜1000cSt.
の流体は、ワイゼンベルグ効果を示すが、標準の
SAE粘度グレードにするのに普通に使用される
量のかようなオリゴマーの溶液はワイゼンベルグ
効果を示さない。 現在使用されている向上剤の非ニユートン特
性は文書に記録されている。優秀な論議は、〔エ
ンジン油の粘度とエンジン性能との関係第部〕
（the Relationship Between Engine Oil
Viscosity and Engine Performance Part）
の題名のSAE出版物に見出される。この出版物
の論文は、1978年２月27日〜３月３日にデトロイ
トで行なわれた1978年SAE会議および展示会に
提出されたものである。 興味ある参考文献は論文780374である。 〔一時的の粘度損失とそのジヤーナルベアリン
グの性能との関係〕M.L.マクミラン
（McMillan）およびC.K.マーフイー
（Murphy）・ジエネラルモータースリサーチラブ
ス（General Motors Research Labs） 本文献およびこの分野の研究者にはなじみのそ
の他の多数の文献は分子量が30000またはこれ以
上の商業的のポリマー向上剤のすべてが105〜
106／秒の剪断速度を受けたときどのようにして
一時的の粘度損失を起こすかを説明している。一
時的剪断応力による損失は如何なる剪断速度に対
しても比較的高い分子量のポリマーの方が大き
い。例えば、分子量が32000、157000および
275000のポリメタアクリレートで同じ粘度に増粘
された油は、５×105／秒の剪断速度における粘
度損失率はそれぞれ10、22および32％を示す。 本発明の高粘度合成炭化水素の増粘用流体は、
すべて5000以下の分子量のものであり、そのため
これら溶液の剪断応力による減粘はないことは明
らかである。すなわち、これらはニユートン特性
を示すであろう。 ピストンおよびギヤー中で発生する剪断速度
（106／秒以上が等しい）は、使用するポリマー増
粘剤によるが、油の見掛の粘度が増粘されない基
剤流体の見掛粘度に近ずき、その結果流体力学的
フイルムを失なう程度である。可動部分の摩耗保
護は、油の粘度と相互関係があるから、潤滑剤の
耐摩耗特性は一時的剪断応力の結果として格下げ
されることは明らかである。 本発明のニユートン流体は、これら使用条件下
においてもそれらの粘度を維持し、従つて潤滑す
べき機構部分をよりよく保護し、そのため長い寿
命を保たせる。 一時的（回復可能な）剪断応力を示す現在使用
されているポリマー増粘剤はまた永久剪断応力を
受ける。ポリマー増粘剤を長期間使用するとこれ
らの機械的な分解を起こし、その結果増粘力を失
いそして粘度指数が減少する。このことは実施例
５で証明されている。論文780372（同一著者の同
じ文献）、W.ワンドリツヒ（Wundlich）およびJ.
ジヨスト（Jost）による〔エンジン中のポリマー
の安定性〕（Polymer Stability in Engines）で
は、ポリマーの種類と永久剪断応力との関係を論
議している。本発明のマルチグレード潤滑剤は、
非常に苛酷な機械的剪断応力に対してもそれほど
敏感ではない。 同論文は、また高分子量ポリマー向上剤のし
ばしば見落されてきた特徴、すなわちこれらの酸
化に対する不安定性についても認めている。剪断
応力によつてこれらポリマーが粘度を失うのと全
く同じようにこれらは酸素により容易に劣化し、
そのためにポリマーが分解し、粘度指数が減少す
る。本発明の潤滑流体は、酸化によつて受ける粘
度指数の変化ははるかに少ない。 実施例10は、100cstの水素化ポリデセンで増粘
した低粘度流体と商業的の向上剤で増粘した同
じ流体の酸化を比較したものを示す。実施例11で
は本発明の完全配合の潤滑剤の酸化安定性と商業
的向上剤で増粘した以外ほぼ同一な二種の潤滑
剤配合物の酸化安定性をさらに比較した。 本発明の潤滑油は、これらが永久剪断応力およ
び酸化に対して極めて大きい耐性があるため従来
のマルチグレード潤滑剤より勝れていることは前
述の説明からも明らかである。発明者等の潤滑流
体の長期の〔品質保持（Stay in Grade）〕性能
は、かような流体を使用する機械の耐久性を向上
させるのに役立つ。 前述のように、本発明の潤滑剤が示す一時的剪
断応力がないことは高剪断応力に遭遇する可動部
分の保護のための最適の粘度を保証することにな
る。この特徴の重要性は広く認識されている。過
去においてはSAEの格付け（grading）（たとえ
ばSAE30）は、クランクケースのような機構部
分において高温と非常に高い剪断速度に遭遇する
にも拘らず、低剪断応力条件下で100℃における
流体の粘度を測定するだけに依存していた。この
不都合のためヨーロツパでは、ある種の等級の粘
度を150℃および106／秒の剪断速度で測定する新
しい格付け方式を採用するようになつた。これよ
りさらに現実的なとりあげ方が目下米国において
考慮されている。当業界の熟練者であれば誰にで
もニユートン流体をかような格付けに採用するこ
との利点は明らかであろう。ニユートン流体の粘
度は、高剪断応力条件下の150℃に直接外挿する
ことができる。しかし、ポリマーで増粘された流
体は、必ず外挿値より低い粘度を有し、しばしば
基剤流体自体に近い。高い剪断応力条件下である
等級に到達するためにはポリマーで増粘した油
は、もつそ粘稠な基剤流体を必要とするであろ
う。比較的粘稠な基剤流体を使用すれば低温にお
いても比較的高粘度のものが得られるであろうか
ら広範囲にマルチグレードの油の低温度要求（ク
ランクケース用5W、ギヤー油用75W）に合格す
るのが一層困難になる。 別の云い方をすれば、現実の高温度、高剪断応
力の測定は、粘度指数測定に使用されていないの
だから現在の高分子量向上剤は人工的に
（artificially）粘度指数を向上していることにな
る。粘度指数は、40℃および100℃において低剪
断応力粘度測定によつて決められている。本発明
のニユートン潤滑剤は、そのグレードを保持する
高粘度指数マルチグレード流体を生成するのみな
らず、これらは剪断応力に敏感でないから粘度指
数およびマルチグレードレーテイング（rating）
は現実的である。 本特許中に例証した特定の組成物は相当正確で
あるが、当業界の熟練者なら誰でも本発明の範囲
内で価値ある潤滑剤をもたらす。さらに別の組合
せを製造できることは明らかであろう。 次の実施例は、本発明に係るいくつかのブレン
ドを説明する。 実施例 １ 本実施例は、増粘剤として比較的高粘度の水素
化ポリデセン（PAO）を使用してマルチグレー
ドギヤー油の製造法を説明する。75W−140、ギ
ヤー油用としての油は、最小粘度100℃において
24cSt.および−40℃において150000cPsまたはこ
れ以下の粘度でなければならない。 以下の表および本明細書で一般に記載する、例
えば、、「PAO 100」は100℃におい100センチス
トークスの粘度を有するポリデセンである。 下記表のデータが示すように、本発明の潤滑剤
組成物は、任意の市販添加剤パツケージの使用に
よつてその効果が影響されることはない。 Ａ 75W−140粘度グレード
【表】
【表】 １． エドウインクーパー社製の添加剤パツケージ
２. ルブリゾール社製の添加剤パツケージ
３. オロナイト社製の添加剤パツケージ
Ｂ 75W−90粘度グレード 75W−90用の油は、100℃において13.5cSt.の
最低粘度および−40℃において150000cP.または
これ以下の粘度を有する油でなければならない。
【表】 ２. ルブリゾール社製添加剤パツケージ
３. エルコ社製添加剤パツケージ
Ｃ 80W−140粘度グレード 80W−140用の油は、100℃において24cSt.の最
低粘度および−26℃において150000cP.またはこ
れ以下の粘度を有する油でなければならない。
【表】
【表】 １． エドウインクーパー社製の添加剤パツケ
ージ
２. ルブリゾール社製の添加剤パツケージ(ア
ングラモール)。
実施例 ２ この実施例は、40℃において414〜506cSt.の間
の粘度を有することが必要なISO VG460工業用
ギヤー潤滑剤の製造を説明する。 成 分 wt.％ PAO−100 77 PAO−４ 10 ジイソデシルアジペート 10 OS49241H* ３ ＊ ルブリゾール社の添加剤パツケージ これは次の粘度特性を有する。 KV100 44.8cSt KV40 414.3 165 粘度−26℃において78600cP. 実施例 ３ この実施例は、ガソリンおよびデイーゼルクラ
ンクケース潤滑剤の製造を説明する。
【表】
【表】 実施例 ４ この実施例は高分子量PAOを使用して酸化安
定性の勝れたギヤー油の製造を説明する。 実施例１のＢおよびＤによつて製造した75W−
90ギヤー油のCRC Ｌ−60熱酸化安定試験
（Thermal Oxidation Stability Test）を行つ
た。この試験では、120mlの油を325゜±１〓に加
熱し、その流体に11.1／時間で空気を通した。
その流体の表面を2540r.p.m.で回転するギヤーに
よつて撹拌した。その流体中に４平方インチの銅
触媒を浸漬した。50時間後に、粘度変化、酸価、
ベンゼンおよびペンタン不溶物を測定した。この
流体の結果は、 KV100の変化 12.0％ 酸 価 3.18 ペンタン不溶物wt.％ 0.34 ベンゼン不溶物wt.％ 0.25 軍用の要求品質は、 KV100の変化100％未満 ペンタン不溶物３％未満および ベンゼン不溶物２％未満 である。 実施例 ５ この実施例は、高粘度PAOで増粘したギヤー
潤滑剤の機械的剪断応力に対する耐性を説明す
る。 Ａ 実施例１、Ａ、Ｂにおいて製造したような
75W−140ギヤー油のキヤノン（Cannon）剪断
応力試験を行つた。この試験においては、その
流体は、3450r.p.mで回転する予め荷重をかけ
たテーパー付ローラーベアリングで処理する。
８時間後、これら条件下でこの流体は、その粘
度の0.4％未満を失つた。 KV100、当初− 24.93cSt. KV100、最終− 24.84cSt. Ｂ 実施例１、Ａ、Ｂにおいて製造したような
75W−140ギヤー油をクラス８ラインホウルト
ラツク（Class ８ line haul truck）の駆動
車軸（drive axle）に充填して使用した。
30000ロードマイル（road miles）後にその粘
度は、本質的に無変化であつた。 KV100 当初− 24.88cSt. KV100 30000マイル− 24.84cSt. 実施例 ６ この実施例は、PAO−100で増粘したギヤー潤
滑剤およびエンジン潤滑剤のニユートン特性を説
明する。 Ａ 実施例１、Ｂ、Ｄで製造したと同じギヤー潤
滑剤の粘度を無剪断応力下で100℃において測
定した。（ASTM Ｄ−445）同じ試料の粘度
を、100℃において106／秒の剪断速度下でテー
パー付ベアリングシユミレータ−（Tapered
Bearing Simurator）中において測定した、そ
して本質的に変化がなかつた。 Ｂ 実施例３、Ｅにおいて製造したと同じような
クランクケース潤滑剤の粘度を、150℃におい
て無剪断力下で測定した（ASTM−D445）。
同じ試料の粘度を150℃において106／秒の剪断
速度下でテーパー付ベアリングシユミレーター
中において測定した。そして本質的に変化がな
かつた。 実施例 ７ この実施例は、100cst PAOと低粘度PAOとの
ブレンドの酸化安定性を説明する。この低粘度流
体は、４および6cSt.ポリデセンであつた。この
ブレンドを0.73部／100の油（PHO）のｐ−ノニ
ルフエニルα−ナフチルアミンおよび0.25PHO
のジラウリルチオジプロピオネートで安定化し
た。この溶液に５／時間の割合で空気を通し、
370〓の温度で72時間処理した。この酸化はMg、
Fe、Cu、AlおよびAg金属片の存在において行な
つた。この試験の終りにおいて、この溶液を過
し、そして形成されたヘキサン不溶性スラツジの
量（mg／100mlで表わした）を、各々について測
定した。この結果を次表に要約する。
【表】 低粘度PAOでもその安定性が見られるが、高
粘度PAOとのブレンドは、単独の加成性
（additivity）から予想されるよりはるかに安定
であることは明らかである。上記の実施例におい
て、25％のPAO−100の４または6cSt.PAOへの
添加は、酸化によつて予想されるスラツジの僅か
10％を生成するに過ぎない。この実施例で見られ
るような、本発明の高粘度水素化PAOが低粘度
流体を〔保護する〕（protect）する機構は理解さ
れていない。 実施例 ８ この実施例は、本発明の高粘度合成炭化水素
（100cSt.PAOに代表される）と低粘度合成炭化
水素（４および6cst.ポリデセンに代表される）
とのブレンドによつて達成される粘度指数の向上
を説明する。
【表】 低および高粘度のブレンドによつて得られる粘
度指数は、直線外挿によつて予想されるよりはる
かに高いV.I.が得られる。 上記の表におけるの変化は単独の加成性から
予想されるよりはるかにを増加させる尺度であ
る。 要するに本表は、粘度範囲が２〜15cSt.の範囲
の任意の商業的に入手できるPAOより高いV.I.を
有する炭化水素ベースの流体の製造を証明してい
る。これは予想以上の大きいV.I.向上であり、こ
れによつてニユートンマルチグレード潤滑剤のブ
レンドができるほどである。この効果については
実施例９においてさらに説明する。 この実施例(8)においては、V.I.の向上はブレン
ド成分の粘度ができるだけ離れているときの方が
最も大きくなる特徴を証明している。 実施例 ９ この実施例は８と類似であるが、高粘度PAO
（100cSt.）と二種の異つたエステルとのブレンド
によつて得られるV.I.の向上を説明する。
【表】 これらのデータは、実施例８において証明され
たV.I.増加がエステルブレンドにもあてはまるこ
とを示している。純エステルのV.I.が比較的高け
ればエステル−PAOブレンドのV.I.も顕著に高い
ものが得られる。かようなブレンドの高V.I.は、
本発明の最終潤滑剤（実施例１に示すような）に
はつきり現われる。そして低温度において極めて
良好な粘度特性を示すようになる。 実施例 10 この実施例は、商業的のV.I.向上剤〔エクソン
社のパラミンデイビジヨン（Paramins Division
of Exxon）からのECA7480〕で増粘した基材流
体の酸化安定性と同じ基剤流体を高粘度合成炭化
水素（100cSt.PAO）で増粘したものの酸化安定
性とを直接比較している。媒質として選んだ増粘
すべき基剤流体は、KV210〓が5.96cSt.そしてV.
I.が136のポリデセンであつた。この溶液を
0.5PHOのフエニルα−ナフチルアミンおよび
0.25PHOのジラウリルチオジプロピオネートで
安定化した。酸化試験は、実施例７に記載のよう
に実施した。この溶液の試験前、後の比較を次表
に要約した。
【表】 上表から分かるように、組成Ａにおいては、ポ
リマー増粘剤は、徹底的に分解されている。試験
後の粘度は、出発した基剤流体の粘度にほぼ等し
い。組成Ａの粘度指数が基剤流体のそれまで減少
したことは、酸化および剪断応力が高分子量のポ
リマー添加剤によつて得たV.I.向上を破壊したこ
とを示している。 これに反して組成ＢおよびＣは粘度および粘度
指数の変化が最小であることは、本発明の高およ
び低粘度合成炭化水素のブレンドの酸化安定性を
証明している。 実施例 11 この実施例は、本発明の完成クランクケース潤
滑剤の配合を説明し、また商業的の高分子量増粘
剤を使用したほぼ同じ配合物とのその酸化安定性
の比較を例証している。この流体は、実施例10に
記載と同じ条件下で酸化した。
【表】 成分Ａ、ＢおよびＣは、本発明の増粘剤を示
す。成分ＤおよびＥは、商業的の高分子量V.I.向
上剤を示す。 Ａは100cSt.水素化ポリデセンである。 Ｂは265cSt.49重量％のプロピレンの液体エチ
レン−プロピレンオリゴマーである。 Ｃは245cSt.、水素化ポリイソプレンオリゴマ
ーである。 Ｄは商業的に入手できる高分子量オレフインコ
ポリマー（OCP）、V.I向上剤であるルブリゾー
ル7010である。 Ｅは、ロームアンドハース社から販売されてい
る高分子量のポリメタクリレートであるアクリロ
イド（Acryloid）954である。 Ｆは、ガルフオイル社（Gulf cil Co.）から販
売されている4cSt.ポリデセンである。 Ｇは、ジ−２−エチルヘキシルアゼレートのエ
メリ−（Emery）2958である。 Ｈは、ルブリゾール社から販売されているCD
−SFクランクケースパツケージであるルブリゾ
ール4856である。 Ｉは、チバ−ガイギー社（Ciba−Geigy）から
のアルキル化フエニルα−ナフチルアミンである
LO−６である。 流体11−Ａ、11−Ｂ、11−Ｃ、11−Ｄおよび11
−Ｅの粘度特性を、実施例10に記載のように370
〓における酸化前および後のものを次表において
比較した。
【表】 本発明の流体（11−Ａ、11−Ｂおよび11−Ｃ）
は、商業的のV.I.向上剤を使用して製造したほぼ
同一の流体より酸化に対してはるかに安定である
ことが分かる。11−Ｄおよび11−Ｅの本来的の不
安定性は、これら流体が受けた粘度の大きい変化
および粘度指数の大きい減少によつて明らかであ
る。 実施例 12 この実施例は、各々が異つた粘度および分子量
を有する種々のエチレン−プロピレンポリマーで
増粘した低粘度流体の酸化安定性を比較してい
る。選んだ低粘度流体は、100℃において
（KV100）3.83cSt.の動粘度を有する商業的のポリ
デセンオリゴマーであつた。各流体の各100mlを
370〓にまで72時間加熱した。空気を５／時間
の割合でこの試料に気泡として通した。各々が５
cm2の表面積を有する金属ワツシヤー（washers）
（Mg、Fe、AG、CuおよびAl）を酸化触媒とし
てその流体中に懸垂し、その酸化された流体の腐
食性を測定する試片とした（重量変化によつて）。
各試料は、同じ割合の酸化防止剤によつて保護し
た。別の実験によつて、ポリデセン基剤流体は、
使用した酸化防止剤で極めて良く保護されること
が判明していた。酸化後形成された粒状物質（ス
ラツジ）を秤量し、試料の粘度変化および金属試
片の何等から重量変化を測定した。三つのすべて
のパラメーターがゼロ変化ということは酸化劣化
が無かつたことを示す。次の表に試験した油およ
び酸化試験の結果を要約する。
【表】 この場合、 Ａは、100℃において92cSt.の粘度を有する液
体エチレン−プロピレンコポリマーである。 Ｂは、100℃において190cSt.の粘度を有する液
体エチレン−プロピレンコポリマーである。 Ｃは、100℃において409cSt、の粘度を有する
液体エチレン−プロピレンコポリマーである。 Ｄは、低粘度の鉱油に溶解された高分子量のエ
チレン−プロピレンコポリマーの溶液から成る商
業的に入手できる粘度指数向上剤である。かよう
な増粘剤において含有されるゴムは通常５〜
10wt.％である。 次の表は、説明した酸化後に前記のブレンドに
生じた粘度変化を示す。
【表】 本発明の増粘剤（Ａ、ＢおよびＣ）は現在の商
業的の増粘剤Ｄより酸化による粘度および粘度指
数損失に対してはるかに安定であることは明らか
である。この試験において観察された粘度損失
は、増粘剤の分子量の増加に伴い増加し、そして
一定分子量においては使用する増粘剤の量が減少
すると損失も減少する。試料ＢおよびＣがこのこ
とを証明している、ＣはＢ（Mn＝1360）より高
い分子量（Mn＝1625）の増粘剤であるが、Ｃは
ブレンド中においてＢと同じ粘度を生成するのに
比較的低い量で使用されていることが本来的に大
きい粘度損失傾向を相殺しているために試験にお
いてはＢおよびＣは類似の性能を示している。こ
れに反してＤは、実際にはわずか約２〜３％の高
分子量増粘剤しか含有しないが、Ａ、ＢおよびＣ
に比較して分子量が高いためその劣化によつては
るかにはげしい粘度損失を生じている。別の極端
として、試料Ａは全く低分子量であり、そのブレ
ンド中に使用された増粘剤の量が多量にも拘らず
極めて低い粘度変化しか受けていない。かよう
に、100℃において1000cSt.までの粘度を有する
本特許の流体は、現在入手できる増粘剤と比較し
たとき酸化分解に対して顕著な抵抗を示す。 粘度変化に加えて、このブレンドの酸化に対す
る相対的の耐性を、エージングの間生成する酸
（酸価によつて測定した）、試験の間に形成された
粒状物（スラツジ）および金属試片の重量変化に
よつて示す。次表は、これらのパラメーターに関
するデータの特徴を示す。
【表】 この場合も試料Ｄにおける酸の生成、金属の侵
食および特にスラツジ生成は、本発明の試料
（Ａ、ＢおよびＣ）に対するその劣等性を劇的に
示している。 実施例 13 この実施例は、本発明のオリゴマーの増粘力お
よびV.I.向上性を証明する。 増粘力を比較する一つの方法は、共通の基剤物
質にある割合の増粘剤の添加によつて起こる粘度
の増加を確めることである。この実施例において
使用した基剤流体は、K.V.100＝3.83のポリデセ
ンであつた。あらゆる場合25wt.％の増粘剤を添
加した、結果は次の通りである。
【表】 増粘剤Ａ、Ｂ、ＣおよびＤは、本発明のエチレ
ン−プロピレンオリゴマーである。増粘剤Ｅは、
ゴム状高分子量エチレン−プロピレンコポリマー
の油溶液からなる商業的〔OCP）増粘剤である
ルブリゾール7010である。ルブリゾール7010の粘
度は、100℃において約1000cSt.である。 本発明によつて包含される比較的高粘度におい
て（500〜1000cSt.）前記のオリゴマーは明らか
に商業的の増粘剤と同等かむしろ優秀であり、そ
して実施例１において例証されたように安定性は
大きいであろう。 増粘剤を比較する別の方法は、一定の値の流体
の粘度を増加させるのに必要な添加剤の量を比較
することである。次表に上記の各増粘剤で低粘度
のポリデセンを13cSt.および24cStまで増粘した。
【表】 この場合も、本発明の流体は、低粘度の流体を
一定の比較的高い粘度に増粘するのに少量で足り
るように選択することができる。（Ｄに対する
Ｅ）。増粘剤Ａ、ＢおよびＣはＥより高い処理水
準を必要とするが、これらはこれらの粘度に対し
ては驚ろくほど効率的な増粘剤であり、かつ前述
のようにはるかに安定性のブレンドを生成する。 次のデータは、SAE140ギヤー油のようなマル
チグレード潤滑剤の製造用の基油として有用な
24cSt.液体の製造における本発明のオリゴマーの
V.I.向上特性を説明する。
【表】 ＊ この実施例において前述したような
本特許に前記したように、149の粘度指数は
75W−140マルチグレードギヤー油に要求される
最小値であるが、本発明の全流体は、明らかにこ
の点に関して資格がある。これら流体に予想され
る低温特性が、容易に達成されることは後の実施
例で示すであろう。 実施例 14 この実施例は、100℃において432cSt.の動粘度
を有する液体エチレン−プロピレンオリゴマーを
用いてSAE粘度グレード10W−40デイーゼルク
ランクケース油の製造を述べる。 成 分 wt.％ エチレン―プロピレンオリゴマー 18 PAO−４ 70 ルブリゾール4856 12 この潤滑剤は、次の特性を有する。 KV100 14.4cSt. KV40 87.5cSt. VI 173 CSS−20℃においてて3215cP. 実施例 15 この実施例は、100℃において432cStの動粘度
を有する液体エチレン―プロピレンオリゴマーを
用いてSAE粘度グレード75W−140自動車ギヤー
油の製造を説明する。 成 分 wt.％ エチレン―プロピレン液体 32 PAO−４ 58 アングラモール6043 10 この潤滑剤は、次の特性を有する。 KV100 24.3cSt. KV40 160.8cSt. VI 184 粘度−40℃において97.650cP. 実施例 16 この実施例は、100℃において945cSt.の動粘度
を有するエチレン−プロピレンオリゴマーを用い
てSAE粘度グレード10W−40デイーゼルクラン
クケース潤滑剤の製造を説明する。 成 分 wt.％ エチレン−プロピレン液体 12 PAO−４ 50 ジアルキルベンゼン 20 ルブリゾール3940 18 この潤滑剤は、次の特性を有する、 KV100 13.2cSt. KV40 78.0cSt. VI 172 CSS−20℃において3260cP. 実施例 17 この実施例は、100℃において265cStの動粘度
を有する液体エチレン―プロピレンオリゴマーを
用いてSAE粘度グレード75W−140の自動車ギヤ
ー油の製造を説明する。 成 分 wt.％ エチレン−プロピレン液体 36 PAO−４ 34 ジ−２−エチルヘキシルアゼレート 20 アングラモール6043 10 この潤滑剤は、次の特性を有する。 KV100 24.87cSt. KV40 161.1cSt. VI 188 ブルクフイールド粘度−40℃において88700cP. 実施例 18 この実施例は、100℃において945cStの動粘度
を有する液体エチレン−プロピレンオリゴマーを
使用してデイーゼルクランクケース潤滑剤SAE
粘度グレード10W−40の製造を説明する。 成 分 wt.％ エチレン−プロピレン液体 14 PAO−４ 48 ジ−２−エチルヘキシルアゼレート 20 ルブリゾール 18 この潤滑剤は、次の特性を有する。 KV100 13.4cSt. KV40 80.4cSt. VI 170 CSS−20℃において2920cP. 実施例 19 この実施例は、100℃において945cSt.の動粘度
を有するエチレン−プロピレンオリゴマーを用い
てISO VG460工業用ギヤー潤滑剤の製造を説明
する。 成 分 wt.％ エチレン−プロピレン液体 42 PAO−４ 45 ジイソデシルアジペート 10 ルブリゾール5034 ３ この潤滑剤は、次の特性を有する。 KV100 59.5cSt. KV40 462cSt. VI 202 実施例 19 この実施例は、本発明の水素化ポリイソプレン
を使用して作つた完全配合のクランクケース油の
酸化安定性と二種の商業的に入手できる高分子量
エチレン−プロピレンゴムを基剤とする増粘剤で
同じ粘度に増粘した本質的に同一配合物、および
高品質クランクケース油の購入試料の酸化安定性
を比較する。各流体100mlを72時間で370〓まで加
熱した。空気を５／時間の割合で試料に気泡と
して通した。各々が５cm2の表面積を有する金属ワ
ツシヤー（Mg、Fe、CuおよびAl）を酸化触媒
としてその流体中に懸垂し、そして酸化された流
体の腐食性測定用試験片とした。（重量変化によ
つて）。各試料は低粘度ポリデセンおよび等量の
エステルおよび添加剤パツケージを含有した。酸
化後、粘度および粘度指数の変化ならびに金属試
験片の重量変化を測定した。次表に配合およびそ
れらのエージングしない粘度および酸化によつて
起こつた変化を測定した。このブレンド中の低粘
度合成炭化水素（SHC）はK.V.100℃＝3.83cStの
ポリデセンであつた。エステルは、ジ−２エチル
ヘキシルアゼレート、そしてパツケージはルブリ
ゾール4856であつた。
【表】 Ａは、245cSt.の水素化ポリイソプレンであつ
た。 Ｂは、商業的増粘剤であつた。 Ｃは、異種の商業的増粘剤であつた。 Ｄは、プレミアム（Premium）モータ油であ
つた。 酸化後、上記の流体の粘度特性を次表に示す。
【表】 本発明の組成物Ａは明らかに従来技術のＢ、Ｃ
およびＤより酸化安定性において勝れている。表
から分かるように組成物Ａは粘度損失はなく、粘
度指数においてわずかな変化を受けた。これらの
特徴は、本発明の組成物の〔グレード保持〕
（Stay−in−Grade）性能をより大きく予言して
いる。 全試料は最小量の不溶性〔スラツジ〕（100ppm
未満）を生じ、そしてMg、FeまたはAlには何等
腐食はなかつたが、組成物Ａは、その他の組成物
よりCuおよびAgに対する腐食が少ないことが判
明した。次表に、試験配合物のためのCuおよび
Ag試験片において観察された重量変化（mg／cm2）
を要約する。
【表】 これらの発見は、再び配合物Ａの安定性の大き
いことを示している。 実施例 21 この実施例は、本発明の水素化ポリイソプレン
オリゴマーの増粘力と高分子量のエチレン−プロ
ピレンゴムの油溶液である商業的の〔OCP〕増
粘剤、ルブリゾール7010の増粘力とを比較する。
種々の増粘剤の量を変えて低粘度（3.83cSt.100
℃）ポリデセン中に溶解して溶液を作つた。この
増粘剤の粘度による増粘力の変化がはつきり分か
る。
【表】
【表】 Ａ、Ｂ、ＣおよびＤ（本発明のオリゴマー）の
増粘力は、そのオリゴマーの粘度と相関している
ようである。100℃において約1000cSt.の粘度を
有する増粘剤Ｅ（本発明のＤより大きい）は、本
発明の比較的高粘度流体より基剤流体の粘度増加
に有効でない。この発見は予想外である。 これらの勝れた増粘力に加えて、本発明の水素
化ポリイソプレンオリゴマー（HPO）は、粘度
指数向上剤として作用もある。次のデータは、
Ａ、Ｂ、ＣおよびＤで24cStに増粘後の低粘度ポ
リデセン（3.83cSt）の粘度指数を示す。
【表】 本特許に前記したように、上記の高い粘度指数
を有する流体は、非常に広範囲のグレードの潤滑
剤用の基剤流体としての役目をする。 実施例 22 この実施例は、100℃において245cSt.の水素化
ポリイソプレンオリゴマーを使用してSAE粘度
グレード75W−140自動車ギヤー潤滑剤の製造を
説明する。 成 分 wt.％ HPO 38 PAO−４ 52 アングラモール6043 10 この潤滑剤は、次の特性であつた。 KV100 24.1cSt. KV40 177.4cSt. VI 166 粘度−40℃において142100cP. 実施例 23 この実施例は、100℃において245cStの動粘度
を有する水素化ポリイソプレンを使用してSAE
粘度グレード10W−40デイーゼルクランクケース
潤滑剤のの製造を説明する。 成 分 wt.％ HPO 19 PAO−４ 63 ルブリゾール3940 18 この潤滑剤は、次の特性であつた。 KV100 14.4cSt. KV40 95.9cSt VI 155 CCS−20℃において3480cP. 実施例 24 この実施例は、100℃において下記の動粘度を
有する水素化ポリイソプレンオリゴマーを使用し
てSAE粘度グレード10W−40のクランクケース
油の製造を説明する。 成 分 wt.％ ａ HPO（KV100245） 18 PAO−４ 44 ジ−２−エチルヘキシルアゼレート 20 ルブリゾール3940 18 ｂ HPO（KV100546） 14 PAO−４ 48 ジ−２−エチルヘキシルアゼレート 20 ルブリゾール3940 18 ｃ HPO（KV100984） 11 PAO−４ 51 ジ−２−エチルヘキシルアゼレート 20 ルブリゾール3940 18 この潤滑剤は次の特性であつた：
【表】 実施例 25 この実施例は、100℃において下記の動粘度を
有する水素化ポリイソプレンオリゴマーを使用し
てSAE粘度グレード75W−140の自動車用ギヤー
潤滑剤の製造を説明する。 成 分 wt.％ ａ HPO（KV100245） 40 PAO−４ 30 ジ−２−エチルヘキシルアゼレート 20 アングラモール6043 10 ｂ HPO（KV100546） 31 PAO−４ 39 ジ−２−エチルヘキシルアゼレート 20 アングラモール6043 10 ｃ HPO（KV100984） 24 PAO−４ 46 ジ−２−エチルヘキシル アゼレート 20 アングラモール6043 10 この潤滑剤は、次の特性であつた。
【表】 実施例 26 この実施例は、100℃において245cSt.の動粘度
を有する水素化ポリイソプレンオリゴマーを使用
してSAE粘度グレード10W−40のデイーゼルク
ランクケース潤滑剤の製造を説明する。 成 分 wt.％ HPO 20 ポリオールエステル* 68 ルブリゾール4856 12 ＊ ハコム社（Humko）製の混合ポリオール
〔ケムスタ−（Kemster1846）〕。 この潤滑剤の特性は次の通りである。 KV100 15.2cSt. KV40 96.5cSt. VI 166 CSS−20℃において3460cP. 実施例 27 この実施例は、100℃において245cSt.の動粘度
を有する水素化ポリイソプレンオリゴマーを使用
してSAE粘度グレード75W−140の自動車ギヤー
油の製造を説明する。 成 分 wt.％ HPO 42 ジ−２−エチルヘキシルアゼレート 48 ルブリゾール4856 10 この潤滑剤は、次の特性であつた。 KV100 24.4cSt. KV40 167.3cSt. VI 178 粘度−40℃＝128，600cP.

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ (A) 100℃において、40〜1000センチストー
    クスの粘度を有する水素化ポリデセン、エチレ
    ン−プロピレン共重合体、および水素化ポリイ
    ソプレンから選ばれる少なくとも１種の高粘度
    合成炭化水素油； (B) (イ)100℃において、１〜10センチストークス
    の粘度を有する水素化ポリデセンと、(ロ)100℃
    において１〜10センチストークスの粘度を有す
    るエステル、から選ばれる少なくとも１種；お
    よび所望により (C) 分散剤、酸化防止剤、腐食防止剤、耐摩耗
    剤、流動点降下剤、防錆剤、抑泡剤および極圧
    剤から成る群から選ばれる少なくとも１種の添
    加剤を含む添加剤パツケージ； から成ることを特徴とする潤滑剤組成物。
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