JPH0238434A - 難燃性ポリオレフイン系樹脂組成物 - Google Patents

難燃性ポリオレフイン系樹脂組成物

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JPH0238434A
JPH0238434A JP63188179A JP18817988A JPH0238434A JP H0238434 A JPH0238434 A JP H0238434A JP 63188179 A JP63188179 A JP 63188179A JP 18817988 A JP18817988 A JP 18817988A JP H0238434 A JPH0238434 A JP H0238434A
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Satoru Hashimoto
哲 橋本
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物及びこれ
から製造した成形品に関する。
本発明は、特に成形品のうち燃焼時に有毒なハロゲン系
ガスを発生しない難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物で
製造した電線・ケーブルの絶縁層やシース層に関するも
のであり、更に詳しくは該電線・ケーブルの絶縁層やシ
ース層の表面が白化しないことを特徴とする難燃性ポリ
オレフィン系樹脂組成物に関する。
〔従来の技術〕
電線やケーブルの絶縁層やシース層の材料として電気絶
縁特性のすぐれたポリオレフィン系樹脂が多く用いられ
ているが、最近高度の難燃性が要求されるようになり、
例えばUL規格においてはV−1ないしV−Oという高
度の難燃度が要求されている。
有機ハロゲン化合物等の難燃剤、三酸化アンチモン等の
難燃助剤又は塩化ビニール樹脂、塩素化ポリエチレン等
をポリオレフィンにブレンドして難燃化することができ
るが、燃焼時に大乗れが生じたり、燃焼時の発煙量が多
かったり、燃焼時に有毒なガスを発生したり、金属の腐
食性がある等欠点があった。
これらの欠点を解決するため、金属水酸化物をポリオレ
フィン樹脂に配合する方法が提案され、水酸化アルミニ
ウムがコストがやすく最初に使用されたが、分解温度が
170〜190℃と低く分解により水を発生するので、
成形品の中及び表面に発泡を生ぜしめ成形品の性能を悪
くし又V−1ないしV−Oを達成するには60〜65重
弗9%という高配合率にしなければならず問題があった
水酸化マグネシウムは、水酸化アルミニウムと比較し分
解温度が560℃近辺と非常に高く成形品の製造中に比
較的に発泡を起さないので、種々の通信ケーブルのシー
ス層用難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物の難燃剤とし
て使用されてきた。
〔発明が解決しようとする問題点〕
ポリオレフィンに水酸化マグネシウムを配合した難燃性
樹脂組成物からつくった成形品はすぐれた性質を有する
が、表面が白化する欠点がある。
この白化現象は、ケーブルのハンドリングにおいて、シ
ース層の表面が相互にこすれたシ、他の物体と接触し、
ひっかき傷を生じたときや、ケーブルを曲げたときおこ
る。
これらの白化現象がおこると、ケーブルシース等の成形
品の外観が損なわれるだけでなく、耐アーク性、絶縁性
、機械的特性等が低下するので強く改善が求められてい
る。
本発明は物体との接触による外傷性白化、曲げ白化等が
生じない電紳・ケーブル等の絶lI賽又はシース層の材
料として用いる斡儒性ポリオレフィン系樹脂組成物の提
供を課題とする。
〔課題を解決するための手段〕
本発明者等は、鋭意研究の結果、水酸化マグネシウムの
表面を特定の表面処理剤で処理すれば白化が防止できる
ことを見出し、本発明を完成した。
即ち、本発明はポリオレフィン系樹脂と水酸化マグネシ
ウムからなる成形品用難燃性樹脂組成物において、水酸
化マグネシウムの表面がアミノシラン系カップリング剤
で表面処理されている事を特徴とする難燃性ポリオレフ
ィン系樹脂組成物及びポリオレフィン系樹脂と水酸化マ
グネシウムからなる成形品において、アミノシラン系カ
ップリング剤で表面処理された水酸化マグネシウムを使
用することを特徴とする難燃性ポリオレフィン成形品の
表面白化防止方法である。
従来、ポリオレフィン系樹脂と水酸化マグネシウムから
なる難燃性樹脂組成物において、水酸化マグネシウムの
表面を各種のカップリング剤で処理することは知られて
いる。例えば、特開昭57165457号ではチタネー
ト系カップリング剤、特開昭60−97509号では、
ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリス(β−メトキ
シエトキシ)シラン、特開昭60−97510号では、
エステル系チタネートカップリング剤、メルカプト系シ
ランカップリング剤、特開昭62−155545号では
、含リンチタネート系カップリング剤、ビニルシラン、
メタクリロキシシラン、エポキシシラン、グリシドキシ
シラン、アルミニウム系カップリング剤、特開昭63−
57509号ではアルキルアルコキシシラン、%開昭6
3−4!5204号ではメルカプトシラン、特開昭65
−43205号ではフェニルシラン、特開昭65−45
206号では脂肪酸塩、ジルコネート系カップリング剤
、特開昭63−45207号では長鎖アルキルアルコキ
シシラン等が提案されているが、これらの目的は、引i
J特性、耐水性、電気特性、押出性等の改良であり、白
化防止を目的としたものはない。
また、アミノシラン系カップリング剤で処理したものは
ない。
本発明者畔は、これまで、水酸化マグネシウムの表面処
理剤としては使用されていなかったアミノシラン系カッ
プリング剤を使用することにより意外にも白化現象が防
止できることを見出し、本発明を完成した。
本発明において、ポリオレフィン系樹脂とは、エチレン
の単独重合体、エチレンと他のα−オレフィンとの共重
合体、エチレンと酢酸ビニル又はエチルアクリレートと
の共重合体、エチレン以外のα−オレフィンの単独重合
体、α−オレフィンと共重合可能なビニールモノマーと
の共東合体朗を意味する。
具体的には、高圧法低密度ポリエチレン、エチレン−酢
酸ビニル共重合体、エチレン−エチルアクリレート共重
合体、高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、気相
法面鎖状低密度ポリエチレン、気相法超低密度ポリエチ
レン、エチレン−プロピレンゴム、エチレンーグロビレ
ンージエンゴム、インブチレン−イソプレンゴム、ポリ
プロピレン、ポリブテン−1等を意味し、これら単独又
は二種類以上を混合して使用してもよい。
本発明で水酸化マグネシウムとは難燃剤として一般に用
いられているものから任意のものが使用できるが、平均
粒径が0.1〜15μ、好適には0、5〜!1μのもの
であシ、BET法による比表面積が1−20 rnZ/
g、好適にはs −s m17g oものである。
これらの市販水酸化マグネシウムは予めオレイン酸ソー
ダ、ステアリン酸ソーダ、テウリルスルホン酸ソーダ等
の界面活性剤で表面処理されており、分散性および流動
性が向上されている。
水酸化マグネシウムのポリオレフィン100重量部に対
する配合量は50〜200重量部であり、好適には70
〜170重量部である。
水酸化マグネシウムの配合量が50重量部以下の場合は
火垂れ防止効果や、離燃性の付与効果が十分でなく、ま
7’j200重量部以上であると成形品の加工において
流動性低下をきたし、成形品の剛性、寸法安定性、衝撃
強度等が低下し望ましくない。
本発明において使用されるアミノシラン系カンプリング
剤はアミノ基を分子内に有するものであればいかなる構
造のものであってもよい。
具体的には、以下のものが例示される。
r−アミノプロピルトリエトキシシラン(HEN CH
s CHs CH意S i (QC! Hs )m )
N−β−(アミノエチル)−r−アミノプロピルトリメ
トキシシラン (H!N CHa C)it N HCH寛C)I鵞C
H181(OCRs)m  )γ−ウレイドグロビルト
リエトキシシラン(HINCONHCHI CH1CH
*S I COC宜Hs)s )r−アニリノグロビル
トリメトキシシランシラン H N−4,4’−メチレンビスベンゼンアミノプロビルト
リメトキシシランハイドロクロライドN−アミノベンゼ
ンメチレン−p−フェニレン−r−ウレイドグロビルト
リメトキシシランアミノベンゼントリメトキシシラン N−4,4’−オキシビスベンゼンアミノーシクロヘキ
サノールエチルトリノ)−tジシランN−4,4’−メ
チレンビスベンゼンアミノーシN−4,4’−メチレン
ビスベンゼンアミノ−2−ヒドロキシプロビルオキシグ
ロビルトリメトキシN−44’−オキシビスベンゼンア
ミノ−2−ヒドロキシグロビルオキシグロビルトリメト
キシシラン N−44’−オキシビスベンゼンアミノプロピルトリメ
トキシシランハイドロクロライドN−アミノベンゼンス
ルホニル−p−フェニレン−T−ウレイドプロビルトリ
メトキシシテンN−アミノベンゼンオキシ−p−フェニ
レン−N −p −フェニレンジアミノ−シクロへキサ
ノルエテルトリメトキシシラン N−4,4’−スルホニルビスベンゼンアミノ−シクロ
ヘキサノールエチルトリメトキシシランN−4,4’−
スルホニルビスベンゼンアミノ−2−ヒドロキシグロビ
ルオキシグロビルトリメトキシシラン N−p−フェニレンジアミノプロピルトリメトキシシラ
ンハイドロクロライド N−4,4’ −スルホニルビスベンゼンアミノブ N−p−フェニレンジアミノ−T−ウレイドグロビルト
リメトキシ7ラン するいわゆるスラリー法あるいはアミノシラン系カップ
リング剤を水酸化マグネシウム粉末に直接スプレーする
乾式法などを用いる。
本発明において使用するアミノシラン系カップリング剤
の使用量は、水酸化マグネシウム100重量部に対しα
05〜五〇X量部であシ、望ましくは0.1〜2.0重
量部である。
使用量がQ、05重量部以下であると、白化防止効果が
なく、又、成形品の機械的強度、電気特性が十分でなく
、加工時における流れ特性が十分でない。2重量部以上
であると、水酸化マグネシウム粉末が凝集し、粗粒とな
る傾向があシ望ましくない。また、コスト的にも不利で
ある。
本発明において、水酸化マグネシウムのアミノシラン系
カップリング剤による表面処理方法は、特に制限される
ものでなく、一般的な方法、例えばアミノシラン系カッ
プリング剤のアルコール溶液に水酸化マグネシウムを投
入し処理した後乾燥本発明の離燃性ポリオレフィン系樹
脂組成物には通常公知の樹脂組成物に用いられる各種の
補助資材を含むことができる。
この様な補助資材としては、安定剤、酸化防止剤、充填
剤、着色剤、カーボンブラック、架橋剤、滑剤、加工性
改良剤、帯電防止剤等がある。
本発明の組成物はポリオレフィン系樹脂とアミノシラン
系カップリング剤によって表面処理された水酸化マグネ
シウム、酸化防止剤、所望により上記各種補助資材を加
えて、バンバリーミキサ加圧ニーグー、二軸押出機、プ
スコニーター、ヘンシェルミキサー、ロールニーダ−等
を用いる通常の混練法で製造できる。各成分の混合順序
は任意でよく、酸化防止剤、架橋剤、帯電防止剤等の微
量添加成分は予しめポリオレフィン系樹脂、特にEVA
、EEA等との高濃度マスターバッチを製造し、添加し
てもよい。
得られた難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物は射出成形
、押出成形、回転成形、圧縮成形等によって各種成形品
を得ることができる。
本発明の成形品の試験のためには、プレスシートを圧縮
成形機で作製し、これより、試験片を作製し次の試験法
で評価した。
0引っかきによる表現状態 MIL規格W−22759Dに準拠し、二ドル摩耗試験
器を使用して荷重500gで試験片表面を引っかき白化
状態を観察した。
白化の評価は、全く白化しなかったものを○、部分的に
白化したものを△、全面的に白化したものを×とした。
0曲げによる表面状態 下記のNUC法による。
肉厚1 mm 、幅20 mm 、長さ100 mmの
試験片を作製し、これを180度に2回折り曲げて目視
により白化度を観察した。
白化の評価は 全く白化しなかったものを○とし、 部分的に白化したものを△とし、 全面的に白化したものを×とした。
〔実施例1〕 EA含有量19%、M I = 0.75 (7) 工
f し>エチルアクリレート共重合体(日本ユニカー製
、WN−130)100重量部を用意する。ステアリン
酸で表面処理された水酸化マグネシウム(協和したエタ
ノール150重量部中へ攪拌しながら少量ツつ投入し、
スラリー状とした。このスラリー状物からエタノールを
蒸発させ乾固した後、粉砕して表面処理した水酸化マグ
ネシウムを用意する。
カーボンブラック(キャボット社製、Vulcan9 
A −32) 2.5重量部、ペンタエリスリトール−
テトラキス(5−(45−ジ−t−ブチル−4−ヒドロ
キシフェニル)フロビオ$−)、]α5重量部を用意す
る。
これらをバンバリーミキサ−で160℃で10分間混練
し、のち造粒してペレットを得た。熱ブLzス成形機で
予熱5分後、150℃、1ook7/CIrL25分間
加圧して成形することにより、得られた厚さ1 mm 
、縦150myrs、横180 mmのシートから試験
片を打抜き、幅20 mm 、縦100mmの各種白化
試験用試験片を得た。
この試験片の表面をニードル摩耗試験機で荷重5oOg
でMIL規格W−22759Dに準拠して、引っかき試
験を行ったが、白化は認められなかった。
又、この試験片を180度に2回折り曲げて目視により
白化度を観察したが、白化は全く認められなかった。
〔実施例2〜4〕 γ−アミノシランの添加量を実施例1の0.07重量部
から、それぞれ(114,14及び28重量部にかえた
以外は実施例1と同様な試験を行った。
〔実施例5〕 実施例1のエチレン−エチルアクリレート共重合体にか
えて、エチレン−ブテン−1共重合体(日本ユニカー製
、DAFD−1137超低密度直鎖状ポリエチレン)を
使用した以外は実施例1と同様な試験を行った。
〔実施例6〜15〕 実m例1のγ−アミノプロピルトリエトキシシランにか
えて、それぞれN−β−(アミノエチル)−γ−アミノ
プロピルトリメトキシシラン(日本ユニカー製、A−1
120)、r−ウレイドプロピルトリエトキシシラン(
日本ユニカー製、A1160)、r−アニリノプロピル
トリメトキシシラン、アミノベンゼントリメトキシシラ
ン、N−アミノベンゼンメチレン−p−フェニレン−γ
ウレイドプロピルトリメトキシシラン、N −4゜41
−オキシビスベンゼンアミノ−シクロヘキサノニルエチ
ルトリメトキシシラン、N−4,4−スルホニルビスベ
ンゼンアミノ−2−ヒドロキシプルピルオキシプロピル
トリメトキシシラン、Np−フェニレンジアミノ−r−
ウレイドプロピルトリエトキシシランを使用した以外は
実施例1と同様な試験を行った。
〔実施例14〜15〕 実施例5のカーボンブラックの使用量2.5重量部をそ
れぞれ0重量部、5重量部にかえた以外は実施例5と同
様な実験を行った。
〔実施例16〕 実施例5に更にγ−メルカプトプロピルトリメトキシシ
ラン10重量部を加えた以外は実施例5と同様な実験を
行った。
〔比較例1〜4〕 実施例1のr−アミノプロピルトリエトキシシランにか
えて、それぞれ ビニル−トリス(β−メトキシエトキシシラン)(日本
ユニカー製 人−172) γ−グリシドキシプロビルトリメトキシシラン(日本ユ
ニカー製 A−187) r−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(日本ユニ
カー製 人−189) r−メタクリpキシプ四ピルトリメトキシシラン(日本
ユニカー製 A−174) にかえた以外は、実施例1と同様な実験を行った。
白化に対して全く、効果がない事が確認された。
〔比較例5〜7〕 比較例1.2.3.4のエチレン−エチルアクリレート
共重合体にかえて、エチレン−ブテン−1共重合体をそ
れぞれにおいて、使用した以外は比較例1.2.3.4
と同様な実験を行った。白化に対して全く効果がないこ
とが確認された。
〔発明の作用効果〕
実施例にみられるようにアミノシラン系カップリング剤
で表面処理した水酸化マグネシウムを含有する難燃性ポ
リオレフィン系樹脂組成物でつくった成形品は、引っか
きによる白化、折り曲げによる白化に対して抑制効果が
ある。又、これ自体、水酸化マグネシウムと樹脂との総
合効果があるので、成形品の強度をつよくシ、成形品の
加工性もよい。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)ポリオレフィン系樹脂と水酸化マグネシウムから
    なる成形品用難燃性樹脂組成物において、水酸化マグネ
    シウムの表面がアミノシラン系カップリング剤で表面処
    理されている事を特徴とする難燃性ポリオレフィン系樹
    脂組成物。
  2. (2)ポリオレフィン系樹脂と水酸化マグネシウムから
    なる成形品において、アミノシラン系カップリング剤で
    表面処理された水酸化マグネシウムを使用することを特
    徴とする難燃性ポリオレフィン成形品の表面白化防止方
    法。
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