JPH023479A - 接着剤ブレンド及び複合構造体 - Google Patents

接着剤ブレンド及び複合構造体

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JPH023479A
JPH023479A JP1016540A JP1654089A JPH023479A JP H023479 A JPH023479 A JP H023479A JP 1016540 A JP1016540 A JP 1016540A JP 1654089 A JP1654089 A JP 1654089A JP H023479 A JPH023479 A JP H023479A
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ethylene
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propylene
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Kevin V Jachec
ケビン・ヴィー・ジャシェク
Peter D Becker
ピーター・ディー・ベッカー
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明の接着剤ブレンドは、ブレンド中にエラストマー
系物質を使用しない場合においてさえ、ポリプロピレン
基材と極性基材又は他の気体遮断材との間の優れた接着
性を提供する。エラストマーが除外されたということは
、経済上及び物質取扱い上の両方の点で有利である。
さらに、エラストマーが除外されたということは、その
ことによって接着剤中の抽出性物質がなくなるか又はそ
の量が大幅に減少するので、食品包装材において特に有
利である。このことは、食品包装の用途のためには政府
機関に承認されなければならない材料において非常に好
ましい。
本発明の接着剤ブレンドは、エラストマー系物質含有ブ
レンドと少なくとも同じくらい良好でありそしである種
の条件下においてはそれに勝り得る接着性を示す。しか
しながら、本発明の趣旨から外れることな(、所望なら
ば少量のエラストマー系物質をブレンド中に添加するこ
ともできるということを理解されたい。ある場合には、
少量のエラストマーを添加することによって接着力が強
化されそして衝撃強度及び(又は)可撓性が改善される
ことがある。
また、極性基材及び他の気体遮断材に対する接着性並び
にポリプロピレンに対する接着性も、従来の接着剤ブレ
ンドより優れている。
エチレンホモポリマーを存在させたことによって、エラ
ストマーを存在させる必要なく、本発明のブレンドの極
性基材又は他の気体遮断材への、接着性が著しく改善さ
れる。
本発明のブレンドの大部分を構成し得るプロピレン/エ
チレンコポリマーは、少なくとも5重量%のエチレンを
含有する。所望ならば、このポリマーはプロピレンとエ
チレンと第3の1−オレフィンとのターポリマーであっ
てもよい。このコポリマーは、所望によりランダム、ブ
ロック又は耐衝撃性コポリマーであってよい。
プロピレン/エチレンコポリマー中のエチレン含有率を
高く(例えば35〜40重量%)するとコポリマーをエ
ラストマー状にすることができるということは、当技術
分野においてよく知られている。
本明細書において使用される用語「プロピレンとエチレ
ンとの実質的に非エラストマー系のコポリマー」とは、
全体としてのコポリマーがエラストマー状でない場合に
限り、多少ゴム状微小相を有し得る耐衝撃性コポリマー
であって、そのエチレン含有率が全体としてのコポリマ
ーのエチレン含有率より高い前記耐衝撃性コポリマーを
、も含むものと解されたい。
ブレンド中のグラフト重合(改質)されたポリプロピレ
ン成分(これは一般にブレンドの約0,1〜30重量%
、好ましくは5〜25重量%、特に好ましくは10〜1
5重量%を構成する)は当技術分野において公知の任意
のものであってよく、ポリプロピレン主鎖を有するグラ
フトコポリマーである。
グラフト重合用モノマーは一般に、少なくとも1種の重
合性のエチレン系不飽和カルボン酸又は酸誘導体(例え
ば酸無水物、酸エステル、酸塩、アミド、イミド等)で
ある。このようなコモノマーには以下のものが包含され
るが、必ずしもこれらに限定されないニアクリル酸、メ
タクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シト
ラコン酸、メサコン酸、無水マレイン酸、4−メチルシ
クロヘキサ−4−エン−1,2−ジカルボン酸無水物、
ビシクロ[2,2,2]]オクター5−エンー2.3−
ジカルボン酸無水物%12.3.4.5.8.9. l
 O−才クタヒド口ナフタリン−2,3−ジカルボン酸
無水物、2−オキサ−1,3−ジケトスピロ[4,4]
ノナ−7−エン、ビシクロ[2,2,l]へブタ−5−
エン−2,3−ジカルボン酸無水物、マレオビマル酸、
無水テトラヒドロフタル酸、ノルボルナ−5−エン−2
,3−ジカルボン酸無水物、ナト酸無水物、メチルナト
酸無水物、ヒム酸無水物、メチルナト酸無水物及びX−
メチルビシクロ[2,2,1]へブタ−5−エン−2,
3−ジカルボン酸無水物。
ポリプロピレン主鎖はホモポリマーであってもプロピレ
ン/エチレンコポリマーであってもよいが、非エラスト
マー系の結晶性プロピレンホモポリマーが好ましい。
グラフト重合されたポリプロピレンは、所望により溶液
状で、流動床反応器中で又は溶融グラフト重合によって
製造することができる。特に好ましいグラフト重合用モ
ノマーは無水マレイン酸であり、本発明において使用す
るのには、無水マレイン酸含有率が約0.1〜3重量%
である無水マレイン酸/結晶性ポリプロピレン主鎖グラ
フトコポリマーが非常に好適である。
改質ポリプロピレン中のコモノマーの含有率が少なくな
るにつれて、ブレンド中のコモノマーの望まれる有効含
有率を維持するために、改質ポリプロピレンが比較的高
い割合で必要とされるということは、当業者ならば容易
に認められよう。
エチレンホモポリマーは好ましくは高圧法によって製造
され、約0.915〜0.930の範囲の比重と、AS
TM法D−1238に従って190℃において測定して
1〜約4dg/分、好ましくは1〜2dg/分の範囲の
メルトインデックスとを有する。
ある場合にはこのエチレンホモポリマーは、重量平均分
子量M、の数平均分子量M、に対する比によって測定し
て約2〜5の比較的狭い分子量分布を有することを特徴
とすることもあるが、このような狭い分子量分布は全て
の場合において必要なわけではない。例えばある種の有
用なエチレンホモポリマーは、6.6のM、7M、比を
有することを特徴とする。慣用の低密度ポリエチレン(
LDPE)は、代表的には、比で測定してより広い約1
0〜15の分子量分布を有していた。
2種の好適なポリエチレン物質が、米国イリノイ州のク
ラオンタム・ケミカル・コーポレイション(Quant
um Chemical Corporation)社
USIデイビジョン(Division)から商品名r
NA 351−147J  (以前の商品名はrNPE
 3503J )及びrNA 358−000J  (
以前の商品名はrNPE 3509J )の下で市販さ
れている。これらはそれぞれ、190℃において測定し
て0.3のメルトインデックス、約30.000のM、
及び約3.1又は3.3のM、7M、比を有する。これ
ら両物質の比重は0.925である。
他の有用な高分子量低密度ポリエチレン(以下、HMW
−LDPEと略記する)物質はUSIの製品rNA 3
55−063J  (以前の商品名はr NPE350
5J )及びネステ・オイ(Neste Oy)社より
市販されているものである。
一方、従来のある低密度ポリエチレン(USIの製品r
NA 940−085J  (以前の商品名はr NP
E940j) )は、約12.000のM、値、約13
のMwZMll比及び0.25のメルトインデックスを
有している。
本発明の接着剤ブレンドは、接着を促進するのに有効な
量、一般的にはブレンドの少なくとも約2重量%であり
且つ約30重量%を越えない量を構成するエチレンホモ
ポリマーを含有する。ある種の用途においては、所望の
接着レベルを提供するために、このエチレンホモポリマ
ーはブレンドの少なくとも5又は10重量%を構成する
べきである。エチレンホモポリマーの最少有効含有率は
、当業者が容易に確かめられるであろう。
この接着剤ブレンドは一般的には、約5〜25重量%の
改質ポリプロピレン及び約10〜30重量%のエチレン
ホモポリマーを含有し、そして残部がポリプロピレン/
エチレンコポリマー及び安定剤のような任意の所望の添
加剤から成る。改質ポリプロピレン約5〜15重量%及
びエチレンホモポリマー約20〜25重量%及び残部が
ポリプロピレン/エチレンコポリマーという濃度範囲が
特に好ましい。
接着剤樹脂は、これら3成分を慣用の添加剤と共に溶融
配合し、このブレンドされた物質をペレット化するこ七
によって製造するのが好ましい。
このブレンドされた物質は、プロピレンポリマーを気体
遮断材又は他の極性基材、例えば金属、ナイロン、エチ
レン/ビニルアルコールコポリマー等に接着させるのに
有用である。
ブレンド成分及び複合構造体基材に関してここで用いら
れる用語「ポリプロピレン」と「プロピレンポリマー」
とは互いに交換して使用することができ、特に記載がな
い限り、プロピレンのホモポリマー及びランダム、ブロ
ック又は耐衝撃性コポリマーを意味するものとする。
また、本発明は、本発明の接着剤ブレンドを前記のよう
なプロピレンポリマー及び気体遮断材から選択される1
種又はそれ以上の固体基材に接着させて成る複合構造体
の製造方法をも包含する。
好適な方法には、同時押出(例えばインフレート法によ
る同時押出)、押出貼合せ及び同時押出吹込成形が包含
されるが、これらに限定されない。
同時押出吹成成形は例えば瓶の製造において好ましい方
法である。
[実施例] 以下の実施例は、本発明の実施を例示するためのもので
あり、これを何ら限定するものでない。
各個において、接着剤は前記のようにブレンドすること
によって製造した。ブレンド後に、次のようにして接着
性を試験した。即ち、接着剤用の1.9cm(3/4イ
ンチ)のウニイン(Wayne)式押出機並びに気体遮
断材及びポリプロピレン層用の2.54cm(1インチ
)のキリオン(Killion)式押出機を用いて2層
キャストフィルムを製造し、次いでチャチロン(Cha
tillon)式引張試験機を用いて幅2.54cm(
1インチ)のフィルムのストリップを層から引き離すこ
とによって層の間の接着性を測定した。全ての例におけ
るフィルムの厚さは総厚0.178〜0.203mm 
(7〜8ミル)であり、層分布は50 : 50である
実験1〜5の結果は、エチレンホモポリマーの接着に対
する効果を示す。これらブレンドの成分及びエチレン/
ビニルアルコール(EVOH)コポリマーに対する接着
性を下記の表1にまとめる。
実験lは比較実験であり、これから、プロピレンコポリ
マーと改質ポリプロピレンと40%エチレン/60%プ
ロピレンコポリマー(EPMゴム)とのブレンドがEV
OHへの良好な接着性をもたらすということがわかった
。エチレン/プロピレンコポリマーをメルトインデック
ス(MI)2の線状低密度ポリエチレン(実験2)、高
荷重メルトインデックス(HLMI)3の線状低密度ポ
リエチレン(実験3)又はポリ−(l−ブテン)(実験
4)に置き換えると、接着剤ブレンドの接着性が全て低
くなった。しかしながら、実験5のMIo、3の低密度
ポリエチレンを使用することによって、EPMを用いた
実験1と同じくらい良好な接着性がもたらされた。
及−ユ (1b/in(kg/m)) 1  Vistalon 404 (EPMゴム)(エ
クソン(Exxon)社) 3.3 LL  1002.09  (LLDPE−Ml  2
)(エクソン社) 0.4 (7,0) 3  に 1124 (LLDPE−HLMI  3)
(USI) 1.2 5hell  8340              
    1.OCポリ−(1−ブテン)]     (
18)5   NA  358−000 (USI) 3.3 全てのブレンドにはCo5den 735070重量%
、無水マレイン酸改質ポリプロピレン10重量%及び第
3成分20重量%を含有させた。これらブレンドにはそ
れぞれ当技術分野において公知の慣用の安定剤を含有さ
せた* Co5den 7350とは、コポリマー鎖中
に約6〜8重量%のエチレンを含有するランダムのエチ
レン/プロピレンコポリマーである。USIの製品rP
P8602 (以前の商品名はrNPP 8602J 
)及びrPP8752 (以前の商品名はrNPP 8
752J )は、Co5den 7350ランダムコポ
リマーの代わりに使用できる耐衝撃性コポリマーである
。グラフト重合されたポリプロピレンは、結晶性ポリプ
ロピレンホモポリマー主鎖と約1〜3重量%の無水マレ
イン酸含有率とを有する。
匠l 実験6〜12は、接着剤ブレンドに使用することのでき
る基剤プロピレンポリマーの範囲を示すものである。実
験6においては、プロピレンホモポリマーであるtJs
Iの製品rPP 1006J (以前の商品名はrNP
P 1006J )をブレンド中に用いたが、得られた
接着性は低かった。また、エチレン含有率の低いランダ
ムコポリマーであるUSIの製品rPP 3303J 
(以前の商品名はrNPP 3303J )を用いた(
実験7)場合も得られた接着性は低かった。実験8及び
9においてUSIの製品「PP3333J  (以前の
商品名はrNPP 3333J 、ランダムターポリマ
ー)又はHercules 7623 (耐衝撃性コポ
リマー)を使用することによって、接着性が改善された
。実験10において用いたCo5den 7350は良
好な接着性をもたらした。実験11及び12に示された
ように、基材樹脂として耐衝撃性コポリマーであるUS
Iの製品rPP 8602 J  (以前の商品名はr
Npp 8602J )及びUSIの製品rpp875
2J  (以前の商品名はrNPP 8752J )を
用いた場合に、最良の接着性が観察された。また、実験
11及び12のブレンドは、プロピレンポリマーの種類
が違うこと以外は実験11及び12のブレンドと同じで
ある実験16(下記の表3)のブレンドより優れている
ということがわかった。
五−」。
(1b/in (kg/m) 1 6  PP1006  (USI)   70 0.1
   (1,8)7  PP3303  (USI) 
  70 0.2   (3,5)8  PP3333
  (USI)   70  1.0(18)9  )
1ercules 7623    70  1.1 
 (19)10  Co5den 7350     
70 3.2  (56)11  PP8602  (
USI)  65   分離できず12  PP875
2  (USI)  65   分離できず全てのブレ
ンドには例1におけるようなグラフト重合されたポリプ
ロピ1210重量%を含有させ、残部をUSIの製品r
NA 358−000J !チレンホモボリマーにした
。また、これらブレンドには慣用の安定剤をも含有させ
た。
■ 実験13〜16!は、3成分ブレンドにおいて良好な接
着性を促進するのに必要なエチレンホモボリマーの濃度
を示すものである。濃度は実験13の10重量%から実
験16の25重量%まで変化させた。下記の表3に結果
を示す。エチレンホモポリマーの濃度が増加するにつれ
てブレンドの接着性が増大した。しかしながら、エチレ
ンホモポリマーの添加量が多過ぎると、ブレンドの物理
特性が悪くなる。
濃度(重量%) (lb/in(kg/m)) 1.4   (25) 1.9   (33) 3、2   (56) 3、7   (65) これら接着剤ブレンドには、例1におけるような改質ポ
リプロピレン10重量%を含有させ、残部をCo5de
n 7350及び慣用の安定剤にした。
皿A 表4の実験は、接着剤ブレンドにおいて使用することの
できるグラフト重合されたポリプロピレンの濃度変化の
影響を示すものである。実験17〜20から、EVOH
に対する接着性はグラフト重合されたポリプロピレンを
追加することによって最大値まで増大し、次いで減少し
始めるということがわかる。ブレンド中の改質ポリプロ
ピレンの最適範囲は10〜15重量%であることがわか
る。
(重量%) (1b/in (kg/m) ) 2、1   (37) 3、6   (63) 2、1   (37) 1.3   (23) 例17〜20の各接着剤ブレンドには、25重 量%のエチレンホモポリマー及び表4に記載の量の例1
のグラフト重合されたポリプロピレンを含有させ、残部
をCo5den 7350にした。そして慣用の安定剤
も添加した。
また、これらの例は、接着剤を用いた多層構造体の製造
方法及び極性基材に接着させた接着剤を含有する多層構
造体をも示している。
皿1 表5の実験は、ブレンド中の第3成分として種々のエチ
レンホモポリマーを用いた結果を比較するものである。
2.0g710分より小さいメルトインデックスを有す
るホモポリマーが優れた接着性をもたらしたということ
に注目すべきである。
メルトインデックスが13であるホモポリマーを用いた
場合には、接着性が低かった。
表−」。
(1b/in (kg/m) ) 21  0.918   13     8.2   
1.8 (32)22  0.922    1.8 
   3.4   3.8 (68)各組成物には、エ
チレンホモポリマー25重量%、無水マレイン酸をグラ
フト重合させたプロピレンホモポリマー10重量%及び
USIの製品rPP 8752 J  (プロピレンと
エチレンとの序列重合によって製造される、エチレン1
5重量%を含有する溶融流量2の耐衝撃性コポリマー)
65重量%を含有させた。
エチレン/ビニルアルコールコポリマーに対する接着性
を、次のようにして測定した。即ち、2層間時押出キャ
ストフィルム(厚さ0.2mm(8ミル))を製造し、
これを切断して幅2.54 c m(1インチ)のスト
リップにし、次いで引張試験機を用いてT型剥離強度を
測定した。

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)(a)プロピレンとエチレンとの実質的に非エラ
    ストマー系のコポリマーであって、エチレンが該コポリ
    マーの少なくとも約5重量%を構成する前記コポリマー
    、 (b)プロピレンポリマー主鎖と、この主鎖にグラフト
    重合された少なくとも1種の重合性エチレン系不飽和カ
    ルボン酸又はその酸誘導体を含むグラフト重合用モノマ
    ーとを含む、約0.1〜30重量%の量(最終ブレンド
    の量を基として)の非エラストマー系グラフトコポリマ
    ー並びに (c)約0.915〜0.930の範囲の比重と190
    ℃において測定して1〜約4dg/分のメルトインデッ
    クスとを有する、接着を促進するのに有効な量のエチレ
    ンホモポリマー の混合物を含む接着剤ブレンド。
  2. (2)エチレンホモポリマー(c)がブレンドの約2〜
    30重量%を構成する特許請求の範囲第1項記載のブレ
    ンド。
  3. (3)コポリマー(b)がブレンドの約5〜25重量%
    を構成し、ホモポリマー(c)がブレンドの約10〜3
    0重量%を構成し且つコポリマー(a)がブレンドの残
    部を構成する特許請求の範囲第1項記載のブレンド。
  4. (4)コポリマー(a)がランダム、ブロック及び耐衝
    撃性コポリマーより成る群から選択される特許請求の範
    囲第1項記載のブレンド。
  5. (5)グラフト重合用モノマーがコポリマー(b)の約
    0.1〜3.0重量%を構成し、このグラフト重合用モ
    ノマーが無水マレイン酸であり且つ主鎖が結晶性プロピ
    レンホモポリマーである特許請求の範囲第1項記載のブ
    レンド。
  6. (6)エチレンホモポリマーが重量平均分子量M_wの
    数平均分子量M_nに対する比によって測定して約2〜
    5の狭い分子量分布を有する特許請求の範囲第1項記載
    のブレンド。
  7. (7)特許請求の範囲第1〜6項のいずれか一項に記載
    の接着剤ブレンド(C)を介在させることによって、気
    体遮断材の層を含む第1の基材(A)をプロピレンポリ
    マーの層を含む第2の基材(B)に接着させて成る複合
    構造体。
  8. (8)気体遮断材が金属、ナイロン及びエチレン/ビニ
    ルアルコールコポリマーより成る群から選択される特許
    請求の範囲第7項記載の複合構造体。
  9. (9)第2の基材(B)がランダム、ブロック又は耐衝
    撃性プロピレンコポリマーを含む特許請求の範囲第7項
    記載の複合構造体。
  10. (10)第2の基材がプロピレンホモポリマーである特
    許請求の範囲第7項記載の複合構造体。
  11. (11)特許請求の範囲第1〜6項のいずれか一項に記
    載の接着剤ブレンド(C)を介在させることによって気
    体遮断材の層を含む第1の基材(A)をプロピレンポリ
    マーの層を含む第2の基材(B)に接着させる工程を含
    む、複合構造体の製造方法。
  12. (12)接着工程が同時押出、インフレート同時押出、
    押出貼合せ又は同時押出吹込成形によって実施される特
    許請求の範囲第11項記載の方法。
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