JPH02286629A - 1.2ジクロルエタン中のクロロプレンの除去方法 - Google Patents

1.2ジクロルエタン中のクロロプレンの除去方法

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JPH02286629A
JPH02286629A JP1107491A JP10749189A JPH02286629A JP H02286629 A JPH02286629 A JP H02286629A JP 1107491 A JP1107491 A JP 1107491A JP 10749189 A JP10749189 A JP 10749189A JP H02286629 A JPH02286629 A JP H02286629A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は1.2−ジクロルエタン中のクロロプレンの除
去方法に関する。
更ニ詳しくは1.2ジクロルエタン中のクロロプレンを
熱分解せしめて1.2−ジクロロエタンに転換する方法
に関するものである。
〔従来技術〕
高純度の1.2−ジクロルエタン(以下EDCと記す)
を熱分解して塩ビモノマー(以下VCMと記す)を得る
所謂熱分解法によるVCMの合成は工業的に大このVC
Mの製造に於けるEDCは、エチレンの直接塩素化及び
オキシクロリネーションにより得られた粗EDCを、脱
水塔、低沸物分離塔、及び高沸物分離塔より構成される
精製工程に於いて、先ず水分を除去し次に低沸点不純物
を分離除去し、ついで高沸点不純物を分離して精製ED
Cとし熱分解炉に供給される。
熱分解炉に於いてEDCはその約50〜60χが分解し
VCMと塩化水素が生成する、分解ガスは象、冷、凝縮
後先ず塩化水素、次いでVCMが分離され残りの未反応
のEDCは熱分解時の副反応生成物を含んでいる為、前
記のEDC精製工程に回収し再び精製EDCとして分解
炉に供給される。
しかしながら、熱分解後回収した未反応EDCは低沸不
純物にクロロプレンを含んでいる。
EDC中のクロロプレンの存在する場合は熱分解炉に於
いて分解管のコーギング促進及び分解反応の抑制作用が
あり1100PP以下に抑えることが必要である。
しかし、クロロプレンは比較的重合し易く、低沸物分離
塔において濃縮した場合、塔内で重合閉塞を起こす恐れ
がある、このためEDCと成る程度混合した状態で系外
に排出することになりEDCの原単位を低下させる原因
となっている。
従来この様な問題点の対策として低沸物分離塔に塩素を
吹き込む、又は低沸物分離塔の留出物の一部に塩素を吹
き込んで塔内に循環させることによりクロロプレンを塩
素化してEDCよりも高沸点物に転化して分離除去する
方法が提案されてきている(特開昭54−61105、
特開昭57−48127、特開昭5924968、特公
昭57−61331)。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかしながら、これら従来技術においては低沸物分離塔
、又は低沸物分離塔の留出側に設けた塩素化容器等に塩
素ガスを吹き込む為に装置の防食上、材質について耐塩
素的に考慮する必要がある、又低沸物及びクロロプレン
の塩素化だけでなくEDCも一部塩素化され高沸点のト
リクロルエタン等が生成し、EDCが消費され経済性に
おいて不利である、このため0−クレゾールまたはメタ
クレゾールを添加し低沸物の塩素化選択性を高めEDC
の塩素化を防止する方法が提案されている(特公昭57
−61331) 、Lかしこれとても添加薬剤を前もっ
て溶液に調製しておき、予備タンクから定量ポンプを使
用して連続的に定量注入する等の設備を必要とし添加薬
剤の消費と共に経済性において不利であり、操作上も煩
雑である。
〔課題を解決するための手段〕
本発明者は上記課題を解決するため鋭意研究を行った結
果、本発明を完成するに到った。
即ち本発明の1.2−ジクロルエタン中のクロロプレン
の除去方法は、クロロプレンを含有する1、2−ジクロ
ルエタンを温度100〜250℃に於いて、30分間以
上加熱滞留せしめることを特徴とするものである。
本発明を図に依って更に詳しく説明する。
第1図は本発明の方法によるEDCの精製工程の一実施
例をフローチャートで示したものである。
図に於いて、エチレンの直接塩素化及びオキシクロリネ
ーションにより得られた粗EDCはライン13により脱
水塔1に導入され水分を分離除去してライン14により
低沸物分離塔2に供給される、一方クロロプレン及びそ
の他の熱分解副生物を含む熱分解工程からの未反応ED
Cもラインにより同時に低沸物分離塔2に供給される。
低沸物分離塔2においてはクロロプレンその他の低沸点
不純物がEDCの一部と共に留出し、コンデンサー5に
おいてクロロプレンを含むEDCを凝縮せしめ受器9に
溜める、更にその他の低沸物はコンデンサー6に到り凝
縮液はライン16、未凝縮ガスはベント19により糸外
に排出する。
受器9に於けるクロロプレンを含むEDCは一部を塔頂
に還流しながらライン20より加熱器11を通り温度を
所定値に調整して熱処理槽12に流入し、所定時間滞留
した後、再び受器9に還流する。
かくしてIEDC中のクロロプレンの殆どは熱分解しE
DCに転化回収される、クロロプレン及びその他の低沸
物を分離除去したEDC及び高沸物は低沸物分離塔2の
塔底よりライン15により高沸物分離塔3に供給し、E
DCは高沸物と分離し精製EDCとして留出しライン1
7により熱分解工程に再び供給される、高沸物は塔底ラ
イン18より残渣として排出する。以上のEDC精製工
程において、低沸物分離塔の操作条件は通常塔内圧力O
〜1 kg/c+flG留出温度50〜留出温度5廣〜
60 χ、クロロプレン濃度はO〜5χ程度に保つことで高濃
度によるクロロプレンの重合は防止される。
熱処理の加熱方法は加熱器11の様に前段加熱方式や、
熱処理槽内に於いて加熱も行う直接加熱方式、叉は外部
に加熱器を設けて熱処理槽とポンプ循環を行なう外部加
熱方式等の何れの方法を採用しても良い。加熱器11は
スチーム等によりクロロプレンの熱処理条件温度に熱処
理槽12を保つ様態節される、熱処理温度は100〜2
50℃が適当であり更に好ましくは100〜150 ”
Cである、また熱処理時間は30分間以上が必要である
が好ましくは1〜10時間であり処理量及び熱処理槽の
容積により熱処理時間は設定される。
次に本発明の実施例を示す。
〔実施例〕
実施例1 第1図の装置に於いて、低沸物分離塔の留出液を熱処理
した結果を第1表に示す。
第1表 etc :  その他塩素化炭化水素 〔発明の効果〕 本発明の方法によれば、 (1)塩素ガスを消費することなくクロロプレンを除去
出来る、叉塩素化による高沸点残渣の増加を避けること
が出来る。
(2)クロロプレンを大部分EDCとして回収できる。
(3)低沸物分離塔でのクロロプレン濃度を極度に上げ
る必要が無く、従ってクロロプレンの重合によるトラブ
ルが防止できる。
以上の様な効果を得ることが出来、産業上極めて有益で
ある。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の方法によるEDCの精製工程の一実施
例を示すフローシートである。 1、脱水塔 2、低沸物分離塔 3、高沸物分離塔 4.5.6.7.コンデンサー 8.9.10.受器 11、加熱器 12、熱処理槽 13、粗EDC供給ライン 14、低沸物分離塔供給ライン 15、高沸物分離塔供給ライン 16、低沸凝縮液 17、精製EDC送出ライン 18、高沸残渣排出ライン 19、低沸物ベントライン 20、熱処理ライン

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)クロロプレンを含有する1,2−ジクロルエタン
    を温度100℃〜250℃に於いて30分間以上加熱滞
    留せしめることを特徴とする、1,2−ジクロルエタン
    中のクロロプレンの除去方法。
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