JP2009539772A - 臭化プロピルの分離および/または回収 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に従えば、プロピレンの臭化水素化反応混合物を充填したカラムの中で冷水流で処理し、二つの互いに混合した或いは互いに分散した相をつくり、これを取り出して合体(coalesce)させた後、互いに分離する。このような処理を行うと、極めて純粋なNPBおよびIPBを分離して個別的に回収できる次のような操作を行うことが可能になる。
分離する方法であって、該方法は
(A)上方部分、中間部分、および下方部分を有する充填したカラムの上方部分または
中間部分に冷水を供給し、
(B)同時に該粗製反応混合物を該カラムの上方部分および/または中間部分に供給し
、水が該粗製反応混合物と接触して水性臭化水素を含んで成る酸性水性相および
臭化プロピルを含んで成る有機相の混合物が生じるようにし、
(C)該カラムから、好ましくは該カラムの下方部分、さらに好ましくは底部から、(
A)および(B)において該カラムの中へと供給を行うのと同等な速度で該相を
引き出し、
(D)該相を典型的には別の容器の中で分離し、臭化プロピルを含んで成る下方の有機
相の上に重なった水性臭化水素を含んで成る上方の酸性水性相をつくり、この上
方および下方の相を互いに分離する方法である。
(A)において冷水または冷却された水は充填したカラムの上方部分に供給され、(B)において粗製混合物は(A)において冷水を供給した場所よりも下方の場所でカラムに供給されることが好ましい。さらに、充填したカラムの該下方部分は充填材の他に半静止状態にある水性相を含み、これを通って臭化プロピルを含んで成る液体有機相を落下させることが好ましい。この下方部分から、臭化水素を含んで成る酸性水性相と臭化プロピルを含んで成る有機相の組み合わせまたは混合物が一つの容器の中に流れ込み、二つの異なった相、即ち上方の酸性相と下方の液体有機相に分離する。水はHBrを吸収し従って酸性であるという事実は、水中に酸が存在すると分離容器の中で別々に分離した有機相および酸性水性相が生じることが促進されるという点において有利である。
特許請求の範囲を含み本明細書においては、特記しない限り
・ 「臭化プロピル」および「PBr」という言葉は臭化n−プロピル(NPB)およ
び臭化イソプロピル(IPB)の組み合わせまたは混合物を意味し、その中で少なくとも70%、典型的にはこれらの二つの成分の少なくとも90%またはそれ以上が臭化n−プロピル(NPB)であるものとする。
粗製PBrは臭化水素化反応器の中でつくられる。この反応器は典型的には冷凍したグリコール/水を用いる間接的な熱交換器によって冷却される。典型的にはプロピレン、HBrおよびフリーラジカル触媒、例えば過酸化物触媒、分子状の酸素、または空気を反応器に供給する。好適な操作においては、非常に少量の分子状の酸素または空気を触媒として使用し、プロピレン、HBrおよび少量の触媒を40°F(約4.5℃)においてPBrの後端部に表面下で供給することが好ましい。特許文献2にはこのような臭化水素化反応において触媒としてそのような少量の分子状の酸素または空気を使用することがさらに詳細に記載されている。この記述は引用により本明細書に包含される。反応は10〜15psigの蒸気圧において「ボタンアップ(buttoned up)」方式(排気せずに)で行われる。上記の充填カラムから粗製の液体PBrを取り出す。
さて、図1に示された段階およびその順序を参照すれば、粗製PBrはライン19を経て充填されたカラム10に、好ましくは二つの充填区域(上方の区域および下方の区域)の間にあるカラムの中間点に供給される。冷却された水(典型的には約50〜約60°Fの範囲にある)をライン15を介して充填されたカラム10の頂部に供給し、カラムの中で粗製PBrと直接接触させる。カラム10の頂部にある大気圧の蒸気の排気孔17はこの工程全体のフロントエンドに対する唯一の許された排気点である。この排気点によってプロパン(および臭化水素化において触媒として空気を使用する場合には、空気の中に存在した窒素および不活性ガス)をそれ以外は密封された系から外に出すことができる。冷却された水は過剰のHBr(およびHBrに含まれるHCl)を吸収し、再使用するための希薄な酸性の「水性相」になる。カラム10の下方の充填区域の自由空間は、半静止状態の水性の液相によって充填されている。有機相の中のPBrは別の液相として水性相を通って流れ、両方の相はライン12を介してカラム10の下方部分から出る。カラム10はいくつかの機能をもったカラム、即ち吸収器/凝縮器/合体用カラムの作用をすることがわかるであろう。
は容器14の底部から出て行き、ライン22を経て供給物として乾燥カラム24に送られる。乾燥カラム24の下方にはジャケットの付いた再沸騰器のドラム26が配置されている。水蒸気(例えば307°F(約153℃)で60psig)をドラム26のジャケットに供給し、乾燥カラム24の内部に含まれたPBrを沸騰させる。沸騰したPBrは乾燥カラム24の中を上方へと移動し、供給物と一緒に入ってきた水性相の抜取りを行う(乾燥させる)。乾燥カラム24から得られるC−5620の塔頂溜出物の蒸気(主としてPBr/H2O/HBrからなり、原料のHBrの中にHClが存在する場合にはこれを含む)は充填されたカラム10、C−5610へフィードバックして凝縮させる。乾燥カラム24から得られる塔底残留物(乾燥した粗製PBr、水の量は典型的には1ppmより少ない)は、乾燥カラム24の中のレベルが一定に保たれるような速度で貯蔵容器28へと圧入され、貯蔵される。
Claims (17)
- 触媒としてフリーラジカルを用い臭化水素でプロピレンを臭化水素化して生じた粗製反応混合物から主として臭化プロピルを含んで成る有機相を分離する方法であって、該方法は
(A)上方部分、中間部分、および下方部分を有する充填したカラムの上方部分または
中間部分に冷水を供給し、
(B)同時に該粗製反応混合物を該カラムの上方部分および/または中間部分に供給し
、水が該粗製反応混合物と接触して(i)水性の臭化水素を含んで成る酸性水性
相および(ii)臭化プロピルを含んで成る有機相の混合物が生じるようにし、
(C)(A)および(B)において該カラムへの供給を行なうのと同等な速度で該カラ
ムから該相を引き出し、
(D)該相を分離して、臭化プロピルを含んで成る下方の有機液体相の上に重なった水
性の臭化水素を含んで成る上方の酸性水性相をつくり、これらの上方および下方
の相を互いに分離する
ことを特徴とする方法。 - (A)においては冷水を充填したカラムの上方部分に供給し、(B)においては(A)において冷水を供給した場所よりも下方の場所において粗製混合物を該カラムに供給することを特徴とする請求項1記載の方法。
- 該場所は該充填されたカラムの該中間部分にあることを特徴とする請求項2記載の方法。
- 該充填されたカラムの該下方部分は、充填材の他に半静止状態にある水性相を含み、これを通って臭化プロピルを含んで成る液体の有機相が落下し、この際(i)臭化水素を含んで成る酸性の水性相および(ii)臭化プロピルを含んで成る有機相の組み合わせまたは混合物が(D)において分離を行うための容器の中に流れ込むことを特徴とする請求項1記載の方法。
- 該カラムの中の充填材はラシッヒ・リングであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一つに記載された方法。
- 該カラムの中の充填材はプラスティックスの不規則な充填材であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一つに記載された方法。
- 該カラムの中の充填材は構造をもったプラスティックスの充填材であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一つに記載された方法。
- 該相(i)および(ii)は該充填されたカラムの下方部分から該分離容器の中に流れ込むことを特徴とする請求項4記載の方法。
- 該相(i)および(ii)は該充填されたカラムの底から該分離容器の中に流れ込むことを特徴とする請求項4記載の方法。
- カラムの該下方部分は充填材の他に半静止状態にある水性相を含み、ここで該冷水は充填されたカラムの上方部分に供給され、該粗製混合物は冷水が供給された所よりも下方の場所において該カラムに供給され、HBrを含む酸性の水性相および臭化プロピルを含んで成る有機相の両方は該半静止状態の水性相の中に通され、(D)において相分離を行うためにHBrを含む水性相および臭化プロピルを含んで成る有機相の混合物を該充填されたカラムの底から引き出すことを特徴とする請求項1記載の方法。
- (D)において分離された水性相は臭化プロピルを含んで成る捕捉されたおよび/または溶解した有機相を含み、このような水性相を抜取りカラムに供給して臭化プロピルを含む有機相を水性層から水蒸気により抜き取ることを特徴とする請求項1〜4および8〜10のいずれか一つに記載された方法。
- (D)において分離された有機相はまた捕捉されたおよび/または溶解した水性相を含み、このような有機相を乾燥カラムに供給して臭化プロピルを含む乾燥した粗製の有機相から水性相を抜き取ることを特徴とする請求項1〜4および8〜10のいずれか一つに記載された方法。
- 該乾燥カラムから抜き取られた水性相を(A)において充填されたカラムに供給することを特徴とする請求項12記載の方法。
- 臭化プロピルを含んで成る乾燥した粗製の有機相を該乾燥カラムから塔底残留物として回収することを特徴とする請求項12記載の方法。
- 該乾燥カラムから回収された該塔底物を分流カラムに供給し、ここで該塔底残留物から臭化イソプロピルを塔頂流出物として蒸溜し、該塔頂溜出物を回収することを特徴とする請求項14記載の方法。
- 該分流カラムから回収された主として臭化n−プロピルを含んで成る塔底残留物を有機性の同時生成物および/または不純物と共に回収して精製を行うことを特徴とする請求項14記載の方法。
- 該分流カラムから回収された塔底残留物を蒸溜し、蒸溜の塔頂溜出物として精製された臭化n−プロピルを分離し回収することを特徴とする請求項16記載の方法。
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