JPH02282266A - 電子写真用感光体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、アルミニウムを主成分とする材料からなる
基体−１−にセレン系光導電性材料からなる感光層を有
し、デジタル複写機、１ノ−ザプリンタ。

ファクシミリあるいは発光ダイオードプリンタなどに好
適に用いられる電子写真用感光体の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

電子写真を応用したレーザプリンタ、ファクシミリある
いは発光ダイオードプリンタなどのプラス帯電方式の高
速型の装置では、近年、半減衰露光量が（）、４μＪ　
／　ｃｎｌという高感度の電子写真用感光体（以下単に
感光体とも称する）が要求されるようになってきた。ま
た、高解像度の低速プリンタやカラーデジタル複写機な
どの装置では、画像の再現性を良くするために、暗減衰
が少なく、帯電位の低下、残留電位の上昇などの疲労が
少ない安定した性能の感光体が要求されるようになって
きた。

このような要望にこたえるものとして、本出願人は、導
電性基体上にキャリア輸送層、キャリア発生層１表面保
護層を順次積層してなる機能分離型感光体において、純
セレンまたは低テルル濃度のセレン・テルル合金からな
るキャリア輸送層上に、高テルル濃度の４゛キャリア生
部と、このキャリア発生部とキャリア輸送層との間に介
在するセレン・テルル合金からなりそのテルル濃度がキ
ャリア発生部側が高くキャリア輸送層側に向か−。

て連続的に低くなっているキャリア注入部とて構成され
るキャリア発生層を設け、その上に表面保護層を形成し
た感光体（′１４ｊ−開昭６１−５２６４８号公報）を
提案した。また、純セレンまたは低テルル濃度のセレン
・テルル合金からなるキャリア輸送層上に、　５〜５０
００ｐｐｍのハロゲンを含むセレン合金からなるトラン
プ層を介在させて高テルル濃度のセレン・テルル合金か
らなるキャリア発生層を設け、さらにその上に表面保護
層を形成した感光体（特開昭６１．−５２６５０号公報
）を提案した。

〔発明が解決しようとする課題〕

上述のような構成の感光体において、特にキャリア発生
層の膜厚きテルル濃度とが感度と暗減衰疲労に大きく影
響する。膜厚は経時変化を防ぐために０．１μｍ以」−
は必要であるが、膜厚０，３μｍ以１′：。

テルル濃度４８重量％以上となると暗減衰５疲労が大き
くなるので、これ以下の範囲内で感光体の各層の材料、
膜厚、特にキャリア注入部のテルル濃度勾配あるいはト
ラップ層のハロゲン量、膜１７の最適化を図ってきたが
、製造」―、高度の技術が要求される。さらに、レーザ
゛プリンタなど長波長光用の感光体の用途が拡大するに
つれて、特性（、：′対する要望がまずまず厳しくなり
、特性の改り、特に繰り返し使用における＠減衰、疲労
の改善が望まれていた。

この発明は、これらの点に鑑みてなされたものであって
５．高感度で、かつ、繰り返し使用における暗減衰、疲
労が少なく、長波長光を露光光源として用いる電子写真
装置にも好適に用いられる、安定した性能の感光体を容
易に製造することができる方法を提供することを目的と
する。

〔課題を解決するだめの手段〕

上記の目的は、この発明によれば、アルミニウムを主成
分とする材料からなる基体の表向を、アルミニウムの酸
化膜が生じるように純水中で煮沸して酸化したのち、こ
の基体りにセレン系光導電性材料からなる感光層を形成
することによって達成される。

〔作用〕

この発明の方法により処理された基体を用いると、キャ
リア発生層を形成するセレン・テルル合金のテルル濃度
を高くしたり、キャリア発生層の膜厚を厚くしたりする
ことなく、感光体の感度を向上させることができ、繰り
返し使用における暗減衰、疲労を悪化させることなく高
感度の感光体を得ることができる。また、同一感度の感
光体を製造する場合には、キャリア発生層のテルル濃度
を低減することができるので、暗減衰、疲労が少なくな
り、繰り返し使用においてより安定した性能の感光体が
得られることになろ３、 〔実施例〕 実施例１ 感光体の基体としての直径８［］ｍ　ｍの円筒形アルミ
ニウム合金素管を外表面を砥石またけハイドで加工して
、中心線平均粗さＩ匈がＱ、７μＪ　　５ねりが０．３
５μｍ、　表面凹凸の平均間隔゛かα）が：３０μｆｉ
＋の表面としたのち、トリクレンで脱脂し、続いて、表
面酸化処理として温度９０℃の純水中で１５分間煮沸し
てアルミニウム酸化膜を形成、した。この基体を真空蒸
着装置の回転支持軸に装置し、基体温度を５４℃として
回転させながら、真空槽のペルジャー温度を４０℃に保
ら、２〜４　×！（１−′Ｔｏｒｒの真空中で、基体」
−に純セレンからなる膜Ｉ！　４８μｍのキャリア輸送
層、４２重量％のテルルを含むセレン・テルル合金から
なる膜厚０．１５μｍのキャリア発生層、３重量％のひ
素を含むセレン・ひ素合金からなる膜Ｉワ３μｍの表面
保護層を順次真空蒸着して感光体とする。このようにし
て３０本の感光体を作製した。、第１図は、この実施例
の方法で作製した感光体の模式的断面図であり、アルミ
ニウム合金からなる基体１の表面にアルミニウム酸化膜
２が形成されており、その上に、キャリア輸送層３．キ
ャリア発生層４１表面保護層５が順次設けられている。

実施例２ キャリア発生層の蒸着材料として４０重量％のテルルを
含むセレン・テルル合金を用いたこと以外は実施例１と
同様にして、３０本の感光体を作製した。

比較例１〜４ 比較のた於に、基体の表面酸化処理の方法を次のように
変え、その他は実施例１と同様にして比較例１〜４の感
光体を各３０本ずつ作製した。

比較例１　　　酸化処理なし 比較例２１５０℃、３６分間加熱 比較例３２５０℃、：３Ｂ分間加熱 比較例４　　　硝酸（３１，３％）に２０分間浸漬後、
２５０℃、３６分間加熱 このようにして作製した実施例、比較例の感光体につい
て、波長７８０ｎｍのｌｉ色光による感度（半減衰露光
量）を測定した。また、基体と感光層との密着性を粘着
テープによる剥離テストで相対比較した（数字が大きい
程密着強度が高い）。さらに、各感光体と同様に表面酸
化処理した同一バッチの名基体の表面をＸ線電子分光法
（ＥＳＣＡ）で分析し、アルミニウム酸化物とアルミニ
ウム金属との放出電子の強度比（酸化度　八ｌｏｘ　／
Ａ　、＆ｍｅｔａｌｌ　）と酸化膜の膜厚および形態と
を調べた。

また、これらの感光体について、第３図に概念図を示し
たレーザプリンタプロセスと同等の評価プロセスで繰り
返し使用における疲労、暗減衰を測定し繰り返し特性と
して評価した。第３図において、１１は感光体、１２は
感光体表面帯電用の帯電器、１３は波長７８０ｎｍのレ
ー力光、１４は現像器、１５は転写用の帯電器、１６は
紙分離用の帯電器、１７は除電光源である。これらはド
ラム状の感光体１１の中心軸に対して図示の配設中心角
となるように配置されている。感光体表面帯電用の帯電
器１２はスコロトロンを使用、転写帯電はＤＣ５，２ｋ
Ｖ　、紙分離帯電はＡＣ４，２ｋＶ、　５００１イ２〈
最大振幅）で行い、除電はＮｅランプを使用した。この
ような評価プロセスで、感光体１１を矢印Ａの方向に回
転させながら帯電、露光などのプロセスを繰り返し、繰
り返し２５０サイクル後の疲労と暗減衰とを測定した。

疲労は初期表面帯電位に対する電位低下、暗減衰は表面
帯電後１秒後の電位保持率である。

以上の調査および測定結果を第１表に示す。

／ 一／ 第１表 第１表の形態のＯＨハ、ＥＳＣＡ分析でＯＨ基がＪ　ｔ
られたことを示す１、 」；た、第２図は、キャリフ′発生層として同じ４２重
量％のテルルを含むセレン・テルル合金を用い、膜厚も
同じ＜　０．１５μｍとした実施例１．　比較例１〜４
の各感光体の感度（平均値）と基体表面酸化度との関係
を示した図である。

第１表および第２図から、実施例１の感光体は比較例１
〜４の各感光体よりも感度が向上しており、しかも繰り
返し特性の疲労、暗減衰特性も改善されていることが判
るが、第２図に見られるとおり、基体表面酸化度の大き
さと感度とはあまり直接的に密接な関係は認必られず、
また、第１表に見られるとおり、酸化膜の膜厚や形態か
らも感度、繰り返し特性の向上を適切に説明できない。

しかしながら、基体を純水中で煮沸して酸化膜を形成し
、特にＥＳＣＡ分析による酸化度を３５０とすることが
、感光体の感度および繰り返し特性の向上に必要であり
、しかも極めて有効であることは明らかである。

さらにまた、第１表における実施例２．比較例１〜４の
各感光体の結果より、感度を同一レベルでよいとすれば
、純水中で煮沸して酸化膜を形成した基体を用いれば、
キャリア発生層に用いるセレン・テルル合金のテルル濃
度を低減することができ、繰り返し特性を大幅に向上さ
せることが可能であることが判る。

また、このような煮沸処理を行うことにより、第１表に
見られるように、基体と感光層との密着性も改善されて
おり、感光体の信頼性の向上の点でも有効である。

〔発明の効果〕

この発明によれば、アルミニウムを主成分とする材料か
らなる基体の表面を純水中で煮沸して酸化膜を形成し、
その上にセレン系光導電性材料からなる感光層を形成す
ることにより、キャリア発生層を形成するセレン・テル
ル合金のテルル濃度を高くしたりキャリア発生層の膜厚
を厚くしたりすることなしに、感光体の感度を向」ニさ
せることができ、しかも、繰り返し使用における暗減衰
。

疲労も低減することが可能となる。また、感光体の感度
を低下させることなしに、キャリア発生層のテルル濃度
を低減したり、その膜厚を薄くしたすすることができ、
繰り返し使用における暗減衰疲労を大幅に改善すること
が可能となる。

かくして、キャリア注入部あるいはトラップ層を設ける
感光層構成を採ることなく、高感度で、暗減衰、疲労の
少なく、安定した性能の感光体を容易に製造することが
でき、例えば、レーザプリンタのような長波長光を露光
光源とする電子写真装置にも好適に用いられる感光体を
提供することが可能となる。

また、基体と感光層との密着性が改善され、感光体の信
頼性が向上する効果も得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の実施例の方法で作製した感光体の模
式的断面図、第２図は感光体の感度と基体表面酸化度と
の関係を示すプロット図、第３図は、感光体の繰り返し
特性の評価プロセスを示す概念図である。 １　基体、２　アルミニウム酸化膜、３　キャリア輸送
層、４　キャリア発生層、５　表面保護第 図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １）アルミニウムを主成分とする材料からなる基体の表
   面を、アルミニウムの酸化膜が生じるように純水中で煮
   沸して酸化したのち、この基体上にセレン系光導電性材
   料からなる感光層を形成することを特徴とする電子写真
   用感光体の製造方法。