JPH0227660A - 非水系二次電池 - Google Patents
非水系二次電池Info
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- JPH0227660A JPH0227660A JP63178803A JP17880388A JPH0227660A JP H0227660 A JPH0227660 A JP H0227660A JP 63178803 A JP63178803 A JP 63178803A JP 17880388 A JP17880388 A JP 17880388A JP H0227660 A JPH0227660 A JP H0227660A
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
イ 産業上の利用分野
本発明はリチウム或いはリチウム合金を負極活物質とす
る非水系二次電池艦＝係り、特Ｃ＝正極の改良ζ二関す
るものである。
る非水系二次電池艦＝係り、特Ｃ＝正極の改良ζ二関す
るものである。
口 従来の技術
この種二次電池の正極活物質としては三酸化モリブデン
、五酸化バナジウム、チタン或いはニオブの硫化物など
が提案されており、一部実用化されているものもある。
、五酸化バナジウム、チタン或いはニオブの硫化物など
が提案されており、一部実用化されているものもある。
一方、非水系−次電池の正極活物質としては二酸化マン
ガン、フッ化炭素などが代表的なものとして知られてお
り、且これらは既（二実用化されている。
ガン、フッ化炭素などが代表的なものとして知られてお
り、且これらは既（二実用化されている。
ここで、特に二酸化マンガンは保存性に優れ、資源的１
：豊富であり且安価であるという利点ビ有するものであ
る。
：豊富であり且安価であるという利点ビ有するものであ
る。
上記せる点１；着目し、二次電池の正極活物質として二
酸化マンガンを用いることが有益であると考えられるが
、二酸化マンガンは可逆性（二難があり充放電サイクル
特性（：問題があつ九。
酸化マンガンを用いることが有益であると考えられるが
、二酸化マンガンは可逆性（二難があり充放電サイクル
特性（：問題があつ九。
ハ 発明が解決しようとする課題
本発明は可逆性；二優れたマンガン酸化物を正極活物質
に用いて非水系二次電池の充放電サイクル特性の向上を
図ることを目的とする。
に用いて非水系二次電池の充放電サイクル特性の向上を
図ることを目的とする。
二 課題を解決するための手段
本発明の要旨とするところは、Ｌｉ２ＭｎＣｌ３を含有
する二酸化マンガンと％Ｌ’Ｙ含有しＱｕＫα線１：よ
るｘ１１１１回折図Ｃ二おいて２θ＝２２゜３１５°
３７゜、４２°及び５５°付近：ニビークを有するマン
ガン酸化物との混合物乞活物質とする正極；二ある。
する二酸化マンガンと％Ｌ’Ｙ含有しＱｕＫα線１：よ
るｘ１１１１回折図Ｃ二おいて２θ＝２２゜３１５°
３７゜、４２°及び５５°付近：ニビークを有するマン
ガン酸化物との混合物乞活物質とする正極；二ある。
又、ＬｉｚＭｎＯｓ含有二酸化マンガンとＱｕＫａ線Ｃ
二よるＸ線回折図において２θ＝２２゜３１５° ３７
゜、４２°及び５５°付近にピークを有するＬｉ含有マ
ンガン酸化物との混合物を活物質とする正極と、リチウ
ム或いはリチウム合金を活物質とする負極とを備え九非
水系二次電池Ｃ二ある。
二よるＸ線回折図において２θ＝２２゜３１５° ３７
゜、４２°及び５５°付近にピークを有するＬｉ含有マ
ンガン酸化物との混合物を活物質とする正極と、リチウ
ム或いはリチウム合金を活物質とする負極とを備え九非
水系二次電池Ｃ二ある。
ホ作 用
本出願人は１１２Ｍ！１１０３’２含有する二鍍化マン
ガンを正極活物質二用いること乞提案し九（特願昭６１
−２５８９４０号参照）。この正極活物質は二酸化マン
ガンとリチウム塩との混合物を５００〜４３０℃の温度
で熱処理して得られるものであり、二酸化マンガン中（
：Ｌｌが予じめ侵入しているため、Ｌｌの拡散通路が広
がっており二酸化マンガンＣ二比して可逆性が優れるも
のである。
ガンを正極活物質二用いること乞提案し九（特願昭６１
−２５８９４０号参照）。この正極活物質は二酸化マン
ガンとリチウム塩との混合物を５００〜４３０℃の温度
で熱処理して得られるものであり、二酸化マンガン中（
：Ｌｌが予じめ侵入しているため、Ｌｌの拡散通路が広
がっており二酸化マンガンＣ二比して可逆性が優れるも
のである。
又、本出願人はＬｉｉ含有し０ｕＫａ線によるＸ線回折
図：：おいて２６−２２゜、３し５° ６（％願昭６３
−６０７８５号参照）。この正極活物質は二酸化マンガ
ンとリチウム塩との混合物を３００℃より低い温度で熱
処理して得られるものであり、この場合にも二酸化マン
ガン中（：Ｌｌが予じめ侵入しているため、Ｌｌの拡散
通路が広がっており二酸化マンガン（；比して可逆性（
；優れるものである。
図：：おいて２６−２２゜、３し５° ６（％願昭６３
−６０７８５号参照）。この正極活物質は二酸化マンガ
ンとリチウム塩との混合物を３００℃より低い温度で熱
処理して得られるものであり、この場合にも二酸化マン
ガン中（：Ｌｌが予じめ侵入しているため、Ｌｌの拡散
通路が広がっており二酸化マンガン（；比して可逆性（
；優れるものである。
第１図は二酸化マンガンとリチウム塩との混合物を各種
温度で熱処理した時のＸ、！１回折図を示す。
温度で熱処理した時のＸ、！１回折図を示す。
二酸化マンガンとリチウム塩との混合物を３００℃より
も低温で熱処理したＬｉ含有二酸化マンガンは、６００
℃以上で熱処理全行なつ九Ｌｉ２ＭｔｌＯ３含有二酸化
マンガン１：比して第１表（＝示す如く表面積が大きく
、放電初期電圧が高くなるという利点があり、比較的浅
い深度での充放電特性は優れるものの、深い深度での充
放電サイクル、即ち二酸化マンガン粒子の内部まで充放
電反応を利用する場合には結晶内部までＬｌが侵入して
いないため充放電サイクル特性は劣るものである。
も低温で熱処理したＬｉ含有二酸化マンガンは、６００
℃以上で熱処理全行なつ九Ｌｉ２ＭｔｌＯ３含有二酸化
マンガン１：比して第１表（＝示す如く表面積が大きく
、放電初期電圧が高くなるという利点があり、比較的浅
い深度での充放電特性は優れるものの、深い深度での充
放電サイクル、即ち二酸化マンガン粒子の内部まで充放
電反応を利用する場合には結晶内部までＬｌが侵入して
いないため充放電サイクル特性は劣るものである。
そこで、本発明のよう：＝正極活物質としてＬｉ２Ｍｎ
Ｏ３を含有する二酸化マンガンと、Ｌｌを含有しａＵＫ
ａ線によるＸ線回折図において２θ＝２２゜、３１，５
゜、５７゜、４２°及び５５゜付近τ；ビークを有する
マンガン酸化物との混合物を用いれば、夫々の利点が生
かされ浅い深度においても深い深度冒二おいても優れ次
光放電サイクル特性が得られる。
Ｏ３を含有する二酸化マンガンと、Ｌｌを含有しａＵＫ
ａ線によるＸ線回折図において２θ＝２２゜、３１，５
゜、５７゜、４２°及び５５゜付近τ；ビークを有する
マンガン酸化物との混合物を用いれば、夫々の利点が生
かされ浅い深度においても深い深度冒二おいても優れ次
光放電サイクル特性が得られる。
第 １ 表
へ実施例
以下本発明の実施例（一ついて詳述する。
平均粒子径３０μ以下の化学二酸化マンガン８０ｇと水
酸化リチウム２０ｇ’に乳鉢にて混合し九後、空気中（
；おいて５７０℃で２０時間熱処理して第１の活物質粉
末を得る〇一方平均粒子径３Ｕμ以下の化学二酸化マン
ガン８０ｇと水酸化リチウム２０ｇ１ｊｒ：乳鉢（二で
混合し友後、空気中（−おいて２５０℃で２０時間熱処
理して第２の活物質粉末を得る。
酸化リチウム２０ｇ’に乳鉢にて混合し九後、空気中（
；おいて５７０℃で２０時間熱処理して第１の活物質粉
末を得る〇一方平均粒子径３Ｕμ以下の化学二酸化マン
ガン８０ｇと水酸化リチウム２０ｇ１ｊｒ：乳鉢（二で
混合し友後、空気中（−おいて２５０℃で２０時間熱処
理して第２の活物質粉末を得る。
これら第１の活物質、第２の活物質、導電剤としてのア
セチレンブラック及び結着剤としてのフ、素樹脂粉末７
重量比４５：４５：６：４の比率で混合して正極合剤と
し、この合剤を２トン／−で直径２０■（＝加圧成型し
たのち２５０℃で熱処理して正極とする。
セチレンブラック及び結着剤としてのフ、素樹脂粉末７
重量比４５：４５：６：４の比率で混合して正極合剤と
し、この合剤を２トン／−で直径２０■（＝加圧成型し
たのち２５０℃で熱処理して正極とする。
負極は所定厚みのリチウム板を直径２０ｍ＋二打抜い九
ものである。
ものである。
第２図は上記せる正負極を用いて組立てた扁平形弁水電
解液二次電池の半断面図を示し、（１１２１はステンレ
ス製の正負極罐であってこれらはポリプロピレン製の絶
縁バッキング（３）（二より隔離されている。（４）は
本発明の要旨とする正極であって、正極罐（１）の内底
面に固着せる正極集電体（５）（二圧接さルている。（
６）は負極であって、負極罐（２１の内底面）二固潰せ
る負極集電体ｆ７１ｃ圧着されている。（８）はポリプ
ロピレン裂微多孔性薄膜よりなるセパレータであり、プ
ロピレンカーボネートとジメトキシエタンとの混合溶媒
に過塩素酸リチウムを１モル／ｌ溶解しｔ非水電解液が
含浸されている。電池寸法は直径２４．０鴎、厚み５．
０■であった。この本発明電池ｙｔ （Ａ）とする。
解液二次電池の半断面図を示し、（１１２１はステンレ
ス製の正負極罐であってこれらはポリプロピレン製の絶
縁バッキング（３）（二より隔離されている。（４）は
本発明の要旨とする正極であって、正極罐（１）の内底
面に固着せる正極集電体（５）（二圧接さルている。（
６）は負極であって、負極罐（２１の内底面）二固潰せ
る負極集電体ｆ７１ｃ圧着されている。（８）はポリプ
ロピレン裂微多孔性薄膜よりなるセパレータであり、プ
ロピレンカーボネートとジメトキシエタンとの混合溶媒
に過塩素酸リチウムを１モル／ｌ溶解しｔ非水電解液が
含浸されている。電池寸法は直径２４．０鴎、厚み５．
０■であった。この本発明電池ｙｔ （Ａ）とする。
比較例１
活物質として上記実施例における第１の活物質のみ乞用
い、この第１の活物質と導電剤としてのアセチレンブラ
ック及び結着剤としてのフッ素樹脂粉末とｔｘｆ比９０
：６：４の比率で混合して正極合剤とすることを除いて
他は上記実施例と同様の比較電池（Ｂ１）’＆作成した
。
い、この第１の活物質と導電剤としてのアセチレンブラ
ック及び結着剤としてのフッ素樹脂粉末とｔｘｆ比９０
：６：４の比率で混合して正極合剤とすることを除いて
他は上記実施例と同様の比較電池（Ｂ１）’＆作成した
。
比較例２
活物質として上記冥施例（：おける第２の活物質のみを
用い、この第２の活物質と導電剤としてのアセチレンブ
ラック及び結着剤としてのフッ素樹脂粉末と７重量比９
０：６：４の比率で混合して正極合剤とすること？除い
て他は上記実施例と同様の比較電池（Ｂ２）Ｙ作成し士
。
用い、この第２の活物質と導電剤としてのアセチレンブ
ラック及び結着剤としてのフッ素樹脂粉末と７重量比９
０：６：４の比率で混合して正極合剤とすること？除い
て他は上記実施例と同様の比較電池（Ｂ２）Ｙ作成し士
。
第６図及び第４図はこれら電池の充放電サイクル特性図
を示し、第６図は充放電電流３ｍＡ、放電時間１時間、
充電終止電圧４．Ｏｖの条件における浅い深度での特性
であり、一方第４図は充放電電流３ｍＡ、放電時間１２
時間、充電終止電圧４ＱＶの条件における深い深度での
特性である。
を示し、第６図は充放電電流３ｍＡ、放電時間１時間、
充電終止電圧４．Ｏｖの条件における浅い深度での特性
であり、一方第４図は充放電電流３ｍＡ、放電時間１２
時間、充電終止電圧４ＱＶの条件における深い深度での
特性である。
第６図より比較的浅い深度の充放電サイクル（二おいて
、本発明電池（Ａ）は比較電池（Ｂ１）よりも優れ九サ
イクル特性を示し、且比較電池（Ｂ２）と路間等のサイ
クル特性馨示すことがわかる。
、本発明電池（Ａ）は比較電池（Ｂ１）よりも優れ九サ
イクル特性を示し、且比較電池（Ｂ２）と路間等のサイ
クル特性馨示すことがわかる。
又、第４図より比較的深い深度の充放電サイクル（＝お
いて、本発明電池（Ａ）は比較電池（Ｂ２）よりも優れ
たサイクル特性を示し、且比較電池（Ｂ１）と路間等の
サイクル特性を示すことがわかる。
いて、本発明電池（Ａ）は比較電池（Ｂ２）よりも優れ
たサイクル特性を示し、且比較電池（Ｂ１）と路間等の
サイクル特性を示すことがわかる。
これら第３図及びＷｃ４図から本発明電池（Ａ）は浅い
深度（二おいても深い深度においても優れた充放電サイ
クル特性７有する電池であると云える。
深度（二おいても深い深度においても優れた充放電サイ
クル特性７有する電池であると云える。
尚、本発明の実施例で示したように、第１及びｇ２の活
物質？、二酸化マンガンとリチウム塩との混合物を熱処
理して得る場合Ｃ二はリチウム塩としては実施例で示し
次水酸化リチウム（二限定されず、炭酸リチウムや硝酸
リチウムも適用することができ、又二酸化マンガンとリ
チウム塩との混合比率は９０：１０〜３０ニア０の範囲
が好ましい。
物質？、二酸化マンガンとリチウム塩との混合物を熱処
理して得る場合Ｃ二はリチウム塩としては実施例で示し
次水酸化リチウム（二限定されず、炭酸リチウムや硝酸
リチウムも適用することができ、又二酸化マンガンとリ
チウム塩との混合比率は９０：１０〜３０ニア０の範囲
が好ましい。
ト 発明の効果
上述し念如く、非水系二次電池において、正極活物質と
してＬｉ２Ｍｎ０ｉＳＦ＜含有する二酸化マンガンと、
Ｌｉｄ含有しＣｕＫαｇｌＩ”−よるＸ線回折図＋：お
いて２θ＝２２０３１，５０，３７０４２°及び５５°
付近（−ピークを有するマンガン酸化物との混合物を用
いることによυ、浅い深度及び深い深度のいずれＣ：お
いても充放電サイクル特性（＝優れ九非水系二次電池を
得ることができるものであシ、その工業的価値は極めて
大である。
してＬｉ２Ｍｎ０ｉＳＦ＜含有する二酸化マンガンと、
Ｌｉｄ含有しＣｕＫαｇｌＩ”−よるＸ線回折図＋：お
いて２θ＝２２０３１，５０，３７０４２°及び５５°
付近（−ピークを有するマンガン酸化物との混合物を用
いることによυ、浅い深度及び深い深度のいずれＣ：お
いても充放電サイクル特性（＝優れ九非水系二次電池を
得ることができるものであシ、その工業的価値は極めて
大である。
尚、本発明電池は実施例で示し次非水電解液二次電池に
限定されず固体電解質二次電池（ユも適用することがで
きる。
限定されず固体電解質二次電池（ユも適用することがで
きる。
第１図は二酸化マンガンと水酸化リチウムとの混合物を
各種温度で熱処理した時のＸ線回折図、第２図は本発明
電池の半断面図、第３図及び第４図は充放電サイクル特
性図であって、第６図は浅い深度、第４図は深い深度の
場合！夫々示す。 （１）・・・正極罐、（２）・・・負極罐、（３）・・
・絶縁バッキング、（４）・・・正極、（６）・・・負
極、（８）・・・セパレータ。
各種温度で熱処理した時のＸ線回折図、第２図は本発明
電池の半断面図、第３図及び第４図は充放電サイクル特
性図であって、第６図は浅い深度、第４図は深い深度の
場合！夫々示す。 （１）・・・正極罐、（２）・・・負極罐、（３）・・
・絶縁バッキング、（４）・・・正極、（６）・・・負
極、（８）・・・セパレータ。
Claims (2)
- （１）Ｌｉ＿２ＭｎＯ＿３を含有する二酸化マンガンと
、Ｌｉを含有しＣｕＫα線によるＸ線回折図において２
θ＝２２゜、３１．５゜、３７゜、４２゜及び５５゜付
近にピークを有するマンガン酸化物との混合物を活物質
とすることを特徴とする非水系二次電池の正極。 - （２）Ｌｉ＿２ＭｎＯ＿３含有二酸化マンガンとＣｕＫ
α線によるＸ線回折図において２θ＝２２゜、３１．５
゜、３７゜、４２゜及び５５゜付近にピークを有するＬ
ｉ含有マンガン酸化物との混合物を活物質とする正極と
、リチウム或いはリチウム合金を活物質とする負極とを
備えた非水系二次電池。
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